KR100841567B1 - 수불용성 화학 첨가제로 펄프를 처리하는 방법 - Google Patents

수불용성 화학 첨가제로 펄프를 처리하는 방법 Download PDF

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킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Abstract

펄프 섬유를 수불용성 화학 첨가제로 처리함에 있어서 처리된 펄프 섬유를 공정수에 재분산시킨 후에 미보유 수불용성 화학 첨가제가 최소량이 되도록 할 수 있다. 본 발명의 한 실시태양은 화학적으로 처리된 펄프 섬유를 제조하는 방법이다. 공정수와 펄프 섬유를 포함하는 섬유 슬러리를 형성시킨다. 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시킨다. 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 건조시켜 건조 섬유상 웹을 형성시킨다. 건조 섬유상 웹을 수불용성 화학 첨가제로 처리하여 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 건조 섬유상 웹을 형성시킨다. 이렇게 화학처리된 펄프 섬유는 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되어, 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 25 내지 약 100 퍼센트를 보유한다.
Figure R1020037011677
제지 공정, 종이 또는 티슈 제품, 펄프 섬유의 화학처리, 수불용성 화학 첨가제, 보유도 개선

Description

수불용성 화학 첨가제로 펄프를 처리하는 방법 {Method for Treating Pulp with Water Insoluble Chemical Additives}
종이 제품의 제조시, 화학 첨가제를 첨가하여 물리적 및(또는) 광학적 특성을 향상시키는 것이 바람직한 경우가 종종 있다. 대개는 제조시 유연제, 착색제, 증백제, 지력 증강제 등과 같은 화학 첨가제를 초지기의 헤드박스보다 선행공정에 있는 섬유 슬러리에 첨가하여 완성된 제품에 특정 속성을 부여한다. 이들 화학 첨가제는 통상 섬유 슬러리의 섬유 콘시스턴시 (consistency)가 약 0.15 내지 약 5 퍼센트인 지료 용기 또는 지료 라인에서 혼합하거나 생산 과정에서 습윤 또는 건조 상태의 종이 또는 티슈에 분무한다.
각 초지기에서 화학 첨가제를 첨가하는 것의 한 가지 단점은 제조자가 화학 첨가제 첨가를 수행하기 위해 각 초지기에 장비를 설치해야 한다는 것이다. 대부분의 경우 이것은 비용이 많이 드는 방안이다. 또한, 각 초지기에서 나오는 완성된 제품의 균일성은 화학 첨가제가 첨가된 방법, 화학 첨가제 균일성 및 농도의 편차, 정확한 화학 첨가제 투입 시점, 초지기들 사이의 용수 화학특성 차이 및 각 초지기의 인력 및 조작상의 차이에 따라 달라질 수도 있다.
습부 화학 첨가제 첨가와 관련된 또 하나의 어려움은 수용성 또는 수분산성 화학 첨가제가 물에 현탁되고 습윤 매트 형성에 앞서 섬유상으로 완전히 흡착되거 나 보유되지 않는다는 점이다. 습부 화학 첨가제의 흡착을 개선하기 위해서는 화학 첨가제를 종종 관능기로 개질하여 수중에서 전하를 부여한다. 전하를 띤 화학 첨가제와 음이온성으로 대전된 섬유 표면 사이의 전기동력학적 인력이 화학 첨가제가 섬유 상에 부착되고 보유되는 데 도움이 된다. 그럼에도 불구하고, 초지기 습부에서 흡착되거나 보유될 수 있는 화학 첨가제의 양은 전체적으로 랑뮈르(Langmuir)가 기술한 것과 비슷하게 농도 증가에 따라 흡착 증가분의 감소를 보여주는 흡착 곡선을 따른다. 그 결과 수용성 또는 수분산성 화학 첨가제의 흡착률은, 높은 화학 첨가제 부가 수준을 달성하려고 할 때에 특히, 100 퍼센트에 현저히 못 미칠 수 있다. 제지 공정의 용수 시스템에서 수불용성 화학 첨가제를 사용하는 것은 더더욱 문제성이 크고, 대개는 훨씬 불량한 부가 수준을 보인다. 수불용성 화학 첨가제 또는 비수분산성 화학 첨가제는 에멀젼 형태가 아닌 한 그러한 용수 시스템에서 일반적으로 사용할 수 없다.
결국, 화학 첨가제 수준이 어떠하든, 그리고 고부가 수준에서는 특히나 화학 첨가제의 일 분획은 섬유 표면에 보유된다. 화학 첨가제의 나머지 분획은 현탁 수상에 용해되거나 분산된 상태로 남는다. 이렇게 미흡착 또는 미보유된 화학 첨가제는 제지 공정에서 많은 문제를 일으킬 수 있다. 화학 첨가제의 정확한 속성에 따라 일어날 수 있는 구체적 문제가 결정될 것이나, 미흡착 또는 미보유 화학 첨가제 때문에 생길 수 있는 문제들 중 일부로 기포, 침착물, 다른 섬유 스트림의 오염, 불량한 기계상 섬유 보유율, 다층 제품에서 화학적 층 순도 손상, 용수 시스템 내의 용해 고상물 축적, 다른 처리제와의 상호작용, 펠트 또는 탈수포 막힘, 건 조기 표면에 대한 과도한 접착 또는 이형, 완제품의 물성 편차 등이 있다.
따라서, 당업계에서 부족하고 필요한 것은 펄프 섬유에 대해 더욱 일정한 수불용성 화학 첨가제 부가를 제공하며 초지기 상의 공정수 중에 있는 미보유 수불용성 화학 첨가제의 감소 또는 제거를 가능하게 하는, 수불용성 화학 첨가제를 사용하는 개선된 방법이다. 이 방법은 종래 초지기에서 습부 화학 첨가제 첨가시 발생하였을 관련된 제조상의 문제점과 완제품 품질의 문제점을 최소화한다.
발명의 요약
본 발명에서는, 수불용성 화학 첨가제를 펄프 섬유에 높고(높거나) 일정한 수준으로 부가하면서도 처리된 펄프 섬유가 물에 재현탁된 후에 제지 공정수 중에 존재하는 미보유 수불용성 화학 첨가제의 양이 감소되도록 할 수 있다는 것을 공개한다. 이것은 펄프 공장에서 마무리 조작에 앞서 섬유상 웹을 수불용성 화학 첨가제로 처리하고, 마무리 조작을 완수하고, 마무리된 펄프를 제지 공장에서 재분산시키고, 이 마무리된 펄프를 종이 제품의 생산에 사용함으로써 이루어진다.
따라서 일면으로, 본 발명은 화학처리된 펄프 섬유의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 공정수와 천연 펄프 섬유를 포함하는 섬유 슬러리를 형성시키는 것을 포함한다. 이 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시킨다. 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 건조시켜 건조 섬유상 웹을 형성시킨다. 건조 섬유상 웹을 수불용성 화학 첨가제로 처리하여 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 건조 섬유상 웹을 형성시킨다. 이렇게 화 학처리된 펄프 섬유는 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 증가하거나 개선되고, 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 25 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도이다. 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 수불용성 화학 첨가제가 약 60 내지 약 100 퍼센트, 또는 약 80 내지 약 100 퍼센트 보유되는 정도일 수 있다. 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도 개선은, 전형적인 습부 첨가에 의한 부가시의 화학적 보유도에 대한 변화로 측정할 때, 수불용성 화학 첨가제 보유율 약 5 퍼센트, 약 15 퍼센트, 약 25 퍼센트 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 및 약 75 퍼센트의 하한에서 약 25 퍼센트, 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 약 75 퍼센트, 약 85 퍼센트, 약 95 퍼센트 및 약 100 퍼센트의 상한 범위내일 수 있다. 하한값이 상한값보다 작다는 것은 이해될 것이다. 이렇게 화학처리된 펄프 섬유는 이제 종이 제품을 생산하는 별도의 공정에 사용할 수 있다.
다른 일면으로, 본 발명은 펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 펄프 섬유를 공정수와 혼합하여 섬유 슬러리를 형성시키는 것을 포함한다. 이 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시킨다. 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 탈수시켜 탈수 섬유상 웹을 형성시킨다. 이 탈수 섬유상 웹에 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 형성시킨다. 이렇게 화학처리된 펄프 섬유는 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 증가하거 나 개선되어, 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 25 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도이다. 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 수불용성 화학 첨가제가 약 60 내지 약 100 퍼센트, 또는 약 80 내지 약 100 퍼센트 보유되는 정도일 수 있다. 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도 개선은, 전형적인 습부 첨가에 의한 부가시의 화학적 보유도에 대한 변화로 측정할 때, 수불용성 화학 첨가제 보유율 약 5 퍼센트, 약 15 퍼센트, 약 25 퍼센트 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 및 약 75 퍼센트의 하한에서 약 25 퍼센트, 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 약 75 퍼센트, 약 85 퍼센트, 약 95 퍼센트 및 약 100 퍼센트의 상한 범위내일 수 있다. 하한값이 상한값보다 작다는 것은 이해될 것이다.
본 발명의 또다른 실시태양에 따르면, 펄프 가공 단계에서 펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 방법이 제공된다. 화학처리된 펄프 섬유를 초지기보다 공정상 선행하는 펄프 가공 단계에서 얻을 수 있다. 나아가, 이 화학처리된 펄프 섬유를 다양한 곳에 놓여있을 수 있는 여러 개의 서로 다른 초지기로 운반할 수 있으며, 각 초지기에서 나오는 완제품의 품질이 보다 일정해질 것이다. 또한 펄프 섬유를 복수의 초지기 또는 한 초지기의 복수회의 작업분에 사용할 수 있게 되기 전에 펄프 섬유를 처리함으로써 수불용성 화학 첨가제 첨가를 위해 각 초지기에 장비를 설치해야 할 필요가 없어진다.
펄프 섬유를 가공하는 본 발명의 방법에 의하면 초지기 습부 화학 첨가제 첨 가에 비해 초지기의 수상 중에 있는 미보유 수불용성 화학 첨가제의 수준을 현저히 더 낮게 유지하는 동시에 펄프 섬유에 의해 보유되는 수불용성 화학 첨가제의 농도가 더 높고 더 균일해질 수도 있다.
"미보유"라는 용어는 펄프 섬유에 의해 보유되지 않고, 그에 따라 공정수 중에 현탁된 상태로 있는 임의의 화학 첨가제를 가리킨다. "웹 형성 장치"라는 용어는 당업자에게 알려진 펄프 시트기의 장망 포머, 쌍망 포머, 실린더 초지기, 프레스 포머, 크레센트 포머 등을 포함한다. "물"은 물 또는 물과 제지 공정에서 필요한 다른 처리제를 함유한 용액을 말한다. "화학 첨가제"는 단일한 처리제 화합물 또는 처리제 화합물들의 혼합물을 말한다. 본 발명에서 사용하는 화학 첨가제가 흡착성 화학 첨가제일 수도 있음을 알 수 있을 것이다.
건조 섬유상 웹의 콘시스턴시는 약 65 내지 약 100 퍼센트이다. 다른 실시태양에서, 건조 섬유상 웹의 콘시스턴시는 약 80 내지 약 100 퍼센트 또는 약 85 내지 약 95 퍼센트이다. 탈수 섬유상 웹의 콘시스턴시는 약 20 내지 약 65 퍼센트이다. 다른 실시태양에서는, 탈수 섬유상 웹의 콘시스턴시는 약 40 내지 약 65 퍼센트 또는 약 50 내지 약 65 퍼센트이다. 분말 (crumb) 형태의 콘시스턴시는 약 20 내지 약 85 퍼센트이다. 다른 실시태양에서, 분말 형태의 콘시스턴시는 약 30 내지 약 60 퍼센트, 또는 약 30 내지 약 45 퍼센트이다.
본 발명의 방법에 의하면 종이 제품 제조에 유용한 펄프 섬유를 생산할 수 있다. 본 발명의 일면은, 화학처리된 펄프 섬유를 균일하게 공급하여 단일 또는 복수의 초지기에서 이루어지는 고비용의 가변적인 화학처리에 대한 수요를 대체하 는 것이다. 본 발명의 다른 일면은 초지기의 공정수 중에 미보유된 수불용성 화학 첨가제가 전혀 없거나 상대적으로 낮은 수준이 되도록 하면서, 다른 방법으로 달성할 수 있는 것보다 더 높은 수불용성 화학 첨가제 부가량을 보이는 펄프 섬유이다. 이것은 습부 첨가를 통한 수불용성 화학 첨가제 부가가 흔히 미흡착 또는 미보유 수불용성 화학 첨가제의 수준 및(또는) 접촉 시간, 그리고 관련된 가공상의 난점들, 예컨대 거품, 침착물, 화학적 상호작용, 펠트 막힘, 과도한 건조기 접착 또는 이형, 또는 미흡착 또는 미보유 수불용성 화학 첨가제가 초지기의 공정수 중에 존재함으로 인해 야기되는 다양한 종이 물성 제어상의 문제에 의해 제한되기 때문이다. 본 발명의 또다른 일면은 제지 공정의 습부에서 첨가되면 보유되지 않았을 수불용성 화학 첨가제로 처리된 펄프 섬유를 제공할 수 있다는 것이다.
