KR100731829B1 - 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니 및 그 제조방법 - Google Patents

실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

천연 실리카 분말을 용융하여 형성한 불투명한 외층과, 그 내측에 형성된 천연석영그라스로 이루어진 두께 0.4∼5mm의 투명층을 갖는 석영 그라스 도가니에 있어서, 석영그라스 도가니의 내표면의 저부 중심으로부터 도가니 내표면을 따라 상단면까지의 거리 L에 대하여 적어도 0.15∼0.55L의 범위의 내측에 1∼20ppm의 알루미늄을 함유하는 합성석영그라스로 이루어진 투명층을 형성한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니 및
상기 석영 그라스 도가니를 회전하는 형틀에 장착된 석영그라스 도가니 기체(基體)의 내부 캐비티를 고온분위기로 하고, 부분적으로 용융하여 불투명한 외층을 형성한 후, 또는 성형중에 외층의 고온분위기내에 천연실리카 분말을 공급하고, 용융 그라스화하여 불투명한 외층의 내표면 전체에 천연석영그라스로 이루어진 투명층을 형성하고, 이어서, 1 ∼20ppm의 알루미늄을 함유하는 합성 실리카 분말을 공급하고 용융그라스화하여 상기 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층을 갖는 석영 그라스 도가니의 내표면의 저부 중심 중심으로부터 도가니 내면을 따라 상단면까지의 거리 L에 대하여 적어도 0.15∼0.55L의 범위의 내측에 알루미늄을 함유하는 합성석영 그라스로 이루어진 투명층을 형성하여 제조하는 방법
실리콘 단결정, 도가니, 천연석영그라스, 합성석영그라스, 투명층, 불투명층

Description

실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니 및 그 제조방법{Quartz Glass Crucible for Pulling Up Silicon Single Crystal and Method for Producing the Same}
도 1은 본 발명의 석영 그라스 도가니의 개략 단면도이다.
도 2는 상기 석영 그라스 도가니를 제조하기 위한 제조장치의 개략도를 나타낸다.
본 발명은 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래, 실리콘 단결정의 제조에는 소위 쵸크랄스키법(CZ법)이라고 칭하는 방법이 널리 채용되고 있다.
이 CZ법은 석영 그라스로 제조된 도가니내에서 실리콘 단결정을 용융하고, 이 실리콘 융액에 실리콘 단결정의 종결정을 침적하고, 도가니를 회전시키면서 종결정을 서서히 인상시키고, 실리콘 단결정을 종결정을 핵으로 하여 성장시키는 방법이다.
상기 CZ법으로 제조된 단결정은 고순도임과 동시에 실리콘 웨이퍼를 고 수율로 제조가능한 것이 필요하고, 그 제조에 사용된 석영그라스 도가니로서는 기포를 포함하지 않는 투명한 내층과 기포를 포함하고 불투명한 외층으로 이루어진 2층구조의 석영그라스 도가니가 일반적으로 사용되고 있다.
최근, 실리콘 단결정의 대구경화에 수반하여, 단결정 인상작업이 장시간화하기 때문에, 석영 그라스 도가니에 더욱 고순도화가 요구되어 왔다.
그 때문에, 본 출원인들은 투명한 내층과 불투명한 외층으로 이루어진 2층구조의 석영그라스 도가니의 내층을 합성실리카 분말로 형성한 도가니를 제안하였다(일본특허 제2811290호, 특허 제29330404호).
합성석영그라스로 이루어진 내층을 갖는 석영그라스 도가니는 불순물의 함유량이 매우 적고, 실리콘 단결정의 인상에 수반하는 도가니 내표면의 거칠음 및 크리스토바라이트 반점의 발생을 적게 하고, 장시간 조업할 수 있고, 단결정 인상의 수율을 향상시킬 수 있는 이점이 있다.
그러나, 상기 투명한 내층을 합성석영그라스로 구성한 경우, 투명과 불투명의 차이 및 합성과 천연과의 차이등 투명한 내층과 외층과의 물성이 크게 다르기 때문에, 양자의 경계에서 변형이 발생하고, 특히 히터에 의한 열부하가 높고 실리콘 융액과의 접촉시간이 긴 도가니의 만곡부에서는 변형 및 투명한 내층의 박리라고 하는 결함이 발생하는 일이 있었다.
