KR100737829B1 - 나노 결정 실리콘의 제조 방법 - Google Patents

나노 결정 실리콘의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS)를 사용하여 형성한 실리콘 산화막을 비교적 낮은 온도에서 열처리하여 나노 결정 실리콘을 형성할 수 있는 나노 실리콘의 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법은 실리콘 기판 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막을 형성하는 단계 및 실리콘 산화막을 400 ℃ ~ 900 ℃로 열처리하여 나노 결정 실리콘을 형성하는 단계를 포함한다.
나노 결정 실리콘, TEOS, 열처리

Description

나노 결정 실리콘의 제조 방법{Method for fabricating nano crystalline silicon}
도 1a 및 도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 공정 단계별 각각의 단면도들이다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법의 공정 조건들에 따른 실리콘 산화막의 Transmission Electron Microscope (TEM) 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법의 공정 조건들에 따른 시료들로부터 얻은 Photoluminescence (PL) 신호들을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법의 공정 조건들에 따른 시료들로부터 얻은 Fourier Transform Infrared (FTIR) 신호들을 나타낸 그래프이다.
(도면의 주요부분에 대한 부호의 설명)
100: 실리콘 기판 200: 실리콘 산화막
210: Si-O-Si 결합체 220: 비정질 실리콘 산화물
230: 나노 결정 실리콘 240: 열처리한 실리콘 산화막
본 발명은 나노 결정 실리콘(nano crystalline silicon)의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS)를 사용하여 형성한 실리콘 산화막을 비교적 낮은 온도에서 열처리하여 나노 결정 실리콘을 형성할 수 있는 나노 실리콘의 제조 방법에 관한 것이다.
나노 결정 실리콘은 차세대 실리콘 기반 광전자 소자(optoelectronic device)로서의 응용과 나노 소자 개발의 핵심 요소로 인식되어 최근 연구자들이 많은 관심의 대상이 되고 있다.
실리콘 소재를 기반으로 하는 나노 결정 구조물을 형성하는 공정 방법으로는 화학 기상 증착(Chemical Vapor Deposition; CVD) 방법, 메그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering) 방법, 이온 주입(ion implantation) 방법 등 다양한 공정 방법들이 있으나, 일반적으로 이용되는 공정 방법은 화학 기상 증착(CVD) 방법이라 할 수 있다.
이러한 실리콘 소재의 나노 결정 구조물을 형성하기 위해서, 실리콘 기판 상에 화학 기상 증착 방법으로 실리콘 산화물이나 실리콘 질화물을 증착시킨 후에 열처리 공정을 수행하여 자발적으로 나노 결정 실리콘을 형성하고 있다.
그러나, 이와 같은 공정 방법으로는 높은 온도(예를 들면, 1000 ℃ 이상)에서 열처리 공정을 수행해야만 나노 결정 실리콘을 형성할 수 있으므로, 실리콘 기 반 광전자 소자로서의 응용 범위를 넓힐 수 없다는 문제점이 있다. 특히, 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display; LCD), 유기 이엘 표시 장치(Organic ElectroLuminiscent Display; OELD) 등과 같은 전자 표시 장치의 제조 공정의 온도는 매우 중요한 공정 조건으로서, 나노 결정 실리콘을 액정 표시 장치, 유기 이엘 표시 장치 등과 같은 전자 표시 장치에 응용하는데 걸림돌이 되고 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS)를 사용하여 형성한 실리콘 산화막을 비교적 낮은 온도에서 열처리하여 나노 결정 실리콘을 형성할 수 있는 나노 결정 실리콘의 제조 방법을 제공하고자 하는 데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법은 실리콘 기판 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막을 형성하는 단계 및 상기 실리콘 산화막을 400 ℃ ~ 900 ℃로 열처리하여 나노 결정 실리콘을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법은 상기 나노 결 정 실리콘을 형성하는 단계에서, 상기 실리콘 산화막이 급속 할로겐 램프 가열(Rapid Halogen Lamp Heating) 공정으로 1 분 ~ 60 분 동안 열처리되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법은 상기 나노 결정 실리콘을 형성하는 단계에서, 상기 실리콘 산화막이 질소 분위기에서 열처리되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법은 상기 나노 결정 실리콘을 형성하는 단계에서, 상기 나노 결정 실리콘의 직경이 1 nm ~ 3 nm로 형성되는 것이 바람직하다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법에 대하여 도 1a 및 도 1b를 참조하여 상세히 설명한다. 도 1a 및 도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 공정 단계별 각각의 단면도들이다.
먼저, 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소(O2) 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성한다. 여기에서, 실리콘 산화막(200)은 실리콘 기판(100) 이외에 실리콘 질화물, 사파이어, 유리 기판 등의 상부 에 형성될 수 있으며, 산소(O2) 가스 이외에, 오존산소(O3) 가스를 사용하여 형성될 수 있다.