한 실시태양에 따르면, 본 발명의 방법은 펄프 섬유에 적어도 제1 화학 첨가제를 첨가하는 것을 포함한다. 펄프 섬유를 공정수와 혼합하여 섬유 슬러리를 형성시킨다. 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송한다. 섬유 슬러리를 탈수시켜 분말 펄프를 형성시킨다. 분말 펄프에 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 분말 펄프를 형성시킨다. 화학처리된 펄프 섬유는 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 증가하거나 개선되어, 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 25 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도이다. 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 수불용성 화학 첨가제가 약 60 내지 약 100 퍼센트, 또는 약 80 내지 약 100 퍼센트 보유되는 정도일 수 있다. 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도 개선은, 전형적인 습부 첨가에 의한 부가시의 화학적 보유도에 대한 변화로 측정할 때, 수불용성 화학 첨가제 보유율 약 5 퍼센트, 약 15 퍼센트, 약 25 퍼센트 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 및 약 75 퍼센트의 하한에서 약 25 퍼센트, 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 약 75 퍼센트, 약 85 퍼센트, 약 95 퍼센트 및 약 100 퍼센트의 상한 범위내일 수 있다. 하한값이 상한값보다 작다는 것은 이해될 것이다.
본 발명의 다른 일면은 펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 공정수와 펄프 섬유를 포함하는 섬유 슬러리를 형성시키는 것을 포함한다. 이 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시킨다. 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 탈수시켜 탈수 섬유상 웹을 형성시킨다. 이 탈수 섬유상 웹에 제1 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 화학처리된 펄프 섬유로 된 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 형성시킨다. 이 화학처리된 탈수 섬유상 웹에 제2 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 이중 화학처리된 펄프 섬유로 된 이중 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 형성시킨다. 이렇게 이중 화학처리된 펄프 섬유는 제1 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되어, 제1 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 이중 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 제1 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 25 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도이고, 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되어, 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 이중 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분 산되었을 때 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 25 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도이다. 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 60 내지 약 100 퍼센트, 또는 약 80 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도일 수 있다. 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도 개선은, 전형적인 습부 첨가에 의한 부가시의 화학적 보유도에 대한 변화로 측정할 때, 각각 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 보유율 약 5 퍼센트, 약 15 퍼센트, 약 25 퍼센트 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 및 약 75 퍼센트의 하한에서 약 25 퍼센트, 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 약 75 퍼센트, 약 85 퍼센트, 약 95 퍼센트 및 약 100 퍼센트의 상한 범위내일 수 있다. 하한값이 상한값보다 작다는 것은 이해될 것이다.
본 발명의 다른 일면은 수불용성 화학 첨가제를 펄프 섬유에 부가하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 펄프 섬유를 공정수와 혼합하여 섬유 슬러리를 형성시키는 것을 포함한다. 이 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시킨다. 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 탈수시켜 탈수 섬유상 웹을 형성시킨다. 탈수 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 건조시켜 건조 섬유상 웹을 형성시킨다. 이 건조 섬유상 웹에 제1 수불용성 화학 첨가제를 부가하고 제2 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 이중 화학처리된 펄프 섬유를 포함하는 이중 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 형성시킨다. 이렇게 이중 화학처리된 펄프 섬유는 제1 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되어, 제1 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 이중 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 제1 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 25 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도이고, 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되어, 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 이중 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 부가된 제2 수불용성 화학 첨가제의 약 25 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도이다. 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 60 내지 약 100 퍼센트, 또는 약 80 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도일 수 있다. 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도 개선은, 전형적인 습부 첨가에 의한 부가시의 화학적 보유도에 대한 변화로 측정할 때, 각각 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 보유율 약 5 퍼센트, 약 15 퍼센트, 약 25 퍼센트 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 및 약 75 퍼센트의 하한에서 약 25 퍼센트, 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 약 75 퍼센트, 약 85 퍼센트, 약 95 퍼센트 및 약 100 퍼센트의 상한 범위내일 수 있다. 하한값이 상한값보다 작다는 것은 이해될 것이다. 펄프 섬유에 의한 화학 첨가제의 보유로 인해 품질이 향상된 완제품을 생산할 수 있다.
본 발명의 다른 일면은 수불용성 화학 첨가제를 펄프 섬유에 부가하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 펄프 섬유를 공정수와 혼합하여 섬유 슬러리를 형성시키는 것을 포함한다. 이 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시킨다. 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 탈수시켜 탈 수 섬유상 웹을 형성시킨다. 이 탈수 섬유상 웹에 제1 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 형성시킨다. 이 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 건조시켜 화학처리된 건조 섬유상 웹을 형성시킨다. 이 화학처리된 건조 섬유상 웹에 제2 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 이중 화학처리된 펄프 섬유를 포함하는 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹을 형성시킨다. 여기서, 이중 화학처리된 펄프 섬유는 제1 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되어, 제1 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 이중 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 제1 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 25 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도이고, 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되어, 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 이중 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 25 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도이다. 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 약 60 내지 약 100 퍼센트, 또는 약 80 내지 약 100 퍼센트가 보유되는 정도일 수 있다. 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도 개선은, 전형적인 습부 첨가에 의한 부가시의 화학적 보유도에 대한 변화로 측정할 때, 각각 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 보유율 약 5 퍼센트, 약 15 퍼센트, 약 25 퍼센트 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 및 약 75 퍼센트의 하한에서 약 25 퍼센트, 약 35 퍼센트, 약 45 퍼센트, 약 55 퍼센트, 약 65 퍼센트, 약 75 퍼센트, 약 85 퍼센트, 약 95 퍼센트 및 약 100 퍼센트의 상한 범위내일 수 있다. 하한값이 상한값보다 작다는 것은 이해될 것이다. 펄프 섬유에 의한 화학 첨가제의 보유로 인해 품질이 향상된 완제품을 생산할 수 있다.
본 발명은 유연제와 같은 수불용성 화학 첨가제를 펄프 섬유에 첨가하는 데 특히 유용하여, 펄프 섬유에 의해 보유된 수불용성 화학 첨가제가 제공하는 향상된 품질을 가진 완제품을 문제점이 덜하면서도 더 낮은 비용으로 생산할 수 있게 한다.
따라서, 본 발명의 다른 일면은 초지기 상의 공정수 중에 잔류하는 미보유 수불용성 화학 첨가제의 양을 최소화하도록 화학처리된 펄프 섬유로 제조한 종이 제품에 관한 것이다. 본 명세서에서 "종이"라는 용어는 필기용지, 인쇄용지, 포장지, 위생용지 및 공업용 종이, 신문용지, 골판지 라이너, 티슈지, 화장지, 미용티슈, 냅킨, 와이퍼 및 타월지와 함께 제품 제조에 통상적인 방법에 따라 제조되는 기저귀, 침대 패드, 물티슈, 육류 및 가금류 패드, 여성용 패드 등과 같은 흡수용품의 흡수용 패드, 웹을 비롯한 다른 셀룰로스 구조물을 널리 포함한다. 본 명세서에서 사용하는 "종이"라는 용어는 셀룰로스계 섬유를 단독으로, 또는 다른 천연 또는 합성 섬유와 함께 함유하는 임의의 섬유상 웹을 포함한다. 적층 또는 단층 구조, 주름지거나 그렇지 않을 수 있고, 한 겹 또는 여러 겹으로 될 수 있다. 또한 종이 또는 티슈 웹은 지합과 강도를 위한 강화 섬유를 함유할 수 있다.
"유연제"라는 용어는 개선된 주행성, 촉감을 제공하고 종이의 빳빳함을 줄이기 위해 티슈와 같은 종이 제품에 배합될 수 있는 임의의 수불용성 화학 첨가제를 말한다. 이들 수불용성 화학 첨가제는 종이의 빳빳함을 감소시키는 역할도 할 수 있고, 티슈 표면과 손 사이의 마찰계수를 저하시키거나 하여 티슈의 표면 특성을 향상시키기만 할 수도 있다.
"염료"라는 용어는 색상을 부여하기 위해 화장지, 미용용지, 종이 타월 및 냅킨과 같은 종이 제품에 배합할 수 있는 화학물질을 말한다. 염료는 해당 화학물질의 속성에 따라 산성 염료, 염기성 염료, 직접 염료, 셀룰로스 반응성 염료 또는 안료로 분류할 수 있다. 모든 분류의 것들이 본 발명과 함께 사용하는 데는 적합하다.
"수불용성"이라는 용어는 물에서 용액을 형성하지 않는 고상물 또는 액상물을 말하며, "수분산성"이라는 용어는 수성 매질에 분산될 수 있는 콜로이드 크기 또는 그보다 큰 고상물 또는 액상물을 말한다.
"결합제"라는 용어는 시트 중의 섬유간 또는 섬유내 결합도를 증가 또는 향상시키기 위해 티슈에 배합할 수 있는 화학물질을 말한다. 증가된 결합은 속성상 이온 결합, 수소 결합 또는 공유 결합일 수 있다. 결합제가 건조지력 증강 화학 첨가제와 습윤지력 증강 화학 첨가제 모두를 말한다는 것을 알 수 있을 것이다.
펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 본 발명의 방법은 건조 랩 펄프, 습윤 랩 펄프, 분말 펄프 및 플래쉬 건조 펄프 공정을 비롯한 광범위한 펄프 마무리 가공에 사용할 수 있다. 예를 들자면, 각종 펄프 마무리 가공법 (펄프 가공으로도 일컬음)이 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 문헌 [Pulp and Paper Manufacture: The Pulping of Wood, 제2판, 제1권 제12장, Ronald G. MacDonald 편]에 개시되어 있다. 본 발명에서 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 데는 분무, 코팅, 발포, 인쇄, 사이즈 프레스 또는 기타 당업계 공지의 다른 방법을 포함하나 그에 한정되지 않는 다양한 방법을 사용할 수 있다.
또한, 2종 이상의 수불용성 화학 첨가제를 사용하게 되는 상황에서는, 수불용성 화학 첨가제를 섬유상 웹에 순차적으로 첨가하여 수불용성 화학 첨가제들 간의 상호작용을 감소시킬 수 있다.
경목 또는 연목, 짚, 아마, 밀크위드 종자털 섬유, 마닐라삼, 대마, 양마, 버개스, 면화, 갈대 등을 포함하여 많은 펄프 섬유 종류를 본 발명에 사용할 수 있다. 표백 및 미표백 섬유, 천연 원료 섬유 (목재 섬유 및 기타 셀룰로스 섬유, 셀룰로스 유도체 및 화학적으로 보강 또는 가교결합된 섬유 포함), 합성 섬유의 일부 성분부 (합성 제지 섬유에는 폴리프로필렌, 아크릴, 아라미드, 아세테이트 등으로 제조된 일부 섬유 형태가 포함됨), 천연 및 재생 또는 재활용 섬유, 경목 또는 연목, 및 기계적으로 펄프화된 섬유 (예, 쇄목), 화학적으로 펄프화된 섬유 (크라프트 및 아황산 펄프 가공을 비제한적으로 포함), 열기계적으로 펄프화된 섬유, 화학열기계적으로 펄프화된 섬유 등을 포함하여 알려진 모든 제지 섬유를 사용할 수 있다. 위에 언급하였거나 그에 관련된 섬유 종류의 부분집합의 혼합물도 사용할 수 있다. 펄프 섬유는 당업계에서 유리하다고 알려진 여러 방법으로 제조할 수 있다. 유용한 섬유 제조 방법에는 허만스(M.A. Hermans) 등에게 허여된 1994년 9월 20일자 미국 특허 제5,348,620호 및 1996년 3월 26일자 미국 특허 제5,501,768호, 패링턴 주니어(Farrington, Jr.) 등에게 허여된 1997년 8월 12일자 미국 특허 제5,656,132호에 개시된 것과 같이 컬과 개선된 건조 특성을 부여하는 분산법 등이 있다.
본 발명에 따르면, 펄프 섬유의 화학처리는 펄프 가공과정의 건조 단계에 앞서, 건조 단계 도중에, 또는 건조 단계 후에 이루어질 수 있다. 관용적인 건조법에는 플래쉬 건조, 캔 건조, 플랙 건조, 통풍 건조, 적외선 건조, 유동층 건조 또는 당업계에 알려진 임의의 건조 방법이 포함된다. 본 발명은 건조기를 사용하지 않는 습윤 랩펄프 공정에도 적용할 수 있다.
본 발명의 많은 특징과 장점이 이어지는 발명의 설명을 통해 드러날 것이다. 설명에 있어서, 본 발명의 바람직한 실시태양을 예시하는 첨부 도면을 참조한다. 이러한 실시태양은 본 발명의 전 범위를 나타내지는 않는다. 따라서 본 발명의 완전한 범위를 해석하기 위해서는 청구의 범위를 참조해야 한다.
도 1은 펄프 섬유를 1종의 수불용성 화학 첨가제로 처리하기 위한 본 발명에 따른 방법의 개략적인 공정 흐름도를 도시한다.
도 2는 펄프 섬유를 복수의 수불용성 화학 첨가제로 처리하기 위한 본 발명에 따른 방법의 개략적인 공정 흐름도를 도시한다.
