KR100828461B1 - Ｍｑ 수지가 코팅된 마이카 복합 분체 및 이를 함유하는롱래쉬형 마스카라 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 마이카 복합 분체 및 이를 함유하는 롱래쉬형 마스카라 조성물 에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 마이카 입자 표면에 필름 형성제인 MQ 수지(resin)를 코팅하여 발수력을 향상시킴으로써 제형에 적용시 매끄러운 발림성, 마이카 분체의 밀착력 및 제형의 지속성 향상으로 인하여 롱래쉬 효과를 가지도록 제조한 마이카 복합 분체 및 이를 함유하는 롱래쉬형 마스카라 조성물에 관한 것이다.
건식 코팅, 습식 코팅, 트리메틸실옥시실리케이트(Trimethylsiloxysilicate), 마이카 복합분체, 롱래쉬형 마스카라 조성물

Description

ＭＱ 수지가 코팅된 마이카 복합 분체 및 이를 함유하는 롱래쉬형 마스카라 조성물{Mica composite powder coated with trimethylsiloxysilicate and the long lash mascara composition containing the same}
본 발명은 마이카 복합 분체 및 이를 함유하는 롱래쉬형 마스카라 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 마이카 입자 표면에 필름 형성제인 MQ 수지(resin)를 코팅하여 발수력을 향상시킴으로써 제형에 적용시 매끄러운 발림성, 마이카 분체의 밀착력 및 제형의 지속성 향상으로 인하여 롱래쉬 효과를 가지도록 제조한 마이카 복합 분체 및 이를 함유하는 롱래쉬형 마스카라 조성물에 관한 것이다.
화장료에 흔히 사용되는 분체들은 고유의 특성을 가지고 있다. 이러한 특성을 지닌 분체들은 화장료에 사용되는 특성에 맞추어서 표면 개질을 통하여 각각의 단점을 개선하는 방법이 많이 사용되고 있다. 이러한 기술 중 코팅 기술은 분체의 표면 성질을 원하는 목적에 맞도록 변경시키는 방법으로서, 친수성에서 발수, 친유성으로 혹은 친유성에서 발유, 친수성으로 전환하고자 하는 경우에 흔히 사용되고 있다.
화장료에 사용되는 분체는 다음과 같이 분류할 수 있다.
화장료에 있어서 무기안료의 역할은 크게 착색안료, 백색안료, 체질안료 및 기능성 안료로 구분할 수 있다. 착색안료는 제품의 색조를 조정하며 벤가라, 황산화철, 흑산화철, 산화크롬 및 카본 블랙 등이 이에 속한다. 백색안료는 색조 이외에 은폐력을 조절할 수 있는데, 이산화티탄과 산화아연이 여기에 속한다. 체질안료는 희석제로서 색조를 조정함과 동시에 제품의 사용감(신장성, 부착성)이나 광택 등을 조정한다. 또한 체질안료는 제품의 제형을 유지하기 위해서 이용되기도 한다.
이들 화장료에 적용하는 무기안료 중 체질안료들을 보다 상세히 살펴보면하기의 특징을 가진다. 마스카라 제형에서 사용하는 탈크(Talc)는 수산화규산 마그네슘(Mg3Si4O10(OH)2)으로 나타내며 통상 미세한 결정의 치밀괴 또는 엽상 조정(葉狀 粗晶)의 집합괴를 이룬다. 매끄러운 감촉이 풍부하기 때문에 활석이라고 불리우며, 입자형상은 일반적으로 박판상이다. 탈크는 신장성이나 매끄러움을 향상시키기 위해 화장품에 많이 사용된다.
카올린(Kaolin)은 일명 차이나 클레이라고 불리우며 고대 중국에서 자기(磁器) 원료로서 이용된 순도가 높은 백색점토를 채굴한 고령에서 유래한다. 카올린의 조성은 수산화규산 알루미늄(Al2Si2O5(OH)4)이고 결정도가 높은 것은 규칙성의 육각 판상을 나타내지만, 결정도가 낮은 것은 미세한 부정 판상이다. 또한 판상 입자의 두께가 얇기 때문에 피부로의 부착력이 우수하며 흡유성 및 흡수성이 우수하여 화 장료에 많이 사용되고 있다.
