KR100806411B1 - 대직 에어백용 기포 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

2중 대직부의 외주가 접합대로 형성되어 있는 대직 에어백용 기포로서, 기포를 구성하는 경사 및 위사가 총 섬도 150 내지 500 dtex의 폴리헥사메틸렌아디프아미드 섬유이고, 2중 대직부의 한쪽의 단위 중량이 120 내지 350 g/㎡이고, 20℃에서의 대수감쇠율이 0.01 내지 0.10인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
대직 에어백용 기포, 폴리헥사메틸렌아디프아미드, 대수감쇠율

Description

대직 에어백용 기포 및 그의 제조 방법 {BASE CLOTH FOR HOLLOW-WOVEN AIR BAG AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 자동차 등 차량용 안전 장치 중 하나인 에어백에 사용되는 기포(基布)에 관한 것이며, 특히 차량의 충돌시에 승객을 보호하기 위한 대직(袋織; 자루 조직; hollow weave) 에어백용 기포 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
최근에 자동차 등의 차량에 있어서 승객의 안전성 향상이 요구되어 에어백의 장착률이 높아되고 있다. 에어백은 차량이 정면 충돌, 추돌 또는 측면 충돌시에 받는 충격을 센서가 감지하여 인플레이터로부터 가스를 팽창 가능한 주머니에 유입시켜 에어백을 급속히 전개·팽창시키고, 그 쿠션성에 의해서 승객을 보호하는 것이다.
종래의 에어백은 운전석이나 조수석의 전면부에 장착되는 경우가 대부분이고, 주로 정면 충돌시에 승객의 안면 및 상반신의 보호용으로서 많이 장착되었다. 최근에는 측방으로부터의 충돌이나 차량의 전복(이하, 롤 오버라 함)에도 대응할 수 있는 커튼형 에어백이 개발되었다.
이 커튼형 에어백은, 예를 들면, 차내 측벽의 루프 레일을 따라 프론트 필러측으로부터 리어 필러측까지의 영역에 수납되어, 충돌시에 측면의 창을 따라 팽창 전개되도록 설계되어 있다. 또한, 커튼형 에어백은 팽창 가능한 대상부(袋狀部)가 복수개 부분에서 형성되며 길이가 길면서 또한 복잡한 형상으로 되어 있다. 커튼형 에어백은 수납성이 우수한 것(컴팩트한 것)이 필요하다. 또한, 승객 머리와 측면 유리의 거리가 짧기 때문에 측면 충돌시에는, 승객 머리와 유리 사이에 순간적으로 비집고 들어가 머리를 지킬 필요가 있기 때문에 전개 속도가 빠른 것이 요구되었다. 또한, 전복되어 몇번이나 넘어지는 롤 오버 사고에 대한 대응을 상정하여, 에어백 내압이 크게 저하되지 않는 것이 요구된다. 즉, 팽창, 전개되고 나서 8 초 정도는 40 kPa 이상의 내압 유지가 요구된다.
또한, 이 에어백의 내압 유지 성능은 본래 다양한 환경하에 노출된 후에도 기능하는 것이 기대되었다. 그러나, 실제로는 열 에이징(aging), 습열 에이징, 냉열 사이클 에이징 등의 혹독한 환경 시험 조건하에서는 내압 유지 기능은 발휘되지 않았다.
내압 유지 성능을 높이기 위해서, 코팅막 두께를 두껍게 하는 것은, 에어백의 중량이 늘기 때문에 바람직하지 않고, 또한 혹독한 환경 시험에 패스하는 것도 아니다. 또한, 전개 속도를 빠르게 하기 위해서는, 기포를 구성하는 직물은 경량화할 필요가 있다.
커튼형 에어백에는, 복수장의 천을 재단, 봉제하여 만드는 유형도 있다. 이 에어백에서는, 재봉틀 바늘에서의 공기 누출을 막기 위해서 밀봉제를 봉제 부분에 끼우고, 또한 내파열성을 얻기 위해서 굵은 재봉사로 꿰매기 때문에 수납성이 열악하고, 또한 봉제에 상당히 시간이 걸린다고 하는 문제가 있었다.
일본 특허 공개 (평)3-16852호 공보에는 대직부(袋織部) 외주를 1중직부로 닫힌 주머니 형상의 고밀도 직물을 제조하여 에어백에 이용하는 것이 개시되었다. 그러나, 이들 직물은 경사 및 위사의 총 섬도가 500 dtex 이상인 합성 섬유로 구성되고, 공기 누출 방지를 위해서 코팅량이 많으며, 단위 중량은 700 g/㎡에 달하여, 경량화라는 점에서는 매우 불충분하였다.
일본 특허 공개 (평)11-1876호 공보에는 2층 코팅된 섬유 직물이 개시되었다. 제1층에 고신도 실리콘을 코팅하고, 제2층에 고파열강도의 실리콘을 코팅하였다. 제1층에 고신도 실리콘을 코팅하면, 에이징 전의 에어백의 내압 유지성은 양호해진다. 그러나, 고신도 실리콘은 직물 표면과의 접착성이 양호하지 않고, 습열 에이징, 냉열 사이클 에이징 후에는 에이징 후의 내압 유지성이 나빠지며, 때로는 실리콘막의 박리가 발생하는 경우도 있다는 문제가 있었다.
일본 특허 공표 2003-526557호 공보에는, 제1층에 실리콘 화합물과 비실리콘 화합물의 혼합물을 코팅하고, 제2층에 실리콘 화합물을 코팅하는 기술이 개시되었다. 이 기술에 따르면, 코팅량을 소량화할 수 있고, 또한 열 에이징, 습열 에이징 후에도 에어백의 내압 유지성을 유지할 수 있다고 기재되어 있다. 그러나, 냉열 사이클 에이징에 있어서의 냉각 영역에서, 제1층의 코팅층의 접착력이 현저히 저하되고, 팽창, 전개시의 초기압에 견딜 수 없어, 에어백의 내압 유지 성능을 유지할 수 없는 것이 실정이다.
일본 특허 공개 제2003-327910호 공보에는 에어백 전개시에 실리콘 코팅층의 박리가 없고, 내압 유지성이 우수한 실리콘 조성물에 대하여 개시되어 있다. 그러 나, 여기에는, 에이징 후의 에어백 전개시의 내압 유지성에 대해서는 전혀 기재되어 있지 않다.
<발명의 개시>
<발명이 해결하고자 하는 과제>
본 발명은 상기와 같은 종래 기술을 감안하여 습열 에이징 후 및 냉열 사이클 에이징 후에도 에어백 전개시의 내압 유지성이 우수하고, 또한 경량화된 커튼형 에어백에 바람직한 대직 에어백용 기포를 제공하는 것에 있다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
본 발명자는 예의 검토한 결과, 2중 대직부의 외주가 접합대(接合帶; connecting belt)로 형성되어 있는 대직 에어백용 기포에 있어서, 기포를 구성하는 경사 및 위사의 총 섬도를 특정하고, 코팅 조성물로서 대수감쇠율(對數減衰率; logarithmic attenuation)이 높은 것을 이용함으로써 상기 과제가 해결되는 것을 발견하였다. 본 발명에 의해, 종래에 비해 에이징의 전후 모두 내압 유지성이 우수하고, 경량화된 커튼형 에어백이 얻어진다.
즉, 본 발명은 하기와 같다.
1) 2중 대직부의 외주가 접합대로 형성되어 있는 대직 에어백용 기포로서, 기포를 구성하는 경사 및 위사가 총 섬도 150 내지 500 dtex의 폴리헥사메틸렌아디프아미드 섬유이고, 2중 대직부의 한쪽의 단위 중량이 120 내지 350 g/㎡이고, 20℃에서의 대수감쇠율이 0.01 내지 0.10인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
2) 상기 1에 있어서, 2중 대직부의 표면에 실리콘 조성물의 코팅층을 갖는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
3) 상기 2에 있어서, 실리콘 조성물이 25℃에서의 점도가 1,000 내지 1,000,000 mPaㆍs이고 말단 부위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
4) 상기 3에 있어서, 2층 이상의 실리콘 조성물에 의한 코팅층을 가지고, 또한 하기 (1), (2)를 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
(1) 제1층은 직물 표면 상에 코팅되어 있고, 실리콘 조성물의 도포량이 고형분으로 3 내지 30 g/㎡이다.
(2) 제2층은 제1층 표면 상에 코팅되어 있고, 실리콘 조성물의 도포량이 고형분으로 20 내지 90 g/㎡이다.
5) 상기 4에 있어서, 제1층의 실리콘 코팅층이 유기 규소 화합물을 포함하는 커플링제를 0.1 내지 4.5 중량％ 함유하는 실리콘 조성물을 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
6) 상기 4 또는 5에 있어서, 제1층의 실리콘 코팅층에 있어서의 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도가 350％ 이하인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
7) 상기 4 내지 6 중 어느 한 항에 있어서, 제1층의 실리콘 코팅층이, 25℃에서의 점도가 1,000 내지 100,000 mPaㆍs이고 말단 부위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산을 포함하는 실리콘 조성물을 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
8) 상기 4 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층이, 25℃에서의 점도가 50,000 내지 1,000,000 mPaㆍs이고 말단 부위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산을 포함하는 실리콘 조성물을 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
9) 상기 4 내지 8 중 어느 한 항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층은 실리콘 조성물의 도포량이 30 내지 60 g/㎡인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
10) 상기 4 내지 9 중 어느 한 항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층에 있어서의 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도가 400％ 이상인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
11) 상기 2 내지 10 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 코팅층의 단면에서의 SPM에 의한 태핑 측정에서 위상상(位相像; phase image)이 직물 표면에 대하여 2층 이상인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
12) 상기 11에 있어서, 직물 표면에서의 제1층 및 제2층의 실리콘 코팅층에 있어서, 각 층의 단면에서의 SPM에 의한 태핑 측정에서 평균 위상 δ이 (제1층의 δ)>(제2층의 δ)인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
13) 상기 11 또는 12에 있어서, 직물 표면에서의 제1층 및 제2층의 실리콘 코팅층에 있어서, 각 층의 단면에서의 SPM에 의한 태핑 측정에서 평균 위상 δ의 비가 1.1 내지 2.5인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
14) 상기 11에 있어서, 직물 표면에서의 제1층 및 제2층의 실리콘 코팅층에 있어서, 평균 막 두께 D의 비가 1/30<[(제1층의 D)/(제2층의 D)]<1인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
15) 상기 1 내지 14 중 어느 한 항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층의 표면에, 제3층으로서, 무기 충전제를 30 중량％ 이상 함유하는 실리콘 조성물을 고형분으로 1 내지 25 g/㎡ 코팅하여 이루어지는 층을 갖는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
16) 1 내지 15 중 어느 한 항에 있어서, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽(scrub) 테스트가 500회 이상인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
17) 상기 1 내지 16 중 어느 한 항에 기재된 대직 에어백용 기포를 이용하여 이루어지고, 일정 시간, 가압하의 가스를 유지할 수 있는 커튼형 에어백.
