KR100788333B1 - 투명도전막 형성용 구리 함유 금속 산화물 및 그 소결체와이를 이용한 투명도전막 및 그 제조방법 - Google Patents

투명도전막 형성용 구리 함유 금속 산화물 및 그 소결체와이를 이용한 투명도전막 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 투명도전막 형성용 구리 함유 금속 산화물 및 그 소결체와 이를 이용한 투명도전막 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면, 안티몬, 주석, 구리 및 산소를 포함하며, Cu/(Sb+Sn+Cu)의 원자비가 2.0∼20.0%, 바람직하게는 6∼10%인 금속 산화물과, 이 금속 산화물로부터 제조되는 밀도가 98% 이상인 금속 산화물 소결체가 제공되며, 이 금속 산화물 소결체로 형성되는 증착재 또는 스퍼터링 타겟을 이용하여 성막되는 투명도전막은 250∼350℃의 온도 조건하에 비저항 변화율이 2% 이하이고 250∼400℃의 온도 조건하에 비저항 변화율이 15% 이하인 우수한 내열 특성을 가지므로, 본 발명에 따른 구리함유 ATO 박막은 대전방지막, 정전용량식 터치 패널 등의 고저항을 요구하는 투명전극에 사용되는 ATO박막을 고온의 분위기에 일정시간 노출하여도 전기 비저항의 변화가 작은 우수한 내열 특성을 나타낸다.
금속산화물, 소결체, 투명도전막, ATO 박막, 내열성, 전기비저항

Description

투명도전막 형성용 구리 함유 금속 산화물 및 그 소결체와 이를 이용한 투명도전막 및 그 제조방법{Metal Oxide Containing Cu for Forming Electrically Conductive Transparent Thin Layer and Sintered Body Thereof, Electrically Conductive Transparent Thin Layer Using the Same, and Manufacturing Method Thereof}
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 얻은 박막에 대한 온도 변화에 따른 비저항 변화율을 나타낸 그래프도이다.
본 발명은 투명도전막 형성용 금속 산화물 및 그 소결체(sintered body)와, 이를 이용한 투명도전막, 그리고 그 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 전기전자 기기의 투명도전막 형성용 구리 함유 ATO(Antimony-Tin Oxide) 및 그 소결체와, 이를 이용하여 제조되는 스퍼터링 타겟(sputtering target) 및 증착재와, 우수한 내열 특성을 갖는 산화구리 함유 ATO 박막과, 그 효율적인 제조방법, 그리고 산화구리 함유 ATO 박막을 갖는 전기전자 장치에 관한 것이다.
일반적으로 투명도전막은 액정표시장치, 전계발광소자, 플라스마 디스플레이 패널 등과 같은 다양한 가전기기 및 디스플레이 장치의 전자파 차폐막, 대전 방지막 또는 전원 인가용 투명전극 및 염료감응 태양전지의 전극으로 광범위하게 사용되고 있다.
유리나 플라스틱 등 투명 기판을 사용한 CRT나 CDT 등 브라운관의 전면 패널이나 플라즈마 디스플레이 패널(PDP) 또는 액정 표시장치(LCD) 등의 전면 패널은 절연체이므로 그 표면에 정전기가 발생하게 되며, 이로 인하여 먼지 등의 이물질이 흡착되어 표면이 오염되면 화질 저하를 초래하게 되고, 특히 전면 패널에 부주의로 인한 신체 부위 접촉 시 전기적 쇼크를 유발하게 된다. 또한, 정전기는 기기내의 IC 회로의 손실이나 오동작(誤動作)을 유발하기도 한다. 이러한 문제의 해결을 위하여 투명 도전성 피막을 영상 기기의 패널 전면에 코팅하여 패널 상에 대전된 전하를 제거하는 방법이 널리 사용되고 있다.
또한, 근래 들어 플라스마 디스플레이 패널이 표시 용량, 휘도, 콘트라스트, 잔상, 시야각 등과 같은 다양한 표시능력의 우수성으로 인하여 새로운 표시장치로서 각광받고 있다. 플라스마 디스플레이 패널은 전극 사이의 가스 방전 현상을 이용하여 이에 수반되는 자외선 방사에 의해 형광체를 여기 발광시킴으로써 화상을 표시한다.
그러나 플라스마 디스플레이 패널에 있어서 플라스마 방전을 위한 고전압은 전자파 발생의 주원인이 되며 이러한 전자파를 차단하기 위한 필터로서 고투과율의 투명 도전성 박막이 주로 사용되고 있다.
또한, 염료감응 투명 태양전지는 감광성 염료 분자와 나노 입자의 산화티타 늄으로 이루어지는 산화물 반도체를 이용한 광전기화학 태양전지로서, 기존의 실리콘 태양전지에 비해 제조단가가 저렴하고, 전극의 투명성으로 인하여 건물 외벽 유리나 유리 온실 등에 적용할 수가 있으므로 이와 관련한 다양한 연구가 최근 활발히 진행되고 있다.
