KR100757566B1

KR100757566B1 - 화학적으로 결합된 세라믹 제품을 생산하기 위한 로우 컴팩트, 이의 생산을 위한 방법, 이 방법을 실행에서 사용되기 위한 도구, 및 상기 도구를 위한 컴팩트 바디

Info

Publication number: KR100757566B1
Application number: KR1020027013574A
Authority: KR
Inventors: 레이프 헤르만손; 레나 살베르그
Original assignee: 독사 악티에볼락
Priority date: 2000-04-11
Filing date: 2001-04-09
Publication date: 2007-09-10
Also published as: NO20024862L; SE516263C2; SE0001322L; WO2001076535A1; NO20024862D0; RU2002127787A; JP2003530286A; ATE541551T1; CN1438867A; SE0001322D0; CN1235558C; AU4702001A; EP1272146B1; KR20030019345A; RU2273470C2; AU2001247020B2; ZA200208220B; CA2405028A1; BR0109842A; EP1272146A1

Abstract

본 발명은 하나 이상의 분말화된 결합제의 결합 페이스(phase)를 포함하는 로우 컴팩트(raw compact)(3)에 관한 것이며, 로우 컴팩트는 결합제와 반응하는 액체로 포화된 후에 화학적으로 결합된 세라믹 재료를 형성시키는 능력을 가지며, 로우 컴팩트는 바람직하게는 고체 페이스 부피의 55 내지 67%의 컴팩트도를 갖는다. 본 발명에 따라, 로우 컴팩트(3)는 또한 치수적으로 장기간 안정한 성질의 재료를 제공하기에 적합한 하나 이상의 팽창 보상용 첨가물을 포함한다. 본 발명은 또한 세라믹 재료의 제조 방법, 컴팩션 장치 및 포화된 비가공 컴팩트의 컴팩팅을 위한 컴팩션 바디에 관한 것이다.

Description

화학적으로 결합된 세라믹 제품을 생산하기 위한 로우 컴팩트, 이의 생산을 위한 방법, 이 방법을 실행에서 사용되기 위한 도구, 및 상기 도구를 위한 컴팩트 바디{RAW COMPACT FOR PRODUCING A CHEMICALLY BOUND CERAMIC PRODUCT, METHOD FOR ITS PRODUCTION, TOOL TO BE USED IN EXECUTION OF THE METHOD AND COMPACTION BODY FOR THE TOOL}

본 발명은 하나 이상의 분말화된 결합제의 결합 페이스(phase)를 포함하고, 상기 결합제와 반응하는 액체로 포화된 이후 화학 결합된 세라믹 재료를 형성하는 능력을 가지며, 바람직하게는 컴팩트도(degree of compactness)가 55 내지 67 부피%인 고체 페이스를 갖는 로우 컴팩트(raw compact)에 관한 것이다. 세라믹 재료의 일차적 응용은 치과용 충전재로서이다. 본 발명은 또한 상기 세라믹 재료를 제조하는 방법, 및 상기 로우 컴팩트를 다루기 위한 도구 및 상기 도구에 대해 상호교체가능한 부분에 관한 것이다.

본 발명은 시멘트 시스템 타입의 결합제 시스템, 특히 시스템 CaO-Al₂O₃-(SiO₂)-H₂O에 관한 것이다. 이러한 시스템은 예외적으로 힘들고 어려운 환경, 즉, 높은 기계적 스트레스를 가진 산 환경에 대한 건설 산업에 사용된다(참조: R J Mangabhai, Calcium Aluminate Cements, Conference volume, E & F N Spon, London, 1990). 파열 기계적 공격 방법 및 진보된 분말 공학을 시스템에 적용시킴으로써, 일반적으로 기초 시스템의 특징의 우수한 프로파일이 상당히 향상될 수 있다. 본 발명에 따라 수행된 연구 및 선행 연구(SE 463 493 및 502 987)는 치과용 충전재와 같은 강하고 산-내성인 재료를 위한 시스템에 대해 상당한 잠재력을 나타내는 결과를 얻었다. 오늘날 존재하는 어떠한 치과용 충전재도 환자 및 치과 조무사에 의해 설정될 수 있는 생체적합성, 미학 및 기능에 대한 모든 요건을 충족시키지는 못한다. 다양한 치과용 충전재에 대한 상황은 다음과 같이 요약될 수 있다: 아말감은 일반적으로 우수한 내구성을 가지지만, 생체적합성 및 미학에 있어서 단점을 가진다. 플라스틱 복합물은 우수한 가공성을 가지지만, 침식과 부식 및 조무사에 대한 운용(알레르기 문제를 일으킨다)에 대해 단점을 가진다. 플라스틱 복합물은 경화시에 수축하며, 이는 틈(crack)이 형성되어 결국 붕괴가 개시될 위험성이 생기게 한다. 유리 이오노머(glass ionomer)는 상아질과 에나멜과 우수한 결합을 갖지만, 부식과 강도와 관련하여 단점을 가진다. 규산염 시멘트는 우수한 압축 강도 및 미학을 가지지만, 부식과 강도 문제가 있다.

다양한 타입의 인레이(inlay)는 우수한 기계적 성질을 가지지만, 노동-집약적인 접착 작업을 요구한다.

하기에 일반적으로 신규하고 실용적인 치과용 충전재; 우수한 모델치환성(modellability)을 가능케해주는 주형인 캐비티내에 쉽게 적용되는 우수한 조작 능력, 치과의사를 방문한 후에 바로 충전 작업 및 서비스를 받을 수 있도록 충분히 신속한 경화/고체화를 위해 설정되어야 하는 요건을 설명하였다. 또한, 기존 충전재를 능가하는 고강도 및 부식 내성이 필요하고, 우수한 생체적합성, 우수한 미학 및 재료에 알레르기를 유발시키거나 독성인 첨가물이 없어서 조무사가 안전하게 조작할 수 있도록 할 필요가 있다. 또한, 치수 안정성에 대해 장기간 우수한 특징이 요구된다. 이것은 특히 상기 재료가 시간 경과에 따라 팽창하는 경우, 결과적으로 심각한 치아 파손을 일으킬 수 있다는 문제이다.

SE 463 493에는 예컨대, 치과용의 화학 결합된 세라믹 재료가 어떻게 하나 이상의 수경성 결합제 및 가능한 밸러스트(ballast) 재료로 구성된 분체가 조밀 결합된 로우 컴팩트가 컴팩션시에 소결 반응없이 수득되는 높은 외부 압력 및 낮은 온도에서 컴팩팅되는 향상된 강도 특징을 갖도록 할 수 있는지가 기재되어 있다. 이러한 로우 컴팩트에서, 충전 밀도는 초기 충전 밀도의 적어도 1.3배로 증가하였고, 이는 컨테이너내의 조밀하지 않은 분말의 쉐이킹, 진동 및/또는 가벼운 패킹에 의해 달성되는 충전 밀도로서 정의된다. 재료의 사용자는 재료의 적용 이전 또는 동일계내에서 캐비티, 예컨대 치아 캐비티에서 수화용 액체로 로우 컴팩트를 포화시킴으로써 동일물을 제조한다.

SE 463 493에 따라 생성된 재료는 실제로 치과용 충전재에 대한 상기 내용에 따라 설정될 수 있는 대부분의 요건을 만족하는 것으로 증명되었다. 그러나, 치수 변화, 특히 장기간 팽창으로 인해 문제가 발생할 수 있음이 밝혀졌으며, 이는 상기에 따라 치과용 충전과 관련하여 불행한 결과를 초래할 수 있다. 상기 재료 및 다른 일면에 관한 이의 제조의 추가적인 개발에 대한 여지가 있다. 이러한 일면은 예를 들어 로우 컴팩트의 컴팩트도이며, 이는 적용시에 다양한 방면, 가공성에서 로우 컴팩트의 내구성, 및 마무리된 생성물의 강도에 영향을 미친다. 다른 일면은 로우 컴팩트의 치수 및 모양의 최적화에 관한 것이며 적용과 관련하여 어떻게 습기를 제공할 것인가에 관한 것이다. 상기 재료가 너무 빨리 수화되는 경우 문제가 발생할 수 있음이 밝혀졌다. 로우 컴팩트가 수화 액체와 혼합된 후에, 이것이 고체화되기 전에 재료를 성형하고/하거나 동일물로 절단하기 위한 충분한 시간이 존재하지 않는다. 이러한 문제는 수화 액체내의 임의의 가속화제에 의해 가중된다. 그러나, 가속화제의 사용은 생성물이 신속하게 연마될 수 있고, 환자가 진료소를 떠나 신속하게 식사 등을 할 수 있다는 이유로 그 자체로는 바람직하다.

치과용 충전을 위한 로우 컴팩트의 사용과 관련된 일면은 어떻게 로우 컴팩트가 전적으로 물리적으로 조작될 수 있는가 하는 문제이다. 로우 컴팩트를 그립핑하고, 충전시키려는 캐비티로 이동시키기 위해서 기구가 필요하다. 컴팩션 장치는 마찬가지로 캐비티에 액체와 함께 제공된 로우 컴팩트의 컴팩션을 위해 필요하다.

SE 463 493 이후, 스웨덴 특허 502 987호에 따라 시멘트 시스템을 위한 완전한 수화(치수적 변화의 위험성은 줄어들 것이다)는 완전한 침지 및 시멘트 시스템의 후속적인 컴팩션이 특별히 고안된 마개를 사용하여 일어나는 경우 발생될 수 있음이 밝혀졌다. 그러나, 상기 방법은 이후 발생하고 수화물 또는 주변 대기(예를 들어, 높은 이산화탄소 함량을 가진 호기)와의 반응, 또는 다른 반응의 페이스 전환과 관련되어 있는 치수적 변화를 막지 못한다. 이들 반응 및 관련된 치수적 변화는 고도의 컴팩션이 상기 재료의 제조에 사용되는 경우 더욱 명백해진다. 그러나, 고도의 패킹은 이것이 일반적으로 더욱 강한 강도를 제공하는 것과 같이, 일반적으로 추구된다. SE 502 987에 따른 방법은 또한 개별적인 치과의사가 이를 사용하기 전에 숙달을 위해 많은 훈련을 필요로 할 수 있으며, 이는 개별적인 치과의사들이 상기 기술을 사용하는 것을 주저하게 할 수 있다.