18) 제1층 및 제2층의 코팅층으로서 하기 (1), (2)의 실리콘 조성물을 도포하는 공정을 포함하는, 150 내지 500 dtex의 폴리헥사메틸렌아디프아미드 섬유를 포함하고 20℃에서의 대수감쇠율이 0.01 내지 0.10인 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
(1) 직물 표면에 코팅하는 제1층의 실리콘 조성물은 적어도 하기 (a) 내지 (d)를 포함하고, 실리콘 코팅층을 구성하는 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도가 350％ 이하이다.
(a) 25℃에서의 점도가 1,000 내지 100,000 mPaㆍs이고 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산,
(b) Si 결합한 수소 원자를 3개 이상 갖는 오르가노폴리실록산,
(c) Si 결합한 수소 원자가 지방족 다중 결합에 부가하는 것을 촉진시키는 촉매,
(d) 유기 규소 화합물을 포함하는 커플링제.
(2) 제1층의 표면에 코팅하는 제2층의 실리콘 조성물은 적어도 하기 (A) 내지 (C)를 포함하고, 실리콘 코팅층을 구성하는 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도가 400％ 이상이다.
(A) 25℃에서의 점도가 50,000 내지 1,000,000 mPaㆍs이고 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산,
(B) Si 결합한 수소 원자를 3개 이상 갖는 오르가노폴리실록산,
(C) Si 결합한 수소 원자가 지방족 다중 결합에 부가하는 것을 촉진시키는 촉매.
19) 상기 18에 있어서, 대직 기포의 2중부의 제직 밀도가 40 내지 100본/2.54 cm인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
20) 상기 18 또는 19에 있어서, 실리콘 조성물이 커플링제를 0.1 내지 4.5 중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
21) 상기 18 내지 20 중 어느 한 항에 있어서, 제1층의 실리콘 코팅층으로서 실리콘 조성물을 플로팅 나이프, 롤온(roll-on) 나이프, 그라비아 코팅 또는 디핑에 의해 고형분으로 3 내지 30 g/㎡ 부여하고, 120 내지 200℃에서 10 내지 600 초간 열처리하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
22) 상기 18 내지 21 중 어느 한 항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층으로서 실리콘 조성물을 플로팅 나이프, 롤온 나이프 또는 콤마 코터에 의해 고형분으로 20 내지 90 g/㎡ 부여하고, 120 내지 200℃에서 10 내지 600 초간 열처리하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
23) 상기 18 내지 22 중 어느 한 항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층의 표면에 제3층으로서, 무기 충전제를 30 중량％ 이상 함유하는 실리콘 조성물을 고형분으로 1 내지 20 g/㎡ 코팅하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
24) 상기 20에 있어서, 실리콘 조성물이 커플링제를 0.1 내지 3 중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
25) 상기 22에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층으로서 실리콘 조성물을 고형분으로 30 내지 60 g/㎡ 부여하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 대직 에어백용 기포를 구성하는 경사 및 위사는 폴리헥사메틸렌아디프아미드(이하, 간단하게 나일론 66이라 함) 섬유 또는 폴리헥사메틸렌아디프아미드를 주체로 하는 섬유가 바람직하게 이용된다. 특히, 융점이 215℃ 이상인 나일론 66 섬유, 나일론 66 공중합체(나일론 66/6, 나일론 66/6I, 나일론 66/610 등) 섬유 및 나일론계 중합체(나일론 6, 나일론 610 등)를 블렌딩한 나일론 66 섬유가 내열성의 점에서 바람직하다.
본 발명에서 나일론 66 섬유는 공지된 방사 연신법 또는 방사 직접 연신법으로써 제조할 수 있다.
이들 섬유 사조에는 원사 제조 공정이나 후가공 공정에서의 공정 통과성을 향상시키기 위해서 각종 첨가제를 함유할 수 있다. 예를 들면, 내열 안정제, 내광 안정제, 노화 방지제, 산화 방지제, 윤활제, 평활제, 안료, 발수제, 발유제, 산화티탄 등의 은폐제, 광택 부여제, 난연제, 가소제, 대전 방지제, 증점제 등의 1종 또는 2종 이상을 함유시킬 수 있다. 또한, 경우에 따라서는 가연(加撚), 로프트(loft) 가공, 권축 가공, 권회 가공 등의 가공을 실시할 수 있다.
또한, 방사시에 섬유의 수속성(收束性) 향상 및 연신성 향상을 위해서 공지된 방사용 마감제를 0.1 내지 5 중량％ 부여할 수 있다.
본 발명의 대직 에어백용 기포를 구성하는 경사 및 위사의 총 섬도는 150 내지 500 dtex인 것이 필요하고, 바람직하게는 150 내지 350 dtex이다. 총 섬도가 이 범위이면, 전개 팽창시에 강력하게 견딜 수 있는 동시에, 기포가 유연해지고, 수납성이 향상되며 고속 전개도 가능해진다. 이 범위의 총 섬도의 경사 및 위사를 이용하였을 때, 대직 부분의 생지(生地) 중량은 90 내지 280 g/㎡가 된다.
총 섬도가 150 dtex보다 작은 경우에는, 전개시의 기계 강도가 부족하여 파열 현상을 일으키는 경우가 있다. 또한, 총 섬도가 500 dtex를 초과하는 경우에는, 기포 두께가 두꺼워지고, 절첩성(折疊性)도 저하되기 때문에 수납성이 열악하다. 또한, 기포 중량도 무거워지기 때문에 전개시의 속도도 늦어진다.
또한, 경사 및 위사의 단사 섬도는 0.1 내지 7 dtex이고, 바람직하게는 0.5 내지 5.0 dtex이다. 경사 및 위사의 단사 단면의 형상은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 환형, 이형 단면의 삼각형, 편평 등이 이용된다. 강도를 최대한으로 발휘하기 위해서는 환형 단면이 바람직하다.
또한, 기포를 구성하는 섬유의 인장 강도는 5.7 cN/dtex 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 6.2 cN/dtex 이상이다. 인장 강도가 5.7 cN/dtex 이상이면, 얻어지는 에어백의 전개시에 필요한 내압 강력을 충분하게 할 수 있다. 특히 바람직한 인장 강도는 6.2 내지 11 cN/dtex이다.
본 발명의 대직 에어백용 기포에 사용되는 직물은, 유체가 도입되어 팽창하는 2중 대직부의 상포(上布)와 하포(下布)가 평직으로 구성되는 것이 바람직하다. 2중 대직부의 한쪽의 단위 중량은 120 내지 350 g/㎡이다. 또한, 2중 대직부의 외주가 풍통직(風通織)과 사자직(斜子織)으로 구성된 접합대로 형성되어 있는 것이 더욱 바람직하다. 사자직이란, 동시 부침(浮沈)되는 특정 갯수의 경사와 위사를 기본 단위로 하여, 이것을 종횡으로 전개한 구조이고, 매트직(mat weave), 바스켓직(basket weave) 등이라 하는 경우도 있다.
본 발명에서 대수감쇠율은 가부시끼가이샤 에이 앤드 디(A＆D Co., Ltd.) 제조의 강체 진자형 물성 시험기 RPT-3000로 측정한 값이다. 경량의 코팅 수지로 에어백 전개시의 충격을 흡수하기 위해서는, 코팅 직물의 20℃에서의 대수감쇠율이 0.01 내지 0.10인 것이 필요하고, 바람직하게는 0.02 내지 0.06이다. 대수감쇠율이 0.01보다 작으면, 수지에 충격 흡수성이 없고, 전개시에 에어 누출을 일으킬 가능성이 있다. 또한, 대수감쇠율이 0.10보다 큰 수지이면, 표면이 너무 부드러우며 점착성이 발생하고, 절첩 조작성이 나쁘며, 전개성도 나빠진다.
본 평가에서는 우선 시료 표면에 블레이드를 얹으며, 이 때, 하중에 의해 시표 표면이 함몰됨으로써 블레이드의 양측면에 시료가 접촉된다. 이어서, 블레이드를 진자로서 진동시킴으로써, 시료 접촉면의 시료가 진동을 방해하는 거동에 의해 진동의 자유 감쇠가 생지는 모습을 계측하는 것이다.
본 평가에서는 시료가 부드럽고, 변형에 의한 에너지 손실이 클수록 감쇠율이 높게 계측된다. 따라서, 에어백 기포 시료의 코팅 표면을 계측함으로써, 코팅층의 부드러움, 변형에 의한 에너지 손실의 정도를 나타내게 된다.
본 발명에서 사용되는 코팅 수지는 특별히 한정되지 않고, 통상적으로 사용되고 있는 코팅 수지를 사용할 수 있다. 예를 들면, 클로로프렌, 클로로술폰화 올레핀, 실리콘 고무, 폴리아미드계 엘라스토머, 폴리스티렌 부타디엔, 니트릴 고무, 불소계 고무, 폴리우레탄 등을 사용할 수 있지만, 그 중에서도 내열성, 내한성, 난연성을 갖는 실리콘 조성물이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 실리콘 조성물은 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산을 포함하는 것이 바람직하다. 이와 같은 디오르가노폴리실록산은 하기 화학식으로 표시된다.
(CH2=CH)XSiR(3-X)-O(SiR2O)n-SiR(3-X)(CH=CH2)X
[식 중, R은 바람직하게는 탄소 원자 1 내지 18개를 갖는 탄화수소기를 나타내고, 다른 원자 또는 관능기로 치환된 탄화수소기일 수도 있고, 동일한 탄화수소기일 수도 다른 것의 혼합일 수도 있다. X는 1, 2 또는 3이고, 바람직하게는 1이다. n은 디오르가노폴리실록산이 25℃에서 평균 점도 1,000 내지 1,000,000 mPaㆍs를 갖는 데 필요한 수이다.]
본 발명에서 대수감쇠율을 0.01 이상으로 하기 위해서는, 실리콘 코팅층의 형성에 주로 이용되는 조성분(助成分)으로서의 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도가 1,000 mPaㆍs 이상인 것이 바람직하다. 1,000 mPaㆍs보다 작으면, 경화 후의 실리콘 망의 눈 구조가 많아지고, 에어백 전개시의 충격을 흡수할 수 있는 코팅막을 얻을 수 없다. 또한, 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도가 1,000,000 mPaㆍs보다 크면, 대수감쇠율이 0.10을 초과하고, 직물 표면에 점성이 생기며, 에어백의 전개성이 나빠지는 경우가 있다.
