KR100840739B1 - 나노화장수 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 나노화장수에 관한 것으로 더 상세하게는 아미노산계면활성제, 오일 및 고급알코올, 고급지방산, 정제수를 혼합하여 고압유화기기로 일정 압력 이상으로 강한 shear을 가해 안정화된 계를 형성하여 보습력과 사용감이 우수한 저점성의 나노화장수 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

본 발명의 화장수 제조방법은 화장수 제조방법에 있어서, 왁스류 1중량부에 대해 고급알코올1~16중량부 오일류2.5~60중량부의 비율로 혼합된 초기혼합물 0.30 ~ 3.00 중량%와, 아미노산계면활성제 0.05 ~ 0.50 중량%와, 정제수 96.50 ~ 99.65 중량%를 혼합하는 혼합단계와; 상기 혼합물을 80℃로 가온하고, 1000~1500기압으로 입자를 나노화시키는 고압유화기기로 통과시키는 입자나노화단계;를 포함하여 이루어진다.

화장수, 보습력, 계면활성제, 고압유화기기

Description

나노화장수 및 이의 제조방법{Nano Emulsion Water and Manufacturing Method Thereof}

도 1은 본 발명에 따른 나노화장수의 제조과정을 도시한 흐름도.

도 2는 본 발명의 제조방법에 제조된 화장수와 종래의 화장수를 나타낸 비교사진.

도 3은 본 발명의 화장수와 종래의 화장수의 보습력을 측정한 그래프.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

S1 : 혼합단계

S2 : 입자나노화단계

S3 : 재혼합단계

본 발명은 나노화장수에 관한 것으로 더 상세하게는 아미노산계면활성제, 오일 및 고급알코올, 고급지방산, 정제수를 혼합하여 고압유화기기로 일정 압력 이상 으로 강한 shear을 가해 안정화된 계를 형성하여 보습력과 사용감이 우수한 저점성의 나노화장수 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

일반적인 화장수 제조 방법은 정제수에 보습제, 점증제, 변색방지제에 물에 녹지 않는 향료를 에탄올과 계면활성제에 혼합하여 물에 서서히 투입시켜 투명하게 만드는 가용화 기술이다.

또한, 보습력을 더 주고 외관을 미려하게하기 위해서 가용화 기술에 유화 기술을 약간 가미하여 만든 반투명 화장수가 있다. 이러한 반투명 화장수는 마이크로에멀젼 기술이나 오일 중에서 어느 정도 친수성을 갖는 페닐트리메치콘 실리콘 오일을 이용하여 반투명 화장수를 제조하고 있다.(최신화장품과학, 일본화장품기술자회, 약사일보사, 1988)

그러나 이렇게 만든 화장수는 대부분 정제수를 포함하고 있기 때문에 피부에 충분한 보습력을 주기 어렵고 보습력을 지속시키기가 쉽지 않다. 또한 보습력을 개선하기 위해 다량의 보습제나 수용성 폴리머를 사용하지만 사용시 끈적임이 수반되고 보습력도 한계가 있어 소비자에게 만족스러운 결과를 제공하지 못하고 있다.

상기 문제점을 개선하기 위해 오일이 함유된 화장수(일특개소 57-29213, 특개평 7-20543)를 개발하였으나, 항복점(yield value)이 높은 수용성 폴리머를 사용하는 단점이 있고, 미국특허 제 5,380,528에서도 비슷한 유형을 소개하고 있다. 또한 국내특허 공개 특2003-0055838호는 상기 특허를 좀 더 개량하여 만들었으나 고압 유화 기기의 한계점(고압 유화 기기의 비교 관련 박사 학위 논문, 제목: 수소첨가레시친의 나노에멀젼 제조 및 특성, 2001년8월, 충북대 배덕환 박사학위 논문)과 처방의 불안정으로 화장수의 장기간 안정성에서도 문제점을 갖고 있었다.

