KR100839801B1 - 고무 분말의 연속식 제조방법 및 이를 수행하기 위한 장치 - Google Patents

고무 분말의 연속식 제조방법 및 이를 수행하기 위한 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 충전제 현탁액과 고무 라텍스가 액체 상(phase)으로 혼합된 충전제 함유 고무 분말의 연속식 제조방법에 관한 것이다. 튜브를 통해 액체 혼합물을 통과시키고, 하나 이상의 응고제를 튜브에 첨가하면, 충전제 함유 고무 입자가 침전된다. 액체 혼합물을 튜브에 갖춰진 가변적인 스로틀(throttle; 조름 장치) 횡단면을 갖는 하나 이상의 스로틀 지점을 통해 통과시킨다. 스로틀 횡단면은 스로틀 지점에 의해 달성되는 액체 혼합물의 압력 강하가 0.5bar 이상으로 되도록 조절된다.
Figure R1020000012007
스로틀 횡단면, 압력 강하, 고무 분말, 연속식 제조방법.

Description

고무 분말의 연속식 제조방법 및 이를 수행하기 위한 장치{Process for the continuous preparation of rubber powders and a device for carrying out the process}
도 1은 본 발명에 따르는 공정을 수행하는 장치의 제1 양태이다.
도 2는 압력을 튜브 길이 또는 튜브에서의 체류시간의 함수로서 개략적으로 나타낸 도 1에 따르는 장치의 다이아그램이다.
도 3은 도 1에 따르는 대상의 제2 양태이다.
본 발명은 충전제 현탁액과 고무 현탁액이 수성 상으로 혼합되고, 혼합물이 튜브를 통해 통과하며, 하나 이상의 응고제가 튜브에 첨가되고 충전제 함유 고무 입자가 침전되는, 충전제 함유 고무 분말의 연속식 제조방법에 관한 것이다.
선행 기술에 따르면, 고무 혼합물은 볼(ball) 형태의 조악한 고무로부터 막대한 비용의 시간, 에너지 및 인원을 사용하여 제조된다. 볼의 분쇄와 첨가제와의 혼합은 고가이고 비용 집약적이다. 반면, 자유 유동성 고무 분말을 사용하면 고무 혼합물의 제조와 가공이 간단하고 신속해질 수 있다.
미국 특허 제4,265,939호에는 비교적 횡단면이 좁은 튜브에서 응고제를 혼합하지 않으면서, 고무 분말을 연속식으로 제조하는 방법이 기재되어 있다. 두 가지 성분의 효과적인 혼합은 난류를 기본으로 하여 좁은 튜브에서 발생한다. 이어서, 응고된 고무 재료를 횡단면이 넓어진 튜브로 통과시킨다. 피복 조성물로서의 중합체를 이러한 튜브에서의 액체 혼합물로 공급한다. 이러한 공지된 방법은 성분들의 효과적인 혼합의 견지에서 다소 미흡하다. 또한, 벽에 형성되어 문제를 일으키는 침착물 또는 케이킹(caking)은, 특히 횡단면이 좁은 튜브 부분에서 발생하고, 이는 유동 환경을 변화시킨다. 따라서, 이러한 공정으로 제조된 제품의 특성은 재현할 수 없고, 이들 제품의 제조 동안 유동 환경이 변하기 때문에 불리한 바람직하지 않은 특성도 갖는다. 또한, 충전제 함유 고무 분말의 연속식 제조방법에서 고무 재료를 튜브에서 충전제와 함께 연속식으로 혼합시킬 수 있다는 사실은 독일 특허원 제37 23 213 C2호 및 제 37 23 214 C2호로부터 원칙적으로 공지되어 있다. 그러나, 당해 공정을 수행하는 데 있어서 어떠한 구체적인 방안도 상기 두 개의 특허에서 입수할 수 없다.
뱃치식으로 조작하거나 비연속식으로 수행하는 충전제 함유 고무 분말의 제조방법도 공지되어 있다. 이들 방법에서는, 일반적으로 충전제 함유 현탁액을 침전제의 존재하에 적합한 라텍스와 함께 모은 다음, 혼합물을 용기 속에서 반응시킨다. 이들 공지된 공정은 불리하게도 장치와 시간면에 있어서 비교적 높은 비용이 필요하다. 이러한 비연속식 공정은, 예를 들면, 독일 특허원 제28 22 148 C2호에 기재되어 있다.
반면, 본 발명은 아무런 문제없이 낮은 비용으로 재현 가능한 특성을 갖는 충전제 함유 고무 분말을 제조하고 위에서 기재한 단점을 피하기 위한 공정을 제공하려는 목적에 기초한다.
본 발명은, 충전제 분산액과 고무 현탁액을 혼합하는 단계(a), 튜브를 통해 액체 혼합물을 통과시키고, 하나 이상의 응고제를 첨가한 다음, 충전제 함유 고무 분말을 침전시키는 단계(b), 가변적인 스로틀(throttle; 조름 장치) 횡단면을 갖는 스로틀 지점이 하나 이상인 튜브를 통해 액체 혼합물을 통과시키는 단계(c) 및 스로틀 지점에 의해 달성되는 액체 혼합물에서의 압력 강하가 0.5bar 이상으로 되도록 스로틀 횡단면을 조절하는 단계(d)를 포함하는, 충전제 함유 고무 분말의 연속식 제조방법을 제공한다.