탄화수소기 R로서는 바람직하게는, 알킬기(예를 들면, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 옥틸기, 테트라데실기 또는 옥타데실기), 지환식 탄화수소기(예를 들면, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 또는 메틸시클로헥실기), 아릴기(예를 들면, 페닐기), 알카릴기(예를 들면, 톨릴기), 아랄킬기(예를 들면, 벤질기, 또는 페닐에틸기) 등이다.
치환된 탄화수소기로서는 바람직하게는, 할로겐화된 기(예를 들면, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 3-클로로프로필기 또는 클로로페닐기)를 들 수 있다. 시아노알킬기(예를 들면, 시아노에틸기)도 포함되어 있을 수도 있다. 불포화 지방족기를 갖는 기(예를 들면, 비닐기, 알릴기, 헥세닐기 또는 시클로헥세닐기)도 동일하게 함유되어 있을 수 있다.
탄화수소기 R은 탄소 원자 1 내지 10개를 갖는 탄화수소기가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 R로서 표시되는 유기기 중 80％ 이상이 메틸기인 것이다.
상기 오르가노폴리실록산은 동일한 공중합체일 수도 있고, 각각 동일한 중합도 또는 다른 중합도를 갖는 다른 공중합체를 포함하는 혼합물일 수도 있다. 디오르가노폴리실록산이 다른 디오르가노폴리실록산 단위를 가지고 있는 경우에는, 랜덤한 분포가 존재할 수도 있고, 블록에 의한 분포가 존재할 수도 있다.
본 발명에서 실리콘 조성물로 이루어지는 코팅막은 바람직하게는 2층 코팅으로 이루어진다. 즉, 우선 직물 표면 상에 제1층으로서 실리콘 조성물을 코팅하고, 또한 제1층 위에 제2층으로서 실리콘 조성물을 코팅한다.
제1층에 있어서의 실리콘 조성물의 코팅량은 바람직하게는 3 내지 30 g/㎡이다. 이 조성물은 직물과의 접착성을 에이징 전후에서 유지하기 위해서 코팅하는 것이고, 접착 성능을 만족시키는 범위 내라면, 소량일수록 에어백의 경량화에 기여하기 때문에 바람직하다.
제2층에 있어서의 실리콘 조성물은 에이징 전후에서의 실리콘 막 신도를 유지하기 위한 것이고, 에어백 전개시의 내압 유지성의 유지에 기여한다. 코팅량은 20 내지 90 g/㎡인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30 내지 60 g/㎡이다. 코팅량이 상기 범위이면, 전개시에 코팅막에 파단부가 생기지 않기 때문에 공기 누출을 일으키지 않고, 또한 기포 두께가 적절하기 때문에 절첩성이 양호하며 수납성이 우수하다.
본 발명에서는, 2층 코팅에 있어서, 제1층의 실리콘 조성물에 접착력 향상을 위해 유기 규소 화합물을 포함하는 커플링제를 첨가하는 것이 바람직하다. 커플링제로서는, 가수분해 가능한 기를 갖는 실란 및 상기 실란에 탄소 원자를 통해 규소 원자에 결합한 비닐-, 아크릴옥시-, 메타크릴옥시-, 에폭시- 또는 산 무수물기를 갖는 화합물을 사용할 수 있다. 커플링제의 분자량은 통상 150 내지 1,000인 것이 이용된다. 이러한 실란의 부분 가수분해물 및(또는) 가수분해물 혼합물을 사용할 수도 있다. 바람직하게는 비닐트리아세톡시실란과 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 즉 하기 화학식 1로 표시되는 실란으로부터의 혼합 생성물이 사용된다.
Figure 112007003793227-pct00001
더욱 바람직하게는, (R4O)4Si로 표시되는 화합물(R은 탄화수소기이며, 4개 모두 동일할 수도 있고 각각 상이할 수도 있지만, 예를 들면, 에틸, 프로필, 비닐메틸, 시클로헥실 등임)을 커플링제로서 1종 이상 포함하는 것이 바람직하다.
1종류의 커플링제를 사용할 수도 있고, 또한 2종류 또는 그 이상의 실란의 혼합물 또는 이들의 반응 생성물, 또는 부분 가수분해물 또는 가수분해물 혼합물을 사용할 수도 있다.
유기 규소 화합물을 포함하는 커플링제는 실리콘 조성물 중에 0.1 내지 4.5 중량％의 양으로 함유되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 3 중량％ 이다. 0.1 중량％ 미만이면, 직물 표면과의 만족스러운 접착력이 얻어지지 않는 경우가 있고, 또한 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후에서는, 접착력이 불충분해지는 경우가 있다. 4.5 중량％를 초과하면, 열처리 중에 기포(氣泡)가 발생하여 제품 표면의 품위가 나빠지는 경우가 있고, 에어백 전개시의 내압 유지성이 불충분해지는 경우가 있다.
본 발명에서는, 2층 코팅에 있어서, 제1층의 실리콘 코팅층에 있어서의 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도는 350％ 이하이다. 접착성 향상을 위해 첨가한 유기 규소 화합물을 포함하는 커플링제는 직물 표면과의 접착력 향상과 함께 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도를 저하시킨다.
본 발명에서는, 2층 코팅에 있어서, 제1층의 실리콘 코팅층에 있어서의 실리콘 조성물에 포함되는, 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산은 주로 하기 화학식으로 표시되는 디오르가노폴리실록산이다.
(CH2=CH)XSiR(3-X)-O(SiR2O)n1-SiR(3-X)(CH=CH2)X
[식 중, R은 바람직하게는 탄소 원자 1 내지 18개를 갖는 탄화수소기를 나타내고, 다른 원자 또는 관능기로 치환된 탄화수소기일 수도 있고, 동일한 탄화수소기일 수도 다른 것의 혼합일 수도 있다. X는 1, 2 또는 3이고, 바람직하게는 1이다. n1은 디오르가노폴리실록산이 25℃에서 평균 점도 1,000 내지 1,000,000 mPaㆍs를 갖는 데 필요한 수이다.]
제1층에 이용되는 실리콘 조성물에 포함되는 디오르가노폴리실록산의 점도는 바람직하게는 5,000 내지 100,000 mPaㆍs이고, 더욱 바람직하게는 5,000 내지 30,000 mPaㆍs이다. 제1층에 있어서의 실리콘 조성물은 직물과의 접착성 향상을 목적으로 사용하는 것이다. 점도가 100,000 mPaㆍs 이상에서는, 실리콘 조성물이 직물에 침투하기 어려워져 원하는 접착력을 얻을 수 없는 경우가 있다.
본 발명에서는, 2층 코팅에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층에 있어서의 실리콘 조성물에 포함되는, 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산은 주로 하기 화학식으로 표시되는 디오르가노폴리실록산이다.
(CH2=CH)XSiR(3-X)-O(SiR2O)n2-SiR(3-X)(CH=CH2)X
[식 중, R은 바람직하게는 탄소 원자 1 내지 18개를 갖는 탄화수소기를 나타내고, 다른 원자 또는 관능기로 치환된 탄화수소기일 수도 있고, 동일한 탄화수소기일 수도 다른 것의 혼합일 수도 있다. X는 1, 2 또는 3이고, 바람직하게는 1이다. n2는 오르가노폴리실록산이 25℃에서 평균 점도 1,000 내지 1,000,000 mPaㆍs를 갖는 데 필요한 수이다.]
본 발명에서 제2층의 실리콘 코팅층은 에어백으로부터의 공기 누출을 차단하는 역할을 담당하고 있다. 에어백의 전개는 통상 30 밀리초 이하라고 하는 매우 짧은 타임 스케일로 행해지고, 그 때의 내압은 80 kPa 이상이며, 에어백을 구성하고 있는 코팅막에 매우 큰 충격이 가해진다. 이 제2층에 이용되는 실리콘 조성물이 부적절하다면, 충격에 의해 코팅막이 파단되어 공기 누출이 발생하여 에어백으로서 기능할 수 없게 된다.
충격을 흡수하면서 또한 전개성을 양호하게 하기 위해서, 즉 대수감쇠율이 0.01 내지 0.10이 되기 위해서는, 특히 제2층에 이용되는 실리콘 조성물에 포함되는 디오르가노폴리실록산의 평균 점도는 50,000 내지 1,000,000 mPaㆍs인 것이 바람직하다. 또한, 이러한 평균 점도의 디오르가노폴리실록산을 포함하는 실리콘 조성물로부터 얻어지는 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도는 400％ 이상인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 500 내지 1000％의 범위이고, 가장 바람직하게는 800％ 이하이다.
본 발명에 있어서의 코팅층의 최선의 구성은, 직물 표면 상에 막으로서 형성된 층의 단면에 있어서 물성이 다른 2층의 실리콘 코팅층으로 이루어진 것이다. 또한, 적층된 2층을 초과하는 다층일 수도 있다.
SPM (Scanning Probe Microscope)에 따르면, 가교 경화된 실리콘에 대하여 직물 표면 상에 막으로서 형성된 상태에서의 물성차를 명료하게 구별할 수 있다. 태핑 모드로 코팅층의 단면을 계측하면, 코팅층의 탄성적인 성질의 차이를 위상값의 차로서 관측할 수 있다. 캔틸레버로 되어 있는 프로브를 일정 진동으로 제어하면서 시료의 표면을 두드려가면, 인가 진동 변위와 프로브 선단의 진동 변위 사이의 관계가 위상으로서 관측된다. 딱딱한 표면에서는 프로브 변위량이 크고, 결과적으로 위상이 크게 관측된다. 이 위상을 맵핑하면, 탄성차를 나타내는 위상상이 얻어진다.
본 발명에서는 코팅층의 단면 계측에 있어서 직물 표면에서 제1층과 제2층은 명료한 위상차를 가지고, 2층의 위상상으로 되어 있는 것이 바람직하다. 2층간의 명료한 위상차란, 예를 들면, 평균 위상값으로 1:1.1~2.5의 위상비를 갖는 경우이다. 태핑 조건은 탄성차가 우수한 조건을 적절하게 선정할 수 있지만, 바람직하게는 하드 태핑 조건을 이용한다. 예를 들면, 태핑 조건하에서의 진폭 감쇠율이 15 내지 40％이고, 더욱 바람직하게는 35％ 부근이다.
프로브에는 다양한 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 용수철 상수 20 내지 100 N/m로, 선단부는 실리콘 단결정이고, 선단부의 곡률 반경이 10 내지 20 nm인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서는 직물 표면에서의 제1층과 제2층에서 평균 위상 δ의 값은 하기의 관계에 있는 것이 바람직하다.