본 발명은 상기의 문제점을 해소하기 위해 안출된 것으로,

계면활성제의 분자구조를 입체적 형태로 수치화한 임계패킹지수(J.N. Israelachvili, J. Chem. Soc. Faraday Trans. 1, 72, 1525-1568(1976))의 수치를 계에 적용한 것이다. 즉, 왁스류, 고급알코올, 오일류를 혼합한 초기혼합물과 아미노산계면활성제를 혼합시 아미노산계면활성제의 임계패킹지수를 원하는 값으로 나타나게 하여 고압유화기기를 이용해 강한 shear을 가하여 입자크기가 40 ∼ 60 nm 수준이면서 계 전체도 안정한 저점성 화장수 제조방법과, 아미노산계면활성제의 임계패킹지수와 이에 맞는 왁스, 오일, 고급 알코올 및 고급 지방산을 혼합하여 보습력이 우수하고 끈적임없는 사용감을 갖는 저점성 나노화장수의 제공을 목적으로 한다.

상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 나노화장수 및 이의 제조방법은.

화장수 제조방법에 있어서, 왁스류, 고급알코올, 오일류를 혼합한 초기혼합물 0.30 ~ 3.00 중량%와, 아미노산계면활성제 0.05 ~ 0.50 중량%와, 정제수 96.50 ~ 99.65 중량%를 혼합하는 혼합단계와; 상기 혼합물을 80℃로 가온하고, 1000~1500기압으로 강한 shear를 가하는 고압유화기기에 통과시키는 입자나노화단 계;를 포함하여 이루어진다.

상기 입자나노화단계는 혼합물 20 ~ 30중량%만을 수취하여 입자크기가 40 ~ 60 nm 가 되도록 강한 shear을 가하고, 상기 나노화된 혼합물과 잔량의 혼합물을 혼합하여 화장수를 제조하는 재혼합단계가 더 이루어진다.

상기 초기혼합물에서 왁스류는 비스왁스가 사용되고; 상기 고급 알코올에서는 미리스틸알코올, 세틸알코올, 스테아릴알코올, 아라킬알코올, 베헤닐알코올로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종이상 선택사용되고; 오일류에서는 디메치콘, 스쿠알란, 유동파라핀, 세틸카프릴레이트, 세테아릴에칠헥사노에이트, 폴리이소부텐으로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종이상 선택사용된다.

또한, 상기 아미노산계면활성제는 소디움미리스토일글루타메이트, 소디움스테아로일글루타메이트로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종 선택사용된다.

여기서 상기 초기혼합물과 아미노산계면활성제의 혼합비율은 1.0 : (0.05 ~ 0.2)의 비율로 혼합되고, 혼합된 아미노산계면활성제의 임계패킹지수는 0.5 ~ 1.0을 유지하도록 하는 것이 바람직하다.

상기 제조방법인 왁스류, 고급알코올, 오일류를 혼합한 초기혼합물과, 아미노산계면활성제와, 정제수를 혼합하는 혼합단계와; 상기 혼합물을 수취하여 80℃로 가온하고, 1000~1500기압으로 강한 shear를 가하는 고압유화기기에 통과시키는 입자나노화단계와; 상기 나노화된 혼합물과 잔량의 혼합물을 혼합하는 재혼합단계;로 제조되는 화장수에 있어서, 왁스류 1중량부에 대해 고급알코올1~16중량부 오일류2.5~60중량부의 비율로 혼합된 초기혼합물 0.30 ~ 3.00 중량%와, 아미노산계면활성 제 0.05 ~ 0.50 중량%와, 정제수 96.50 ~ 99.65 중량%로 이루어진 것을 특징으로 한다.

이하, 본 발명의 나노화장수 및 이의제조방법을 도면과 실시예를 통해 상세하게 설명한다.

본 발명의 나노화장수는 혼합단계(S1)와 입자나노화단계(S2)와 재혼합단계(S3)로 이루어진다.