마이카(mica)는 칼륨 운모에 속하는 백운모가 대표적이고 그 화학식은 KAl2(AlSi3)O10(OH)2로 나타낸다. 운모의 결정은 단사정계에 속하고 담황색 또는 녹색의 육각판상을 이루어 생성된다. 견운모(세리사이트)라는 명칭도 상당히 알려져 있지만 이것은 원래 백운모와 동일하여 미세한 결정편의 집합괴로 되어 건조물의 표면이 비단 광택을 나타내는 것으로 인하여 견운모라는 이름이 붙여진 것이다.
이러한 체질 안료들은 매끄러운 사용감 및 발림성 등으로 인하여 마스카라 제형에 적용이 용이하며, 목적에 따라 여러 가지 코팅을 통해서 사용하여 왔다. 예를 들어, 매끄러운 발림성을 구현하기 위하여 체질안료 중 굴절율이 가장 낮고 매끄러운 성질을 가지는 탈크를 적용하였으며, 밀착력을 향상시켜 가루 떨어짐을 해결하기 위하여 알킬 실란 코팅된 탈크가 적용되기도 하였다. 또한 지속성을 향상시키기 위하여 실리콘 화합물을 코팅하여 마스카라가 번지는 단점을 개선하였다. 그러나, 실리콘의 경우에는 밀착력은 떨어지는 단점을 가지고 있다.
마이카의 경우에는 체질안료 중 가장 넓은 장경비(aspect ratio)를 가지고 있는 박편상으로 탈크 보다는 매끄러운 성질이 덜 하지만 넓은 판상형태로 인해 밀착력이 우수한 특징을 보이고 있으며, 광택이 우수하고 굴절율 또한 탈크와 유사한 낮은 굴절율을 가지고 있어 다양하게 사용되어지고 있다. 그러나, 흡유량이 적은 단점으로 인하여 번짐이나 지속성 저하라는 문제점을 가지고 있어 여러 가지 표면처리 즉, 코팅 등을 통하여 이를 개선하려는 노력이 이루어져 왔다. 그 중 실리콘 코팅의 경우 발수, 발유특성을 부여하여 매끄러운 사용감을 나타내도록 하였으나 제형상의 특성으로 인하여 분산성에 문제점이 대두되었고, 오히려 밀착력이 떨어지는 단점을 나타내기도 하였다. 알킬 실란 코팅의 경우에는 비교적 제형상의 분산성을 개선시키기는 하였으나 지속성이 떨어지는 단점은 여전히 남아 있는 상태이다.
이렇게 여러 가지 목적을 가지고 체질안료를 코팅하는 방법이 연구되었다. 종래의 코팅 방법은 당업계에 통상적으로 잘 알려진 건식, 습식 또는 CVD 코팅 방법을 통하여 진행되어 왔고, 원하는 특성에 맞는 코팅 물질과 균일한 코팅을 위한 코팅 방법을 위한 여러 가지 연구들이 꾸준히 진행되고 있다.