(제1층의 δ)>(제2층의 δ)
본 발명에서는 더욱 바람직하게는 평균 위상 δ의 비가 1.1 내지 2.5이다. 물성차가 명료하게 존재하는 층 구조에 의해 코팅막의 대수감쇠율이 높고, 코팅막이 찢어지기 어려운 것과, 또한 코팅막이 직물 표면에 양호하게 접착되어 있는 것이 양립할 수 있다. 그 결과로서, 각종 환경 조건하에서도 내압 유지 기능 등의 기능을 유지할 수 있다.
즉, 제1층이 딱딱한 층이며, 제2층이 부드러운 층이다. 제2층이 부드러운 것이, 전체의 대수감쇠율이 큰 것에 기여한다. 전체로서의 유연성이 장시간의 기밀성 유지에 필요하다. 제1층은 상대적으로 딱딱한 성질의 고가교의 실리콘이며, 직물과의 접착의 기능을 담당하는 것이다.
한층 더 바람직하게는 평균 위상 δ의 비가 하기의 관계에 있는 것이다.
1. 1<[(제1층의 δ)>(제2층의 δ)]<2.5
즉, 제1층이 딱딱한 층이고, 제2층이 부드러운 층이며, 그의 물성차가 명료한 층 구성이다. 제1층과 제2층에 크게 물성차가 있고, 각각이 역할 분담함으로써 코팅막이 찢어지기 어려운 것과, 코팅막이 직물 표면에 양호하게 접착되어 있는 것이 고도로 양립할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 실리콘 코팅층은, 직물 표면에서의 제1층과 제2층에 있어서, 그의 평균 막 두께 D의 비가 하기의 관계에 있는 것이 바람직하다.
1/30<[(제1층의 D)/(제2층의 D)]<1
부드러운 제2층이 제1층의 1배 이상 존재하는 것이, 실리콘 코팅층 전체의 대수감쇠율이 큰 것에 기여한다. 제2층의 존재량에 의한 코팅층 전체로서의 유연성이 장시간의 기밀 유지성에 효과적이다. 제1층은 접착의 기능을 하는 코팅층으로서 최소한 존재하면 되지만, 직물 표면에 균일하게 존재할 만큼의 두께가 필요하다.
본 발명에 있어서는 제2층의 실리콘 코팅층의 표면에, 표면 마찰 감소를 위해서 제3층으로서 실리콘 조성물을 코팅할 수도 있다. 제3층을 설치함으로써, 에어백의 전개 속도를 빠르게 할 수 있다. 제3층에 이용되는 실리콘 조성물로서는, 공지된 무기 충전제, 예를 들면, 탄산칼슘, 알루미늄 삼수화물, 카본 블랙, 규조토, 실리카, 탈크, 운모 등을, 바람직하게는 30 중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 30 내지 60％ 포함한 것이 효과적이다. 또한, 제3층의 코팅량은 1 내지 25 g/㎡인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 내지 25 g/㎡이다. 25 g/㎡ 이하이면, 경 량화가 충분히 달성되고, 무기 충전제의 탈락도 발생하지 않는다.
본 발명의 대직 에어백용 기포는 자동차 내에서의 내구성의 기준인 습열 에이징(80℃, 95％ RH에서 200 시간) 및 냉열 사이클 에이징(하기 A 내지 C의 30 사이클)에 있어서 접착력을 유지할 수 있다.
A) 125℃에서 336 시간 처리 후, 2℃/분으로 온도 저하,
B) -40℃에서 24 시간 처리 후, 2℃/분으로 온도 상승,
C) 85℃, 95％ RH에서 24 시간 처리 후, 2℃/분으로 온도 상승.
ISO 5981의 스크럽 테스트에서는, 습열 및 냉열 사이클 에이징 후에도 500회 이상에서 박리 이상이 없도록 유지할 수 있다.
본 발명의 대직 에어백용 기포은 운전석이나 조수석의 전면부에 장착되는 에어백, 및 측방에서의 충돌이나 차량의 전복에 대응할 수 있는 커튼형 에어백에 사용할 수 있다. 특히, 일정 시간 가압하의 가스를 유지할 수 있는 커튼형 에어백에 사용할 수 있다.
본 발명의 대직 에어백용 기포에 이용되는 직물을 생산하는 수단으로서의 직기는 에어젯 직기, 래피어(rapier) 직기, 프로젝타일(projectile) 직기, 다상(多相) 직기 등을 이용할 수 있고, 특별히 제한되지 않는다. 경사의 오르내림을 제어하는 기계는 쟈카드(jacquard) 장치나 도비(dobby) 장치 등을 사용할 수 있지만, 전자 쟈카드 장치가 생산성이나 디자인 변경에 대한 신속성, 디자인의 정밀성에 있어서 유리하다. 쟈카드의 구수(口數)는 특별히 제한되지 않지만, 2,000 내지 14,000 구의 구수가 많은 전자 쟈카드가 복잡한 형상의 디자인 제조에 양호한 정밀 도로 대응할 수 있기 때문에 바람직하다.
본 발명에 있어서는 코팅 전처리로서 통상적인 정련-셋트 공정, 셋트 공정만, 또는 캘린더 처리 등에 의해서 경위(經緯)의 치수 또는 직물 표면의 평활 상태를 원하는 범위로 설정할 수 있다.
본 발명에서 직물 표면에 코팅하는 제1층의 실리콘 조성물은 적어도 하기 (a) 내지 (d)를 포함한다.
(a) 25℃에서의 점도가 1,000 내지 100,000 mPaㆍs이고 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산,
(b) Si 결합한 수소 원자를 3개 이상 갖는 오르가노폴리실록산,
(c) Si 결합한 수소 원자가 지방족 다중 결합에 부가하는 것을 촉진시키는 촉매,
(d) 유기 규소 화합물을 포함하는 커플링제.
말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산(a)는 하기 화학식으로 표시된다.
(CH2=CH)XSiR(3-X)-O(SiR2O)n1-SiR(3-X)(CH=CH2)X
[식 중, R은 바람직하게는 탄소 원자 1 내지 18개를 갖는 탄화수소기를 나타내고, 다른 원자 또는 관능기로 치환된 탄화수소기일 수도 있고, 동일한 탄화수소기일 수도 다른 것의 혼합일 수도 있다. X는 1, 2 또는 3이고, 바람직하게는 1이다. n1은 디오르가노폴리실록산이 25℃에서 평균 점도 1,000 내지 1,000,000 mPa ㆍs를 갖는 데 필요한 수이다.]
디오르가노폴리실록산(a)의 점도는 바람직하게는 5,000 내지 50,000 mPaㆍs이고, 더욱 바람직하게는 5000 내지 30,000 mPaㆍs이다. 제1층의 실리콘 조성물은 직물과의 접착성 향상의 목적으로 사용하는 것이다. 점도가 100,000 mPaㆍs를 넘으면, 실리콘 조성물이 직물에 침투하기 어려워져 원하는 접착력을 얻을 수 없는 경우가 있다.
탄화수소기 R의 바람직한 예는 알킬기(예를 들면, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 옥틸기, 테트라데실기 또는 옥타데실기), 지환식 탄화수소기(예를 들면, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 또는 메틸시클로헥실기), 아릴기(예를 들면, 페닐기), 알칼릴기(예를 들면, 톨릴기), 아랄킬기(예를 들면, 벤질기 또는 페닐에틸기) 등이다.
치환된 탄화수소기의 바람직한 예로서는 할로겐화된 기(예를 들면, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 3-클로로프로필기 또는 클로로페닐기)를 들 수 있다. 시아노알킬기(예를 들면, 시아노에틸기)가 포함되어 있을 수도 있다. 불포화 지방족기를 갖는 기(예를 들면, 비닐기, 알릴기, 헥세닐기 또는 시클로헥세닐기)도 동일하게 함유되어 있을 수 있다.
탄화수소기 R로서는, 탄소 원자 1 내지 10개를 갖는 탄화수소기가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 R로서 나타내어지는 유기기의 80％ 이상이 메틸기인 것이다.
상기 오르가노폴리실록산은 동일한 공중합체일 수도 있고, 각각 동일한 중합 도 또는 다른 중합도를 갖는 다른 공중합체를 포함하는 혼합물일 수도 있다. 디오르가노폴리실록산이 다른 디오르가노폴리실록산 단위를 가지고 있는 경우에는, 랜덤한 분포가 존재할 수도 있고, 블록에 의한 분포가 존재할 수도 있다.
(b) Si 결합한 수소 원자를 3개 이상 갖는 오르가노폴리실록산은 하기 화학식으로 표시된다.
(CH3)3SiO-(SiHRO)o-(SiR2O)p-Si(CH3)3
[식 중, R은 바람직하게는 탄소 원자 1 내지 18개를 갖는 탄화수소기를 나타내고, 다른 원자 또는 관능기로 치환된 탄화수소기일 수도 있고, 동일한 탄화수소기일 수도 있고 다른 것의 혼합일 수도 있다. o 및 p는 1:0 내지 1:20, 바람직하게는 1:0 내지 1:7의 비로 존재한다.]
o와 p의 합계는 10 내지 1,000 사이로 할 수 있고, 바람직한 합계는 20 내지 200이고, 더욱 바람직한 합계는 30 내지 100이다. 한 분자에 대하여 Si 결합한 수소 원자를 3개 이상 갖는 오르가노폴리실록산의 경우, 수소 원자 및 실록산 산소 원자에 의해서 포화된 규소 원자가를 가지고 있지 않은 오르가노폴리실록산은 바람직하게는 메틸기, 에틸기 또는 페닐기에 의해 포화된 것이다. 그러나, 상기에서 R로서 기재한 기를 모두 함유할 수 있다.
(c) Si 결합한 수소 원자가 지방족 다중 결합에 부가하는 것을 촉진시키는 촉매로서는, 공지된 반응을 촉진시키는 임의의 촉매를 사용할 수 있다. 이 종류의 촉매예는 미분쇄한 금속의 백금(백금 졸), 루테늄, 로듐, 팔라듐 또는 이리듐이다. 이들 금속은 고체 담체, 예를 들면, 이산화규소, 산화알루미늄 또는 활성탄, 세라믹 재료 또는 산화물 혼합물 또는 수산화물 혼합물 상에 부여되어 있을 수도 있다.