본 발명의 경우, 액체 혼합물은 하나 이상의 액체 매질, 특히 물을 포함한다. 바람직하게는, 충전제의 현탁액, 편리하게는 수성 현탁액을 사용하거나 고무 재료에 첨가한다. 고무 재료는 편리하게는 고무 라텍스 및/또는 고무 용액 및/또는 고무 용액의 수성 유액으로서 사용된다. 고무 재료는 합성 고무 및/또는 천연 고무일 수 있다. 본 발명의 바람직한 양태에 따라, 스티렌-부타디엔 공중합체는 고무 라텍스로서 사용된다. 본 발명의 경우, 하나 이상의 충전제를 사용한다. 예를 들면, 카본 블랙이 충전제로서 사용된다. 본 발명의 경우, 카본 블랙의 수성 현탁액, 특히 카본 블랙의 2 내지 7중량% 수성 현탁액을 고무 재료에 첨가한다.
본 발명에 따라 수득한 고무 분말의 입자 크기 범위는 일반적으로 0.05 내지 10mm, 특히 0.5 내지 2mm이다.
고무 분말은 임의로 고무 분야에서 공지된 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3에 따르는 유기 규소 화합물을 사용하여 본 발명에 따르는 방법을 수행하기 전에 표면이 부분적으로 또는 전체적으로 개질된 충전제 20 내지 250phr, 특히 50 내지 100phr(phr: 고무 100부당 부)를 포함한다. 다음 유형의 고무 단독 또는 이들 상호간의 혼합물이 적합한 고무 유형으로 밝혀졌다: 천연 고무; 스티렌 함량이 10 내지 50%인 유액 SBR; 부틸-아크릴로니트릴 고무; 부틸 고무; 에틸렌, 프로필렌(EPM) 및 비공액화 디엔(EPDM)의 삼원공중합체; 부타디엔 고무; 스티렌 함량이 10 내지 25%이고 1,2-비닐 함량이 20 내지 55%이며 용액 중합 공정으로 제조된 SBR; 및 이소프렌 고무, 특히 3,4-폴리이소프렌.
언급한 고무 이외에, 다음 탄성중합체가 단독으로 또는 이들의 혼합물로서 사용될 수 있다: 카복실 고무, 에폭사이드 고무, 트란스-폴리펜테나머, 할로겐화 부틸 고무, 2-클로로-부탄디엔 고무, 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 에피클로로하이드린, 임의로 화학적으로 개질된 천연 고무(예: 에폭시화된 유형들). 추가로 사용된 충전제는 일반적으로 고무 가공으로부터 공지된 합성 카본 블랙 및 백색 충전제(예: 침강 실리카) 또는 천연 충전제(예: 규산염 초크, 점토 등)이다.
고무 가공에서 일반적으로 사용되는 카본 블랙이 특히 적합하다.
이들은 고무 100부당 5 내지 250부, 특히 20 내지 150부, 특히 40 내지 100부의 양으로 요오드 흡착값이 5 내지 1000㎡/g이고, CTAB 표면적이 15 내지 600㎡/g이며, DBP 흡착값이 30 내지 400mL/100g이고, DBP 흡착값이 50 내지 370mL/100g인 노(爐) 블랙, 기체 및 화염 블랙을 포함한다.
고무 분야에서 공지된 합성 또는 천연 규산염 충전제, 특히 침강 실리카가 적합하다.
일반적으로, 이들은 공지된 BET 방법으로 측정한 N2 표면적이 35 내지 700㎡/g이고, CTAB 표면적이 30 내지 500㎡/g이며, DBP 흡착값이 150 내지 400mL/100g이다. 본 발명에 따르는 생성물은 이들 실리카를, 고무 100부를 기준으로 하여, 5 내지 250부, 특히 20 내지 100부 포함한다.
충전제가 N2 표면적이 2 내지 35㎠/g인 백색 천연 충전제(예: 점토 또는 규산염 초크)인 경우, 이들은, 고무 100부를 기준으로 하여, 5 내지 350부의 양으로 사용된다.
위에서 언급한 하나 이상의 충전제를 혼합물로 포함하는 분말도 적합하다.
언급한 유형의 비개질 충전제 이외에, 개질된 충전제는 본 발명에서 청구한 고무 분말의 제조에 임의로 부가적으로 사용된다. 비개질 충전제의 함량은, 특히 제조되는 혼합물에 좌우된다. 모든 경우, 충전제의 전체 양은 20 내지 250phr이다. 일반적으로, 이는 비개질 충전제인 실리카 및/또는 카본 블랙을 100% 정도, 특히 30 내지 100% 정도, 바람직하게는 60 내지 100% 포함한다. 표면 개질에 사용되는 유기 규소 화합물은 일반적으로 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3의 화합물이다.
[R1 n-(RO)3-nSi-(Alk)m-(Ar)p]q[B]
R1 n(RO)3-nSi-(Alk)
R1 n(RO)3-nSi-(알케닐)
위의 화학식 1, 2 및 3에서,
B는 -SCN, -SH, -Cl, -NH2(q가 1인 경우) 또는 -SX-(q가 2인 경우)이고,
R 및 R1은 각각 동일하거나 상이할 수 있고, 탄소수 1 내지 4의 알킬 그룹, 분지되거나 분지되지 않은 페닐 라디칼, 바람직하게는 알킬 그룹이며,
R은 분지되거나 분지되지 않은 C1-C4알킬, -C1-C4알콕시 그룹이고,
n은 0, 1 또는 2이며,
Alk는 탄소수 1 내지 6의 2가 직쇄 또는 분지상 탄소 라디칼이고,
m은 0 또는 1이며,
Ar은 탄소수 6 내지 12의 아릴렌 라디칼이고,
p는 0 또는 1이며, 단 p와 m은 동시에 0을 나타내지 않고,
x는 2 내지 8이고,
알킬은 탄소수 1 내지 20, 바람직하게는 2 내지 8의 1가 직쇄 또는 측쇄 불포화 탄화수소 라디칼이며,
알케닐은 탄소수 2 내지 20, 바람직하게는 2 내지 8의 1가 직쇄 또는 측쇄 불포화 탄화수소 라디칼이다.