이러한 실리콘 산화막(200)은 플라즈마 강화 화학 기상 증착 방법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition; PECVD)으로 300 ℃ ~ 500 ℃ 온도 범위와 1 Torr ~ 10 Torr 압력 범위에서 1000 nm의 두께로 형성될 수 있다. 실리콘 산화막(200)은 도 1a에 도시된 것처럼, Si-O-Si 결합체(210)와 비정질 실리콘 산화물(220)을 포함한다.
다음으로, 실리콘 산화막(200)을 400 ℃ ~ 900 ℃ 온도 범위에서 열처리하여 나노 결정 실리콘(230)을 형성한다. 이러한 나노 결정 실리콘(230)은 급속 할로겐 램프 가열(Rapid Halogen Lamp Heating) 공정으로 1 분 ~ 60 분 동안, 질소 분위기에서 열처리됨으로써, 형성될 수 있다. 열처리한 실리콘 산화막(240)은 도 1b에 도시된 것처럼, 나노 결정 실리콘(230)과 비정질 실리콘 산화물(220)을 포함한다. 한편, 나노 결정 실리콘(230)의 직경은 1 nm ~ 3 nm로 형성될 수 있으나, 실리콘 산화막(200)의 증착 조건이나 열처리 조건에 따라서 달라 질 수 있다.
도 2a 내지 도 2c를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘(230)의 제조 방법의 공정 조건에 따른 실리콘 산화막의 구조에 대해서 설명한다. 도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘(230)의 제조 방법의 공정 조건들에 따른 실리콘 산화막의 Transmission Electron Microscope (TEM) 도면이다. 구체적으로, 도 2a는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho- Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 열처리를 하지 않은 실리콘 산화막(200)의 TEM 도면이고, 도 2b는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 800 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 TEM 도면이며, 도 2c는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 1000 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 TEM 도면이다. 여기에서, TEM 조사는 300 keV에서 동작되는 Jeol JEM-3010 시스템을 이용하여 수행되었다.
도 2a에 도시된 것처럼, 넓은 지역에서 관찰되는 크고 어두운 스팟들은 실리콘 산화막(200)이 Si-O-Si 결합체(210)를 포함하고 있음을 나타낸다. 도 2b 및 도 2c에 도시된 것처럼, 도 2a의 크고 어두운 스팟들보다 작은 어두운 스팟들은 열처리한 실리콘 산화막(240)이 나노 결정 실리콘(230)을 포함하고 있음을 나타낸다. 열처리 온도가 증가함에 따라 나노 결정 실리콘(230)의 평균 직경은 유지되는 반면에, 나노 결정 실리콘(230)의 밀도는 감소하는 것으로 관찰되었다. 한편, 나노 결정 실리콘(230)의 직경은 1 nm ~ 3 nm 범위에서 관찰되었다.
도 3을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법의 공정 조건들에 따른 광학적 특성을 설명한다. 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법의 공정 조건들에 따른 시료들로부터 얻은 Photoluminescence (PL) 신호들을 나타낸 그래프이다. 구체적으로, 도 3에서 (a)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사 용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 열처리를 하지 않은 실리콘 산화막(200)의 PL 스펙트럼이고, (b)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 400 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 PL 스펙트럼이며, (c)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 500 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 PL 스펙트럼이고, (d)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 600 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 PL 스펙트럼이며, (e)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 700 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 PL 스펙트럼이고, (f)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 800 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 PL 스펙트럼이며, (g)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 900 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 PL 스펙트럼이고, (h)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 1000 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 PL 스펙트럼이다. 여기에서, PL 스펙트럼들은 상온에서 He-Cd 레이저로부터 50 mW/㎠ 및 325 nm로 여기된 광을 이용하여 관찰되었으며, (b), (c) 및 (d) 스펙트럼은 20배로 확대한 것이다.
