KR100856747B1 - 투명성과 내열성이 우수한 폴리에스테르/폴리카보네이트블렌드 - Google Patents

투명성과 내열성이 우수한 폴리에스테르/폴리카보네이트블렌드 Download PDF

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Abstract

투명성과 내열성이 우수하여 투명 제품용 폴리에스테르의 제조에 유용한 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드가 개시된다. 상기 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드는 (a) 테레프탈릭 애시드, 에틸렌글리콜 및 탄소수 3 내지 6의 알킬렌글리콜로 이루어진 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 또는 상기 PET 성분에 이소프탈릭 애시드, 싸이클로헥산디메탄올(CHDM) 또는 디에틸렌글리콜이, 애시드(acid) 또는 디올(diol) 성분에 대하여 1 내지 10mol% 공중합된 PET; (b) 폴리카보네이트(PC); 및 (c) CHDM이 디올 성분에 대하여 20 내지 80mol% 공중합된, 다량 CHDM 글리콜 변성 PET을 포함하며, 상기 PC의 함량은 (a)의 PET와 PC의 혼합물에 대하여 10 내지 60중량%이고, 상기 다량 CHDM 글리콜 변성 PET의 함량은 PC에 대하여 질량비로 0.2 내지 2.5이다.
폴리에스테르, 폴리카보네이트, 싸이클로헥산디메탄올, 열변형 온도, 투명도

Description

투명성과 내열성이 우수한 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드{Blend of Polyester with Polycarbonate having Superior Transparency and Heat Resistance}
본 발명은 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 투명성과 내열성이 우수하여 투명 제품용 폴리에스테르의 제조에 유용한 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드에 관한 것이다.
폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, 이하 PET)를 비롯한 폴리에스테르 재료는 우수한 투명성과 인체 및 환경에의 친화도가 다른 플라스틱 재료에 비해 상대적으로 우수하여, 음료 용기를 비롯한 식품 포장재 등으로 널리 사용되고 있다. 최근 주목을 받고 있는 새로운 폴리에스테르의 용도로서 두꺼운 플라스틱 시트(sheet)를 성형한 후, 이를 건축 내장재, 성형간판 등으로 사용하는 예가 늘어나고 있다. 그러나 PET는 시트 용도로 쓰이는 다른 재료, 예를 들어 아크릴(PMMA)이나 폴리카보네이트(이하 PC) 재료에 비해 열변형 온도가 낮아, 계절에 따른 온도 변화가 심한 옥외용으로 사용하기에 부적합한 경우가 있다. 이에, 폴리에스테르의 부족한 내열성과 수치안정성을 향상시키기 위하여 여러 가지 기술적 시도들이 있었으며, 그 중에서 대표적인 방법으로 PET와 PC의 블렌드(blend) 기법이 있다.
그런데, PET와 PC를 블렌드하는 경우, 내열도가 우수하면서 투명도를 갖는 복합 재료를 얻는데 어려움이 있었다. PET와 PC는 용융점도 및 분자구조가 서로 상이하기 때문에, 단순히 혼합할 경우 주성분의 매질상에 블렌드되는 성분의 도메인이 분포하게 되고, 양 성분간의 물리적 혼련 및 화학적 반응에 따라 이들 도메인들의 크기와 굴절율의 차이가 제품의 투명성에 영향을 주게 되므로, 투명도가 훼손되어 광학적인 응용이 필요한 투명제품 분야에서는 적용이 상당히 제한적이다.
이러한 투명성 저하의 문제를 해결하기 위해서, PET와 PC 간에 상용화제의 역할을 할 수 있는 첨가제를 넣어 도메인의 형성을 방해하거나, 사이즈를 작게 하거나, 또는 상호간에 반응을 일으켜 도메인을 없애는 방법이 필요하다. 이를 위하여 공중합체 또는 다양한 복합 촉매를 사용하는 기술들이 개시되었다. 미국특허 제3,864,428호에서는 폴리에스테르와 PC의 블렌드 조성에 관한 기술이 서술된 바 있고, 미국특허 제4,879,355호에서는 PET와 비스페놀-A의 공중합물을 만들어 PET와 PC의 블렌드에 도입함으로써, 투명성과 내열성을 개선하는 기술이 소개된 바 있다. 또한 미국특허 제5,942,585호에서와 같이 PC와 다량 CHDM 글리콜 변성 폴리에스테 르를 블렌드하는 기술들이 최근 개시되고 있다. 그러나, PET에 PC를 일정비율 이상으로 도입할 경우, 투명성 저하를 방지하면서 내열성을 향상시키는 기술의 개선이 여전히 필요한 실정이다.