그러나 이러한 염료감응 태양전지는 산화티타늄 박막 등과 같은 다공성 전이금속산화물 박막으로 구성되는 산화물 반도체 전극의 제조를 위해 투명 전극을 400도 이상의 고온으로 열처리하여야 하므로 이 과정에서 전극의 저항상승 현상이 발생하여 태양전지의 광전변환효율의 급격한 감소를 가져오게 된다.
또한, 투명도전막은 유리창용 결로 방지 발열막 등으로의 적용에 대한 시도도 활발히 진행되고 있다.
상기한 바와 같은 투명도전막으로서는 안티모니-주석 산화물(ATO: Antimony-Tin-Oxide) 및 인듐-주석 산화물(ITO: Indium-Tin-Oxide)로 이루어진 투명 박막이 널리 사용되고 있다.
상기한 투명도전막의 코팅은 건식 공정과 습식 공정에 의해 형성될 수 있으며, 건식 공정은 금속 산화물로 된 투명도전막을 기판의 표면에 CVD(Chemical Vapor Deposition)법, PVD(Physical Vapor Deposition)법, 진공증착법, 스퍼터링법 등과 같은 방법을 사용하여 형성시키는 방법이며, 습식 공정은 산화인듐(In2O3)이나 산화주석(SnO2)등의 전도성 미립자를 아크릴레이트나 에폭시 수지 등에 분산시켜 기재에 스프레이 코팅, 바(bar) 코팅, 스핀(spin) 코팅 등에 의하여 도포한 후, 열 또는 자외선에 의해 경화시켜 형성시키는 방법이다.
일반적으로 습식 공정은 생산성이 양호하다는 장점은 있으나, 스프레이 코팅법은 성막(成膜)되는 도전막은 그 두께가 균일하지 못하고 스프레이 도중에 발생되는 기포에 의하여 제막(製膜) 시 박막에 구멍이 생기기 쉽다는 문제점과 함께 기판과 박막 사이의 접착력이 열등하다는 문제점이 있으며, 바(bar) 코팅법 및 스핀(spin) 코팅법은 일반적으로 내마모성이 열등하고, 알코올이나 아세톤 등과 같은 용제에 의하여 표면이 쉽게 손상된다는 문제점이 있는 외에, 특히 박막 경화를 위한 고온 열처리에 의하여 전기비저항이 급격하게 상승해 버릴 우려가 높다는 문제점이 있다.
한편, 인듐-주석 산화물(ITO: Indium-Tin-Oxide)은 인듐이 고가이므로 투명도전막 형성시 안티모니-주석 산화물(ATO: Antimony-Tin-Oxide)을 사용하는 경우 보다 비용 소요가 크다는 문제점이 있다.
대표적 투명도전막인 ATO(Antimony-Tin-Oxide)는 비저항이 낮고, 우수한 내열, 내약품 특성을 가지고 있어 디스플레이용 표시 전극, 저항막 방식의 터치 패널, 태양전지용 창재, 대전방지막, 전자파방지막, 센서 등과 같은 광범위한 분야에 널리 사용되고 있다.
물리적 성막법인 스퍼터링법에 의해 ATO 박막을 제조하는 경우, 사용하는 원재료로서는 금속주석 및 금속안티몬으로 이루어진 합금 혹은 산화주석과 산화안티몬으로 이루어진 복합 산화물이 사용되며, 이 중 ATO 복합 산화물을 사용하는 방법으로 얻어지는 박막은 전기저항율 및 투과율의 경시변화가 적고 성막조건의 제어가 용이하기 때문에 ATO 제막법(製膜法)의 주류를 이루고 있다.
Sb 도프 SnO2(Sb-doped SnO2) 소결체를 이용한 ATO 투명도전막의 전기전도성을 좌우하는 요소로는 SnO2 결정 내에 도핑된 Sb원자량과 SnO2에서의 O2 등이다. SnO2는 Sb2O3와 같은 산화물을 첨가함으로 인해 스퍼터링 타겟으로 제조하기 위한 소결체의 상대밀도를 높여주는 동시에 전기저항율을 10배 이상 낮추는 효과가 있다. 이러한 Sb2O3는 약 10wt%까지는 그 함량 증가에 따라 SnO2박막의 전기전도도가 향상되지만 이 범위를 초과하여 그 이상 첨가하게 되면 전기저항율이 다시 높아지는 현상을 보이므로 통상적으로 Sb2O3의 함량은 3∼10wt% 범위에서 사용되고 있다.
종래 기술로서 일본특허공개 평 10-330924호 및 일본공개특허 2001-303238호는 고밀도이고 성분 균일성이 높은 스퍼터링용 ATO 타겟 및 그 제조방법을 제안하고 있으나, 이들 방법으로 얻어진 스퍼터링 타겟으로 형성된 투명도전막은 정전용량식 터치 패널 제조공정 중, ATO 투명도전막 위에 SiO2 절연층을 롤(roll)코팅 및 스핀(spin)코팅, 딥(dip)코팅 등과 같은 방법으로 수백 Å에서 수 마이크론(㎛)으로 형성한 후 400∼500℃의 고온으로 소성 할 경우, 전기비저항이 급격하게 높아져 버린다는 심각한 문제점을 가지고 있다.