또한, 상기 투명내층이 합성석영그라스로 이루어진 도가니는 천연석영그라스 로 이루어진 도가니와 비교하여 폴리 실리콘을 용융하는 경우, 그 융액표면이 쉽게 진동하는 결점을 갖는다.
이 진동은 특히 종부착에서 숄더 형성시, 단결정 바디부전반의 초기의 인상공정에서 많이 볼수 있고, 종부착작업에 시간을 요한다거나, 결정이 흐트러지고, 다시 용해하고, 소위 멜트 백을 일으키거나 하여 생산성을 저하시키는 경우가 있었다.
그래서, 본 발명자들은 합성 석영 그라스로 이루어진 투명내층과 천연 석영그라스로 이루어진 불투명한 벌크층의 사이에 합성 석영그라스의 불투명한 중간층을 갖는 다층구조의 도가니를 일본 특개 2001-348294호공보에 제안하였다.
그러나, 다층구조의 도가니는 고가인 합성석영 분말을 다량으로 사용하기 때문에 석영그라스 도가니의 가격을 높이는 결점이 있었다.
상기 각 결점을 해소하는 석영 그라스 도가니로서 본 발명자는 먼저 천연실리카 분말을 용융하여 형성한 불투명한 외층과 그 내측에 천연석영 그라스로 이루어진 투명층을 형성하고, 그 석영 그라스 도가니의 내표면의 저부 중심으로부터 도가니 내표면을 따라 상단면까지의 거리 L에 대하여 적어도 0.15∼0.55L의 범위의 내측에 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층을 형성한 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니를 일본특원 2003-126490호에 제안하였다.
이 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니는 실리콘 용융표면의 진동의 발생을 억제하고, 장시간의 조업에서도 도가니 내표면의 거칠음 및 내층의 박리, 크리스토바라이트 반점의 발생이 적어지는 등의 이점을 갖지만, 도가니의 내면에 합성석영 그라스 부분과 천연 석영 그라스 부분이 혼재하고, 그것들이 실리콘 융액으로의 용입량에 큰 차이를 일으켜 실리콘 단결정중의 산소함유량과 알루미늄 함유량에 편차를 발생시키는 일이 있었다.
그래서, 본 발명자들은 상기 인용문헌 3의 석영 그라스 도가니의 이점을 살리면서 실리콘 단결정의 산소함유량과 알루미늄 함유량의 편차가 적은 석영 그라스 도가니를 개발하기 위하여 예의 연구를 계속한 결과, 상기 석영 그라스 도가니에 있어서, 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층에 1∼20ppm의 알루미늄을 함유시키는 것으로 실리콘 단결정의 산소함유량과 알루미늄 함유량의 편차가 적게 되고, 또한 내층에 OH기 함유량을 증가시키는 일이 없이 실리콘 융액표면의 진동의 발생을 억제시킬 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성한 것이다.
즉, 본 발명은 실리콘 단결정의 산소함유량과 알루미늄 함유량의 편차가 적고, 또한 내층에 OH기 함유량을 증가시키는 일이 없이 실리콘 융액표면의 진동발생을 억제시킬 수 있고, 장시간의 조업에서도 도가니 내표면의 거칠음 및 내층의 박리, 크리스토바라이트 반점의 발생이 적은 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 우수한 특성을 갖는 실리콘 단결정 인상용 석영그라스 도가니를 낮은 가격으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 천연 실리카 분말을 용융하여 형성한 불투명 외층과, 그 내측에 형성된 천연석영그라스로 이루어진 두께 0.4∼5mm의 투 명층을 갖는 석영 그라스 도가니에 있어서, 석영그라스 도가니의 내표면의 저부 중심으로부터 도가니 내표면을 따라 상단면까지의 거리 L에 대하여 적어도 0.15∼0.55L의 범위의 내측에 1∼20ppm의 알루미늄을 함유하는 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층을 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니 및 그 제조방법에 관한 것이다.
