KR100885719B1 - 이규화 몰리브데넘 및 그 응용 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저온열화현상을 개선한 이규화 몰리브데넘 및 그 응용에 관한 것으로서 이규화 몰리브데넘의 자전연소합성(SHS) 시에 몰리브데넘(Mo)에 첨가되는 규소(Si)의 첨가량을 화학정량적인 1:2의 비율이 아닌 1:2.01 ~ 1:2.5의 범위내에서 설정한 비율이 되도록 첨가함으로써 이규화 몰리브데넘 발열체 및 이를 이용한 후막 페이스트 발열체 등의 소결성을 향상시키고, 추가된 규소 성분이 대기중에서 산화되어 산화피막을 형성함으로써 저온 산화 현상을 향상, 개선하도록 하고, 저온열화현상을 효과적으로 방지하도록 하는 이규화 몰리브데넘 및 그 응용을 제공한다.
이규화 몰리브데넘, 이산화규소, 저온열화현상, 프리트, 전기저항성, 접착성

Description

이규화 몰리브데넘 및 그 응용{MoSi2 and the application of the same}
본 발명은 저온열화현상을 개선한 이규화 몰리브데넘 및 그 응용에 관한 것으로서 이규화 몰리브데넘의 자전연소합성(SHS) 시에 몰리브데넘(Mo)에 첨가되는 규소(Si)의 첨가량을 화학정량적인 1:2의 비율이 아닌 1:2.01 ~ 1:2.5의 범위내에서 설정한 비율이 되도록 첨가함으로써 이규화 몰리브데넘 발열체 및 이를 이용한 후막 페이스트 발열체 등의 소결성을 향상시키고, 추가된 규소 성분이 대기중에서 산화되어 산화피막을 형성함으로써 저온 산화 현상을 향상, 개선하도록 하고, 저온열화현상을 효과적으로 방지하도록 하는 이규화 몰리브데넘 및 그 응용을 제공한다.
전기를 사용하여 600℃ 이상의 고온을 얻기 위한 발열체는 진공이나 불활성 분위기에서 사용가능한 탄소 발열체, 몰리브데넘(Mo), 백금(Pt), 텅스텐(W) 등의 금속 발열체와 대기중에서도 사용이 가능한 탄화규소(SiC) 및 이규화 몰리브데넘(MoSi2) 등의 세라믹 발열체 등이 있다. 이 중, 대기 중에서 600℃이상 발열이 가 능한 발열체로서 1250℃ 부근까지 발열이 가능한 니켈-크롬계의 니크롬선과 철-크롬계의 철크롬선(상품명 칸탈, Kanthal)과, 1400℃ 부근까지 발열이 가능한 탄화규소(SiC) 발열체와, 1,500℃ 부근까지 발열이 가능한 백금 발열체 및 1800℃의 발열이 가능한 이규화 몰리브데넘 발열체가 고온 소성로 등에 적용가능한 발열체로서 일반적으로 사용되고 있다.
이 중, 1800℃ 까지 작동 가능한 이규화 몰리브데넘 발열체는 몰리브데넘과 규소를 1 : 2의 몰비로 혼합한 다음 고온반응합성이나 SHS법 등의 방법으로 원료분말을 합성한 다음 압출이나 후막성형 공정을 통하여 성형한 다음 소결하여 발열체나 고온지지물의 용도로 사용하게 된다. 이런 이규화 몰리브데넘의 장점은 첫째, 사용 온도 범위가 높고, 둘째, 대기 중에서 고온으로 가열되면 성분 중의 규소(Si)가 산소와 결합하여 발열체 표면에 이산화규소 산화방지 피막이 형성되어 더 이상의 산화가 일어나는 것을 막아주기 때문에 1800℃ 까지의 고온에서 안정적인 사용이 가능한 장점이 있다. 그러나, 이규화 몰리브데넘 발열체를 900℃ 이하의 저온 영역에서 오래 사용하는 경우, 이규화 몰리브데넘의 규소산화 반응이 과도하게 진행되어 필요 이상의 산화방지 피막이 발생됨으로써 결과적으로 발열체의 열화를 가져오게 되어 저온 영역에서의 사용이 제한된다는 문제점이 있었다.
