KR100826759B1 - 안정한 외용 액제 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따르면, 외용 액제에 토코페롤, 실크 분말, 수소 첨가 인지질 등의 인지질, 카르복시 비닐 중합체 및 물을 배합하고, 물의 함유량을 79 내지 99 중량％로 함으로써, 토코페롤의 분리 및 실크 분말의 침강을 방지하여 안정한 분산 상태를 갖는 외용 액제를 얻는다.

외용 액제, 토코페롤, 실크 분말, 수소 첨가 인지질, 카르복시 비닐 중합체

Description

안정한 외용 액제 {Stable Liquid Agent for External Use}

본 발명은 사용감이 우수하고, 성분의 분리나 침강이 발생하지 않는 경시적으로 안정한 외용 액제에 관한 것이다.

토코페롤은 항산화 작용 및 혈행 촉진 작용을 갖기 때문에, 피부의 노화 방지에 유효하다는 것이 알려져 있다. 한편, 실크 분말은 피부의 보호 작용 및 보습 작용을 가짐과 동시에, 매끄러운 사용감을 갖는다는 것이 알려져 있다. 따라서, 이들 두 성분을 배합함으로써 두가지 작용 효과를 겸비하는 제제가 기대되며, 그 구체화가 요구되고 있다.

그러나, 토코페롤은 유분이고, 실크 분말은 고형분이기 때문에, 외용 액제로 하는 경우, 경시적으로 성분이 분리, 침강한다는 문제가 있었다.

상기 문제의 해결에 있어서, 토코페롤의 분산을 목적으로서 토코페롤과 올리브유 등의 유지와의 혼화물을 계면활성제에 의해 유화시키고, 생성되는 유화 입자를 액제 중에 분산시키는 방법이 알려져 있다. 그러나, 수분의 보급을 목적으로 하는 외용 액제에 있어서 유지를 배합하면, 적용시에 피부 표면이 유지로 덮여져, 수분의 피부로의 이행을 방해하기 때문에 유지의 배합은 바람직하지 않다.

또한, 실크 분말의 분산 방법으로서는 증점제를 이용하는 방법이 일반적이 다. 그러나, 증점제에 의해 실크 분말을 분산시켜도 유분인 토코페롤은 물과 분리되어 버린다는 문제가 있었다.

또한, 건조 피부, 주름, 피부 거침의 개선을 목적으로서 가수분해 실크 단백질 및 해초 추출물을 함유하는 피부 외용제(특허 문헌 1)가 개시되어 있으며, 구체적으로는 가수분해 실크 단백질 수용액, 카르복시 비닐 중합체 및 물을 함유한 화장수나 토코페롤, 가수분해 실크 단백질 수용액, 수소 첨가 대두 인지질, 카르복시 비닐 중합체 및 물을 함유한 수중유(oil-in-water) 유화형 크림이 예시되어 있다. 그러나, 가수분해 실크 단백질은 실크 분말과는 상이한 것이다.

특허 문헌 1: 일본 특허 공개 제2003-176218호 공보

본 발명은 토코페롤 및 실크 분말을 함유하고, 사용감이 우수하며, 분리나 침강이 발생하지 않는 경시적으로 안정한 분산 상태를 갖는 외용 액제를 얻는 것을 과제로 한다.

상술한 과제를 해결하기 위해 여러가지 검토한 결과, 토코페롤, 실크 분말 및 79 내지 99 중량％의 물을 함유하는 외용 액제에 인지질 및 카르복시 비닐 중합체를 함유시킴으로써, 사용감이 우수하고, 제제로서 안정한 분산 상태를 갖는 외용 액제를 얻을 수 있다는 것을 발견하였다.

즉, 본 발명은 토코페롤, 실크 분말, 인지질, 카르복시 비닐 중합체 및 물을 함유하고, 물의 함유량이 79 내지 99 중량％인 외용 액제를 제공하는 것이다. 별도의 관점에서는, 본 발명은 물을 함유하는 외용 액제에 토코페롤 및 실크 분말을 안정하게 분산시키는 방법으로서, 상기 외용 액제에 인지질 및 카르복시 비닐 중합체를 배합하고, 물의 함유량을 79 내지 99 ％로 하는 것을 특징으로 하는 방법을 제공하는 것이다.

<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>

본 발명의 외용 액제는 토코페롤, 실크 분말, 인지질, 카르복시 비닐 중합체 및 물을 포함하는 수성 액제이다.

