KR100848064B1 - 기판으로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하는 방법 - Google Patents
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Abstract
기판으로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하기 위한 방법을 본원에 제공한다. 한 측면에서, 산소원, 불소원, 및 임의적으로 추가적 기체를 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계로서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비가 약 1 내지 약 10의 범위인 것인 단계; 하나 이상의 에너지원을 이용하여 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 제공하는 단계; 및 기판의 표면을 반응종과 접촉시켜 표면으로부터 탄소 함유의 잔사를 휘발시키고 제거하는 단계를 포함하는, 기판의 표면의 적어도 일부로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하는 방법을 제공한다.
기판, 탄소 함유의 잔사, 공정 기체
Description
도 1은 2.5 Torr의 압력에서 수행되는 NF3/Ar 원격 (무산소) 플라즈마 세정의 과정 중에 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 2a는 O2/NF3=4.0의 비로 2.5 Torr의 압력에서 수행되는 NF3/O2/Ar 원격 플라즈마 세정의 과정 중에 사중극 질량 분광기(QMS)에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 2b는 O2/NF3=4.0의 비로 2.5 Torr의 압력에서 수행되는 NF3/O2/Ar 원격 플라즈마 세정의 과정 중에 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 3a는 2.5 Torr의 압력에서 수행되는 RF (인시츄, in-situ) 전력 어시스트를 이용한 NF3/Ar (무산소) 원격 플라즈마 세정의 과정 중에 사중극 질량 분광기(QMS)에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 3b는 2.5 Torr의 압력에서 수행되는 RF (인시츄) 전력 어시스트를 이용한 NF3/Ar (무산소) 원격 플라즈마 세정의 과정 중에 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 4a는 O2/NF3=3.0의 비로 2.0 Torr의 압력에서 수행되는 NF3/O2/He 인시츄 플라즈마 세정의 과정 중에 사중극 질량 분광기(QMS)에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 4b는 O2/NF3=3.0의 비로 2.0 Torr의 압력에서 수행되는 NF3/O2/He 인시츄 플라즈마 세정의 과정 중에 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 5a는 750 sccm의 헬륨 유속에서 O2/NF3 비 및 챔버 압력의 함수로서의 CO2 배출 부피를 나타낸다.
도 5b는 2.5 Torr의 챔버 압력에서 O2/NF3 비 및 헬륨 유속의 함수로서의 CO2 배출 부피를 나타낸다.
도 5c는 750 sccm의 헬륨 유속에서 O2/NF3 비 및 챔버 압력의 함수로서의 SiF4 배출 부피를 나타낸다.
도 5d는 2.5 Torr의 챔버 압력에서 O2/NF3 비 및 헬륨 유속의 함수로서의 SiF4 배출 부피를 나타낸다.
도 5e는 O2/NF3=4.0으로 2.0 Torr의 압력에서 수행되는 NF3/O2/He 인시츄 플 라즈마 세정의 과정 중에 사중극 질량 분광기(QMS)에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 5f는 O2/NF3=4.0의 비로 2.0 Torr의 압력에서 수행되는 NF3/O2/He 인시츄 플라즈마 세정의 과정 중에 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 5g는 750 sccm의 아르곤 유속에서 O2/NF3 비 및 챔버 압력의 함수로서의 CO2 배출 부피를 나타낸다.
도 5h는 2.5 Torr의 챔버 압력에서 O2/NF3 비 및 아르곤 유속의 함수로서의 CO2 배출 부피를 나타낸다.
도 5i는 750 sccm의 아르곤 유속에서 O2/NF3 비 및 챔버 압력의 함수로서의 SiF4 배출 부피를 나타낸다.
도 5j는 2.5 Torr의 챔버 압력에서 O2/NF3 비 및 아르곤 유속의 함수로서의 SiF4 배출 부피를 나타낸다.
도 5k는 O2/NF3=4.0의 비로 2.0 Torr의 압력에서 수행되는 NF3/O2/Ar 인시츄 플라즈마 세정의 과정 중에 사중극 질량 분광기(QMS)에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 5l은 O2/NF3=4.0의 비로 2.0 Torr의 압력에서 수행되는 NF3/O2/Ar 인시츄 플라즈마 세정의 과정 중에 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 6a는 O2/NF3=4.0의 비로 2.0 Torr의 압력에서 수행되는 인시츄 RF 어시스트를 이용한 NF3/O2/Ar 원격 플라즈마 세정의 과정 중에 사중극 질량 분광기(QMS)에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
도 6b는 O2/NF3=4.0의 비로 2.0 Torr의 압력에서 수행되는 인시츄 RF 어시스트를 이용한 NF3/O2/Ar 원격 플라즈마 세정의 과정 중에 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기에 의해 기록되는 배출 종 농도의 플롯이다.
관련 출원에 관한 상호 참조
본 출원은 2004년 7월 23일자로 출원된 미국 가출원 제60/590,628호를 우선권으로 주장한다.
배경 기술
반도체 집적 회로(IC), 광전자 장치 및 미소전자기계 시스템(MEMS)의 제조에 있어, 모놀리식 기판 또는 웨이퍼에 수개의 완전 회로(칩) 및 장치를 구축하기 위한 박막 증착의 다중 단계들을 수행한다. 각 웨이퍼는 종종 각종 박막, 예컨대 (단, 이들에 제한되지 않음) 확산 배리어 층, 예컨대 이성분 및/또는 전이금속 삼성분 화합물; 도체 막, 예컨대 (단, 이들에 제한되지 않음) 텅스텐, 구리, 및 알루미늄; 반도체 막, 예컨대 (단, 이들에 제한되지 않음) 도핑 및 비도핑된 다결정성 규소(다중-Si), 및 도핑 및 비도핑된 (고유) 비결정성 규소(단일-Si); 유전성 막, 예컨대 (단, 이들에 제한되지 않음) 이산화규소(SiO2), 비도핑된 규소 유리(USG), 붕소 도핑된 규소 유리(BSG), 인 도핑된 규소 유리(PSG), 보로포스포로실리케이트 유리(BPSG), 질화규소(Si3N4), 및 옥시질화규소(SiON); 저유전상수(저-k) 유전성 막, 예컨대 (단, 이들에 제한되지 않음) 불소 도핑된 실리케이트 유리(FSG), 산화규소 또는 탄소-도핑된 유기실리케이트 유리(OSG); 포토레지스트 막; 및 유기 또는 무기 물질을 포함하는 반사방지-피복(ARC) 막으로 증착된다.
반도체 산업에서 특히 유익한 물질은 복합 유기실리케이트 막이다. 물질의 전체 밀도가 감소되면 물질의 유전상수(k)가 감소될 수 있다는 것이 공지되어 있다. 물질의 밀도를 감소시키는 한 방법은 세공(pore)의 도입을 통한 것일 수 있다. 다공성 복합 유기실리케이트 막은 화학 기상 증착(CVD) 방법, 또는 세공-형성 전구체 또는 포로겐 (전형적으로 하나 이상의 탄소 함유의 화합물) 및 구조-형성 전구체 (전형적으로 유기실란 및/또는 유기실록산)를 포함하는 전구체 혼합물을 이용하는 기타 수단에 의해 제조될 수 있다. 일부 예들에서, 탄소 함유의 잔사는 구조-형성 전구체 및 세공-형성 전구체의 증착으로부터 초래될 수 있다. 구조-형성 및/또는 세공-형성 전구체의 예가 예를 들어, 본원에 전체적으로 참고로 인용되는, 미국 특허 제6,846,525호; 제6,716,770호; 제6,583,048호 및 공개 미국 특허 제 2004/0241463호; 제2004/0197474호; 제2004/0175957호; 제2004/0175501호; 제2004/0096672호; 및 제2004/0096593호에 제공되어 있다. 일단 복합 유기실리케이트 막이 증착되면, 세공-형성 전구체의 적어도 일부가 제거되어, 다공성 막이 형성될 수 있다.
구조-형성체 전구체의 예는 실리카 함유의 화합물, 예컨대 유기실란 및 유기실록산을 포함한다. 적당한 유기실란 및 유기실록산은, 예컨대 하기 것들을 포함한다: (a) 화학식 R1 nSiR2 4 -n(식 중에서, n은 1 내지 3의 정수이고; R1 및 R2은 독립적으로 하나 이상의 분지형 또는 직쇄형 C1 내지 C8 알킬기(예컨대, 메틸, 에틸), C3 내지 C8 치환 또는 비치환된 시클로알킬기(예컨대, 시클로부틸, 시클로헥실), C3 내지 C10 부분 불포화 알킬기(예컨대, 프로페닐, 부타디에닐), C6 내지 C12 치환 또는 비치환된 방향족(예컨대, 페닐, 톨릴), 상응하는 선형, 분지형, 시클릭, 부분 불포화 알킬, 또는 알콕시기(예컨대, 메톡시, 에톡시, 페녹시) 함유의 방향족물이며, 대안적으로 R2은 수소화물(예컨대, 메틸실란, 디메틸실란, 트리메틸실란, 테트라메틸실란, 페닐실란, 메틸페닐실란, 시클로헥실실란, tert-부틸실란, 에틸실란, 디에틸실란, 테트라에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸디에톡시실란, 트리에톡시실란, 트리메틸페녹시실란 및 페녹시실란임)으로 표시되는 알킬실란; (b) 화학식 R1(R2 2SiO)nSiR2 3(식 중에 서, n은 1 내지 10의 정수임)으로 표시되는 선형 유기실록산, 또는 화학식 (R1R2SiO)n(식 중에서, n은 2 내지 10의 정수이고, R1 및 R2은 상기 정의한 바와 같음)으로 표시되는 시클릭 유기실록산(예컨대, 1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 헥사메틸시클로트리실록산, 헥사메틸디실록산, 1,1,2,2-테트라메틸디실록산, 및 옥타메틸트리실록산); 및 (c) 화학식 R2(SiR1R2)nR2(식 중에서, n은 2 내지 10의 정수임)으로 표시되는 선형 유기실란 올리고머, 또는 화학식 (SiR1R2)n(식 중에서, n은 3 내지 10의 정수이고, R1 및 R2은 상기 정의한 바와 같음)으로 표시되는 시클릭 유기실란(예컨대, 1,2-디메틸디실란, 1,1,2,2-테트라메틸디실란, 1,2-디메틸-1,1,2,2-디메톡시디실란, 헥사메틸디실란, 옥타메틸트리실란, 1,2,3,4,5,6-헥사페닐헥사실란, 1,2-디메틸-1,2-디페닐디실란 및 1,2-디페닐디실란). 일부 구현예들에서, 유기실란/유기실록산은 시클릭 알킬실란, 시클릭 알킬실록산, 시클릭 알콕시실란이거나, 1,2-디실라노에탄, 1,3-디실라노프로판, 디메틸실라시클로부탄, 1,2-비스(트리메틸실록시)시클로부텐, 1,1-디메틸-1-실라-2,6-디옥사시클로헥산, 1,1-디메틸-1-실라-2-옥사시클로헥산, 1,2-비스(트리메틸실록시)에탄, 1,4-비스(디메틸실릴)벤젠, 옥타메틸테트라시클로실록산(OMCTS), 또는 1,3-(디메틸실릴)시클로부탄과 같이 한 쌍의 Si 원자 사이에 하나 이상의 알콕시 또는 알킬 연결기를 포함한다. 일부 구현예들에서, 유기실란/유기실록산은 에폭시드, 카르복실레이트, 알킨, 디엔, 페닐 에티닐, 인장 시클릭기, 및 유기실란/유기실록산을 입체 장애시키거나 인장시킬 수 있는 C4 내지 C10 기, 예컨대 트리메틸실릴아세틸렌, 1-(트리메틸실릴)-1,3-부타디엔, 트리메틸실릴시클로펜타디엔, 트리메틸실릴아세테이트, 및 디-tert-부톡시디아세톡시실란으로 구성된 군으로부터 선택되는 반응성 측기를 포함한다.
세공-형성체 전구체는 탄화수소 화합물, 바람직하게는 탄소수 1 내지 13의 탄화수소 화합물일 수 있다. 이 화합물의 예는 알파-테르피넨, 리모넨, 시클로헥산, 감마-테르피넨, 캄펜, 디메틸헥사디엔, 에틸벤젠, 노르보르나디엔, 시클로펜텐 옥시드, 1,2,4-트리메틸시클로헥산, 1,5-디메틸-1,5-시클로옥타디엔, 캄펜, 아다만탄, 1,3-부타디엔, 치환 디엔, 알파-피넨, 베타-피넨, 및 데카히드로나프텔렌을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 세공-형성체 전구체의 추가적 예는 불안정한 유기기를 포함할 수 있다. 불안정한 유기기를 포함하는 화합물의 일부 예들은 전체적으로 본원에 참고로 인용되는 미국 특허 제6,171,945호에 개시된 화합물들을 포함할 수 있다. 세공-형성체 전구체의 또 다른 예는 또한 분해가능한 중합체일 수 있다. 분해가능한 중합체는 방사선 분해가능할 수 있다. 본원에 사용되는 용어 "중합체"는 또한 반대로 명시되지 않는 한, 용어 올리고머 및/또는 공중합체를 포괄한다. 방사선 분해가능한 중합체는 방사선, 예컨대 자외선, X-선, 전자빔 등에 노출 시에 분해되는 중합체이다. 이 중합체들의 예는 3차원 구조를 제공하는 구성을 가지는 중합체, 예컨대 (단, 이들에 제한되지 않음) 블록 공중합체, 즉 이블록, 삼블록 및 다블록 공중합체; 스타 블록 공중합체; 방사 이블록 공중합체; 그라프트 이블록 공 중합체; 공그라프트된(cografted) 공중합체; 덴드리그라프트(dendrigraft) 공중합체; 테이퍼리드(tapered) 블록 공중합체; 및 이 구성들의 조합을 포함한다. 분해가능한 중합체의 추가적 예들이 전체적으로 본원에 참고로 인용되는 미국 특허 제6,204,202호에 나와 있다.