본 발명에 따라 사용되는 개질된 충전제는, 예를 들면, 유럽 특허공보 제0 442 143호, 유럽 특허공보 제0 177 674호에 기재되어 있고, 특히 유럽 공개특허공보 제0 795 579호(백색 충전제) 또는 유럽 특허공보 제0 519 188호(카본 블랙)에는 과립의 형태로 기재되어 있다.
비스(트리알콕시실릴프로필)-테트라설판 및 비스(트리알콕시실릴프로필)-디설판 유형의 비스(알콕시실릴알킬)-올리고설판은 예비개질용으로 또는 충전제 현탁액에 대한 첨가에 특히 적합한 것으로 증명되었다.
또한, 언급한 출원 또는 특허로부터 공지된 개질된 충전제와 본 명세서에서 언급한 유기 규소 화합물은 청구한 조성물의 구성분으로서 본원에 포함된다.
이미 언급한 충전제 이외에, 특히 본 발명에 따르는 고무 분말은 공지된 가공 또는 가황 보조 물질(예: 산화아연, 아연 스테아레이트, 스테아르산, 폴리알콜, 폴리아민, 수지, 왁스, 가소제 오일; 열, 광 또는 산소 및 오존에 대한 노화방지제), 강화 수지, 방염제[예: Al(OH)3], Mg(OH)2], 안료, 다양한 가교결합제, 촉진제 및 고무 기술에서 통상적인 농도의 임의의 황, 바람직하게는 시판중인 표면 활성 물질이 첨가되어 개질된 황을 포함한다.
입자 크기는 충전제 현탁액으로부터 측정한다.
본 발명에 따르는 공정의 특히 바람직한 형태에 있어서, 사용된 모든 고체는 현탁액의 고무 입자가 침전하기 전에 입자 크기가 50㎛ 미만, 바람직하게는 10㎛ 미만으로 존재한다. 응집체의 형성은 제제 때문에 임의로 발생할 수 있지만, 가공 특성에 불리한 영향을 미치지 않는다.
또한, 본 발명은, 임의로 유기 용매의 존재하에 유기 규소 화합물로 임의로 개질된 미분된 충전제(카본 블랙 및/또는 규산염 충전제), 원소 주기율표의 IIa족, IIb족, IIIa족 및 VIII족 금속의 수용성 염 및 고무 라텍스 또는 고무 용액의 수성 유액을 함유하는 수성 혼합물로부터, 적합한 지점에 스로틀 플랩이 장착된 튜브 속에서 침전에 의해 미분된 충전제 함유 고무 분말을 제조하는 방법으로서,
미분된 충전제, 바람직하게는 수중 함량이 2 내지 15중량%인 수성 현탁액 형태의 미분된 충전제 소정량의 50중량% 이상, 100중량% 미만과, 임의로, 충전제 표면을 개질시키는 양(특히 충전제가 규산염 충전제, 바람직하게는 침강 실리카인 경우, 충전제를 기준으로 하여, 0.1 내지 20중량%)의 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3의 하나 이상의 유기 규소 화합물의 하나 및/또는 표면이 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3의 하나 이상의 유기 규소 화합물로 일부 또는 전부가 개질된 충전제 50중량% 이상, 100중량% 미만을 특히 유화제의 존재하에 고무 라텍스 또는 고무 용액 중의 수성 유액과 함께 혼합하고, 특히 루이스 산을 첨가하여 혼합물의 pH를 6.5 내지 7.5 범위의 값으로 낮추는 단계(제1 단계)(a),
임의로, 충전제 표면을 개질시키기 위한 잔여량의 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3의 유기 규소 화합물과 함께 위에서 언급한 미분된 충전제의 잔여량(스플리팅 함량)을, 특히 루이스 산을 첨가하여 pH를 약 5 내지 6.5, 바람직하게는 약 5.5 내지 6.5의 값으로 낮추어 혼합물 중의 고무를 충전제로 완전히 침전시키는 단계(제2 단계)(b),
침전된 고체를 공지된 수단으로 분리하는 단계(c),
임의로 세척하는 단계(d) 및
건조시키는 단계(e)를 특징으로 하는, 미분된 충전제 함유 고무 분말의 제조 방법을 제공한다.
특히, 규산염 충전제, 바람직하게는 실리카가 사용되는 경우, 유기 규소 화합물이 사용된다.
침전 공정은, 일반적으로 바람직하게는 다수의 첨가 지점을 갖춘 튜브에서 실온, 특히 20 내지 80℃에서 일반적으로 수행된다.
당해 공정은 독일 특허원 제198 58 706.6호에 공지된 방법으로 수행한다.
본 발명에 따라 사용된 공정에 있어서, 튜브는 횡단면이 원형인 것이 바람직하다. 튜브 직경은, 예를 들면, 10 내지 30mm이다. 전체 튜브 길이는 바람직하게는 1 내지 3m, 매우 바람직하게는 1.5 내지 2.5m이다.
