KR100741788B1 - 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매 및 그 제조 방법 - Google Patents

연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미나 담지체에 담지되어 수성 전이 반응에 사용되는 백금 촉매의 표면에 티타늄 또는 은이 담지된 것을 특징으로 하는 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매에 관한 것으로, 본 발명에 따른 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매는 일산화탄소의 전환률과 수소 가스 발생률이 우수하여 연료 전지의 스택부에 양질의 연료를 제공할 수 있도록 할 수 있다.

Description

연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매 및 그 제조 방법{CATALYST FOR WATER GAS SHIFT REACTION OF FUEL CELL AND PREPARATION METHOD THEREOF}
도 1은 연료전지의 구조를 개략적으로 도시한 개략도,
도 2는 수성 전이 반응용 촉매를 제조하는 과정을 도시한 흐름도,
도 3은 전구체 화합물을 담지시키는 공정을 도시한 흐름도이다.
** 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 **
10 : 연료공급부 20 : 개질기부
21 : 탈황반응기 22 : 개질반응기
23 : 고온수반응기 24 : 저온수반응기
25 : 부분산화반응기 26 : 반응로
본 발명은 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 연료 전지의 개질기부의 반응에 사용되는 촉매의 성능을 향상시킴으로서 양질의 연료를 스택부에 제공할 수 있도록 하는 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 종래의 연료 전지는 일정량의 연료를 공급하는 연료 공급부(10)와, 연료 공급부(10)의 연료를 공급받아 수소 가스와 열을 포함하는 수소 부유 가스를 발생시키는 개질 기부(20)와, 개질 기부(20)에서 발생되는 수소가스와 별도로 공급되는 산소의 전기 화학 반응으로 전기와 열을 발생시키는 스택부(30)와, 스택부(30)에서 발생된 전기를 변환시키는 전력 변환기(40)로 구성되어 있다.
개질 기부(200)는 연료 공급부(10)를 통해 공급되는 연료가 물과 공기와 함께 유입되어 상기 연료에 함유된 황을 제거하는 탈황 반응기(DS, 21)와, 연료와 수증기가 반응하는 수증기 개질 반응기(SR, 22)와, 일산화탄소와 수증기가 반응하도록 하는 고온수 반응기(HTS, 23)와, 일산화탄소를 이산화탄소로 변환시키는 저온수 반응기(LTS, 24)와, 산화되지 않은 일산화탄소를 이산화탄소로 변환시키는 부분 산화 반응기(PRO, 25) 및 개질 반응과 수소 정제 반응이 일어나면서 연료로부터 수소가 생성되는 반응로(26)와, 반응로(26)에 접촉 결합되어 반응로(26)에 필요한 열을 공급하는 버너(27)로 이루어진다.
상기 수증기 개질 반응기에서 일어나는 수증기 개질 반응은 다음과 같은 화학식으로 표현된다.
CH4 + H2O → 3H2 + CO
상기와 같은 식으로 표현되는 수증기 개질 반응은 지난 수십 년 동안 화학 공장 등에서 사용되어온 대표적인 개질 반응으로서, 다른 공정에 비해 수소의 생산 량이 높다는 장점이 있지만 반응의 특성을 고려할 때 매우 큰 용량의 반응기가 필요하므로 공정의 최적화가 필수적으로 요구된다.
수성 전이 반응은 연료 전지 내에 공급되는 연료의 수증기 개질 반응으로부터 생성되는 일산화탄소를 이산화탄소와 수소로 전환시키는 반응으로서 다음과 같은 화학식으로 표현된다.
CO + H2O → CO2 + H2
최근 들어 수소 이용 기술로서 수소 연료 전지 분야는 물론 여러 산업 분야에서 수소에 대한 수요가 증가하기 때문에 수소 정제 반응은 개질 가스 중의 수소 순도를 높이고 CO의 농도를 낮추는 중요한 화학 공정으로 인식되고 있다.
종래의 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매로는 알루미나(Al203)에 담지시킨 백금(Pt)이 주로 사용되어 왔으나, 반응에 사용되는 일산화탄소(CO)의 양에 비하여 발생되는 수소(H2)의 발생 비율이 낮아서 양질의 연료를 연료 전지의 스택부(30)로 공급하지 못한다는 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은, 연료 전지의 개질기부의 반응에 사용되는 촉매의 성능을 향상시킴으로써, 양질의 연료를 스택부에 제공할 수 있도록 한 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 수성 전이 반응용 촉매는 알루미나에 담지된 백금 촉매의 표 면에 티타늄 또는 은이 담지된 것을 특징으로 하는 것이다. 백금 촉매에 티타늄을 담지시키는 경우에 그 함량은 백금 : 티타늄의 중량비가 1 : 0.001~0.1이 되는 양으로, 은을 담지시키는 경우에 그 함량은 백금 : 은의 중량비가 1 : 0.01~0.1이 되는 양인 것이 바람직한데, 이는 위와 같은 비율로 티타늄 또는 은을 담지시킨 경우에 일산화탄소의 전환률과 수소 가스 발생률이 높아서, 수소 가스 비율이 높은 연료를 스택부에 공급할 수 있기 때문이다.
도 2는 수성 전이 반응용 촉매를 제조하는 과정을 도시한 흐름도이고, 도 3은 전구체 화합물을 담지시키는 공정을 도시한 흐름도이다.
이들 도면에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 수성 전이 반응용 촉매의 제조 방법은,
(1) 알루미나에 백금 촉매를 담지시키는 단계,
(2) 백금 촉매 상에 티타늄 또는 은의 전구체 화합물을 담지시키는 단계 및
(3) 백금 촉매 상에 담지된 티타늄 또는 은 이온을 수소 분위기 하에서 환원처리하는 단계를 포함한다.
본 발명에 있어서, 티타늄을 백금 촉매 상에 담지시키는 상기 단계 (2)에는 화학 증착법이 이용된다. 따라서, 상기 단계 (2)는 (a) 질소 분위기 하에서 유기 티타늄 화합물을 승온시키는 공정, (b) 상기 승온된 티타늄을 상기 백금 촉매에 흡착시키는 공정 및 (c) 상기 티타늄이 흡착된 백금 촉매를 수소 분위기 하에서 환원 처리하는 공정을 포함한다.