도 3은 크레이프 티슈 시트 제조법의 개략적인 공정 흐름도를 도시한다.
도 4는 펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 유동층 장치를 도시한다.
도 5는 펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 유동층 장치를 도시한다.
상세한 설명
이제 본 발명을 도면을 참조하여 더 상세히 설명한다. 펄프화 단계, 펄프 가공 및 펄프 섬유의 건조에 관해서는 다양한 종래의 펄프화 장치 및 조작을 이용할 수 있다. 펄프 섬유는 천연 펄프 섬유 또는 재활용 펄프 섬유일 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그럼에도 불구하고, 본 발명의 다양한 실시태양을 사용할 수 있는 환경을 제시할 목적으로 특정한 종래의 요소들을 예시한다. 펄프 섬유에 의한 화학 첨가제의 보유도 향상은 펄프 섬유를 초지기의 습부 첨가로 처리하는 것보다는 본 발명에 따라 처리함으로써 얻을 수 있다. 또한, 본 발명은 종이 공장에서 펄프 섬유 등급을 신속하게 변경할 수 있도록 해 준다.
도 1은 본 발명의 한 실시태양에 따라 펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 데 사용되는 펄프 가공 제조 장치를 도시하고 있다. 섬유 슬러리 (10)를 제조한 후에 적절한 도관 (도시되지 않음)을 통해 헤드박스 (28)로 이송하고, 여기서 섬유 슬러리 (10)를 장망부 (30)로 분사하거나 퇴적시켜 습윤 섬유상 웹 (32)을 형성시킨다. 습윤 섬유상 웹 (32)에 기계적 압력을 가하여 공정수를 제거할 수도 있다. 공정수가 웹 형성 단계 이전에 섬유 슬러리 (10)을 처리하는 데 사용된 가공 조제를 함유할 수도 있음을 이해할 것이다. 닙 농축 장치 등과 같은 다른 탈수 장치를 펄프 시트기에 사용할 수도 있으나, 도시된 실시태양에서는 장망부 (30)의 뒤에 프레스부 (44)가 온다. 섬유 슬러리 (10)는 작은 구멍들이 나 있는 천 (46) 상으로 퇴적되어 장망부 여액 (48)이 습윤 섬유상 웹 (32)에서 제거된다. 장망부 여액 (48)은 공정수의 일부를 포함한다. 프레스부 (44) 또는 당업계에 공지된 다 른 탈수 장치들은 습윤 섬유상 웹 (32)의 섬유 콘시스턴시를 약 30 퍼센트 이상, 및 특히 약 40 퍼센트 이상으로 적절히 상승시켜 탈수 웹 (33)을 형성시킨다. 웹 형성 단계에서 장망부 여액 (48)으로 제거된 공정수는 펄프 가공시의 희석 단계용 희석수로 사용하거나 폐기할 수 있다.
탈수 섬유상 웹 (33)은 추가적인 프레스부 또는 당업계에 공지된 다른 탈수 장치에서 추가로 탈수할 수 있다. 적당히 탈수된 섬유상 웹 (33)을 건조부 (34)로 이송하고, 여기서 탈수 섬유상 웹 (33)에 자연건조 콘시스턴시까지 증발 건조를 행하여 건조 섬유상 웹 (36)을 형성시킨다. 그 뒤 건조 섬유상 웹 (36)을 릴 (37)에 권취하거나 시트로 재단하고, 초지기 (38) (도 3에 도시)로 배송하기 위해 베일러 (도시되지 않음)를 통해 베일(bale)로 만든다.
수불용성 화학 첨가제 (24)는 도 1에 도시된 것과 같이 다양한 첨가 지점 (35a, 35b, 35c 및 35d)에서 탈수 섬유상 웹 (33) 또는 건조 섬유상 웹 (36)에 첨가 또는 부가할 수 있다. 도 1에는 네 개의 첨가 지점 (35a, 35b, 35c 및 35d)만이 도시되어 있으나 수불용성 화학 첨가제 (24)의 부가는 습윤 섬유상 웹 (32)의 최초 탈수 지점에서 건조 섬유상 웹 (36)이 릴 (37)에 권취되거나 초지기로 배송하기 위해 베일로 만들어지는 지점 사이의 임의의 지점에서 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 첨가 지점 (35a)는 수불용성 화학 첨가제 (24)를 프레스부 (44) 내에서 첨가하는 것을 보여준다. 첨가 지점 (35b)는 수불용성 화학 첨가제 (24)를 프레스부 (44)와 건조부 (34) 사이에서 첨가하는 것을 보여준다. 첨가 지점 (35c)는 수불용성 화학 첨가제 (24)를 건조부 (34)에서 첨가하는 것을 보여준다. 첨가 지 점 (35d)는 수불용성 화학 첨가제 (24)를 건조부 (34)와 릴 (37) 또는 베일러 (도시되지 않음) 사이에서 첨가하는 것을 보여준다.
화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유되는 수불용성 화학 첨가제의 양은 톤당 약 0.1 킬로그램 이상이다. 특히 바람직한 실시태양에서, 보유된 수불용성 화학 첨가제의 양은 약 0.5 kg/톤 이상, 특히 약 1 kg/톤 이상, 및 더욱 구체적으로는 약 2 kg/톤 이상이다. 화학처리된 펄프 섬유를 초지기에서 재분산시켰을 때, 공정수상 중 미보유 수불용성 화학 첨가제의 양은 화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유된 수불용성 화학 첨가제량의 0 내지 약 50 퍼센트, 특히 0 내지 약 30 퍼센트, 더욱 구체적으로는 0 내지 약 10 퍼센트이다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 화학 물질에는 물에 용해되지 않은 것들이 포함된다. 특히 유용한 것은 종이 또는 티슈 제품에 배합되는 경우 제품 향상 이점을 제공하는 수불용성 화학 물질들이다. 더욱 유용한 것은 셀룰로스계 섬유 표면상에 흡착된 뒤에는 물로 추출되지 않을 수불용성 화학 물질이다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 화학물질 종류에는 광유, 바셀린, 올레핀, 알콜, 지방 알콜, 에톡실화 지방 알콜, 에스테르, 고분자량 카르복실산 및 폴리카르복실산 및 그의 염, 폴리디메틸실록산 및 개질 폴리디메틸실록산이 포함되나, 그에 한정되지는 않는다. 개질 폴리디메틸실록산에는 아미노-관능성 폴리디메틸실록산, 알킬렌 옥사이드-개질 폴리디메틸실록산, 유기개질 폴리실록산, 시클릭 및 비시클릭 개질 폴리디메틸실록산의 혼합물 등이 있다. 수불용성 화학 첨가제를 분산액이나 에멀젼으로 부가할 수 있으며, 그것이 여전히 본 발명의 범위 내임을 인식해야 한다.
본 발명에 관련하여 사용할 수 있는 수불용성 화학 첨가제의 목록에는 건조지력 증강제, 습윤지력 증강제, 유연제, 해결합제, 흡착제, 사이즈제, 염료, 광학 증백제, 화학적 추적물질 (tracer), 불투명화제, 건조기 접착성 화학물질 등이 포함된다. 부가적인 수불용성 화학 첨가제에는 안료, 연화제, 보습제, 살바이러스제, 살균제, 완충제, 왁스, 불화 중합체, 악취 제어 물질 및 탈취제, 제올라이트, 향수, 식물성 및 광물성 오일, 폴리실록산 화합물, 계면활성제, 습윤제, 자외선 차단제, 항균제, 로션, 살진균제, 방부제, 알로에 베라 추출물, 비타민 E 등이 있다.
초지기 (38)에서 (도 3 참조), (도 1의) 건조 섬유상 웹 (36)은 물과 혼합되어 화학처리된 펄프 섬유 슬러리 (49)를 형성한다. 화학처리된 펄프 섬유 슬러리 (49)는 개별 섬유에 의해 보유된 (도 1의) 수불용성 화학 첨가제 (24)를 가진 화학처리된 펄프 섬유를 함유한다. 화학처리된 펄프 섬유 슬러리 (49)는 초지기 (38)를 통과하여 진행하여 완제품 (64)을 형성한다. 예를 들자면, 다양한 종이 또는 티슈 제조 방법이 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 엥겔(Engel) 등에게 허여된 1997년 9월 16일자 미국 특허 제5,667,636호, 패링턴 주니어 (Farrington, Jr.) 등에게 허여된 1997년 3월 4일자 미국 특허 제5,607,551호, 웬트(Wendt) 등에게 허여된 1997년 9월 30일자 미국 특허 제5,672,248호, 및 에드워즈(Edwards) 등에게 허여된 1996년 2월 27일자 미국 특허 제5,494,554호에 개시되어 있다. 완제품 (64)은 펄프 가공 과정에서 화학처리된 펄프 섬유에 의한 수불용성 화학 첨가제 (24)의 보유로 인해 향상된 품질을 지닌다. 본 발명의 다른 실시태양에서는 초지기 (38)에서의 지료 조성 중에 부가적인 수불용성 화학 첨가제 (24)를 화학처리된 펄프 섬 유 슬러리 (49)에 첨가할 수 있다.
도 2는 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)에 각각 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)를 순차적으로 첨가하는 본 발명의 다른 실시태양을 도시한다. 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)의 첨가는 제2 수불용성 화학 첨가제 (25)가 부가될 수 있는 어디에서든지 이루어질 수 있다는 것도 이해할 것이다. 섬유 슬러리 (10)를 제조한 후에 적절한 도관 (도시되지 않음)을 통해 헤드박스 (28)로 이송하고, 여기서 섬유 슬러리 (10)를 장망부 (30)로 분사하거나 퇴적시켜 습윤 섬유상 웹 (32)을 형성시킨다. 습윤 섬유상 웹 (32)에 기계적 압력을 가하여 공정수를 제거할 수도 있다. 펄프 시트기에 당업계에 공지된 닙 농축 장치 등과 같은 다른 탈수 장치를 사용할 수도 있으나, 도시된 실시태양에서는 장망부 (30)의 뒤에 프레스부 (44)가 온다. 섬유 슬러리 (10)는 작은 구멍들이 나 있는 천 (46) 상으로 퇴적되어 장망부 여액 (48)이 습윤 섬유상 웹 (32)에서 제거된다. 장망부 여액 (48)은 공정수의 일부를 포함한다. 프레스부 (44) 또는 다른 탈수 장치들은 습윤 섬유상 웹 (32)의 섬유 콘시스턴시를 약 30 퍼센트 이상, 및 특히 약 40 퍼센트 이상으로 적절히 상승시켜 탈수 섬유상 웹 (33)을 형성시킨다. 웹 형성 단계에서 장망부 여액 (48)으로 제거된 공정수는 펄프 가공시의 희석 단계용 희석수로 사용하거나 폐기할 수 있다.
탈수 섬유상 웹 (33)은 추가적인 프레스부 (44) 또는 당업계에 공지된 다른 탈수 장치에서 추가로 탈수할 수 있다. 적당히 탈수된 섬유상 웹 (33)을 건조부 (34)로 이송하고, 여기서 탈수 섬유상 웹 (33)에 자연건조 콘시스턴시까지 증발 건 조를 행하여 건조 섬유상 웹 (36)을 형성시킨다. 그 뒤 건조 섬유상 웹 (36)을 릴 (37)에 권취하거나 시트로 재단하고, 초지기 (38) (도 3에 도시)로 배송하기 위해 베일러 (도시되지 않음)를 통해 베일(bale)로 만든다.
제1 수불용성 화학 첨가제 (24)는 도 2에 도시된 것과 같이 다양한 첨가 지점 (35a, 35b, 35c 및 35d)에서 탈수 섬유상 웹 (33) 또는 건조 섬유상 웹 (36)에 첨가 또는 부가할 수 있다. 도 2에는 네 개의 첨가 지점 (35a, 35b, 35c 및 35d)만이 도시되어 있으나 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)의 부가는 습윤 섬유상 웹 (32)의 최초 탈수 지점에서 건조 섬유상 웹 (36)이 릴 (37)에 권취되거나 초지기 (38)로 배송하기 위해 베일로 만들어지는 지점 사이의 임의의 지점에서 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 첨가 지점 (35a)는 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)를 프레스부 (44) 내에서 첨가하는 것을 보여준다. 첨가 지점 (35b)는 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)를 프레스부 (44)와 건조부 (34) 사이에서 첨가하는 것을 보여준다. 첨가 지점 (35c)는 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)를 건조부 (34)에서 첨가하는 것을 보여준다. 첨가 지점 (35d)는 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)를 건조부 (34)와 릴 (37) 또는 베일러 사이에서 첨가하는 것을 보여준다.