본 발명에 있어서 토코페롤이란, 토코페롤, 토코페롤 유도체 및 이들의 염을 포함하는 것이다. 예를 들면, d-α-토코페롤, dl-α-토코페롤, d-α-아세트산 토코페롤, dl-α-아세트산 토코페롤, dl-α-니코틴산 토코페롤, 숙신산 dl-α-토코페롤 칼슘, 숙신산 d-α-토코페롤, 숙신산 dl-α-토코페롤 등을 들 수 있다. 토코페롤의 배합량은, 외용 액제 전량에 대하여 0.01 내지 2 중량％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.02 내지 1 중량％이며, 특히 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량％이다. 2 중량％를 초과하면 끈적임이 생겨 사용감이 불량해지고, 0.01 중량％ 미만이면 항산화 작용 및 혈행 촉진 작용 등의 유효 성분으로서의 효력을 얻기 위해 다량의 도포가 필요해지는 경우가 있기 때문에, 상기한 범위가 바람직하다.

본 발명에 있어서, 실크 분말이란, 집누에 고치로부터 얻어지는 견 섬유를 구성하는 비수용성 단백질 분말이며, 피브로인을 주성분으로 한다. 실크 분말로서는, 예를 들면(시판품으로서) 실크겐 G 파우더(이찌마루 파르코스사), 실크 ID 파우더 K-50(이데미쯔 세끼유 가가꾸사)을 들 수 있다. 또한, 본 발명에서 말하는 실크 분말은, 표면을 수식하여 여러가지 부가 효과를 갖게 한 것일 수도 있다. 예를 들면(시판품으로서), 실크 ID 파우더 A-705(이데미쯔 세끼유 가가꾸사), 실크 ID 파우더 S-702(이데미쯔 세끼유 가가꾸사), 실크 ID 파우더 L-710(이데미쯔 세끼유 가가꾸사)을 들 수 있다. 실크 분말의 배합량은, 액제 전량에 대하여 0.01 내지 10 중량％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5 중량％이며, 특히 바람직하게는 0.3 내지 5 중량％이다. 10 중량％를 초과하면 분말 유래의 건조한 감촉이 강해져 윤기감이 저하되고, 0.01 중량％ 미만이면 효력을 얻기 위해 다량의 도포가 필요해지는 경우가 있기 때문에 상기 범위가 바람직하다.

본 발명에 있어서, 인지질이란, 인산 잔기를 포함하는 복합 지질이며, 천연 인지질, 합성 인지질, 천연 유래의 인지질을 수소 첨가 처리한 수소 첨가 인지질 등을 들 수 있다.

천연 인지질로서는, 예를 들면 포스파티딜콜린, 포스파티딜에탄올아민, 포스파티딜세린, 포스파티딜이노시톨, 리조포스파티딜콜린, 스핀고미엘린, 난황 레시틴, 대두 레시틴, 대장균 등의 미생물로부터 추출되는 인지질 등을 들 수 있다. 시판품으로서는 COATSOME NC-50(NOF사), presome(닛본 세까사) 등이 있다.

합성 인지질로서는, 예를 들면 디올레오일포스파티딜콜린, 디라우로일포스파티딜콜린, 디미리스토일포스파티딜콜린, 디팔미토일포스파티딜콜린, 디스테아로일포스파티딜콜린, 팔미토일ㆍ올레오일포스파티딜콜린 등을 들 수 있다. 시판품으로서는 COATSOME MC-2020, COATSOME MC-4040, COATSOME MC-6060, COATSOME MC-8080, COATSOME MC-8181, COATSOME MC-6081(NOF사) 등이 있다.

수소 첨가 인지질로서는, 예를 들면 수소 첨가 대두 인지질, 수소 첨가 난황 인지질, 수소 첨가 포스파티딜콜린, 수소 첨가 포스파티딜세린 등을 들 수 있다. 시판품으로서는 레시놀 S-10, 레시놀 S-10E, 레시놀 S-10M, 레시놀 S-10EX, 레시놀 S-PIE(닛코 케미컬즈사), COATSOME NC-21(NOF), 포스폴리폰(Phospholipon) 100H, 포스폴리폰 90H, 포스폴리폰 80H, 포스폴리폰 90G(포스포리피드(Phospholipid)) 등이 있다.

이들 인지질 중에서는 수소 첨가 인지질이 바람직하다. 구체적으로는 수소 첨가 포스파티딜콜린 함유량이 70 ％ 이상, 바람직하게는 80 ％ 이상, 보다 바람직하게는 90 ％ 이상인 수소 첨가 인지질이 바람직하다. 수소 첨가 포스파티딜콜린은 수성 외용 액제의 점도를 높여 안정한 분산 상태가 얻어진다는 점에서 바람직하다.

본 발명에 있어서, 인지질은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 인지질의 배합량은, 외용 액제 전량에 대하여 0.01 내지 5 중량％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2 중량％이며, 특히 바람직하게는 0.3 내지 1 중량％이다. 5 중량％를 초과하거나, 또는 0.01 중량％ 미만에서는 토코페롤의 안정한 분산 효과를 얻지 못하는 경우가 있다.