본 발명에 따라, 튜브 횡단면은 하나 이상의 스로틀 지점에서 감소한다. 바람직하게는, 스로틀 지점 이전의 튜브 직경은 스로틀 지점 뒤의 튜브 직경과 동일하다. 본 발명의 경우, 조절 가능한 스로틀 기관이 스로틀 지점에 위치한다. 이러한 기관은, 바람직하게는 밸브, 바람직하게는 탄성 삽입물을 갖는 스퀴즈 밸브(squeeze valve)이다. 본 발명의 매우 바람직한 양태에 따라, 구동 장치를 사용하여 하나 이상이 존재하는 스로틀 기관을 세팅하거나 조절한다. 스로틀 지점에서 본 발명에 따라 횡단면을 가변적으로 감소시키는 목적은, 연속식 공정이 스로틀 지점에 의해 달성되는 압력 강하가 0.5bar 이상으로 항상 수행될 수 있도록 하기 위함이다. 한편, 스로틀 횡단면은 연속식 공정 과정 동안 편리하게는 조절 가능한 스로틀 기관으로 항상, 스로틀 지점 이전의 압력 또는 스로틀 기관 이전의 압력이 스로틀 지점 뒤의 압력 또는 스로틀 기관 뒤의 압력 보다 0.5bar 이상 높도록 조절된다. 본 발명의 경우, 스로틀 지점을 사용하여 달성되는 액체 혼합물에서의 압력 강하는 6bar 이하이다. 바람직하게는, 0.5 내지 3bar, 매우 바람직하게는 0.8 내지 2.5bar의 압력 강하가 스로틀 지점에 의해 달성된다. 스로틀 때문에, 놀랍게도 스로틀 지점을 통해 통과한 성분들의 최적 혼합이 달성된다. 본 발명의 경우, 튜브 횡단면이 본 발명에 따르는 스로틀 지점 뒤에서 유동 방향으로 다시 확장된다.
매우 바람직한 양태에 따라, 스로틀 영역에서 침착물을 제거하기 위해 연속식 공정 과정 동안 스로틀 횡단면이 변한다. 스로틀 영역 내의 침착물은, 특히 스로틀 지점 직전과 스로틀 지점 및 스로틀 기관 직후 벽의 침착물 또는 케이킹을 의미한다. 따라서, 침착물 또는 케이킹이 스로틀 영역에서 발견되는 경우, 스로틀 횡단면은, 바람직하게는 이의 함수로서 변한다. 스로틀 횡단면은 편리하게는 자동으로 조절된다.
매우 바람직한 양태에 따라, 본 발명에 따르는 공정에서 스로틀 지점에서의 압력 강하가 항상 일정하게 유지된다. 따라서, 스로틀 지점에서의 압력 강하가 침착물 또는 케이킹 때문에 변하는 경우, 스로틀 횡단면은 목적하는 일정한 압력 강하가 다시 달성될 때까지 재조절하는 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명에 따르는 스로틀을 사용하여 미분된 고무 분말을 제조하는 데 사용된 성분을 매우 효과적으로 혼합시킬 수 있으므로, 목적하는 특성을 갖는 최종 생성물을 아무런 문제없이 제조할 수 있다. 유동 환경을 불리하게 변화시키는 침착물 또는 케이킹은 간단한 방식으로 본 발명에 따라 방지될 수 있고, 따라서 재현 가능한 생성물도 수득할 수 있다.
본 발명의 하나의 양태에 따라, 고무 라텍스와 충전제 현탁액의 액체 혼합물은 응고제를 첨가하기 전에 스로틀 지점을 갖춘 튜브를 통해 본 발명에 따라 통과시킨다. 이러한 양태에 있어서, 고무 라텍스와 충전제의 효율적인 예비 혼합은 스로틀 지점 직후에 발생한다. 본 발명의 또 다른 양태에 따라, 고무 라텍스, 충전제 및 응고제의 액체 혼합물을 위에서 언급한 스로틀 지점 중의 하나를 통해 통과시킨다. 본 발명의 경우, 제1 스로틀 지점을 제공하고, 이를 통해 고무 재료와 충전제 현탁액의 액체 혼합물을 통과시킨 후, 응고제를 첨가한 다음, 이러한 액체 혼합물만을 제2 스로틀 지점을 통해 통과시킨다. 고무 재료, 충전제 및 응고제의 효과적인 혼합은 이러한 제2 스로틀 지점 직후에 발생한다. 본 발명의 바람직한 양태에 따라, 제1 스로틀 지점의 스로틀 횡단면과 제2 스로틀 지점의 스로틀 횡단면은 둘 다, 특정 스로틀 지점을 사용하여 달성되는 액체 혼합물에서의 압력 강하가 0.5 내지 6bar로 되도록 조절한다.
본 발명에서 특히 중요한 매우 바람직한 양태에 따라, 침전된 고무 입자를 피복 조성물로 피복시킨다. 본 발명의 경우, 피복 조성물을 응고된 고무 재료에 첨가한다. 고무용 충전제는 편리하게는 피복 조성물로서 사용된다. 당해 공정의 출발시 고무 재료와 함께 이미 혼합된 충전제를 본 발명에 사용할 수 있다. 그러나, 또 다른 충전제를 사용할 수도 있다.
본 발명의 바람직한 양태에 따라, 피복 조성물이 첨가된 액체 혼합물을 튜브에서 추가의 스로틀 지점을 통해 통과시킨다. 또한, 이러한 스로틀 지점에서의 압력 강하는 편리하게는 0.5 내지 6bar, 바람직하게는 3bar이다.
