KR100872772B1 - 스퍼터링 타겟 및 그 제조방법 - Google Patents

스퍼터링 타겟 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 스퍼터링 타겟의 제조방법은 상변화 소재를 포함하는 분말을 제조하는 단계 및 분말에 펄스 전류와 압력을 가하여 분말의 소결체를 제조하는 단계를 포함한다.
스퍼터링타겟, 상변체, 칼고지나이드, 정보저장매체, 상변화메모리

Description

스퍼터링 타겟 및 그 제조방법{SPUTTERING TARGET AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
도 1은 본 발명의 실험예에 따라 제조한 소결체의 조직사진이다.
도 2는 본 발명의 실험예에 따라 제조한 소결체의 결정 이미지의 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실험예에 따라 제조한 소결체의 미세조직과 결정크기의 분포를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실험예에 따라 측정한 스퍼터 박막의 반사도 차이의 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 스퍼터링 타겟의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 정보저장용 상변체 스퍼터링 타겟의 제조방법에 관한 것이다.
광 정보저장매체와 비휘발성 메모리인 상변화 메모리(Phase-change RAM, PRAM)는 정보의 기록, 재생 및 삭제가 반복하여 가능한 정보저장매체이다. 광 정보저장매체와 상변화 메모리는 칼코지나이드(chalcogenide) 화합물과 같은 상변화 소재의 비정질상과 결정상 사이의 광학적 특성 또는 전기적 특성의 차이를 정보저장의 수단으로 이용한다. 따라서 이러한 정보저장매체에 있어서 비정질상과 결정상 사이의 가역적인 상변화를 인위적으로 유발하고 각 상의 특성을 응용할 수 있는 기술이 요구된다.
칼코지나이드 화합물은 정보저장매체의 기록층으로 적용되는데, 이때 칼코지나이드 화합물은 주로 물리 기상 증착 공정의 일종인 스퍼터링(sputtering) 공정을 이용하여 박막의 형태로 증착된다.
스퍼터링 공정은 고에너지를 가진 입자를 증착하고자 하는 물질로 이루어진 스퍼터링 타겟(target)에 충돌시켜 기판 상에 박막을 형성하는 공정이다. 스퍼터링 타겟을 제조하는 공정기술은 크게 용해주조의 공정을 이용하는 기술과 분말을 이용한 기술로 구분할 수 있다.
칼코지나이드 화합물의 경우 주조 시 기공이 다량으로 발생하는데, 이로 인해 스퍼터링 타겟의 밀도가 저하되고, 스퍼터링 공정 과정에서 국부 아킹을 통한 파티클 형성 등 박막의 특성이 저하된다. 또한, 칼코지나이드 화합물의 주조조직은 취성이 매우 높아 후속 가공공정이 어려운 문제점을 갖는다.
따라서 칼코지나이드계 화합물 스퍼터링 타겟은 칼코지나이드 화합물 주조재를 분쇄하여 제조한 합금분말을 다시 고온 프레스(hot pressing)를 이용하여 소결하는 공정을 통해서 제조되었다.
그러나 고온 프레스 공정의 경우 스퍼터링 타겟에 요구되는 고밀도화와 미세 결정립에 있어 공정상 제한을 가질 수 밖에 없어 보다 저온에서 빠른 시간 내에 소 결이 가능한 소결 기술의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 상대적으로 낮은 온도에서 단시간에 소결을 진행하여 생산성을 증대시킬 수 있는 스퍼터링 타겟 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟의 제조방법은 상변화 소재를 포함하는 분말을 제조하는 단계 및 분말에 펄스 전류와 압력을 가하여 분말의 소결체를 제조하는 단계를 포함한다.
이때, 분말은 SiO2를 2~4 mol.% 포함할 수 있다.
소결체를 제조하는 단계에서, 승온속도가 5~100 ℃/min이고, 피크 온도가 350~600 ℃이며, 피크 온도 유지시간이 20 분 이하이고, 피크 압력이 20~70 MPa일 수 있다.
소결체가 50 mm 이하의 직경을 가지며, 승온속도가 25~100 ℃/min, 피크 온도가 450~550 ℃, 피크 온도 유지시간 2~10 분, 피크 압력이 20~40 MPa일 수 있다.