따라서, 본 발명의 첫 번째 목적은 디스플레이 패널, 태양전지, 정전용량식 터치 패널 등의 투명전극에 사용되며 고온의 분위기에 일정시간 노출하여도 전기 비저항의 변화가 작은 우수한 내열 특성을 갖는 ATO 박막의 형성이 가능한 금속 산화물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 두 번째 목적은 디스플레이 패널, 태양전지, 정전용량식 터치 패널 등의 투명전극에 사용되며 고온의 분위기에 일정시간 노출하여도 전기 비저항의 변화가 작은 우수한 내열 특성을 갖는 ATO 박막의 형성이 가능한 금속 산화물 소결체를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 세 번째 목적은 상기한 첫 번째 및 두 번째 목적에 따른 금속 산화물 및 그 소결체를 이용하여 제작되며, 우수한 내열 특성을 갖는 ATO 박막의 형성에 효과적으로 사용할 수가 있는 스퍼터링 타겟 또는 증착재를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 네 번째 목적은 상기한 세 번째 목적에 따른 스퍼터링 타겟 또는 증착재를 이용하여 성막(成膜)된 우수한 내열 특성을 가지는 ATO 박막을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다섯 번째 목적은 상기한 네 번째 목적에 따른 우수한 내열 특성을 가지는 ATO 박막이 형성된 전기전자 기기를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 여섯 번째 목적은 상기한 두 번째 내지 네 번째 목적에 따른 소결체, 스퍼터링 타겟 또는 증착재 및, ATO 박막의 효과적인 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명자는 상기한 목적을 달성하기 위하여 광범위한 노력을 기울인 결과, 다양한 이종원소를 ATO에 도프한 도전성 금속산화물에 관하여 연구하는 과정 중에, 구리를 도팬트로서 함유시킨 금속산화물이 우수한 내열 특성을 갖는 ATO 박막의 제조에 효과적이라는 놀라운 사실을 발견하고 이에 기초하여 연구를 거듭한 결과 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
상기한 본 발명의 첫 번째 목적을 원활히 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태(樣態)에 따르면, 안티몬, 주석, 구리 및 산소를 포함하며, Cu/(Sb+Sn+Cu)의 원자비가 2.0∼20.0%, 바람직하게는 6∼10%인 금속 산화물이 제공된다.
상기한 본 발명의 두 번째 목적을 원활히 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태에 따르면, 안티몬, 주석, 구리 및 산소를 포함하며, Cu/(Sb+Sn+Cu)의 원자비가 2.0∼20.0%, 바람직하게는 6∼10%이고, 밀도가 98% 이상인 금속 산화물 소결체가 제공된다.
상기한 본 발명의 세 번째 목적을 원활히 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태에 따르면, 상기한 양태에 따른 금속 산화물 소결체로 형성되는 증착재 또는 스퍼터링 타겟이 제공된다.
상기한 본 발명의 네 번째 목적을 원활히 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태에 따르면, 250∼350℃의 온도 조건하에 비저항 변화율이 2% 이하이고 250∼400℃의 온도 조건하에 비저항 변화율이 15% 이하인 우수한 내열 특성을 가지는 ATO 박막이 제공된다.
상기한 본 발명의 다섯 번째 목적을 원활히 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태에 따르면, (A) 분말의 평균 입경이 1.5㎛ 이하, 바람직하게는 0.01∼1.2㎛인 산화안티몬 분말, 산화주석분말 및, 산화구리분말, 또는 산화안티몬이 고용된 산화주석 분말과 산화구리분말을 Sb/(Sb+Sn)의 원자비 2.0∼12.0%로 혼합하는 단계, (B) 소결온도 750∼850℃에서 5∼15 시간 동안 소결하는 단계를 포함하는 소결체, 스퍼터링 타겟 또는 증착재의 제조방법이 제공된다.
상기한 본 발명의 다섯 번째 목적을 원활히 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 다른 일 양태에 따르면, (A) 분말의 평균 입경이 1.5㎛ 이하, 바람직하게는 0.01∼1.2㎛인 산화안티몬 분말, 산화주석분말 및, 산화구리분말, 또는 산화안티몬이 고용된 산화주석 분말과 산화구리분말을 Sb/(Sb+Sn)의 원자비 2.0∼12.0%로 혼합하는 단계, (B) 소결온도 750∼850℃에서 5∼15 시간 동안 소결하는 단계를 포함하는 소결체 제조 단계, (C) 상기 소결체를 요구되는 형태로 가공하는 스퍼터링 타겟 제조 단계, (D) 상기한 스퍼터링 타겟을 이용하여 DC(직류)스퍼터링법, RF(교류)스퍼터링법, Pulsed-DC(맥동-직류)스퍼터링법에 의하여 구리 함유 ATO 박막을 제막하는 것으로 구성되는 ATO 박막의 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 투명도전막 형성용 금속산화물은 안티몬, 주석, 구리 및 산소를 포함하며, Cu/(Sb+Sn+Cu)의 원자비가 2.0∼20.0%, 바람직하게는 6∼10%인 금속 산화물이다. 구리(산화구리)의 첨가량이 상기 범위 미만이면 얻어지는 박막의 내열특성이 열등하게 될 우려가 있으며, 반면에 상기 범위를 초과하면 비저항과 광투과율이 지나치게 높아질 우려가 있으므로 바람직하지 못하다. 분말의 혼합은 볼밀 등에 의해 건식혼합 혹은 습식 혼합 어느 것이라도 무방하다.