본 발명의 바람직한 양태에 따라, 액체 혼합물을 튜브에서 총 세 개의 스로틀 지점을 통해 통과시킨다. 이러한 양태에 있어서, 고무 재료와 충전제를 우선 혼합하고, 제1 스로틀 지점을 통해 통과시킨다. 튜브의 후속 부분에서, 응고제를 첨가하고, 생성된 액체 혼합물을 제2 스로틀 지점을 통해 통과시킨다. 후속적인 튜브 영역에서, 고무 입자의 침전이 발생하고, 피복 조성물을 이러한 튜브 영역에 첨가한다. 이어서, 액체 혼합물을 피복 조성물과 함께 제3 스로틀 지점을 통해 통과시킨다. 세 개의 스로틀 지점의 각각에서의 압력 강하는, 바람직하게는 0.5bar 이상이다. 두 개 이상, 바람직하게는 세 개 모두에서, 스로틀 지점은 편리하게는 제1 스로틀 지점에 대해서 위에서 설명한 바와 같이 수행한다.
제2의 바람직한 양태에 따라, 전체 두 개의 스로틀 지점이 튜브에 제공된다. 이러한 양태에서, 고무 재료, 충전제 및 응고제를 우선 혼합하고, 이러한 액체 혼합물을 제1 스로틀 지점을 통해 통과시킨다. 제1 스로틀 지점 뒤의 고무 영역에서, 고무 입자의 침전이 발생하면, 피복 조성물을 후속적으로 첨가한다. 이어서, 피복 조성물을 갖는 혼합물을 제2 스로틀 지점을 통해 통과시킨다. 두 개의 스로틀 지점 각각에서의 스로틀 횡단면은 특정 스로틀 지점을 사용하여 달성한 액체 혼합물에서 압력 강하가 0.5 내지 6bar라는 조건에 맞게 조절하는 것이 바람직하다. 두 개의 스로틀 지점은 편리하게는 제1 스로틀 지점에 대해 위에서 설명한 바와 같이 수행한다.
또한, 본 발명은 특허청구범위 제7항에 따라, 본 발명에 따르는 공정을 수행하는 장치를 제공한다. 특허청구범위 제8항과 특허청구범위 제9항은 본 발명에 따르는 장치의 바람직한 양태를 청구한다.
본 발명은, 본 발명에 따르는 연속식 공정을 사용하는 경우, 재현 가능한 특성을 갖는 충전제 함유 고무 분말을 그다지 고가가 아닌 방식으로 수득할 수 있다는 사실에 기초한다. 본 발명에서 사용한 성분들(고무 재료, 충전제, 임의의 응고제)은 본 발명에 따르는 스로틀 지점을 사용하여 매우 효과적으로 혼합되어, 목적하는 반응이 완벽하고 문제없이 진행된다. 특히, 본 발명에서 사용하는 성분들의 경우, 일반적으로 문제가 없다는 혼합도, 예를 들면, 고무에 충전제를 완전히 균일하게 매봉(embedding)하는 데에는 문제가 있다. 본 발명에 따르는 가변적인 스로틀에서, 이러한 혼합은 전문가들에게도 놀라울 정도로 효과적이며 기능적으로 신뢰성 있는 방식으로 달성된다. 본 발명에 따르는 압력 강하 때문에, 스로틀 기관, 바람직하게는 스로틀 밸브에 의해 특정의 난류가 생성되고, 그 결과 매우 균일한 혼합물이 달성되어 균일한 최종 생성물을 수득한다. 이는 위에서 기재한 공지된 공정으로 달성될 수 없다. 성분들의 최적 혼합 이외에, 본 발명에 따르는 스로틀의 결과로서, 놀랍게도, 스로틀 지점 영역에서의 침착 또는 케이킹을, 스로틀 횡단면을 변화시킴으로써 효과적으로 피할 수 있다. 가변적인 스로틀 횡단면에 의해 압력 손실을 조절함으로써, 폐색에 영향을 받지 않고 최적 혼합 기관으로서 기능하는 스로틀 지점을 본 발명에 따라 수득한다. 사전에 모든 고무 보조 물질을 포함할 수 있는 고무 분말을 본 발명에 따르는 공정으로 제조할 수 있다. 충전제 이외에, 이들 보조 물질은, 예를 들면, 황, 가황 촉진제, 활성화제 및 고무 에이징 방지제이다. 이들 고무 보조 물질은 연속식 공정 동안 문제점 없이 액체 혼합물에 첨가할 수 있으며, 이들 고무 보조 물질은 매우 균일한 분포로 최종 분말 제품에 존재한다. 공지된 공정과는 대조적으로, 후처리, 특히 고무 입자의 피복은 추가의 스로틀 기관이 본 발명에 따라 제공되는 간단한 방식으로 수행될 수 있고, 이러한 스로틀 기관에서 설정한 압력 강하로 액체 혼합물을 사용하는 피복 조성물의 효과적인 혼합에 기여하여, 고무 입자가 기능적으로 신뢰성 있고 균일하게 피복된다. 본 발명에 따르는 튜브에서 연속식 공정으로, 비연속식 공정에 비해 단위시간당 상당히 고수율을 수득한다. 본 발명에 따르는 튜브에서 액체 혼합물의 체류 시간은 비교적 짧다.
본 발명은 단지 하나의 예를 나타내는 도면을 참조하여 보다 자세히 기재된다.