일부 예들에서, 단일 화합물은 다공성 OSG 막 내에서 구조-형성체 및 세공-형성체로서 모두 작용할 수 있다. 즉, 구조-형성체 전구체 및 세공-형성체 전구체는 반드시 상이한 화합물일 필요는 없고, 일부 구현예들에서 세공-형성체는 구조-형성체 전구체의(예컨대, 그것에 공유결합된) 일부이다.
증착 공정이 바람직하게 기판(전형적으로는 규소 웨이퍼)에 박막을 형성할 때, 이 막을 형성하는 반응은 또한 챔버 벽, 샤워헤드 및 공정 챔버의 앞라인(foreline) 다운스트림에 다량의 잔사를 남기는 공정 챔버 내부의 노출된 표면에서도 비생산적으로 일어난다. 이 잔사는 전형적으로 탄소-함유의 잔사로서 본원에 칭해지는 탄소를 포함한다. 또한 존재할 수 있는 부가적 종은 예를 들어, 전구체 혼합물로부터의 규소 및/또는 세정에 사용되는 불화 기체-기재의 플라즈마에 대한 노출로부터의 불소, 및/또는 불소 함유의 전구체를 포함한다. 챔버 내의 탄소 함유의 잔사의 축적은 입자 발산, 증착 균일성의 해체, 및 후속 증착에 영향을 줄 수 있는 공정 드리프트(drift)를 초래할 수 있다. 이 효과는 증착된 구조에서의 결함 및 장치 불량을 가져올 수 있다. 그러므로, 챔버 세정으로도 일컬어지는 공정 챔버의 주기적 세정이 필요하다. 이 잔사는 후속해서 증착된 복합 유기실리케이트 막의 일체성(균일성, 조성 순도, 재생성)을 확실히 하기 위해, 상기 잔사를 제거해야 한다. 일부 경우들에서, 이 탄소 함유의 잔사는 올리고머 및 중합체의 형태로 존재할 수 있으며, 이는 잔사 제거를 더욱 어렵게 한다.
불화 기체-기재의 플라즈마를 이용하는 플라즈마 세정은 증착 간 챔버를 세정하기 위해 통상 사용된다. 전형적으로 사용되는 불화 기체는 NF3, C2F6, CF4, CHF3, F2, 및 챔버 세정 공정에서 불소 원자(F)의 편리한 공급원이 되는 각종 기타 종들을 포함한다. 일부 유형들의 불화 기체는 이 기체들이 주변 조건 하에서 구성 물질 또는 대기 기체와 비반응성이고 비부식성이기 때문에, 비교적 취급이 용이하다. 공정 챔버는 전형적으로 C2F6/O2 또는 NF3-기재의 플라즈마 에칭 공정을 이용하여 세정된다. 그러나, 불화 기체만을 포함하는 플라즈마는 복합 유기실리케이트 물질을 제조하는데 필요한 상기 공-증착 공정들 동안에 공정 챔버의 내부 표면에 증착하는 탄소 함유의 잔사 모두를 효과적으로 제거할 수 없다는 것이 밝혀졌다.
발명의 개요
탄소 함유의 잔사로 적어도 부분적으로 피복된 기판의 표면으로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하기 위한 공정이 본원에 기재되어 있다. 한 측면에서, 산소원, 불소원, 및 임의적으로 추가적 기체를 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계로서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비가 약 1 내지 약 10의 범위인 것인 단계; 하나 이상의 에너지원을 이용하여 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 제공하는 단계; 및 기판의 표면을 반응종과 접촉시켜 표면으로부터 탄소 함유의 잔사를 휘발시 키고 제거하는 단계를 포함하는, 기판의 표면으로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하는 방법이 제공된다.
또 다른 한 측면에서, 탄소 함유의 잔사로 적어도 부분적으로 피복된 표면을 포함하는 공정 챔버를 제공하는 단계; 산소원, 불소원, 및 임의적으로 추가적 기체를 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계로서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비는 약 1 내지 약 10의 범위인 것인 단계; 하나 이상의 에너지원을 이용하여 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 형성시키는 단계; 잔사를 반응종과 접촉시켜 하나 이상의 휘발성 생성물을 형성시키는 단계로서, 접촉 단계는 5 Torr 이하의 압력에서 수행되는 것인 단계; 및 공정 챔버로부터 하나 이상의 휘발성 생성물을 제거하는 단계를 포함하는, 복합 유기실리케이트 막의 증착에 사용되는 공정 챔버의 표면으로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하는 방법이 제공된다.
부가적 한 측면에서, 탄소 함유의 잔사로 적어도 부분적으로 피복된 표면을 포함하는 공정 챔버를 제공하는 단계; 산소원, 불소원, 및 임의적으로 추가적 기체를 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계로서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비가 약 1 내지 약 10의 범위인 것인 단계; 에너지원을 적용함으로써 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 형성시키는 단계로서, 공정 기체의 제1 부분은 공정 챔버의 외부에서 활성화되어 공정 챔버에 도입되며, 공정 기체의 제2 부분은 공정 챔버 내에서 활성화되는 것인 단계; 잔사를 반응종과 접촉시켜 하나 이상의 휘발성 생성물을 형성시키는 단계; 및 공정 챔버로부터 하나 이상의 휘발성 생성물을 제거하는 단계를 포함하는, 복합 유기실리케이트 막의 증착에 사용되는 공정 챔버의 표면으 로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하는 방법이 제공된다.
또 다른 한 측면에서, 탄소 함유의 잔사로 적어도 부분적으로 피복된 표면을 포함하는 공정 챔버를 제공하는 단계; 산소원, 불소원, 및 임의적으로 추가적 기체를 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계로서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비가 약 1 내지 약 10의 범위인 것인 단계; 에너지원을 적용함으로써 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 형성시키는 단계로서, 공정 기체의 제1 부분은 공정 챔버의 외부에서 활성화되어 공정 챔버에 도입되며, 공정 기체의 제2 부분은 공정 챔버 내에서 활성화되는 것인 단계; 잔사를 반응종과 접촉시켜 하나 이상의 휘발성 생성물을 형성시키는 단계로서, 접촉 단계는 5 Torr 이하의 압력에서 수행되는 것인 단계; 및 공정 챔버로부터 하나 이상의 휘발성 생성물을 제거하는 단계를 포함하는, 복합 유기실리케이트 막의 증착에 사용되는 공정 챔버의 표면으로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하는 방법이 제공된다.
본원에 개시된 방법은 기판의 표면의 적어도 일부로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하는데 유용하다. 한 특별한 구현예에서, 방법은 공정 챔버 내의 표면의 적어도 일부 및 그 챔버 안에 포함된 임의의 설치물로부터 비휘발성 물질, 예컨대 탄소 함유의 잔사를, 그에 대한 손상을 최소화하면서, 제거한다. 피세정 표면으로부터 제거할 물질은 고체 비휘발성 물질에서, 공정 챔버 내의 진공 펌프 또는 기타 수단에 의해 용이하게 제거되도록 하는 보다 높은 휘발도를 갖는 종으로 전환된다. 기계적, 습식-에칭, 및/또는 기타 세정 방법과 달리, 본원에 개시된 방법은 공정 라 인으로부터의 공정 챔버의 제거, 및/또는 챔버 및 그것의 설치물의 액체 화학적 용액으로의 노출을 반드시 필요로 하지 않는다.
한 특별한 구현예에서, 본원에 개시된 방법은, 예를 들어 복합 유기실리케이트 막을 기판, 예컨대 규소 웨이퍼의 하나 이상의 표면에 화학 기상 증착(CVD), 원자층 증착(ALD), 분무 열분해 및/또는 진공 증착함에 있어 사용되는 공정 챔버 내의 표면의 적어도 일부로부터 탄소 함유의 잔사를 세정하는데 유용하다. 탄소 함유의 잔사는, 물질과 반응하여 휘발성 생성물을 형성시키는데 충분한 조건 하에서 그것이 반응종과 접촉됨으로써 공정 챔버 및 그 안에 함유된 임의의 설치물 내의 하나 이상의 표면으로부터 제거될 수 있다. 본원에 사용된 용어 "휘발성 생성물"은 산소원 및 불소원을 포함하는 공정 기체를 활성화시킴으로써 형성된 반응종 및 탄소 함유의 잔사 간의 반응의 반응 생성물 및 부생성물을 가리킨다.
반응종은 하나 이상의 에너지원에 의해 산소원 및 불소원을 포함하는 공정 기체를 활성화시켜 형성된다. 공정 기체 내의 산소 및 불소의 몰비는 지금까지 이용된 비교 세정 화학부문에서보다 비교적 높다. 공정 내의 산소:불소의 몰비는 탄소 함유의 잔사의 제거에 상당히 영향을 줄 수 있음이 예기치 못하게도 밝혀졌다. 일부 구현예들에서, 예를 들어, 공정 내에 1(unity) 초과의 산소:불소의 몰비는 탄소 함유의 잔사의 제거를, 그에 노출된 기판에 대한 손상을 최소화하면서, 상당히 증진시킬 수 있음이 예기치 못하게도 밝혀졌다.
탄소 함유의 증착물은 활성화된 공정 기체에 노출시켜 제거된다. 공정 기체는 산소원, 불소원, 및 임의적으로 하나 이상의 추가적 기체를 포함한다. 이 구현 예에서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비는 1 내지 10, 또는 2 내지 8, 또는 3 내지 6의 범위일 수 있다. 예시적 산소원은 산소(O2), 오존(O3), 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2), 이산화질소(NO2), 아산화질소(N2O), 산화질소(NO), 물(H2O), 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 공정 기체 내에 존재하는 산소원의 양은 공정 기체의 총 부피에 대해 20% 내지 90%의 범위일 수 있다.
공정 기체는 불소원을 포함한다. 본원에 기재된 공정에 적당한 불소원 기체의 예는, HF(불화수소산), F2(불소), NF3(삼불화질소), SF6(육불화황), FNO(불화니트로실), C3F3N3(불화시안), C2F2O2(불화옥살릴), 퍼플루오로탄소, 예컨대 CF4, C2F6, C3F8, C4F8 등, 히드로플루오로탄소, 예컨대 CHF3 및 C3F7H 등, 옥시플루오로탄소, 예컨대 C4F8O(퍼플루오로테트라히드로푸란) 등, 산소화 히드로플루오로탄소, 예컨대 히드로플루오로에테르(예컨대, 메틸트리플루오로메틸 에테르(CH3OCF3)), 하이포플루오라이트, 예컨대 CF3-OF(플로오르옥시트리플루오로메탄(FTM)) 및 FO-CF2-OF(비스-디플로오르옥시-디플루오로메탄(BDM)) 등, 플루오로퍼옥시드, 예컨대 CF3-O-O-CF3(비스-트리플루오로-메틸-퍼옥시드(BTMP)), F-O-O-F 등, 플루오로트리옥시드, 예컨대 CF3-O-O-O-CF3 등, 플루오로아민, 예컨대 CF5N(퍼플루오로메틸아민), 플루오로니트릴, 예컨대 C2F3N(퍼플루오로아세토니트릴), C3F6N(퍼플루오로프로피리오니트릴), 및 CF3NO(트리플루오로니트로실메탄), 및 COF2(불화카르보닐)을 포함한다. 불소원은 각종 수단들, 예컨대 (단, 이들에 제한되지 않음) 통상적 실린더, 안전 전달 시스템, 진공 전달 시스템, 및/또는 사용 시에 불소원을 생성시키는 고체 또는 액체-기재의 제너레이터에 의해 전달될 수 있다. 공정 기체 내에 존재하는 불소원의 양은 공정 기체의 총 부피에 대해 10 내지 35 부피%의 범위일 수 있다.
일부 구현예들에서, 산소원 및 불소원 중 하나 이상은 동일한 화합물이다. 이에 따라서, 공정 기체 내의 산소원:불소원의 몰비는 비교적 다량으로 산소도 또한 포함하는 하나 이상의 불소원을 이용함으로써 충족될 수 있다. 이에 따라서, 이 불소원 화합물은 예를 들어, 별도의 산소원 화합물에 부가하여 또는 그 대신에, 공정 기체 혼합물 내의 이중 작용제로서 작용하여 사용될 수 있다. 비교적 높은 산소 함량도 또한 포함하고 본 구현예들에서 사용될 수 있는 적당한 불소원의 예는 하이포플루오라이트 CF3-OF(플로오르옥시트리플루오로메탄(FTM)) 및 FO-CF2-OF(비스-디플로오르옥시-디플루오로메탄(BDM)) 등, 플루오로퍼옥시드, 예컨대 CF3-O-O-CF3(비스-트리플루오로-메틸-퍼옥시드(BTMP)), F-O-O-F 등, 플루오로트리옥시드, 예컨대 CF3-O-O-O-CF3 등을 포함한다.
일부 구현예들에서, 하나 이상의 추가적 기체가 공정 기체에 부가될 수 있다. 추가적 기체의 예는 수소, 질소, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 크세논 및 이들의 혼합물을 포함한다. 일부 구현예들에서, 추가적 기체는 수소이다. 추가적 기체 는 플라즈마 특성 및 세정 공정을 일부 특정 용도들에 더 적합하도록 개질할 수 있는 것으로 사료된다. 추가적 기체는 또한 산소원 및/또는 불소원을 기판 또는 공정 챔버에 운송하는 것을 보조할 수 있다. 이 구현예들에서, 공정 기체 내에 존재하는 추가적 기체의 양은 공정 기체의 총 부피에 대해 0 내지 80 부피%의 범위일 수 있다.
본원에 개시된 방법은 공정 챔버의 내부 및 그 챔버 안에 함유된 각종 설치물, 예컨대 (단, 이들에 제한되지 않음) 유체 유입구 및 유출구, 샤워헤드, 작업편(work piece) 플랫폼 등의 표면으로부터 탄소 함유의 잔사를, 그에 대한 손상을 최소화하면서, 세정하는데 유용하다. 예시적 공정 챔버는 기판의 표면에 저-k 유전성 물질을 증착시키는데 사용되는 CVD 및/또는 ALD 공정 챔버를 포함한다. 챔버 및 그 안에 포함된 설치물의 표면은 금속, 예컨대 티타늄, 알루미늄, 스테인레스 스틸, 니켈, 또는 그것들을 포함하는 합금, 및/또는 절연 물질, 예컨대 세라믹, 예컨대 석영 또는 Al2O3을 비롯한 각종 상이한 물질들을 포함할 수 있다.