소결체가 50~100 mm의 직경을 가지며, 승온속도가 10 ℃/min 이하이고, 피크 온도가 500 ℃ 이하일 수 있다.
소결체가 100~165 mm의 직경을 가지며, 승온속도가 10 ℃/min 이하이고, 피크 온도가 460 ℃ 이하일 수 있다.
소결체가 165~300 mm의 직경을 가지며, 승온속도가 10 ℃/min 이하이며, 피크 온도가 420 ℃ 이하이고, 피크 압력이 20~35 MPa 일 수 있다.
소결체를 제조하는 단계는 분말에 최초 5 MPa의 압력을 가하는 단계, 탈가스가 종료된 시점부터 25 MPa의 압력을 가하는 단계 및 피크 온도에 도달하여 35 MPa의 압력을 가하여 유지하는 단계를 포함할 수 있다.
소결체를 제조하는 단계 이전에 분말을 진공로에서 30분 내지 1시간 동안 150~250 ℃로 유지하는 전처리 단계를 더 포함할 수 있다.
상변화 소재는 칼고지나이드 화합물일 수 있다.
칼고지나이드 화합물은 Ge-Sb-Te, Ag-In-Sb-Te 또는 Ag-Sb-Te 합금일 수 있다.
칼고지나이드 화합물은 Ge2Sb2Te5일 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟은 2~4 mol.%의 SiO2를 포함하고, 잔부가 Ge2Sb2Te5 및 기타 불가피 불순물로 이루어질 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있도록 상세하게 설명한다.
본 발명의 제1 실시예에 따른 스퍼터링 타겟의 제조방법은 상변화 소재의 분말을 제조하는 공정과, 이를 소결하는 공정을 포함한다. 상변화 소재의 분말은 칼고지나이드 합금체를 분쇄하여 제조할 수 있으며, 칼코지나이드 화합물 분말로는 텔루르 화합물(telluride) 계열의 화합물인 Ge-Sb-Te, Ag-In-Sb-Te 및 Ag-Sb-Te 또 는 Se 계열의 소재를 사용할 수 있다.
상변화 소재의 분말을 소결하는 공정은 분말에 펄스 전류와 소정의 하중을 인가하는 방전 플라즈마 소결을 통해 이루어진다. 이때, 인가되는 펄스 전류에 의해 분말 내부에 발열이 일어나며, 이를 소결의 열원으로 이용한다. 이와 같은 방전 플라즈마 소결 공정을 이용하여 고밀도와 미세결정을 가지는 상변체 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.
특히, 제조하고자 하는 소결체의 크기가 큰 경우에도 상대적으로 짧은 시간에 균일한 열을 공급함으로써 온도의 불균일성에 기인한 응력-변형 불균일성이 발생하는 것을 방지하게 되므로 스퍼터링 타겟의 밀도 및 미세조직을 균일하게 할 수 있다.
이때, 소결 공정에서 승온속도를 5~100 ℃/min으로 하고, 피크 온도를 350~600 ℃로 하며, 피크 온도 유지시간을 20 분 이하로 하고, 피크 압력을 20~70 MPa로 할 수 있다.
승온속도가 5 ℃/min 미만인 경우에는 소결체 즉, 스퍼터링 타겟에 조대한 결정이 형성되고, 100 ℃/min을 넘는 경우에는 소결체의 중심과 가장자리에서 온도의 편차가 발생하게 된다. 따라서 승온속도를 5~100 ℃/min으로 한다.
피크 온도가 350 ℃ 미만인 경우에는 소결체의 소결밀도가 90% 이하가 되고, 피크 온도가 600 ℃를 넘는 경우에는 결정이 성장하고, 소결체의 중심부에서 용융이 발생한다. 따라서 피크 온도는 350~600 ℃로 한다.
피크 유지시간이 20분을 넘는 경우 소결이 완료된 후 결정의 성장이 유발되 는 문제가 있다. 따라서 피크 유지시간을 20분 이하로 한다.
피크 압력이 20MPa 미만인 경우에는 소결밀도가 90% 이하가 되고, 70 MPa 를 넘는 경우에는 소결 장치에 구비되는 몰드의 내구성에 문제가 발생하게 된다. 따라서 피크 압력은 20~70 MPa로 한다.