상기 단계 (2)의 (a) 공정에 있어서 승온 온도는 150 ~ 200℃, 질소 분위기 는 수소 가스 : 질소 가스의 비율이 5 : 1이 되는 것이 효과적이며, 상기 단계 (2)의 (c)의 환원 처리 공정의 온도는 400 ~ 500℃인 것이 바람직하다.
상기 단계 (2)의 (a)에서는 유기 티타늄 화합물이 150 ~ 200℃의 온도에서 승화되고, 승화된 티타늄은 수소 : 질소의 혼합비가 5 : 1인 조건에서 백금 촉매에 흡착된다. 백금 촉매에 흡착된 티타늄을 수소 분위기 하에서 400 ~ 500℃에서 열처리하여 환원시킴으로써, 티타늄이 담지된 수성 전이 반응용 백금 촉매를 얻게 된다.
티타늄의 전구체인 유기 티타늄 화합물은 상기 단계 (2)의 (c) 공정으로부터 최종적으로 얻어지는 촉매에 있어서 백금 : 티타늄의 중량비가 1 : 0.001 ~ 0.01이 되는 양으로 사용된다.
백금 촉매에 은을 담키시키는 경우에, 상기 단계 (2)는 (a) 은의 전구체 화합물을 물에 용해시키는 공정, (b) 상기 전구체 화합물의 용액을 백금 촉매의 표면에 분사하여 담지시키는 공정, (c) 소성 처리하는 공정 및 (d) 상기 은이 피복된 백금 촉매를 수소 분위기 하에서 환원 처리하는 공정을 포함한다.
상기 단계 (2)의 (a)에 있어서 은의 전구체 화합물은 상기 단계 (2)의 (b) 공정으로부터 최종적으로 얻어지는 은 담지 백금 촉매에 있어서 백금 : 은의 중량비가 1 : 0.001 ~ 0.1이 되는 양으로 사용되며, 상기 단계 (2)의 (c)의 소성 처리는 400 ~ 450℃에서, 단계 (2)의 (d)의 환원 처리는 250 ~ 350℃에서 실시하는 것이 바람직하다. 은의 전구체 화합물로는 질산은을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
이하에서는 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 실시예는 본 발명의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
알루미나 담체에 H2PtCl2 전구체를 물에 용해시켜 1 중량%의 양으로 담지시켰다. 담지시킨 후 120℃에서 12시간 동안 건조시켰다. 백금 담지량은 조절 가능하며, 0.1 ~ 2 중량%인 것이 적당하다. 실시예 1에서는 1 중량%로 고정하여 촉매를 제조하였다. 백금이 담지된 알루미나 건조 분말을 350℃에서 공기 분위기 하에서 소성시켰다.
여기서 얻어진 백금 촉매에 티타늄 금속을 담지 시키는 방법은 다음과 같다. 유기 티타늄 전구체 화합물을 질소 가스 : 수소 가스 혼합비 5 :1 분위기 하에서 150 ~ 200℃로 승온시켜 티타늄 전구체를 백금 촉매에 화학 증착 시켰다. 티타늄의 양은 최종적으로 얻어지는 촉매 중의 백금 : 티타늄의 중량비가 1 : 0.001이 되도록 하였다. 티타늄이 증착된 촉매를 수소 분위기 하에서 250 ~ 350℃로 2시간 동안 환원시켜 본 발명에 따른 수성 전이 반응용 촉매를 얻었다.
실시예 2
최종적으로 얻어지는 촉매 중의 백금 : 티타늄의 중량비가 1 : 0.01이 되는 양으로 유기 티타늄 전구체 화합물을 사용한 것 이외에는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 촉매를 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서와 동일하게 백금 촉매를 알루미나에 담지시켰다. 그 다음, AgNO3를 물에 용해시키고, 이 용액을 알루미나 상에 담지된 백금 촉매에, 최종적으로 얻어지는 촉매 중의 백금 : 은의 중량비가 1 : 0.001이 되는 양으로 분사하여 백금 촉매에 은을 담지시켰다. 은을 담지시킨 다음, 120℃에서 6시간 공기 분위기 하에서 건조시켰다. 건조 후 400 ~ 450℃에서 6시간 소성시키고, 수소 분위기하에서 250 ~ 350℃에서 환원처리하여 본 발명에 따른 수성 전이 반응용 촉매를 얻었다.
실시예 4
실시예 1에서와 동일한 방법으로 알루미나에 담지시킨 백금 촉매 상에, 최종적으로 얻어지는 촉매 중의 백금 : 은의 중량비가 1 : 0.01이 되는 양으로 분사한 것을 제외하고는 실시예 3에서와 동일한 방법으로 수성 전이 반응용 촉매를 제조하였다.
실시예 5
실시예 1에서와 동일한 방법으로 알루미나에 담지시킨 백금 촉매 상에, 최종적으로 얻어지는 촉매 중의 백금 : 은의 중량비가 1 : 0.1이 되는 양으로 분사한 것을 제외하고는 실시예 3에서와 동일한 방법으로 수성 전이 반응용 촉매를 제조하였다.
비교예
티티늄 또는 은을 백금 촉매 상에 담지시킨 본 발명의 수성 전이 반응용 촉매와 비교를 위하여, 알루미나 담체에 H2PtCl2 전구체를 물에 용해시켜 1 중량%의 양으로 담지시키고, 120℃에서 12시간 동안 건조시킨 다음, 백금이 담지된 알루미나 건조 분말을 350℃에서 공기 분위기 하에서 소성시켰다.
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예에서 제조한 촉매를 각각 사용하고, 개질 기부 내부 반응 온도를 300℃로, 개질 기부로 공급되는 연료와 촉매의 유속을 공간 속도 5000/hr로, 수성 전이 반응에 사용되는 CO의 조성을 10%로, H2O 와 CO의 비율을 3 : 2로 하여, 일산화탄소 전환률과 수소 발생률(수소 선택도)을 측정한 결과를 아래의 표 1에 제시하였다.
Figure 112005064798216-pat00001
표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 티타늄(Ti) 혹은 은(Ag)을 담지하지 않고, 알루미나에만 담지한 백금(Pt)을 촉매로 사용하는 경우보다 티타늄(Ti) 혹은 은(Ag)을 담지한 촉매를 사용하는 경우에서 수소가스의 발생률이 더 높아지므로 수소 가스의 비율이 높은 양질의 연료를 스택부(30) 공급할 수 있게 되어 연료 전지의 효율도 향상시킬 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 백금에 티타늄 또는 은이 담지되어 있는 것이 특징인 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매 및 그 제조 방법이 제공되었다. 본 발명에 따른 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매는 일산화탄소의 전환률과 수소 가스 발생률이 우수하여, 연료 전지의 스택부에 양질의 연료를 제공할 수 있게 한다.