문헌[참조: Yan et al, Characteristics of shrinkage compensation expansive cement containing prehydrated high alumina cement-based expansive additive, Cement and Concrete Research, Vol 24, p 267-276 (1990)]에는 팽창하는 칼슘 알루미네이트의 경향의 용도가 기재되어 있다. 상기 논문 및 팽창성 시멘트에 대한 연구는 무엇보다 칼슘 알루미네이트를 사용하여 덜 팽창하거나 덜 수축하는 표준 시멘트를 제조하는 가능성을 설명하였지만, 고도로 컴팩팅된 시멘트 시스템의 장기간 팽창 및 칼슘 알루미네이트의 팽창의 매우 낮은 레벨로의 제어에 대한 문제점을 다루지 않았고, 이는 본 발명에 따른 적용에 있어서 이들 결합제 시스템의 전제조건이다.

그 밖의 직접 관련이 있지만, 본 발명의 주요 분야에 관심을 두지 않은 연구 및 특허에는 예컨대, SE-B-381 808, EP-A-0 024 056 및 EP-A-0 115 058, DE 5 624 489 및 US-A-4 689 080이 있다.

발명의 설명

본 발명의 목적은 서문에 기술한 타입의 로우 컴팩트를 제공하는 것이며, 수화 이후 로우 컴팩트는 치수적으로 장기간 안정한 성질을 가진 화학적으로 결합된 세라믹 재료를 제공한다. 또한 로우 컴팩트는 가공성 및 내구성을 위해 상기 기술한 요건을 만족시켜야 하고, 이의 가습화 및 캐비티, 예컨대, 치아 캐비티에서의 적용과 관련하여 조작하기 쉬워야 한다. 형성된 세라믹 재료는 또한 치과 적용을 위해 상기에 따른 이러한 재료에 대한 요건을 만족시켜야 한다.

로우 컴팩트가 치수적으로 장기간 안정한 특성의 재료를 제공하기에 적합한 하나 이상의 팽창 보상 첨가물을 포함하는 것은 본 발명에 따라 달성된다.

첨가물을 포함하는 분말 재료의 조성

우수한 기계적 특성은 별도로 하고, 화학적 특성은 치과 적용을 위해 중요하다. 본 발명의 중요한 일면에서, 칼슘 알루미네이트, 즉, CaO(산화칼슘) 및 Al₂O₃(산화알루미늄)의 이중 산화물은 (여기 및 이하 CA 시스템이라 칭하였고, 상기 시스템은 물과 반응하여 칼슘 알루미네이트 수화물을 형성한다) 주요 결합 페이스로서 사용된다. 이러한 수화 반응은 실제 세팅 및 경화 과정을 구성한다. 통상적으로, 응집물(충전제 입자)의 일부 타입은 주로 경제적인 이유로 칼슘 알루미네이트 시멘트에 첨가된다. 본 발명에 따라, CA 시멘트 시스템의 선택은 알루미네이트 시멘트와 상호작용하는 또 다른 시멘트 시스템 또는 페이스와 결부되어 있거나 다공성 응집물 또는 연질 재료의 첨가와 결부되어 있으며, 선상으로 약 0.20% 미만, 종종 0.10% 미만의 치수적 변화를 생성시킨다. 특별한 경우에, 치수적 변화는 제로 팽창에 가까울 수도 있다.

본 발명의 제 1 구체예에 따라, CA 시스템은 단지 주요 결합 페이스로서 또는 30 부피% 미만의 양으로 또 다른 시멘트 결합 페이스의 첨가와 함께 사용될 수 있다. 보통의 포틀랜드 시멘트(OPC 시멘트) 또는 결이 고운 이산화규소의 혼합물이 유리하게 사용된다. 칼슘 알루미네이트 시멘트가 더욱 강한 패킹시에 더욱 강하게 팽창하는 경향을 가졌기 때문에, CA 시멘트 및 상기 타입의 또 다른 페이스(수축하는 경향을 가진)의 혼합은 감소된 치수적 변화를 생성시킬 수 있다. CA 페이스가 고강도 및 산 내성에 기여함에 따라, CA 시멘트는 결합 페이스에서 주요 페이스로서 치과 적용시에 존재해야 한다.

스웨덴 특허 502 987과 관련하여 제기된 치수적 변화의 이유에 대한 이론, 즉 불완전 수화의 경우는 치수적 안정성에 관한 문제점에 따른 이유에 대한 완전한 설명을 제공하지 않는 것으로 증명되었다. 본 발명에 대한 배경은 어느 정도는 치수적 변화가 수화물의 페이스 전환과 연관되어 있다는 개념이다. 본 발명의 제한하지 않는 상기 진술은 칼슘 알루미네이트가 물의 첨가시에 용해되기 시작하여 겔을 형성한 다음 결정화되어 수화물 페이스를 형성한다는 것을 의미한다. 계속되는 수화 반응 및 수화물 전환에 기인하여, 10-페이스, 8-페이스, 그 밖의 이하 정의된 수화물 페이스 또는 일시적 페이스, 및 최종적으로 6-페이스(카토이테)와 같은 다양한 순수한 Ca 알루미네이트 수화물이 존재할 수 있고, 규소를 함유하는 첨가물의 경우에는 Ca-Si 알루미네이트 수화물이 존재할 수 있다. 10-페이스, 8-페이스 및 6-페이스는 화학식의 단위당 10, 8 또는 6개 물의 결정을 가진 칼슘 알루미네이트 페이스를 칭한다. 수화물의 페이스 전환은 치수적 변화, 특히 팽창을 초래할 수 있으며, 이는 시멘트 재료의 장기간 평가에 의해 밝혀졌다. 놀랍게도 규소, 바람직하게는 보통의 소위 포틀랜드 시멘트(주요 페이스로서 Ca-규산염을 가진 OPC 시 멘트) 및/또는 미세 결정 이산화규소(본 발명의 제 1의 바람직한 구체예를 구성한다)를 함유하는 이차 페이스의 첨가로, 바람직하지 않은 페이스 전환 또는 변화된 페이스 전환 순서가 주요 페이스에서 회피될 수 있고, 이러한 치수적 변화의 직접적인 결과는 특히 장기간 팽창을 최소화시킬 수 있음이 본 발명과 관련된 경우인 것으로 밝혀졌다. 복잡한 수화 반응이 세부적으로 어떻게 일어나는지는 완전하게 설명되지 않았다. Si를 함유하는 재료의 첨가로, 수화 반응은 변경되고, 치수적으로 안정한 재료가 유도된다.

놀랍게도, 이차 페이스의 첨가에 대해 방금 언급한 포지티브 효과는 비교적 낮은 첨가량으로 최적화 된다. 최소 팽창은 이러한 맥락에서 상기 이차 페이스가 OPC 시멘트 및/또는 미세 결정 이산화규소 및/또는 바람직하게는 상기 재료중에 전체 함량의 1 내지 20 부피%, 더욱 바람직하게는 1 내지 10 부피%의 Si를 함유하는 또 다른 페이스로 구성되는 경우 달성된다. 가장 바람직하게는, 상기 이차 페이스는 1 내지 5 부피%의 양의 OPC 시멘트 및/또는 1 내지 5 부피%의 양의 미세 결정 이산화규소로 구성된다. 또한 이런 맥락에서 참조물질은 본 명세서의 실시예에서 제조된다.

또한 놀랍게도 예컨대, 경질의 Al₂O₃ 입자의 형태로 경도를 제공하는 통상적인 충전제 입자는 상기 재료에서 완전히 회피될 수 있거나, 경도가 발생된 수화물에 의해 일차적으로 제어되는 경우 이들의 사용이 최소화될 수 있음이 증명되었다. 수화물 변형은 시간에 따른 치수적 변화, 특히 장기간 변화의 일차적인 원인이다. 본 발명에 따른 팽창 보상 첨가물은 시멘트 페이스상에서 작용하며, 존재할 수 있는 어떠한 경도를 제공하는 충전제 입자의 영향을 받지 않는다. 경도를 제공하는 충전제 입자의 사용을 회피하거나 최소화할 수 있다는 것은 또한 팽창 관점에서 이전에 고려되었던 어떤 남아있는 비반응된 시멘트가 팽창에 사소한 영향을 미친다는 사실에 기인한다. 본 발명과 관련하여 비반응된 시멘트는 그 대신에 동일계내 충전제 재료로서 포지티브하게 작용하여 재료의 바람직한 경도에 기여하는 것으로 밝혀졌다.

그러나 본 발명의 하나의 구체예에 따라, 로우 컴팩트 및 마무리된 세라믹 재료는 밸러스트 재료를 함유할 수 있고, 이는 결합 페이스와 수화 액체 간의 화학 반응에 관여하지는 않지만, 마감처리된 세라믹 제품에 고체 페이스로서 존재한다. 그러므로 본 발명의 일면에 따라, 로우 컴팩트는 50 부피% 이하의 밸러스트 재료를 함유할 수 있다. 이러한 밸러스트 재료는 예를 들어 SE 463 493 및 SE 502 987에 기재된 타입, 즉, 금속, 탄소, 유리 또는 유기 재료의 섬유 등, 또는 예컨대, SiC, Si₃N₄ 및/또는 Al₂O₃의 연속되는 결정, 소위 위스커(whisker)일 수 있다.