이와 같은 소결 공정의 조건들은 제조하고자 하는 소결체의 크기에 따라 달라질 수 있다. 즉, 소결체의 크기가 큰 경우, 상대적으로 승온속도는 느리게 하고, 피크 온도를 낮게 한다.
보다 구체적으로, 소결체가 50 mm 이하의 직경을 갖는 경우, 승온속도를 25~100 ℃/min, 피크 온도를 450~550 ℃, 피크 온도 유지시간을 2~10 분, 피크 압력을 20~40 MPa로 제어할 수 있다. 또한, 소결체가 50~100 mm의 직경을 갖는 경우, 승온속도를 10 ℃/min 이하, 피크 온도를 500 ℃ 이하로 제어할 수 있다. 또한, 소결체가 100~165 mm의 직경을 갖는 경우, 승온속도를 10 ℃/min 이하, 피크 온도를 460 ℃ 이하로 제어할 수 있다. 또한, 소결체가 165~300 mm의 직경을 갖는 경우, 승온속도를 10 ℃/min 이하이며, 피크 온도를 420 ℃ 이하로 제어할 수 있다.
한편, 상기와 같은 소결 공정에서 소결체 가장자리의 온도가 50~150 ℃가 되면, 분말과 소결 장치의 몰드에서 가스가 발생하는데, 이러한 가스에 의해 소결체의 밀도가 저하된다. 따라서 공정 중 가스 발생을 줄여 소결체의 밀도를 향상시키기 위해 본 실시예에서 소결 공정 전에 소결 장치의 몰드와 분말을 150~250 ℃의 진공로에서 30 분 내지 1 시간동안 유지시키는 전처리 공정을 수행한다.
본 발명의 제2 실시예에 따른 스퍼터링 타겟의 제조방법은 상변화 소재와 산화물을 포함하는 분말을 제조하는 공정과, 이를 소결하는 공정을 포함한다.
칼코지나이드 화합물과 같은 상변화 소재에 산화물을 혼합함으로써 레이저 조사에 의한 상변화 속도를 증대시킨다. 이때, 칼코지나이드 화합물로는 텔루르 화합물(telluride) 계열의 화합물인 Ge-Sb-Te, Ag-In-Sb-Te 및 Ag-Sb-Te 또는 Se 계열의 소재를 사용할 수 있으며, 산화물로는 SiO2를 사용할 수 있다.
이때, 상기한 분말에서 산화물이 2 mol.% 미만으로 첨가되거나 4 mol.% 넘게 첨가되는 경우에는 산화물에 의한 상변화 속도 증대 효과가 부족하게 된다. 따라서 상변화 소재에 산화물을 2~4 mol.% 첨가한다.
본 실시예의 소결 공정 조건은 상술한 제1 실시예에 따른 스퍼터링 타겟 제조방법과 동일하므로 여기에서는 그 설명을 생략한다.
이하에서는 본 발명의 실험예들을 상세하게 설명한다. 이하의 실험예는 본 발명의 효과를 확인하기 위한 것이며, 본 발명이 이하의 실험예들에 한정되는 것은 아니다.
실험예
칼코지나이드 화합물 Ge2Sb2Te5 및 Ge2Sb2Te5에 산화물 SiO2를 각각 1 mol.%, 3 mol.% 그리고 5 mol.% 첨가한 혼합분말을 이용하여 스퍼터링 타겟을 제조하였다.
소결 공정에서는 방전 플라즈마 소결 장치를 이용하였다. 이때 소결 장치의 몰드와 펀치는 모두 그라파이트 재질로 제작되었고, 내부 직경이 13 mm, 30 mm, 50 mm, 100 mm, 165 mm, 그리고 300 mm 인 몰드를 이용하였다.
칼코지나이드 화합물 분말과 칼코지나이드 화합물 분말과 산화물 분말을 혼합한 분말을 소결하였고, 소결 공정시 승온속도, 피크 온도, 유지시간 등의 열 싸이클과 하중 인가 싸이클을 변화시켰다.
실험예 1
50 mm의 직경을 가지는 소결체를 제조하였다. 이때, 피크 온도 범위를 450~550 ℃, 승온속도를 25~100 ℃/min, 피크 온도 유지시간을 2~10 분, 피크 압력을 20~40 MPa로 제어하였다.