제2 수불용성 화학 첨가제 (25)는 도 2에 도시된 것과 같이 다양한 첨가 지점 (35a, 35b, 35c 및 35d)에서 탈수 섬유상 웹 (33) 또는 건조 섬유상 웹 (36)에 첨가 또는 부가할 수 있다. 도 2에는 네 개의 첨가 지점 (35a, 35b, 35c 및 35d)만이 도시되어 있으나 제2 수불용성 화학 첨가제 (25)의 부가는 습윤 섬유상 웹 (32)의 최초 탈수 지점에서 건조 섬유상 웹 (36)이 릴 (37)에 권취되거나 초지기 (38)로 배송하기 위해 베일로 만들어지는 지점 사이의, 적어도 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)의 최초 부가 지점에 대해 후행하는 임의의 지점에서 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 첨가 지점 (35a)는 제2 수불용성 화학 첨가제 (25)를 프레스부 (44) 내에서 첨가하는 것을 보여준다. 첨가 지점 (35b)는 제2 수불용성 화학 첨가제 (25)를 프레스부 (44)와 건조부 (34) 사이에서 첨가하는 것을 보여준다. 첨가 지점 (35c)는 제2 수불용성 화학 첨가제 (25)를 건조부 (34)에서 첨가하는 것을 보여준다. 첨가 지점 (35d)는 제2 수불용성 화학 첨가제 (25)를 건조부 (34)와 릴 (37) 또는 베일러 사이에서 첨가하는 것을 보여준다.
초지기 (38)에서 (도 3 참조), (도 1 및 도 2의) 건조 섬유상 웹 (36)은 물과 혼합되어 화학처리된 펄프 섬유 슬러리 (49)를 형성한다. 화학처리된 펄프 섬유 슬러리 (49)는 개별 섬유에 의해 보유된 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)를 가진 이중 화학처리된 펄프 섬유를 함유한다. 화학처리된 펄프 섬유 슬러리 (49)는 초지기 (38)를 통과하여 진행하여 완제품 (64)을 형성한다. 예를 들자면, 다양한 종이 또는 티슈 제조 방법이 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 엥겔(Engel) 등에게 허여된 1997년 9월 16일자 미국 특허 제5,667,636호, 패링턴 주니어 (Farrington, Jr.) 등에게 허여된 1997년 3월 4일자 미국 특허 제5,607,551호, 웬트(Wendt) 등에게 허여된 1997년 9월 30일자 미국 특허 제5,672,248호, 및 에드워즈(Edwards) 등에게 허여된 1996년 2월 27일자 미국 특허 제5,494,554호에 개시되어 있다. 완제품 (64)은 펄프 가공 과정에서 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의한 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)의 보유로 인해 향상된 품질을 지닌다. 본 발명의 다른 실시태양에서는 초지기 (38)에서의 지료 조성 중에 부가적인 제2 수불용성 화학 첨가제 (25)를 화학처리된 펄프 섬유 슬러리 (49)에 첨가할 수 있다.
다른 실시태양에서는 제3, 제4, 제5 등등의 수불용성 화학 첨가제를 사용하여 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)을 처리할 수도 있음을 이해할 것이다.
제1 수불용성 화학 첨가제 (24)의 양은 적절하게는 펄프 섬유 1톤 당 약 0.1 kg 이상이다. 특정한 실시태양에서는, 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)는 폴리실록산이고 펄프 섬유 1톤 당 약 0.1 kg 이상의 양으로 첨가한다.
제2 수불용성 화학 첨가제 (25)의 양은 적절하게는 펄프 섬유 1톤 당 약 0.1 kg 이상이다. 특정한 실시태양에서는, 제2 수불용성 화학 첨가제 (25)는 폴리실록산이고 펄프 섬유 1톤 당 약 0.1 kg 이상의 양으로 첨가한다.
본 발명의 다른 실시태양에서는, 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25) 각각을 펄프 가공 장치의 다양한 위치에서 섬유 슬러리 (10)에 첨가할 수 있다.
본 발명의 다른 실시태양에서는, 펄프 섬유 한 배치를 전술한 바와 같은 본 발명의 방법에 따라 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)로 처리하는 한편 펄프 섬유 다른 배치는 본 발명에 따라서 제2 수불용성 화학 첨가제 (25)로 처리할 수도 있다. 제지 공정에서, 상이한 펄프 섬유 또는 상이하게 처리된 펄프 섬유를 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 웬트 (Wendt) 등의 1998년 3월 24일자 미국특허 제5,730,839 호에 개시된 것과 같은 적층 종이 또는 티슈 제품으로 가공할 수 있다.
도 3을 참조하면, 2층 헤드박스 (50)를 써서 형성포 (52)와 적어도 부분적으로 형성 롤 (54)과 프레스 롤 (58)을 둘러싼 통상적인 습식 프레스 제지 (또는 운반) 펠트 (56) 사이에 티슈 웹 (64)을 형성시킨다. 그 다음 티슈 웹 (64)을 제지용 펠트 (56)에서 진공 프레스 롤 (58)을 거쳐 양키 건조기 (60)로 이송한다. 프레스 롤 (58)에 의해 티슈 웹을 양키 건조기 (60)에 부착시키기 직전에 양키 건조기 (60)의 표면에 분무 붐 (59)을 이용하여 접착제 혼합물을 분무하는 것이 전형적이다. 천연가스로 가열된 후드 (도시되지 않음)가 양키 건조기 (60)를 부분적으로 둘러싸 티슈 웹 (64)의 건조를 보조할 수도 있다. 티슈 웹 (64)은 크레이핑 독터 블레이드 (62)에 의해 양키 건조기에서 제거된다. 두 개의 티슈 웹 (64)을 겹치고 캘린더링할 수도 있다. 그 결과 얻어지는 2겹 티슈 제품은 하드 롤 상에 권취할 수 있다.
본 발명의 다른 실시태양에서는, 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)의 방향성 있는 부가에 의해 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 z-방향을 따라 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)의 구배가 이루어지도록 할 수 있다. 한 실시태양에서는, 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)를 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 한 쪽 면에 도포한다. 다른 한 실시태양에서는, 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 한 쪽 면을 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)로 포화시킨다. 또다른 한 실시태양에서는, 탈수 섬유상 웹 (33) 및( 또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 한 쪽 면에 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)를 도포하고 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 다른 쪽 (반대편) 면에 제2 수불용성 화학 첨가제 (25)를 도포함으로써 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 z-방향으로 이중 구배가 이루어지도록 할 수 있다. "z-방향"이란 용어는 웹 재료의 두께 방향을 말한다.
제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25) 각각의 약 100 퍼센트가 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 z-방향을 따라 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)로 처리된 면에서부터 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 중간까지에 위치하고, 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 z-방향을 따라 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 중간에서부터 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 반대쪽 면까지는 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25) 각각이 실질적으로 전혀 없게 되는 구배가 이루어지도록 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)를 부가할 수 있다.
제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25) 각각의 약 66 퍼센트가 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 z-방향을 따라 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)로 처리된 면에서부터 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 중간까지에 위치하고, 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 z-방향을 따라 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 중간에서부터 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 반대쪽 면까지에 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25) 각각의 약 33 퍼센트가 위치하게 되는 구배가 이루어지도록 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)를 부가할 수도 있다. 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25) 각각의 약 100 퍼센트, 약 75 퍼센트, 약 60 퍼센트, 약 50 퍼센트,약 40 퍼센트,약 25 퍼센트 또는 약 0 퍼센트가 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 한 쪽 면에서부터 위치하고 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)의 약 0 퍼센트 약 25 퍼센트, 약 40 퍼센트, 약 50 퍼센트, 약 60 퍼센트, 약 75 퍼센트또는 약 100 퍼센트가 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 반대쪽 면에서부터 위치하는 구배가 이루어지도록 할 수도 있다.
이러한 실시태양 어느 것에서나 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)를 각각 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 반대쪽 면에 부가할 수 있음을 이해할 것이다. 이와 다르게는, 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)를 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 양면 모두에 부가할 수 있다. 또다른 형태로는, 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)를 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 한 쪽 면에만 부가할 수 있다. 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)만을 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)에 부가하는 경우에는, 제1 수불용성 화학 첨가제 (24)를 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 한 쪽 면 또는 양면 모두에 부가할 수 있다.
본 발명의 다른 실시태양에서는, 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)의 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)의 균형적인 분포가 이루어지는 본 발명의 실시태양에 대립하여, 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36) 상이나 내부의 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25) 분포에 따른 독특한 제품 특성을 여전히 부여하면서도 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)의 양을 전형적인 양보다 줄일 수 있다. 탈수 섬유상 웹 (33) 및(또는) 건조 섬유상 웹 (36)에 제1 및(또는) 제2 수불용성 화학 첨가제 (24) 및 (25)의 부가가 구배를 이루도록 하는 것이 이것을 달성할 수 있는 한 가지 방법이다.
본 발명에 따른, 섬유의 일부만을 처리하기 위한 수불용성 화학 첨가제의 방향성 있는 부가는 균일하게 화학처리된 섬유를 가진 제품과는 다른 특성을 가진 제품이 생산되는 결과를 가져올 수 있다. 또한, 방향성 있는 부가는 대체로 지질 향상을 달성하는 데 더 적은 양의 수불용성 화학 첨가제를 요구하여, 제지 용수 시스템 내의 미보유 수불용성 화학 첨가제에서 기인하는 불리한 효과들을 최소화한다.
다양한 유동층 코팅 시스템을 펄프 섬유의 특성 또는 화학처리된 종이 또는 티슈 완제품의 제조 공정 또는 방법에서 펄프 섬유의 특성을 향상시키는 수불용성 화학 첨가제로 펄프 섬유를 코팅하거나 처리하도록 조정할 수 있다. 예를 들어, 라스코사 (Lasko Co.) (미국 매사추세츠주 레오민스터 소재)의 아스코트(Ascoat) 유닛 모델 101, 플루이드 에어사 (Fluid Air, Inc.) (미국 일리노이주 오로라 소 재)의 마그나코터 (Magnacoater?), 또는 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 브리넨 (Brinen) 등의 1997년 4월 29일자 미국 특허 제5,625,015호에 기재된 변형 우스터(Wurster) 코팅기와 같은 우스터 유동층 코팅기를 사용할 수 있다. 가장 대중적인 입자 코팅 방법 중 하나인 우스터 유동층 코팅 기법은 원래는 분말, 과립 및 결정과 같은 고상 입자 재료의 캡슐화를 위해 개발되었으나, 본 발명에 따르면 펄프 섬유에 1종 이상의 수불용성 화학 첨가제 코팅을 부여하도록 조정할 수 있다.
코팅기는 전형적으로 원통형 또는 원뿔형 통 (바닥쪽보다 상단쪽 직경이 더 큼)의 형상이고 바닥쪽에서 공기 젯 또는 다수의 주입 구멍이 있는 분배판을 통해 공기가 주입된다. 펄프 섬유는 기상 흐름 속에서 유동화된다. 이동하는 펄프 섬유와 양호한 접촉이 이루어질 수 있는 지점에서 하나 이상의 분무 노즐이 처음에 액체, 슬러리 또는 거품으로 제공되는 수불용성 화학 첨가제를 주입한다. 펄프 섬유는 윗쪽으로 이동하여 벽 또는 장벽 뒤에서 하강하며, 여기서부터 펄프 섬유는 유동층으로 다시 들어가 다시 코팅 (처리)되어 제2 수불용성 화학 첨가제로 처리되도록 유도될 수 있고, 배출되어 추가로 가공될 수도 있다. 하나 이상의 노즐을 사용하여 2종 이상의 수불용성 화학 첨가제로 펄프 섬유를 동시에 처리할 수도 있다. 상온 건조 공기 또는 가열된 공기 또는 다른 형태의 에너지 (마이크로파, 적외선, 전자 빔, 자외선, 증기 등)를 가하면 펄프 섬유 상의 화학 첨가제의 건조 또는 경화가 일어난다. 유동층 내의 펄프 섬유의 체류 시간은 복수회의 통과로 펄프 섬유 상에 1종 이상의 수불용성 화학 첨가제의 원하는 처리량을 제공한다.
원형 우스터 유동층 코팅기는 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 우스터 (D.E. Wurster)의 1957년 7월 16일자 미국 특허 제2,799,241호, 우스터의 1963년 5월 14일자 미국 특허 제3,089,824호, 린들로프 (J.A. Lindlof) 등의 1964년 1월 7일자 미국 특허 제3,117,024호, 우스터 및 린들로프의 1965년 7월 27일자 미국 특허 제3,196,827호, 우스터 등의1965년 9월 21일자 미국 특허 제3,207,824호, 우스터 및 린들로프의 1966년 3월 21일자 미국 특허 제3,241,520호 및 우스터의 1966년 3월 31일자 미국 특허 제3,253,944호에 기재되어 있다. 우스터 코팅기의 사용에 대한 더 근래의 예가, 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 뉴웨이저 (Nuwayser) 등의 1986년 11월 18일자 미국 특허 제4,623,588호에 있다. 관련된 장치로 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 리트먼 (Littman) 등의 1993년 10월 19일자 미국 특허 제5,254,168호에서 개시된 코팅기가 있다.