공정 기체는 하나 이상의 에너지원, 예컨대 (단, 이에 제한되지 않음) 인시츄 플라즈마, 원격 플라즈마, 원격 열/촉매 활성화, 인시츄 열적 가열, 전자흡수, 및 광 활성화에 의해 활성화되어, 반응종을 형성할 수 있다. 이 원은 직렬식과 같이 조합되거나 단독으로 사용될 수 있다.
열 또는 플라즈마 활성화 및/또는 증진은 에칭의 효능 및 탄소 함유의 잔사의 세정에 상당히 영향을 미칠 수 있다. 열적 가열 활성화 시에, 공정 챔버 및 그 안에 포함된 설치물은 저항성 히터 또는 강렬 램프에 의해 가열된다. 공정 기체는 반응성 라디칼 및 원자로 열 분해되고, 이는 이어서 탄소 함유의 잔사를 휘발시킨다. 승온은 또한 반응 활성화 에너지 배리어를 극복하여 반응 속도를 증진시키는 에너지원을 제공할 수 있다. 열적 활성화를 위해, 기판은 100℃ 이상, 또는 300℃이상, 또는 500℃ 이상으로 가열될 수 있다. 압력은 10 mTorr 내지 760 Torr, 또는 1 Torr 내지 760 Torr의 범위일 수 있다.
공정 기체를 활성화시키기 위해 인시츄 활성화, 예컨대 인시츄 RF 플라즈마가 사용되는 구현예들에서, 공정 기체 내에 포함된 산소 및 불소 기체 분자는 방전에 의해 파괴되어, 반응종, 예컨대 반응성 이온 및 라디칼을 형성할 수 있다. 불소 함유의 이온 및 라디칼 및 산소-함유의 이온 및 라디칼은 탄소 함유의 잔사와 반응하여 휘발성 종을 형성할 수 있고, 이는 진공 펌프에 의해 공정 챔버에서 제거될 수 있다.
인시츄 플라즈마 활성화를 이용하는 구현예들에서, 인시츄 플라즈마는 13.56 MHz RF 전력 공급 및/또는 1 W/cm2 이상, 또는 5 W/cm2 이상, 또는 10 W/cm2 이상의 RF 전력 밀도로 발생될 수 있다. 대안적으로, 인시츄 플라즈마는 13.56 MHz 미만의 RF 주파수에서 작동되어, 분쇄된 챔버 벽 및/또는 그 안에 포함된 설치물의 세정을 증진시킬 수 있다. 작동 압력은 2.5 mTorr 내지 100 Torr, 또는 5 mTorr 내지 50 Torr, 또는 10 mTorr 내지 20 Torr의 범위일 수 있다. 한 특별한 구현예에서, 공정은 5 Torr 이하의 압력에서 수행된다. 이 구현예들에서, 인시츄 에너지원, 예컨대 인시츄 RF 플라즈마는 열 및/또는 원격 에너지원과 조합될 수 있다. 이 특별한 구현예는 공정 챔버 및 그 안에 포함된 설치물에 대한 극미한 손상, 및 플라즈마 안정성을 확실히 한다.
원격 에너지원, 예컨대 (단, 이들에 제한되지 않음) RF, 마이크로파, 또는 ICP 활성화에 의해 활성화된 원격 플라즈마 원, 원격 열 활성화 원, 원격 촉매 활성화된 원, 또는 열 및 촉매 활성화를 조합하는 원격 원이 휘발성 생성물을 발생시키기 위해 사용될 수 있다. 원격 플라즈마 세정에서, 공정 기체가 활성화되어, 증착 챔버 외부에 반응종을 형성하며 이는 공정 챔버로 도입되어 탄소-함유의 잔사를 휘발시킨다. 원격 열 활성화에서, 공정 기체는 먼저 공정 챔버 외부의 가열된 영역을 통해 흐른다. 기체는 세정될 챔버의 외부 용기 내에서 고온과의 접촉에 의해 해리된다. 대안적 접근법은 공정 기체를 해리하는 원격 촉매 컨버터의 사용, 또는 공정 기체 내의 산소원 및 불소원의 활성화를 용이하게 하기 위한 열적 가열 및 접촉 분해의 조합을 포함한다.
일부 구현예들에서, 원격 플라즈마 발생 반응종 및 탄소 함유의 잔사 간의 반응은 반응기를 가열함으로써 활성화 및/또는 증진될 수 있다. 원격 플라즈마 발생 반응종 및 탄소 함유의 잔사 간의 반응은 반응기를 공정 기체 내에 함유된 산소 및 불소 함유의 원을 해리시키는데 충분한 온도로 가열함으로써 활성화 및/또는 증진될 수 있다. 제거될 물질과의 세정 반응을 활성화시키는데 필요한 특정 온도는 공정 기체 기법(recipe)에 좌우된다.
한 특별한 구현예에서, 원격 플라즈마 및 인시츄 플라즈마의 조합이 에너지 원으로 사용됨으로써, 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 형성시킨다. 이 구현예에서, 공정 기체의 제1 부분은 공정 챔버의 외부 영역에서 활성화되고, 이는 활성화 후에 공정 챔버에 도입된다. 공정 기체의 제2 부분은 반응종들이 재조합했을 수 있는 첫 번째로 활성화된 기체의 임의의 부분과 함께 공정 챔버 내에서 활성화된다.
대안적 구현예들에서, 공정 기체 내의 산소원 및 불소원의 분자는 광자에 대한 강한 노출에 의해 해리되어 반응종을 형성할 수 있다. 예를 들어, 자외선, 극자외선 및 진공 자외선 방사선은 탄소 함유의 잔사에서의 강한 화학적 결합을 파괴하고 또한 공정 기체 내의 산소원 및 불소원을 해리하는 것을 보조함으로써, 탄소 함유의 잔사의 제거량을 증가시킬 수 있다. 본원에 기재된 세정 공정의 활성화 및 증진의 다른 수단도 또한 이용될 수 있다. 예를 들어, 광자 유도 화학적 반응을 이용하여, 반응종을 발생시키고 에칭/세정 반응을 증진시킬 수 있다.
일부 구현예들에서, 공정 챔버는 증착 작업 중의 세정 작업 중에 실질적으로 유사한 작동 조건(압력 및 온도)에서 유지될 수 있다. 예를 들어, 공정 챔버가 CVD를 위해 사용되는 구현예들에서, 증착 기체의 흐름을 중단하고 반응기 및 전달 라인으로부터 퍼징한다. 필요한 경우, 반응기의 온도는 최적의 값으로 변화될 수 있으나, 바람직한 구현예들에서 공정 챔버 온도는 증착 공정 조건에서 유지된다. 공정 기체는 공정 챔버로 흘러들어가 활성화되어 반응종을 제공한다. 반응종은 탄소 함유의 잔사를 챔버에서 제거되는 휘발성 생성물로 전환시킨다. 소정의 시간 후에 또는 챔버 배출에서 검출된, 형성된 휘발성 생성물의 농도가 수용가능한 수준 미만인 이후에, 공정 기체의 흐름을 중단하고, 바람직하게 챔버 및 전달 라인으로부터 퍼징한다. 이어서 증착 기체의 흐름을 재개시하고, CVD 증착 공정을 재개한다.
추가적 한 구현예에서, 본원에 기재된 방법은 챔버 세정 외의 반도체 제조의 수가지 영역, 예컨대 탄소 함유의 물질을 기판으로부터 에칭하는 것에 사용될 수 있다. 이 구현예들에서, 사용될 수 있는 적당한 기판은 반도체 물질, 예컨대 갈륨 비화물("GaAs"), 질화붕소("BN") 규소, 및 규소 함유의 조성물, 예컨대 결정성 규소, 폴리규소, 비결정성 규소, 에피택시얼 규소, 이산화규소("SiO2"), 탄화규소("SiC"), 옥시탄화규소("SiOC"), 질화규소("SiN"), 탄질화규소("SiCN"), 유기실리케이트 유리("OSG"), 유기플루오로실리케이트 유리("OFSG"), 플루오로실리케이트 유리("FSG"), 및 기타 적당한 기판 또는 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 기판은 막이 적용될 수 있는 각종 층들, 예컨대 예를 들어, 반사방지성 피복, 포토레지스트, 유기 중합체, 다공성 유기 및 무기 물질, 금속, 예컨대 구리 및 알루미늄, 및/또는 확산 배리어 층, 예컨대 이성분 및/또는 전이금속 삼성분 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 전통적으로 습식 스트립핑 및/또는 플라즈마 에칭이 이 반도체 제조 방법에 사용된다.
방법은 하기 실시예를 참고로 더욱 상세하게 설명될 것이나, 여기에 기재된 방법은 그에 제한되지 않도록 의도됨을 이해하여야 한다.
실시예
하기는 비교 방법 및 본원에 기재된 방법을 이용한, 공정 챔버로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하기 위한 실험적 예들이다. 하기 실험들 모두에서, CVD 챔버의 표면은 규소 웨이퍼에 복합 유기실리케이트 막을 증착시킴으로써 생성된 탄소 함유의 잔사로 피복되어 있었다. 80 중량%의 세공-형성 전구체 리모넨(LIMO) 및 20 중량%의 구조-형성 전구체 디에톡시메틸실란(DEMS)의 혼합물을 사용하여 PECVD 법으로 공정 챔버에서 막을 증착시켰다. 각 막의 막 두께를 측정한 결과, 대략 1000 nm(1 마이크론)인 것으로 나타났다. 표 1a는 각 실시예에 사용된 공정 변수 및 공정 기체의 조성을 제공한다.
예들을 원격 플라즈마 원[MKS 인스트루먼츠(MKS Instruments)(미국 마이애미주 윌밍턴 소재)로부터 입수가능한 MKS 아스트론(Astron)-Ex]이 부착되어 있는 어플라이드 머티리얼즈(Applied Materials) P-5000 PECVD 반응기 또는 공정 챔버를 이용하여 처리하였다. 공정 챔버는 베이스 페데스탈(base pedestal) 또는 하단 전극, RF 전력에 연결된 상단 전극, 공정 기체의 흐름을 위한 기체 유입구, 및 진공 펌프에 연결된 유출구를 포함하였다. 챔버의 벽을 분쇄하여 75℃의 온도에 유지시켰고, 서셉터(susceptor)와 같은 챔버 내부를 300℃의 온도에 유지시켰다. 복합 유기실리케이트 막을 증착한 후, 규소 웨이퍼를 PECVD 챔버로부터 제거하였고, 챔버에서 탄소-함유의 잔사를 소거하였다.
인시츄 플라즈마-세정 기법을 이용하는 예들에 있어서, 챔버를 1.5 내지 3.0 Torr의 챔버 압력에서 안정화시켰고, 공정 기체를 표 1a에 나와 있는 산소 함유의 기체:불소 함유의 기체의 비를 확실히 하는데 필요한 기체 유속으로 챔버에 도입하였다. 이어서 상단 전극을 13.56 MHz RF 전력 원에 의해 전력 공급하였다. 공정 기체를 기체 유입구를 통해 챔버에 공급하였고, 반응의 휘발성 생성물 및 반응의 반 응성 기체를 진공 펌프를 이용하여 챔버로부터 제거하였다.
원격 플라즈마 세정 실험을 아스트론-Ex 원격 플라즈마 원(MKS 코포레이션)으로 갱신된 어플라이드 머티리얼즈 P-5000 DxZ PECVD 챔버를 이용하여 수행하였다. 복합 유기실리케이트 막을 증착시킨 후, 규소 웨이퍼를 PECVD 챔버로부터 제거하였고, 챔버에서 탄소-함유의 잔사를 소거하였다. 이 공정을 반복하였다. 반응기를 비운 후, 공정 기체를 아스트론-EX 원격 플라즈마 제너레이터에 도입한다. 이어서 챔버 압력을 안정화시키고, 원격 원을 6 kW의 RF 전력으로 온-한다. 강한 플라즈마가 공정 기체의 분자를 파괴하며 이는 연결 금속 관을 통해, 그에 이어 샤워헤드를 통해 챔버로 하향류로 흐르고, 챔버 표면 상의 탄소 함유의 잔사와 반응하는 것으로 사료된다. 반응종 및 잔사 간의 반응에 의해 형성된 휘발성 화합물은 진공 포트를 통해 반응기로부터 제거된다.
아스트론-ex 원격 플라즈마 원(MKS 코포레이션)으로 갱신된 어플라이드 머티리얼즈 P-5000 DxZ PECVD 챔버를 이용하여 조합된 원격 및 인시츄 플라즈마(원격 + RF 어시스트) 세정 실험을 수행하였다. 복합 유기실리케이트 막을 증착시킨 후, 규소 웨이퍼를 PECVD 챔버로부터 제거하였다. 반응기를 비운 후, 공정 기체를 아스트론-EX 원격 플라즈마 제너레이터에 도입하였다. 이어서, 챔버 압력을 안정화시키고, 원격 원을 6 kW의 RF 전력으로 온-하였다. 강한 플라즈마가 공정 기체의 분자를 파괴하고, 이는 샤워헤드를 통해 하향류로 챔버에 흘러들어가는 것으로 사료된다. 이어서, 상단 전극을 13.56 MHz RF 전력원으로 전력 공급하였다. 활성화된, 조합된 원격 및 인시츄 플라즈마로부터의 반응종이 웨이퍼 상의 복합 유기실리케이트 막과 반응한다. 반응종 및 탄소 함유의 잔사 간의 반응에 의해 형성된 휘발성 화합물을 진공 포트를 통해 반응기로부터 제거한다.