이와 같은 조건에서 상대밀도가 98.5 % 이상인 소결체를 얻을 수 있었다. 이때, 피크 온도가 높을수록 상대밀도가 높게 나왔으며 특히, 피크 온도 550 ℃에서 상대밀도 99.8%의 소결체를 얻을 수 있었다.
실험예 2
100 mm의 직경을 가지는 소결체를 제조하였다. 이 경우, 승온속도를 분당 10 ℃ 이하로 제어하였으며, 나머지의 조건은 실험예 1과 동일하게 하였다.
피크 온도가 500 ℃를 넘는 경우에는 소결 과정에서 소결체의 중심부와 가장자리 부분에서의 온도 차이가 발생하여 중심부에서 국부적인 용융이 발생하는 현상이 관찰되었다.
실험예 3
165 mm의 직경을 가지는 소결체를 제조하였다. 이 경우, 승온속도를 분당 10 ℃ 이하로 제어하였다. 나머지의 조건은 실험예 1과 동일하게 하였다.
피크 온도가 460 ℃를 넘는 경우에는 소결 과정에서 중심부와 가장자리 부분의 온도 차이가 발생하여 중심부에서 국부적인 용융이 발생하였다. 소결체의 두께가 1/2 인치인 경우에는 460 ℃ 피크 온도에서 조직을 관찰한 결과 중심부에 너겟 형태의 주조조직이 관찰되었다.
실험예 4
300 mm의 직경을 가지는 소결체를 제조하였다. 이 경우, 승온속도를 분당 10 ℃ 이하로 제어하였다. 나머지의 조건은 실험예 1과 동일하게 하였다.
피크 온도가 420 ℃를 넘는 경우에는 소결 과정에서 중심부와 가장자리 부분의 온도 차이가 발생하여 중심부에서 국부적인 용융이 발생하였다. 이때, 소결밀도가 95% 이상인 소결체를 얻을 수 있었으며, 특히 승온속도를 분당 5 ℃의 속도로 피크 온도 400 ℃로 하고 피크 온도에서 유지시간을 10분 이상 가하는 경우에 소결밀도가 97%인 소결체를 얻을 수 있었다.
실험예 5
300 mm의 직경을 가지는 소결체를 제조하였다. 소결 시 몰드와 분말을 150~250 ℃의 진공로 내에 30 분 내지 1 시간 동안 유지시키는 전처리를 행하였다. 나머지의 조건은 실험예 4와 동일하게 하였다.
이와 같은 전처리 공정을 통해 소결 공정 중 가스 발생이 현저히 감소하였으며, 소결체의 밀도가 높아졌다.
실험예 6
300 mm의 직경을 가지는 소결체를 제조하였다. 피크 압력을 20 MPa 에서 35 MPa까지 변화시켜 소결밀도를 측정하였다. 이때, 소결공정 초기부터 피크압력을 가하였다. 나머지의 조건은 실험예 4와 동일하게 하였다.
이 경우 피크 압력이 높을수록 밀도가 높게 나타났다.
실험예 7
300 mm의 직경을 가지는 소결체를 제조하였다. 하중인가 싸이클은 초기에 5 MPa을 가하고, 탈가스 과정이 종료된 시점에서 25 MPa의 하중을 가하고 피크 온도에 도달한 후에 35 MPa을 가하여 등온 유지하였다. 나머지의 조건은 실험예 4와 동일하게 하였다. 이와 같은 조건에서 실험예 6보다 소결밀도가 높은 소결체를 얻을 수 있었다.
실험예 8
165 mm의 직경을 가지는 소결체를 제조하고, 스파크 플라즈마 소결공정후 소결체 미세조직과 결정크기 분포를 측정하였다. 이때, 소결공정 시 승온속도를 7℃/min, 피크 온도를 440℃, 피크 압력을 40 MPa, 피크 온도 유지시간을 10 분으로하였다.
도 1은 소결체의 조직사진을 나타내며, 도 2는 소결체의 결정 이미지의 분석결과를 나타내고, 도 3은 결정립의 크기 분포를 나타낸다. 도 3에 나타난 바와 같이, 본 실험예에서 상대적으로 저온에서 짧은 시간에 미세한 결정립의 분포를 갖는 소결체를 얻을 수 있었다.