본 발명의 또 다른 구체예에 따라, 주어진 기하학/모양, 다공성 및/또는 연질도의 응집물(충전제 입자)의 첨가로 인해, 관심있는 결합제 시스템의 치수적 안정성을 상세하게 모니터링하여 바람직한 레벨, 종종 낮은 레벨 또는 치수적 변화가 전혀 없도록 조정할 수 있다. 치과용 충전재를 위한 기본 재료로서 장점적으로 사용될 수 있는 시멘트 시스템 CaO-Al₂O₃-(SiO₂)-H₂O에 대한 상태를 하기에 더욱 상세 하게 기재하였지만, 본 발명은 일반적으로 지수적 안정성이 결정적인 세라믹 결합제 시스템에 관한 것이다.

특별한 기하학 및 기공율을 가진 본 발명에 따른 결합제 시스템에서 응집물(충전제 입자)을 선택함으로써, 결합 페이스와 응집물 사이의 결합 조건은 치수적 안정성과 같이, 포지티브하게 영향을 받을 수 있다. 따라서 다공성 응집물 및 다른 팽창- 또는 수축-보상 첨가물은 "팽창 용기"로서 작용함으로써 바람직한 레벨로 치수적 변화를 정당화할 수 있는 가능성에 기여한다.

따라서 본 발명에 따른 다공성 응집물의 기능은 주어진 높은 함량의 충전제 입자를 보유함으로써, 시멘트 페이스와의 접촉 표면을 증가시키고 이를 더 작은 보급 지역에 분포시키는 것이다. 시멘트 페이스로부터 유래하는 팽창은 시멘트에 이것의 내부를 팽창시킬 기회가 제공되는 경우 다공성 충전제 입자에 의해 일차적으로 채워진다. 다공성 응집물은 장점적으로는 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화주석, 산화티타늄 또는 산화아연과 같은 불활성 세라믹 재료 또는 다른 산화물 또는 산화물들의 혼합물로 구성될 수 있다. 기공율은 개방 기공율(open porosity) 또는 밀폐 기공율(closed porosity) 또는 복합적으로 존재할 수 있다. 정상적인 경우에 있어서, 다공성 입자 또는 응집물은 20 내지 60%, 바람직하게는 30 내지 50%의 개방 기공율을 갖는다. 응집물 크기는 재료의 파열 강도에 최적으로 적합하도록 선택되지만, 종종 20 ㎛, 바람직하게는 5 내지 15 ㎛의 직경을 갖는다. 작은 다공성 응집물 또는 입자는 본 발명의 재료에서 상응하는 크기의 고체 입자 보다 미세한 표면(더 낮은 R_a-값)에 기여한다. 응집물의 포어 개구는 결합제의 침투 능력에 적합하다. 포어 개구는 장점적으로는 5 ㎛ 미만, 바람직하게는 0.1 내지 5 ㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 3 ㎛이다.

상기된 산화물들의 다공성 응집물 또는 입자는 바람직하게는 미세 입자화된 분말의 소결에 의해 생성되지만, 기공율을 유지시키려는 상기 응집물 또는 입자에 대해서 너무 높은 온도에서는 아니다. 예를 들어, 산화알루미늄은 약 1500 내지 1600℃에서 가장 잘 소결된다. 소결 과정은 포어의 바람직한 직경, 기공율 및 크기로 제어된다. 또한, 다공성 응집물 또는 입자는 미세 입자화된 산화물 분말을 작용제, 예컨대, 기공을 형성시키기 위해 증발시킨 전분과 혼합함으로써 생성될 수 있다. 상기 재료는 분무되고 냉동됨으로써 동결-과립화된다.

특별한 경우, 결합 페이스에서의 치수적 변화에 의해 야기된 내부 스트레스를 취할 수 있도록 하기 위해 매우 높은 밀폐 기공율을 가진 응집물이 사용될 수 있으며, 이는 높은 내부 스트레스의 사건에서 중단되고 내부적인 팽창 공간을 제공한다. 이러한 고도의 다공성 입자의 함량은 최대 5 부피%의 결합제 페이스로 제한된다. 유리의 고도의 다공성 미소구체가 이러한 경우에 사용될 수 있다. 고도의 다공성 재료는 분말화되는 것을 회피하기 위해 혼합 작업의 마지막 단계에 시멘트 혼합물에 첨가된다. 또 다른 특별한 경우에, 매우 연질의 입자가 여분의 첨가물로서 선택되며, 이 입자는 결합 페이스의 E-모듈러스 보다 낮은 E-모듈러스를 가짐으로써 스트레스를 취할 수 있다. 다양한 연질 중합체, 예컨대, 플라스틱 볼, 또는 수화물이 여기에 사용될 수 있다. 매우 작은 플라스틱 볼을 사용하는 경우, 이들은 또한 추가적인 변형을 위한 중간에 구멍을 가질 수 있다.

본 발명의 일면에 따라, 재료의 치수적인 안정성은 고도의 미세한 입도를 가진 구성 성분에 기인하여 증가될 수 있음이 밝혀졌다. 이것은 또한 강도 측면에도 적용된다. 이러한 경우에 이론은 너무 큰 입자는 상이한 방향에서 수반하는 상이한 성질을 가지면서 구조물내에서 수축되는 경향을 가진다는 것이다. 본 발명의 본 일면에 따라, 결합제 로우 재료의 미세 입자화된 미세하게 나누어진 혼합물이 사용되며, 이는 미세한 균질의 미세구조물을 제공한다. 구성성분 페이스에 대한 작은 보급 지역은 페이스 간의 내부적인 기계적 스트레스를 감소시키고, 주변과 계속되는 반응 또는 페이스 전환과 같은 페이스의 변화의 사건에서 일어날 수 있는 내부적인 팽창을 보상할 더 좋은 기회를 제공한다. 허용될 수 있는 입자는 바람직한 강도의 레벨에 의존하지만, 입자 크기는 전형적으로 0.5 내지 10 ㎛의 분포로 존재해야 한다. 칼슘 알루미네이트는 주로 약 2 내지 8 ㎛, 바람직하게는 3 내지 4 ㎛ 또는 약 3 ㎛의 입자 크기를 가지도록 비극성 액체의 존재하에 24 내지 72 시간 동안 분쇄됨으로써 생성된다. OPC 시멘트가 사용되는 경우, 이것은 주로 약 4 내지 8 ㎛, 바람직하게는 5 내지 7 ㎛ 또는 약 6 ㎛의 입자 크기를 가지도록 상응하는 방법, 가능한한 동시에 제분됨으로써 생성된다. 사용되는 경우, 미세 입자화된 이산화규소는 바람직하게는 100 nm 미만, 더욱 바람직하게는 약 10 내지 50 nm, 예컨대 약 15 nm의 몇배 더 작은 입자 크기를 가질 것이며, 이러한 타입의 이산화규소는 규소 생성에서의 정전기 필터와는 별도로, 예를 들어, 상용 제품으로서 구입할 수 있다.

컴팩션

상기에 따른 고체 구성성분 부분은 비극성 액체, 예컨대, 석유 에테르, 아세톤 또는 이소프로판올의 존재하에 가장 잘 혼합되며, 여기서 상기 비극성 액체는 혼합물로부터 증발된다. 분말 혼합물은 프레싱시에 플로우를 증가시키는 전통적인 방법을 사용하여 과립화된다. 그런 후에 팽창 보상 첨가제 및 임의의 밸러스트 재료를 함유하는 분말 혼합물은 본 발명에 따른 조밀 결합된 로우 컴팩트로 컴팩션된다. 이러한 컴팩션은 높은 압력, 낮은 온도, 바람직하게는 실온에서 일어나며, 이는 컴팩션 동안 어떠한 소결 반응도 일어나지 않음을 의미한다. 컴팩트도의 최적화는 중요한데, 그 이유는 포지티브 방향에서 로우 컴팩트의 내구성 및 세라믹 재료의 강도와 같은 성질에 영향을 미치기 때문이고, 동시에 네가티브 방향에서 캐비티내에서 적용시에 로우 컴팩트의 가공성에 영향을 미치기 때문이다.

이전에 공지된 기술(SE 463 493)에 따라, 로우 컴팩트는 냉간 등방압 컴팩션(CIP)에 의해 컴팩션되고, 분체는 불투과성 케이싱에 정렬되어 있으며, 이것은 케이싱 주위의 액체의 외부 용적 압력에 노출된다. 상기 압력은 200 MPa 초과, 가장 우수하게는 최소 250 MPa로 기재되어 있다. 그러나, 본 발명에 따라, 컴팩션 과정은 간단한 기계적 정제 가압으로서 수행될 수 있어서 상당히 간소화될 수 있고, 로우 컴팩트는 통상적인 타입의 기계적인 태블릿 프레스에서 하나씩 태블릿 형태로 압착된다. 이것이 가능한 것은 본 발명에 따른 로우 컴팩트가 비교적 작다는 사실에 기인하며, 이는 하기에 추가로 논의된다. 로우 컴팩트의 크기는 비교적 작고, 단지 작은 압력 강하가 컴팩션과 관련하여 일어나며, 이는 간단한 정제 가압 또는 태블릿 천공이 바람직한 컴팩트도를 달성하기에 충분함을 의미한다. 이러한 맥락에서 바람직한 컴팩트도는 고체 페이스를 기준으로 하여 55 내지 67 부피%의 컴팩트도이다. 컴팩트도는 고체 페이스를 기준으로 하여 바람직하게는 57 내지 63 부피%, 더욱 바람직하게는 58 내지 61 부피%이고, 최적의 컴팩트도는 로우 컴팩트의 크기에 의존한다. 이러한 컴팩트도가 특정한 경우에 구성성분 페이스에 대해 칭량된 평균값을 칭할 수 있음은 알려져있다. 정제 가압은 태블릿 크기에 따라 40 내지 150 MPa, 바람직하게는 70 내지 110 MPa의 압력에서 가장 잘 실행된다. 수득된 로우 컴팩트는 우수한 모서리 강도와 함께 0.3 내지 5 MPa, 바람직하게는 0.5 내지 2 MPa의 강도(압축 강도)를 가진다. 그러나, SE 463 493에 기재된 바와 같이 차가운 평형 컴팩션이 특정한 경우에 사용될 수 있음은 본 발명에 따라 배제되지 않는다.