표 1에 나와 있는 각종 처리 기법 및 변수를 이용하여 증착시키고, 그로부터 대략 240-420초 후에 공정 챔버를 세정하였다. 일련의(대략 15-20)의 증착(각기 1000 nm) 및 세정 사이클(각기 대략 200 내지 420초) 후에, 챔버 및 그 안에 포함된 설치물을 시각적으로 관찰하였다. 시각적 관찰의 결과가 표 2에 나와 있고, 이하 상세한 결과가 논의된다.
| 실시예 번호 | 도면 번호 | 불소 함유의 기체 | 산소 함유의 기체 | 추가적 기체 | O2/NF3의 몰비 | 압력 (Torr) | 원격 원 | 인시츄 원 | 인시츄 전력 (W) |
| 비교예 1 | 1 | NF3 | 무 | 아르곤 | 무 | 2.5 | ○ | × | 무 |
| 비교예 2 | 2a, 2b | NF3 | O2 | 아르곤 | 4.0 | 2.5 | ○ | × | 무 |
| 비교예 3 | 3a, 3b | NF3 | 무 | 아르곤 | 무 | 2.5 | ○ | ○ | 1000.0 |
| 비교예 4 | 4a, 4b | NF3 | O2 | 헬륨 | 3.0 | 2.0 | × | ○ | 1750.0 |
| 실시예 1a | 5a - 5d | NF3 | O2 | 헬륨 | 2.0 내지 4.0 | 2.0 내지 3.0 | × | ○ | 1750.0 |
| 실시예 1b | 5e, 5f | NF3 | O2 | 헬륨 | 4.0 | 2.0 | × | ○ | 1750.0 |
| 실시예 2a | 5g - 5j | NF3 | O2 | 아르곤 | 3.0 내지 6.0 | 2.0 | × | ○ | 1750.0 |
| 실시예 2b | 5k, 5l | NF3 | O2 | 아르곤 | 4.0 | 2.0 | × | ○ | 1750.0 |
| 실시예 3a | 무 | NF3 | O2 | 아르곤 | 2.0 내지 4.0 | 1.5 내지 2.5 | ○ | ○ | 750.0 내지 1750.0 |
| 실시예 3b | 6a, 6b | NF3 | O2 | 아르곤 | 3.0 내지 5.0 | 2.0 | ○ | ○ | 1250.0 |
| 실시예 번호 | 샤워헤드가 깨끗한가? | 챔버 벽이 깨끗한가? | 조절판 밸브 포트가 깨끗한가? | 샤워헤드가 손상되었는가? |
| 비교예 1 | 깨끗하지 않음 | 깨끗하지 않음 | 깨끗하지 않음 | 깨끗하지 않음 |
| 비교예 2 | 깨끗하지 않음. 짙은 갈색 잔사가 존재함 | 깨끗하지 않고, 잔사가 존재함 | 깨끗하지 않고, 주변부가 갈색 잔사로 피복됨 | 손상무 |
| 비교예 3 | 깨끗하지 않음. 샤워헤드 상에 황색 분말상 코트가 존재함 | 깨끗하지 않고, 갈색 잔사가 존재함 | 깨끗하지 않고, 주변부가 갈색 잔사로 피복됨 | 손상무 |
| 비교예 4 | 깨끗함 | 깨끗하지 않고, 갈색 줄무늬 및 소적이 존재하는 갈색의 발포되고 경화된 잔사가 있음 | 깨끗하지 않음. 크러스트가 있는 짙은 갈색 잔사가 존재함 | 일부 아킹; 번 마스크(burn mark)가 있음 |
| 실시예 1a | 깨끗하며, 세라믹 링 외부에 최소의 잔사가 있음 | 갈색 점이 있는 잔사가 있고, 일부 부분에 크러스트가 있음 | 조절판 밸브 포트의 주위에 갈색의 크러스트가 있는 잔사가 있음 | 손상무 |
| 실시예 1b. | 깨끗하며, 세라믹 링 외부에 최소의 잔사가 있음 | 일부 갈색 점을 갖는 황색 줄무늬진 잔사가 있음 | 조절판 밸브 포트의 주위에 일부 갈색 점들이 있음 | 손상무 |
| 실시예 2a | 깨끗하나, 단 외부 가장자리에 갈색/황색 점이 있는 잔사가 있음 | 갈색 줄무늬진 액체 잔사가 있음 | 깨끗하지 않음. 가장자리의 주위에 옅은 갈색 잔사가 있음 | 소량 (미량) 번 마스크가 있음 |
| 실시예 2b | 깨끗함 | 깨끗함 | 깨끗함 | 손상무 |
| 실시예 3a | 깨끗함 | 무시할만한 갈색 미량의 잔사가 있음 | 가장자리에 최소의 점이 있는 갈색/황색 잔사가 있음 | 손상무 |
| 실시예 3b | 깨끗함 | 깨끗함 | 깨끗함 | 손상무 |
예의 챔버 세정 공정들을 펌프 배출구에서는 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)에 의해, 또한 CVD 챔버에서는 사중극 질량 분광측정(QMS)에 의해 모니터하였다. 이 공정 분석들을 이용하여, 챔버 세정의 부생성물을 동정하고, 공정 방출물을 측정하며, 세정 시간을 결정하였다.
방출물 측정을 HgCdTe 검출기 및 가열된 0.01 m 기체 셀을 이용하여 추출 FTIR 분광법(MKS 멀티가스, 모델 2010)에 의해 공정 펌프의 하향류로 행하였다. 공정을 공정 펌프의 배출구에서의 ¼ 인치 가압 체결을 통해 샘플링하였다. 대상 기체를 궁극적으로 N2 펌프 퍼지로 희석하였다(50 내지 70 slm). 공정 배출을 금속 다이어그램 펌프를 이용하여 펌프 배출구로부터 추출하였다. 샘플 라인은 대략 100℃로 열 추적된 1/8-인치 스테인레스 스틸 배관이었다. 샘플 기체를 통기 배출구로 되돌려 보내기 전에 FTIR 셀을 통해 펌핑하였다. 기체 셀의 온도 및 압력을 각기 150℃ 및 1.0 atm으로 조절하였다. 기록된 농도는 측정 동안의 온도 및 압력에 대해 수정한다. 흡수 스펙트럼을 0.5 cm-1 해상도에 수집하여, 8 스캔에 대해 평균을 내었다. 농도 측정을 위해 사용된 분석 방법이 표 3에 요약되어 있다.
| 화합물 | 흡광 영역 (cm-1) | 기준 농도 (ppm. 분) |
| NF3 | 870-930 | 5, 9, 16, 33, 63, 100 |
| SiF4 | 1000-1044 | 140 |
| CF4 | 1245-1290 | 6, 28, 53, 112, 280, 1120 |
| COF2 | 1880-1980; 771-777; 934-990; 1200-1280 | 50, 80, 125, 200, 300, 500, 800, 1250, 2000, 3000, 5000 |
| HF | 3982-4364, 3405-3982 | 1, 5, 10, 15, 20, 25, 50, 75, 100, 250, 500, 750, 1000 |
CVD 챔버를 발제르즈(Balzers) 사중극 질량 분광기(QMS)를 이용하여 모니터하였다. QMS는 200 amu 질량 필터 및 폐쇄 이온 원을 특징으로 한다. 40-마이크론 오리피스는 1-10 Torr 샘플링에 고감도를 제공한다. QMS는 가요성 ¼ 인치 스테인레스 스틸 배관을 이용하여 CVD 챔버를 샘플링하였고, 공정 챔버에서 약 24 인치되는 위치에 두었다. N2(14, 28, 및 42 amu) 및 NF3(71 및 52 amu)를 이용하여 질량 위치(m/e)를 보정하였다. 정량적 측정을 위해 QMS 보정을 시도하지 않았다. QMS 유입구를 빠른 샘플링을 위해 시차적으로 펌핑하였고, 즉 QMS 반응 시간은 기체 조성의 변화보다 더 짧아야 한다. 샘플 기체를 터보분자 펌프를 이용하여 CVD 챔버 상의 진공 펌프로부터 추출한다. 분압 모니터링을 위해 사용되는 분획은 NF3(52 amu), SiF4(85 amu), F2(38 amu), COF2(66 amu) CO2(44 amu), CF4(69 amu)이다. 배출 결과들이 표 4에 나와 있다. 이 표는 각 기법에 대한 배출 스트림에 존재하는 부생성물(SiF4, CO2, COF2, CF4, 및 HF) 부피를 정량화한 것으로, 샘플들 중 일부의 분석 결과가 표 4에 나와 있다.
| 실시예 번호 | O2/NF3의 몰비 | 압력 (Torr) | 원격 원 | 인시츄 원 | 인시츄 전력 (W) | 평균 SiF4 (scc) | 평균 CO2 (scc) | 평균 HF (scc) | 평균 CF4 (scc) | 평균 COF2 (scc) |
| 비교예 1 | 무 | 2.5 | ○ | × | 무 | 7.29 | 12.28 | 310.51 | 6.17 | 1.94 |
| 비교예 2 | 4.0 | 2.5 | ○ | × | 무 | 9.0 | 46.8 | 344.81 | 0.3 | 48.0 |
| 비교예 3 | 무 | 2.5 | ○ | ○ | 1000.0 | 25.40 | 무 | 1111.34 | 413.00 | 28.86 |
| 비교예 4 | 3.0 | 2.0 | × | ○ | 1750.0 | 20.75 | 181.43 | 890.42 | 2.45 | 73.17 |
| 실시예 1b | 4.0 | 2.0 | × | ○ | 1750.0 | 20.66 | 198.03 | 916.74 | 1.20 | 57.83 |
| 실시예 2b | 4.0 | 2.0 | × | ○ | 1750.0 | 33.26 | 287.48 | 1234.29 | 1.60 | 113.62 |
| 실시예 3b | 3.0-5.0 | 2.0 | ○ | ○ | 1250.0 | 31.60 | 380.74 | 1164.54 | 8.06 | 175.01 |
비교예 1: NF3/Ar 원격 플라즈마 세정
CVD 챔버에서 탄소 함유의 잔사를 세정 제거하기 위한 원격 NF3/Ar 플라즈마의 평가에 사용되는 공정 조건들은 하기와 같다: 700 표준 입방 센티미터/분(sccm)의 NF3 유속; 1400 sccm의 아르곤 유속; 및 2.0 내지 2.5 Torr 범위의 압력. 다른 처리 변수 및 조건들이 표 1에 나와 있다. 모든 세정들은 어떠한 플라즈마도 CVD 챔버 내에서 유지시키지 않고(즉, 인가된 RF 전력 무 또는 인시츄 원 무), 원격 플라즈마 원(즉, 아스트론 전력-온)을 사용하였다. 아르곤을 도입하고, 챔버 압력을 안정화한 후, 아스트론 플라즈마 원에 전력을 인가함으로써 원격 플라즈마를 개시하였다. 일단 아르곤 플라즈마가 안정화되면, 플라즈마 전력을 유지시키면서 NF3를 도입하였다. 챔버를 원격 NF3/Ar 플라즈마를 이용하여 250초 동안 세정하였다.
예시적 챔버 세정 공정 동안의 FTIR 프로파일이 도 1에 나와 있다. 챔버 세정의 부생성물은 SiF4, CO2, CF4, F2, 및 HF이고, 표 4에 나와 있다. 이 측정은 CVD 잔사의 규소 성분이 SiF4로서 제거되는 반면, 탄소 성분은 주로 CF4로서, 또한 부분적으로 CO2로서 휘발됨을 제시한다. 탄소 잔사는 또한 상당한 수소 함량을 포함하고, 이는 불소와 반응하여 HF를 발생시킨다. 산소가 공정 기체 내의 성분으로서 포함되지 않을지라도, 산소는 CVD 잔사의 한 성분이고, 에칭 부생성물이다. 산소가 불소 플라즈마 및 CVD 잔사의 탄소 성분과 반응하여 CO2 부생성물을 생성시키는 것으로 사료된다. 불소(F2)가 원격 NF3 플라즈마에 의해 생성된 F 원자들의 재조합을 통해 발생한다.
도 1와 관련하여, NF3를 도입한 후, SiF4, CF4, 및 HF 농도의 현격한 증가가 있었다. CF4, HF 및 SiF4 부생성물의 농도는 대략 15-30초 후에 피크를 이루었다. 챔버를 대략 250초 동안 활성화된 공정 기체에 노출한 후, FTIR에 의해 측정되는 CF4, CO2, 및 SiF4 부생성물 농도가 기준선 수준으로 복귀되었다. 이 프로파일은 전형적으로 에칭이 완전하고, 챔버 벽에 CVD 잔사가 없음을 가리킨다. HF 농도는 또한 대략 800 ppm의 비교적 일정한 값에 도달한다. SiF4, CF4, 및 HF 프로파일 모두는 세정이 대략 200초 후에 완전하고, 원격 NF3 플라즈마에 대한 추가적 노출이 비효과적임을 가리킨다.
표 4과 관련하여 배출 스트림 내의 CO2 및 HF의 부피에 의해 측정되는 총 탄화수소 잔사 제거량은 각기 실시예 3b의 공정 기체 기법 및 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 3% 및 25%이다. 배출 스트림 내의 SiF4의 부피에 의해 측정되는 규소 잔사 제거량은 실시예 3b의 공정 기체 기법 및 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 22%이다. CF4, COF2 및 CO2로 제거된 탄소의 몰수에 의해 측정되는 탄소 제거량은 실시예 3b의 공정 기체 및 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 4%이다.
비교예 1는 NF3/Ar 플라즈마가 탄소, 규소, 불소, 및 수소를 포함하는 중합체성 잔사를 CVD 챔버에서 세정 제거하는데 비효과적임을 입증한다.