본 발명에 있어서, 카르복시 비닐 중합체란, 카르복실기를 갖는 아크릴산의 중합물이다. 카르복시 비닐 중합체로서는, 시판품, 예를 들면 카보폴 980, ETD2050, 울트레츠 10(이상, 노베온(NOVEON)사), 하이비스 와꼬, 신탈렌 K, 신탈렌 L, 신탈렌 M(이상, 와꼬 쥰야꾸 고교) 등을 들 수 있다. 카르복시 비닐 중합체의 배합량은, 외용 액제 전량에 대하여 0.005 내지 4 중량％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1 중량％이며, 특히 바람직하게는 0.02 내지 0.5 중량％이다. 4 중량％를 초과하면 구김, 끈적임이 강하여 사용감이 불량해지고, 0.005 중량％ 미만이면 목적으로 하는 분산 효과를 얻지 못하는 경우가 있다.

본 발명에 사용되는 물의 배합량은, 다른 배합제의 양에 맞추어 조정되는데, 외용 액제 전량에 대하여 79 내지 99 중량％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 85 내지 98 중량％이며, 특히 바람직하게는 90 내지 96 중량％이다. 99 중량％를 초과하면 토코페롤 또는 실크 분말의 효과를 얻기가 곤란해지고, 79 중량％ 미만이면 피부에 충분한 윤기를 제공할 수 없는 경우가 있다.

또한, 여기서 말하는 외용 액제란, 피부에 적용되는 액제를 말하며, 예를 들면 피부에 있어서 부족한 수분을 보급하고, 윤기있는 피부 상태를 유지할 목적으로 사용되는 것을 들 수 있다. 본 발명의 외용 액제가 이러한 용도로 사용되는 경우에는, 본 발명의 필수 성분 이외의 유분은 배합하지 않는 것이 바람직하다. 그러나, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한, 소량의 유분을 포함할 수도 있다.

본 발명의 외용 액제는 토코페롤 이외의 유효 성분, 중화제, 보존제, 안정화제 및 습윤제 등을 함유하는 것이 가능한데, 함유되어 있지 않을 수도 있다. 또한, 함유 가능한 것은 이들로 한정되지 않는다.

토코페롤 이외의 다른 유효 성분으로서는, 글리실리틴산의 칼륨염 또는 암모늄염 등의 항염증제, 가려움 치료에 사용되는 염산디펜히드라민 등의 항히스타민제, 피오닌 등의 항여드름제, 아스코르브산 또는 아스코르브산 유도체 등의 미백제, 히알루론산, 알게콜로이드(algaecolloid), 트레할로스 등의 보습제 등을 들 수 있다.

중화제로서는 시트르산, 인산, 타르타르산, 락트산 등의 유기산, 염산 등의 무기산, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 수산화알칼리, 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 디이소프로판올아민 등의 아민류 등을 들 수 있다.

보존제로서는 파라옥시벤조산 에스테르류, 염화벤잘코늄 등을 들 수 있다.

안정화제로서는 아황산나트륨, 아황산수소나트륨, 디부틸히드록시톨루엔, 부틸히드록시아니솔, 에데트산 등을 들 수 있다.

습윤제로서는 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 이소프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등의 다가 알코올을 들 수 있다.

본 발명의 외용 액제의 pH는, 제제의 분리 안정성 및 피부 자극성 등의 점에서 통상 pH 4 내지 8이 바람직하고, 보다 바람직하게는 pH 5.5 내지 6.5이다.

본 발명의 외용 액제의 점도는 0.05 Paㆍs 내지 1 Paㆍs가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 Paㆍs 내지 0.5 Paㆍs이다. 0.05 Paㆍs 미만에서는 실크 분말 및 인지질 미립자가 침강하는 경우가 있다. 또한, 1 Paㆍs를 초과하면 유동성이 저하하고, 신도가 불량해지는 경우가 있다. 점도는, 예를 들면 콘플레이트형 회전 점도계 AR1000-N(TA 인스트루먼트사)에 의해 측정할 수 있다.

본 발명의 외용 액제는, 통상의 방법으로 제조할 수 있는데, 예를 들면 인지질 및 토코페롤을 다가 알코올 중에서 80 ℃ 이상으로 가온하여 완전히 용해시킨 후, 물과 균일해질 때까지 혼합하고, 추가로 실크 분말 및 카르복시 비닐 중합체를 첨가하여 균일해질 때까지 혼합함으로써 제조할 수 있다.

이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것들로 한정되는 것이 아니다.