진술된 컴팩트도로의 정제 가압으로 인해, 경도/강도가 SE 502 987에 기재된 바와 같은 현탁 방법에 따라 달성될 수 있는 강도 보다 약 30 내지 40% 더 강한 마감처리된 세라믹 생성물로 생성된다. 동시에, 로우 컴팩트의 우수한 가공성이 생기고, 가공성은 SE 463 493에 따라 냉각 등방압적으로 컴팩션된 로우 컴팩트로 달성될 수 있는 것 보다 우수하다.

본 발명의 일면에 따라, 로우 컴팩트는 최대 8 mm의 치수 및 최소 0.3 mm의 치수, 1 내지 8 mm, 바람직하게는 2 내지 5 mm의 직경 또는 폭, 및 0.3 내지 5 mm, 바람직하게는 0.5 내지 4 mm의 높이를 가진다. 치아 캐비티에 충전시키기 위해, 많은 로우 컴팩트, 예컨대 2 내지 5개의 컴팩트가 보통 필요하다. 로우 컴팩트의 모양은 구형, 원통형(일반적으로 깎인/챔퍼를 가진 모서리를 가짐) 또는 정제 가압에 적합하고 동시에 우수한 강도를 제공하는 임의의 다른 모양, 예컨대 원통형 중간 부분또는 평평한 면상에 중앙에 커트(cut)가 있는 원통형을 가진 구형일 수 있다. 거의 구형 모양을 가진 태블릿-압착된 로우 컴팩트는 모든 방향에서 기구에 의해 쉽게 그립핑될 수 있다. (팩키지에서) 적용시키려는 높은 원통형 로우 컴팩트는 (하기에 따른) 도구를 사용하여 쉽게 그립핑될 수 있다. 윗면과 아랫면에 커트가 있는 낮은 원통형 로우 컴팩트는 절반으로 부러뜨릴 수 있고 대강 큰 충전물내로 맞춰질 수 있다. 로우 컴팩트는 수많은 표준 크기, 예컨대, 치아 충전에서 최상단용으로 사용될 수 있는 최소 크기로 생성될 수 있다. 그런 다음 이것은 재료를 면에 펼치지 않고 평탄하고 미세한 표면에 쉽게 패킹된다.

본 발명의 또 다른 일면에 따라, 로우 컴팩트의 모양은 치과용 드릴에 적합될 수 있어서 이들은 충전시키려는 캐비티에 완벽하게 들어맞게 된다. 이것은 무엇보다도 큰 충전물에 적용될 수 있다. 상기 치아 캐비티는 로우 컴팩트의 적합한 크기와 일치하는 모양 및 직경으로 치과용 드릴을 사용하여 뚫리게 된다. 치아 캐비티는 전처리되며 가습된 로우 컴팩트가 치아의 일치하는 구멍내로 직접 삽입된다. 로우 컴팩트는 컴팩션되고 캐비티내로 추가로 패킹된다. 큰 충전물, 예컨대, 치아 벽이 결여된 경우일지라도, 소위 대강의 충전물은 상응하는 방법으로 실행될 수 있고, 로우 컴팩트는 또한 매트릭스 스트립에 대해 패킹된다. 본 방법의 장점은 강도가 캐비티 벽 또는 매트릭스 스트립에 대해 최종적으로 패킹될 때가지 본래대로 남아있는 로우 컴팩트에서 추가로 증가될 수 있다는 것이다. 재료 소모가 또한 줄어든다. 이러한 경우에, 컴팩션 구간의 상단 부분, 즉 컴팩트도가 61 내지 67 부피%, 더욱 바람직하게는 63 내지 67 부피%인 고체 페이스를 사용하는 것이 유리하다.

대안적인 구체예에 따라, 각 캐비티에 대해 개별적으로 취급되는 충전의 가능성이 추가로 향상된다. 여기서 네가티브 영향은 적합한 영향 재료, 바람직하게는 A-규소 매스에서 캐비티로 이루어지고, 치아 및 캐비티의 포지티브 모델이 생성된다. 치아 캐비티의 이러한 사라지는 정확한 모델내로 로우 컴팩트가 컴팩션된 다음, 하기와 같이 수화 용액에 담궈지고, 그 후에 완전히 개별적으로 취급되는 인레이로서 치아 캐비티에 직접적으로 적용된다. 로우 컴팩트의 분해를 계속 일으키는 후속적인 패킹은 적절하게 회피된다. 이러한 경우에, 컴팩션 구간의 상단 부분, 즉 컴팩트도가 62 내지 67 부피%, 더욱 바람직하게는 64 내지 67 부피%인 고체 페이스를 사용하는 것이 유리하다.

캐비티에서의 적용

본 발명의 일면에 따라, 세라믹 재료에서의 강도의 발전은 가속될 수 있으며, 따라서 재료가 연마되어 신속하게 마감처리될 수 있어서, 각 환자에게 주어진 시간이 단축되고 환자는 수리된 치아를 예컨대, 식사 등을 위해 신속하게 사용할 수 있다. 정반대로, 만족스런 시간은 수화되기 전에 재료를 성형하고 절단함과 동시에 본 발명에 따라 수득될 수 있다. 이것은 한편으로는 재료의 수화를 위한 가속화제의 사용으로 인해, 다른 한편으로는 캐비티내로의 로우 컴팩트의 패킹을 위해 사용되는 방법으로 인해 가능하다.

가속화제의 사용에 관하여, 수화를 가속시키는 이러한 종류의 무언가를 사용하는 것은 동시에 재료의 더 높은 초기 강도를 제공함이 밝혀졌다. 그러나 수화 과정은 로우 컴팩트가 수화 액체로 포화된 후 처음 1분(약 2 내지 3분) 동안 가속화제에 의해 거의 영향을 받지 않으며 이는 재료의 성형 및 절단이 너무 오래지않은 시간 압력하에 수행될 수 있음을 의미한다. 성형을 위한 시간은 또한 장점적으로는 로우 컴팩트가 5 내지 15초 이상, 바람직하게는 10초 내지 30초 동안 수화 액체중에 적어도 부분적으로 침지되는 동안 연장된다. 여기서 액체는 로우 컴팩트에서 작용하는 모세관 힘에 의해 흡수되도록 해주며, 로우 컴팩트는 바람직하게는 액체에 침지되는 것과 관련하여 삽입 기구에 의해 그립핑된다. 흡수된 액체의 양은 자동적으로 완전 수화를 위해 필요한 양의 90 내지 95% 이상이며, 이는 로우 컴팩트가 컴팩트도에 따른 분말의 양으로 계산된 액체의 15 내지 22%를 취했음을 의미한다. 이러한 경우는 로우 컴팩트의 컴팩트도가 최적화되어, 모세관 힘에 기인하여 필요한 액체량의 90 내지 95%를 흡수하기 때문이다. 이러한 양의 액체는 우수한 컴팩트능력(compactability)을 제공한다. 향상된 습윤 능력은 바람직하게는 150℃, 바람직하게는 250℃를 초과하는 온도에서 분말 혼합물 및/또는 로우 컴팩트의 사전조정(preconditioning)에 의해 수득된다. 그런 다음 로우 컴팩트상에 임의의 남아있는 표면상 액체(육안으로 보임)는 예컨대, 포화된 로우 컴팩트를 가습화된 식탁용 냅킨과 신속하게 접촉시킴으로써 건조된다. 그런 다음 완전한 수화는 재료의 경화 동안 침 분비와 관련하여 캐비티에서 일어난다. 로우 컴팩트는 또한 액체로 포화되고, 가습된 식탁용 냅킨에 대해 건조된 다음 기구를 사용하여 캐비티에 적용될 수 있다.

본 발명의 바람직한 구체예에 따라, 캐비티가 서로 패킹된 습한 로우 컴팩트로 충전된 다음, 경화되어 화학적으로 결합된 세라믹 재료가 생성될 때까지, 제 1 로우 컴팩트는 액체에 의해 포화된 다음 바람직하게는 충전 도구에 의해 캐비티내로 패킹되고, 제 2 로우 컴팩트는 액체에 의해 포화된 다음 바람직하게는 동일한 충전 도구에 의해 상기 캐비티내로 패킹된다. 그 이후에, 임의의 추가적인 로우 컴팩션은 액체로 포화된 후에 바람직하게는 동일한 충전 도구에 의해 캐비티내로 패킹된다. 로우 컴팩트가 수화 액체로 한번에 하나씩 포화되기 때문에, 수화는 개별적인 로우 컴팩트에 대해 연속적으로 시작되며, 이들은 습윤화되어 캐비티에 패킹된다. SE 463 493 및 SE 502 987에 기재된 방법과 비교하여, 전체 로우 압착된 케이크(cake)가 습윤화된 다음 조각으로 나뉘어 캐비티에 패킹되어, 실질적인 시간이 성형 동안 더해진다. 이전에 공지된 기술에 따른 포화된 로우 압착된 케이크에서 마지막 재료는 물론 캐비티내로 패킹되기 전일지라도 수화되기 시작하는데 시간이 걸릴 것이고 거기에 함께 패킹되고, 가능하게는 부수적인 질의 손상과 함께 캐비티에 재료의 고르지 못한 패킹의 최악의 경우를 초래할 것이다. 그러나 본 발명에 따라, 재료는 캐비티에 패킹될 때 수화된다. 가속화제가 사용되는 경우, 수화 반응은 상기에 따라 개시 2 내지 3분 후에 가속화되어, 매우 강하고 신속하게 경화된 세라믹 재료가 수득된다. 강도는 20분 내지 60분 후에 기능적으로 진전될 수 있다.

