KR100848810B1 - 단결정 성장 방법 및 그 장치 - Google Patents

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Abstract

융액 성장법을 이용한 탄화규소 단결정 성장에 있어 실리콘 원료 외 탄소 원료로서 도가니보다 빨리 공급될 수 있는 다수의 다공성 흑연판 및 그 층간에 위치하는 탄화규소 분말의 존재로 인해 탄화규소원료를 직접 공급하여 도가니의 열화를 억제할 수 있고 그 결과 장시간에 걸친 대면적의 단결정 성장이 가능하고, 고 밀도의 전위 결함 및 마이크로 파이프 결함을 효과적으로 억제할 수 있는 단결정 성장 방법 및 그 장치가 개시되어 있다. 흑연 도가니 내부의 하부에 다공성 흑연판 및 탄소 규소 분말 원료를 교번으로 위치하도록 위치시킨다. 다공성 흑연판 및 탄소 규소 분말 원료와 이격되어 대향하도록 지지부에 접착된 탄화규소 종자정을 위치시킨다. 탄화 규소 종자정을 포함하여 상기 흑연의 상부까지 실리콘 분말 원료를 주입하여 실리콘 융액을 형성한다. 상기 흑연 도가니를 진공 상태의 반응실에서 상기 탄화규소 분말 원료, 상기 다공성 흑연판, 및 상기 실리콘 융액을 가열함으로써, 상기 탄화규소 분말 원료, 상기 다공성 흑연판, 및 상기 실리콘 융액으로부터 탄소 및 실리콘 원료가 상기 종자정으로 이동하여 탄화규소 단결정을 성장시킨다.
탄화규소, 단결정, 마이크로파이프, 다공성 흑연판, 탄화규소 분말

Description

단결정 성장 방법 및 그 장치{Method and apparatus for manufacturing single crystal}
본 발명은 단결정 성장 방법 및 그 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고속의 성장속도와 장시간의 성장이 가능하게 하여 대구경 단결정의 성장을 용이하게 하는 실리콘 융액을 이용한 탄화규소 단결정 성장 방법 및 그 장치에 관한 것이다.
탄화규소는 밴드갭이 실리콘의 2~3배에 달하여 최고 동작온도가 650℃로서 실리콘의 200℃에 비해 훨씬 높으며, 열적 안정성 및 산화성 분위기에서의 안정성도 뛰어나다. 또한 4.6W/cm℃의 큰 열전도도를 갖고 있어 고출력, 고주파 및 고온에서 작동하는 반도체 재료로서 그 특성이 우수하다. 그러나 탄화규소는 상압에서 실리콘과 탄소의 포정으로 존재하는 물질로서 그 물질 자체의 융액은 존재하지 않으며, 1420℃ 이상의 온도에서 탄소가 소량 포함된 실리콘 융액과 탄화규소 고체 상이 공존할 수 있다. 따라서 탄화규소 단결정은 탄화규소 분말을 원료로 사용하여 승화법으로 성장시키는 것이 일반적이다. 승화법을 이용한 단결정 성장법의 경우 성장된 단결정 내 높은 밀도의 전위결함뿐 아니라 마이크로 파이프라 불리우는 직경이 마이크로미터 크기의 동공 형태 결함이 존재한다. 마이크로 파이프는 일반적 으로 사용되는 탄화규소 단결정의 성장 방향인 c축 방향으로 성장하여 성장된 결정을 관통하게 된다. 이러한 결정을 관통하는 결함이 있는 위치에서 제작된 전자소자의 경우 역 전압 인가 상태에서 마이크로 파이프 내에서 마이크로 플라즈마를 발생시키며 방전하여 소자의 항복을 발생케 하는 등의 문제가 있다.