따라서 본 발명의 목적은 종래 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드의 투명성 저하의 문제점을 극복하면서도 동시에 우수한 내열성을 확보할 수 있는 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 테레프탈릭 애시드, 에틸렌글리콜 및 탄소수 3 내지 6의 알킬렌글리콜로 이루어진 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 또는 상기 PET 성분에 이소프탈릭 애시드, 싸이클로헥산디메탄올(CHDM) 또는 디에틸렌글리콜이, 애시드(acid) 또는 디올(diol) 성분에 대하여 1 내지 10mol% 공중합된 PET; (b) 폴리카보네이트(PC); 및 (c) CHDM이 디올 성분에 대하여 20 내지 80mol% 공중합된, 다량 CHDM 글리콜 변성 PET을 포함하며, 상기 PC의 함량은 (a)의 PET와 PC의 혼합물에 대하여 10 내지 60중량%이고, 상기 다량 CHDM 글리콜 변성 PET의 함량은 PC에 대하여 질량비로 0.2 내지 2.5인 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드를 제공한다.
본 발명에 따른 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드는, 종래 내열성을 향상시키기 위하여 PET에 PC를 블렌드하는 경우, 투명성이 악화되는 문제를 해결함으로써, 주성분으로 PET를 사용하며, 우수한 내열성을 요구하는 투명 제품에 손쉽고 경제적으로 적용할 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 투명한 제품을 성형할 때 사용되는 폴리에스테르 수지에 PC를 블렌드하여 내열성을 향상시키는 경우, PC의 함량이 일정 비율 이상 사용되면 투명성이 급격히 저하되는 현상을 방지할 수 있도록, 최적의 조성 및 비율로 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드를 구성한 것에 특징이 있다.
통상적으로 PET와 PC를 블렌딩하여 사출, 압출 또는 컴파운딩할 경우, PC의 함량이 10중량% 포함될 때까지는 투명성 저하가 크지 않고, 10 내지 20중량% 포함할 경우에는 투명성이 저하되지만 불투명한 수준은 아니다. 그러나, 20중량%를 초과할 경우에는, 광 투과율이 크게 저하되면서 투명성이 크게 손상된다. 이러한 현상은 주로 PET 내에 형성되는 마이크로 크기의 PC 도메인 형성에 기인한 것이다. 이러한 광 투과율의 급격한 저하를 막기 위해서는, 형성되는 PC 도메인의 크기를 줄이거나, 형성되는 도메인의 개체수를 줄여야 한다. 이와 같이 PC 도메인을 조절하려면 PC와 PET간에 블렌드 친화성을 높일 수 있는 방법을 도입하거나, 형성된 PC도메인과 PET 매질간의 경계에서 발생 굴절율 차이를 보정할 수 있는 방법을 사용해야 한다. 이에, 본 발명자들은, PET에 PC를 블렌드하여 투명성이 저하될 때, 다양한 수지를 도입하면서 친화성과 굴절율 보정 효과의 여부를 살펴본 결과, 싸이클로헥산디메탄올(1,4-cyclohexanedimethanol, 이하 CHDM)을 20 내지 80mol%의 다량으로 글리콜 변성시킨 폴리에스테르를 PET와 PC의 블렌드에 특정 비율로 도입하면, 투명성과 내열성 향상을 동시에 달성할 수 있음을 알게 되었다.
본 발명의 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드는 (a) 테레프탈릭 애시드, 에틸렌글리콜 및 탄소수 3 내지 6의 알킬렌글리콜로 이루어진 PET, 또는 상기 PET 성분에 이소프탈릭 애시드, CHDM 또는 디에틸렌글리콜이, 애시드 또는 디올 성분에 대하여 1 내지 10mol% 공중합된 PET; (b) PC; 및 (c) CHDM이 디올 성분에 대하여 20 내지 80mol% 공중합된, 다량 CHDM 글리콜 변성 PET를 포함한다.