가속화제는 바람직하게는 알칼리 금속의 염으로 구성되며, 이는 수화 용액(보통 물)에 용해된다. 더욱 바람직하게는, 리튬의 염, 예컨대, 리튬 클로라이드 또는 리튬 카보네이트가 사용된다. 함량은 물 1ℓ당 0.1 내지 1 g, 바람직하게는 0.2 g 이상, 더욱 바람직하게는 0.4 g 이상, 더욱 더 바람직하게는 0.8 g 이상일 수 있다. 더 높은 함량, 더 빠른 수화 및 더 센 강도가 상기 재료에서 수득되었다. 후속하는 습윤화 및 패킹에 기인하여, 높은 함량의 가속화제는 적용 및 캐비티내로의 재료의 패킹에 대해 발생하는 시간의 부족 없이 사용될 수 있다. 또한, 가속화제인 알칼리 금속의 염은 컴팩션되기 전에 분말 혼합물내로 고체 형태로 혼합될 수 있다. 이러한 맥락에서, 가속화제의 함량은 분말 혼합물을 기준으로 하여 1 mil당 0.1 내지 0.5 부피, 바람직하게는 0.2 내지 0.3 부피로 구성될 수 있다. 가속화제가 고체 형태에 이러한 방식으로 존재하기 때문에, 추가적인 작지만 아마도 중요한 시간은 수화 액체에 의한 로우 컴팩트의 포화 이후에 추가적인 시간이 걸리는 염의 용해에서 달성될 수 있다.

캐비티가 압축된 로우 컴팩트로 충전되는 경우, 상기에 따라 하나 이상의 얇은 로우 컴팩트의 형성된 상층, 최종 패킹 및 동일계내에서의 잉여 액체의 제거는 컴팩팅 도구에 의해 수행된다. 보통 로우 컴팩트의 컴팩트도/기공율가 최적화되어 로우 컴팩트에서 모세관 힘에 의해 자동적으로 흡수된 액체의 양이 성형 및 최초 수화를 위해 필요한 액체의 양에 상응한다는 사실에 기인하여 잉여 수화 액체는 존재하지 않을 것이다. 그러나, 다른 액체, 예컨대, 타액은 캐비티내로의 패킹과 관련하여 재료상에 존재할 수 있는데, 이것이 최종 컴팩션을 위해 습기제거 컴팩션 장치/도구를 사용하기에 적당한 이유이다. 도구의 습기제거 작업 부분은 도구가 로우 컴팩트를 캐비티내로 추가로 압축함과 동시에 잉여 액체가 흡수되는 경질의 다공성 재료로 구성된다.

최종 패킹 이후, 후속하는 연마, 예컨대 구강 캐비티에 접한 화학적으로 결합된 세라믹 재료의 유리 표면의 연마는 습한 로우 컴팩트의 컴팩션이 완료된 후에 바람직하게는 3 내지 10분, 더욱 바람직하게는 3 내지 7분 수행될 수 있다.

삽입 및 최종 컴팩션을 위한 도구

본 발명은 로우 컴팩트를 캐비티내로 삽입시키기 위한 도구에 관한 것이다. 삽입이라는 용어는 로우 컴팩트를 그립핑하여 고정시켜서, 충전시키고 남기고/붙이려는 캐비티내로 도입시키는 것을 칭한다.

본 발명에 따른 삽입 도구는 원통형 덮개 및 바람직하게는 주어진 로우 컴팩션의 직경에 따라 적합된 내부 직경을 가진 노즐 또는 헤드를 포함한다. 덮개는 로우 컴팩트를 수용하기 위한 개방 제 1 쇼트 엔드, 및 덮개에 정렬된 피스톤을 가지며, 피스톤은 로우 컴팩트를 캐비티로 전달하기 위해 덮개의 축 방향으로 이동될 수 있다.

도구의 일면에 따라, 원통형 덮개, 또는 노즐의 최소 내부 직경은 주어진 로우 컴팩트의 직경 보다 작고, 제 1 쇼트 엔드 또는 노즐에서 상기 덮개는 주어진 로우 컴팩트의 직경을 초과하는 최대 직경의 10-30°, 바람직하게는 약 20°의 내부 챔퍼를 가진다.

도구의 바람직한 구체예에 따라, 로우 컴팩트가 그립핑되지 않는 경우, 도구가 액체로 포화된 하나 이상의 로우 컴팩트의 캐비티에서의 컴팩션을 위한 습기제거 컴팩션 장치를 형성하는 것에 기인하여, 컴팩션 바디를 대신 그립핑하여 고정시키도록 되어있으며, 이는 덮개 또는 노즐의 내부 직경에 적합한 직경을 가지며 비교적 경질의 다공성 재료로 구성되어 있다. 이에 기인하여, 동일한 도구는 로우 컴팩트의 캐비티내로의 삽입, 및 캐비티에서의 로우 컴팩트의 함께 최종 습기제거 패킹(컴팩션)을 위해 사용될 수 있다.

컴팩션 바디는 본 발명에 따라 다공성 세라믹 재료, 다공성 중합체 재료, 다공성 금속 재료 및 다공성 목재, 바람직하게는 경목재로 구성된 재료로 구성된 군 중의 재료로 구성된다. 컴팩션 바디를 위한 재료는 압축시키려는 재료중의 분말 입자 보다 작은 직경을 가진 구멍을 가져야 한다. 놀랍게도 너도밤나무가 컴팩션 바디를 위한 재료로서 우수하게 기능함이 밝혀졌다. 컴팩션 바디는 기껏해야 로우 컴팩트의 가장 보편적으로 사용되는 직경, 바람직하게는 1 내지 8 mm, 더욱 바람직하게는 2 내지 5 mm에 상응하는 직경을 가진다. 컴팩션 바디를 제공하는 컴팩션 장치에 의해, 장점적으로는 혼합된 압착 및 흡인 효과가 캐비티내로 패킹된 로우 컴팩트상에서 수득된다.

도면의 간단한 설명

본 발명에 따른 일면중 일부는 도면을 참조로 하여 하기에 추가로 설명될 것이다.

도 1a 내지 도 1c는 본 발명에 따른 로우 컴팩트의 일부 고려될 수 있는 구체예를 도시한 것이다.

도 2a 내지 도 2c는 드릴로 뚫린 치아 및 본 발명에 따른 하나 이상의 로우 컴팩트를 제공하는 측면 또는 위에서 본 도면이다.

도 3a 및 도 3b는 캐비티를 가진 치아의 모델/틀, 및 모델/틀에 성형된 로우 컴팩트를 도시한 것이다.

도 4는 수화 액체 중의 가속화제의 변화하는 농도에 대한 시간의 함수에 따른 강도를 도시한 것이다.

도 5는 로우 컴팩트를 포함하여, 도구, 즉, 삽입 도구의 제 1 구체예의 투시도를 도시한 것이다.

도 6은 로우 컴팩트를 포함하여, 도 5의 도구의 측면 단면도를 도시한 것이다.

도 7은 도 6에 따른 도구의 헤드의 단면도를 도시한 것이다.

도 8은 피스톤 및 로우 컴팩트를 포함하여, 도 7에 따른 헤드의 말단의 단면을 도시한 것이다.

도 9는 도구의 다른 구체예에 대한 헤드의 두가지 변이체의 측면도를 도시한 것이다.

도 10은 도구의 다른 구체예에 대한 헤드의 또 다른 변이체의 측면도를 도시한 것이다.

도 11은 컴팩팅 바디를 그립핑하는, 본 발명에 따른 도구에 대한 헤드의 측면도를 도시한 것이다.

도 12는 본 발명에 따라 생성된 세라믹 재료에 대한 시간 함수에 따른 팽창율을 도시한 것이다.

발명의 상세한 설명

도 1a 내지 도 1c는 본 발명에 따른 로우 컴팩트의 일부 고려될 수 있는 형태를 도시한 것으로서, 원통형 중간 부분을 가진 원통형 모양, 요망되는 경우 간단한 분리를 위한 커트를 가진 높은 원통형 형태 또는 낮은 원통형 형태를 도시한 것이다.

도 2a 및 도 2b는 어떻게 치아(1)가 선택된 직경의 드릴(2)로 뚫리고, 그 위에 상응하는 직경의 원통형 로우 컴팩트(3)가 치아(1)에 형성된 캐비티(4)내로 삽입될 수 있는지를 도시한 것이다. 또한 도 2b는 썩은 부분(5) 본래의 크기를 도시한 것이다. 도 2c는 몇개의 로우 컴팩트(3)가 큰 캐비티(5)내로 삽입될 수 있는지를 도시한 것이다.

도 3a는 캐비티(5)를 가진 치아의 포지티브 모델(6)을 도시한 것이다. 모델(6)은 캐비티를 가진 개별적인 치아의 네가티브 영향(도시하지 않음)으로부터 생성된다. 로우 컴팩트를 위한 컴팩션 단계에서, 모델(6)은 주형 또는 틀로서 사용되며, 로우 컴팩트(3)(도 3b)가 수득된다. 즉, 로우 컴팩트는 이의 캐비티를 가진 개별적인 치아에 완벽하게 적합된다. 이러한 로우 컴팩트(3)는 습기제공 이후 치아의 캐비티내에 위치되고 바람직하게는 추가로 패킹되지 않는다.