또한, 이런 이규화 몰리브데넘을 발열체로 사용하는 경우에는 전기 저항이 낮아 4~10V 내외의 저(抵)전압과 0.5A~30A 부근의 대(大)전류에서 작동하기 때문에 사용시 전압강하형 변압기와 부속 장치들이 필요하다. 이를 개선하기 위한 방법으로서, 이규화 몰리브데넘을 후막 페이스트로 만든 다음 절연성 세라믹 인쇄 공정을 거쳐 발열체를 제조하는 방법이 있는데, 이 경우 단면적이 좁고, 길이가 길어지는 도전성 회로의 형상적 특성에 의하여 전기저항을 높일 수 있기 때문에 가정용 및 공업용 전압에서 별다른 장치없이 가열이 가능한 장점은 있으나, 회로의 길이가 길어지고, 선폭이 좁아질수록 전기 저항값이 커지는 문제점이 있어, 전기 저항값의 조절을 위하여 회로의 길이와 선폭에 대한 미세한 조절이 필요한 실정이다.
또한, 후막 발열체의 경우, 200℃ 이하의 저온 영역에서는 탄소가 주로 사용되고 있으나 400℃ 이상에서는 산화반응이 일어나기 때문에 400℃ 부근 이상의 온도에서 사용이 어려우며, 텅스텐(W) 역시 산화반응이 문제가 되므로 사용의 제한이 있고, 그리고 은(Ag), 은+팔라듐(Ag+Pd)계의 후막 발열체는 가격이 비싸 비경제적인 단점이 있어, 단가가 낮아 경제성이 있으면서도 일정온도에서의 열화현상을 극복할 수 있는 발열체용 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 상대적으로 저온 영역인 600℃ 이하의 온도 영역에서 이규화 몰리브데넘의 과도한 산화에 의한 저온열화현상을 개선하도록 하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 프리트 성분에서 비롯되는 고온에서의 가공성을 좋게 하여 복잡한 형상을 보다 용이하게 만들 수 있으며, 이산화 규소 등 프리트 성분을 원료의 합성단계에서 첨가함으로써 성형을 위한 이규화 몰리브데넘 분말의 혼합공정을 줄이거나, 혼합 효율을 높일 수 있어 공정시간을 단축할 수 있도록 하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 이규화 몰리브데넘에 전기 전도성을 향상시킬 수 있는 물질을 첨가함으로써 전기 저항성이 과도하게 커지는 것을 보상할 수 있도록 하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 이규화 몰리브데넘(MoSi2)에 있어서, 몰리브데넘(Mo)과 규소(Si)의 몰비가 1 : 2.01 내지 1 : 2.5의 범위인 이규화 몰리브데넘 조성물을 제공한다.
여기서, 이규화 몰리브데넘(MoSi2)의 합성시에, 이산화규소(SiO2)가 상기 이규화 몰리브데넘과 1 : 0.01 내지 1 : 0.5의 몰비가 되도록 정량되어 미리 첨가되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 이산화규소(SiO2)는 비정질 이산화규소인 것이 바람직하다.
또한, 상기 이규화 몰리브데넘에는, 전기 전도성 금속물질이 더 첨가되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 전기 전도성 금속물질은 텅스텐(W), 몰리브데넘(Mo) 또는 텅스텐과 몰리브데넘의 혼합물(W+Mo)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 텅스텐(W), 몰리브데넘(Mo) 또는 텅스텐과 몰리브데넘의 혼합물(W+Mo)은, 이규화 몰리브데넘(MoSi2) 1 내지 50 부피 %로 정량되어 더 첨가되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 이규화 몰리브데넘(MoSi2)에는 성형조제로서 이규화 몰리브데넘의 1 내지 30 중량%의 벤토나이트가 더 첨가되도록 하는 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이 준비된 이규화 몰리브데넘을 합성하면 열처리하게 되면 상기 이규화 몰리브데넘의 합성시에 SHS 반응에 의해서 합성된 이규화 몰리브데넘 기지(matrix)에 과량으로 첨가되어 반응에 참여하지 아니한 규소(Si)가 균일하게 분포되며, 이렇게 합성된 이규화 몰리브데넘 발열체가 발열 도중에 위 여분의 규소 성분이 대기 중의 산소와 반응하여 생성된 이산화규소(SiO2)가 이규화 몰리브데넘의 표면에 균일하게 형성된다. 이렇게 이산화규소가 생성되면 이규화 몰리브데넘의 산화에 의한 저온열화현상을 방지하는 피막으로 작용할 뿐만 아니라 여분의 규소 성분이 소결 조제로서의 역할을 하기 때문에 전체 밀도를 높이고, 기공을 제거해 치밀화를 이룰 수 있다. 따라서 기존의 이규화 몰리브데넘이 대기 중의 산소와 반응하여 일어나는 페스트 현상의 방지에 있어서 중요한 역할을 할 수 있을 뿐만 아니라, 절연성 세라믹 기판과의 부착성도 양호하게 되며, 고온에서 발열체의 가공시에 점성 유체를 형성하여 가공성을 부여할 수도 있다.