다른 코팅 방법은 기체 스트림 중의 펄프 섬유의 입자 유동화에 의존하지 않아도 된다. 제지 공정 중에서 펄프 섬유가 쉐이커 또는 다른 진동 장치에 의해 기계적으로 교반되는 사이, 예컨대 펄프 섬유가 한 용기에서 다른 용기로 낙하하는 사이에, 펄프 섬유가 수불용성 화학 첨가제를 펄프 섬유 표면에 유지시키기 위해 가해지는 진공이 없이도 작동될 수 있는 포베리 (Forberg) 입자 코팅기 (노르웨이 라르빅 소재 Forberg AS)와 같이 움직이는 통이나 회전 패들이 있는 통 내에서 흔들리는 사이에, 또는 펄프 섬유가 층 내에 정지해 있는 사이에 1종 이상의 수불용성 화학 첨가제로 분무 또는 처리되고, 그 후 펄프 섬유가 분리되거나 흩어지도록 할 수 있다. 한 실시태양에서는, 펄프 섬유와 수불용성 화학 첨가제를 일단 배합한 다음, 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 스파크스(Sparks) 등의 1987년 6월 23 일자 미국 특허 제4,675,140호에 개시된 바와 같이 원심력에 의해 펄프 섬유를 개별적으로 코팅된 (처리된) 펄프 섬유로 분리할 수 있다.
건조 입자 코팅용 설비도 본 발명에 따른 펄프 섬유용으로 조정할 수 있다. 아래에 그러한 장치의 예를 든다.
- 챔버 내의 자성 입자가 변화하는 자기장에 의해 교반되어 목표 입자와 코팅재료가 반복적으로 충돌하게 만들어 목표 입자의 코팅이 이루어지도록 하는, 아베카사 (Aveka Corp.) (미국 미네소타주 우드버리 소재)의 자기 보조 충돌 코팅 (MAIC);
- 회전 드럼 내의 입자와 코팅 재료가 주기적으로 암 패드 아래의 틈 속으로 들어가게 만들어 재료가 가열되고 서로 결합하여 코팅된 입자를 형성하도록 하는, 열가소성 재료가 관련된 경우에 특히 효과적인 방법인 호소가와 미크론사 (Hosokawa Micron Corp.) (일본 오사카현 히라가타 소재)의 메카노퓨젼 (Mechanofusion);
- 입자와 코팅 재료가 한 쌍의 회전하는 타원형 헤드에 의해 기계적으로 접촉하게 되는, 도쿠주사 (Tokuju Corporation) (일본 히라츠카 소재)의 세타 콤포저 (Theta Composer);
- 입자를 중합체 재료와 결합시키는 데 유용한 것으로 여겨지는, 티센 헨쉘사 (Thyssen Henschel Industritechnik) (독일 카셀 소재)의 헨쉘 혼합기;
- 고속으로 회전하는 날을 이용하여 공기 스트림에 의해 운반되는 입자 상에 코팅 분말을 충돌시키는, 나라 기계사 (Nara Machinery) (일본 도쿄 소재)의 혼화 기 (Hybridizer); 및
- 입자가 내부에 들어있는 다공성 회전 실린더를 포함하는, 뉴저지 공대 (New Jersey Institute of Technology)의 로타리 유동층 코팅기. 가압된 공기가 실린더 벽으로 들어가서 중앙에 있는 내부 배출구를 향해 흘러간다. 챔버의 벽을 통과하는 공기 흐름이 입자를 유동화시키며, 원심력에 대항하는 작용을 할 수 있다. 입자가 유동화됨에 따라 챔버 내로 주입된 코팅 재료가 입자에 부딪쳐 입자를 코팅할 수 있다.
건식 입자 코팅 장치의 경우, 펄프 섬유를 임의의 기법으로 제1 수불용성 화학 첨가제로 먼저 처리한 다음 후속적으로 분말 형태의 제2 수불용성 화학 첨가제로 처리할 수 있다. 펄프 섬유를 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제로 동시에 처리할 수도 있다. 그렇게 함으로써 제2 수불용성 화학 첨가제가 코팅 처리의 외표면 가까이에 선택적으로 분포하고 펄프 섬유에 인접한 코팅 처리 부분에는 제2 수불용성 화학 첨가제가 실질적으로 없게 될 수 있는 코팅 처리가 이루어진다.
한 예로, 도 4 및 5는 본 발명에 따라서 펄프 섬유 (130)을 코팅하는 데 사용할 수 있는 유동층 코팅 방법의 두 가지 형태를 예시한다. 도 4에서, 도시된 장치 (120)는 내부 원통형 구획 (122), 외부 원통형 구획 (124) 및 펄프 섬유 (130)를 비말동반할 기체의 주입을 위한 중앙의 다공성 또는 소결 영역이 있는 분배판 (126)을 갖추고 있다. 유동화 기류의 대부분은 내부 원통형 구획 (122)을 통과하도록 유도된다. 그에 따라 펄프 섬유 (130)의 전반적인 유동 패턴은 내부 원통형 구획 (122) 내에서는 상향이고 내부 원통형 구획 (122) 외부에서는 하향이다. 우 스터 방식의 몇몇 보편적인 형태와는 달리 도 4의 장치 (120)에서는 분무 노즐 (128)이 장치 (120)의 바닥, 분배판 (126) 바로 위에 위치해 있다. 노즐 (128)에서 위쪽으로 분무하므로 펄프 섬유 (130)에 수불용성 화학 첨가제 스프레이 (132)의 순류 부가가 이루어진다. 당업계에 공지된 임의의 적합한 분무 노즐 및 전달 시스템을 사용할 수 있다.
도 5는 도 4의 내부 원통형 구획 (122)이 제거되었고 분배판 (126)의 다공성 또는 소결 영역이 이번에는 실질적으로 분배판 (126) 전체에 걸쳐 있다는 것을 제외하면 도 4와 비슷하다.
도 4에 도시된 장치의 다양한 측면을 본 발명의 범위 내에서 변경할 수 있다. 예를 들면, 내부 원통형 구획 (122)을 하나 이상의 배플 또는 흐름 유도부 (도시되지 않음)로 대체할 수 있다. 외부 원통형 구획 (124) 또는 내부 원통형 구획 (122)의 벽들은 한 쪽 끝이 더 좁은 형태일 수 있고, 중간 중간에 펄프 섬유 (130)의 배출 또는 하나 이상의 분무 노즐 (도시되지 않음)로부터의 수불용성 화학 첨가제의 첨가를 위한 배출구 또는 개구부가 있을 수 있다. 외부 원통형 구획 (124)과 내부 원통형 구획 (122) 중의 하나, 또는 둘 다가 회전하거나, 떨거나, 주기진동할 수 있다. 분배판 (126) 역시 처리 조작 동안 움직일 수 있다 (예, 떨기, 회전 또는 주기진동). 코팅 재료를 전달하는 데는 GS 매뉴팩춰링사 (GS Manufacturing) (미국 캘리포니아주 코스타 메사 소재)의 실리콘 투여 시스템을 비롯하여 다양한 분무 노즐 및 전달 시스템을 채용할 수 있다. 수불용성 화학 첨가제는 장치 (120) 내부의 임의의 위치에서 분무에 의하거나, 커튼 코팅 또는 슬롯 코팅 또는 다른 방법에 의하여 이동하는 펄프 섬유 (130) 스트림에 가할 수 있다.
하기 실시예는 본 발명에 따라 기술된 바와 같은 화학처리된 펄프를 어떻게 제조하는지를 설명한다. 이들 실시예에서, 부가되었다는 것은 처리 후 건조 섬유 매트 상에 있는 것으로 측정된 화학물질의 양을 말한다. 이 양은 측정 방법 항목에서 서술된 화학물질 측정을 통해 결정된다.
이들 실시예에서 화학적 보유도는, 처리된 매트를 물에 낮은 고형분 함량으로 재분산시킨 후에 섬유에 남아있는 부가된 화학 처리제의 백분율로 정의한다. 보유도 백분율은 하기 수학식 1에 따라 계산하였다.
% R = Cw/Cf (100%)
식 중, % R은 화학적 보유도이고,
Cf는 kg/톤 단위로 표시한, 펄프에 부가된 화학물질 수준 측정치이고,
Cw는 분산 후 재형성된 펄프 중의 화학물질 수준 측정치이다.
측정 방법
시료의 실록산 화합물 함량을 삼불화붕소 디에틸 에테레이트 유도체화 후 기체 크로마토그래피로 측정하였다. 이 과정은 실록산 화합물을 함유한 셀룰로스 시료 0.1000 ± 0.0010 g을 0.1 mg 오차 내로 칭량하여 20 ml 헤드스페이스 바이알에 넣는 것으로 시작한다. 삼불화붕소 디에틸 에테레이트 100 μl를 바이알에 가한다. 1 시간 동안 반응시킨 후 기체 크로마토그래피 (GC)로 바이알의 헤드스페이스 에 Me2SiF2가 있는지 분석한다. 사용한 GC 장치는 휴렛 패커드 7964 자동샘플러와 불꽃 이온화 검출기가 갖추어진 휴렛 패커드 모델 5890이었다. J&W Scientific사에서 입수할 수 있는 (카탈로그 번호 115-3432) GSQ 컬럼 (30 m x 0.53 mm 내경)을 사용하였다. 이 GC 장치는 운반 가스로 헬륨을 컬럼 통과 유속 16.0 ml, 검출기 보상 14 ml로 사용하였다. 주입기 온도는 150℃이고 검출기 온도는 220℃이었다. 크로마토그래피 조건은 초기 50℃에서 분당 10℃의 기울기로 150℃까지 상승하는 것이었다. 이 최종 온도를 5 분 동안 유지하였다. 디메틸-디플루오로-실리콘의 체류시간은 7분이었다.
대조 시료를 기지량의 실록산 시료로 처리하여 교정용 시료를 마련하였다. 적절한 용매를 사용하여 실록산 화합물의 희석 용액을 만들었다. 이 용매는 이후 유도체화에 앞서 오븐에서 가열하여 제거하였다. 교정 표준을 사용하여 GC 검출기 분석물 피크 면적에 대한 실록산 양의 선형 정합이 이루어지도록 하였다. 다음으로 이 곡선을 사용하여 미지 시료 중의 분석물의 양을 산정하고, 이것을 티슈의 중량으로 나누어 다시 실록산 화합물의 부가량 백분율로 변환하였다.
광유를 함유한 시료는 속슬렛 추출법을 이용하여 중량 분석에 의해 측정하였다. 시료를 10.00 ± 0.01 g까지 1 mg 오차 내로 칭량하였다. 그 다음 클로로포름으로 네 시간 동안 시료를 속슬렛 추출하였다. 클로로포름을 제거, 증발시켜 목적 화합물이 남도록 한 다음 칭량하였다. 천연 펄프 시료에 기지량의 목적 화합물을 첨가한 교정 시료를 사용하였다. 교정 곡선을 이용하여 셀롤로스 펄프에 고유한 추출 물질과 속슬렛 추출 효율에 맞게 조정하였다.
폴리에틸렌 글리콜 (PEG)을 함유한 시료는 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC)법을 이용하여 측정하였다. 이 방법에서는 섬유 시료 5.00 ± 0.01 g을 칭량하여 실온에서 3 시간 동안 메탄올 100 ml로 추출한다. 메탄올에서 100 μl 시료를 채취하고, 워터스(Waters) 600E 시스템 제어기에 의해 펌핑 조작되는 워터스 HPLC에서 분석하였다. 이들 실험에 사용된 컬럼은 Phenomenex Luna C8 HPLC 분석 컬럼 (150 mm x 4.6 mm, 5 μm)이었다. 5 퍼센트 아세토니트릴/95 퍼센트 물 용액을 15분 동안 전개시켜 사용 전에 컬럼을 평형화하였다. 사용한 검출기는 Sedex 55 증발 광산란 검출기였다. 메탄올 시료는 1분당 아세토니트릴 5 퍼센트에서 50 퍼센트로 변화하는 농도 구배를 보이는 아세토니트릴/물 용액을 써서 컬럼 내로 운반되도록 하였다. 교정 표준은 대조 시료에 PEG-400 모액을 첨가하고 시료를 55℃의 오븐에서 48 시간 동안 건조시켜 제조하였다. PEG 농도에 대한 교정 HPLC 피크 면적을 2차 다항식에 정합시켰다. 그 다음 이 방정식을 사용하여 미지 시료 중의 PEG 농도를 계산하였다.
실시예 1
이 실시예의 미처리 펄프는 pH값이 4.5인 완전 표백 유칼리 펄프 섬유 슬러리이다. 도 1을 참조하여, 이 섬유를 평량이 제곱 미터 당 오븐 건조 펄프 900 g인 매트로 조성하고, 압착한 후 대략 85 퍼센트 고형분까지 건조시켰다. 다음으로, 미국 미시간주 미드랜드 소재 다우 코닝사 (Dow Corning Corporation)에서 DC-200 실리콘으로 시판하는 미희석 폴리디메틸실록산을 섬유 매트 상에 사이즈 프레싱하였다. 사이즈 프레스는 액체가 바닥 롤에만 가해지도록 하면서 15 pli에서 작 동시켰다. 닙의 롤은 아래쪽은 경질 고무이고 상단이 듀라록 (Durarock)으로 되어 있었다. 매트에 부가된 화학물질의 양은 유칼리 섬유 1톤 당 대략 43 kg이었다. 이 양은 전술한 분석용 기체 크로마토그래피법을 통해 측정한 것이었다. 화학물질이 펄프 매트에 2 주일 동안 남아있도록 한 후, 미국 조지아주 아틀란타 소재 로렌첸 앤드 웨터 (Lorentzen and Wettre)사에서 입수할 수 있는 펄프 해리기 (British Pulp Disintegrator)에서 5 분 동안 대략 40 ℉의 물에 대략 1.2% 고형분이 되도록 분산시켰다. 그 다음 시료를 콘시스턴시 0.3으로 희석하고, 미국 위스콘신주 애플턴 소재 보이스사 (Voith Inc.)에서 입수할 수 있는 정방형 (9 x 9 인치) 밸리 수초지형 상에서 수초지로 성형하였다. 수초지는 압지를 이용하여 손으로 형에 눌러짜고 망쪽을 위로 하여 1 분 동안 제곱 인치당 100 파운드로 압착하였다. 다음으로, 장력을 유지하기 위해 4.75 파운드 무게의 납 충전된 황동 튜브가 있는 중량화 캔버스 덮개가 달린, 미국 위스콘신주 애플턴 소재 보이스사 (Voith Inc.)에서 입수할 수 있는 밸리 증기 핫플레이트를 사용하여 수초지를 망쪽을 위로 하여 2분 동안 건조시켰다. 수초지에서 시료를 취하여 실록산 농도를 측정하는 데 사용하였다. 실록산 농도를 보유도 백분율 기준으로 변환하였다. 화학적 보유도를 표 1에 제시하였다.