본 발명에서 주재료로 사용되는 PET 성분으로는, 테레프탈릭 애시드, 에틸렌글리콜 및 탄소수 3 내지 6의 알킬렌글리콜로 이루어진 PET를 사용할 수 있으며, 또는 상기 PET를 다른 성분으로 소량 변성한 PET, 즉 상기 PET 성분에 이소프탈릭 애시드, CHDM 또는 디에틸렌글리콜이 소량 공중합된 PET을 사용할 수 있다. 여기서, 이소프탈릭 애시드가 공중합되는 경우, 그 함량은 상기 공중합된 PET의 전체 애시드 성분에 대하여 1 내지 10mol%이며, CHDM 또는 디에틸렌글리콜이 공중합되는 경우, 그 함량은 상기 공중합된 PET의 전체 디올 성분에 대하여 1 내지 10mol%이다.
상기 PC는 비스페놀-A를 기본 구성물질로 중합 제조된 범용적인 압출 및 사출용 폴리머를 다양하게 사용할 수 있다. 상기 PC의 함량은 (a)의 PET와 PC의 혼합물에 대하여 10 내지 60중량%, 바람직하게는 20 내지 40중량%이다. 상기 PC의 함량이 10중량% 미만이면 내열성의 개선이 미미하고, 60중량%를 초과하면 PET에 대한 PC의 블렌드로서의 의미와 경제성이 저하된다.
본 발명에서 투명성 개선을 목적으로 첨가되는, 다량 CHDM 글리콜 변성 PET의 사용량은 PC에 대하여 질량비로 0.2 내지 2.5배, 바람직하게는 0.5 내지 2배로 사용한다. 상기 다량 CHDM 글리콜 변성 PET의 사용량이 PC에 대하여 질량비로 0.2배 미만이면 투명성 개선의 효과가 미미하고, 2.5배를 초과하여 투입하여도 더 이상의 투명성 개선효과를 기대할 수 없고, 제조비만 증가하게 되어 바람직하지 못하다. 상기 다량 CHDM 글리콜 변성 PET는, 바람직하게는 디올 성분으로 CHDM 및 에틸렌글리콜과, 산 성분으로 테레프탈릭 애시드로 이루어지며, 여기서 디올 성분중 에틸렌글리콜 함량이 더 큰 경우 PETG(CHDM-modified polyethylene terephthalate)라 하고, CHDM 함량이 더 큰 경우 PCTG(glycol-modified poly(1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate)라 한다. 상기 CHDM의 함량은, 다량 CHDM 글리콜 변성 PET의 전체 디올 성분에 대하여 20 내지 80mol%, 바람직하게는 40 내지 70mol%이다. 상기 CHDM의 함량이 20mol% 미만이면, 투명성 개선의 효과가 거의 없어 바람직하지 못하고, 80mol%를 초과하면 투명도의 개선이 미미하면서 제조비용이 높아 경제적이지 못하다.
상술한 바와 같은 본 발명의 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드를 성형하는 경우, 성형된 투명 폴리에스테르는 3mm 두께 시편 기준으로, 헤이즈(Haze) 값이 30% 이하이고, 열변형 온도(HDT: Heat Distortion Temperature)가 75℃ 이상으로서, 투명도와 내열성이 동시에 우수하다. 상기 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드의 열변형 온도는 시차주사열량법 (Differential Scanning Calorimetry, DSC)로 측정된 유리전이온도 보다 높은 것이 바람직하며, 여기서 DSC는 스캔속도 10℃/min로 30 내지 200℃에서 스캔하고, 열변형 온도는 ASTM D648에 따라 하중 0.455Mpa에서의 측정을 기준으로 한다.