상기와 같이 본 발명의 석영 그라스 도가니는 실리콘 단결정을 인상할 때에 사용하는 도가니인데, 실리콘 단결정 인상의 수율은 단결정의 유전이화(有轉移化)에 의해 좌우되고, 그 대부분이 인상공정 후반, 즉 실리콘 융액과의 접촉시간이 길고, 또한 히터로부터의 열부하도 크고, 석영 그라스 도가니의 만곡부로부터 저부부근(도가니의 내표면의 저부중심으로부터 내표면을 따라 상단면까지의 거리 L에 대하여 적어도 0.15∼0.55L의 범위)에서 발생하는 내표면의 거칠음 및 내층의 박리에 기인한다.
그래서, 본 발명의 석영 그라스 도가니는 도가니 내표면을 따라 상단면까지의 거리 L에 대하여 적어도 0.15∼0.55L의 범위를 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층을 형성한다.
이 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층을 형성하는 것으로 내표면에 거칠음 및 내층의 박리, 크리스토바라이트 반점의 발생이 적어지게 되고 결정화율이 높아진다.
게다가, 사용하는 합성 석영 분말의 양이 적어 도가니의 제조비용을 낮출 수 있다.
상기 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층의 두께는 0.2∼1.5mm의 범위가 좋고, 그 두께가 0.2mm미만에서는 거칠음 및 크리스토바라이트 반점의 발생을 억제하는 효과가 적고, 1.5mm를 초과하는 층을 형성하더라고 거칠음 및 크리스토바라이트반점의 발생을 억제하는 효과에 변화가 없고, 오히려 석영 그라스 도가니의 제조비용을 높이게 되어 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 석영 그라스 도가니는 도가니 내표면의 저부중심에서 도가니 내표면을 따라 상단면까지의 거리 (L)에 대하여 적어도 0.6∼1.0L의 범위에는 합성 석영 그라스로부터 이루어진 투명층이 형성되어 있지 않고, 또는 형성되어 있어도 두께 0.2mm이내로 하는 것이 좋다.
상기 범위의 내표면에 합성석영 그라스가 아니고, 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층을 형성하는 것에 의하여 실리콘 융액표면의 진동을 보다 효과적으로 억제할 수 있다.
또한, 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층이 형성되어 있더라도 그 두께가 0.2mm이내이면, 폴리실리콘을 융액으로 하고 (멜트 다운), 인상을 개시할 때까지에 알루미늄을 함유하는 합성석영그라스로 이루어진 투명층이 용손되고, 천연 석영그라스층이 노출되고 실리콘 융액표면의 진동을 억제할 수 있다.
이 경우, 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층이 형성되어 있지 않은 경우에 비하여 멜트 다운시에 실리콘 융액에 용입된 천연석영 그라스의 양이 적기 때문에, 실리콘 융액으로의 불순물의 용입을 적게 할 수 있다.
상기 거리(L)은 도 1의 일점쇄선을 기준으로 하여 이것들의 도가니의 상단면 까지를 내표면을 따라 측정한 값이다.
그러나, 상술한 바와 같이, 본 발명의 석영 그라스 도가니는 도가니 내표면에 합성석영 그라스 부분과 천연 석영 그라스 부분이 혼재하지만, 합성 석영 그라스 부분의 알루미늄 함유량은 통상 0.5ppm 미만인 것에 대하여 천연 석영 그라스 부분의 알루미늄 함유량은 5∼20ppm이고, 알루미늄 함유량에 큰 차이가 있기 때문에 도가니의 실리콘 융액으로의 용입량에 차이가 발생하고 실리콘 단결정의 산소함유량과 알루미늄 함유량에 편차가 발생한다.
따라서, 본 발명의 석영 그라스 도가니에 있어서는 합성석영 그라스로 이루어진 투명층에 알루미늄을 1∼20ppm, 바람직하게는 3∼10ppm의 범위로 함유시키고, 합성 석영그라스 부분과 천연 석영 그라스 부분과의 알루미늄 함유량의 차이를 적게 하고, 도가니의 용입량의 차이를 적게 하고, 실리콘 단결정의 산소함유량과 알루미늄 함유량의 편차를 억제할 수 있는 것이다.
바람직하게는, 합성 석영그라스 부분과 천연 석영 그라스 부분의 알루미늄 함유량의 차이를 3ppm이내로 하는 것이 좋다.