1960년대부터 실리콘 융액 내에 용해된 소량의 탄소를 이용하여 탄화규소 단결정을 성장시키고자 하는 시도들이 있었다. 초기에는 탄화규소 종자정을 실리콘 분말과 같이 흑연 도가니에 장입하고 실리콘 융점보다 높은 온도로 가열하여 흑연도가니로부터 공급된 탄소 원료와 실리콘 융액으로부터 공급된 실리콘 원료로부터 종자정이 서서히 자라도록 하였다. 저속의 성장 속도를 극복하기 위해서 주로 실리콘 융액 내에 Sc, Co, Fe, Ti 등을 혼합하여 탄소의 용해도를 높이는 방법이 많이 사용되고 있다. 도 1은 종래의 단결정 성장 방법을 보여주는 도면이다. 일반적으로 도 1에 도시한 것처럼 흑연 도가니(101)내에 실리콘 분말(102)를 채우고 탄화규소 종자정(104)을 실리콘 분말(102) 내에 위치시키거나, 종자정 지지부(103)에 탄화규소 종자정(104)을 접착하여 외부의 발열체(도시안됨)로 가열하여 실리콘의 융점 이상으로 승온하며, 이때 종자정(104)이 실리콘 융액 내에 놓이도록 위치시킨다. 이때 도가니(101) 내벽으로부터 소량의 탄소가 실리콘 융액에 용해되어 확산을 통해 탄화규소 종자정(104) 표면으로 이동, 실리콘과 탄소의 결합으로 단결정 탄화규소가 성장된다. 국부적인 온도차에 의해 성장된 결정의 두께 및 형상이 차이가 날 수 있으며 이를 완화하기 위해 종자정 지지부(103)를 회전시키기도 한다.
미국 특허 5679153호의 경우에는 탄화규소 단결정을 액상에서 성장시키는 도 중 마이크로파이프 결함이 새로이 성장하는 결정층에 의해 덮혀 표면에서 사라지는 현상을 보고한 바 있다. 또한 Ge을 실리콘과 같이 용융함으로써 융액내 탄소의 함유량을 증가시켰다. 하지만 흑연 도가니만이 탄소원료의 공급원으로 작용하여 장시간의 단결정 성장은 불가능한 구조이다.
일본 특허 공개공보 2005-179080의 경우 로렌쯔 힘으로 실리콘 융액을 융기시켜 도가니 측면 벽과 닿지 않고도 성장시킬 수 있는 방법을 제시하고 있으나, 그 원료로서 탄화규소 분말을 공급하지는 않아 장시간의 단결정 성장은 용이하지 않은 구조이다.
본 발명은 종래의 문제를 감안하여 창출된 것으로서, 그 목적은 융액 성장법을 이용한 탄화규소 단결정 성장에 있어 실리콘 원료 외 탄소 원료로서 도가니보다 빨리 공급될 수 있는 다수의 다공성 흑연판 및 그 층간에 위치하는 탄화규소 분말의 존재로 인해 탄화규소원료를 직접 공급하여 도가니의 열화를 억제할 수 있고 그 결과 장시간에 걸친 대면적의 단결정 성장이 가능하고, 고 밀도의 전위 결함 및 마이크로 파이프 결함을 효과적으로 억제할 수 있는 단결정 성장 방법 및 그 장치를 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법은흑연 도가니 내부의 하부에 다공성 흑연판 및 탄소 규소 분말 원료를 교번으로 위 치하도록 위치시키는 단계; 상기 다공성 흑연판 및 상기 탄소 규소 분말 원료와 이격되어 대향하도록 지지부에 접착된 탄화규소 종자정을 위치시키는 단계; 상기 탄화 규소 종자정을 포함하여 상기 흑연 도가니의 상부까지 실리콘 분말 원료를 주입하여 실리콘 융액을 형성하는 단계; 및 상기 흑연 도가니를 진공 상태의 반응실에서 상기 탄화규소 분말 원료, 상기 다공성 흑연판, 및 상기 실리콘 융액을 가열함으로써, 상기 탄화규소 분말 원료, 상기 다공성 흑연판, 및 상기 실리콘 융액으로부터 탄소 및 실리콘 원료가 상기 종자정으로 이동하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 탄화규소 분말원료는 직경이 50 내지 200um 범위이다. 더욱 바람직하게는, 상기 다공성 흑연판은 두께가 0.1 내지 1 mm이고, 기공 크기가 10 ㎛ 내지 1 mm이다. 가장 바람직하게는, 상기 다공성 흑연판 및 상기 탄소 규소 분말 원료가 위치하는 상기 흑연 도가니의 하부 온도가 상기 탄화규소 종자정이 위치하는 상기 흑연 도가니의 상부 온도보다 고온이고, 온도 구배가 1℃/cm 내지 20℃/cm의 범위로 가열된다.