이들 금속의 화합물 또는 착체, 예를 들면, 백금-올레핀-착체, 백금-알코올-착체, 예를 들면, 스파이어즈 촉매(Speyers Catalyst), 백금-알코올레이트-착체, 백금-에테르-착체, 백금-알데히드-착체, 백금-케톤-착체, 예를 들면, 시클로헥산과 헥사클로로백금산으로부터의 반응 생성물, 백금-비닐실록산-착체, 특히, 유기 결합한 할로겐 원자를 함유하고 있거나 또는 함유하지 않는 백금-디비닐테트라메틸디실록산-착체, 비스-(γ-피콜린)-백금 디클로라이드, 트리메틸렌피리딘 백금 디클로라이드, 디시클로펜타디엔 백금 디클로라이드, 디메틸술폭시디에틸렌 백금(2)디클로라이드, 및 1-옥텐 중에 용해된 백금 테트라클로라이드와 제2 부틸아민으로부터의 반응 생성물도 또한 상기 촉매예이다. 백금 화합물은 본 발명에 의한 생성물 중의 촉매로서 특히 바람직하다.
상기 촉매는 1종류만 또는 혼합물로서 사용할 수도 있다. 본 발명에서 실리콘 조성물 중에 함유되는 촉매는, 백금 촉매의 경우에는 백금 함량이 실록산 함량에 대하여 3 내지 500 ppm으로 사용할 수 있고, 바람직하게는 사용되는 폴리실록산에 대한 백금 함량은 10 내지 200 ppm이다.
(d) 유기 규소 화합물을 포함하는 커플링제의 예로서는, 가수분해 가능한 기를 갖는 실란 및 상기 실란에 탄소 원자를 통해 규소 원자에 결합한 비닐-, 아크릴옥시-, 메타크릴옥시-, 에폭시- 또는 산 무수물기를 사용할 수 있다. 이러한 실란의 부분 가수분해물 및(또는) 가수분해물 혼합물을 사용할 수도 있다. 바람직하게 는 비닐트리아세톡시실란과 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 즉, 상기 화학식(1)로 표시되는 실란으로부터의 반응 생성물이 사용된다.
1종류의 커플링제를 사용할 수도 있다. 또한, 2 종류 또는 그 이상의 실란의 혼합물 또는 이들 반응 생성물, 또는 부분 가수분해물 또는 가수분해물 혼합물을 사용할 수도 있다. 이상과 같은 제1층을 위한 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도는 350％ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에서 제1층의 표면에 코팅하는 제2층의 실리콘 조성물은 적어도 하기 (A) 내지 (C)를 포함한다.
(A) 25℃에서의 점도가 50,000 내지 1,000,000 mPaㆍs이고 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산,
(B) Si 결합한 수소 원자를 3개 이상 갖는 오르가노폴리실록산,
(C) Si 결합한 수소 원자가 지방족 다중 결합에 부가하는 것을 촉진시키는 촉매.
제2층의 실리콘 조성물에 포함되는, 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산(a)는 하기 화학식으로 표시되는 디오르가노폴리실록산이다.
(CH2=CH)XSiR(3-X)-O(SiR2O)n2-SiR(3-X)(CH=CH2)X
[식 중, R은 바람직하게는 탄소 원자 1 내지 18개를 갖는 탄화수소기를 나타내고, 다른 원자 또는 관능기로 치환된 탄화수소기일 수도 있고, 동일한 탄화수소기일 수도 다른 것의 혼합일 수도 있다. X는 1, 2 또는 3이고, 바람직하게는 1이 다. n2는 오르가노폴리실록산이 25℃에서 평균 점도 50,000 내지 1,000,000 mPaㆍs를 갖는 데 필요한 수이다.]
(B) Si 결합한 수소 원자를 3개 이상 갖는 오르가노폴리실록산, (C) Si 결합한 수소 원자가 지방족 다중 결합에 부가하는 것을 촉진시키는 촉매는 제1층의 실리콘 조성물에 포함되는 (b), (c)와 동일한 것일 수 있다.
제2층에는 커플링제를 0.001 내지 1.0 중량％ 함유시킬 수도 있다. 이상과 같은 제2층을 위한 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도는 400％ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 대직 에어백용 기포의 밀도는 경사, 위사 모두 40 내지 100본/2.54 cm인 것이 바람직하다. 40본/2.54 cm 미만이면, 500 dtex 이하의 섬유에서는 강력이 부족해져 에어백 전개시에 파열될 가능성이 있다. 100본/2.54 cm보다 많은 경우, 150 dtex 이상의 섬유에서는 에어백 전개에 충분한 강력이 얻어진다.
본 발명에서 2층 코팅의 제1층에 이용되는 실리콘 조성물계는 유기 용매로 희석한 도프, 실리콘을 에멀전으로 한 도프, 무용매 도프 등, 어떠한 계일 수도 있고, 특별히 제한은 없지만, 바람직하게는 무용매 도프이다. 도포 방법은 플로팅 나이프, 롤온 나이프 또는 디핑이 바람직하지만, 특별히 제한은 없다. 실리콘 조성물의 도포 후에, 연속해서 120 내지 200℃에서 10 내지 600 초간의 열처리를 행하여 실리콘의 가교 반응에 의해 경화를 행한다.
본 발명에서 제2층에 이용되는 실리콘 조성물계는 유기 용매로 희석한 도프, 실리콘을 에멀전으로 한 도프, 무용매의 도핑 등, 어떠한 계일 수도 있고, 특별히 제한은 없지만, 바람직하게는 실질적으로 무용매 도프이다. 도포 방법은 플로팅 나이프, 롤온 나이프 또는 콤마 코터가 바람직하다. 실리콘 조성물의 도포 후에, 연속해서 120 내지 200℃에서 10 내지 600 초간의 열처리를 행하여 실리콘의 가교 반응에 의해 경화를 행한다.
본 발명에서 표면 마찰을 감소시키기 위한 제3층에 이용되는 실리콘 조성물은, 적어도 25℃에서의 평균 점도가 100 내지 10,000 mPaㆍs이고 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산, Si 결합한 수소 원자를 3개 이상 갖는 오르가노폴리실록산, Si 결합한 수소 원자가 지방족 다중 결합에 부가하는 것(히드로실릴화 반응)을 촉진시키는 촉매, 및 30 중량％ 이상의 무기 충전제를 포함하는 것일 수 있다.
무기 충전제로서는, 공지된 탄산칼슘, 알루미늄 삼수화물, 카본 블랙, 규조토 등을 사용할 수 있다. 코팅 방법은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 그라비아 코팅을 이용할 수 있다.
본 발명에서 실리콘 조성물에는 공지된 보강용 충전제를 함유할 수도 있다. 이러한 충전제로서는, 실리카, 유기 규소 수지, 티타니아, 석영 분말 및 알루미노실리케이트 등을 들 수 있다. 바람직하게는 실리카 및 유기 규소 수지이다. 실리카로서는, 퓸드(fumed) 실리카 또는 침전 실리카를 이용할 수 있고, 그의 평균 입경은 직경으로 0.1 내지 20 ㎛이고, BET 측정에 의한 표면적은 50 ㎡/g 이상이다. 또한, 유기 규소 수지로서는, 화학식 (R3SiO1/2)a(R3SiO3/2)b로 표시되는 실리콘 수지 를 사용할 수 있다.
또한, 상기 화학식 중, R은 메틸기, 페닐기, 비닐기 또는 수소 원자이다. a와 b의 비는, 실리콘 수지가 30 내지 300,000 mPaㆍs의 점도 범위 내가 되도록 선택된다.
또한, 실리콘 조성물에는 부가적 성분, 예를 들면, 연쇄 연장제, 염료, 접착 촉진제, 착색제, 안료, 점도 조정제, 욕 수명 연장제, 유연제, 경화 억제제, 난연제, 산화 방지제 및 촉매 증강제 등을 포함할 수 있다.
도 1은 실시예에 있어서의 에어백용 기포의 개략도이다.
도 2는 실시예 18에 있어서의 에어백용 기포 단면의 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 18에 있어서의 에어백용 기포 단면의 SPM 위상상이다.
<부호의 설명>
1 대직 에어백용 기포
2 접합대
3 2중 대직부
4 1중직부
5 유체 도입부
6 부분 결절부
F 기포 직물
G 제1층
H 제2층
S 제3층(표면층)
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더 설명한다. 또한, 측정 방법, 평가 방법 등은 이하와 같다.
(1) 총 섬도, 단사 섬도
JIS L 1096에 따라서 측정하였다.
(2) 주머니 중량(단위 중량)
JIS L 1096에 따라서 측정하였다.
(3) 대수감쇠율
가부시끼가이샤 에이 앤드 디 제조의 강체 진자형 물성 시험기 RPT-3000로 측정하였다. 대직 에어백용 기포로부터 잘라낸 8×4 cm 변(角)의 소편(小片)을, 코팅면이 측정 블레이드측이 되도록 위를 향해 측정대에 셋팅하였다. 측정 조건은, 블레이드 사양의 나이프 엣지 타입 RB200의 프레임을 이용하여, 측정 간격 6 초, 진자 흡착 간격(진자를 정지시키기 위함) 2 초, 진자 주기 0.6 초, 승온 속도 10℃/분, 측정 온도 범위 -100 내지 150℃이었다. 이 측정에 있어서의 20℃일 때의 대수감쇠율을 읽었다.
(4) 실리콘 조성물의 점도
브룩필드제 점도계에 의해 측정하였다.
(5) 실리콘 조성물 경화 후의 수지의 신도
JIS K 6249에 따라서 측정하였다.
(6) SPM 측정
대직 에어백용 기포로부터 소편을 잘라내어 에폭시 수지에 매립한 후, 경사, 위사 방향으로 기포 단면이 얻어지도록 크라이오마이크로톰(cryomicrotome)을 이용하여 단면시료를 제조하였다.
(시료 제조 조건)
울트라마이크로톰 ULTRACUT N(Reicher사 제조)
크라이오유닛 FC 4E(Reicher사 제조)
설정 온도: 시료 -130℃, 유리 나이프 -130℃
이어서, SPM (Scanning Probe Microscope)에 의해 기포 단면을 계측하였다.
측정 장치: Digtal Instruments사 제조 NanoScopeIV D3100
측정 모드: 태핑(Tapping) 모드/공진 주파수 276.6 kHz
프로브: NCH형 실리콘 단결정 프로브
(측정 조건)
스캔 각도: 0°
스캔 속도(Scan rate): 0.3 Hz
디지탈 분해능(Number of Sampling): 256×256
진폭 수준 제어(Target Amplitude): 1.6 V
진폭 감쇠율: 31.25％
적분 이득(Integral gain): 0.65
비례 이득(Proportional gain): 1.5
현저한 표면의 요철이나 단차(段差)가 존재하지 않는 것을 확인하여, 데이터에 대하여 표면의 거시적 기울기 보정을 행한 후에 위상 맵핑하여, 위상상을 얻고, 또한 위상의 평균치 데이터를 얻었다.
또한, 동일한 단면 시료에 대하여 형태를 SEM 관찰하였다.