이에 본 발명자들은 마이카의 장경비가 높은 특성에서 나타나는 밀착력을 유지하면서 단점인 지속성 저하와 분산성을 향상 시킨 새로운 화장료를 개발하기 위하여 연구한 결과, 필름 형성제로 사용하는 MQ 수지를 코팅 물질로 사용하여, 통상의 알려진 건식코팅공정과 유사하나 진공 상태에서 분무하여 균일하게 분산시킴으로써 코팅 물질과 마이카의 공유결합과 MQ 수지의 분자끼리의 공유결합을 통해 코팅되어 코팅 막을 형성하도록 열처리하는 경우 매끄러운 발림성, 마이카 분체의 밀착력 및 제형의 지속성 향상으로 인하여 롱래쉬 효과를 가지는 마스카라 조성물을 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 마이카 입자 표면에 필름 형성제인 MQ 수지(resin)를 코팅하여 발수력을 향상시킴으로써 제형에 적용시 매끄러운 발림성, 마이카 분체의 밀착력 및 제형의 지속성 향상으로 인하여 롱래쉬 효과를 가지도록 제조한 마이카 복합 분체 및 이를 함유하는 롱래쉬형 마스카라 조성물을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 마이카 표면에 MQ 수지를 코팅하고 120∼350℃로 열처리하여 제조함으로써 제형에 적용시 매끄러운 발림성, 마이카 분체의 밀착력 및 제형의 지속성 향상 효과를 가지는 마이카 복합 분체 및 이를 함유하는 롱래쉬형 마스카라 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 마이카 표면에 MQ 수지, 보다 바람직하게는 트리메틸실옥시실리케이트로 코팅 처리한 마이카 분체 및 이를 함유하는 롱래쉬형 마스카라 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 사용하는 마이카는 평균 입자 크기가 3∼40㎛이고 장경비가 90 내지 120인 것이 바람직하다. 본 발명에서는 일본 야마구치 마이카(YAMAGUCHI MICA)사의 FA 450을 사용하였으나, 이에만 한정되는 것은 아니다. 본 발명에서 사용한 상기 마이카는 장경비가 100 내지 109로 나타나고, 입자 사이즈는 평균 22㎛이다. 이는 마이카 중에서도 비교적 높은 장경비를 가지고 있어 밀착력과 퍼짐성이 높은 특징을 가지고 있다.
또한, 본 발명에서 사용하는 MQ 수지로는 실리콘계 수지로서 4가지 수지(resin) 형태가 나타날 수 있다: Si-O 결합이 한 개만 존재하는 M-수지, 두 개 존재하는 D-수지, 3개 존재하는 T-수지, 및 4개 존재하는 Q-수지가 있으며, MQ 수지는 M-수지와 Q-수지의 비율인 MQ 비(ratio)에 따라 결합되어 있는 수지를 말하며, M-수지에서 Si와 결합하는 물질이 다양하게 존재하나 일반적으로 상용화되어서 사용하는 MQ 수지의 경우에는 통상 Si-CH3가 붙어있는 오가노 폴리실록산으로 통상적으로 부르며, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물은 MQ 수지의 일종인 트리메틸실옥시실리케이트(Trimethylsiloxysilicate)로 필름형성제로서 발수력을 부여하는 역할을 한다.
Figure 112006088773890-pat00001
본 발명에서 사용하는 MQ 수지의 경우에는 MQ 비가 통상 0.7 내지 1.3 사이인 것을 말하며, 그 종류를 구체적인 예로 들어보면, MQ 비가 0.7 내지 1.3인 트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로테트라실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/ 싸이클로펜타실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/디메치콘 및 트리메틸실옥시실리케이트/이 소도데칸을 들 수 있으나, 이 중에서도 MQ 비가 1.0 내지 1.1인 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸이 가장 바람직하다.
상기의 마이카와 MQ 수지를 코팅하는 과정 및 방법은 통상의 건식 코팅 과정과 유사하나 보다 자세히 설명하면, 마이카를 105℃ 건조기에 4시간 이상 건조시킨 후, 헨셀 혼합기 내부에 투입하고, 헨셀 혼합기 내부를 진공상태로 만든 다음 MQ 수지를 1.0 내지 5.0 중량% 분무하여 분산하는데, 보다 바람직하게는 2.0 내지 4.0 중량% 분무하여 분산한다. 상기 MQ 수지의 함량이 1.0 중량% 미만인 경우에는 코팅으로 인한 지속성 향상이 나타나지 않으며, 5.0 중량%를 초과하는 경우에는 마스카라 제형에 적용시 가루떨어짐 및 뻑뻑한 사용감이 나타난다.
상기와 같이 분무한 다음 통상 15 내지 600초로 동안 혼합 분산하며 바람직하게는 30 내지 300초로 분산한다. 분산 후 120∼350℃에서 1시간 이상 열처리를 진행하여 제조하며, 바람직하게는 200∼310℃로 열처리한다.
본 발명에 따른 마이카 복합 분체는 마이카의 높은 장경비로 인해 나타나는 밀착력과 매끄러운 발림성을 유지하고, 마이카 표면에 코팅된 MQ 수지의 코팅막에 의하여 지속성과 분상성을 향상시키고, 제형을 안정화시키므로, 통상적인 방법에 따라 마스카라류 또는 아이라이너 등의 화장료 조성물에 첨가하여 제형화할 수 있다. 이때 본 발명에 의한 마이카 복합 분체는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 4.0 중량%로 함유되는 것이 바람직하다.