알루미늄 함유량의 차이가 3ppm를 초과하면 실리콘 융액으로의 용입량의 차이가 크게 되어 바람직하지 않다.
또한, 상기 범위의 알루미늄을 함유하므로 내층의 OH기 함유량을 증대시킴이 없이 실리콘 융액표면의 진동발생을 억제할 수 있다.
알루미늄 함유 실리카 분말은 실리카 분말에 알루미늄 분말을 혼합하는 방법, 규소화합물과 알루미늄화합물과의 균일한 용액을 가수분해, 건조, 소성하는 방 법 또는 실리카 분말을 알루미늄화합물의 용액에 침적한 후, 건조하고, 실리카 분말에 알루미늄화합물의 피막을 형성하는 방법등으로 제조되는데, 특히, 규소화합물과 알루미늄 화합물과의 균일 용액을 가수분해, 건조, 소성하는 방법은, 알루미늄이 균일하게 함유되어 바람직하다.
상기에 더하여, 본 발명의 석영 그라스 도가니는 알루미늄을 함유하는 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층과 천연석영그라스로 이루어진 불투명한 외층과의 사이에 천연 석영그라스로 이루어진 투명층이 형성되어 있다.
이 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층을 형성하는 것에 의하여 내층과 외층의 경계에서 변형이 완화되고, 도가니의 변형 및 투명 내층의 박리가 매우 적어지게 된다.
상기 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층의 두께는 0.4∼5.0mm, 바람직하게는 0.7∼4.0mm가 좋다.
천연석영그라스로 이루어진 투명층의 두께가 상기 범위이기 때문에 완화부분으로서의 작용이 최적화된다.
본 발명의 석영 그라스 도가니의 구조를 도 1에 나타내었다.
1은 석영 그라스 도가니, 2는 도가니의 저부, 3은 직통부, 4는 천연석영 그라스로 이루어진 불투명한 외층, 5는 천연석영그라스로 이루어진 투명층, 6은 알루미늄을 함유하는 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층, 7은 만곡부이다.
또한, 석영 그라스 도가니를 제조하는 장치의 일례를 도 2에 나타내었다.
도 2에서, 8은 회전하는 형틀(型), 9는 도가니상 성형체, 10, 15는 실리카 분말공급수단, 11은 판상의 개체, 12는 유량제어밸브, 13은 전원, 14는 아크전극, 16은 고온분위기이다.
본 발명의 석영 그라스 도가니는 천연 실리카분말을 회전하는 형틀8에 도입하고, 도가니 형상으로 형성 한 후, 그 중앙에 아크 전극 14를 삽입하고, 도가니상 성형체의 개구부를 판상의 개체11로 덮고, 아크 전극 14에 의해 상기 도가니상 성형제의 내부 캐비티를 고온가스 분위기로 하고, 적어도 부분적으로 용융가스화하여 불투명한 외층4를 형성하고, 이어서 외층 4의 형성 후 또는 형성중에 실리카 분망 공급수단10으로부터 유량제어밸브12에서 공급량을 조절하면서 고순도의 천연실리카분말을 고온분위기16로 공급하고, 용융 그라스화 하여 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층 5를 형성한다.
또한, 알루미늄을 1∼20ppm, 바람직하게는 3∼10ppm의 범위로 함유하는 합성 실리카 분말을 실리카분말공급수단15으로부터 고온분위기16로 공급하고, 용융 그라스화하여 알루미늄을 함유하는 합성석영그라스로 이루어진 투명층을 도가니 내표면의 저부 중심으로부터 도가니 내표면을 따라 상단면까지의 거리 L에 대하여 적어도 0.15∼0.55L의 범위에 두께 0.2∼1.5mm로 형성하여 제조된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에서 평균 OH기 함유량은 D. M. DODD snd D.B. FRASER, Optical determination of OH in fused silica, Journal of Applied Physics, vol. 37(1966) p. 3911에 기재된 측정법으로 측정된 값이고, 또한, 알루미늄 함유량은 ICP 발광분광분석법에 의해 측정된 값이다.