도 4는 수화 액체, 이 경우 물로 구성된 수화 액체중에서 가속화제, 이 경우 리튬 클로라이드의 변화하는 농도와 시간의 함수에 따라 형성된 세라믹 재료에서 달성된 경도(HV 100g로 측정됨)를 도시한 것이다. 명백한 바와 같이, 경도는 사용된 가속화제의 더 높은 농도에 대해 더 높은 최종 값으로 더욱 신속하게 진전되었 다. 레벨의 낮음, 중간 및 높음은 형성된 생성물 1g 당 각각 1 10^-4 g, 2 10^-4 g 및 3 10^-4 g의 리튬염을 칭한다.

도 5 및 6은 통상적인 삽입 도구와 동일한 것일 수 있는 외부 디자인을 가지며 플라스틱 또는 금속, 바람직하게는 강철로 생산될 수 있는 도구(7)를 도시한 것이다. 상기 도구는 원통형 덮개(8) 및 덮개에 정렬된 피스톤(9)을 포함하며, 피스톤은 덮개의 축 방향으로 이동될 수 있다. 피스톤(9)은 코일 스프링(10)에 둘러싸여 있으며, 이는 피스톤이 덮개(8)를 통해 너무 멀어지는 것을 방지한다. 도구(7), 더욱 자세하게는 피스톤(9)은 또한 사용자의 손가락, 예컨대, 엄지에 의해 눌려지는 프레싱 표면(11)을 갖추고 있다. 돌출한 돌리(12)는 다른 두 손가락, 예컨대, 검지와 중지에 의해 그립핑되도록 덮개상에 잘 정렬되어 있다. 도시된 구체예에서 덮개(8)는 구강 캐비티에 접근하는 최고의 수단을 달성하기 위해 굽어져 있다. 도구의 말단(13)은 헤드(14)에 의해 형성되며, 이는 분리될 수 있고, 바람직하게는 나사산이 있어서, 상기 도구는 많은 상이한 치수의 로우 컴팩트에 대해 사용될 수 있다.

로우 컴팩트를 그립핑하지 못할 만큼 너무 어렵지 않도록 하기 위해, 덮개(8)는 도 7 및 도 8에 따른 주어진 크기의 로우 컴팩트(3)의 직경을 초과하는 챔퍼의 최대 직경(D) 및 주어진 로우 컴팩트(3)의 직경 미만의 최소 직경(d)를 갖는 헤드(14)에 내부 챔퍼(15)를 가지고 있다. 챔퍼(15)는 적절하게는 헤드(14)의 중심선에 대해 약 20°의 각을 가진다. 이로 인해, 로우 컴팩트는 도구내로 쉽게 도입되면서도 도구내의 위치에 안정하게 보유될 수 있다. 도 8은 어떻게 로우 컴팩트가 챔퍼(15)에 의해 견고하게 보유되는 지를 보여주며, 이는 또한 어떻게 피스톤(9)이 헤드(14) 밖으로 로우 컴팩트(3)를 밀어내기 위해 이동될 수 있는지를 나타낸다.

도 9에 따라, 도구 또는 더욱 자세하게는 헤드(14)는 그립핑된 로우 컴팩트(3)가 액체에 부분적으로 침지되었을때 수화 액체의 취득을 증가시키려는 관점에서 예컨대, 슬롯(16) 또는 구멍(17) 형태의 천공을 가질 수 있다. 다수의 슬롯(16) 또는 구멍(17)이 헤드(14)의 원주에 정렬되어 있다. 도 10에 따라 벽에 리세스(18)를 가진 대안적인 헤드(14)가 제공되며, 이는 적절하게는 헤드(14)의 원주에 다소 길을 연장한 것이고 헤드의 쇼트 엔드로부터 예컨대 3mm 위에 정렬되어 있다.

도 9 및 도 10에 따른 구체예는 단지 고려될 수 있는 변이체이다. 보통의 경우, 로우 컴팩트의 모세관 작용이 우수하여 필요한 양의 액체가 로우 컴팩트(3)의 더 낮은 돌출 부분만 액체에 침지되는 경우에도 흡수되기 때문에, 로우 컴팩트는 어떠한 천공 또는 리세스도 필요하지 않다.

도 11은 어떻게 헤드(14)를 가진 도구(7)가 캐비티에서의 로우 컴팩트의 최종 컴팩션을 위해 컴팩션 바디(19)를 그립핑할 수 있는지를 보여준다. 상기 컴팩션 바디(19)는 이전의 설명에 따라 경질의 다공성 재료로 구성되며, 도구(7)에 의해 그립핑되기에 접합한 직경을 갖는다.

실시예 1

일련의 실험을 수행하여 다양한 팽창 보상 첨가물의 팽창, 특히 장기간 팽창에 대한 영향을 연구하였다.

로우 재료에 대한 설명:

예컨대, Ca-알루미네이트 시멘트(Alcoa or LaFarge), 표준 시멘트(Cementa), 미세-입자화된 이산화규소(Aldrich) 및 유리 구체(Sil-cell, Stauss GmbH)의 일부를 형성하는 페이스 CaO.Al₂O₃ 및 CaO.2Al₂O₃의 칼슘 알루미네이트. Al₂O₃(Sumitomo, AKP 30), 토요 소다(Toyo Soda)로부터의 ZrO₂(3-mol% Y₂O₃).

미세-입자화된 Al 산화물(Sumitomo, AKP 30)로부터 사내에서 생성된 다공성 입자(응집물 직경 약 15 ㎛)

실시예들은 하기 a) 내지 h)로 설명된다

a) 첨가물을 포함하지 않지만, 경도를 제공하는 충전제 입자(참조물질)를 포함하는 완전히 수화된 알루미네이트를 사용한 칼슘 알루미네이트의 장기간 팽창

b) 로우 시멘트 재료의 미세 입도의 영향

c) 이차 페이스, OPC 시멘트의 영향

d) 이차 페이스, 미세-입자화된 Si 산화물의 영향

e) b)에 대한 다공성 응집물의 영향

f) c)에 대한 다공성 응집물의 영향

g) OPC와 미세-입자화된 Si 산화물의 혼합의 영향

h) 다양한 첨가물의 혼합의 영향

i) 경도를 제공하는 충전제 입자를 포함하지 않는 순수한 시멘트 시스템에 대한 Si-함유 이차 페이스의 영향

j) i)에 대한 경도를 제공하는 충전제 입자의 영향

약 1:1의 분자 비를 가진 칼슘 알루미네이트인 CaO.Al₂O₃ 및 CaO.2Al₂O ₃를 하기 기술하는 바와 같이 충전제 입자 및 이차 첨가물(특정된 모든 양은 칼슘 알루미네이트의 양과 관련된다)과 혼합하였다. "산화알루미늄"이 특정된 입자의 타입없이 칭해지는 경우, 통상적인 경도를 제공하는 충전제 입자를 의미한다.

a) 40 부피%의 산화알루미늄을 첨가하고, 24시간 제분하였다. 시멘트를 사전에 20시간 동안 제분하였다.

b) 40 부피%의 산화알루미늄을 첨가하고, 24시간 제분하였다. 시멘트를 사전에 80시간 동안 제분하였다.

c) 40 부피%의 산화알루미늄을 첨가하고, 24시간 제분하였다. 시멘트를 사전에 상기 b)에 따라 제분하였다. 15 부피%의 OPC(보통의 포틀랜드 시멘트/표준 시멘트)를 칼슘 알루미네이트에 첨가하였다.

d) 40 부피%의 산화알루미늄을 첨가하고, 24시간 제분하였다. 10 부피%의 미세-입자화된 이산화규소의 형태로 이차 페이스를 상기 b)에 따라 제분된 칼슘 알루미네이트에 첨가하였다.

e) 20 부피%의 산화알루미늄을 첨가하고, 24시간 제분하였다. 시멘트를 상 기 b)에 따라 제분하였다. 20 부피%의 다공성 산화알루미늄 응집물(사내에서 생성됨)을 20시간의 제분 시간 후에 첨가하였다.

f) 20 부피%의 산화알루미늄 + 다공성 입자(응집물)로서 20 부피%의 산화알루미늄을 첨가하고, 24시간 제분하되, 응집물을 20시간 후에 첨가하였다. 시멘트를 상기 b)에 따라 제분하되 15 부피%의 OPC의 형태로 이차 페이스를 첨가하였다.

g) 40 부피%의 산화알루미늄을 첨가하고, 24시간 제분하였다. 시멘트를 상기 b)에 따라 제분하였다. 5 부피%의 OPC 및 5 부피%의 미세-입자화된 이산화규소를 칼슘 알루미네이트에 첨가하였다.

h) 20 부피%의 산화알루미늄 + 다공성 입자로서 20 부피%의 산화알루미늄을 첨가하고, 24시간 제분하되, 20시간 후에 응집물에 첨가하였다. 5 부피%의 OPC 및 5 부피%의 미세-입자화된 이산화규소 및 0.5 부피%의 유리 구체의 형태로 이차 페이스를 이 경우에 칼슘 알루미네이트에 첨가하였다.

i) 5 부피%의 OPC 및 5 부피%의 미세-입자화된 이산화규소의 형태로 이차 페이스를 첨가하고, 24시간 제분하였다. 시멘트를 사전에 80시간 동안 제분하였다.

j) 5 부피%의 OPC 및 5 부피%의 미세-입자화된 이산화규소의 형태로 이차페이스를 첨가하고 경도를 제공하는 10 부피%의 ZrO₂의 충전제 입자를 첨가하고, 24시간 제분하였다. 시멘트를 사전에 80시간 제분하였다.