이어서 본 발명에 따른 금속산화물 소결체는 상기한 금속산화물을 이용하여 제조되며 밀도가 98% 이상인 것이 바람직하다.
이와 같은 소결체는 예를 들면 이하와 같은 방법으로 제조할 수 있으나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니며 임의적이다.
첫 번째로 분말을 혼합한다. 즉, 산화안티몬 분말과 산화주석분말과 산화구리분말을 혼합하여도 좋고, 산화안티몬이 고용된 산화주석분말과 산화구리분말을 혼합하여도 좋다. 이때 사용하는 분말의 평균 입경이 크면 소결 후의 밀도가 충분히 올라가지 않기 때문에 사용하는 분말의 평균 입경은 1.5㎛ 이하인 것이 바람직하다. 여기서 산화안티몬의 혼합량은 Sb/(Sb+Sn)의 원자비로 2.0∼12.0%로 하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하기는 5∼10%이다. 이것은 본 발명의 스퍼터링 타겟을 사용하여 ATO 박막을 제작할 때, 막의 저항율이 가장 낮아지는 최적한 조성이기 때문이다.
다음으로는 얻어진 혼합분말을 사용하여 본 발명에 따른 산화구리 함유 ATO 소결체를 제작한다. 본 발명에 따른 소결체의 제조방법에 특별한 제한이 있는 것은 아니며, 예를 들면 이하와 같은 방법으로 제조할 수 있다.
전술한 바와 같은 산화안티몬과 산화주석과 산화구리의 혼합분말, 또는 산화안티몬이 고용된 산화주석과 산화구리의 혼합분말에 바인더 등을 가하고, 프레스법 혹은 주입(鑄入)법 등의 공지된 성형방법으로 성형하여 성형체를 제작한다. 프레스법에 의해 성형체를 제조하는 경우에는, 소정의 금형에 고용체분말을 충진한 후, 분말프레스기를 사용하여 700∼800kgf/㎠의 압력으로 프레스를 행한다. 분말의 성 형성을 높이기 위하여, 필요하다면, 파라핀이나 폴리비닐알코올 등의 바인더를 첨가할 수도 있다.
이어서, 얻어진 성형체를 소결로 내에 투입하여 소결을 행한다. 소결방법으로는 어떠한 방법이라도 적용가능하나 생산설비의 코스트 등을 고려하면 대기 중 소결이 적합하다. 그러나 이외에도 핫프레스(HP)법, 열간정수압프레스(HIP)법, 또는 산소가압 소결법 등의 종래 공지된 다른 소결법을 사용할 수도 있다. 또한, 소결조건에 대해서도 여러 가지로 선택할 수 있으나, 충분한 밀도상승효과를 얻기 위해, 또 비교적 용융은도(m.p.)가 낮은 산화안티몬의 증발을 억제하기 위해, 소결온도는 750∼850℃인 것이 바람직하다. 또 소결시의 분위기는 대기 혹은 순산소 분위기인 것이 바람직하다. 또 소결시간에 대해서도 충분한 밀도상승효과를 얻기 위해 5시간 이상, 바람직하게는 5∼15시간 정도 수행하는 것이 바람직하다.
그 다음에는, 얻어진 소결체를 요구하는 형태로 가공하고, 필요에 따라서는 무산소동으로 이루어진 배킹플레이트(backing plate)에 인듐 본딩(bonding) 등을 이용하여 접합하는 것에 의해 본 발명에 따른 구리함유 ATO 스퍼터링 타겟이 제작된다.
상기와 같이 하여 얻어지는 스퍼터링 타겟 등을 이용하여, 유리 기판상에 본 발명에 따른 우수한 내열 특성을 갖는 투명도전성막인 구리함유 ATO 박막을 얻을 수 있다. 상기한 박막의 형성 수단은 특별히 한정되지 않고, DC 스퍼터링법, RF스퍼터링법, Pulsed-DC 스퍼터링법 등을 사용할 수 있다.
그러나 본 발명에 따른 투명도전성막으로서의 구리함유 ATO 박막은 스퍼터링 법에 한정되는 것은 아니며, 다양한 유형의 습식 성막법의 주원료로서도 사용가능하며, 다양한 CVD(Chemical Vapor Deposition)법, PVD(Physical Vapor Deposition)법, 진공증착법 등의 건식 성막법에도 적용 가능할 것으로 기대된다.