(실시예)
실시예 1
도 2에 나타난 장치를 사용하여, 회전하는 형틀8내에 순화처리된 고순도의 천연 실리카 분말(알루미늄 함유량 12ppm)을 투입하고, 원심력에 의해 도가니상 성형체 9로 형성하고, 그 내부에 아크 전극 14를 삽입하고, 개구부를 판상의 개체 11로 덮고, 아크 전극 14에 의해 내부 캐비티 내를 고온가스 분위기로 하고, 용융그라스화하고, 냉각하여 두께 10mm의 불투명 외층4를 만들었다.
이어서, 형틀8을 회전시키면서 아크 전극14에서 불투명외층4의 내부 캐비티를 고온분위기16로 한 후, 실리카공급수단(노즐)15로부터 천연실리카 분말(알루미늄 함유량 6ppm)을 100g/min으로 공급하고, 불투명외층 4의 내표면에 두께 2mm의 천연석영그라스로 이루어진 투명층 5를 융합일체화 하였다.
다음에, 실리카 분말 공급노즐15로부터 알루미늄을 3ppm 함유하는 합성 실리카 분말을 100g/min으로 공급하고, 상기 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층의 저부 중심으로부터 도가니 내표면을 따라 상단면까지의 거리 (L)에 대하여 0∼0.55L까지 3ppm의 알루미늄을 함유하는 합성석영그라스로 이루어진 투명층 6을 두께 0.5∼1.2mm로, 또한, 0.55∼0.6L에 두께 0.2∼0.5mm로, 또한, 0.6∼1.0L에 두께 0.1∼0.2mm로 융합 일체화하였다.
상기 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층과 알루미늄을 함유하는 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층의 알루미늄의 함유량 차이는 3ppm이었다.
얻어진 석영 그라스 도가니의 직경은 24인치 이고, 천연석영그라스로 이루어진 불투명외층4의 평균 OH기농도 CC는 40ppm, 천연석영그라스로 이루어진 투명층 5의 평균 OH기 평균농도 CE는 70ppm, 알루미늄을 함유하는 합성석영 그라스로 이루어진 투명층6의 평균 OH기 농도 CA는 90ppm이었다.
이 석영 그라스 도가니에 다결정 실리콘을 충전, 용융하여 CZ법으로 단결정인상을 5회 행한 결과, 어느 것에 있어서도 실리콘 융액표면의 진동은 발견되지 않고, 또한 얻어진 실리콘 단결정의 평균단결정화율은 94%로 높은 수율을 나타내었다.
또한, 실리콘 단결정중의 산소함유량과 알루미늄 함유량에 편차가 없었다.
그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
실시예 1과 동일하게, 도 2에 나타난 장치를 사용하여, 회전하는 형틀8내에 순화처리된 고순도의 천연 실리카 분말(알루미늄 함유량 8ppm)을 투입하고, 원심력에 의해 도가니상 성형체 9로 형성하고, 그 내부에 아크 전극 14를 삽입하고, 개구부를 판상의 개체 11로 덮고, 아크 전극 14에 의해 내부 캐비티 내를 고온가스 분위기로 하고, 용융그라스화하고, 냉각하여 두께 10mm의 불투명 외층4을 만들었다.
이어서, 형틀8을 회전시키면서 아크 전극14에서 불투명외층4의 내부 캐비티를 고온분위기16로 한 후, 실리카분말공급노즐15로부터 천연실리카 분말(알루미늄 함유량 7ppm)을 100g/min으로 공급하고, 불투명외층 4의 내표면에 두께 2mm의 천연석영그라스로 이루어진 투명층 5를 융합일체화 하였다.
다음에, 실리카 분말 공급노즐15로부터 알루미늄을 7ppm 함유하는 합성 실리카 분말을 100g/min으로 공급하고, 상기 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층의 저부 중심으로부터 도가니 내표면을 따라 상단면까지의 거리 (L)에 대하여 0∼0.55L까지 7ppm의 알루미늄을 함유하는 합성석영그라스로 이루어진 투명층 6을 두께 0.3∼0.8mm로, 또한, 0.55∼0.6L에 두께 0∼0.3mm로, 또한, 0.6∼1.0L에 두께 0mm로 융합 일체화하였다.