상기 혼합단계(S1)에서는 총 조성물 중량 기준으로 왁스류에서는 비스왁스, 고급 알코올에서는 미리스틸알코올, 세틸알코올, 스테아릴알코올, 아라킬알코올, 베헤닐알코올에서 1종 또는 2종이상 선택사용되고, 오일류에서는 디메치콘, 스쿠알란, 유동파라핀, 세틸카프릴레이트, 세테아릴에칠헥사노에이트, 폴리이소부텐에서 1종 또는 2종이상 선택사용된 초기혼합물 0.3∼3.0 중량%과; 계면활성제에서는 소디움미리스토일글루타메이트, 소디움스테아로일글루타메이트에서 1종 또는 2종 선택한 아미노산계면활성제 0.05∼0.50중량%와; 나머지를 정제수로 혼합하는 단계이다.

상기 초기혼합물은 왁스류 1 중량부에 대해 고급알코올 1 ~ 16 중량부, 오일류 2.5 ~ 60 중량부로 혼합사용됨이 바람직하다.

상기 초기혼합물과 아미노산계면활성제의 혼합비율은 1.0 : (0.05 ∼ 0.2)이 적당하며 바람직한 것은 1.0 : 0.07 이다. 이것은 아미노산계면활성제의 임계패킹지수가 0.39이기 때문에 그 자체로 강한 shear를 주면 계가 불안정하지만 첨가되는 고급알코올과 오일류가 아미노산계면활성제의 분자 사이에 들어가 임계패킹지수를 0.5∼1.0을 유지시켜 주게 됨으로 안정한 계가 형성되는 것이다.

여기서 상기 혼합비율이 1 : 0.05 이하이면 임계패킹지수 값이 낮아져 안정성이 저하되며 장기간 보관시 오일이 분리되는 현상이 나타난다. 또한 1.0 : 0.2 이상일 경우에는 임계패킹지수가 높아져 계 전체에 불안정해 지며 계면활성제가 많아져 피부 자극의 우려가 있으므로, 상기 범위내로 형성하는 것이 바람직하다.

다음으로, 상기 입자나노화단계(S2)에서는 상기 혼합물을 80℃로 가온 혼합하고, 계의 안정성과 생산성을 향상시키기 위해 고압유화기기에 통과시키는 과정이다.

상기 고압유화기기는 1000기압 이상으로 기압이 가해짐으로 이를 가능하게 하는 마이크로후루다이저(Microfluidizer, U.S.Patent 4533254)를 사용하는 것이 바람직하다.

즉, 상기 기기 처리과정에서 가해지는 압력이 1000 기압 이하에서는 계에 주는 shear가 적어 입자가 크게 되어 장기 안정성이 좋지 않는 단점이 있으므로, 1000기압이상을 요구하고 있다.

따라서, 마이크로후루다이져와 비슷한 형태의 일반 고압 호모게나이저를 사용할 수 있으나, 상기 기기는 shear가 약하기 때문에 같은 1000기압을 사용하더라도 계가 불안정하며, 1000 기압 이상 사용시 기기에 이상이 생기거나 내구성이 약해 작동시킬 수가 없는 문제가 있으므로, 본 발명의 효과를 얻기 위해서는 고압에 서 높은 입자나노화가 가능한 마이크로후루다이저를 사용하는 것이 바람직하다.

여기서 상기 아미노산계면활성제는 자체 임계패킹지수는 0.39이지만 오일과고급알코올, 왁스 등의 원료들을 혼합했을 때에는 임계패킹지수를 0.5∼1.0을 유지시켜 주어 혼합된 계에 강력한 shear를 주는 경우에 안정한 베지클(vesicle)을 형성함을 알수 있다.

다음으로 상기 재혼합단계(S3)는 선행된 입자나노화단계에서의 혼합물의 일정량(20 ~ 40%)만을 수취하여 입자를 나노화 시키고 이를 다시 나노화되지 않는 혼합물과 재혼합하는 것이다. 이와같이 일정부분만 수취하여 입자나노화가 이루어져도 보습력향상 효과가 있으므로, 제조비용절감에 큰 기여를 할 수 있는 것이다.

기타 상기 제조된 나노화장수에 소량의 향료와 방부제 및 에탄올을 첨가하여 사용할 수 있다.