또한, 스퍼터링법을 이용할 경우에 있어서도, 산화주석, 산화안티몬, 산화구리의 3종류, 혹은 상기 3종 중의 임의의 2종의 혼합산화물과 나머지의 산화물의 2종류로 준비된 스퍼터링 타겟을 이용하는 공증착 혹은 다원동시 스퍼터링에 의해 성막할 수도 있으며, 또한 개개의 스퍼터링 타겟의 일부 혹은 전부를 금속 혹은 합금에 치환하여 사용하더라도 무방하다.
기판상에 형성된 박막은, 필요에 따라서 원하는 패턴으로 에칭(etching)된 후, 정전용량식 터치 패널, 태양전지, 대전방지막, 전자파방지막, 가스센서 등의 기기에 적용될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 하나, 이는 본 발명을 구체적으로 예증하기 위한 것일 뿐 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1:
산화주석분말 450g, 산화안티몬분말 50g, 산화구리분말 8.5g을 건식볼밀에 의해 72시간 혼합하여 혼합분말을 제작하였다. 이 분말을 금형에 넣고, 750kgf/㎠의 압력으로 프레스하여 성형체를 형성하였다. 이 성형체를 대기 분위기 소결로 내 에 설치하고 소결온도 800℃, 승온속도 20℃/min, 소결시간 8시간의 조건으로 소결하여, 직경 3inch, 두께 6㎜의 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체의 조성분석을 EPMA(Electron Prove Micro Analysis)를 이용하여 수행하였으며, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
이 소결체를 무산소동제의 배킹 플레이트에 인듐 본딩하여 스퍼터링 타겟으로 하였다.
이 타겟을 다음의 스퍼터링 조건으로 스퍼터링하여 박막의 특성평가를 하였다.
(스퍼터링 조건)
기판: 소다석회유리(Soda-lime Glass), DC전력: 50W, 가스압: 3.0m Torr,
Ar가스유량: 30SCCM, 기판온도: 400℃, 막두께: 600Å
얻어진 막의 비저항(Resistivity)은 7.146E-3Ω·㎝이었으며, 550㎚에서 광투과율은 76.6%이었다. 얻어진 박막에 대하여 이하의 조건으로 내열시험을 실시하여 비저항의 변화율(%)은 (시험 후의 비저항-시험 전의 비저항)×100/시험 전의 비저항에 의해 구하였다.
(내열시험조건)
분위기; 대기중, 온도; 250℃∼400℃, 유지시간; 30분
결과를 도 1에 나타낸다. 250℃∼400℃의 어느 온도에 있어서도 비저항의 변화는 작았다.
실시예 2:
산화주석분말 450g, 산화안티몬분말 50g, 산화구리분말 25g을 건식볼밀에 의해 72시간 혼합하여 혼합분말을 제작하였다. 이 분말을 금형에 넣고, 750kgf/㎠의 압력으로 프레스하여 성형체를 형성하였다. 이 성형체를 대기 분위기 소결로 내에 설치하고, 소결온도 800℃, 승온속도 20℃/min, 소결시간 8시간의 조건으로 소결하여, 직경 3inch, 두께 6㎜의 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체의 조성분석을 EPMA(Electron Prove Micro Analysis)를 이용하여 수행하였으며, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
이 소결체를 무산소동제의 배킹플레이트에 인듐본딩하여 스퍼터링 타겟으로 하였다.
이 타겟을 다음의 스퍼터링 조건으로 스퍼터링하여 박막의 특성평가를 하였다.
(스퍼터링 조건)
기판: 소다석회유리(Soda-lime Glass), DC전력: 50W, 가스압: 3.0m Torr,
Ar가스유량: 30SCCM, 기판온도: 400℃, 막두께: 600Å
얻어진 막의 비저항(Resistivity)은, 7.545E-3Ω·㎝이었으며, 550㎚에서 광투과율은 75.2%이었다. 얻어진 박막에 대하여 이하의 조건으로 내열시험을 실시하여 비저항의 변화율(%)은 (시험 후의 비저항-시험 전의 비저항)×100/시험 전의 비저항에 의해 구하였다.
(내열시험조건)
분위기; 대기중, 온도; 250℃∼400℃, 유지시간; 30분
결과를 도 1에 나타낸다. 250℃∼400℃의 어느 온도에 있어서도 비저항은 거의 변화하지 않았다.
실시예 3:
산화주석분말 450g, 산화안티몬분말 50g, 산화구리분말 40g을 건식볼밀에 의해 72시간 혼합하여 혼합분말을 제작하였다. 이 분말을 금형에 넣고, 750kgf/㎠의 압력으로 프레스하여 성형체를 형성하였다. 이 성형체를 대기 분위기 소결로 내에 설치하고, 소결온도 800℃, 승온속도 20℃/min, 소결시간 8시간의 조건으로 소결하여, 직경 3inch, 두께 6㎜의 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체의 조성분석을 EPMA(Electron Prove Micro Analysis)를 이용하여 수행하였으며, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
이 소결체를 무산소동제의 배킹플레이트에 인듐본딩하여 스퍼터링 타겟으로 하였다.
이 타겟을 다음의 스퍼터링 조건으로 스퍼터링하여 박막의 특성평가를 하였다.