또한, 이규화 몰리브데넘(MoSi2)의 합성시에, 이산화규소(SiO2)가 상기 이규화 몰리브데넘과 1 : 0.01 내지 1 : 0.5의 몰비가 되도록 정량되어 미리 첨가되는 것이 바람직한 바, 상기 조성물은 합성 단계에서부터 이산화 규소가 상기 이규화 몰리브데넘(MoSi2+x) 내부에 균일하게 분포되도록 함으로써 발열체를 고온에서 가공하는 경우에 이산화 규소의 연화(softening)현상에 의하여 가공성이 증가되도록 할 수 있으며, 이산화 규소를 합성 시에 혼합하지 않고 합성된 분말과 나중에 혼합하는 경우 발생될 수 있는 혼합 시간의 증가, 공정의 복잡성을 개선할 수 있으며, 또한 혼합 시 두 물질의 비중차이에 의한 분리현상, 혼합의 불완전성에 기인하는 가공 불량률을 감소시킬 수 있다.
또한, 상기 이규화 몰리브데넘은, 전기전도성 금속물질로서 본 발명의 일실시례에 의한 텅스텐(W) 또는 몰리브데넘(Mo) 또는 텅스텐과 몰리브데넘의 혼합물이 더 포함되도록 하는 것이 바람직한 바, 본 발명에 의한 조성물이 특히 페이스트 형태로 제조되어 후막 발열체의 제조에 적용되는 경우에 상기와 같은 금속물질을 포함하지 아니하고 사용되어도 무방하나, 페이스트에 의해 구현되는 회로의 선폭이 좁은 경우와, 대면적에 적용되는 경우 상기 조성물의 전기 저항성이 커지는 점을 보상하기 위하여 상기와 같은 전기전도성 금속물질을 첨가함으로써 전기 저항성을 조절할 수 있다. 또한 여기서, 상기 텅스텐(W), 몰리브데넘(Mo) 또는 텅스텐과 몰리브데넘의 혼합물(W+Mo)은, 이규화 몰리브데넘(MoSi2)의 1 내지 50 부피 %의 비율로 정량되어 혼합되는 것이 바람직하며, 특히 분말 형태로 사용되는 것이 바람직하다.
또한 여기서, 상기 이규화 몰리브데넘은 전체중량대비 1 내지 30 중량 %의 벤토나이트를 성형 조제로 더 포함하도록 하는 것이 바람직하다.
또한 상기 이규화 몰리브데넘은, 반응합성 방법 또는 자전연소합성(SHS) 방법에 의해 제조되도록 하는 것 모두 바람직하다.
또한 본 발명은, 이규화 몰리브데넘(MoSi2+x) 55 ~ 100 중량 %와, 프리트(frit)가 0 ~ 45 중량 %를 혼합하되, 상기 프리트의 조성 중 이산화 규소(SiO2)의 함량이 프리트 조성의 90 ~ 100 중량 %인 이규화 몰리브데넘을 제공한다
또한 상기 이규화 몰리브데넘들은 각종 전기 발열을 위한 발열체, 인쇄회로기판 위에 스크린 프린팅, 패드 전사 인쇄, 딥 코팅을 통하여 만들어지는 후막 발열체용 페이스트 및 후막 발열체, 세라믹 적층 부품의 텅스텐 또는 몰리브데넘-망간 도전성 회로에 적용할 수 있다.
이하에서는 첨부된 실시례를 기초로 본 발명을 더 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시례에 따른 이규화 몰리브데넘(MoSi2)은 몰리브데넘(Mo)과 규소(Si)의 화학양론적인 비인 1:2를 맞추기 위하여 각각 56.94 : 56.18의 중량비율로 혼합됨이 바람직하나, 본 발명에 따른 이규화 몰리브데넘은 몰리브데넘 : 규소의 혼합비가 100:99.6 내지 100: 148의 중량비율 내외가 되도록 조절하는 것이 바람직하다. 이런 비율로 혼합된 몰리브데넘 규소 혼합물은 고온 반응을 통하거나 SHS(자전고온합성법 Self-Propagating High-Temperature Synthesis)을 이용하여 이규화 몰리브데넘로 합성된다.