도 3에 도시된 것처럼, 열처리한 실리콘 산화막(240)으로부터 주된 PL 피크는 2.208 eV 및 3.058 eV에서 관찰되었으며, 1.586 eV, 1.953 eV, 2.065 eV, 2.274 eV, 2.657 eV 및 3.429에서도 작은 피크가 관찰되었다. 열처리 온도가 400 ℃ ~ 1000 ℃로 변함에 따라 PL의 위치는 변화하지 않았지만, PL 강도는 변화하였다. 800 ℃에서 열처리한 실리콘 산화막(240)으로부터의 PL 스펙트럼((f))의 강도가 가장 강했다. 이는 800 ℃에서 열처리한 실리콘 산화막(240)에 형성된 나노 결정 실리콘(230)의 밀도가 가장 크다는 것을 암시한다. 그리고, 2.208 eV에서의 PL 피크는 나노 결정 실리콘(230)과 비정질 실리콘 산화물(220)의 계면에서 비롯된 것으로, 3.058 eV에서의 PL 피크는 나노 결정 실리콘(230)에서 비롯된 것으로 분석될 수 있다.
도 4를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법의 공정 조건에 따른 실리콘 산화막의 상변이에 대해서 설명한다. 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘의 제조 방법의 공정 조건들에 따른 시료들로부터 얻은 Fourier Transform Infrared (FTIR) 신호들을 나타낸 그래프이다. 구체적으로, (a)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 열처리를 하지 않은 실리콘 산화막(200)의 FTIR 스펙트럼이고, (b)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막(200)을 형성하고 800 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 FTIR 스펙트럼이며, (c)는 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실 리콘 산화막(200)을 형성하고 1000 ℃로 열처리한 실리콘 산화막(240)의 FTIR 스펙트럼이다.
여기에서, 1080 cm-1에서의 피크는 Si-O-Si 스트레칭(stretching) 모드와 관련된 것으로, 460 cm-1에서의 피크는 Si-O-Si 벤딩(bending) 모드와 관련된 것으로, 810 cm-1에서의 피크는 Si-O 벤딩(bending) 모드와 관련된 것으로 분석될 수 있다. 도 4에 도시된 것처럼, 열처리하지 않은 실리콘 산화막(200)의 FTIR 스펙트럼이나 열처리한 실리콘 산화막(240)의 FTIR 스펙트럼의 형태는 변경되지 않은 것으로 관찰되었고, 460 cm-1에서의 피크의 강도는 열처리 온도가 증가함에 따라 증가되는 것으로 관찰되었다. 이는 도 1a에 도시된 Si-O-Si 결합체(210)가 열처리되어, 작은 부분으로 쪼개져 나노 결정 실리콘(230)으로 형성됨으로써, 나노 결정 실리콘(230)의 개수가 Si-O-Si 결합체(210)의 개수보다 증가된 데 기인하는 것으로 분석할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘 제조 방법은 실리콘 기판(100) 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 플라즈마 강화 화학 기상 증착 방법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition; PECVD)으로 실리콘 산화막(200)을 형성하고, 실리콘 산화막(200)을 400 ℃ ~ 900 ℃ 온도 범위에서 급속 할로겐 램프 가열(Rapid Halogen Lamp Heating) 공정으로 열처리하여 나노 결정 실리콘(230)을 형성할 수 있다. 따라서, 비교적 낮은 온도 (1000 ℃ 이하)에서 나노 결정 실리콘(230)을 형성할 수 있으므로, 액정 표시 장치, 유기 이엘 표시 장치 등과 같은 전자 표시 장치에 효과적으로 응용될 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 이상에서 기술한 실시예들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이므로, 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 결정 실리콘 제조 방법은 실리콘 기판 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 플라즈마 강화 화학 기상 증착 방법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition; PECVD)으로 실리콘 산화막을 형성하고, 실리콘 산화막을 400 ℃ ~ 900 ℃ 온도 범위에서 급속 할로겐 램프 가열(Rapid Halogen Lamp Heating) 공정으로 열처리하여 나노 결정 실리콘을 형성할 수 있다. 따라서, 비교적 낮은 온도(1000 ℃ 이하)에서 나노 결정 실리콘을 형성할 수 있으므로, 액정 표시 장치, 유기 이엘 표시 장치 등과 같은 전자 표시 장치에 효과적으로 응용될 수 있다.

Claims (4)

  1. 실리콘 기판 상에 Tetra-Ethyl-Ortho-Silicate(TEOS) 가스와 산소 가스를 사용하여 실리콘 산화막을 형성하는 단계; 및
    상기 실리콘 산화막을 400 ℃ ~ 900 ℃ 로 열처리하여 나노 결정 실리콘을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 결정 실리콘의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노 결정 실리콘을 형성하는 단계에서,
    상기 실리콘 산화막은 급속 할로겐 램프 가열(Rapid Halogen Lamp Heating) 공정으로 1 분 ~ 60 분 동안 열처리되는 것을 특징으로 하는 나노 결정 실리콘의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 나노 결정 실리콘을 형성하는 단계에서,
    상기 실리콘 산화막은 질소 분위기에서 열처리되는 것을 특징으로 하는 나노 결정 실리콘의 제조 방법.
  4. 삭제
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