(스퍼터링 조건)
기판: 소다석회유리(Soda-lime Glass), DC전력: 50W, 가스압: 3.0m Torr,
Ar가스유량: 30SCCM, 기판온도: 400℃, 막두께: 600Å
얻어진 막의 비저항(Resistivity)은 8.046E-3Ω·㎝이었으며, 550㎚에서 광 투과율은 74.4%이었다. 얻어진 박막에 대하여 이하의 조건으로 내열시험을 실시하여 비저항의 변화율(%)은 (시험 후의 비저항-시험 전의 비저항)×100/시험 전의 비저항에 의해 구하였다.
(내열시험조건)
분위기; 대기중, 온도; 250℃∼400℃, 유지시간; 30분
결과를 도 1에 나타낸다. 250℃∼400℃의 어느 온도에 있어서도 비저항은 거의 변화하지 않았다.
실시예 4:
산화주석분말 450g, 산화안티몬분말 50g, 산화구리분말 60g을 건식볼밀에 의해 72시간 혼합하여 혼합분말을 제작하였다. 이 분말을 금형에 넣고, 750kgf/㎠의 압력으로 프레스하여 성형체를 형성하였다. 이 성형체를 대기 분위기 소결로 내에 설치하고, 소결온도 800℃, 승온속도 20℃/min, 소결시간 8시간의 조건으로 소결하여, 직경 3inch, 두께 6㎜의 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체의 조성분석을 EPMA(Electron Prove Micro Analysis)를 이용하여 수행하였으며 그 결과를 표 1에 나타낸다.
이 소결체를 무산소동제의 배킹플레이트에 인듐본딩하여 스퍼터링 타겟으로 하였다.
이 타겟을 다음의 스퍼터링 조건으로 스퍼터링하여 박막의 특성평가를 하였다.
(스퍼터링 조건)
기판: 소다석회유리(Soda-lime Glass), DC전력: 50W, 가스압: 3.0m Torr,
Ar가스유량: 30SCCM, 기판온도: 400℃, 막두께: 600Å
얻어진 막의 비저항(Resistivity)은 8.166E-3Ω·㎝이었으며, 550㎚에서 광투과율은 74.1%이었다. 얻어진 박막에 대하여 이하의 조건으로 내열시험을 실시하여 비저항의 변화율(%)은 (시험 후의 비저항-시험 전의 비저항)×100/시험 전의 비저항에 의해 구하였다.
(내열시험조건)
분위기; 대기중, 온도; 250℃∼400℃, 유지시간; 30분
결과를 도 1에 나타낸다. 250℃∼400℃의 어느 온도에 있어서도 비저항은 거의 변화하지 않았다.
비교예 1:
산화주석분말 475g, 산화안티몬분말 25g을 건식볼밀에 의해 72시간 혼합하여 혼합분말을 제작하였다. 이 분말을 금형에 넣고, 750kgf/㎠의 압력으로 프레스하여 성형체를 형성하였다. 이 성형체를 대기 분위기 소결로 내에 설치하고, 소결온도 800℃, 승온속도 20℃/min, 소결시간 8시간의 조건으로 소결하여, 직경 3inch, 두께 6㎜의 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체의 조성분석을 EPMA(Electron Prove Micro Analysis)를 이용하여 수행하였으며, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
이 소결체를 무산소동제의 배킹플레이트에 인듐본딩하여 스퍼터링 타겟으로 하였다.
이 타겟을 다음의 스퍼터링 조건으로 스퍼터링하여 박막의 특성평가를 하였다.
(스퍼터링 조건)
기판: 소다석회유리(Soda-lime Glass), DC전력: 50W, 가스압: 3.0m Torr,
Ar가스유량: 30SCCM, 기판온도: 400℃, 막두께: 400Å
얻어진 막의 비저항(Resistivity)은 8.223E-3Ω·㎝이었으며, 550㎚에서 광투과율은 74.4%이었다. 얻어진 박막에 대하여 이하의 조건으로 내열시험을 실시하여 비저항의 변화율(%)은 (시험 후의 비저항-시험 전의 비저항)×100/시험 전의 비저항에 의해 구하였다.
(내열시험조건)
분위기; 대기중, 온도; 250℃∼400℃, 유지시간; 30분
결과를 도 1에 나타낸다. 250℃∼400℃의 온도에 있어서 비저항은 환경온도가 증가함에 따라 그 변화폭이 증가하며 250℃에서는 -2%, 350℃에서는 8%, 400℃에서는 43%로, 특히 고온에 노출될 경우, 그 변화폭이 급격히 증가하였다.
비교예 2:
산화주석분말 450g, 산화안티몬분말 50g을 건식볼밀에 의해 72시간 혼합하여 혼합분말을 제작하였다. 이 분말을 금형에 넣고, 750kgf/㎠의 압력으로 프레스하여 성형체를 형성하였다. 이 성형체를 대기 분위기 소결로 내에 설치하고, 소결온도 800℃, 승온속도 20℃/min, 소결시간 8시간의 조건으로 소결하여, 직경 3inch, 두께 6㎜의 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체의 조성분석을 EPMA(Electron Prove Micro Analysis)를 이용하여 수행하였으며, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
이 소결체를 무산소동제의 배킹플레이트에 인듐본딩하여 스퍼터링 타겟으로 하였다.