히타치 제조 FE-SEM S-4700
가속 전압: 1 내지 5 kV
작동 거리: 12 내지 13 mm
(7) 컴팩트성(수납성)
도 1에 나타낸 바와 같은 형상의 대직 에어백용 기포를, A로부터 B 방향으로 폭 5.08 cm(2 인치)로 주름상자형으로 절첩한다. 이어서, 그것을 평면대 상에 놓고, 중앙 부근에 50 mm 변의 유리판을 두며, 1 kg의 하중을 걸어 30 분 후의 평균 두께 X를 측정하였다.
(8) 내압 유지성(전개성), 최고압 도달 시간(전개성)
도 1에 나타낸 바와 같은 형상의 대직 에어백용 기포를 A로부터 B 방향으로 폭 5.08 cm(2 인치)로 주름상자형으로 절첩하고, 10 cm마다 100 dtex의 모노필라멘트로써 감아 절첩이 무너지지 않도록 한다. 그 대직 에어백용 기포를 내압 900 kPa, 용량 300 리터의 탱크 선단에 금속제 튜브를 통해 접속하고, 상기 탱크의 선단 부근에 부착된 전자 밸브를 순간적으로 개폐하고, 그 후 대직 에어백용 기포측의 튜브에 부착되어 있는 압력 센서로써 대직 에어백용 기포의 내압의 변화를 조사 하였다.
8 초 후의 내압 유지율이 초기의 50％ 이상인 경우를 합격이라 한다. 측정수는 10으로 하고, 최소의 내압 유지율의 값이 1회라도 50％를 초과하지 않은 경우에 대해서는 문제 있음이라 하였다. 또한, 최고압 도달 시간에 의해 전개성을 비교하였다.
(9) 스크럽 테스트
ISO 5981에 따라서 측정하였다.
시료의 크기: 50 mm W(경사 방향)×100 mm L(위사 방향). 시료에는 위사 방향의 양끝으로부터 27 mm의 위치에 조임(clamp) 선을 그린다.
시료의 셋트: 조임 클램프를 서로 마주보는 위치에 맞추고, 코팅면을 위로 하여 조임선과 클램프 가장자리를 가지런하게 하여 100 mmL 방향의 중앙의 46 mm가 양쪽 클램프 사이에 위치하도록 파지한다. 중앙 46 mm의 부분을 완전히 접어 포개어 10 N의 압력 하중을 가한다.
시험 기준의 설정: 100 사이클마다, 육안 관찰 가능한 실리콘층의 박리가 없는지를 확인하고, 박리가 발생한 사이클수를 기록한다. 박리가 확인되지 않을 때에는 2000 사이클까지 시험하고, 종료한다.
(10) 습열 에이징
코팅 후의 대직 에어백용 기포를 80℃, 95％ RH에서 200 시간 처리하였다.
(11) 냉열 사이클 에이징
코팅 후의 대직 에어백용 기포를 하기의 A 내지 C의 조건에서 30 사이클 처 리하였다.
A) 125℃에서 336 시간 처리 후, 2℃/분으로 온도 저하
B) -40℃에서 24 시간 처리 후, 2℃/분으로 온도 상승
C) 85℃, 95％ RH에서 24 시간 처리 후, 2℃/분으로 온도 상승
[실시예 1]
총 섬도 235 dtex, 단사 섬도 3.3 dtex의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 이어서 정련 및 셋팅을 행하였다. 접합대는 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 또한 1중직부로서 실 갯수 6본을 이용하여 2/2 사자직으로 하였다.
이어서, 이 생지의 한쪽면에 롤온 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 50 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 또한, 다른 한쪽면에도 동일하게 액상 실리콘 조성물을 50 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 72본/2.54 cm, 위사 밀도는 72본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하며 전개 속도도 빨랐다.
여기서 사용한 액상 실리콘 조성물은 이하와 같이 하여 제조하였다.
(1) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 150,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 이어서 에티닐시클로헥산올 0.03 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.07 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
(2) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 150,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 또한 25℃에서 약 1,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 수소 실록산 8 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
상기 (1)에서 제조된 혼합물 44 중량부, 상기 (2)에서 제조된 혼합물 52 중량부, 25℃에서 약 20 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 1.5 중량부, 테트라에톡시실란 0.9 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.9 중량부를 혼련기 중에서 혼합함으로써 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일하게 하여, 생지의 한쪽면에 롤온 나이프 코터에 의해 액상실리콘 조성물을 50 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 또한, 다른 한쪽면에도 동일하게 액상 실리콘 조성물을 50 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 72본/2.54 cm, 위사 밀도는 72본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특 성은 표 1에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하며 전개 속도도 신속하였다.
여기서 사용한 액상 실리콘 조성물은 이하와 같이 하여 제조하였다.
(1) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 5,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 이어서 에티닐시클로헥산올 0.03 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.07 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
(2) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 5,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 또한 25℃에서 약 1,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 수소 실록산 8 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
상기 (1)에서 제조된 혼합물 44 중량부, 상기 (2)에서 제조된 혼합물 52 중량부, 25℃에서 약 20 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 1.5 중량부, 테트라에톡시실란 0.9 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.9 중량부를 혼련기 중에서 혼합함으로써 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일하게 하여, 생지의 한쪽면에 롤온 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 50 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 18O℃, 1 분간 열처리하였다. 또한, 다른 한쪽면에도 동일하게 액상 실리콘 조성물을 50 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 72본/2.54 cm, 위사 밀도는 72본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성은 양호하지만, 대수감쇠율이 낮기 때문에, 에어 누출이 생겨 내압 유지율이 낮았다.
여기서 사용한 액상 실리콘 조성물은 이하와 같이 하여 제조하였다.
(1) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 1,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 이어서 에티닐시클로헥산올 0.03 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.07 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
(2) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 1,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 또한 25℃에서 약 1,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 수소 실록산 8 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
상기 (1)에서 제조된 혼합물 44 중량부, 상기 (2)에서 제조된 혼합물 52 중량부, 25℃에서 약 20 mPaㆍs의 점도를 갖는 수소 실록산 1.5 중량부, 테트라에톡시실란 0.9 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.9 중량부를 혼련기 중에서 혼합함으로써 제조하였다.
[비교예 2]
실시예 1과 동일하게 하여, 생지의 한쪽면에 롤온 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 150 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 또한, 다른 한쪽면에도 동일하게 액상 실리콘 조성물을 150 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 72본/2.54 cm, 위사 밀도는 72본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같고, 대수감쇠율이 높기 때문에, 코팅면에 점성이 생겨 전개성이 나빴다.
또한, 액상 실리콘 조성물은 실시예 1과 동일한 것을 이용하였다.
[실시예 3]
총 섬도 175 dtex, 단사 섬도 3.1 dtex의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 셋팅-코팅 공정을 거쳐 경사 밀도가 166본/2.54 cm, 위사 밀도가 166본/2.54 cm의 2중 대직의 가공반을 얻었다. 접합대는 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 또한 1중직부로서 실 갯수 8본을 이용하여 2/2 사자직으로 하였다.
이어서, 이 생지의 한쪽면에 롤온 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 35 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 또한, 다른 한쪽면에도 동일하게 액상 실리콘 조성물을 35 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 83본/2.54 cm, 위사 밀도는 83본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하며 전개 속도도 빨랐다.
또한, 액상 실리콘 조성물은 실시예 1과 동일한 것을 이용하였다.
[실시예 4]
총 섬도 350 dtex, 단사 섬도 4.9 dtex의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합대는 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 또한 1중직부로서 실 갯수 6본을 이용하여 2/2 사자직으로 하였다.
이어서, 이 생지의 한쪽면에 롤온 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 50 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 또한, 다른 한쪽면에도 동일하게 액상 실리콘 조성물을 50 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 59본/2.54 cm, 위사 밀도는 59본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하며 전개 속도도 빨랐다.
또한, 액상 실리콘 조성물은 실시예 1과 동일한 것을 이용하였다.
[비교예 3]
총 섬도 470 dtex, 단사 섬도 6.6 dtex의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합대는 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 또한 1중직부로서 실 갯수 6본을 이용하여 2/2 사자직으로 하였다.
이어서, 이 생지의 한쪽면에 롤온 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 130 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 또한, 다른 한쪽면에도 동일하게 액상 실리콘 조성물을 130 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 59본/2.54 cm, 위사 밀도는 59본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같고, 백이 무겁고, 대수감쇠율이 높기 때문에, 코팅면에 점성이 생겨 전개성이 나빴다.
또한, 액상 실리콘 조성물은 실시예 1과 동일한 것을 이용하였다.
[실시예 5]
총 섬도 175 dtex, 필라멘트수 56본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합부의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
이어서, 이 직물의 한쪽면에 제1층으로서 플로팅 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 20 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다.
여기서 사용한 액상 실리콘 조성물은 이하와 같이 하여 제조하였다.
(1) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 6,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 이어서 에티닐시클로헥산올 0.03 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐데트라메틸디실록산 착체 0.07 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
(2) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 6,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 또한 25℃에서 약 1,000 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 8 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
상기 (1)에서 제조된 혼합물 44 중량부, 상기 (2)에서 제조된 혼합물 51 중량부, 25℃에서 약 20 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 1.5 중량부, 테트라에톡시실란 2.0 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.9 중량부를 혼련기 중에서 혼합함으로써 제조하였다.
또한, 이 제1층의 실리콘 코팅층의 표면에 제2층으로서, 롤온 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 60 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 2 분간 열처리하였다.
여기서 사용한 액상 실리콘 조성물은 이하와 같이 하여 제조하였다.
(3) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 100,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 이어서 에티닐시클로헥산올 0.03 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.07 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
(4) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 100,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 또한 25℃에서 약 1,000 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 8 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
상기 (3)에서 제조된 혼합물 45 중량부, 상기 (4)에서 제조된 혼합물 52 중량부, 25℃에서 약 20 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 1.5 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.9 중량부를 혼련기 중에서 혼합함으로써 제조하였다.
또한, 다른 한쪽면에도 동일하게, 상기 제1층 및 제2층에 이용한 액상 실리콘 조성물을 각각 코팅하고, 건조기 내에서 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 83본/2.54 cm, 위사 밀도는 83본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 사용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 2에 나타내는 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하였다.
[실시예 6]
총 섬도 235 dtex, 필라멘트수 72본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합부의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
실시예 5에서 이용한 것과 동일한 실리콘 조성물을 동일한 방법으로 대직의 양면에 코팅하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 72본/2.54 cm, 위사 밀도는 72본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 2에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하였다.
[실시예 7]
총 섬도 350 dtex, 필라멘트수 108본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1과 같은 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합부의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
실시예 5에서 이용한 것과 동일한 실리콘 조성물을 동일한 방법으로 대직의 양면에 코팅하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 60본/2.54 cm, 위사 밀 도는 60본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 2에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하였다.