비교예 2: NF
3
/O
2
/Ar 원격 플라즈마 세정
CVD 챔버에서 탄소 함유의 잔사를 세정 제거하기 위한 원격 NF3/O2/Ar 플라즈마의 평가에 사용되는 공정 조건들이 표 5에 요약되어 있다. 10 증착 및 13 세정 연속공정들이 완료되었다. 사용된 공정 변수들의 범위는 하기와 같았다: NF3 유속(0 내지 300 sccm), O2:NF3 비(0.0 내지 4.0), 압력(2.5 내지 3.0 Torr). 모든 세정들은 표 1에 요약되어 있는 바와 같이, 어떠한 플라즈마도 CVD 챔버 내에서 유지시키지 않고(즉, 인가된 RF 전력 무), 원격 플라즈마 원(즉, 아스트론 전력-온)을 사용하였다. 아르곤을 도입하고, 챔버 압력을 안정화한 후, 아스트론 플라즈마 원에 전력을 인가함으로써 원격 플라즈마를 개시하였다. 일단 아르곤 플라즈마가 안정화되면, 플라즈마 전력을 유지시키면서 NF3 및 O2를 포함하는 공정 기체 혼합물을 도입하였다. 이어서 챔버를 원격 NF3/O2/Ar 플라즈마를 이용하여 130 내지 250초 동안 세정하였다.
| 운행 | 세정 시간 (초) | Ar (sccm) | 압력 (Torr) | NF3 (sccm) | O2 (sccm) | O2/NF3 비 | RF (W) | 아스트론 전력 | 플라즈마 안정성 |
| 1 | 250.0 | 500 | 2.5 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 무 | 온 | 안정 |
| 2 | 250.0 | 500 | 2.5 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 무 | 온 | 안정 |
| 3 | 250.0 | 500 | 2.5 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 무 | 온 | 안정 |
| 4 | 250.0 | 500 | 2.5 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 무 | 온 | 안정 |
| 5 | 250.0 | 500 | 2.5 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 무 | 온 | 안정 |
| 6 | 비세정 | 비세정 | 비세정 | 비세정 | 비세정 | 비세정 | 무 | 온 | 비세정 |
| 7 | 250.0 | 500 | 2.5 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 무 | 온 | 안정 |
| 8 | 250.0 | 500 | 2.5 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 무 | 온 | 안정 |
| 9 | 250.0 | 500 | 2.5 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 무 | 온 | 안정 |
| 10 | 250.0 | 500 | 2.5 | 0.0 | 1200.0 | × NF3 | 무 | 온 | 안정 |
| 11 | 0.0 | 500 | 2.5 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 무 | 온 | 결함 |
| 12 | 130.0 | 1400 | 3.0 | 700.0 | 0.0 | 0.0 | 무 | 온 | 안정 |
| 13 | 250.0 | 500 | 2.5 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 무 | 온 | 안정 |
한 예시적 챔버 세정 공정(운행 #5) 동안의 QMS 및 FTIR 프로파일이 도 2a 및 2b에 각기 나와 있다. 챔버 세정의 부생성물은 SiF4, CO2, COF2, F2 및 HF이다. 이 측정은 CVD 잔사의 규소 성분이 SiF4로서 제거되는 반면, 탄소 성분은 CO2 및 COF2로서 휘발됨을 제시한다. 탄소 잔사는 또한 상당한 수소 함량을 포함하고, 이는 불소와 반응하여 HF를 발생시킨다. 규소 및 탄소의 대부분은 SiF4, CO2 및 HF로서 휘발된다.
도 2a 및 2b와 관련하여, NF3 및 O2를 포함하는 공정 기체를 도입한 후, SiF4, CO2, 및 HF 농도의 현격한 증가가 있었다. 이 부생성물의 농도는 대략 30초 후에 피크를 이룬 후, 감소하였다. 대략 120초 동안 세정을 행한 후, QMS(도 2a) 또는 FTIR(도 2b)에 의해 측정되는 부생성물 농도에 작은 변화가 있었다. 에칭 부생성물의 부식과 더불어, QMS에 의해 측정되는 F2 분압의 현격한 증가가 있다(도 2a). F2의 출현은 전형적으로 좋은 종점 모니터이다. NF3/O2 플라즈마에서 생성된 불소 원자는 챔버 세정 중에 에칭에 의해 소비된다. 그러나 일단 에칭 공정이 완료되면, F2로서 재조합하기 위해 불소 원자가 이용가능하다. SiF4, CO2, HF, 및 F2 프로파일 모두는 세정이 완전하고, NF3/O2 플라즈마에 대한 추가적 노출이 비효과적임을 가리킨다. 실제로, 상당한 오버에칭이 비교예 2의 13개 챔버 세정의 각각에서 일어났다.
표 5에 나와 있는 증착/세정 사이클을 완료한 후, CVD 챔버의 내부를 시각적으로 조사하였다. 비교적 작은 수의 증착 및 PDEMS 화학적 사용량(31 g)에도 불구하고, 상당량의 탄소 잔사를 CVD 챔버의 표면에서 볼 수 있었다. 시각적 조사의 결과가 표 2에 요약되어 있다. 짙은 갈색 잔사가 샤워헤드 상에, 또한 조절판 밸브 포트 주변의 주위에 존재하였다. 챔버 벽은 또한 얇은 잔사 층으로 피복되어 있었다. 샤워헤드는 손상되지 않았다.
표 4와 관련하여, 배출 스트림 내의 CO2 및 HF의 부피에 의해 측정되는 총 탄화수소 잔사 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 각기 대략 13% 및 30%이다. 배출 스트림 내의 SiF4의 부피에 의해 측정되는 규소 잔사 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 28%이다. CF4, COF2 및 CO2로서 제거된 탄소의 몰수에 의해 측정되는 탄소 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 17%이다.
비교예 2는 NF3/O2/Ar 플라즈마가 탄소, 규소, 불소, 및 수소를 포함하는 중합체성 잔사를 CVD 챔버에서 세정 제거하는데 비효과적임을 입증한다.
비교예 3: 인시츄 RF 어시스트를 이용한 NF
3
/Ar 원격 플라즈마 세정
CVD 챔버에서 탄소 함유의 잔사를 세정 제거하기 위한 조합된 원격 및 인시츄 NF3/Ar 플라즈마의 평가를 위해 사용된 공정 조건들이 표 6에 요약되어 있다. 10 증착 및 12 세정 연속공정들이 완료되었다(표 6). 각 운행을 위한 공정 변수들의 범위는 하기와 같았다: NF3 유속(700 sccm), O2:NF3 비(0.0), 압력(2.5 Torr), RF 전력(1000 W). 산소(O2)가 챔버 세정 중에 공정 기체로서 포함되지 않았다. 모든 세정들은 CVD 챔버 내에 유지된 인시츄 플라즈마 원(즉, 1000 W 인가 RF 전력)과 조합된 원격 플라즈마 원(즉, 아스트론 전력-온)을 사용하였다. 아르곤을 도입하고, 챔버 압력을 안정화한 후, 아스트론 플라즈마 원에 전력을 인가함으로써 원격 플라즈마를 개시하였다. 일단 아르곤 플라즈마가 안정화되면, 원격 플라즈마 전력을 유지시키면서 NF3를 도입하였다. 일단 원격 NF3/Ar 플라즈마가 안정화하면 (15초), RF 전력을 샤워헤드 전극에 인가하여, CVD 챔버 내의 플라즈마(즉, 인시츄 플라즈마)를 개시하였다. 이어서 챔버를 조합된 원격 및 인시츄 NF3/Ar 플라즈마를 이용하여 210-360초 동안 세정하였다.
| 운행 | 세정 시간 (초) | Ar 흐름 (sccm) | 압력 (Torr) | NF3 흐름 (sccm) | 아스트론 전력 | 플라즈마 안정성 | RF 전력 (W) |
| 1 | 250.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | × RF |
| 2 | 250.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
| 3 | 250.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
| 4 | 210.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
| 5 | 360.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
| 6 | 330.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
| 7 | 300.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
| 8 | 300.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
| 9 | 300.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
| 10 | 300.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
| 11 | 300.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
| 12 | 300.0 | 1400 | 2.5 | 700.0 | 온 | 안정 | 1000.0 |
한 예시적 챔버 세정 공정 중의 QMS 및 FTIR 프로파일이 도 3a 및 3b에 각기 나와 있다. 챔버 세정의 부생성물은 SiF4, CF4, F2, 및 HF이다. 이 측정은 CVD 잔사의 규소 성분이 SiF4로서 제거되는 반면, 탄소 성분은 주로 CF4로 휘발됨을 제시한다. 탄소 잔사는 또한 상당한 수소 함량을 포함하고, 이는 불소와 반응하여 HF를 발생시킨다. 규소 및 탄소의 대부분은 SiF4, CF4, 및 HF로서 휘발된다. 일부 COF2 및 CO2가 또한 측정된다(도 3b). O2가 공정 기체로서 포함되지 않을지라도, 산소는 CVD 잔사의 성분이고, 에칭 부생성물이다. 추정컨대, 이 산소는 불소 플라즈마 및 CVD 잔사의 탄소 성분과 반응하여 CO2 및 COF2 부생성물을 생성시킨다. 많은 F2가 원격 NF3 플라즈마에 의해 생성된 F 원자들의 재조합을 통해 생성된다. CF4의 농도는 비교예 2에서보다 비교예 3에서 매우 더 높고, 이는 단지 제한된 양의 산소만이 세정 기체 혼합물에 존재하기 때문에, CO2 또는 COF2로서가 아니라, 탄소가 주로 CF4로서 제거됨을 가리킨다.
NF3를 도입한 후, SiF4, CF4 및 HF 농도의 현격한 증가가 있었다(도 3a 및 3b). HF 및 SiF4 부생성물의 농도는 대략 30초 후에 피크를 이룬 반면, CF4 농도의 피크는 대략 120초에 일어났다. 대략 200초 동안 세정을 행한 후, QMS(도 3a) 또는 FTIR(도 3b)에 의해 측정되는 부생성물 농도가 기준선 수준으로 복귀되었다. 이 프로파일은 전형적으로 에칭이 완전하고, 챔버 벽에 CVD 잔사가 없음을 가리킨다. SiF4, CF4, 및 HF 프로파일 모두는 세정이 대략 200초 후에 완전하고, 원격 NF3 플라즈마에 대한 추가적 노출이 비효과적임을 가리킨다. 실제로, 상당한 오버에칭 시간이 비교예 3의 12 챔버 세정의 각각에 포함되었다.
표 4와 관련하여, 배출 스트림 내의 HF의 부피에 의해 측정되는 총 탄화수소 잔사 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 95%이었다. 배출 스트림 내의 SiF4의 부피에 의해 측정되는 규소 잔사 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 80%이었다. CF4, COF2 및 CO2로서 제거된 탄소의 몰수에 의해 측정되는 탄소 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 77%이다.
표 6의 증착 및 세정 사이클을 완료한 후에, CVD 챔버의 내부를 시각적으로 조사하였다. 비교적 작은 수의 증착 및 PDEMS 화학적 사용량(44 g)에도 불구하고, 상당량의 탄소 잔사를 CVD 챔버의 표면에서 볼 수 있었다. 시각적 조사의 결과가 표 2에 요약되어 있다. 황색 분말상 잔사가 샤워헤드 상에 피복되었고, 챔버 벽 및 샤워헤드 주변은 갈색 잔사로 피복되었다. 조절판 밸브 포트는 짙은 갈색 잔사로 피복되었다. 샤워헤드에 대한 플라즈마 손상의 증거가 없었다. 이 관찰은 챔버를 210 내지 360초 범위의 시간 동안 세정한 후에 상당한 탄소-기재의 잔사가 남아있음을 가리키는 배출 프로파일과 일치한다.
비교예 3은 인시츄 RF 전력 어시스트를 이용한 원격 NF3/Ar 플라즈마가 탄소, 규소, 불소 및 수소를 포함하는 중합체성 잔사를 CVD 챔버에서 세정 제거하는데 완전히 효과적이지 않음을 입증한다. 그것은 다수의 SiF4 잔사를 제거하나, 탄소-기재의 중합체 잔사를 적절하게 제거하지 않는다.
비교예 4: O
2
/NF
3
비=3.0의 NF
3
/O
2
/He 인시츄 플라즈마
CVD 챔버에서 탄소 함유의 잔사를 세정 제거하기 위한 O2/NF3 비 1 내지 3.0의 인시츄 NF3/O2/He 플라즈마의 평가를 위해 사용된 공정 조건들이 표 1에 나와 있다. 16 증착 및 세정 연속공정들을 완료하였고, 이 운행들을 위한 변수가 표 7에 나와 있다. #15를 위한 배출 프로파일이 도 4a 및 4b에 나와 있고, 세정 결과가 표 2에서 논의된다. 배출 프로파일은 일차 배출 종이 COF2, CO2, F2, SiF4 및 HF임을 가리킨다. CF4 및 COF와 같은 다른 종들이 또한 배출 스트림에서 검출된다. 첫 번째 2가지 배출 생성물(COF2 및 CO2)이 해리된 산소 및 불소 원자가 탄화수소-기재의 증착 잔사와 조합될 때 주로 형성되고, 한편 HF는 탄화수소로부터의 수소와 불소의 상호작용에 의해 주로 형성된다. 미반응 불소 원자들이 재조합하여 불소 기체를 형성하고, 이는 불소 원자가 챔버에서 규소 잔사와 반응할 때 형성된 SiF4와 함께 챔버로부터 방출된다.
| 운행 | 세정 시간 (초) | 압력 (Torr) | NF3 흐름 (sccm) | O2 흐름 (sccm) | He 흐름 (sccm) | RF 전력 (W) | 플라즈마 안정성 |
| 1 | 240.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 2000.0 | 1750 | 불안정 |
| 2 | 240.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 2000.0 | 1750 | 불안정 |
| 3 | 240.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 2000.0 | 1750 | 불안정 |
| 4 | 260.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 2000.0 | 1750 | 불안정 |
| 5 | 260.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 불안정 |
| 6 | 225.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
| 7 | 220.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
| 8 | 210.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
| 9 | 220.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
| 10 | 220.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
| 11 | 220.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
| 12 | 220.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
| 13 | 220.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
| 14 | 220.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
| 15 | 220.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
| 16 | 220.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 1000.0 | 1750 | 안정 |
NF3를 도입한 후, SiF4, CO2, 및 HF 농도의 현격한 증가가 있었다(도 4a 및 4b). SiF4 및 CO2 부생성물의 농도는 대략 30 내지 45초 후에 피크를 이룬 반면, HF 농도에서의 피크는 대략 90 내지 120초 후에 일어났다. 피크 SiF4, CO2 및 HF 농도는 각기 200 ppm, 1000 ppm 및 4700 ppm이었다. 210-260초 동안 세정을 행한 후, QMS(도 4a) 또는 FTIR(도 4b)에 의해 측정된 SiF4 농도는 기준선 수준으로 복귀되었다. CO2 및 HF 부생성물 농도는 기준선 수준은 아니나, 하향 경향을 또한 나타냈다. 에칭 부생성물의 이 부식은 QMS에 의해 측정되는 F2 분압에 있어 현격한 증가를 동반하였다(도 4a). F2 피크는 세정 개시로부터 대략 150 내지 180초 후에 나타났고, 그 출현은 전형적으로 좋은 종점 모니터였다. NF3/O2 플라즈마에서 발생된 불소 원자는 챔버 세정 중에 에칭에 의해 소비되었다. 그러나 일단 에칭 공정이 완료되면, 불소 원자는 F2로서 재조합하는데 이용가능하다. SiF4, CO2, HF, 및 F2 프로파일 모두는 240초 초과동안 NF3/O2/He 플라즈마에 대한 노출은 챔버 벽 상에 잔존하는 임의의 잔사를 제거하는데 비효과적임을 나타냈다.