이하, 하기 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이 들 실시예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] 마이카 FA 450에 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸을 코팅한 분체 제조
장경비(Aspect raio)가 100∼109인 마이카 Fa 450 100g을 105℃에서 4시간 이상 건조한 다음 헨셀 혼합기에 넣고 진공을 걸어 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸 5g을 분무하여 혼합하였다. 혼합한 후 310℃에서 8시간 동안 열처리한 다음 트리메틸실옥시실리케이트가 코팅된 마이카 103g을 얻었다.
[비교예 1] 마이카 A 325에 트리메틸실록시실리케이트/이소도데칸을 코팅한 분체 제조
장경비가 70∼80인 마이카 A 325 100g을 105℃에서 4시간 이상 건조한 다음 헨셀 혼합기에 넣고 진공을 걸어 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸 5g을 분무하여 혼합하였다. 혼합한 후 310℃에서 8시간 동안 열처리한 다음 트리메틸실옥시실리케이트가 코팅된 마이카 103g을 얻었다.
[비교예 2] 마이카 NCF 322에 트리메틸실록시실리케이트/이소도데칸을 코팅한 분체 제조
장경비가 121∼127인 마이카 NCF 322 100g을 105℃에서 4시간 이상 건조한 다음 헨셀 혼합기에 넣고 진공을 걸어 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸 5g을 분무하여 혼합하였다. 혼합한 후 310℃에서 8시간 동안 열처리한 다음 트리메틸실옥시실리케이트가 코팅된 마이카 103g을 얻었다.
[시험예 1] 지속성 비교
상기 실시예 1에서 제조한 마이카 마이카 복합 분체를 포함하는 마스카라 조성물을 제조하기 위하여, 하기 표 1에 기재된 조성으로 통상적인 방법에 따라 제형예 1 및 비교제형예 1∼3의 마스카라를 각각 제조한 후 제형예 1 및 비교제형예 1의 지속성을 평가하였다(단위: 중량%).
성분명 제형예 1 비교제형예 1 비교제형예 2 비교제형예 3
칸데릴라 납 5.0 5.0 5.0 5.0
파라핀 5.0 5.0 5.0 5.0
밀납 3.0 3.0 3.0 3.0
세테아릴 알코올 1.0 1.0 1.0 1.0
세테아릴 글루코사이드 1.0 1.0 1.0 1.0
카르나우바 왁스 3.0 3.0 3.0 3.0
스테아릭 액시드 3.0 3.0 3.0 3.0
방부제 적량 적량 적량 적량
산화철 10.0 10.0 10.0 10.0
실시예 1의 마이카 복합 분체 3.0 - - -
마이카 FA 450 - 3.0 - -
비교예 1의 마이카 복합 분체 - - 3.0 -
비교예 2의 마이카 복합 분체 - - - 3.0
소르비탄 올리베이트 3.0 3.0 3.0 3.0
세테아릴 올리베이트 3.0 3.0 3.0 3.0
정제수 잔량 잔량 잔량 잔량
트리에탄올 아민 1.0 1.0 1.0 1.0
에탄올 2.0 2.0 2.0 2.0
잔탄검 1.0 1.0 1.0 1.0
아크릴레이트 알킬 공중합체 에멀젼 20.0 20.0 20.0 20.0
지속성 평가 실험은 인조눈썹에 상기에서 제조한 제형예 1 및 비교제형예 1을 미용법에 따라 도포하고 10분간 건조한 다음 인공눈물을 떨어뜨려 10분간 웨팅(wetting)시킨 후 거름 종이를 위에 놓고 로울러로 밀어서 뭍어 나오는 면적을 통해 지속성을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
제형예 1 비교 제형예 1
뭍어난 정도 ◎(없음) △(약간)
◎ : 전혀 없음　　 ○ : 거의 없음　　 △ : 약간　　 × : 있음　　　
상기 표 2의 결과로부터, 본 발명에 의한 마이카 복합 분체를 함유하는 제형예 1의 마스카라 제형은 묻어남 없이 완벽한 지속성을 보인 반면에, 코팅되지 않은 마이카를 함유하는 비교제형예 1에서는 약간 묻어나는 것을 확인할 수 있었다.