Claims (8)

  1. 알루미나 담지체에 담지되어 수성 전이 반응에 사용되는 백금 촉매의 표면에 티타늄 또는 은이 담지된 것을 특징으로 하는 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 백금 촉매에 상기 티타늄을 담지시키는 경우에 그 함량은 백금 : 티타늄의 중량비가 1 : 0.001~0.1이 되는 양인 것을 특징으로 하는 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 백금 촉매에 상기 은을 담지시키는 경우에 그 함량은 백금 : 은의 중량비가 1 : 0.01~0.1이 되는 양인 것을 특징으로 하는 연료 전지의 수성 전이 반응용 촉매.
  4. 알루미나에 백금 촉매를 담지시키는 단계와;
    상기 백금 촉매 상에 티타늄 또는 은의 전구체 화합물을 담지시키는 단계와;
    상기 백금 촉매 상에 담지된 티타늄 또는 은 이온을 수소 분위기 하에서 환원 처리하는 단계로 진행되는 것을 특징으로 하는 연료전지의 수성 전이 반응용 촉매 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 백금 촉매 상에 티타늄 또는 은의 전구체 화합물을 담지시키는 단계에는 질소 분위기 하에서 유기 티타늄 화합물을 승온시키는 공정과, 상기 승온된 티타늄을 상기 백금 촉매에 흡착시키는 공정과, 상기 티타늄이 흡착된 백금 촉매를 수소 분위기 하에서 환원 처리하는 공정이 포함되는 것을 특징으로 하는 연료전지의 수성 전이 반응용 촉매 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    승온되는 온도는 150 ~ 200℃ 것을 특징으로 하는 연료전지의 수성 전이 반응용 촉매의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    질소 분위기는 수소 가스 : 질소 가스의 비율이 5 : 1인 것을 특징으로 하는 연료전지의 수성 전이 반응용 촉매의 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서,
    환원 처리 공정의 온도는 400 ~ 500℃인 것을 특징으로 하는 연료전지의 수성 전이 반응용 촉매의 제조 방법.
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