상기 고압유화기기를 이용한 방법은 유화에서도 오일 함량이 많은 유액이나 크림의 유화 시스템에 응용하고 있으나 화장수같이 오일 함량이 없거나 아주 적은 경우에는 적용하지 않고 있었다.

그러나 최근 기기의 발달로 1,000 기압 이상의 높은 압력으로 계에 아주 강한 shear를 주어 나노단위의 입자를 갖는 아미노산계면활성제(임계패킹지수 0.39)와 그에 맞는 왁스, 오일, 고급 알코올 및 고급 지방산을 선정하였다.

따라서, 이하 실시예에서는 상기 선정된 각 혼합물과 고압유화기기를 이용하 여 화장수로서 중요한 안정성과 보습력을 실험하였다.

- 실시예1과 실시예2는 본 발명의 제조방법에 따라 제조되었으며, 고압유화기기로 마이크로후루다이저를 사용하였고 1000 기압으로 처리하여 제조한 화장수이다.

- 비교예1은 단순 혼합 화장수이며

- 비교예2는 고압호모게나이저로 700 기압으로 처리하여 제조한 화장수이다.

상기 실시예1, 실시예2, 비교예1, 비교예1의 조성비는 아래 표 1과 같다.

상기 실시예1과 2, 비교예1과 2에 대해 안정도를 측정하였다.(표 2)

일반적으로 유화 입자를 크기 외관으로 판단하는 경우 백탁인 경우는 마이크로 미터(μm) 크기로 판단하고 있고 푸른끼의 반투명은 나노미터(nm) 크기로 판단한다. (Yukagaku, Abe, 41, 117(1992)) 또한 유화 입자가 크면 불안정한 이유는 그 입자가 Stoke 법칙을 따르기 때문이면 입자가 작아지면 유화 입자가 브라운 운동을 하여 입자가 안정한 것으로 되어 있다.(香粧品製劑學, 野呂 俊一, p120(1983) 따라서 도 2를 참조한 바와같이, 실시예1, 2는 비교예보다 입자가 상당히 작으며 안정하다는 것을 알 수가 있다.

다음으로 보습력 시험은 항온조(20℃, 40% 습도)에서 실시했으며 MPA5(제조원 Courage Khazaka GmbK )기기로 측정했다. 이 기기의 원리는 피부의 수분 보유상태를 측정하는 기기로서 피부 표면에 접촉시켜 전극 간격을 통해 전도되는 미미한 전류의 정전부하용량(capacitance)을 계측하여 값을 읽는다. 피부에서의 수분 함량과 정전부하용량은 비례하여 보습력이 높을수록 수치가 높아지는 것으로 되어 있다. 측정된 보습력 결과를 도 3에 도시하였다.

또한, 20대 ~ 40대 50명을 대상으로 실시예 1과 2, 비교예 1과 2에서 제조된 화장수로 4주간 반복적인 화장을 실시한 후에 사용감에 대해 평가하여 산출한 산술평균값이다.

5점 : 아주 우수하다. 4: 우수하다. 3: 보통이다. 2 : 조금 끈적인다.(좋지 않다) 1: 아주 끈적인다.(아주 좋지 않다.)

표 3에 나타난 바와같이 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 화장수인 실시예1과 2가 비교예1 및 2보다 좋은 결과가 나타남을 알수 있다.

이상과 같은 본 발명의 나노화장수 및 이의 제조방법은,

계면활성제의 분자구조를 입체적 형태로 수치화한 임계패킹지수를 계에 적용 한 것으로, 고압유화기기를 이용해 강한 shear을 가하여 40 ∼ 60 nm 수준의 입자크기를 갖으면서 계 전체도 안정되도록 하고, 왁스류, 고급알코올, 오일류를 혼합한 초기혼합물과 아미노산계면활성제 혼합시 원하는 수치의 임계패킹지수를 갖도록 함으로써 끈적임없는 사용감과 우수한 보습력을 갖는 유용한 제품 및 제조방법의 제공이 가능하게 되었다.