미처리 펄프를 취하여 처리 펄프의 경우와 대략 같은 양의 실록산을 가하여 대조 시료를 만들었다. 펄프, 물 및 실록산을 브리티쉬 해리기 중에서 5분 동안 혼합하고 전술한 바와 같은 표준 수초지를 제조하는 데 사용하였다. 그 다음 이 수초지 처리를 화학적 보유도에 대한 대조 비교용으로 측정하였다. 이 데이터 역 시 표 1에서 찾아볼 수 있다.
실시예 2
부가한 화학물질이 미국 미시간주 미드랜드소재 다우 코닝사 (Dow Corning Corporation)에서 입수할 수 있는 유도체화된 폴리실록산 DC Q2 8220이었다는 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지였다. 이 폴리실록산을 100 퍼센트 활성성분 함량, 대략 63 kg/톤의 부가 수준으로 부가하였다.
실시예 3
부가한 화학물질이 미국 캘리포니아주 로스앤젤러스 소재 펜레코사 (Penreco)에서 시판하는 광유 Drakeol 7 Lt이었다는 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지였다. 이 광유를 100 퍼센트 활성성분 함량, 대략 85 kg/톤의 부가 수준으로 부가하였다.
실시예 4
도 4를 참조하여, 완전 표백된 유칼리 섬유를 저부의 직경 4 인치에서 주챔버 상단의 직경이 6 인치가 되도록 위쪽으로 가면서 넓어지는 챔버 안으로 투입하였다. 이 유닛에는 바닥에 분배판 역할을 하는 천공판이 있고 챔버 중앙에 분무 노즐이 탑재되어 있다. 분말 형태에 고형분 함량이 대략 39 퍼센트인 오븐 건조 펄프 섬유 100 g을 이 챔버 내에서 분배판의 기류를 조정하여 유동화시켰다. 유입 기류는 대략 55 SCFM 및 160 ℉였다. 미국 미시간주 미드랜드 소재 다우 코닝사에서 입수할 수 있는 DC 2-8194 실록산을 노즐을 통해 투입하고 유동화된 섬유가 들어있는 챔버 내로 분무하였다. 실록산을 대략 70 ℉에서 약 0.52 퍼센트의 수화 에멀젼으로 노즐에 공급하였다. 실록산을 분무하는 데 사용한 공기는 약 1.1 SCFM이었다. 섬유는 실록산에 의해 코팅되고 유동화 공기에 의해 건조되었다. 섬유가 유동화되는 시간과 부가되는 실록산의 양을 조정함으로써 약 2.0 kg/톤의 실록산이 섬유에 코팅되었다. 부가된 양은 전술한 크로마토그래피법으로 측정하였다. 화학물질이 펄프 매트에 8 주일 동안 남아있도록 한 후, 미국 조지아주 아틀란타 소재 로렌첸 앤드 웨터 (Lorentzen and Wettre)사에서 입수할 수 있는 펄프 해리기 (British Pulp Disintegrator)에서 5 분 동안 대략 40 ℉의 물에 대략 1.2% 고형분이 되도록 분산시켰다. 그 다음 시료를 콘시스턴시 0.3으로 희석하고, 미국 위스콘신주 애플턴 소재 보이스사 (Voith Inc.)에서 입수할 수 있는 정방형 (9 x 9 인치) 밸리 수초지형 상에서 수초지로 성형하였다. 수초지는 압지를 이용하여 손으로 형에 눌러짜고 망쪽을 위로 하여 1 분 동안 제곱 인치당 100 파운드로 압착하였다. 다음으로, 장력을 유지하기 위해 4.75 파운드 무게의 납 충전된 황동 튜브가 있는 중량화 캔버스 덮개가 달린, 미국 위스콘신주 애플턴 소재 보이스사 (Voith Inc.)에서 입수할 수 있는 밸리 증기 핫플레이트를 사용하여 수초지를 망쪽을 위로 하여 2분 동안 건조시켰다. 수초지에서 시료를 취하여 실록산 농도를 측정하는 데 사용하였다. 실록산 농도를 보유도 백분율 기준으로 변환하였다. 화학적 보유도를 표 1에 제시하였다.
미처리 펄프를 취하여 처리 펄프의 경우와 대략 같은 양의 실록산을 가하여 대조 시료를 만들었다. 펄프, 물 및 실록산을 브리티쉬 해리기 중에서 5분 동안 혼합하고 전술한 바와 같은 표준 수초지를 제조하는 데 사용하였다. 그 다음 이 처리에서 얻어진 수초지를 화학적 보유도에 대한 대조 비교용으로 측정하였다. 이 데이터 역시 표 1에서 찾아볼 수 있다.
실시예 5
유동화 및 코팅 기간을 더 길게 하여 14 kg/톤의 DC 2-8194 실록산을 부가하여 펄프 섬유가 더 많은 DC 2-8194 실록산으로 처리될 수 있도록 한 것을 제외하고는 실시예 4와 마찬가지였다.
실시예 6
이 실시예의 미처리 펄프는 pH값이 4.5인 완전 표백 유칼리 펄프 섬유 슬러리이다. 도 1을 참조하여, 이 섬유를 평량이 제곱 미터 당 오븐 건조 펄프 900 g인 매트로 조성하고, 압착한 후 대략 85 퍼센트 고형분까지 건조시켰다. 다음으로, 미국 미시간주 미드랜드 소재 다우 코닝사 (Dow Corning Corporation)에서 DC-200 실리콘으로 시판하는 미희석 폴리디메틸실록산을 섬유 매트 상에 사이즈 프레싱하였다. 사이즈 프레스는 액체가 바닥 롤에만 가해지도록 하면서 15 pli에서 작동시켰다. 닙의 롤은 아래쪽은 경질 고무이고 상단이 듀라록 (Du.rarock) 롤로 되어 있었다. 매트에 부가된 화학물질의 양은 유칼리 섬유 1톤 당 대략 43 kg이었다. 이 양은 전술한 분석용 기체 크로마토그래피법을 통해 측정한 것이었다. 화학물질이 펄프 매트에 약 3 주일 동안 남아있도록 한 후, 처리 대 미처리 펄프의 비가 1: 9가 되도록 미처리 유칼리 펄프와 합쳤다. 합친 펄프를 120 ℉의 물에 대략 1.5% 고형분이 되도록 분산시켰다. 그 다음, 슬러리가 된 펄프를 약 0.20 퍼센트 지료로 더 희석하고 이것을 사용하여 적층 소프트 티슈 제품을 제조하였다. 티 슈 제품은 도 3에 도시한 전체 공정을 이용하여 제조하였다. 첫번째 지료층은 화학처리된 유칼리 경목 펄프 섬유를 함유하며, 티슈 웹의 약 65 중량%를 구성하였다. 이 첫 번째 지료층이 형성포와 접촉하게 되는 첫 번째 층이었고 양키 건조기의 건조 표면과 접촉하게 되는 층이기도 했다. 두 번째 지료층은 북부 연목 크라프트 펄프 섬유를 함유하며, 티슈 웹의 약 35 중량%를 구성하였다. 이 두 층을 고형분 약 15 퍼센트에서 함께 압착하고, 진공처리, 압착하고 양키 건조기로 건조시켰다.
미국 뉴저지주 웨스트 패터슨 소재 사이텍사 (Cytec Industries Inc.)에서 시판하는 개질 폴리아크릴아미드 건조지력 증강제인 Parez 631 NC를 연목층의 펄프 섬유에 가하였다. Parez 631 NC를 농후한 지료에 전체 티슈웹 중 펄프 섬유의 약 0.2 퍼센트의 첨가 수준으로 가하였다. 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재 허큘레스사 (Hercules, Inc.)에서 시판하는 폴리아미드 에피클로로히드린 습윤지력 증강제인 Kymene 557LX 를 유칼리 및 북부 연목 크라프트 완성지료 모두에 전체 티슈 웹 중의 펄프 섬유를 기준으로 약 0.2 퍼센트의 첨가 수준으로 가하였다. 티슈 웹의 평량은 오븐 건조 티슈 웹 2880 제곱 피트 당 약 7.0 파운드였다.
도 3을 참조하여, 미국 뉴욕주 올버니 소재 올버니 인터내셔널사 (Albany International)에서 시판하는 94 M 형성포가 구비된 두 개의 분리된 헤드박스 및 적어도 부분적으로 형성 롤과 프레스 롤을 둘러싸는 통상적인 습식 프레스 제지용 (또는 운반) 펠트 (Duramesh는 미국 뉴욕주 올버니 소재 올버니사에서 시판함)를 사용하여 티슈 웹을 형성시켰다. 티슈 웹의 평량은 오븐 건조 티슈 웹 2880 제곱 피트 당 약 7.0 파운드였다. 그 다음 티슈 웹은 프레스 롤에 의해 제지용 펠트에서 양키 건조기로 옮겨진다. 티슈 웹이 양키 건조기로 옮겨지기 직전 제지용 펠트 상의 티슈 웹의 수분 함량은 약 80 퍼센트였다. 프레스 롤을 지난 후의 티슈 웹의 수분 함량은 약 55 퍼센트였다. 프레스 롤에 의해 티슈 웹을 부착시키기 직전에 양키 건조기의 표면에 분무 붐을 이용하여 접착제 혼합물을 분무하였다. 접착제 혼합물은 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 웬트 (Wendt) 등의 미국 특허 제5,730,839호에 개시된 것과 같이 약 40 퍼센트의 폴리비닐 알콜, 약 40 퍼센트의 폴리아미드 수지 및 약 20 퍼센트의 4급화 폴리아미도 아민으로 이루어진다. 접착제 혼합물의 도포율은 티슈 웹 중 건조 펄프 섬유 1톤 당 건조 접착제 약 6 파운드였다. 양키 건조기를 부분적으로 둘러싼, 천연가스로 가열된 후드는 티슈 웹의 건조를 보조하기 위해 급기 온도가 약 680℉였다. 크레이핑 독터를 거친 후 티슈 웹의 온도는 휴대용 적외선 온도 측정총으로 측정하여 약 225 ℉였다. 폭 16 인치 티슈 웹의 기계 방향 속도는 분당 약 50 피트였다. 크레이핑 블레이드는 10도의 경사가 졌고 3/4 인치 연장되도록 장착하였다. 티슈 시료를 취하여 전술한 크로마토그래피법을 이용하여 실록산 함량을 분석하였다. 실록산의 농도를 보유도 백분율 기준으로 변환하였다. 화학적 보유도를 표 1에 제시하였다.
미처리 펄프를 취하여 슬러리로 만든 후 처리 펄프의 경우와 대략 같은 양의 실록산을 가하여 대조 시료를 만들었다. 펄프, 물 및 실록산 슬러리를 사용하여 이 실시예에서 전술한 바와 같이 티슈 제품을 제조하였다. 그 다음 이 처리에서 얻어진 티슈를 화학적 보유도에 대한 대조 비교용으로 측정하였다. 이 데이터 역 시 표 1에서 찾아볼 수 있다.
실시예 7
부가한 화학물질이 미국 미시간주 미드랜드 소재 다우 코닝사 (Dow Corning Corporation)에서 입수할 수 있는 유도체화된 폴리실록산 DC Q2 8220이었다는 것을 제외하고는 실시예 6과 마찬가지였다. 이 폴리실록산을 100 퍼센트 활성성분 함량, 대략 63 kg/톤의 부가 수준으로 부가하였다.