본 발명의 다른 양상에 따른 단결정 성장 장치는 내부의 하부에 교번으로 배열되는 다공성 흑연판 및 탄소 규소 분말 원료, 그리고 내부의 상부까지 주입된 실리콘 분말 원료에 의해 형성된 실리콘 융액을 수용하는 흑연 도가니; 탄화규소 종자정을 상기 탄소 규소 분말 원료, 및 상기 다공성 흑연판과 대향하도록 접착 및 지지하는 지지부; 상기 흑연 도가니를 수용하고 내부가 진공 상태로 유지되는 반응실; 및상기 다공성 흑연판, 탄소 규소 분말 원료, 및 및 상기 실리콘 융액을 가열 함으로써, 상기 다공성 흑연판, 상기 탄소 규소 분말 원료, 및 상기 실리콘 융액으로부터 탄소 및 실리콘 원료가 상기 탄화규소 종자정으로 이동하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 가열부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 흑연 도가니의 내벽은 내열 금속 탄화물 피막층으로 구성된다. 더욱 바람직하게는, 상기 내열 금속 탄화물 피막층은 TaC, TiC, 및 WC 중의 하나이다. 가장바람직하게는, 상기 지지부는 회전축에 연결되어 상기 회전축의 회전에 따라 회전하고, 상기 가열부는 상기 반응실 내 상기 흑연 도가니의 하부에 위치하는 발열체를 포함한다.
본 발명은 대구경의 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있게 한다. 또한 실리콘 원료만을 주입하였을 때 조절하기 힘든 질소의 농도를 탄화규소 원료분말을 사용함으로써 쉽게 조절할 수 있고 그 결과 n-type의 저저항 반도체 기판의 제조가 용이하게 된다. 흑연 도가니 하부에 발열체가 위치함으로써 원료부분과 종자정간에 온도 구배가 발생하여 실리콘 융액 내부에서 원료 부분에서 종자정으로의 대류력이 발생하고, 따라서 고속의 단결정 성장을 가능하게 한다. 또한 고농도의 질소가 함유된 탄화규소분말을 사용함으로써 액상성장에서 제어하기 힘든 고농도의 n-type 단결정 성장이 용이해 진다.
이하, 첨부된 예시 도면에 의거하여 본 발명의 실시예에 따른 단결정 성장 장치 및 방법을 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 단결정 성장 장치를 나타낸 도면이다. 도 3은 도 2에 도시된 흑연 도가니의 일예를 나타낸 확대도이다.
본 발명의 실시예에 따른 단결정 성장 장치는 흑연 도가니(201), 지지부(203), 반응실(208), 및 가열부(207)를 포함한다.
흑연 도가니(201)는 내부의 하부에 교번으로 배열되는 다공성 흑연판 또는 흑연 디스크(205) 및 탄소 규소 분말 원료(206), 그리고 내부의 상부까지 주입된 실리콘 분말 원료에 의해 형성된 실리콘 융액(202)을 수용한다.
탄화규소 분말원료(206) 사이에 개재된 다공성 흑연판(205)은 탄화규소 분말 원료(206)로부터 종자정(204)으로의 원료 흐름을 방해하지 않고 여분의 탄소원료를 공급하는 역할을 한다. 따라서 기공이 다공성 흑연판(205)의 두께 방향으로 연결된 구조를 사용하여야 한다. 이를 위해 다공성 흑연판(205)은 그 두께가 0.1 내지 1 mm의 범위로 얇고 기공의 크기는 10 ㎛ 내지 1 mm인 것이 효과적이며, 원료로 사용되는 탄화규소 분말원료(206)의 직경 보다는 작은 것이어야 한다. 탄화규소 분말원료(206)는 상용제품을 사용할 수 있으며 그 크기는 직경 50~200um 정도의 크기가 바람직하다.
지지부(203)는 탄화규소 종자정(204)을 상기 탄소 규소 분말 원료(206) 및 상기 다공성 흑연판(205)과 대향하도록 접착 및 지지한다.
반응실(208)은 상기 흑연 도가니(201)를 수용하고 내부가 진공 상태를 유지한다.
상기 흑연 도가니(201) 및 탄화규소 종자정(204)을 도 4에 도시한 바와 같이 진공이 가능한 고온 성장로인 반응실(208) 내에 장착한다. 고온 성장로인 반응실(208) 내에 잔존 산소가 존재하지 않도록 진공상태를 유지한 후, 아르곤(Ar) 또는 질소(N2)와 같은 불활성 가스를 주입하여 적정 압력을 유지하게 한다. 이때 압력은 고온에서의 실리콘 융액의 기화를 억제하기 위해 1 기압에 근접하게 유지하거나 또는 2 내지 4기압의 고압을 가하는 것이 바람직하다.
가열부(207)는 상기 탄화규소 분말 원료(206), 상기 다공성 흑연판(205), 및 상기 실리콘 융액(202)을 가열함으로써, 상기 탄화규소 분말 원료(206), 상기 다공성 흑연판(205), 및 상기 실리콘 융액(202)으로부터 탄소 및 실리콘 원료가 상기 탄화규소 종자정(204)으로 이동하여 탄화규소 단결정을 성장시킨다.