혼합물을 35%의 충만 계수를 가진 질화규소의 제분용 볼을 가진 볼 제분기에서 제분하였다. 이소프로판올을 액체로서 사용하였다. 용매의 증발 이후, 재료 a) 내지 h)를 물과 함께 혼합하고, 탈수시키고 광학현미경으로 치수를 측정할 수 있는 용기내에 4 mm의 직경을 가진 구멍을 마개로 막았다. 상기 재료를 시험 측정간에 37℃에서 습기를 유지시키고, 180일 까지 계속하여 수행하였다.

결과를 하기 표에 기재하였다.

샘플 설명	이후 팽창율(%)
샘플 설명	1d	20d	80d	120d	180d
a	0	0.12	0.68	0.82	0.83
b	0	0.22	0.41	0.48	0.48
c	0	0.11	0.23	0.26	0.26
d	0	0.12	0.13	0.13	0.13
e	0	0.15	0.18	0.21	0.21
f-j	모든 값은 0.10% 미만

측정의 오차 한계 +-0.02%.

약 100일 후에 팽창이 침체된다는 것은 상기 결과들로부터 명백하다. 치수적으로 매우 안정한 재료(오차 한계를 포함하여 0.15% 미만의 팽창율)에 대해, 침체에 대한 어떠한 명백한 시점도 추정될 수 없다. 또한 하기 사항도 명백하다.

● 참조물질(a)과 관련하여 증가된 제분 시간(b)은 장기간 팽창율의 거의 절반이다.

● 15 부피%의 양으로 OPC 시멘트 형태의 이차 페이스가 첨가되는 경우(c), 장기간 팽창율의 추가적인 사실상 절반은 (b)와 관련하여 달성된다.

● 장기간 팽창율은 10 부피%의 양으로 미세-입자화된 이산화 규소 형태의 이차 페이스에 의해 추가로 감소된다(d).

● (b)와 관련하여 향상된(감소된) 장기간 팽창율은 또한 20 부피%의 양으로 산화알루미늄의 다공성 응집물을 사용하여 달성된다(e).

● 극도로 낮은 팽창율은 다공성 입자와 OPC 시멘트의 이차 페이스를 혼합하 여 사용하는 경우 달성되었다.

● 극도로 낮은 팽창율은 OPC 시멘트 및 미세-입자화된 이산화규소 둘 모두의 이차페이스를 혼합하여 사용하는 경우 달성되었다.

● 극도로 낮은 팽창율은 다공성 입자, OPC 시멘트와 미세-입자화된 이산화규소 둘 모두의 이차 페이스 및 유리 구체를 혼합하여 사용하여 달성되었다.

● 극도로 낮은 팽창율은 낮은 함량의 Si-함유 첨가물만을 사용하는 경우 경도를 제공하는 충전제 입자없이 순수한 시멘트 시스템에 대해 달성되었다.

● 극도로 낮은 팽창율은 팽창 보상을 위한 Si-함유 첨가물만을 사용하는, 소량(10 부피%)의 경도를 제공하는 충전제 입자를 가진 Ca-알루미네이트 시스템에 대해 달성되었다.

극도로 낮은 팽창율(<0.10%)을 가진 재료는 팽창 특성은 별도로 하고, 첨가물을 포함하지 않는 상응하는 시멘트 시스템과 일치하는 일반적인 특징의 프로파일을 갖는다. 이들 재료는 170 내지 200 MPa의 압축 강도, H(Vickers 100g)- 110 내지 130의 경도 및 극도로 높은 산 내성을 갖는다.

실시예 2

로우 재료에 대한 설명:

예컨대, Ca-알루미네이트 시멘트(Alcoa or LaFarge), 표준 시멘트(Cementa), 이산화규소(Aldrich) 및 불활성 산화물인 ZrO₂(Aldrich)의 일부를 형성하는 페이스 CaO.Al₂O₃ 및 CaO.2Al₂O₃의 칼슘 알루미네이트.

혼합:

상기 시멘트 페이스를 약 80시간 동안 함께 제분하고, 그 위에 산화물을 약 22시간의 최종 혼합 작업시에 첨가하였다. 마지막으로, 2-프로판올로 구성된 제분 액체를 증발시켰다.

압착:

분말 혼합물을 코르쉬(Korsch) 태블릿 천공 기계에 약 90 MPa의 압력에서 작은 태블릿내로 압착하였다. 평면으로부터 약 20° 챔퍼 0.35 mm를 가진 직경 3.00 mm 및 높이 3.00 mm인 태블릿을 수득하였다.

조정화(Conditioning):

태블릿을 400℃에서 4시간 동안 열처리하였다.

시험 챔버에서의 삽입 및 컴팩션:

알칼리성 염이 함유된 물을 한꺼번에 태블릿에 첨가하였다. 태블릿을 특정 홀더중의 캐비티로 이동시키고 처음에 보통의 마개로 컴팩션시키고, 마지막으로 다공성 컴팩팅 장치(도 11에 따른)로 다져 넣었다. 그런 다음 이들을 가습 환경에서 37℃로 시험 바디에 유지시켰다.

결과:

도 12는 형성된 세라믹 재료에 대한 시간의 함수에 따라 생성된 팽창율을 도시한 것이다. 달성된 팽창값은 매우 낮고 40일 후에 팽창값은 나타나지 않음이 확인된다.

본 발명은 기술된 구체예에 제한되지 않으며, 청구의 범위의 범위내에서 변경될 수 있다. 따라서 예를 들어 본 발명은 비치과적 적용, 즉, 다른 목적을 위한 화학 결합된 세라믹 재료의 생성과 관련하여 사용될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 고려될 수 있는 응용 분야는 예컨대, 전자 회로를 위한 캐리어 재료(기판) 및 마이크로공학에서의 기판이다. 생성물은 회로판, 바이오센서 등을 생성하기 위해 예를 들어 전자 회로 용 캐리어 재료, 마이크로공학적 응용에서의 캐리어 재료, 바이오센서 용 캐리어 재료 또는 광섬유 용 캐리어 재료로서 사용하기 위한 약 2 내지 7 cm의 직경을 갖는 얇은 플레이트로 구성될 수 있다. 또한 생성물은 이러한 종류의 적용에서 팽창 보상 첨가물을 포함할 필요가 없다고 생각될 수 있지만, 본 발명의 범위 밖에 포함된다.