본 발명에 따른 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드는 단순 혼합하여 바로 압출 또는 사출할 수 있으며, 또는 혼합하여 컴파운딩 압출하면서 냉각 펠렛화한 후 결정화하고, 이를 다시 압출 및 사출의 용도로 재사용할 수 있다. 한편, 본 발명의 블렌드에 사용되는 폴리머들은, 중합 촉매로서 안티몬계, 코발트계, 게르마늄계, 타이타늄계, 칼슘계, 알류미늄계 등 상용화된 유무기 촉매를 다양하게 사용하여 중합된 것일 수 있다
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
제습 건조기를 사용하여 160℃에서 5시간 건조한 PET(SKYPET, 에스케이케미칼, 이소프탈릭 애시드 2.7mol% 공중합, 이하 성분 A) 5kg, 동일한 제습 건조기에서 120℃로 5시간 건조한 PC(LGDOW사, 멜트인덱스(MI): 30, 이하 성분 B) 4kg, 및 동일한 제습 건조기를 이용하여 80℃에서 6시간 건조한 다량 CHDM 변성 폴리에스테르(J2003, 에스케이케미칼, CHDM 함량: 디올 성분에 대하여 65mol%, 이하 성분 C) 1kg을 충분히 제습된 용기에 투입하고, 약 3분간 텀블링하여 충분히 혼합하였다. 혼합된 원료를 이용하여 3.0mm 두께의 가로, 세로 40mm X 40mm의 시편과 동일 두께로 12mm X 120mm의 시편을 제작할 수 있는, 콜드 런너(cold runner) 방식의 수냉식 금형을 이용하여 사출하였다. 이때 사용된 사출기는 스크루의 L/D가 23, 압축비가 3이었으며, 사출된 시편에 대하여 투명도와 열변형 온도(HDT)를 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2 내지 10]
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 사용량을 달리 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 사출하였으며, 사출된 시편의 투명도와 열변형 온도를 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 1 내지 6 및 비교예 8 내지 10]
성분 C를 사용하지 않고, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 성분 A 및 성분 B의 사용량을 달리한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 사출하였으며, 사출된 시편의 투명도와 열변형 온도를 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 7]
실시예 1과 동일한 방법으로 성분 A 7kg과 성분 B 3kg의 혼합물을 준비한 후, 스크루 길이가 500mm이고, 압축비가 2.5인 싱글 스크루 혼련 압출기를 이용하여, PET와 PC 혼련용 첨가제인 란타늄(lanthanum) 촉매를 7g 투입하면서 노즐로 압출하여 냉각수조에 냉각한 후, 펠렛 형태로 컷팅하여 원료를 준비하였다. 이 원료를 120℃에서 건조한 후, 실시예 1과 동일한 사출조건으로 시편을 사출하였으며, 사출된 시편의 투명도와 열변형 온도를 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 성분 A (kg) 성분 B (kg) 성분 C (kg) Haze(%) 블랜드(A+B) 중 성분B 함량 (중량%) 성분B에 대한 성분C의 질량비 HDT (℃)
실시예 1 5 4 1 35 44 0.25 114
실시예 2 5 3 2 7 38 0.67 102
실시예 3 6 3 1 25 33 0.33 102
실시예 4 7 2 1 9 22 0.50 79
실시예 5 6 2 2 4 25 1.0 95
실시예 6 5 2 3 4 29 1.5 98
실시예 7 5.5 2.5 2 5 31 0.80 100
실시예 8 4.5 1.8 3.7 4 29 2.05 98
실시예 9 4 3.6 2.4 6 47 0.67 105
실시예 10 8 1.5 0.5 17 16 0.33 76
비교예 1 9 1 0 20 10 0 74
비교예 2 8 2 0 32 20 0 79
비교예 3 7 3 0 45 30 0 93
비교예 4 6 4 0 65 40 0 97
비교예 5 5 5 0 70 50 0 101
비교예 6 10 0 0 5 0 0 70
비교예 7 7 3 0 6 30 0 80
비교예 8 0 10 0 2 100 0 138
비교예 9 0 0 10 1.5 - 100 75
비교예 10 0 2 8 2 100 4.0 82
상기 표 1에서, 비교예 3 내지 5는 블렌드(A+B) 중 성분 B의 함량이 30~50중량%인 경우로서, 45~75%의 높은 헤이즈(haze) 값을 가진다. 반면에, 실시예 1 내지 3은 블렌드(A+B) 중 성분 B의 함량이 33~44중량%이지만, 성분 C를 성분 B에 대해 0.25~0.67 질량비로 투입함으로써, 7~35%의 낮은 헤이즈를 가지며, 이로부터 투명성이 개선된 것을 알 수 있다. 특히, 성분 B가 38중량%이고, 성분 C를 성분 B에 대해 0.67 질량비로 투입한 실시예 2의 경우, 헤이즈가 7%로 투명성이 현저히 개선되는 효과를 보인다. 게다가, 열변형 온도가 102℃로서 비교예 4의 97℃에 비해 높으므로, 투명성뿐 만 아니라 내열성도 개선되는 상승효과가 일어남을 알 수 있다. 또한, 성분 B의 함량이 전체 블렌드에 대하여 20중량%인 실시예 5와 6의 열변형 온도가 각각 95℃와 98℃로서, 성분 A와 B로만 이루어진 조성에서 성분 B의 함량이 20중량%인 비교예 2의 열변형 온도 79℃와, 성분 B와 C로만 이루어진 조성에서 성분 B의 함량이 20중량%인 비교예 10의 열변형 온도 82℃에 비하여, 열변형 온도가 10℃ 이상 높은 매우 우수한 내열성을 가짐을 알 수 있다.