도 1 내지 도 3은 충전제 함유 고무 분말의 연속식 제조용 장치를 나타낸다. 당해 장치는 고무 함유 액체 혼합물을 통과시키고 고무 입자를 침전시키기 위한 튜브(1)를 포함한다. 도 1에 따르는 양태 예와 도 3에 따르는 양태 예 둘 다에서 고무 재료(3)용 공급 장치(2)와 충전제(5)용 공급 장치(4)는 튜브(1)의 출발부와 연결되어 있다. 고무 재료는 고무 라텍스, 바람직하게는 스티렌/부타디엔 라텍스일 수 있다. 충전제는 카본 블랙의 수성 현탁액이다.
도 1에 따르는 양태에서, 고무 재료(3)와 충전제(5)와의 액체 혼합물을 먼저 제1 스로틀 기관(6)을 통해 통과시킨다. 이러한 제1 스로틀 기관(6)의 스로틀 횡단면을 항상 조절하여 스로틀 지점에 의해 달성한 액체 혼합물의 압력 강하가 0.5bar 이상이 되도록 한다. 상응하는 압력 감지기를 제공한 도에 나타내지 않음을 물론이다. 도 1에 따르는 양태에서, 각각의 튜브 영역에 존재하는 특정 압력 조건을 압력 표시장치(7, 8 및 9)를 통해 판독할 수 있다. 바람직하게는, 연속식 공정 과정 동안 제1 스로틀 기관(6)에서의 압력강하가 항상 일정하게 유지되도록 한다. 스로틀 횡단면은 편리하게는 항상 이러한 일정한 압력 강하가 존재하도록 재조정한다. 바람직한 양태에 따라, 제1 스로틀 기관(6)의 재조정은 자동적으로 발생한다. 양태 예에서, 제1 스로틀 기관(6)은 스퀴즈 밸브로서 구성된다. 도 1에 따르는 바람직한 양태 예에서, 제1 스로틀 기관(6) 앞의 튜브 영역은 제1 스로틀 기관(6) 뒤의 튜브 영역으로서 횡단면이 동일하다. 고무 재료와 충전제와의 특히 효율적인 혼합은 제1 스로틀 기관(6)에서의 조름 작용(throttling) 때문에 발생한다.
응고제(11)를 공급 장치(10)를 통해 튜브(1) 속의 액체 혼합물에 첨가한다. 그런 후, 이러한 액체 혼합물을, 스로틀 지점을 사용하여 달성된 액체 혼합물의 압력 강하가 0.5bar 이상이 되도록 조절된 제2 스로틀 기관(12)을 통해 통과시킨다. 또한, 이러한 제2 스로틀 기관(12)으로 스로틀 횡단면을 편리하게는 공정 동안 압력 강하가 일정하도록 항상 조정한다. 바람직하게는, 이러한 제2 스로틀 기관(12)도 측정한 압력 강하의 기능으로서 자동적으로 재조정된다. 바람직한 양태 예에서, 제2 스로틀 기관(12) 앞의 튜브 직경은 제2 스로틀 기관(12) 뒤의 튜브 직경에 상응한다. 제2 스로틀 기관(12) 뒤에서, 응고제(11)를 액체 혼합물과 함께 놀랍게도 효율적으로 혼합한다. 제2 스로틀 기관(12) 뒤의 튜브 영역(13)에서, 격렬하게 혼합된 반응물이 반응한 후, 고무 입자가 침전된다.
도 1에 따르는 바람직한 양태 예에서, 피복 조성물(15)용 추가의 공급 장치(14)를 제공한다. 당해 양태 예에서, 피복 조성물(15)은 충전제(5)에 상응할 수 있다. 이전에 침전된 고무 입자는 이러한 피복 조성물(15)로 피복된다. 도 1에 따르는 양태 예에서, 피복 조성물(15)을 사용한 액체 혼합물을 추가의 스로틀 기관(16)을 통해 통과시킨다. 추가의 스로틀 기관(16)에서도, 스로틀 지점을 사용하여 달성한 액체 혼합물에서의 압력 강하가 0.5bar 이상이라는 조건에 맞게 스로틀 횡단면을 조절한다. 바람직하게는, 스로틀 횡단면에서 일정한 압력 강하를 항상 확립시키고, 위에서 기재한 스로틀 기관(6 및 12)에서와 같이, 이러한 압력 강하를 자동적으로 재조정하는 것이 바람직하다. 추가의 스로틀 기관(16) 앞의 튜브 직경은 편리하게는 추가의 스로틀 기관(16) 뒤의 튜브 직경에 상응한다. 추가의 스로틀 기관(16) 뒤에서, 피복 조성물이 액체 혼합물과 함께 놀랍게도 효율적으로 혼합된다. 추가의 스로틀 기관(16) 뒤의 튜브 영역에서, 고무 입자의 피복이 발생한다. 침전 생성물(17)을 피복된 고무 입자의 형태로 튜브의 말단에서 회수한다. 액체 상 또는 수성 상으로부터 피복된 충전제 함유 고무 입자를 편리하게 분리하고, 고무 입자를 건조시키는 것이 바람직하다. 재현 가능한 특성을 가지는 미분된 고무 분말을 수득한다.