상기 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층과 알루미늄을 함유하는 합성석영그라스로 이루어진 투명층의 알루미늄의 함유량 차이는 0ppm이었다.
얻어진 석영 그라스 도가니의 직경은 24인치이고, 천연석영그라스로 이루어진 불투명외층4의 평균 OH기농도 CC는 40ppm, 천연석영그라스로 이루어진 투명층 5의 평균 OH기 평균농도 CE는 80ppm, 알루미늄을 함유하는 합성석영 그라스로 이루어진 투명층6의 평균 OH기 농도 CA는 150ppm이었다.
이 석영 그라스 도가니에 다결정 실리콘을 충전, 용융하여 CZ법으로 단결정인상을 5회 행한 결과, 어느 것에 있어서도 실리콘 융액표면의 진동은 전혀 발견되지 않고, 또한, 얻어진 실리콘 단결정의 평균단결정화율은 92%로 높은 수율을 나타내었다.
그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
실시예 1에서, 알루미늄함유량이 0.1ppm미만의 합성실리카 분말을 사용한 것외에는 실시예 1과 동일하게 한 24인치 석영그라스 도가니를 제조하였다.
상기 천연석영그라스로 이루어진 투명층과 합성석영그라스로 이루어진 투명층의 알루미늄 함유량 차이는 7ppm이었다.
얻어진 석영 그라스 도가니의 직경은 24인치이고, 천연석영그라스로 이루어진 불투명외층4의 평균 OH기농도 CC는 40ppm, 천연석영그라스로 이루어진 투명층 5의 평균 OH기농도 CE는 70ppm, 합성석영그라스로 이루어진 투명층 6의 평균 OH기농도CA는 90ppm이었다.
이 석영 그라스 도가니를 사용하여 다결정 실리콘을 충전, 용융하여 CZ법으로 단결정 인상을 5회 행하였다.
어느 경우에 있어서도 실리콘 단결정의 인상초기에 융액표면의 진동이 약간 관찰되고, 다소의 시간의 손실이 있고, 평균단결정화율은 88%로 낮았다.
또한, 내표면 전체가 합성석영그라스로 이루어진 투명층이기 때문에 실리콘 단결정중의 산소함유량에는 편차가 관찰되지 않았다.
그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2
실시예 2에서, 알루미늄함유량이 0.1ppm미만의 합성실리카 분말을 사용한 것외에는 실시예 1과 동일하게 한 24인치 석영그라스 도가니를 제조하였다.
상기 천연석영그라스로 이루어진 투명층과 합성석영그라스로 이루어진 투명층의 알루미늄 함유량 차이는 7ppm이었다.
얻어진 석영 그라스 도가니의 직경은 24인치이고, 천연석영그라스로 이루어진 불투명외층4의 평균 OH기농도 CC는 40ppm, 천연석영그라스로 이루어진 투명층 5의 평균 OH기농도 CE는 80ppm, 합성석영그라스로 이루어진 투명층 6의 평균 OH기농도CA는 150ppm이었다.
이 석영 그라스 도가니를 사용하여 다결정 실리콘을 충전, 용융하여 CZ법으로 단결정 인상을 5회 행하였다.
어느 경우에 있어서도 실리콘 단결정의 인상시의 융액표면의 진동은 전혀 관찰되지 않았다.
그러나, 실리콘 단결정중의 산소함유량의 편차가 다소 많았다.
평균단결정화율은 92%이었다.