이렇게 얻어진 이규화 몰리브데넘은 내부에 미반응된 규소가 균일하게 분포하는 특성을 가지고 있다. 이로 인하여 대기 중에서 최초로 열처리 되면 이 규소 성분과 산소가 반응하여 이규화 몰리브데넘의 표면에 균일하고 치밀한 이산화 규소 막이 형성되고, 이 막이 산소가 투과되는 것을 더 이상 억제하여 이규화 몰리브데넘의 과도한 산화에 의한 저온 열화를 방지하는 기능을 할 수 있다. 또한, 이 규소는 고온에서 소결 조제로서의 역할을 할 수 있어 소결 온도와 시간을 단축시킬 수 있으며, 고온에서 가공성을 부여할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 실시례에 따르면, 고온에서의 가공성을 부여한다고 알려져 있는 이산화 규소(SiO2) 성분을 상기 이규화 몰리브데넘을 합성할 때 미리 첨가할 수도 있다. 이 경우에는 조성물의 합성 후 성형을 위하여 이규화 몰리브데넘에 이산화 규소를 첨가한 경우와는 달리 Mo-Si-O-Si-O-Si-Mo와 같은 이규화 몰리브데넘-이산화 규소-이규화 몰리브데넘의 연결구조가 미리 생성되어 보다더 치밀한 구조가 얻어질 뿐만 아니라 비중이 5.6g/cm3인 이규화 몰리브데넘 분말에 비해서 비중이 2.2-2.6g/cm3인 이산화 규소 성분의 비중차에 의한 분리현상이 일어나지 않고 균일한 상태로의 혼합이 가능하며, 이로 인하여 장시간이 소요되는 원료 분말 혼합 공정을 생략할 수 있는 장점이 있다. 이 경우 원료 합성 시에 첨가하는 이산화 규소의 양은 이규화 몰리브데넘 중량의 50%까지가 바람직하며, 이 이상의 양이 첨가되는 경우에는 전기전도성이 상실되므로 발열체로서 사용될 수 없다.
상기 조합으로 합성된 이규화 몰리브데넘은 압출법이나 분말 프레스 성형 등의 통상적인 공정을 거쳐 고온 발열체나 고온 지지물 등으로 제조되어 사용될 수 있으며, 각종 유기물을 첨가하여 3-roll mill 등의 혼합과정을 거친 다음 후막으로 인쇄가 가능한 페이스트로의 제조가 가능하다.
이때, 고온에서의 가공성을 향상시키고, 보다 효과적이고 직접적인 저온열화를 방지하기 위하여 성형시에 추가로 이산화 규소를 상기 이규화몰리브데넘의 전체 무게 대비 30%까지 추가 첨가할 수 있으며, 이 경우 상기 이산화 규소는 비정질 상태의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 가공성을 증진시키기 위하여 위 이규화몰리브데넘에 벤토나이트를 상기 물질의 중량 대비 30%까지 첨가할 수 있으며, 바람직하게는 20%를 첨가하도록 한다.
아울러, 비정질 이산화 규소 및 벤토나이트를 함께 상기 조성물의 무게 대비 40%까지 첨가하는 것도 가능하다. 이때 사용되는 이산화 규소는 비정질 이산화 규소로서, 입자의 크기가 30마이크로 미터(㎛) 이하(D95)이며, 순도가 98% 이상의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 비정질이 아닌 이산화 규소를 사용하면 사용 도중 이산화 규소의 여러가지 결정상들이 상호 변위변태(displacive transformation)를 일으키면서 제품에 균열이 발생하거나 고온에서 점성 유동을 하지 않고 녹아서 가공성을 저하시키는 문제가 있다.
상기 이규화 몰리브데넘을 후막 페이스트를 제조할 목적으로 생산하는 경우에, 회로의 선폭이 얇고 높이가 낮은 인쇄 회로의 특성상 전체 발열체의 저항이 커지게 되므로 전체 전기저항값이 하향 조정되어야 한다. 이를 위하여 상기 이규화몰리브데넘에 전기전도성 금속물질을 포함하도록 할 수 있으며, 바람직하게는 몰리브데넘이나 텅스텐 또는 위 두 물질의 혼합물을 상기 조성물들의 부피 대비 50 %까지 첨가하여 전기 저항값을 조절할 수도 있다. 이 경우 상기 금속물질은 분말형태인 것이 바람직하다.