표 4와 관련하여, 배출 스트림 내의 CO2 및 HF의 부피에 의해 측정되는 총 탄화수소 잔사 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 각기 대략 48% 및 76%이다. 배출 스트림 내의 SiF4의 부피에 의해 측정되는 규소 잔사 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 65%이다. CF4, COF2 및 CO2로서 제거되는 탄소의 몰수에 의해 측정되는 탄소 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 46%이다.
표 2에서의 이 일련의 시험들 후에 수행된 챔버 및 샤워헤드의 시각적 관찰은, 이 시험에 사용된 인시츄 세정 기법이 샤워헤드로부터 성공적으로 모든 잔사들을 제거하였으나, 일부 크지 않은 샤워헤드 손상을 일으켰음을 가리켰다. 그러나 이 기법은 챔버 벽을 세정할 수 없었고, 반복된 세정 후에도 갈색 발포되고 경화된 잔사가 남아 있었다. 갈색 액체 줄무늬 및 소적이 또한 챔버 벽의 일부 구획을 따라 관찰되었다. 짙은 갈색의, 크러스트가 있는 잔사가 조절판 밸브 포트의 주위에 발견되었다. 이 관찰은 배출 프로파일로부터 계산된 총 탄화수소 계산 제거량과 일관된다.
비교예 4는 O2:NF3 비=3의 인시츄 NF3/O2/He 플라즈마가 탄소, 규소, 불소, 및 수소를 포함하는 중합체성 잔사를 CVD 챔버로부터 완전히 세정 제거할 수 없음을 입증하였다. 210 내지 260초 범위의 세정 시간으로 다중 세정한 후에 상당한 탄소-기재의 잔사가 남는다.
실시예 1a: 실험 연구를 위한 NF
3
/O
2
/He 인시츄 플라즈마 세정 설계
NF3/O2/He 인시츄 플라즈마를 이용하여 수행된 일련의 증착 및 세정 사이클을 위한 공정 조건들이 표 8에 나와 있다. 20 증착 및 22 세정 연속공정들이 완료되었다. 압력, NF3 유속 및 O2/NF3 비의 함수로서의 배출 스트림 내의 CO2의 양(부피)가 도 5a 및 5b에 나와 있다. 세정 성능 결과가 표 2에 요약되어 있다. 도 5a 및 5b에 나와 있는 등고선 플롯은, O2/NF3 비가 2.0에서 4.0으로 증가할 때, 압력이 3.0 Torr에서 2.0 Torr로 감소될 때, 또한 추가적 기체(헬륨) 유속이 500 sccm에서 2000 sccm로 증가할 때, 배출 스트림 내의 CO2의 양이 증가함을 가리킨다. 도 5c 및 5d에 나와 있는 등고선 플롯은, O2/NF3 비가 2.0에서 4.0으로 증가할 때, 또한 압력이 3.0 Torr에서 2.0 Torr로 감소될 때, 배출 스트림 내의 SiF4의 양도 또한 증가하나, 단지 소량으로 증가함을 가리킨다. 헬륨 유속이 증가할 때, 배출 스트림 내의 SiF4의 부피는 변화하지 않으며, 따라서 이는 규소 잔사 제거가 본질적으로 완전하고, 추가적 기체 유속과 무관함을 가리킨다.
| 운행 | He 흐름 (sccm) | O2/NF3 비 | NF3 흐름 (sccm) | O2 흐름 (sccm) | 압력 (Torr) | 세정 시간 (sec) | RF 전력 (W) | 플라즈마 안정성 |
| 1 | 1000 | 4.0 | 300.0 | 1200 | 2.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 2 | 1000 | 4.0 | 300.0 | 1200 | 2.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 3 | 1000 | 4.0 | 300.0 | 1200 | 2.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 4 | 750 | 3.0 | 300.0 | 900 | 2.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 5 | 500 | 2.0 | 300.0 | 600 | 2.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 6 | 500 | 3.0 | 300.0 | 900 | 2.5 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 7 | 500 | 2.0 | 300.0 | 600 | 3.0 | 200.0 | 1750 | 불안정 |
| 8 | 1000 | 4.0 | 300.0 | 1200 | 2.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 9 | 1000 | 3.0 | 300.0 | 900 | 2.5 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 10 | 500 | 4.0 | 300.0 | 1200 | 2.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 11 | 1000 | 4.0 | 300.0 | 1200 | 3.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 12 | 750 | 2.0 | 300.0 | 600 | 2.5 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 13 | 750 | 3.0 | 300.0 | 900 | 2.5 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 14 | 750 | 4.0 | 300.0 | 1200 | 2.5 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 15 | 500 | 4.0 | 300.0 | 1200 | 3.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 16 | 750 | 3.0 | 300.0 | 900 | 3.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 17 | 1000 | 2.0 | 300.0 | 600 | 2.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 18 | 750 | 3.0 | 300.0 | 900 | 2.5 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 19 | 750 | 3.0 | 300.0 | 900 | 2.5 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 20 | 1000 | 2.0 | 300.0 | 600 | 3.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 21 | 750 | 3.0 | 300.0 | 900 | 2.5 | 200.0 | 1750 | 안정 |
| 22 | 750 | 4.0 | 300.0 | 1200 | 2.0 | 200.0 | 1750 | 안정 |
표 2와 관련하여, 이 일련의 실험들의 후에 수행된 챔버 및 샤워헤드의 시각적 관찰은, 샤워헤드가 깨끗하나, 단 샤워헤드 세라믹 링의 외부 립 외부의 최소의 잔사가 존재함을 가리켰다. 샤워헤드 손상은 없었다. 갈색 점이 있는 잔사(이들 중 일부는 크러스트가 있음)가 챔버 벽 상에 존재하였다. 갈색의, 크러스트가 있는 잔사도 또한 조절판 밸브 포트의 주위에 존재하였다.
실시예
1b:
O
2
/
NF
3
비=4.0 및 P=2.0 Torr의
NF
3
/
O
2
/He
인시츄
플라즈마
세정
CVD 챔버에서 탄소 함유의 잔사를 세정 제거하기 위한 인시츄 NF3/O2/He 플라즈마의 평가에 사용되는 공정 조건들이 표 9에 요약되어 있다. 21 증착 및 세정의 연속공정들을 완료하였다. 운행 #15(P=2.0 Torr 및 O2/NF3 비=4.0)을 위한 배출 프로파일이 도 5e 및 5f에 나와 있고, 세정 결과가 표 2에서 논의된다. 배출 프로파일은 일차 배출 종이 COF2, CO2, F2, SiF4 및 HF임을 가리킨다. 첫 번째 2가지 배출 생성물(COF2 및 CO2)은 해리된 산소 및 불소 원자가 탄화수소-기재의 증착 잔사와 조합될 때 주로 형성되고, 한편 HF는 탄화수소로부터의 수소가 불소와 상호작용함으로써 주로 형성된다. 다른 종들, 예컨대 CF4 및 COF도 또한 배출 스트림에서 검출된다. 미반응 불소 원자들이 재조합하여 불소 기체를 형성하고, 이는 챔버에서 불소 원자가 규소 잔사와 반응할 때 형성된 SiF4와 함께 챔버로부터 방출된다.
| 운행 | He 흐름 (sccm) | O2/NF3 비 | 압력 (Torr) | NF3 흐름 (sccm) | O2 흐름 (sccm) | 플라즈마 안정성 | RF 전력 (W) | 세정 시간 (초) |
| 1 | 1500 | 3.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 불안정 | 1750 | 가변적 |
| 2 | 1500 | 3.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 불안정 | 1750 | 가변적 |
| 3 | 1500 | 3.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 불안정 | 1750 | 220.0 |
| 4 | 1500 | 5.0 | 2.0 | 300.0 | 1500.0 | 불안정 | 1750 | 220.0 |
| 5 | 1000 | 5.0 | 2.0 | 300.0 | 1500.0 | 불안정 | 1750 | 220.0 |
| 6 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 불안정 | 1750 | 220.0 |
| 7 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 240.0 |
| 8 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 225.0 |
| 9 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 10 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 11 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 12 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 13 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 14 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 15 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 16 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 17 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 18 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 19 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 200.0 |
| 20 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 180.0 |
| 21 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 | 180.0 |
NF3를 도입한 후, SiF4, CO2, 및 HF 농도의 현격한 증가가 있었다(도 5e 및 5f). SiF4 및 CO2 부생성물의 농도는 대략 30 내지 45초 후에 피크를 이룬 반면, HF 농도에서의 피크는 대략 90 내지 120초 후에 일어났다. 피크 SiF4, CO2 및 HF 농도는 각기 200 ppm, 1000 ppm 및 4700 ppm이었다. 210-260초 동안 세정을 행한 후, QMS(도 5e) 또는 FTIR(도 5f)에 의해 측정된 SiF4 농도는 기준선 수준으로 복귀되었다. CO2 및 HF 부생성물 농도는 기준선 수준은 아니나, 하향 경향을 또한 나타냈다. 에칭 부생성물의 이 부식과 동반하여 QMS에 의해 측정되는 F2 분압에 있어 현격한 증가가 있었다(도 5e). F2 피크는 세정 개시로부터 대략 150 내지 180초에서 나타났고, 그 출현은 전형적으로 좋은 종점 모니터였다. NF3/O2 플라즈마에서 발생된 불소 원자는 챔버 세정 중에 에칭에 의해 소비되었다. 그러나 일단 에칭 공정이 완료되면, 불소 원자는 F2로서 재조합하는데 이용가능하다. SiF4, CO2, HF, 및 F2 프로파일 모두는 240초 초과동안 NF3/O2/He 플라즈마에 대한 노출은 챔버 벽 상에 잔존하는 임의의 잔사를 제거하는데 비효과적임을 가리켰다.
표 4와 관련하여, 배출 스트림 내의 CO2 및 HF의 부피에 의해 측정되는 총 탄화수소 잔사 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 각기 대략 52% 및 79%이다. 배출 스트림 내의 SiF4의 부피에 의해 측정되는 규소 잔사 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 65%이다. CF4, COF2 및 CO2로서 제거되는 탄소의 몰수에 의해 측정되는 탄소 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 46%이다.
표 2와 관련하여, 이 일련의 시험들 후에 수행된 챔버 및 샤워헤드의 시각적 관찰은, 이 시험에 사용된 인시츄 세정 기법이 샤워헤드에 손상을 전혀 가져오지 않으면서 샤워헤드로부터 성공적으로 잔사들을 제거하였다. 그러나, 이 기법은 챔버 벽을 세정할 수 없었고, 반복된 세정 후에도 일부 갈색 점들을 갖는 황색 줄무늬진 잔사가 남아 있었다. 일부 갈색 점들도 또한 조절판 밸브 포트의 주위에서 관찰되었다. 이 관찰은 배출 프로파일로부터 계산된 총 탄화수소 계산 제거량과 일관된다.
실시예 1b는 높은 O2/NF3 비(이 경우에서는 비=4.0) 및 낮은 압력(이 경우에서는 3.0 Torr 미만)과 조합된 대략 240초의 세정 시간은 규소 함유의 잔사의 상당 부분, 및 탄화수소-기재의 잔사의 절반 초과의 제거를 확실히 하였음을 입증한다.
실시예
2a:
NF
3
/
O
2
/
Ar
인시츄
플라즈마
세정
NF3/O2/Ar 인시츄 플라즈마를 이용한 일련의 운행들을 위한 공정 조건들이 표 10에 나와 있다. 19 증착 및 20 세정 연속공정들을 완료하였다. 압력, NF3 유속 및 O2/NF3 비의 함수로서의, 배출 스트림 내의 CO2의 양(부피)이 도 5g 및 5h에 나와 있다. 세정 성능 결과가 표 2에 요약되어 있다. 도 5g 및 5h에 나와 있는 등고선 플롯은 O2/NF3 비가 3.0에서 5.0으로 증가할 때 배출 스트림 내의 CO2의 양이 증가하나, 압력이 2.0 Torr에서 1.5 Torr로 감소될 때는 상당히 변화하지 않음을 가리킨다. 그러나 추가적 기체(아르곤) 유속이 1000 sccm에서 500 sccm으로 감소되면, CO2 제거량이 미소하게 증가되었다. 도 5i 및 5j에 나와 있는 등고선 플롯은, O2/NF3 비가 3.0에서 5.0으로 증가할 때 배출 스트림 내의 SiF4의 양이 대략 15% 증가하였으나, 압력이 2.0 Torr에서 1.5 Torr로 감소될 때는 변화하지 않았음을 가리킨다.