[실시예 8]
총 섬도 470 dtex, 필라멘트수 144본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1과 같은 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합부의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
실시예 5에서 이용한 것과 동일한 실리콘 조성물을 동일한 방법으로 대직의 양면에 코팅하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 51본/2.54 cm, 위사 밀도는 51본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 2에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하였다.
또한, 대직 에어백용 기포로부터 소편 시료를 잘라내고, 기포 단면의 SPM 측정을 행하였다. 위상상으로부터 2층의 코팅이 관측되었고, 평균 위상비는 1.23이었으며, 제2층의 탄성이 제1층에 비해 낮은 구조를 확인할 수 있었다. 평균 막 두께비는 코팅량비와 동등한 0.30이었다.
[비교예 4]
총 섬도 110 dtex, 필라멘트수 36본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1과 같은 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합부의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
실시예 5에서 이용한 것과 동일한 실리콘 조성물을 동일한 방법으로 대직의 양면에 코팅하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 110본/2.54 cm, 위사 밀도는 110본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 2에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성은 양호하지만, 전개시에 파열하였다. 관찰한 결과, 직사가 끊어져 있었다.
[비교예 5]
총 섬도 700 dtex, 필라멘트수 108본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1과 같은 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합부의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
실시예 5에서 이용한 것과 동일한 실리콘 조성물을 동일한 방법으로 대직의 양면에 코팅하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 38본/2.54 cm, 위사 밀도는 38본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 2에 나타낸 바와 같고, 전개시의 파열은 없지만, 컴팩트성이 열악하였다.
[실시예 9]
총 섬도 470 dtex, 필라멘트수 144본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합부의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
이어서, 이 직물의 한쪽면에 제1층으로서 플로팅 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 20 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다.
여기서 사용한 액상 실리콘 조성물은 이하와 같이 하여 제조하였다.
(1) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 6,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 이어서 에티닐시클로헥산올 0.03 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.07 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
(2) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 6,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하 고, 또한 25℃에서 약 1,000 mPaㆍs의 점도를 가지고, Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 8 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
상기 (1)에서 제조된 혼합물 46 중량부, 상기 (2)에서 제조된 혼합물 51 중량부, 25℃에서 약 20 mPaㆍs의 점도를 갖는 수소 실록산 1.5 중량부, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란 0.3 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.9 중량부를 혼련기 중에서 혼합함으로써 제조하였다.
또한, 이 제1층의 실리콘 코팅층의 표면에 제2층으로서, 롤온 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 60 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 2 분간 열처리하였다.
여기서 사용한 액상 실리콘 조성물은 이하와 같이 하여 제조하였다.
(3) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 100,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 이어서 에티닐시클로헥산올 0.03 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.07 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
(4) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 100,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 또한 25℃에서 약 1,000 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 8 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
상기 (1)에서 제조된 혼합물 45 중량부, 상기 (2)에서 제조된 혼합물 52 중 량부, 25℃에서 약 20 mPaㆍs의 점도를 갖는 수소 실록산 1.5 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.9 중량부를 혼련기 중에서 혼합함으로써 제조하였다.
또한, 다른 한쪽면에도 동일하게, 제1층 및 제2층으로 이용한 액상 실리콘 조성물을 각각 코팅하고, 건조기 내에서 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 51본/2.54 cm, 위사 밀도는 51본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 3에 나타내는 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트 결과는 양호하고, 또한 내압 유지율이 양호하였다.
또한, 대직 에어백용 기포로부터 소편 시료를 잘라내고, 기포 단면의 SPM 측정을 행하였다. 결과를 표 3에 나타낸다. 2층 코팅이 관측되고, 제2층의 탄성이 제1층에 비해 낮은 구조를 확인할 수 있었다. 평균 막 두께비는 코팅량비와 동등하였다.
또한, 표 3에는 하기의 실시예 10, 11 및 비교예 6의 SPM 측정 결과도 나타낸다.
[실시예 10]
실시예 9에 있어서 제1층 실리콘 조성물에 포함되는 3-글리시독시프로필트리에톡시실란을 1 중량부로 하고, 실시예 9와 동일한 방법으로 에어백을 제조하였다. 얻어진 에어백의 특성은 표 3에 나타낸 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트의 결과는 양호하고, 또한 내압 유지율이 양호하였다.
[실시예 11]
실시예 9에 있어서 제1층에 이용한 실리콘 조성물에 포함되는 3-글리시독시프로필트리에톡시실란을 3 중량부로 하고, 실시예 9와 동일한 방법으로 에어백을 제조하였다. 얻어진 에어백의 특성은 표 3에 나타낸 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트의 결과는 양호하고, 또한 내압 유지율이 양호하였다.
[비교예 6]
실시예 9에 있어서 제1층에 이용한 실리콘 조성물에 3-글리시독시프로필트리에톡시실란을 첨가하지 않고, 또한 제2층의 코팅량을 160 g/㎡로 하며, 실시예 9와 동일한 방법으로 에어백을 제조하였다. 얻어진 에어백의 특성은 표 3에 나타낸 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트 결과는 불량이며, 또한 내압 유지율도 불충분하였다.
[비교예 7]
실시예 9에 있어서 제1층에 이용한 실리콘 조성물에 포함되는 3-글리시독시프로필트리에톡시실란을 3 중량부로 하고, 또한 제2층의 코팅량을 160 g/㎡로 하며, 실시예 9와 동일한 방법으로 에어백을 제조하였다.
얻어진 에어백의 특성은 표 3에 나타낸 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트 결과, 및 내압 유지율은 어느 정도 만족할 수 있었지만, 에어백이 무겁고, 취급성이 나쁘고, 컴팩트성이 나빴다.
[비교예 8]
실시예 9에 있어서 제1층에 이용한 실리콘 조성물에 포함되는 3-글리시독시프로필트리에톡시실란을 5 중량부로 하고, 또한 제2층의 코팅량을 160 g/㎡로 하며, 실시예 9와 동일한 방법으로 에어백을 제조하였지만, 제1층 코팅시에 다수의 기포가 코팅면에 생겼다.
얻어진 에어백의 특성은 표 3에 나타낸 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트 결과는 불량이며, 또한 내압 유지율도 불충분하였다.
[실시예 12]
총 섬도 235 dtex, 필라멘트수 72본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합부의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
이어서, 이 직물의 한쪽면에 제1층으로서, 플로팅 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 5 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다.
여기서 사용한 액상 실리콘 조성물은 이하와 같이 하여 제조하였다.
(1) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 6,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 이어서 에티닐시클로헥산올 0.03 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금- 디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.07 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
(2) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 6,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 또한 25℃에서 약 1,000 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 8 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
상기 (1)에서 제조된 혼합물 46 중량부, 상기 (2)에서 제조된 혼합물 51 중량부, 25℃에서 약 20 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 1.5 중량부, 테트라에톡시실란 1.5 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.9 중량부를 혼련기 중에서 혼합함으로써 제조하였다.
또한, 이 제1층의 실리콘 코팅층의 표면에 제2층으로서, 롤온 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 60 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 2 분간 열처리하였다.
여기서 사용한 액상 실리콘 조성물은 이하와 같이 하여 제조하였다.
(3) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 100,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 이어서 에티닐시클로헥산올 0.03 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.07 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
(4) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 100,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 또한 25℃에서 약 1,000 mPaㆍs의 점도를 갖는 수소 실록산 8 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
상기 (1)에서 제조된 혼합물 45 중량부, 상기 (2)에서 제조된 혼합물 52 중량부, 25℃에서 약 20 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가노폴리실록산 1.5 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.9 중량부를 혼련기 중에서 혼합함으로써 제조하였다.
또한, 다른 한쪽면에도 동일하게, 제1층 및 제2층에 이용한 액상 실리콘 조성물을 각각 코팅하고, 건조기 내에서 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 72본/2.54 cm, 위사 밀도는 72본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 4에 나타낸 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트 결과는 양호하고, 또한 내압 유지율이 양호하였다.
[실시예 13]
실시예 12에 있어서 제1층의 코팅량을 10 g/㎡, 제2층의 코팅량을 40 g/㎡로 하고, 실시예 12와 동일한 방법으로 에어백을 제조하였다.
얻어진 에어백의 특성은 표 4에 나타낸 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트 결과는 양호하고, 또한 내압 유지율이 양호하였다.
[실시예 14]
실시예 12에 있어서 제1층의 코팅량을 10 g/㎡, 제2층의 코팅량을 80 g/㎡로 하고, 실시예 12와 동일한 방법으로 에어백을 제조하였다. 얻어진 에어백의 특성은 표 4에 나타내는 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트의 결과는 양호하고, 또한 내압 유지율이 양호하였다.
[비교예 9]
실시예 12에 있어서 제1층의 코팅량을 10 g/㎡, 제2층의 코팅량을 220 g/㎡로 하고, 실시예 12와 동일한 방법으로 에어백을 제조하였다. 얻어진 에어백의 특성은 표 4에 나타내는 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트의 결과 및 내압 유지율은 양호하지만, 에어백이 무겁고, 취급성이 나쁘고, 컴팩트성이 나빴다.
[실시예 15]
실시예 12에 있어서 제1층의 코팅량을 30 g/㎡, 제2층의 코팅량을 70 g/㎡로 하고, 실시예 12와 동일한 방법으로 에어백을 제조하였다. 얻어진 에어백의 특성은 표 4에 나타내는 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트의 결과는 양호하고, 또한 내압 유지율이 양호하였다.
[비교예 10]
실시예 12에 있어서 제1층의 코팅량을 70 g/㎡, 제2층의 코팅량을 30 g/㎡로 하고, 실시예 12와 동일한 방법으로 에어백을 제조하였다. 얻어진 에어백의 특성은 표 4에 나타내는 바와 같고, 습열 에이징 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽 테스트의 결과는 양호하지만, 에어백이 무겁고, 취급성이 나쁘며 컴팩트성이 나빴 다.
[실시예 16]
총 섬도 235 dtex, 필라멘트수 72본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합부의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
이어서, 실시예 5와 동일한 코팅 가공을 행한 후, 제2층의 실리콘 코팅면 위에, 제3층으로서 액상 실리콘 조성물을 그라비아 코트로 10 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 200℃, 30 초간 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 72본/2.54 cm, 위사 밀도는 72본/2.54 cm였다.
제3층에 이용한 실리콘 조성물은 하기와 같이 하여 제조하였다.