[시험예 2] 롱래쉬 효과 및 가루떨어짐 실험
상기 제형예 1, 비교제형예 1, 비교제형예 2 및 비교제형예 3의 롱래쉬 효과를 소비자 패널 테스트 20명을 통해 실제 관능적으로 도포전후의 롱래쉬 효과를 느꼈는지에 대한 평가와 가루떨어짐에 대한 평가를 비교하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
제형예 1 비교제형예 1 비교제형예 2 비교제형예 3
롱래쉬 효과 ◎(매우 우수) ○ (우수) △(약간) ◎(매우 우수)
가루떨어짐 ◎(매우 우수) △(약간) ○ (우수) ○ (우수)
◎ : 매우 우수　　 ○ : 우수　　 △ : 　약간 × : 없음
상기 표 3의 결과로부터, 본 발명에 의한 실시예 1의 마이카 복합 분체를 함유하는 제형예 1의 마스카라가 비교제형예 1 보다 밀착력이 우수하여 롱래쉬 효과가 더 뛰어난 것을 확인할 수 있었으며, 가루떨어짐에서 보면 코팅 물질인 MQ 수지의 Si-CH3에 의한 밀착력 향상으로 제형예 1 및 비교제형예 2∼3이 모두 코팅되지 않은 비교제형예 1에 비해 가루떨어짐이 현저하게 줄어든 특징을 나타내므로 코팅을 통해서 마이카가 가지고 있는 밀착력을 향상시켜 가루떨어짐이 적게 나타나는 것임을 알 수 있었다.
그러나 롱래쉬 효과의 경우, 장경비가 120∼127로 큰 비교제형예 3의 경우는 너무 큰 장경비로 인해 오히려 가루떨어짐 현상이 발생하는 단점을 나타내었으며, 또한 장경비가 70∼80으로 작은 비교제형예 2의 경우에는 작은 장경비로 인해 롱래쉬 효과가 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명에서는 마이카 입자 표면에 필름 형성제인 MQ 수지를 코팅하여 발수력을 향상시킨 마이카 복합 분체를 제조함으로써 이를 제형에 적용시 화장의 지속성을 향상시켰고 제형의 지속성과 마이카 분체의 밀착력 향상으로 롱래쉬 효과와 가루떨어짐이 없는 롱래쉬형 마스카라 조성물을 제공할 수 있었다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에서는 마이카 입자 표면에 필름 형성제인 MQ 수지가 코팅된 마이카 복합 분체를 함유함으로써 코팅 막에 의한 발수력을 향상시켰고 밀착력 향상을 통하여 화장의 지속성을 향상시켰으며 마이카 분체의 높 은 장경비에 영향으로 롱래쉬 효과를 나타내고, 가루떨어짐이 없이 화장 지속성의 증대 효과를 가지는 롱래쉬형 마스카라 조성물을 제조할 수 있었다.

Claims (9)

  1. 장경비(aspect ratio)가 90 내지 120인 마이카 표면에
    MQ비가 0.7 내지 1.3인 트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로테트라실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로펜타실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/디메치콘 및 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 수지가 코팅된 마이카 복합 분체.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 마이카는 평균 입자 사이즈가 3∼40㎛ 임을 특징으로 하는 마이카 복합 분체.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 마이카 표면에 코팅되는 수지의 함량은 전체 중량의 1.0 내지 5.0 중량%임을 특징으로 하는 마이카 복합 분체.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 코팅 과정의 열처리 온도가 120 내지 350℃임을 특징으로 하는 마이카 복합 분체.
  7. 제 1항, 제 2항, 제 5항 및 제 6항 중 어느 한 항에 의한 마이카 복합 분체를 함유하는 마스카라 조성물.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 조성물은 마이카 코팅 분체를 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 4.0 중량%로 함유함을 특징으로 하는 마스카라 조성물.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 조성물은 눈썹을 길어 보이게 하는 롱래쉬형임을 특징으로 하는 마스카라 조성물.
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