실험예 9
Ge2Sb2Te5 스퍼터링 타겟과 3 mol.%의 SiO2 분말을 혼합한 Ge2Sb2Te5 + SiO2 스퍼터링 타겟을 사용하여 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering) 공정을 통해 박막을 형성하고, 형성된 박막에 펄스 레이저를 조사하여 레이저 조사 전후의 반사도의 차이를 측정하였다. 도 4는 그 결과를 나타내는 그래프이다.
이때, 비정질상에 비해 결정상이 상대적으로 높은 반사도를 나타내므로 레이저 조사 후에 반사도가 높게 나타나면 결정상으로 상변화가 나타났음을 의미한다. 따라서 동일한 피크 파워와 동일한 조사시간을 갖는 펄스 레이저 조사에서 반사도 차이가 클수록 상변화 속도 즉, 결정화 속도가 빨라짐을 의미한다.
도 4에서 Ge2Sb2Te5 + SiO2 [3 mol.%] 박막에서 측정한 반사도의 차이가 Ge2Sb2Te5 박막에서 측정한 반사도의 차이보다 더 큰 것을 알 수 있다. 따라서 SiO2를 첨가한 경우에 더 빠른 결정화 속도를 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다.
상기에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
상기한 바와 같이, 본 발명은 상대적으로 낮은 소결온도에서 짧은 시간 내에 고밀도와 미세 결정립을 갖는 상변체 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있는 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공한다. 또한, 상대적으로 빠른 결정화 속도를 갖는 스퍼터링 타겟을 제공한다.

Claims (15)

  1. 상변화 소재를 포함하는 분말을 제조하는 단계;
    상기 분말을 진공로에서 30분 내지 1시간 동안 150~250 ℃로 유지하는 단계; 및
    상기 분말에 펄스 전류와 압력을 가하여 상기 분말의 소결체를 제조하는 단계
    를 포함하고,
    상기 소결체를 제조하는 단계에서, 승온속도가 5~100 ℃/min이고, 피크 온도가 350~600 ℃이며, 피크 압력이 20~70 MPa인 스퍼터링 타겟 제조방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 분말은 산화물을 더 포함하는 스퍼터링 타겟 제조방법.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 산화물은 SiO2인 스퍼터링 타겟 제조방법.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 분말은 상기 산화물을 2~4 mol.%포함하는 스퍼터링 타겟 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 승온속도가 25~100 ℃/min, 상기 피크 온도가 450~550 ℃, 상기 피크 온도 유지시간 2~10 분, 상기 피크 압력이 20~40 MPa인 스퍼터링 타겟 제조방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 소결체가 50~100 mm의 직경을 가지며, 상기 승온속도가 10 ℃/min 이하인 스퍼터링 타겟 제조방법.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 소결체가 100~165 mm의 직경을 가지며, 상기 승온속도가 10 ℃/min 이하이고, 상기 피크 온도가 460 ℃ 이하인 스퍼터링 타겟 제조방법.
  9. 제1 항에 있어서,
    상기 소결체가 165~300 mm의 직경을 가지며, 상기 승온속도가 10 ℃/min 이하이며, 상기 피크 온도가 420 ℃ 이하이고, 상기 피크 압력이 20~35 MPa 인 스퍼터링 타겟 제조방법.
  10. 제9 항에 있어서,
    상기 소결체를 제조하는 단계는,
    상기 분말에 최초 5 MPa의 압력을 가하는 단계;
    탈가스가 종료된 시점부터 25 MPa의 압력을 가하는 단계; 및
    상기 피크 온도에 도달하여 35 MPa의 압력을 가하여 유지하는 단계
    를 포함하는 스퍼터링 타겟 제조방법.
  11. 삭제
  12. 제1 항에 있어서,
    상기 상변화 소재는 칼고지나이드 화합물인 스퍼터링 타겟 제조방법.
  13. 제12 항에 있어서,
    상기 칼고지나이드 화합물은 Ge-Sb-Te, Ag-In-Sb-Te 또는 Ag-Sb-Te 합금인 스퍼터링 타겟 제조방법.
  14. 제13 항에 있어서,
    상기 칼고지나이드 화합물은 Ge2Sb2Te5인 스퍼터링 타겟 제조방법.
  15. 삭제
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