도 1에 상응하는 장치인 도 2에서, 튜브(1)에서 압력(P)을 튜브 길이(m)에 대해 플롯팅하고, 튜브에서 액체 혼합물의 체류 시간(초)에 대해 플롯팅한다. 여기서 튜브 길이는 제1 스로틀 기관(6)으로부터 측정한다. 이에 따라, 길이가 2.5m인 튜브(제1 스로틀 기관(6)으로부터 측정)를 당해 양태 예에 사용한다. 튜브 직경은 당해 양태 예에서 25mm이다. 도 2에 따르는 다이아그램은 제1 스로틀 기관(6)에서의 압력 강하(△P1)가 1.5bar임을 나타낸다. 제2 스로틀 기관(12)에서의 압력 강하(△P2)는 당해 양태 예에서 2bar이고, 추가의 스로틀 기관(16)에서의 압력 강하(△P3)는 1bar이다. 따라서, 튜브(1)에서 액체 혼합물의 전체 압력은 이러한 양태 예에서 4.5bar의 초기 압력으로부터 0bar로 감소한다. 최대 초기 압력은 바람직하게는 6bar이다. 바람직한 양태에 따라, 제1 스로틀 기관(6)에서의 압력 강하(△P1)는 0.5 내지 2.5bar, 바람직하게는 1 내지 2bar이다. 바람직하게는, 제2 스로틀 기관(12)에서의 압력 강하(△P2)는 0.5 내지 3bar, 바람직하게는 1.5 내지 2.5bar이다. 추가의 스로틀 기관(16)에서의 압력 강하(△P3)는 편리하게는 0.5 내지 2bar, 바람직하게는 0.5 내지 1.5bar이다.
도 3은 본 발명에 따르는 장치의 추가의 양태를 나타낸다. 스티렌/부타디엔 공중합체 중의 라텍스가 20중량%인 형태의 고무 재료(3)는 공급 장치(2)를 통해 공급된다. 3중량% 수성 카본 블랙 현탁액 형태의 충전제(5)는 공급 장치(4)를 통해 튜브(1)로 공급된다. 충전제(5)를 사용한 고무 재료(3)의 예비 혼합을 위해, 배플 판(baffle plate) 배열(18)을 통해 액체 혼합물을 먼저 통과시킨 후, 20중량%의 황산알루미늄 용액 형태의 응고제(11)를 공급 장치(10)를 통해 튜브(1)로 공급한다. 그런 후, 응고제를 사용한 액체 혼합물을 제1 스로틀 기관(6)을 통해 통과시킨다. 이러한 제1 스로틀 기관(6)의 스로틀 횡단면은 액체 혼합물에서 달성한 압력 강하가 0.5bar 이상이도록 조절한다. 고무 재료, 충전제 및 응고제의 매우 효과적인 혼합은 제1 스로틀 기관(6) 뒤에서 발생한다. 산(20), 바람직하게는 10중량%의 설폰산 용액을 공급 장치(19)를 통해 튜브(1)로 공급한다. pH를 1 내지 10으로 정한다. pH를 2.5 내지 9로 설정한다. pH를 6 이상으로 정하는 것이 바람직하다. pH 표시장치(21)를 사용하여 pH를 점검할 수 있다. 응고되거나 충전제를 함유하는 고무 입자의 크기는 pH를 조절하여 조절할 수 있다. 공급 장치(19) 뒤의 유동 방향의 튜브 영역에서, 고무 입자의 침전이 발생한다. 피복 조성물(15)을 공급 장치(14)를 통해 공급한다. 피복 조성물(15)을 갖는 액체 혼합물을 추가의 스로틀 기관(16)을 통해 통과시킨다. 매우 효과적인 혼합과 이에 따른 고무 입자의 효과적인 피복은 추가의 스로틀 기관(16) 뒤에서 발생한다. 이후, 최종 침전 생성물(17)은 수성 상에서 존재하는 피복된 미분된 고무 입자의 형태로 제거된다. 그런 후, 고무 입자는 수성 상으로부터 분리되고 고무 분말은 후속적으로 건조시키는 것이 바람직하다.
도 3에 따르는 양태 예에서, 전체 튜브 길이는 1.5m이다. 공급 장치(2, 4)와 제1 스로틀 기관(6) 사이의 튜브 영역의 길이는 0.25m이다. 제1 스로틀 기관(6)과 추가의 스로틀 기관(16) 사이의 튜브 영역의 길이는 1.0m이고, 추가의 스로틀 기관(16) 뒤의 튜브 영역의 길이는 0.25m이다. 스로틀 기관(6 및 16) 외부의 튜브(1) 직경은 15mm이다.
본 발명에 따르는 연속식 제조방법으로 낮은 비용으로 재현 가능한 특성을 갖는 충전제 함유 고무 분말을 제조할 수 있다.