이 타겟을 다음의 스퍼터링 조건으로 스퍼터링하여 박막의 특성평가를 하였다.
(스퍼터링 조건)
기판: 소다석회유리(Soda-lime Glass), DC전력: 50W, 가스압: 3.0m Torr,
Ar가스유량: 30SCCM, 기판온도: 400℃, 막두께: 400Å
얻어진 막의 비저항(Resistivity)은 7.433E-3Ω·㎝이었으며, 550㎚에서 광투과율은 75.2%이었다. 얻어진 박막에 대하여 이하의 조건으로 내열시험을 실시하여 비저항의 변화율(%)은 (시험 후의 비저항-시험 전의 비저항)×100/시험 전의 비저항에 의해 구하였다.
(내열시험조건)
분위기; 대기중, 온도; 250℃∼400℃, 유지시간; 30분
결과를 도 1에 나타낸다. 250℃∼400℃의 온도에 있어서 비저항은 환경온도가 증가함에 따라 그 변화폭이 증가하며 250℃에서는 -2%, 350℃에서는 6%, 400℃ 에서는 40%로, 특히 고온에 노출될 경우, 그 변화폭이 급격히 증가하였다.
비교예 3:
산화주석분말 450g, 산화안티몬분말 50g, 산화구리분말 2.5g을 건식볼밀에 의해 72시간 혼합하여 혼합분말을 제작하였다. 이 분말을 금형에 넣고, 750kgf/㎠의 압력으로 프레스하여 성형체를 형성하였다. 이 성형체를 대기 분위기 소결로 내에 설치하고, 소결온도 800℃, 승온속도 20℃/min, 소결시간 8시간의 조건으로 소결하여, 직경 3inch, 두께 6㎜의 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체의 조성분석을 EPMA(Electron Prove Micro Analysis)를 이용하여 수행하였으며, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
이 소결체를 무산소동제의 배킹플레이트에 인듐본딩하여 스퍼터링 타겟으로 하였다.
이 타겟을 다음의 스퍼터링 조건으로 스퍼터링하여 박막의 특성평가를 하였다.
(스퍼터링 조건)
기판: 소다석회유리(Soda-lime Glass), DC전력: 50W, 가스압: 3.0m Torr,
Ar가스유량: 30SCCM, 기판온도: 400℃, 막두께: 600Å
얻어진 막의 비저항(Resistivity)은 7.458E-3Ω·㎝이었으며, 550㎚에서 광투과율은 75.2%이었다. 얻어진 박막에 대하여 이하의 조건으로 내열시험을 실시하여 비저항의 변화율(%)은 (시험 후의 비저항-시험 전의 비저항)×100/시험 전의 비 저항에 의해 구하였다.
(내열시험조건)
분위기; 대기중, 온도; 250℃∼400℃, 유지시간; 30분
결과를 도 1에 나타낸다. 250℃∼400℃의 온도에 있어서, 비저항은 250℃에서 -2%, 350℃에서 3%, 400℃에서 20%의 변화폭을 나타냈다. 고온에서의 열처리에 의해 비저항이 큰 폭으로 증가하였다.
소결체의 조성분석결과
Sn(at%) Sb(at%) Cu(at%) O(at%) Cu/(Sn+Sb+Cu)%
실시예 1 35.28 3.47 1.24 60.01 3.10
실시예 2 33.42 3.3 3.49 59.79 8.68
실시예 3 31.61 3.12 5.25 60.02 13.13
실시예 4 30.5 3.01 7.59 58.9 18.47
비교예 1 37.88 2.02 - 60.1 -
비교예 2 35.84 3.98 - 60.18 -
비교예 3 35.9 3.52 0.37 60.21 0.93
막의 투과율 측정결과
시료 박막두께 (Å) 광투과율(%)
400㎚ 500㎚ 550㎚ 600㎚ 700㎚ 800㎚
실시예 2 600 62.9 72.7 75.2 76.5 76.8 75.9
비교예 2 600 63.1 72.9 75.3 76.6 76.9 75.8
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 구리함유 금속산화물을 이용하여 제조되 는 산화구리함유 ATO 소결체, 스퍼터링 타겟 또는 증착재를 이용하여 성막되는 산화구리함유 ATO 박막은 우수한 내열특성을 가지므로, 액정표시장치, 전계발광소자, 플라스마 디스플레이 패널 등과 같은 다양한 가전기기 및 디스플레이 장치의 전자파 차폐막, 대전 방지막 또는 전원 인가용 투명전극 및 염료감응 태양전지의 전극으로 광범위하게 적용될 수 있으며, 특히 제조공정이 400℃ 정도의 고온공정을 경유하거나 정전용량식 터치 패널과 같이 고저항을 요구하는 경우에도 비저항의 변화가 작은 우수한 투명도전막을 얻을 수가 있다.