<실시예 1>

아세트산 토코페롤 0.2 g 및 수소 첨가 대두 인지질 0.5 g(포스폴리폰 90H: 포스포리피드)을 5 g의 1,3-부틸렌글리콜에 첨가하여 80 ℃에서 잘 교반, 혼합하였다. 이 용액에 정제수 30 g을 첨가하여 잘 교반, 혼합하였다(제조액 A).

카르복시 비닐 중합체(신탈렌 L: 와꼬 쥰야꾸 고교사) 0.05 g, 에데트산나트륨 0.01 g, 파라옥시벤조산 메틸 0.1 g을 정제수 60 g에 첨가하여 잘 교반, 혼합하였다. 이 용액에 중화제인 수산화칼륨을 적량 첨가하여 pH 6으로 하여 잘 교반, 혼합한 후, 제조액 A 및 실크 분말(실크겐 G 파우더: 이찌마루 파르코스사) 0.5 g을 첨가하여 잘 교반, 혼합한 후, 감압하에서 탈포를 행하고, 물을 첨가하여 총량 100 g으로서 수성 외용 액제를 얻었다.

<비교예 1 내지 5>

실시예 1과 동일한 방법으로, 하기 표 1에 나타낸 성분을 이용하여 비교예 1 내지 5의 외용 액제를 얻었다. 실시예 1 및 각 비교예에서 사용한 각각의 증점제는 동일 점도(약 0.3 Paㆍs)가 되도록 배합량을 조정하였다. 또한, 비교예 3의 알긴산나트륨은 키미카 알긴 I-S(키미카사), 비교예 4의 히드록시에틸셀룰로오스는 HEC CF-Y(스미또모 세까사), 비교예 5의 히드록시프로필메틸셀룰로오스 2208은 메토로즈 90SH-15000(신에쯔 가가꾸 고교사)을 사용하여 제조하였다.

<시험예>

제조한 제제의 외관 안정성을 검토하기 위해, 실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 각 제제를 유리병에 충전하여 40 ℃에서 1 주일 후, 2 주일 후 및 2 개월 후, 60 ℃에서 1 주일 후, 2 주일 후 및 1 개월 후의 보존 후의 외관 변화(토코페롤의 분리 또는 실크 분말의 침강)의 유무를 확인하였다. 외관 변화가 확인되지 않은 것을 ○, 외관 변화가 확인된 것을 ×로 나타내었다.

또한, 점도는 콘플레이트형 회전 점도계 AR1000-N(TA 인스트루먼트사)을 사용하여 하기 조건에 의해 측정하였다. 어댑터: 6 cm, 2°플레이트, 20 ℃, 전단 응력 2 Pa.

토코페롤, 실크 분말 및 물을 함유하는 외용 액제에 인지질을 배합하지 않은 경우(비교예 1), 제조 직후의 제제에 있어서 분리(토코페롤)가 확인되었다. 또한, 카르복시 비닐 중합체를 배합하지 않은 제제(비교예 2)는 제조 직후에 실크 분말의 침강이 확인되었다.

또한, 알긴산나트륨(비교예 3), 히드록시에틸셀룰로오스(비교예 4), 히드록시프로필메틸셀룰로오스(비교예 5) 등의 카르복시 비닐 중합체 이외의 고분자를 사용하여 점도를 약 0.3 Paㆍs로 조정했지만, 어느 결과나 40 ℃에서 1 주일 또는 60 ℃에서 1 주일 보존한 후에 외관 변화가 확인되어 안정성이 불량하였다.

그러나, 토코페롤, 실크 분말 및 물을 함유하는 외용 액제에 인지질 및 카르복시 비닐 중합체를 배합한 제제(실시예 1)는 60 ℃에서 1 개월 보존 후 또는 40 ℃에서 2 개월 보존 후에도 외관 변화가 확인되지 않았고, 양호한 안정성을 나타내었다.

또한, 실시예 1의 사용감을 평가했더니, 건조한 느낌 및 촉촉한 느낌이 부여되고, 더욱 양호한 사용감도 얻어졌다.

본 발명에 의해, 이제까지 곤란했던 토코페롤 및 실크 분말을 액제 중에 안정하게 분산시키는 것이 가능해졌다.

Claims (2)

1. 토코페롤, 실크 분말, 인지질, 카르복시 비닐 중합체 및 물을 함유하고, 물의 함유량이 79 내지 99 중량％인 외용 액제.
2. 물을 함유하는 외용 액제에 토코페롤 및 실크 분말을 안정하게 분산시키는 방법으로서, 상기 외용 액제에 인지질 및 카르복시 비닐 중합체를 배합하고, 물의 함유량을 79 내지 99 중량％로 하는 것을 특징으로 하는 방법.