삭제
이렇게 합성된 이규화 몰리브데넘을 압출, 소결 과정을 거쳐 각종 발열체, 고온용 지지물 등에 응용할 수 있으며, 분말을 제조하고 이를 통상적인 방법을 이용하여 인쇄용 페이스트로 제조한 다음, 절연성 세라믹 기판 위에 인쇄하고 열처리한 다음 후막 발열체로 사용할 수 있으며, 이렇게 제조된 후막 발열체는 발열량이 기존의 후막 발열체에 비하여 월등히 크고 작동 온도가 높으며, 승온 속도가 대단히 빠른 특성이 있어 반도체 제조 공정상의 건조장치, 가열장치, 레이저 프린터를 포함하는 각종 가열 부품 등 각종 전기 가열부품 및 기구에 적용될 수 있다.
이상과 같이 본 발명을 바람직한 실시례에 의해서 설명하였으나, 본 발명의 권리범위는 위 실시례에 한정되지 아니하며, 특허청구범위에 기재된 사항을 기초로 해석되어야 할 것이다.
이상과 같이, 본 발명에 의하면, 이규화 몰리브데넘 발열체 및 이를 이용한 후막 페이스트 발열체 등을 소결하는 경우 소결성을 향상시키고, 추가된 규소 성분이 대기중에서 산화되어 산화피막을 형성함으로써 저온 산화 현상을 향상, 개선하도록 함으로써 저온열화현상을 방지하도록 하는 효과가 있다.
또한, 이규화 몰리브데넘의 합성시에 규소를 과량 첨가하거나 이산화규소를 미리 첨가함으로써 종래 공정인 이규화 몰리브데넘과 이산화 규소 프리트의 혼합 공정을 생략할 수 있는 효과가 있다.
또한, 이규화 몰리브데넘과 이산화 규소의 혼합과정에서 발생되는 상호 비중 차이에 의한 분리 현상을 방지할 수 있으므로, 혼합의 균일성이 확보되어 제품의 신뢰성을 향상시키는 효과가 있다.
또한, 이규화 몰리브데넘에 이산화 규소를 혼합하되, 이규화 몰리브데넘을 합성하기 전에 미리 추가하여 합성하는 방법을 제공함으로써, 혼합상태가 양호하게 제조된 도전성 후막 페이스트 조성물 및 그 회로가 절연성 기판과 우수한 접촉성을 가지도록 할 수 있다.
또한, 합성된 이규화 몰리브데넘에 이산화 규소를 주성분으로 하는 프리트를 첨가한 조성이 후막 발열체의 형태로 가공될 때에 전기전도성 금속물질인 몰리브데 넘, 텅스텐 또는 위 물질의 혼합물을 첨가하여 전기저항값을 하향 조정함으로써 상기 조성물들이 도전성 후막 저항발열체 등의 용도로 사용될 경우에 별도의 전압 조절장치가 없이도 가정용 및 공업용 전압의 범위에서 사용할 수 있도록 하는 효과가 있다.

Claims (7)

  1. 이규화 몰리브데넘(MoSi2)에 있어서,
    몰리브데넘(Mo)과 규소(Si)의 몰비가 1 : 2.01 내지 1 : 2.5의 범위이되, 상기 이규화 몰리브데넘(MoSi2)의 합성시에, 비정질 이산화규소(SiO2)가 상기 이규화 몰리브데넘과 1 : 0.01 내지 1 : 0.5의 몰비가 되도록 정량되어 미리 첨가되는 것을 특징으로 하는 이규화 몰리브데넘.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 이규화 몰리브데넘의 합성 후에 이산화 규소를 전체중량대비 30 중량%가 되도록 하여 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 이규화 몰리브데넘.
  4. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 이규화 몰리브데넘에는, 전기 전도성 금속물질이 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 이규화 몰리브데넘.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 전기 전도성 금속물질은 텅스텐(W), 몰리브데넘(Mo) 또는 텅스텐과 몰리브데넘의 혼합물(W+Mo)인 것을 특징으로 하는 이규화 몰리브데넘.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 텅스텐(W), 몰리브데넘(Mo) 또는 텅스텐과 몰리브데넘의 혼합물(W+Mo)은,
    이규화 몰리브데넘(MoSi2)의 1 내지 50 부피 %로 정량되어 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 이규화 몰리브데넘.
  7. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 이규화 몰리브데넘(MoSi2)에는 성형조제로서 이규화 몰리브데넘의 1 내지 30 중량%의 벤토나이트가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 이규화 몰리브데넘.
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