Claims

결합제와 반응하는 액체로 포화된 후에 화학적으로 결합된 세라믹 재료를 형성하는 능력을 가진 하나 이상의 분말화된 결합제의 결합 페이스(phase)를 포함하는 로우 컴팩트(raw compact)(3) 및, 상기 로우컴팩트가 치수적으로 장기간 안정한 특성을 재료에 제공하기에 적합한 하나 이상의 평창 보상 첨가물을 또한 포함하는 로우 컴팩트로서, 상기 로우 컴팩트가 55 내지 67 부피%인 컴팩트도(degree of compactness)의 고체 페이스를 가짐을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 로우 컴팩트(3)가 경도를 제공하는 충전제 입자를 포함하지 않음을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 로우 컴팩트(3)가 50 부피% 이하의 밸러스트(ballast) 재료를 포함함을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 결합 페이스가 칼슘 알루미네이트 시멘트를 포함함을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 첨가물이 다공성 입자 또는 다공성 응집물, 결합 페이스의 E-모듈러스 보다 낮은 E-모듈러스를 가진 연질 입자, 및 결합 페이스와 반응하는 이차 페이스로 구성된 군 중에서 하나 이상의 첨가물로 구성됨을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 5항에 있어서, 첨가물이 이차 페이스를 포함하고, 상기 이차 페이스가 OPC 시멘트, 미세 결정 이산화규소 및 다른 Si-함유 페이스 중 하나 이상으로 구성됨을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 6항에 있어서, 상기 이차 페이스가 1 내지 5 부피%로 OPC 시멘트, 또는 미세 결정 이산화규소, 또는 OPC 시멘트 및 미세 결정 이산화규소로 구성됨을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 5항에 있어서, 상기 첨가물이 다공성 입자 또는 다공성 응집물을 포함하고, 다공성 입자 또는 다공성 응집물은 Al, Zr, Ti, Si, Zn 또는 Sn의 산화물을 포함함을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 5항에 있어서, 상기 첨가물이 다공성 입자를 포함하고, 다공성 입자가 높은 밀폐 기공률(closed porosity)을 가진 미소구체를 포함하고, 50% 초과의 기공률을 가지고, 로우 컴팩트의 2 부피% 미만의 양으로 존재함을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 로우 컴팩트(3)가 57 내지 63 부피%의 컴팩트도의 고체 페이스를 가짐을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 상기 로우 컴팩트(3)가 결합제와 액체 간의 가속된 반응을 위한 가속화제를 포함함을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 상기 결합제가 2 내지 8 ㎛의 입자 크기를 가짐을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 로우 컴팩트(3)가 최대 8 mm의 치수 및 최소 0.3 mm의 치수를 가지며, 이의 직경 또는 폭은 1 내지 8 mm이고, 이의 높이는 0.3 내지 5 mm임을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 치과용으로 사용됨을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 14항에 있어서, 로우 컴팩트(3)가 치과용 드릴(2)에 적합한 치수를 가짐을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 전자 회로를 위한 캐리어 재료, 마이크로공학적 적용에서의 캐리어 재료, 바이오센서를 위한 캐리어 재료 또는 광섬유를 위한 캐리어 재료로서 사용됨을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1항에 있어서, 로우 컴팩트(3)가 도입되는 개개의 캐비티(5)에 맞는 치수를 가짐을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
하나 이상의 분말화된 결합제의 결합 페이스와 이 결합제와 반응하는 액체와의 반응에 의해 화학적으로 결합된 세라믹 재료를 생성하는 방법으로서, 상기 결합제를 포함하는 분체가 로우 컴팩트(3)으로 컴팩팅되며, 여기서 액체가 분체를 포화시키기 전에 분체가 높은 외부 압력과 낮은 온도에 노출되어 조밀하게 결합된 로우컴팩트가 컴팩션시에 소결 반응없이 얻어지고, 로우 컴팩트가 치수적으로 장기간 안정한 특성을 재료에 제공하기에 적합한 하나 이상의 평창 보상 첨가물을 또한 포함하는 방법에 있어서, 상기 로우 컴팩트가 55 내지 67 부피%인 컴팩트도(degree of compactness)의 고체 페이스를 가짐을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 18항에 있어서, 결합제가 칼슘 알루미네이트 시멘트를 포함하고, 첨가물이 다공성 입자 또는 다공성 응집물, 결합 페이스의 E-모듈러스 보다 낮은 E-모듈러스를 갖는 연질 입자, 및 결합 페이스와 반응하는 이차 페이스로 구성된 군 중에서 하나 이상의 첨가물로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
제 18항에 있어서, 로우 컴팩트(3)가 57 내지 63 부피%의 컴팩트도의 고체 페이스를 가지게 됨을 특징으로 하는 방법.
제 18항에 있어서, 생성되는 각각의 로우 컴팩트(3)에 대해 정제 가압(tablet pressing) 단계를 포함하고, 정제 가압이 40 내지 150 MPa의 압력에서 실행됨을 특징으로 하는 방법.
제 18항에 있어서, 로우 컴팩트(3)를 도입시키려는 캐비티(5)의 모델(6)에서 컴팩션이 실행될 때 로우 컴팩트가 형성됨을 특징으로 하는 방법.
제 18항에 있어서, 분말 혼합물, 또는 로우 컴팩트(3), 또는 분말 혼합물 및 로우 컴팩트(3)가 150℃ 초과하는 온도에서 사전조정(preconditioning)됨을 특징으로 하는 방법.
제 18항에 있어서, 로우 컴팩트가 5 내지 15초 이상 동안 부분 또는 전체적으로 액체에 침지되어 액체가 로우 컴팩트에서 작용하는 모세관 힘에 의해 흡수되는 방식으로 액체가 로우 컴팩트(3)를 포화시키고, 로우 컴팩트상에 남아있는 외면상의 액체가 건조됨을 특징으로 하는 방법.
제 18항에 있어서, 액체가 결합 페이스와 액체 간의 반응을 위한 가속화제를 함유함을 특징으로 하는 방법.
제 24항에 있어서, 제 1 로우 컴팩트(3)가 액체에 의해 포화되도록 하여 충전 도구에 의해 캐비티(5)내로 패킹되도록 한 후, 제 2 로우 컴팩트(3)가 액체에 의해 포화되도록 하여 충전 도구에 의해 캐비티(5)내로 패킹되도록 한 다음, 캐비티가 습하고 압착된 로우 컴팩트로 충전될 때까지, 추가의 로우 컴팩트가 액체에 의해 포화되도록 하여 충전 도구에 의해 캐비티내로 패킹되도록 한 다음, 화학 결합된 세라믹 재료로 경화되도록 함을 특징으로 하는 방법.
제 26항에 있어서, 최종 패킹 및 잔여 액체의 제거가 컴팩션 장치(7)에 의해 동일계 내에서 실행되고, 습한 컴팩트된 로우 컴팩트에 대항하여 작용하는 상기 장치의 부분(19)은 경질의 다공성 재료로 구성되며, 이 재료 내로 잔여 액체가 흡수되며, 동시에 함께 패킹된 습한 로우 컴팩트(3)가 캐비티 내로 추가로 컴팩트됨을 특징으로 하는 방법.
제 26항에 있어서, 형성된 화학 결합된 세라믹 재료의 유리 표면의 후속적인 연마가 습한 로우 컴팩트(3)의 컴팩션이 완료된 후에 3 내지 10분 이내에 실행됨을 특징으로 하는 방법.
하나 이상의 분말화된 결합제의 결합 페이스를 포함하고, 결합제와 반응하는 액체로 포화된 후에 화학 결합된 세라믹 재료를 형성하는 능력을 지니는 로우 컴팩트(3)를 캐비티(5)내로 삽입하기 위한 도구(7)로서, 도구(7)가 주어진 로우 컴팩트(3)의 직경에 따라 조정되는 내부 직경(d, D)을 가진 쇼트 엔드(short end) 또는 헤드(14)를 가진 원통형 덮개(8)를 포함하고, 덮개(8)의 쇼트 엔드 또는 헤드(14)가 로우 컴팩트(3)를 수용하도록 개방되고, 도구가 덮개에 정렬되어 있는 피스톤(9)을 가지며, 피스톤이 로우 컴팩트(3)를 캐비티(5)로 옮기기 위해 덮개의 축 방향으로 이동될 수 있음을 특징으로 하는 도구.
제 29항에 있어서, 덮개(8)의 쇼트 엔드 또는 헤드(14)가 10 내지 30°의 내부 챔퍼(15)를 가진 쇼트 엔드 또는 노즐(14)에서 주어진 로우 컴팩트(3)의 직경 보다 작은 최소 내부 직경(d)를 가지며, 주어진 로우 컴팩트(3)의 직경을 초과하는 최대 직경(D)을 가짐을 특징으로 하는 도구.
제 29항에 있어서, 쇼트 엔드에 가까운 덮개(8) 또는 헤드(14)가 리세스(recess)(18) 또는 다수의 천공을 포함하며, 다수의 천공이 구멍 또는 슬롯임을 특징으로 하는 도구.
제 29항에 있어서, 로우 컴팩트(3)를 그립핑하지 않는 경우 도구(7)가 컴팩션 바디(9)를 대신 그립핑하고 단단히 고정하도록 되어있고, 컴팩션 바디는 덮개(8)의 쇼트 엔드 또는 헤드(14)의 내부 직경(d, D)에 맞춰진 직경을 가지며 경질의 다공성 재료로 구성되어서, 도구(7)가 액체로 포화된 하나 이상의 로우 컴팩트(3)를 캐비티(5)내로 컴팩션시키기 위한 습기제거 컴팩션 장치를 형성함을 특징으로 하는 도구.
제 32항에 있어서, 컴팩션 바디(19)가 다공성 세라믹 재료, 다공성 중합체 재료, 다공성 금속 재료 및 다공성 목재, 경목재, 및 너도밤나무로 구성된 재료로 이루어진 군 중의 재료로 구성됨을 특징으로 하는 도구.
제 27항에서 정의된 방법에서 사용되는 도구(7)용 컴팩션 바디(19)로서, 덮개(8)의 쇼트 엔드 또는 헤드(14)의 내부 직경(d, D)에 적합된 직경을 가지며 다공성 세라믹 재료, 다공성 중합체 재료, 다공성 금속 재료 및 다공성 목재, 경목재, 및 너도밤나무로 구성된 재료로 이루어진 군 중의 경질의 다공성 재료로 구성된 컴팩션 바디.
제 34항에 있어서, 직경이 1 내지 8 mm임을 특징으로 하는 컴팩션 바디.
제 6항에 있어서, 상기 첨가물이 로우 컴팩트 중에 1 내지 20 부피%의 총량으로 존재함을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 8 항에 있어서, 상기 다공성 입자 또는 다공성 응집물이 2 내지 30 ㎛의 직경, 20 내지 60%의 개방 기공률(open porosity)을 가지고, 입자/응집물에서의 기공 개구가 5 ㎛ 미만임을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 8 항에 있어서, 상기 다공성 입자 또는 다공성 응집물이 5 내지 15 ㎛의 직경, 30 내지 50%의 개방 기공률(open porosity)을 가지고, 입자/응집물에서의 기공 개구가 1 내지 3 ㎛임을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 9 항에 있어서, 상기 미소구체가 80% 초과의 기공률을 가지고, 0.5 내지 1.5 부피%의 양으로 존재함을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 39 항에 있어서, 상기 미소구체가 유리로 만들어짐을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 1 항에 있어서, 로우 컴팩트(3)가 58 내지 61 부피%의 컴팩트도의 고체 페이스를 가짐을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 11 항에 있어서, 상기 가속화제가 고체 함량에 대해 계산하여 10-50 ppm의 양으로 알칼리 금속의 염으로 구성됨을 특징으로 하는 로우 컴팩트.
제 18항에 있어서, 상기 로우 컴팩트(3)가 58 내지 61 부피%의 컴팩트도의 고체 페이스를 가지게 됨을 특징으로 하는 방법.
제 25항에 있어서, 상기 가속화제가 액체의 0.1 내지 1 g/l의 양으로 알칼리 금속의 염으로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
제 25항에 있어서, 상기 가속화제가 액체의 0.8 내지 1.1 g/l의 양으로 알칼리 금속의 염으로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
제 27항에 있어서, 형성된 화학 결합된 세라믹 재료의 유리 표면의 후속적인 연마가 습한 로우 컴팩트(3)의 컴팩션이 완료된 후에 3 내지 10분 이내에 실행됨을 특징으로 하는 방법.
제 30 항에 있어서, 쇼트 엔드에 가까운 덮개(8) 또는 헤드(14)가 리세스(recess)(18) 또는 다수의 천공인 구멍(17) 또는 슬롯(16)을 이의 벽에 가짐을 특징으로 하는 도구.
제 29항에서 정의된 도구용 컴팩션 바디로서, 덮개(8)의 쇼트 엔드 또는 헤드(14)의 내부 직경(d, D)에 적합된 직경을 가지며 다공성 세라믹 재료, 다공성 중합체 재료, 다공성 금속 재료 및 다공성 목재, 경목재, 및 너도밤나무로 구성된 재료로 이루어진 군 중의 경질의 다공성 재료로 구성된 컴팩션 바디.
제 48항에 있어서, 직경이 1 내지 8 mm임을 특징으로 하는 컴팩션 바디.