| 운행 | 세정 시간 (초) | Ar 흐름 (sccm) | O2/NF3 비 | 압력 (Torr) | NF3 흐름 (sccm) | O2 흐름 (sccm) | 플라즈마 안정성 | RF 전력 (W) |
| 1 | 240.0 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 |
| 2 | 120.0 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 안정 | 1750 |
| 3 | 200.0 | 500 | 3.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 안정 | 1750 |
| 4 | 200.0 | 500 | 5.0 | 2.0 | 300.0 | 1500.0 | 안정 | 1750 |
| 5 | 200.0 | 1000 | 5.0 | 2.0 | 300.0 | 1500.0 | 안정 | 1750 |
| 6 | 200.0 | 1000 | 3.0 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 안정 | 1750 |
| 7 | 200.0 | 1000 | 3.0 | 1.5 (1.64) | 300.0 | 900.0 | 불안정 | 1750 |
| 8 | 200.0 | 500 | 3.0 | 1.5 | 300.0 | 900.0 | 불안정 | 1750 |
| 9 | 200.0 | 500 | 5.0 | 2.0 | 200.0 | 1000.0 | 불안정 | 1750 |
| 10 | 200.0 | 1000 | 5.0 | 2.0 | 200.0 | 1000.0 | 불안정 | 1750 |
| 11 | 200.0 | 1000 | 4.0 | 2.0 | 250.0 | 1000.0 | 안정 | 1750 |
| 12 | 220.0 | 1000 | 5.0 | 2.0 | 250.0 | 1250.0 | 안정 | 1750 |
| 13 | 220.0 | 750 | 5.0 | 2.0 | 250.0 | 1250.0 | 안정 | 1750 |
| 14 | 220.0 | 500 | 5.0 | 2.0 | 250.0 | 1250.0 | 안정 | 1750 |
| 15 | 200.0 | 500 | 6.0 | 2.0 | 250.0 | 1500.0 | 안정 | 1750 |
| 16 | 200.0 | 500 | 5.0 | 2.0 | 300.0 | 1500.0 | 안정 | 1750 |
| 17 | 200.0 | 500 | 5.0 | 2.0 | 300.0 | 1500.0 | 안정 | 1750 |
| 18 | 200.0 | 툴 결함 | 툴 결함 | 툴 결함 | 툴 결함 | 툴 결함 | 툴 결함 | 툴 결함 |
| 19 | 200.0 | 500 | 5.0 | 2.0 | 300.0 | 1500.0 | 안정 | 1750 |
| 20 | 200.0 | 500 | 5.0 | 2.0 | 300.0 | 1500.0 | 안정 | 1750 |
표 2와 관련하여, 이 일련의 실험들의 후에 수행된 챔버 및 샤워헤드의 시각적 관찰은, 샤워헤드가 깨끗하나, 단 가장자리 외부 상의 황갈색 점이 있는 잔사가 존재함을 가리켰다. 샤워헤드는 낮은 압력에서 불안정한 플라즈마에 의해 가능히 유발될 수 있는, 소량(미량)의 번 마크를 가졌다. 챔버 벽 상에 존재하는 줄무늬진 액체상 갈색 잔사가 있었고, 옅은 갈색 잔사가 조절판 밸브 포트의 가장자리의 주위에 존재하였다. 잔사가 본 연구에 사용된 넓은 범위의 공정 조건들로부터 수득되었으며, 즉 시험 조건들 중 일부는 실시예 3b에서와 같이 세정 잔사에서 유용하지 않았다.
실시예
2b:
O
2
/
NF
3
비=4.0 및 P=2.0 Torr의
NF
3
/
O
2
/
Ar
인시츄
플라즈마
세정
본 실시예를 위한 실험적 시험 조건들이 하기 표 11에 나와 있다. 운행 #20(P=2.0 Torr 및 O2/NF3 비=4.0)에 대한 배출 프로파일이 도 5k 및 5l에 나와 있고, 세정 결과가 표 2에서 논의된다. 배출 프로파일은 일차 배출 종이 COF2, CO2, F2, SiF4 및 HF임을 가리킨다. 첫 번째 2가지 배출 생성물(COF2 및 CO2)은 해리된 산소 및 불소 원자가 탄화수소-기재의 증착 잔사와 조합될 때 주로 형성되고, 한편 HF는 탄화수소로부터의 수소가 불소와 상호작용함으로써 주로 형성된다. 다른 종들, 예컨대 CF4 및 COF도 또한 배출 스트림에서 검출된다. 미반응 불소 원자들이 재조합하여 불소 기체를 형성하고, 이는 챔버에서 불소 원자가 규소 잔사와 반응할 때 형성된 SiF4와 함께 챔버로부터 방출된다.
| 운행 | 세정 시간 (초) | Ar 흐름 (sccm) | 압력 (Torr) | NF3 흐름 (sccm) | O2 흐름 (sccm) | O2/NF3 비 | 플라즈마 안정성 | RF 전력 (W) |
| 1 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 2 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 3 | 360.0 | 500 | 2.0 | 300.0 | 1800.0 | 6.0 | 안정 | 1750.0 |
| 4 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 5 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 6 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 7 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 8 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 9 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 10 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 11 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 12 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 13 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 14 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 15 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 16 | 420.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 17 | 420.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 18 | 420.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 19 | 420.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
| 20 | 420.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 안정 | 1750.0 |
NF3를 도입한 후, SiF4, CO2, 및 HF 농도의 현격한 증가가 있었다(도 5k 및 5l). SiF4 농도는 세정 개시로부터 대락 90초 후에 대략 400 ppm에서 피크를 이룬 반면, HF 및 CO2 농도에서의 피크는 각기 대략 30 및 60초 후에 더 일찍 일어났다. 피크 CO2 및 HF 농도는 각기 대략 2500 ppm 및 9000 ppm이었다. QMS(도 5k) 또는 FTIR(도 5l)로 측정되는 SiF4 농도는 대략 4분 후에 기준선 수준에 도달하였고, CO2 및 HF 농도는 대략 6분 후에 기준선 수준에 도달하였다.
에칭 부생성물의 부식은 QMS에 의해 측정되는 F2 분압의 현격한 증가를 동반하였다(도 5k). F2 피크는 세정 개시로부터 대략 180 내지 240초 후에 나타났고, 그 출현은 전형적으로 좋은 종점 모니터였다. NF3/O2 플라즈마에서 발생된 불소 원자는 챔버 세정 동안 에칭에 의해 소비되었다. 그러나 일단 에칭 공정이 완료되면, 불소 원자는 F2와 재조합하는데 이용가능하였다. F2 농도 프로파일은 5분 후에 고르게 되었고, 이에 따라 대략 3 내지 4분의 실질적 오버에칭 시간이 제공되었다.
표 2와 관련하여, 이 일련의 시험들 후에 수행된 챔버 및 샤워헤드의 시각적 관찰은 샤워헤드, 챔버 벽, 및 조절판 밸브 포트가 깨끗하다는 것을 가리켰다. 샤워헤드 상에 단리된 번 마크가 있었으나, 샤워헤드 자체는 어떠한 구조적 손상도 나타내지 않았다.
표 4와 관련하여, 배출 스트림 내의 CO2 및 HF의 부피에 의해 측정되는 총 탄화수소 잔사 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 각기 대략 76% 및 100%이었다. 배출 스트림 내의 SiF4의 부피에 의해 측정되는 규소 잔사 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 100%이다. CF4, COF2 및 CO2로서 제거되는 탄소의 몰수에 의해 측정되는 탄소 제거량은 실시예 3b의 처리 변수를 이용하여 제거된 양의 대략 72%이다.
이 관찰은, 충분히 긴 세정 시간(300-420초)을 사용한 경우, 이 시험을 위해 사용된 인시츄 세정 기법이 규소 및 탄화수소 잔사를 모두 성공적으로 제거하였음을 가리킨다. 관찰은 세정 마지막(420초)에 단지 미량의 HF, 무시할만한 양의 CO2 및 COF2가 존재하였고 SiF4 또는 CF4는 존재하지 않았음을 가리키는 배출 프로파일과 일관된다.
실시예 3a. 인시츄 RF 어시스트를 이용한 NF
3
/O
2
/Ar 원격 플라즈마 세정: DOE 연구
CVD 챔버에서 탄소 함유의 잔사를 세정 제거하기 위한 조합된 원격 및 인시츄 NF3/O2/Ar 플라즈마의 평가를 위해 사용된 공정 조건들이 표 12에 요약되어 있다. 총 49 증착 및 52 세정 연속공정들을 완료하였다. 조사된 공정 변수들의 범위는 하기와 같았다: NF3 유속(400-1600 sccm), O2:NF3 비(2.0-4.0), 압력(1.75-2.50 Torr), RF 전력(750-1750 W). 모든 세정들은 CVD 챔버 내에 유지된 플라즈마(즉, 750-1750 W 인가 RF 전력)과 조합된 원격 플라즈마 원(즉, 아스트론 전력-온)을 사용하였다.
아르곤을 도입하고, 챔버 압력을 안정화한 후, 아스트론 플라즈마 원에 전력을 인가함으로써 원격 플라즈마를 개시하였다. 일단 아르곤 플라즈마가 안정화되면, 플라즈마 전력을 유지시키면서 NF3 및 O2를 포함하는 공정 기체를 도입하였다. 일단 원격 NF3/O2/Ar 플라즈마가 안정화되면(15초), RF 전력을 샤워헤드 전극에 인가하여 CVD 챔버 내부의 플라즈마(즉, 인시츄 플라즈마)를 개시하였다. 챔버를 조합된 원격 및 인시츄 NF3/Ar 플라즈마를 이용하여 320-420초 동안 세정하였다. 표 12에 요약되어 있는 각 공정 조건은 하기 조건들을 이용한 보충(오버에칭) 세정이 이어졌다: NF3=400 sccm, O2=1600 sccm, Ar=500 sccm, 압력=2.0 Torr, 아스트론 원=온, RF 전력=1000 W, 시간=60 내지 180초. 이 오버에칭 세정의 목적은 표 12에 요약되어 있는 각 실험적 공정 후에 남아 있는 임의의 탄소 잔사를 제거하기 위한 것이었다.
표 2와 관련하여, 증착/세정 사이클을 완료한 후, CVD 챔버의 내부를 시각적으로 조사하였다. 수많은 증착 및 PDEMS 화학적 사용량(190 g)에도 불구하고, 최소량의 탄소 잔사를 CVD 챔버의 표면에서 볼 수 있었다. 샤워헤드는 완전히 어떠한 CVD 잔사도 없었다. 챔버 벽은 거의 완전히 깨끗했으며, 갈색 워터마크로서 볼 수 있는 무시할만한 양의 잔사가 있었다. 조절판 밸브 포트는 가장자리의 주위에 최소의 점이 있는 갈색/황색 잔사를 가지고 있었다. 샤워헤드에 대한 플라즈마 손상의 증거는 없었으며, 모든 플라즈마가 안정하였다.
실시예 3a은 조합된 원격 및 인시츄 NF3/O2/Ar 플라즈마가 탄소, 규소, 불소, 및 수소를 포함하는 중합체성 잔사를 CVD 챔버에서 세정 제거하는데 효과적임을 입증하였다.
| 운행 | 세정 시간(초) | Ar (sccm) | 압력 (Torr) | NF3 흐름 (sccm) | O2 흐름 (sccm) | O2/NF3 비 | RF (W) | 아스트론 전력 | 플라즈마 안정성 |
| 1 | 420 | 500 | 2.0 | 400 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 2 | 420 | 500 | 2.0 | 400. | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 3 | 420 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 4 | 420 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 5 | 420 | 500 | 2.5 | 200.0 | 400.0 | 2.0 | 1750.0 | 온 | 안정 |
| 6 | 420 | 500 | 2.5 | 200.0 | 400.0 | 2.0 | 750.0 | 온 | 안정 |
| 8 | 420 | 500 | 1.5 | 200.0 | 800.0 | 4.0 | 1750.0 | 온 | 안정 |
| 9 | 420 | 500 | 1.5 | 200.0 | 400.0 | 2.0 | 1750.0 | 온 | 안정 |
| 10 | 420 | 500 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 3.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 11 | 420 | 500 | 2.5 | 300.0 | 900.0 | 3.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 12 | 420 | 500 | 2.5 | 400.0 | 800.0 | 2.0 | 750.0 | 온 | 안정 |
| 13 | 420 | 500 | 1.5 | 200.0 | 400.0 | 2.0 | 750.0 | 온 | 안정 |
| 14 | 420 | 500 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 3.0 | 750.0 | 온 | 안정 |
| 15 | 420 | 500 | 1.5 | 200.0 | 800.0 | 4.0 | 750.0 | 온 | 안정 |
| 16 | 420 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 17 | 420 | 500 | 2.5 | 400.0 | 800.0 | 2.0 | 1750.0 | 온 | 안정 |
| 18 | 420 | 500 | 2.0 | 200.0 | 600.0 | 3.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 19 | 420 | 500 | 1.5 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1750.0 | 온 | 안정 |
| 20 | 320 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1750.0 | 온 | 안정 |
| 21 | 320 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 22 | 320 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 23 | 320 | 500 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 3.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 24 | 320 | 500 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 3.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 25 | 320 | 500 | 1.5 | 300.0 | 900.0 | 3.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 26 | 320 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1200.0 | 3.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 27 | 320 | 500 | 1.5 | 400.0 | 800.0 | 2.0 | 750.0 | 온 | 안정 |
| 28 | 320 | 500 | 2.0 | 300.0 | 1200.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 29 | 320 | 500 | 1.5 | 400.0 | 800.0 | 2.0 | 1750.0 | 온 | 안정 |
| 30 | 320 | 500 | 1.5 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 750.0 | 온 | 안정 |
| 31 | 320 | 500 | 1.5 | 400.0 | 800.0 | 2.0 | 1750.0 | 온 | 안정 |
| 32 | 320 | 500 | 2.5 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1750.0 | 온 | 안정 |
| 33 | 320 | 500 | 2.0 | 300.0 | 900.0 | 3.0 | 1750.0 | 온 | 안정 |
| 34 | 420 | 500 | 1.6 | 300 | 900 | 3.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 35 | 420 | 500 | 1.6 | 300 | 900 | 3.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 36 | 420 | 500 | 1.6 | 300 | 900 | 3.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 37 | 420 | 500 | 1.75 | 300 | 900 | 3.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 38 | 420 | 500 | 2.5 | 200 | 800 | 4.0 | 750 | 온 | 안정 |
| 39 | 420 | 500 | 2.5 | 200 | 800 | 4.0 | 1750 | 온 | 안정 |
| 40 | 420 | 500 | 2 | 300 | 600 | 2.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 41 | 420 | 500 | 2.5 | 400 | 1600 | 4.0 | 750 | 온 | 안정 |
| 42 | 360 | 500 | 2.5 | 200 | 800 | 4.0 | 1750 | 온 | 안정 |
| 43 | 360 | 500 | 1.75 | 300 | 1200 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 44 | 360 | 500 | 1.75 | 300 | 1200 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 45 | 360 | 500 | 1.75 | 300 | 1200 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 46 | 360 | 500 | 1.75 | 300 | 1200 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 47 | 360 | 500 | 1.75 | 300 | 1200 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 48 | 360 | 500 | 1.75 | 300 | 1200 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 49 | 360 | 500 | 1.75 | 300 | 1200 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 50 | 360 | 500 | 2.00 | 400 | 1600 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 51 | 360 | 500 | 2.00 | 400 | 1600 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 52 | 360 | 500 | 2.00 | 400 | 1600 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 53 | 360 | 500 | 2.00 | 400 | 1600 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
| 54 | 360 | 500 | 2.00 | 400 | 1600 | 4.0 | 1250 | 온 | 안정 |
실시예
3b.