실시예 8
이 실시예의 미처리 펄프는 pH값이 4.5인 완전 표백 유칼리 펄프 섬유 슬러리이다. 도 1을 참조하여, 이 섬유를 평량이 제곱 미터 당 오븐 건조 펄프 900 g인 매트로 조성하고, 압착한 후 50 퍼센트 고형분까지 건조시켰다. 다음으로, 미국 미시간주 미드랜드 소재 다우 코닝사 (Dow Corning Corporation)에서 2-1938 실리콘으로 시판하는 폴리실록산의 6.3 퍼센트 (활성 성분 함량 기준) 수화 에멀젼을 섬유 매트 표면 상에 분무하였다. 에멀젼은, 미국 뉴욕주 로체스터 소재 라이트닌 믹서사 (Lightnin Mixers)에서 시판하는 A100 축류 임펠러가 부착된 Lightnin Duramix 혼합기로 10 분 동안 약 120 ℉의 물과 2-1938 화합물을 혼합함으로써 제조하였다. 스프레이는 맥매스터-카사 (McMaster-Carr)에서 입수할 수 있는 분무각 80도의 미니-무화 중공 원추형 노즐 15개를 사용하여 분무하였다. 노즐은 시트에서 1.5 인치 떨어져서, 중심간 간격 2.5 인치로 배치하였다. 노즐은 시트에 수직으로 분무하여 단일 커버리지가 되도록 배열하였다. 노즐들의 위치는 건조부에서 약 3 피트 전이었다. 각 노즐의 출력은 분산액 공급 압력을 60 psig로 조정함으로 써 1분당 분산액 약 55 ml로 맞추었다. 매트에 부가된 화학물질의 양은 유칼리 섬유 1톤 당 약 7.5 kg이었다. 도포 후, 증기로 가열되는 원통 건조기를 사용하여 펄프를 고형분 약 95 퍼센트로 건조시켰다. 화학 물질이 펄프 매트에 2 주일 동안 남아있도록 한 후, 120 ℉의 열수에 대략 1.5% 고형분이 되도록 분산시켰다. 그 다음, 화학처리된 펄프를 0.20 퍼센트 지료가 되도록 더 희석하고, 이것을 사용하여 적층 소프트 티슈 제품을 제조하였다. 티슈 제품은 도 3에 도시한 전체 공정을 이용하여 제조하였다. 첫번째 지료층은 화학처리된 유칼리 경목 펄프 섬유를 함유하며, 티슈 웹의 약 65 중량%를 구성하였다. 이 첫 번째 지료층이 형성포와 접촉하게 되는 첫 번째 층이었고 양키 건조기의 건조 표면과 접촉하게 되는 층이기도 했다. 두 번째 지료층은 북부 연목 크라프트 펄프 섬유를 함유하며, 티슈 웹의 약 35 중량%를 구성하였다. 이 두 층을 고형분 약 15 퍼센트에서 함께 압착하고, 진공처리, 압착하고 양키 건조기로 건조시켰다.
미국 뉴저지주 웨스트 패터슨 소재 사이텍사 (Cytec Industries Inc.)에서 시판하는 개질 폴리아크릴아미드 건조지력 증강제인 Parez 631 NC를 연목층의 펄프 섬유에 가하였다. Parez 631 NC를 농후한 지료에 전체 티슈웹 중 펄프 섬유의 약 0.2 퍼센트의 첨가 수준으로 가하였다. 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재 허큘레스사 (Hercules, Inc.)에서 시판하는 폴리아미드 에피클로로히드린 습윤지력 증강제인 Kymene 557LX 를 유칼리 및 북부 연목 크라프트 완성지료 모두에 전체 티슈 웹 중의 펄프 섬유를 기준으로 약 0.2 퍼센트의 첨가 수준으로 가하였다. 티슈 웹의 평량은 오븐 건조 티슈 웹 2880 제곱 피트 당 약 7.0 파운드였다.
도 3을 참조하여, 미국 뉴욕주 올버니 소재 올버니 인터내셔널사 (Albany International)에서 시판하는 94 M 형성포가 구비된 두 개의 분리된 헤드박스 및 적어도 부분적으로 형성 롤과 프레스 롤을 둘러싸는 통상적인 습식 프레스 제지용 (또는 운반) 펠트 (Duramesh는 미국 뉴욕주 올버니 소재 올버니사에서 시판함)를 사용하여 티슈 웹을 형성시켰다. 티슈 웹의 평량은 오븐 건조 티슈 웹 2880 제곱 피트 당 약 7.0 파운드였다. 그 다음 티슈 웹은 프레스 롤에 의해 제지용 펠트에서 양키 건조기로 옮겨진다. 티슈 웹이 양키 건조기로 옮겨지기 직전 제지용 펠트 상의 티슈 웹의 수분 함량은 약 80 퍼센트였다. 프레스 롤을 지난 후의 티슈 웹의 수분 함량은 약 55 퍼센트였다. 프레스 롤에 의해 티슈 웹을 부착시키기 직전에 양키 건조기의 표면에 분무 붐을 이용하여 접착제 혼합물을 분무하였다. 접착제 혼합물은 인용에 의해 본 명세서에 편입되는 웬트 (Wendt) 등의 미국 특허 제5,730,839호에 개시된 것과 같이 약 40 퍼센트의 폴리비닐 알콜, 약 40 퍼센트의 폴리아미드 수지 및 약 20 퍼센트의 4급화 폴리아미도 아민으로 이루어진다. 접착제 혼합물의 도포율은 티슈 웹 중 건조 펄프 섬유 1톤 당 건조 접착제 약 6 파운드였다. 양키 건조기를 부분적으로 둘러싼, 천연가스로 가열된 후드는 티슈 웹의 건조를 보조하기 위해 급기 온도가 약 680℉였다. 크레이핑 독터를 거친 후 티슈 웹의 온도는 휴대용 적외선 온도 측정총으로 측정하여 약 225 ℉였다. 폭 16 인치 티슈 웹의 기계 방향 속도는 분당 약 50 피트였다. 크레이핑 블레이드는 10도의 경사가 졌고 3/4 인치 연장되도록 장착하였다. 티슈 시료를 취하여 전술한 크로마토그래피법을 이용하여 실록산 함량을 분석하였다. 실록산의 농도를 보유도 백분 율 기준으로 변환하였다. 화학적 보유도를 표 1에 제시하였다.
미처리 펄프를 취하여 슬러리로 만든 후 처리 펄프의 경우와 대략 같은 양의 실록산을 가하여 대조 시료를 만들었다. 펄프, 물 및 실록산 슬러리를 사용하여 이 실시예에서 전술한 바와 같이 티슈 제품을 제조하였다. 그 다음 이 처리에서 얻어진 티슈를 화학적 보유도에 대한 대조 비교용으로 측정하였다. 이 데이터 역시 표 1에서 찾아볼 수 있다.
실시예 9
이 실시예는 본 발명의 방법에 사용된 수용성 화합물의 낮은 보유도 및 그에 따라 왜 본 발명의 방법이 수불용성 화합물들에 독특한 것인지를 보여주기 위한 것이다. 펄프는 6.3 퍼센트 (활성 성분 기준) 폴리에틸렌 글리콜 수중 에멀젼을 사용한 것을 제외하고는 실시예 8과 동일하게 제조하였다. 사용한 폴리에틸렌 글리콜은 평균 중량이 400이었으며, 미국 코넥티컷주 댄버리 소재 유니온 카바이드사 (Union Carbide)에서 Carbowax 400으로 시판하고 있다. 상기 화합물을 분산된 펄프에 가한 유사한 대조물을, 실록산을 폴리에틸렌 글리콜로 치환하여 실시예 8에 기재한 대로 제조하였다. 각각에 대한 데이터를 표 1에서 찾아볼 수 있다.
화학적 보유도
시료 화학 물질 부가 방법 화학물질 부가량 (kg/처리된 섬유 톤) 재형성된 시료 화학적 보유도 (%) 비교용 습부 부가 보유도 (%)
실시예 1 DC 200 사이즈 프레스 43 수초지 48 0
실시예 2 DCQ2 8220 사이즈 프레스 63 수초지 75 7
실시예 3 광유 사이즈 프레스 85 수초지 40 11
실시예 4 DC 2-8194 우스터 코팅기 2.0 수초지 85 36
실시예 5 DC 2-8194 우스터 코팅기 14 수초지 84 40
실시예 6 DC 200 사이즈 프레스 43 티슈 43 24
실시예 7 DC Q2 8220 사이즈 프레스 63 티슈 27 2
실시예 8 DC 2-1938 분무 7.5 티슈 73 0
실시예 9 PEG 400 분무 10 티슈 7 4

본 발명을 구체적 실시태양을 들어 설명하였으나 상술한 설명에 비추어 당업자들에게 다양한 대안, 변형 및 변경이 명백하리라는 것을 이해해야 한다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구의 범위의 취지와 범위 내에 속하는 그러한 모든 대안, 변형 및 변경을 포함하는 것으로 한다.






Claims (77)

  1. a) 공정수와 천연 펄프 섬유를 포함하는 섬유 슬러리를 형성시키는 단계;
    b) 상기 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    c) 상기 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시(consistency)로 건조시켜 건조 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    d) 상기 건조 섬유상 웹을 수불용성 화학 첨가제로 처리하여 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 건조 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    e) 화학처리된 건조 섬유상 웹을 초지기로 이송하는 단계; 및
    f) 화학처리된 건조 섬유상 웹을 물과 혼합하여, 보유된 수불용성 화학 첨가제를 가진 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 펄프 섬유 슬러리를 형성시키는 단계
    를 포함하며, 상기 화학처리된 펄프 섬유는 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되고, 물에 재분산되었을 때 수불용성 화학 첨가제 부가량의 25 내지 100 퍼센트를 보유하는 것인,
    화학처리된 펄프 섬유의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 건조된 화학처리된 섬유상 웹이 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 습윤 섬유상 웹을 탈수시켜 탈수 섬유상 웹을 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 탈수 섬유상 웹을 건조시켜 건조 섬유상 웹을 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 화학처리된 건조 섬유상 웹이 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 화학처리된 펄프 섬유에 의한 수불용성 화학 첨가제의 보유로 인해 품질이 향상된 종이 또는 티슈 완제품을 제조하는 단계를 더 포함하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 수불용성 화학 첨가제가 유연제, 건조지력 증강제, 습윤지력 증강제, 불투명화제, 염료, 해결합제, 흡수제, 사이즈제, 광학 증백제, 화학적 추적물질, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 수불용성 화학 첨가제가 광유, 바셀린, 올레핀, 알콜, 지방 알콜, 에톡실화 지방 알콜, 에스테르, 고분자량 카르복실산 및 폴리카르복실산 및 그의 염, 폴리디메틸실록산 및 개질 폴리디메틸실록산 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 것인 방법.
  10. 청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 화학처리된 건조 섬유상 웹을 물에 재분산시켜 화학처리된 펄프 섬유 슬러리를 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 수불용성 화학 첨가제를 건조 섬유상 웹에 0.1 kg/톤 이상의 양으로 부가하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 건조 섬유상 웹의 콘시스턴시가 65 퍼센트 내지 100 퍼센트 범위인 방법.
  13. 청구항 13은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 수불용성 화학 첨가제가 건조 섬유상 웹에 부가된 후에 건조 섬유상 웹의 화학처리된 펄프 섬유에 의해 수불용성 화학 첨가제가 보유될 수 있도록 충분한 체류 시간을 주는 방법.
  14. 청구항 14은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 화학처리된 건조 섬유상 웹으로부터 종이 또는 티슈 제품을형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  15. 청구항 15은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항의 방법을 사용하여 제조된 종이 제품.
  16. 청구항 16은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제15항에 있어서, 건조 섬유상 웹에 부가된 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상인 종이 제품.
  17. a) 펄프 섬유를 공정수와 혼합하여 섬유 슬러리를 형성시키는 단계;
    b) 상기 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    c) 상기 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 탈수시켜 탈수 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    d) 상기 탈수 섬유상 웹에 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    e) 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 초지기로 이송하는 단계; 및
    f) 탈수 섬유상 웹을 물과 혼합하여, 보유된 수불용성 화학 첨가제를 가진 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 펄프 섬유 슬러리를 형성시키는 단계를 포함하며, 상기 화학처리된 펄프 섬유는 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되고, 물에 재분산되었을 때 수불용성 화학 첨가제 부가량의 25 내지 100 퍼센트를 보유하는 것인,
    펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 방법.
  18. 삭제
  19. 제17항에 있어서, 화학처리된 탈수 섬유상 웹이 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  20. 제17항에 있어서, 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 건조시켜 화학처리된 건조 섬유상 웹을 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 화학처리된 건조 섬유상 웹이 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  22. 제20항에 있어서, 화학처리된 건조 섬유상 웹을 초지기로 이송하는 단계 및 건조 섬유상 웹을 물과 혼합하여, 보유된 수불용성 화학 첨가제를 가진 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 펄프 섬유 슬러리를 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 화학처리된 펄프 섬유 슬러리가 초지기를 거쳐가도록 하여, 화학처리된 펄프 섬유에 의한 수불용성 화학 첨가제의 보유로 인해 품질이 향상된 종이 또는 티슈 완제품을 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  24. 제22항에 있어서, 화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유되는 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상이고, 수중의 미보유 수불용성 화학 첨가제의 양이 화학처리된 건조 섬유상 웹에 의해 보유된 수불용성 화학 첨가제의 부가량의 0 내지 50 퍼센트인 방법.
  25. 제17항에 있어서, 탈수 섬유상 웹에 부가된 수불용성 화학 첨가제의 양이 1 kg/톤 이상인 방법.
  26. 청구항 26은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제17항에 있어서, 탈수 섬유상 웹에 부가된 수불용성 화학 첨가제의 양이 3 kg/톤 이상인 방법.