(1) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 500 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하고, 이어서 에티닐시클로헥산올 0.03 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.07 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
(2) 헥사메틸디실라잔으로 처리한 실리카 11 중량부 및 25℃에서 500 mPaㆍs의 점도를 갖는 비닐 말단 폴리디메틸실록산 33 중량부를 혼련기 중에서 혼합하ㄱ고, 또한 25℃에서 약 1,000 mPaㆍs의 점도를 가지며 Si-H 결합을 함유하는 오르가 노폴리실록산 8 중량부를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다.
상기 (1)에서 제조된 혼합물 28 중량부, 상기 (2)에서 제조된 혼합물 30 중량부, 25℃에서 약 20 mPaㆍs의 점도를 갖는 수소 실록산 1 중량부, 에폭시실란 커플링제 1 중량부, 및 백금을 1 중량％ 함유하는 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.5 중량부, 탄산칼슘 20 중량부, 알루미늄 삼수화물 20 중량부를 혼련기 중에서 혼합함으로써 제조하였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 5에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하였다.
[실시예 17]
총 섬도 350 dtex, 필라멘트수 108본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합대의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
이어서, 실시예 16과 동일한 코팅 가공을 행하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 60본/2.54 cm, 위사 밀도는 60본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 5에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하였다.
[실시예 18]
총 섬도 470 dtex, 필라멘트수 144본의 나일론 66 섬유를 경사와 위사로 이용하고, 전자 쟈카드 장치와 래피어 직기를 이용하여 도 1에 나타내는 디자인의 생지를 만들고, 계속해서 정련 및 셋트를 행하였다. 접합대의 조직은 주머니측에서 보아 풍통직으로 구성하고, 이어서 2본의 실로 2중 대직부를 만들고, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2/2 사자직, 그 주변에 실 갯수 4본을 이용한 2중 대직부, 그 주변에 실 갯수 6본을 이용한 3/3 사자직으로 하였다.
이어서, 실시예 5에서 이용한 것과 동일한 2층용의 각각의 실리콘 조성물을 이용하여, 직물 표면에 제1층으로서, 플로팅 나이프 코터에 의해 35 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 180℃, 1 분간 열처리하였다. 이 제1층의 실리콘 코팅층의 표면에 제2층으로서, 롤온 나이프 코터에 의해 액상 실리콘 조성물을 85 g/㎡ 코팅하여 건조기 내에서 180℃, 2 분간 열처리하였다.
또한, 제2층의 실리콘 코팅면 위에 제3층으로서, 실시예 16에서 이용한 것과 동일한 액상 실리콘 조성물을 그라비아 코트로 10 g/㎡ 코팅하고, 건조기 내에서 200℃, 30 초간 열처리하였다. 코팅 후의 주머니 부분의 경사 밀도는 57본/254 cm, 위사 밀도는 49본/2.54 cm였다.
얻어진 대직 에어백용 기포를 이용하여 에어백을 제조하였다. 에어백의 특성은 표 5에 나타낸 바와 같고, 컴팩트성이 우수하며 내압 유지율이 양호하였다.
또한, 대직 에어백용 기포로부터 소편 시료를 잘라내어, 기포 단면의 SPM 측정을 행하였다. 위상상에서는 2층의 코팅과 제3층이 되는 표층 코팅이 관측되었다. 이 명료한 2층 구조는 SEM 사진에서는 식별하기 어려운 것이었다. 평균 위상 은 제1층에서 15.9, 제2층에서 9.6이고, 평균 위상비는 1.66이었다. 즉, 제2층의 탄성이 제1층에 비해 낮은 구조를 확인할 수 있었다. 평균 막 두께비는 코팅량비와 거의 동등한 0.39였다.
또한, 도 2에 에어백용 기포 단면의 SEM 사진을, 도 3에 에어백용 기포 단면의 SPM 위상상을 나타낸다.
Figure 112007003793227-pct00002
Figure 112007003793227-pct00003
Figure 112007003793227-pct00004
Figure 112007003793227-pct00005
Figure 112007003793227-pct00006
본 발명의 대직 에어백용 기포를 이용함으로써, 경량이며 내압 유지성이 양호하고, 전개성이 빠른 양호한 에어백을 제공할 수 있다. 본 발명의 대직 에어백용 기포는 특히 인체를 측면으로부터 보호하는 커튼형 에어백에 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims (25)

  1. 2중 대직(袋織; 자루 조직; hollow weave)부의 외주가 접합대(接合帶; connecting belt)로 형성되어 있는 대직 에어백용 기포(基布)로서, 기포를 구성하는 경사 및 위사가 총 섬도 150 내지 500 dtex의 폴리헥사메틸렌아디프아미드 섬유이고, 2중 대직부의 한쪽의 단위 중량이 120 내지 350 g/㎡이고, 20℃에서의 대수감쇠율(對數減衰率; logarithmic attenuation)이 0.01 내지 0.10인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  2. 제1항에 있어서, 2중 대직부의 표면에 실리콘 조성물의 코팅층을 갖는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  3. 제2항에 있어서, 실리콘 조성물이 25℃에서의 점도가 1,000 내지 1,000,000 mPaㆍs이고 말단 부위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  4. 제3항에 있어서, 2층 이상의 실리콘 조성물에 의한 코팅층을 가지고, 또한 하기 (1), (2)를 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
    (1) 제1층은 직물 표면 상에 코팅되어 있고, 실리콘 조성물의 도포량이 고형분으로 3 내지 30 g/㎡이다.
    (2) 제2층은 제1층 표면 상에 코팅되어 있고, 실리콘 조성물의 도포량이 고형분으로 20 내지 90 g/㎡이다.
  5. 제4항에 있어서, 제1층의 실리콘 코팅층이 유기 규소 화합물을 포함하는 커플링제를 0.1 내지 4.5 중량％ 함유하는 실리콘 조성물을 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 제1층의 실리콘 코팅층에 있어서의 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도가 350％ 이하인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  7. 제4항 또는 제5항에 있어서, 제1층의 실리콘 코팅층이, 25℃에서의 점도가 1,000 내지 100,000 mPaㆍs이고 말단 부위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산을 포함하는 실리콘 조성물을 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  8. 제4항 또는 제5항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층이, 25℃에서의 점도가 50,000 내지 1,000,000 mPaㆍs이고 말단 부위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산을 포함하는 실리콘 조성물을 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  9. 제4항 또는 제5항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층의 실리콘 조성물의 도포량이 30 내지 60 g/㎡인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  10. 제4항 또는 제5항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층에 있어서의 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도가 400％ 이상인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  11. 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 코팅층의 단면에서의 SPM에 의한 태핑 측정에서 위상상(位相像; phase image)이 직물 표면에 대하여 2층 이상인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  12. 제11항에 있어서, 직물 표면에서의 제1층 및 제2층의 실리콘 코팅층에 있어서, 각 층의 단면에서의 SPM에 의한 태핑 측정에서 평균 위상 δ이 (제1층의 δ)>(제2층의 δ)인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  13. 제11항에 있어서, 직물 표면에서의 제1층 및 제2층의 실리콘 코팅층에 있어서, 각 층의 단면에서의 SPM에 의한 태핑 측정에서 평균 위상 δ의 비가 1.1 내지 2.5인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  14. 제11항에 있어서, 직물 표면에서의 제1층 및 제2층의 실리콘 코팅층에 있어서, 평균 막 두께 D의 비가 1/30<[(제1층의 D)/(제2층의 D)]<1인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  15. 제4항 또는 제5항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층의 표면에, 제3층으로서, 무기 충전제를 30 중량％ 이상 함유하는 실리콘 조성물을 고형분으로 1 내지 25 g/㎡ 코팅하여 이루어지는 층을 갖는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  16. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 습열 에이징(aging) 및 냉열 사이클 에이징 후의 스크럽(scrub) 테스트가 500회 이상인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포.
  17. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 대직 에어백용 기포를 이용하여 이루어지고, 일정 시간, 가압하의 가스를 유지할 수 있는 커튼형 에어백.
  18. 제1층 및 제2층의 코팅층으로서 하기 (1), (2)의 실리콘 조성물을 도포하는 공정을 포함하는, 150 내지 500 dtex의 폴리헥사메틸렌아디프아미드 섬유를 포함하고 20℃에서의 대수감쇠율이 0.01 내지 0.10인 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
    (1) 직물 표면에 코팅하는 제1층의 실리콘 조성물은 적어도 하기 (a) 내지 (d)를 포함하고, 실리콘 코팅층을 구성하는 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도가 350％ 이하이다.
    (a) 25℃에서의 점도가 1,000 내지 100,000 mPaㆍs이고 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산,
    (b) Si 결합한 수소 원자를 3개 이상 갖는 오르가노폴리실록산,
    (c) Si 결합한 수소 원자가 지방족 다중 결합에 부가하는 것을 촉진시키는 촉매,
    (d) 유기 규소 화합물을 포함하는 커플링제.
    (2) 제1층의 표면에 코팅하는 제2층의 실리콘 조성물은 적어도 하기 (A) 내지 (C)를 포함하고, 실리콘 코팅층을 구성하는 실리콘 조성물의 경화 후의 인장 신도가 400％ 이상이다.
    (A) 25℃에서의 점도가 50,000 내지 1,000,000 mPaㆍs이고 말단 단위에 SiC 결합한 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산,
    (B) Si 결합한 수소 원자를 3개 이상 갖는 오르가노폴리실록산,
    (C) Si 결합한 수소 원자가 지방족 다중 결합에 부가하는 것을 촉진시키는 촉매.
  19. 제18항에 있어서, 대직 기포의 2중부의 제직 밀도가 40 내지 100본/2.54 cm인 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
  20. 제18항에 있어서, 실리콘 조성물이 커플링제를 0.1 내지 4.5 중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
  21. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 제1층의 실리콘 코팅층으로서 실리콘 조성물을 플로팅 나이프, 롤온(roll-on) 나이프, 그라비아 코팅 또는 디핑에 의해 고형분으로 3 내지 30 g/㎡ 부여하고, 120 내지 200℃에서 10 내지 600 초간 열처리하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
  22. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층으로서 실리콘 조성물을 플로팅 나이프, 롤온 나이프 또는 콤마 코터에 의해 고형분으로 20 내지 90 g/㎡ 부여하고, 120 내지 200℃에서 10 내지 600 초간 열처리하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
  23. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층의 표면에 제3층으로서, 무기 충전제를 30 중량％ 이상 함유하는 실리콘 조성물을 고형분으로 1 내지 20 g/㎡ 코팅하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
  24. 제20항에 있어서, 실리콘 조성물이 커플링제를 0.1 내지 3 중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
  25. 제22항에 있어서, 제2층의 실리콘 코팅층으로서 실리콘 조성물을 고형분으로 30 내지 60 g/㎡ 부여하는 것을 특징으로 하는 대직 에어백용 기포의 제조 방법.
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