Claims (10)

  1. (a) 튜브를 통해 수성 충전제 분산액과 고무 라텍스의 액체 혼합물을 통과시키고 하나 이상의 응고제를 첨가하고,
    (b) 튜브가 가변적인 스로틀(throttle) 횡단면을 갖는 하나 이상의 스로틀 지점과 임의의 하나 이상의 유입 지점을 포함하며,
    (c) 스로틀 지점에 의해 달성되는 액체 혼합물에서의 압력 강하가 0.5bar 이상으로 되도록 스로틀 횡단면을 조절함을 특징으로 하는, 수성 충전제 분산액과 고무 라텍스의 액체 혼합물로부터 충전제 함유 고무 분말을 연속식으로 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 스로틀 횡단면을 연속식 공정 과정 동안 변화시켜 스로틀 영역에서의 침착물을 제거함을 특징으로 하는, 수성 충전제 분산액과 고무 라텍스의 액체 혼합물로부터 충전제 함유 고무 분말을 연속식으로 제조하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고무 라텍스와 충전제와의 액체 혼합물이 응고제 첨가 전에 스로틀 지점을 통해 통과함을 특징으로 하는, 수성 충전제 분산액과 고무 라텍스의 액체 혼합물로부터 충전제 함유 고무 분말을 연속식으로 제조하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고무 라텍스, 충전제 및 응고제의 액체 혼합물이 스로틀 지점을 통해 통과함을 특징으로 하는, 수성 충전제 분산액과 고무 라텍스의 액체 혼합물로부터 충전제 함유 고무 분말을 연속식으로 제조하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 침전된 고무 입자가 피복 조성물로 피복됨을 특징으로 하는, 수성 충전제 분산액과 고무 라텍스의 액체 혼합물로부터 충전제 함유 고무 분말을 연속식으로 제조하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 수성 충전제 분산액과 고무 라텍스의 액체 혼합물이 피복 조성물과 함께 튜브 속의 추가의 스로틀 지점을 통해 통과함을 특징으로 하는, 수성 충전제 분산액과 고무 라텍스의 액체 혼합물로부터 충전제 함유 고무 분말을 연속식으로 제조하는 방법.
  7. 고무 함유 액체 혼합물을 통과시키고 고무 입자를 침전시키는 튜브(1)를 포함하고, 고무 재료(3)용의 하나 이상의 공급 장치(2)와 충전제(5)용 공급 장치(4)가 튜브(1)의 출발점에 연결되어 있으며, 또한 응고제(11)용의 하나 이상의 공급 장치(10)가 튜브(1)에 연결되어 있고, 스로틀 횡단면을 가변적으로 조절하기 위한 하나 이상의 스로틀 기관(6)이 튜브(1)에 제공되어 있는, 제1항에 따르는 방법을 수행하기 위한 장치.
  8. 제7항에 있어서, 피복 조성물(15)용의 하나 이상의 공급 장치(14)가 스로틀 기관(6 및 12) 뒤에 유동 방향으로 튜브(1)에 연결되어 있는 장치.
  9. 제8항에 있어서, 스로틀 횡단면을 가변적으로 조절하기 위한 추가의 스로틀 기관(16)이 피복 조성물(15)용 공급 장치(14) 뒤에 유동 방향으로 제공되어 있는 장치.
  10. 제7항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 액체 매질에서의 pH 조절을 위한 산 매질용의 하나 이상의 공급 장치(19)(유입 지점)가 튜브와 연결되어 있는 장치.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10008877A1 (de) * 2000-02-25 2001-08-30 Pku Pulverkautschuk Union Gmbh Verfahren zur Herstellung von rußgefüllten Kautschukpulvern auf Basis wässriger Polymer-Latex-Emulsionen
ES2304234T3 (es) * 2000-09-06 2008-10-01 Jsr Corporation Material compuesto (mezcla de caucho y otras materias) inorganico basado en dienos y metodo para producir el mismo y una composiion de caucho.
DE10256790A1 (de) * 2002-12-05 2004-06-17 Degussa Ag Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung füllstoffhaltiger Kautschukgranulate
US20060205867A1 (en) * 2003-08-05 2006-09-14 Bridgestone Corporation Rubber master batch and method for production thereof
KR102521764B1 (ko) * 2020-09-25 2023-04-14 한국신발피혁연구원 실리카 마스터배치 제조방법 및 이로부터 제조된 실리카 마스터배치

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2769795A (en) * 1956-02-01 1956-11-06 Columbian Carbon Method of compounding carbon black and rubber
US4340347A (en) * 1980-12-01 1982-07-20 Robertson Joseph D Scrap recovery system

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL7815038A (nl) 1977-07-12 1979-10-31 British Gas Corp Werkwijze en inrichting voor het vergassen van kolen.
DE2822148C2 (de) 1978-05-20 1983-02-24 Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen, füllstoffhaltigen Kautschuks
CA1124921A (en) 1979-07-19 1982-06-01 Klaas Tebbens Particulate rubber process
DE3437473A1 (de) 1984-10-12 1986-04-17 Degussa Ag, 6000 Frankfurt An der oberflaeche modifizierte synthetische, silikatische fuellstoffe, ein verfahren zur herstellung und deren verwendung
GB2194822A (en) * 1986-09-05 1988-03-16 Grace W R & Co Dispensing gun seal
DE3723214A1 (de) * 1987-07-14 1989-01-26 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur herstellung rieselfaehiger kautschukpulver mit korngroessenunabhaengigem fuellstoffgehalt
DE3723213A1 (de) 1987-07-14 1989-01-26 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur herstellung rieselfaehiger, fuellstoffhaltiger kautschukpulver
DE4119959A1 (de) 1991-06-18 1992-12-24 Degussa Verfahren zur herstellung von vulkanisierbaren, mit russ gefuellten kunststoff- und kautschukmischungen
DE19609619A1 (de) 1996-03-12 1997-09-18 Degussa Staubarme, gut dispergierbare Granulate auf der Basis von mit Organosiliciumverbindungen modifizierten silikatischen Füllstoffen
TW360585B (en) * 1996-04-01 1999-06-11 Cabot Corp Elastomeric compositions and methods and apparatus for producing same

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2769795A (en) * 1956-02-01 1956-11-06 Columbian Carbon Method of compounding carbon black and rubber
US4340347A (en) * 1980-12-01 1982-07-20 Robertson Joseph D Scrap recovery system

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Publication number Publication date
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