  27. 청구항 27은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제17항에 있어서, 탈수 섬유상 웹에 부가된 수불용성 화학 첨가제의 양이 5 kg/톤 이상인 방법.
  28. 제17항에 있어서, 수불용성 화학 첨가제가 유연제, 건조지력 증강제, 습윤지력 증강제, 불투명화제, 염료, 해결합제, 흡수제, 사이즈제, 광학 증백제, 화학적 추적물질, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된 것인 방법.
  29. 제17항에 있어서, 수불용성 화학 첨가제가 광유, 바셀린, 올레핀, 알콜, 지방 알콜, 에톡실화 지방 알콜, 에스테르, 고분자량 카르복실산 및 폴리카르복실산 및 그의 염, 폴리디메틸실록산 및 개질 폴리디메틸실록산 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 것인 방법.
  30. 청구항 30은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제17항의 화학처리된 펄프 섬유 슬러리로부터 제조된 종이 제품.
  31. a) 펄프 섬유를 공정수와 혼합하여 섬유 슬러리를 형성시키는 단계;
    b) 상기 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하는 단계;
    c) 상기 섬유 슬러리를 탈수시켜 분말 펄프를 형성시키는 단계;
    d) 상기 분말 펄프에 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 분말 펄프를 형성시키는 단계;
    e) 화학처리된 분말 펄프를 초지기로 이송하는 단계; 및
    f) 화학처리된 분말 펄프를 물과 혼합하여, 보유된 수불용성 화학 첨가제를 가진 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 펄프 섬유 슬러리를 형성시키는 단계
    를 포함하며, 상기 화학처리된 펄프 섬유는 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되고, 물에 재분산되었을 때 수불용성 화학 첨가제 부가량의 25 내지 100 퍼센트를 보유하는 것인,
    펄프 섬유에 제1 화학 첨가제를 첨가하는 방법.
  32. 삭제
  33. 제31항에 있어서, 화학처리된 펄프 섬유 슬러리가 초지기를 거쳐가도록 하여, 화학처리된 펄프 섬유에 의한 제1 화학 첨가제의 보유로 인해 품질이 향상된 종이 또는 티슈 완제품을 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  34. 제31항에 있어서, 화학처리된 분말 펄프에 제2 화학 첨가제를 부가하는 단계를 더 포함하는 방법.
  35. a) 공정수와 펄프 섬유를 포함하는 섬유 슬러리를 형성시키는 단계;
    b) 상기 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    c) 상기 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 탈수시켜 탈수 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    d) 상기 탈수 섬유상 웹에 제1 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 화학처리된 펄프 섬유로 된 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    e) 상기 화학처리된 탈수 섬유상 웹에 제2 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 이중 화학처리된 펄프 섬유로 된 이중 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    f) 이중 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 초지기로 이송하는 단계; 및
    g) 이중 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 물과 혼합하여, 보유된 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제를 가진 이중 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 펄프 섬유 슬러리를 형성시키는 단계
    를 포함하며, 상기 이중 화학처리된 펄프 섬유는 제1 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되고, 물에 재분산되었을 때 제1 수불용성 화학 첨가제 부가량의 25 내지 100 퍼센트를 보유하며, 이중 화학처리된 펄프 섬유는 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되고, 물에 재분산되었을 때 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 25 내지 100 퍼센트를 보유하는 것인,
    펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 방법.
  36. 삭제
  37. 제35항에 있어서, 이중 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 건조시켜 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹을 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  38. 제37항에 있어서, 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹을 초지기로 이송하는 단계 및 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹을 물과 혼합하여, 보유된 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제를 가진 이중 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 펄프 섬유 슬러리를 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  39. 제35항에 있어서, 이중 화학처리된 탈수 섬유상 웹이 제1 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  40. 청구항 40은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제35항에 있어서, 이중 화학처리된 탈수 섬유상 웹이 제1 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  41. 제35항에 있어서, 이중 화학처리된 탈수 섬유상 웹이 제2 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  42. 청구항 42은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제35항에 있어서, 이중 화학처리된 탈수 섬유상 웹이 제2 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  43. 제38항에 있어서, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의한 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제의 보유로 인해 품질이 향상된 종이 또는 티슈 완제품을 제조하는 단계를 더 포함하는 방법.
  44. 제35항에 있어서, 제1 수불용성 화학 첨가제가 유연제, 건조지력 증강제, 습윤지력 증강제, 불투명화제, 염료, 해결합제, 흡수제, 사이즈제, 광학 증백제, 화학적 추적물질, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된 것인 방법.
  45. 제44항에 있어서, 제1 수불용성 화학 첨가제가 광유, 바셀린, 올레핀, 알콜, 지방 알콜, 에톡실화 지방 알콜, 에스테르, 고분자량 카르복실산 및 폴리카르복실산 및 그의 염, 폴리디메틸실록산 및 개질 폴리디메틸실록산 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 것인 방법.
  46. 제35항에 있어서, 제2 수불용성 화학 첨가제가 유연제, 건조지력 증강제, 습 윤지력 증강제, 불투명화제, 염료, 해결합제, 흡수제, 사이즈제, 광학 증백제, 화학적 추적물질, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된 것인 방법.
  47. 제46항에 있어서, 제2 수불용성 화학 첨가제가 광유, 바셀린, 올레핀, 알콜, 지방 알콜, 에톡실화 지방 알콜, 에스테르, 고분자량 카르복실산 및 폴리카르복실산 및 그의 염, 폴리디메틸실록산 및 개질 폴리디메틸실록산 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 것인 방법.
  48. 제35항에 있어서, 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제를 탈수 섬유상 웹에 동시에 부가하는 방법.
  49. 제35항에 있어서, 제1 수불용성 화학 첨가제를 탈수 섬유상 웹에 0.1 kg/톤 이상의 양으로 부가하는 방법.
  50. 제35항에 있어서, 제2 수불용성 화학 첨가제를 탈수 섬유상 웹에 0.1 kg/톤 이상의 양으로 부가하는 방법.
  51. 제35항에 있어서, 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹의 콘시스턴시가 65 퍼센트 내지 100 퍼센트 범위인 방법.
  52. 청구항 52은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제35항에 있어서, 화학처리된 펄프 섬유에 의해 제1 수불용성 화학 첨가제가 보유될 수 있도록 제1 수불용성 화학 첨가제가 탈수 섬유상 웹에 부가된 후에 충분한 체류 시간을 주는 방법.
  53. 청구항 53은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제35항에 있어서, 제2 수불용성 화학 첨가제가 탈수 섬유상 웹에 부가된 후에 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의해 제2 수불용성 화학 첨가제가 보유될 수 있도록 충분한 체류 시간을 주는 방법.
  54. 청구항 54은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제35항의 방법을 사용하여 제조된 종이 제품.
  55. a) 펄프 섬유를 공정수와 혼합하여 섬유 슬러리를 형성시키는 단계;
    b) 상기 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    c) 상기 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 탈수시켜 탈수 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    d) 상기 탈수 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 건조시켜 건조 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    e) 상기 건조 섬유상 웹에 제1 수불용성 화학 첨가제를 부가하고 제2 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 이중 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    f) 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹을 초지기로 이송하는 단계; 및
    g) 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹을 물과 혼합하여, 보유된 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제를 포함하는 이중 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 펄프 섬유 슬러리를 형성시키는 단계
    를 포함하며, 상기 이중 화학처리된 펄프 섬유는 제1 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되고, 물에 재분산되었을 때 제1 수불용성 화학 첨가제 부가량의 25 내지 100 퍼센트를 보유하며, 이중 화학처리된 펄프 섬유는 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되고, 물에 재분산되었을 때 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 25 내지 100 퍼센트를 보유하는 것인,
    펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 방법.
  56. 제55항에 있어서, 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹이 제1 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  57. 제55항에 있어서, 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹이 제2 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  58. 삭제
  59. 제55항에 있어서, 화학처리된 펄프 섬유 슬러리가 초지기를 거쳐가도록 하여, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의한 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제의 보유로 인해 품질이 향상된 종이 또는 티슈 완제품을 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  60. 제55항에 있어서, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유되는 제1 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상이고, 이중 화학처리된 펄프 섬유를 물에 재분산시켰을 때 수중의 미보유 제1 수불용성 화학 첨가제의 양이 제1 수불용성 화학 첨가제 부가량의 0 내지 75 퍼센트인 방법.
  61. 제55항에 있어서, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유되는 제2 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상이고, 이중 화학처리된 펄프 섬유를 물에 재분산시켰을 때 수중의 미보유 제2 수불용성 화학 첨가제의 양이 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 0 내지 75 퍼센트인 방법.
  62. 청구항 62은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제55항에 있어서, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유되는 제1 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상이고, 이중 화학처리된 펄프 섬유를 물에 재분산시켰을 때 수중의 미보유 제1 수불용성 화학 첨가제의 양이 제1 수불용성 화학 첨가제 부가량의 0 내지 75 퍼센트이며, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유되는 제2 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상이고, 이중 화학처리된 펄프 섬유를 물에 재분산시켰을 때 수중의 미보유 제2 수불용성 화학 첨가제의 양이 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 0 내지 75 퍼센트인 방법.
  63. 청구항 63은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제55항의 방법을 사용하여 제조된 종이 제품.
  64. a) 펄프 섬유를 공정수와 혼합하여 섬유 슬러리를 형성시키는 단계;
    b) 상기 섬유 슬러리를 펄프 시트기의 웹 형성 장치로 이송하여 습윤 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    c) 상기 습윤 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 탈수시켜 탈수 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    d) 상기 탈수 섬유상 웹에 제1 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    e) 상기 화학처리된 탈수 섬유상 웹을 소정 콘시스턴시로 건조시켜 화학처리된 건조 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    f) 상기 화학처리된 건조 섬유상 웹에 제2 수불용성 화학 첨가제를 부가하여 이중 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹을 형성시키는 단계;
    g) 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹을 초지기로 이송하는 단계; 및
    h) 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹을 물과 혼합하여, 보유된 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제를 포함하는 이중 화학처리된 펄프 섬유를 함유하는 화학처리된 펄프 섬유 슬러리를 형성시키는 단계
    를 포함하며, 상기 이중 화학처리된 펄프 섬유는 제1 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되고, 제1 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 이중 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 제1 수불용성 화학 첨가제 부가량의 25 내지 100 퍼센트가 보유되는 정도이며, 이중 화학처리된 펄프 섬유는 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도가 개선되고, 제2 수불용성 화학 첨가제의 화학적 보유도는 이중 화학처리된 펄프 섬유가 물에 재분산되었을 때 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 25 내지 100 퍼센트가 보유되는 정도인,
    펄프 섬유에 수불용성 화학 첨가제를 부가하는 방법.
  65. 제64항에 있어서, 화학처리된 탈수 섬유상 웹이 제1 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  66. 제64항에 있어서, 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹이 제1 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  67. 제64항에 있어서, 이중 화학처리된 건조 섬유상 웹이 제2 수불용성 화학 첨가제의 구배를 포함하는 방법.
  68. 삭제
  69. 제64항에 있어서, 화학처리된 펄프 섬유 슬러리가 초지기를 거쳐가도록 하여, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의한 제1 및 제2 수불용성 화학 첨가제의 보유로 인해 품질이 향상된 종이 또는 티슈 완제품을 형성시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  70. 제64항에 있어서, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유되는 제1 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상이고, 이중 화학처리된 펄프 섬유를 물에 재분산시켰을 때 수중의 미보유 제1 수불용성 화학 첨가제의 양이 제1 수불용성 화학 첨가제 부가량의 0 내지 75 퍼센트인 방법.
  71. 제64항에 있어서, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유되는 제2 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상이고, 이중 화학처리된 펄프 섬유를 물에 재분산시켰을 때 수중의 미보유 제2 수불용성 화학 첨가제의 양이 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 0 내지 75 퍼센트인 방법.
  72. 청구항 72은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제64항에 있어서, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유되는 제1 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상이고, 이중 화학처리된 펄프 섬유를 물에 재분산시켰을 때 수중의 미보유 제1 수불용성 화학 첨가제의 양이 제1 수불용성 화학 첨가제 부가량의 0 내지 75 퍼센트이며, 이중 화학처리된 펄프 섬유에 의해 보유되는 제2 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상이고, 이중 화학처리된 펄프 섬유를 물에 재분산시켰을 때 수중의 미보유 제2 수불용성 화학 첨가제의 양이 제2 수불용성 화학 첨가제 부가량의 0 내지 75 퍼센트인 방법.
  73. 청구항 73은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제64항의 방법을 사용하여 제조된 종이 제품.
  74. 청구항 74은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항의 방법을 사용하여 제조된 티슈 제품.
  75. 청구항 75은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제74항에 있어서, 건조 섬유상 웹에 부가된 수불용성 화학 첨가제의 양이 0.1 kg/톤 이상인 티슈 제품.
  76. 청구항 76은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제17항의 화학처리된 펄프 섬유 슬러리로부터 제조된 티슈 제품.
  77. 청구항 77은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제35항, 제55항 또는 제64항 중 어느 한 항에 기재된 방법을 사용하여 제조된 티슈 제품.
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