상기 가열부(207)는 상기 반응실(208) 내 상기 흑연 도가니(201)의 하부에 위치하는 발열체를 포함한다. 즉, 흑연 도가니(201) 내 상부와 하부의 온도 구배를 실현하기 위해서는 도 4에서 나타낸 바와 같이 발열체(207)를 흑연 도가니(201)의 하부에 위치시키는 것이 바람직하다.
상기 지지부(203)는 회전축(209)에 연결되어 상기 회전축의 회전에 따라 회전한다.
도 4는 도 2에 도시된 흑연 도가니의 다른 예를 나타낸 도면이다.
상기 흑연 도가니(201)의 내벽(207)은 TaC, TiC, 또는 WC와 같은 내열 금속 탄화물 피막층으로 구성되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 따른 단결정 성장 장치에 의해 수행되는 단결정 성장 방법을 설명한다.
도 2에서 흑연 도가니(201) 내에 탄화규소 분말 원료(206)과 다공성 흑연판 또는 흑연 디스크(205)가 교차되어 위치하고, 흑연 도가니(201) 상부까지 실리콘 원료를 주입한 후, 종자정 지지부(203)에 접착된 탄화규소 종자정(204)이 실리콘 원료가 용융되었을 때 실리콘 융액(202) 내에 잠길 수 있도록 위치시킨다.
압력이 유지된 상태에서 서서히 승온하여 실리콘의 융점인 1420℃ 이상을 유지하도록 한다. 이때 온도는 1500~1800℃ 범위에서 사용하는 것이 보다 효과적이다. 또한 흑연 도가니(201) 내 온도는 탄화 규소 분말원료(206) 및 다공성 흑연판(205)이 위치한 하부(310)의 온도(T2)가 탄화 규소 종자정(204)이 위치한 상부(320)의 온도(T1)보다 높게 설정하는 것이 바람직하다. 이때 흑연 도가니(201)의 하부(310)와 상부(320)의 온도 구배는 1℃/cm에서 20℃/cm 범위 내에서 조절하는 것이 효과적이다. 이러한 도가니 하부(310)에서 도가니 상부(320)로의 온도 구배는 실리콘 융액 및 융액 내 탄소 성분의 대류를 효과적으로 향상시켜 종자정(204)에서의 단결정 성장을 촉진한다. 또한 탄화규소 분말 원료(206)가 위치한 하부(310)의 온도가 높아 탄화규소 분말 원료(206)에서 분해된 탄소 성분의 종자정(204)으로의 이동을 촉진하는 효과를 갖는다.
다공성 흑연판(205)과 탄화규소 분말 원료(206)만을 흑연 도가니(201)에 주입한 후 반응실(206)에서 가열하여 소결이 되게 한 후 사용할 수도 있다. 이 경우에는 탄화규소 분말 원료(206)가 실리콘 융액(202)내에서 이동할 수 없으므로 다공성 흑연판(205)의 기공이 탄화규소 분말원료(206)보다 큰 것을 사용하여도 무방하다.
상부와 하부의 온도차, 및 탄화규소 분말 원료(206) 및 다공성 흑연판(205)으로부터의 원료공급은 1) 종자정(204)의 성장 속도를 향상시키고, 2) 흑연 도가니(201) 내벽으로부터의 탄소성분의 공급을 억제하고, 따라서 3) 장시간의 결정성장이 가능하게 되어 대형의 단결정을 성장시키기 용이하게 된다.
도가니 내벽(410)으로부터의 탄소성분의 공급을 보다 더 효과적으로 억제하는 방법으로서는 도 3에서 도시한 바와 같이 도가니 내벽(410)을 TaC 등의 내열금속 탄화물 피막을 형성시키는 것이다.
실리콘 및 탄화규소 원료가 포함된 흑연 도가니(201) 및 종자정(204)은 진공이 가능하며 2000℃ 이상의 고온 승온이 가능한 반응실(208)로 구성되어 있으며 성장된 단결정의 균일도를 향상시키기 위해 종자정 지지부(203)는 회전축(209)에 연결되어 회전이 가능한 구조인 것이 바람직하다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예로서 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 특허 청구의 범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형이 가능할 것이다.