실시예 2에서의 투명성은 PET 단독 사출인 비교예 6의 경우, 및 PET와 PC의 용융 혼련을 위한 고가의 첨가제인 란타늄 촉매를 사용한 비교예 7의 경우와 거의 동등한 투명성을 보인다. 그런데, 비교예 7의 경우에는 투명성은 뛰어나지만, 열변형 온도는 80℃로서, 유사 조성인 실시예 7(100℃)의 경우 보다 내열성이 훨씬 떨어진다. 또한, 성분 B가 22~31중량%이고, 성분 C를 성분 B에 대해 0.5~1.5배의 질량비로 사용한 실시예 4 내지 7의 경우, 헤이즈 값이 4~9%로 낮아져 투명성이 뚜렷이 개선되는 것을 알 수 있다.
상기 결과를 종합하면, PC의 조성비가 동일한 PET 블렌드에 대하여, 다량의 CHDM으로 글리콜 변성된 폴리에스테르를 사용한 경우, 이를 사용하지 않은 경우에 비해 투명성이 현격히 개선되며, 내열성도 우수하게 발현되어 높은 열변형 온도를 보이는 것을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. (a) 테레프탈릭 애시드, 에틸렌글리콜 및 탄소수 3 내지 6의 알킬렌글리콜로 이루어진 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 또는 상기 PET 성분에 이소프탈릭 애시드, 싸이클로헥산디메탄올(CHDM) 또는 디에틸렌글리콜이, 애시드(acid) 또는 디올(diol) 성분에 대하여 1 내지 10mol% 공중합된 PET;
    (b) 폴리카보네이트(PC); 및
    (c) CHDM이 디올 성분에 대하여 20 내지 80mol% 공중합된, 다량 CHDM 글리콜 변성 PET을 포함하며,
    상기 PC의 함량은 (a)의 PET와 PC의 혼합물에 대하여 10 내지 60중량%이고, 상기 다량 CHDM 글리콜 변성 PET의 함량은 PC에 대하여 질량비로 0.2 내지 2.5인 것인 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 PC의 함량은 (a)의 PET와 PC의 혼합물에 대하여 20 내지 40중량%이고, 상기 다량 CHDM 글리콜 변성 PET의 함량은 PC에 대하여 질량비로 0.5 내지 2.0이며, 상기 다량 CHDM 글리콜 변성 PET에서 CHDM의 함량은 디올 성분에 대하여 40 내지 70mol%인 것인 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드.
  3. 제1항에 있어서, 성형 후, 3mm 두께 시편 기준으로 헤이즈(Haze)가 30% 이하이고, 열변형 온도(HDT)가 75℃ 이상인 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드.
  4. 제3항에 있어서, 상기 열변형 온도가 시차주사열량법(DSC)으로 측정된 유리전이온도 보다 높은 것인 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드.
  5. 제1항에 있어서, 상기 블렌드에 사용되는 폴리머는, 안티몬계, 코발트계, 게르마늄계, 타이타늄계, 칼슘계 및 알류미늄계 촉매로 이루어진 군에서 선택되는 중합 촉매를 사용하여 중합된 것인 폴리에스테르/폴리카보네이트 블렌드.
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