인시츄
RF 어시스트를 이용한
NF
3
/
O
2
/
Ar
원격
플라즈마
세정
CVD 챔버에서 탄소 함유의 잔사를 세정 제거하기 위한, 인시츄 RF 어시스트를 이용한 원격 NF3/O2/Ar 플라즈마의 효능을 입증하기 위해 사용된 공정 조건들은 하기와 같다: NF3 유속=400 sccm, O2:NF3 비=4.0, 아르곤 유속=500 sccm, 압력=2.0 Torr, 아스트론 전력=온, RF 전력=1250 W. 바람직한 구현예를 20 증착/세정 연속공정들을 완료함으로써 평가하였다(표 11). 모든 세정들은 CVD 챔버 내에 유지된 인시츄 플라즈마 원(즉, 1250 W 인가 RF 전력)과 조합된 원격 플라즈마 원(즉, 아스트론 전력-온)을 이용하였다.
아스트론 플라즈마 원에 전력을 공급함으로써 아르곤(500 sccm)을 도입하고 챔버 압력을 2.0 Torr에서 안정화한 후에, 원격 플라즈마를 개시하였다. 일단 아르곤 플라즈마가 안정화되면, 원격 플라즈마 전력을 유지하면서 NF3(400 sccm) 및 O2(1600 sccm)을 도입한다. 일단 원격 NF3/O2/Ar 플라즈마가 안정화되면(15초), RF 전력을 샤워헤드 전극에 인가하고, CVD 챔버 내의 플라즈마(즉, 인시츄 플라즈마)를 개시하였다. 이어서 챔버를 조합된 원격 및 인시츄 NF3/O2/Ar 플라즈마를 이용하여 360초 동안 세정하였다. 증착 및 바람직한 챔버 세정 기법에 따라 오버에칭을 사용하지 않았다.
| 운행 | 세정 시간 (초) | Ar (sccm) | 압력 (Torr) | NF3 흐름 (sccm) | O2 흐름 (sccm) | O2/NF3 비 | RF (W) | 아스트론 전력 | 플라즈마 안정성 |
| 1 | 240.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 2 | 240.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 3 | 240.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 4 | 300.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 5 | 300.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 6 | 300.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 7 | 300.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 8 | 300.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 9 | 300.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 10 | 300.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 11 | 240.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 12 | 240.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 13 | 240.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 14 | 240.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 15 | 300.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 16 | 300.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 17 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 18 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 19 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 20 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 21 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
| 22 | 360.0 | 500 | 2.0 | 400.0 | 1600.0 | 4.0 | 1250.0 | 온 | 안정 |
예시적 챔버 세정 공정(운행 #20) 중의 QMS 및 FTIR 프로파일이 도 6a 및 6b에 나와 있다. 챔버 세정의 부생성물은 SiF4, CF4, F2, HF, COF2, 및 CO2이었다. 이 측정은 CVD 잔사의 규소 성분이 SiF4로서 제거되는 반면, 탄소 성분은 CO2, COF2, 및 CF4로서 주로 휘발되었음을 제시한다. 탄소 잔사는 또한 상당한 수소 함량을 포함하였고, 이는 불소와 반응하여 HF를 발생시켰다. 대부분의 규소는 SiF4로 전환되었고, 한편 대부분의 탄화수소 잔사는 CO2, COF2, CF4, 및 HF로 전환되었다. 원격 NF3 플라즈마에 의해 생성된 F 원자들의 재조합을 통해 많은 F2가 발생되었다.
NF3 및 O2를 도입한 후에, 모든 부생성물 농도, 즉 SiF4, CF4, CO2, COF2, 및 HF의 농도에 현격한 증가가 있었다(도 6a 및 6b). CF4 부생성물 농도는 세정 개시로부터 대략 10초 후에 피크를 이루었고, 한편 다른 부생성물(CO2, SiF4, 및 HF) 농도는 인시츄 플라즈마의 개시로부터 대략 45 내지 60초 후에 피크를 이루었다. 프로파일은 인시츄 플라즈마의 착화로부터 대략 240 내지 300초 후에 일정한 상태에 도달하고, 따라서 이는 에칭이 완전하였고 챔버 벽에 CVD 잔사가 없음을 가리킨다. SiF4, CF4, CO2, COF2 및 HF 프로파일 모두는 세정이 240초 후에 본질적으로 완전하고, 조합된 NF3/O2/Ar 플라즈마에 대한 추가적 노출이 불필요하다는 것을 가리켰다. 실제로, 상당한 오버에칭은 실시예 3b의 20 챔버 세정들의 각각에 포함되었다.
표 2와 관련하여, 증착/세정 사이클을 완료한 후, CVD 챔버의 내부를 시각적으로 조사하였다. 수많은 증착 및 PDEMS 화학적 사용에도 불구하고, CVD 챔버의 표면은 초기 상태였다. 샤워헤드, 챔버 벽, 및 조절판 밸브 포트에는 어떠한 CVD 잔사도 완전히 없었다. 샤워헤드에 대해 플라즈마 손상이 없었고, 모든 플라즈마가 안정하였다. 이 관찰은 배출 스트림 내의 CO2, HF 및 SiF4의 부피에 의해 측정되는 제거된 탄화수소 및 규소 잔사의 총 양과 일관되었다. 표 4와 관련하여, CF4, COF2 및 CO2로서 제거된 탄소의 몰수에 의해 측정되는 제거된 탄소는 조합된 원격 및 인시츄 플라즈마 기법에 의해 최대화되었다.
실시예 3b는 조합된 원격 및 인시츄 NF3/O2/Ar 플라즈마가 탄소, 규소, 불소, 및 수소를 포함하는 중합체성 잔사를 CVD 챔버에서 세정 제거하는데 효과적임을 입증하였다.
본 발명에 따라, 기판으로부터 탄소 함유의 잔사를 제거하기 위한 방법이 제공된다.
Claims (20)
- 산소원, 불소원, 및 임의적으로 추가적 기체를 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계로서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비가 3 내지 6의 범위인 것인 단계;하나 이상의 에너지원을 이용하여 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 제공하는 단계; 및기판의 표면을 반응종과 접촉시켜 표면으로부터 유기실란 또는 유기실록산의 증착 중 형성된 규소 및 탄소 함유 잔사를 휘발시키고 제거하는 단계로 이루어지며,상기 추가적 기체가 N2, He, Ne, Kr, Xe, Ar, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인,기판의 표면의 적어도 일부로부터 유기실란 또는 유기실록산의 증착 중 형성된 규소 및 탄소 함유 잔사를 제거하는 방법.
- 제1항에 있어서, 활성화 단계의 적어도 일부가 접촉 단계가 수행되는 곳의 외부 위치에서 일어나는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 활성화 단계 및 접촉 단계가 동일한 위치에서 일어나는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 산소원이 산소, 오존, 산화질소, 아산화질소, 이산화질소, 일산화탄소, 이산화탄소, 물, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 활성화 단계가 원격 플라즈마 에너지원을 이용하는 것인 방법.
- 제5항에 있어서, 활성화 단계가 인시츄(in situ) 플라즈마를 이용하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 불소원이 F2; HF; NF3; SF6; COF2; NOF; C3F3N3; C2F2O2; 퍼플루오로탄소; 히드로플루오로탄소; 옥시플루오로탄소; 산소화 히드로플루오로탄소; 히드로플루오로에테르; 하이포플루오라이트; 플루오로퍼옥시드; 플루오로트리옥시드; 플루오로아민; 플루오로니트릴; 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 산소원 및 불소원 중 하나 이상이 동일한 화합물인 방법.
- 제8항에 있어서, 동일한 화합물이 하이포플루오라이트, 플루오로퍼옥시드, 플루오로트리옥시드, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 하나 이상인 방법.
- 제1항에 있어서, 공정 기체가 추가적 기체를 포함하는 것인 방법.
- 삭제
- 유기실란 또는 유기실록산의 증착 중 형성된 규소 및 탄소 함유 잔사로 적어도 부분적으로 피복된 표면을 포함하는 공정 챔버를 제공하는 단계;산소원, 불소원, 및 임의적으로 추가적 기체를 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계로서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비가 3 내지 6의 범위인 것인 단계;하나 이상의 에너지원을 이용하여 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 형성시키는 단계;잔사를 반응종과 접촉시켜 하나 이상의 휘발성 생성물을 형성시키는 단계; 및공정 챔버로부터 하나 이상의 휘발성 생성물을 제거하는 단계로 이루어지며,상기 추가적 기체가 N2, He, Ne, Kr, Xe, Ar, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인,복합 유기실리케이트 물질의 증착에 사용되는 공정 챔버의 표면으로부터 유기실란 또는 유기실록산의 증착 중 형성된 규소 및 탄소 함유 잔사를 제거하는 방법.
- 제12항에 있어서, 활성화 단계의 적어도 일부가 공정 챔버의 외부 위치에서 수행되는 방법.
- 제13항에 있어서, 접촉 단계가 5 Torr 이하의 압력에서 수행되는 방법.
- 유기실란 또는 유기실록산의 증착 중 형성된 규소 및 탄소 함유 잔사로 적어도 부분적으로 피복된 표면을 포함하는 공정 챔버를 제공하는 단계;산소원, 불소원, 및 임의적으로 추가적 기체를 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계로서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비가 3 내지 6의 범위인 것인 단계;하나 이상의 에너지원을 적용함으로써 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 형성시키는 단계로서, 공정 기체의 적어도 일부는 공정 챔버 내에서 활성화되고, 공정 기체의 적어도 또 다른 일부는 공정 챔버의 외부 위치에서 활성화되는 것인 단계;잔사를 반응종과 접촉시켜 하나 이상의 휘발성 생성물을 형성시키는 단계; 및공정 챔버로부터 하나 이상의 휘발성 생성물을 제거하는 단계를 포함하고,상기 추가적 기체가 N2, He, Ne, Kr, Xe, Ar, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인,복합 유기실리케이트 물질의 증착에 사용되는 공정 챔버의 표면으로부터 유기실란 또는 유기실록산의 증착 중 형성된 규소 및 탄소 함유 잔사를 제거하는 방법.
- 유기실란 또는 유기실록산의 증착 중 형성된 규소 및 탄소 함유 잔사로 적어도 부분적으로 피복된 표면을 포함하는 공정 챔버를 제공하는 단계;산소원, 불소원, 및 임의적으로 추가적 기체를 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계로서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비가 3 내지 6의 범위인 것인 단계;하나 이상의 에너지원을 적용함으로써 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 형성시키는 단계로서, 공정 기체의 제1 부분은 공정 챔버의 외부에서 활성화되어 공정 챔버에 도입되며, 공정 기체의 제2 부분은 공정 챔버 내에서 활성화되는 것인 단계;잔사를 반응종과 접촉시켜 하나 이상의 휘발성 생성물을 형성시키는 단계로서, 접촉 단계는 5 Torr 이하의 압력에서 수행되는 것인 단계; 및공정 챔버로부터 하나 이상의 휘발성 생성물을 제거하는 단계를 포함하고,상기 추가적 기체가 N2, He, Ne, Kr, Xe, Ar, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인,복합 유기실리케이트 물질의 증착에 사용되는 공정 챔버의 표면으로부터 유기실란 또는 유기실록산의 증착 중 형성된 규소 및 탄소 함유 잔사를 제거하는 방법.
- 제16항에 있어서, 복합 유기실리케이트 막이 세공(pore) 형성 전구체 및 구조 형성 전구체의 증착으로부터 생성되는 것인 방법.
- 제17항에 있어서, 세공 형성 전구체가 알파-테르피넨, 리모넨, 시클로헥산, 1,2,4-트리메틸시클로헥산, 1,5-디메틸-1,5-시클로옥타디엔, 캄펜, 아다만탄, 1,3-부타디엔, 치환 디엔, 데카히드로나프텔렌, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 하나 이상인 방법.
- 제17항에 있어서, 구조 형성 전구체가 디에톡시메틸실란, 디메톡시메틸실란, 디-이소프로폭시메틸실란, 디-t-부톡시메틸실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리-이소프로폭시실란, 메틸트리-t-부톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디-이소프로폭시실란, 디메틸디-t-부톡시실란, 1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 옥타메틸-시클로테트라실록산, 및 테트라에톡시실란으로부터 선택되는 하나 이상인 방법.
- 기판을 공정 챔버 내에 위치시키는 단계;세공 형성 전구체 및 구조 형성 전구체를 이용하여, 기판에 복합 유기실리케이트 막을 증착시키고, 챔버 내의 하나 이상의 표면에 규소 및 탄소 함유 잔사를 증착시키는 단계로서, 증착 단계는 화학 기상 증착(CVD), 원자층 증착, 진공 증착, 분무 열분해 및 이들의 조합으로부터 선택되는 방법에 의해 수행되는 것인 단계;산소원, 불소원, 및 임의적으로 추가적 기체를 포함하는 공정 기체를 제공하는 단계로서, 공정 기체 내에 함유된 산소:불소의 몰비가 3 내지 6의 범위인 것인 방법;하나 이상의 에너지원을 적용함으로써 공정 기체를 활성화시켜 반응종을 형성시키는 단계;잔사를 반응종과 접촉시켜 하나 이상의 휘발성 생성물을 형성시키는 단계; 및반응기로부터 하나 이상의 휘발성 생성물을 제거하여 반응기를 세정하는 단계를 포함하고,상기 추가적 기체가 N2, He, Ne, Kr, Xe, Ar, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인,기판에 복합 유기실리케이트 막을 증착시키는 방법.
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