그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
합성투명층 두께 0∼0.55L: 0.5∼1.2mm 0.55∼0.6L: 0.2∼0.5mm 0.6∼1L: 0.1∼0.2mm 0∼0.55L: 0.3∼0.8mm 0.55∼0.6L: 0∼0.3mm 0.6∼1L:0mm 0∼0.55L: 0.5∼1.2mm 0.55∼0.6L: 0.2∼0.5mm 0.6∼1L: 0.1∼0.2mm 0∼0.55L: 0.3∼0.8mm 0.55∼0.6L: 0∼0.3mm 0.6∼1L:0mm
Al 함유량 3ppm 7ppm 0.1ppm미만 0.1ppm미만
OH 기 농도 90ppm 150ppm 90ppm 150ppm
천연투명내층 두께 0.9∼2mm 0.9∼2mm 0.9∼2mm 0.9∼2mm
Al 함유량 6ppm 7ppm 6ppm 7ppm
OH 기 농도 70ppm 80ppm 70ppm 80ppm
천연 불투명외층 두께 8∼10mm 8∼10mm 8∼10mm 8∼10mm
Al 함유량 12ppm 8ppm 12ppm 8ppm
OH 기 농도 40ppm 40ppm 40ppm 40ppm
인상개수 5 5 5 5
탕면진동 Ｏ ◎ △ ◎
평균단결정화율 94% 92% 88% 92%
합성과 천연투명층의 Al차이 3ppm 0 6ppm 7ppm
비고 문제없음 문제없음 인상초기에 탕면진동이 약간 관찰되고, 다소 시간 손실이 있고, 산소함유량편차는 없음 실시예 2에 비교하여 결정의 산소의 함유량의 편차가 다소 많음
본 발명의 석영그라스 도가니는 산소함유량과 알루미늄 함유량의 편차가 적은 실리콘 단결정을 인상할 수 있고, 또한, 합성석영그라스로 이루어진 내층의 OH기 함유량을 증가시킴이 없이 실리콘 융액표면의 진동의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 내층에 알루미늄을 함유하는 합성석영 그라스로 이루어진 투명층이 형성되어 있기 때문에 장시간의 조업에 있어서도 내표면의 거칠음 및 크리스토바라이트 반점의 발생이 적고, 또한 내층의 박리 및 도가니의 변형도 적다.
또한, 본 발명의 석영 그라스 도가니는 고가인 합성석영분말의 사용량이 적기 때문에 도가니 제조비용을 낮출 수 있다.

Claims (7)

  1. 천연 실리카 분말을 용융하여 형성한 불투명한 외층과, 그 내측에 형성된 천연석영그라스로 이루어진 두께 0.4∼5mm의 투명층을 갖는 석영 그라스 도가니에 있어서, 석영그라스 도가니의 내표면에, 알루미늄 함량이 1∼20ppm의 범위이고 또한
    상기 천연석영그라스로 이루어진 투명층과의 알루미늄 함량 차이가 3 ppm 이내인 합성석영그라스로 이루어진 투명층을, 저부 중심으로부터 도가니 내표면을 따라 상단면까지의 거리 L에 대하여 0.15∼0.55L의 범위에 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니
  2. 제1항에 있어서, 합성석영그라스로 이루어진 투명층의 알루미늄의 함유량이 3∼10ppm 인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니
  3. 삭제
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알루미늄을 함유하는 합성석영 그라스로 이루어진 투명층의 두께가 0.2 ∼1.5mm인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 석영그라스 도가니의 내표면의 저부 중심으로부터 내표면을 따라 상단면까지의 거리 L에 대하여 0.6∼1.0L의 범위의 내표면이 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 천연석영 그라스로 이루어진 투명층의 내표면에 알루미늄을 함유하는 합성 석영 그라스로 이루어진 투명층을 두께 0.2mm이내의 범위에서 형성한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니
  7. 회전하는 형틀에 장착된 석영그라스 도가니기체의 내부 캐비티를 고온분위기로 하고, 부분적으로 용융하여 불투명한 외층을 형성한 후, 또는 성형중에 외층의 고온분위기내에 천연실리카 분말을 공급하고, 용융 그라스화하여 불투명한 외층의 내표면 전체에 천연석영그라스로 이루어진 투명층을 형성하고, 이어서, 1 ∼20ppm의 알루미늄을 함유하는 합성 실리카 분말을 공급하고 용융그라스화하여 상기 천연 석영 그라스로 이루어진 투명층을 갖는 석영 그라스 도가니의 내표면의 저부 중심으로부터 도가니 내면을 따라 상단면까지의 거리 L에 대하여 0.15∼0.55L의 범위에, 알루미늄 함량이 1∼20ppm의 범위이고 또한 상기 천연석영그라스로 이루어진 투명층과의 알루미늄 함량 차이가 3 ppm 이내인 합성석영그라스로 이루어진 투명층을 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 그라스 도가니의 제조방법
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