Claims (11)

  1. 안티몬, 주석, 구리 및 산소를 포함하며, Cu/(Sb+Sn+Cu)의 원자비가 2.0∼20.0%인 투명도전막 형성용 금속산화물.
  2. 안티몬, 주석, 구리 및 산소를 포함하며, Cu/(Sb+Sn+Cu)의 원자비가 2.0∼20.0%이고, 밀도가 98% 이상인 투명도전막 형성용 금속산화물 소결체(sintered body).
  3. 제2항에 있어서, 상기한 소결체가 Sb/(Sb+Sn)의 원자비로 2.0∼12.0%인 투명도전막 형성용 금속산화물 소결체.
  4. 제1항에 따른 금속 산화물 또는 제2항에 따른 금속산화물 소결체로 제작되는 스퍼터링 타겟(sputtering target).
  5. 안티몬, 주석, 구리 및 산소를 포함하며, Cu/(Sb+Sn+Cu)의 원자비가 2.0∼20.0%이고, 250∼350℃의 온도 조건하에 비저항 변화율이 2% 이하이고 250∼400℃의 온도 조건하에 비저항 변화율이 15% 이하인 구리함유 ATO(Antimony-Tin Oxide) 투명도전막.
  6. 제5항에 있어서, 상기한 Sb/(Sb+Sn)가 원자비로 2.0∼12.0%인 구리함유 ATO(Antimony-Tin Oxide) 투명도전막.
  7. 하기의 단계를 포함하는 제2항에 따른 투명도전막 형성용 구리함유 ATO(Antimony-Tin Oxide) 소결체(sintered body)의 제조방법:
    (A) 분말의 평균 입경이 1.5㎛ 이하인 산화안티몬 분말, 산화주석분말 및, 산화구리분말, 또는 산화안티몬이 고용된 산화주석 분말과 산화구리분말을 Sb/(Sb+Sn)의 원자비 2.0∼12.0%로 혼합하는 단계; 및
    (B) 소결온도 750∼850℃에서 5∼15시간 동안 소결하는 단계.
  8. 하기의 단계를 포함하는 제4항에 따른 스퍼터링 타겟(supttering target)의 제조방법:
    (A) 분말의 평균 입경이 1.5㎛ 이하인 산화안티몬 분말, 산화주석분말 및, 산화구리분말, 또는 산화안티몬이 고용된 산화주석 분말과 산화구리분말을 Sb/(Sb+Sn)의 원자비 2.0∼12.0%로 혼합하는 단계;
    (B) 소결온도 750∼850℃에서 5∼15시간 동안 소결하는 단계; 및
    (C) 소정의 형태로 가공하고, 무산소동으로 이루어진 배킹 플레이트(backing plate)에 인듐 본딩 접합하는 단계.
  9. 하기의 단계를 포함하는 제5항에 따른 구리함유 ATO(Antimony-Tin Oxide) 투명도전막의 제조방법:
    (A) 분말의 평균 입경이 1.5㎛ 이하인 산화안티몬 분말, 산화주석분말 및, 산화구리분말, 또는 산화안티몬이 고용된 산화주석 분말과 산화구리분말을 Sb/(Sb+Sn)의 원자비 2.0∼12.0%로 혼합하는 단계;
    (B) 소결온도 750∼850℃에서 5∼15시간 동안 소결하는 단계;
    (C) 상기 소결체를 소정의 형태로 가공하는 스퍼터링 타겟(sputtering target)의 제조단계; 및
    (D) 상기한 스퍼터링 타겟을 이용하여 DC(직류)스퍼터링법, RF(교류)스퍼터링법, 또는 Pulsed-DC(맥동-직류)스퍼터링법으로 성막(成膜)하는 단계.
  10. 하기의 단계를 포함하는 제5항에 따른 구리함유 ATO(Antimony-Tin Oxide) 투명도전막의 제조방법:
    (A) 분말의 평균 입경이 1.5㎛ 이하인 산화안티몬 분말, 산화주석분말 및, 산화구리분말 중 적어도 2종의 분말과 나머지 분말로 구성되는 각각의 분말을 혼합하고, 소결온도 750∼850℃에서 5∼15 시간 동안 소결하는 단계;
    (B) 상기 소결체를 소정의 형태로 가공하는 스퍼터링 타겟(sputtering target)의 제조단계; 및
    (C) 상기한 스퍼터링 타겟을 이용하여 공증착 또는 다원 동시 스퍼터링법에 의하여 성막(成膜)하는 단계.
  11. 제10항에 있어서, 상기한 스퍼터링 타겟의 적어도 일부를 금속 또는 합금 치환하여 이용하는 것을 특징으로 하는 구리함유 ATO(Antimony-Tin Oxide) 투명도전막의 제조방법.
KR1020060056716A 2006-06-23 2006-06-23 투명도전막 형성용 구리 함유 금속 산화물 및 그 소결체와이를 이용한 투명도전막 및 그 제조방법 KR100788333B1 (ko)

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