본 발명은 이상의 설명에서와 같이, 본 발명에 따른 도가니 구조 및 원료 배치 방법 및 그에 따른 성장 방법은 종래의 저속 단결정 성장에 비해 다량의 원료공급이 가능하고 강제된 대류력에 의해 고속 성장이 가능하며, 부가적으로 첨가된 다공질 흑연판에서 대부분의 탄소가 공급되게 함으로써, 흑연 도가니 내벽의 손상을 억제할 수 있어 장시간의 단결정 성장이 가능하게 된다. 따라서 대구경의 단결정을 성장하기가 용이해진다. 또한 실리콘 원료만을 주입하였을 때 공급하기 힘든 질소의 농도를 고농도의 질소가 함유된 탄화규소 원료분말을 혼합 사용함으로써 n-type의 저저항 반도체 기판의 제조가 용이하게 된다.
도 1은 종래의 단결정 성장 방법을 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 단결정 성장 장치를 나타낸 도면이다.
도 3은 도 2에 도시된 도가니의 일예를 나타낸 확대도이다.
도 4는 도 2에 도시된 도가니의 다른 예를 나타낸 도면이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
101, 201 : 흑연 도가니
102 : 실리콘 분말
103, 203 : 종자정 지지부
104, 204 : 탄화규소 종자정
202 : 실리콘 융액
205 : 다공성 흑연판
206 : 탄화규소 분말 원료
207 : 내벽
208 : 반응실
210 : 회전축
310: 도가니 하부
320: 도가니 상부

Claims (9)

  1. 흑연 도가니 내부의 하부에 다공성 흑연판 및 탄소 규소 분말 원료를 교번으로 위치하도록 위치시키는 단계;
    상기 다공성 흑연판 및 상기 탄소 규소 분말 원료와 이격되어 대향하도록 지지부에 접착된 탄화규소 종자정을 위치시키는 단계;
    상기 탄화 규소 종자정을 포함하여 상기 흑연 도가니의 상부까지 실리콘 분말 원료를 주입하여 실리콘 융액을 형성하는 단계; 및
    상기 흑연 도가니를 진공 상태의 반응실에서 상기 탄화규소 분말 원료, 상기 다공성 흑연판, 및 상기 실리콘 융액을 가열함으로써, 상기 탄화규소 분말 원료, 상기 다공성 흑연판, 및 상기 실리콘 융액으로부터 탄소 및 실리콘 원료가 상기 종자정으로 이동하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계를 포함하는 탄화규소 단결정 성장 방법.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 탄화규소 분말원료는 직경이 50 내지 200um 범위인 탄화규소 단결정 성장 방법.
  3. 제1 항에 있어서, 상기 다공성 흑연판은 두께가 0.1 내지 1 mm이고, 기공 크기가 10 ㎛ 내지 1 mm인 탄화규소 단결정 성장 방법.
  4. 제1 항에 있어서, 상기 다공성 흑연판 및 상기 탄소 규소 분말 원료가 위치하는 상기 흑연 도가니의 하부 온도가 상기 탄화규소 종자정이 위치하는 상기 흑연도가니의 상부 온도보다 고온이고, 온도 구배가 1℃/cm 내지 20℃/cm의 범위로 가열되는 탄화규소 단결정 성장 방법.
  5. 내부의 하부에 교번으로 배열되는 다공성 흑연판 및 탄소 규소 분말 원료, 그리고 내부의 상부까지 주입된 실리콘 분말 원료에 의해 형성된 실리콘 융액을 수용하는 흑연 도가니;
    탄화규소 종자정을 상기 탄소 규소 분말 원료, 및 상기 다공성 흑연판과 대향하도록 접착 및 지지하는 지지부;
    상기 흑연 도가니를 수용하고 내부가 진공 상태로 유지되는 반응실; 및
    상기 다공성 흑연판, 탄소 규소 분말 원료, 및 및 상기 실리콘 융액을 가열함으로써, 상기 다공성 흑연판, 상기 탄소 규소 분말 원료, 및 상기 실리콘 융액으로부터 탄소 및 실리콘 원료가 상기 탄화규소 종자정으로 이동하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 가열부를 포함하는 단결정 성장 장치.
  6. 제5 항에 있어서, 상기 흑연 도가니의 내벽은 내열 금속 탄화물 피막층으로 구성되는 단결정 성장 장치.
  7. 제6 항에 있어서, 상기 내열 금속 탄화물 피막층은 TaC, TiC, 및 WC 중의 하 나인 단결정 성장 장치.
  8. 제6 항에 있어서, 상기 지지부는 회전축에 연결되어 상기 회전축의 회전에 따라 회전하는 단결정 성장 장치.
  9. 제6 항에 있어서, 상기 가열부는 상기 반응실 내 상기 흑연 도가니의 하부에 위치하는 발열체를 포함하는 단결정 성장 장치.
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