한편, 상기 서술한 예는, 본 발명을 설명하고자하는 예일 뿐이다. 따라서 본 발명이 속하는 기술분야의 통상적인 전문가가 본 상세한 설명을 참조하여 부분변경 사용한 것도 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연한 것이다.

Claims (6)

1. 화장수 제조방법에 있어서,

   왁스류 1중량부에 대해 고급알코올1~16중량부 오일류2.5~60중량부의 비율로 혼합된 초기혼합물 0.30 ~ 3.00 중량%와, 아미노산계면활성제 0.05 ~ 0.50 중량%와, 정제수 96.50 ~ 99.65 중량%를 혼합하는 혼합단계와;

   상기 혼합물을 80℃로 가온하고, 1000~1500기압으로 강한 shear를 가하는 고압유화기기에 통과시키는 입자나노화단계;를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 나노화장수 제조방법.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 입자나노화단계는 혼합물 20 ~ 30중량%만을 수취하여 입자크기가 40 ~ 60 nm 가 되도록 강한 shear을 가하고,

   상기 나노화된 혼합물과 잔량의 혼합물을 혼합하는 재혼합단계가 더 이루어짐을 특징으로 하는 나노화장수 제조방법.
3. 제 1항 또는 2항에 있어서,

   상기 초기혼합물에서 왁스류는 비스왁스가 사용되고;

   상기 고급 알코올에서는 미리스틸알코올, 세틸알코올, 스테아릴알코올, 아라킬알코올, 베헤닐알코올로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종이상 선택사용되고;

   오일류에서는 디메치콘, 스쿠알란, 유동파라핀, 세틸카프릴레이트, 세테아릴에칠헥사노에이트, 폴리이소부텐으로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종이상 선택사용됨을 특징으로 하는 나노화장수 제조방법.
4. 제 1항 또는 2항에 있어서,

   상기 아미노산계면활성제는 소디움미리스토일글루타메이트, 소디움스테아로일글루타메이트로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종 선택사용됨을 특징으로 하는 나노화장수 제조방법.
5. 제 1항 또는 2항에 있어서,

   상기 초기혼합물과 아미노산계면활성제의 혼합비율은 1.0 : (0.05 ~ 0.2)의 비율로 혼합되고, 혼합된 아미노산계면활성제의 임계패킹지수는 0.5 ~ 1.0을 유지하도록 함을 특징으로 하는 나노화장수 제조방법.
6. 비스왁스인 왁스류와, 미리스틸알코올, 세틸알코올, 스테아릴알코올, 아라킬알코올, 베헤닐알코올로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종이상 선택사용되는 고급알코올과, 디메치콘, 스쿠알란, 유동파라핀, 세틸카프릴레이트, 세테아릴에칠헥사노에이트, 폴리이소부텐으로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종이상 선택사용되는 오일류를 혼합한 초기혼합물과; 소디움미리스토일글루타메이트, 소디움스테아로일글루타메이트로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종 선택사용되는 아미노산계면활성제와, 정제수를 혼합하는 혼합단계와; 상기 혼합물을 수취하여 80℃로 가온하고, 1000~1500기압으로 강한 shear를 가하는 고압유화기기에 통과시키는 입자나노화단계와; 나노화된 혼합물과 잔량의 혼합물을 혼합하는 재혼합단계;로 제조되는 화장수에 있어서,

   왁스류 1중량부에 대해 고급알코올1~16중량부 오일류2.5~60중량부의 비율로 혼합된 초기혼합물 0.30 ~ 3.00 중량%와, 아미노산계면활성제 0.05 ~ 0.50 중량%와, 정제수 96.50 ~ 99.65 중량%로 이루어지고, 상기 혼합물 중 20 ~ 30 중량%를 수취하여 강한 shear을 가해 40 ~ 60 nm 의 나노입자를 갖도록 하고, 상기 나노화된 혼합물과 잔량의 혼합물을 혼합하여 이루어짐을 특징으로 하는 나노화장수.

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