KR100730097B1 - 감광성 수지 조성물 및 이를 이용하여 형성된 형광막 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 감광성 수지 조성물 및 이를 이용하여 형성된 형광막에 관한 것이으로서, a) 하기 화학식 1로 표시되는 화합물; b) 안료 부착 형광체; c) 건조 지연제; d) 분산제; 및 e) 분산매를 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물 및 이를 이용하여 형성된 형광막을 제공한다. 본 발명에 따른 감광성 수지 조성물을 이용하여 형광막 패턴을 형성하는 경우에 형광막의 두께가 일정하여 대량 생산시 음극선관의 불량률을 크게 줄일 수 있다.
Figure 112007028926817-pat00001
상기 식에서, l:m:n의 몰 비는 (1.0 - 4.5):(70.0 - 98.0):(1.0 - 20.0)임.

Description

감광성 수지 조성물 및 이를 이용하여 형성된 형광막{Photosensitive resin composition and phosphor layer pattern formed by using the same}
본 발명은 감광성 수지 조성물 및 이를 이용하여 형성된 형광막에 관한 것으로서, 적색, 녹색 및 청색 각각 형광막의 두께를 일정하게 할 수 있는 감광성 수지 조성물 및 이 조성물을 이용하여 형성된 형광막에 관한 것이다.
칼라 음극선관의 패널 내면에는 외광의 흡수를 위하여 일정간격으로 형성된 블랙 매트릭스 패턴, 이 블랙 매트릭스 패턴 사이로 전자빔과의 충돌에 의해 각색광을 발하게 하는 형광체층, 전자빔과의 충돌에 의해 형광체가 발하는 광중에서 패널의 내부로 향하는 빛을 패널의 외부, 즉 화상이 표시되는 쪽으로 반사시켜 주기 위해 상기 형광체층과 소정 간격으로 이격되게 형성된 알루미늄 증착막 등이 있다.
상기 각 요소중에서 블랙 매트릭스는 감광성 수지의 감광 원리를 이용하여 흑연으로 이루어진 광흡수막을 만드는 공정에 의해 형성된다. 이를 위해서는 먼저 고분자, 감광제, 순수 등으로 이루어진 감광성 수지 조성물을 세정된 패널의 내면에 도포하여 건조시키고, 이후 새도우 마스크를 사용하여 노광 및 현상하는 것에 의하여 감광성 수지 패턴을 형성시킨다. 형성된 감광성 수지 패턴의 상부에 흑연을 도포하고 감광성 수지 패턴 및 이의 상부에 형성된 흑연을 에칭, 제거함으로서 블랙 매트릭스 패턴을 형성한다.
형성된 블랙 매트릭스 패턴의 상부에 새도우 마스크를 사용하여 적색, 녹색, 청색의 각각 형광막 패턴을 차례로 형성시키는 것에 의하여 형광막을 완성하는 것이다.
상기 형광막 패턴을 형성하기 위한 감광성 수지 조성물로는 폴리비닐알콜(polyvinylalcohol: PVA)과 중크롬산 나트륨(sodium dichromate: SDC)을 포함하는 슬러리액, PVA, SDC 및 디아조계 화합물을 포함하는 슬러리액 등이 있다.
상기 감광성 수지 조성물중, PVA와 SDC를 포함하는 슬러리액은 현재의 칼라 음극선관 형광막 제조공정에서 가장 빈번하게 사용되고 있는 조성물로서 빛을 받으면 크롬 이온의 이온가가 변화하면서 경화되는 성질을 이용한 것이다. 그런데 이 조성물을 사용하여 형광막을 형성하는 것은 경제적인 장점은 있으나, 광민감성이 낮은 단점이 있으며, 특히 중금속인 크롬이 함유되어 있어서 폐수처리 등과 같은 향후 강화되는 환경제약조건에 대응하기가 매우 힘들며, 형광막에 고착되어 남은 크롬 이온으로 인하여 형광막의 발광효율을 저하시키는 문제점이 있다.
또한, PVA, SDC 및 디아조계 화합물을 포함하는 슬러리액은 디아조계 화합물을 함유함으로써 조성물의 광감도가 종래보다 증가될 수 있다. 그러나, 종래기술에 따른 감광성 수지 조성물이 갖고 있는 문제점 즉, 크롬에 의해 나타나는 문제점들은 미해결된 채로 남아 있다.
상술한 바와 같은 문제는 자체적으로 감광성을 가진 수지를 이용하여 별도를 감광제를 포함하지 않는 감광성 수지 조성물을 개발함으로써 해결하였다.
현재 음극선관에 형광막의 제작에 색순도가 높고 콘트라스트가 우수한 안료 부착 형광체를 사용하고 있는데, 이 안료부착 형광체와 상술한 바와 같은 자체적으로 감광성을 가진 수지와 수액상에 교반하는 경우에 응집이 많이 발생하여 형광막 패턴을 형성하는데 문제점이 있다.
이를 해결하기 위하여 안료의 부착을 위한 결합제로서 비이온성 아크릴레이트를 사용하는 방안이 제시되었으나, 아크릴레이트의 소수특성에 의해 적색, 녹색 및 청색 각각의 형광막의 두께가 차이가 발생하는 새로운 문제점을 보였다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 형광막 패턴의 두께를 일정하게 할 수 있는 감광성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 조성물을 이용하여 형성된 형광막을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은
a) 하기 화학식 1로 표시되는 화합물;
b) 안료 부착 형광체;
c) 건조 지연제;
d) 분산제; 및
e) 분산매를 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
Figure 112000019097291-pat00002
상기 식에서, l:m:n의 몰 비는 (1.0 - 4.5):(70.0 - 98.0):(1.0 - 20.0)임.
본 발명에 따른 감광성 수지 조성물에 있어서, 상기 안료 부착 형광체는 비이온성 아크릴레이트 결합제로 이루어진 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 감광성 수지 조성물에 있어서, 상기 건조 지연제는 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 글리콜계 화합물인 것이 바람직하며, 그 함량은 감광성 수지 조성물을 기준으로 0.1 내지 10중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 감광성 수지 조성물에 있어서, 상기 분산제는 에톡실레이트, 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하며, 그 함량은 감광성 수지 조성물 전체를 기준으로 0.1 내지 7중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 감광성 수지 조성물은 아크릴 에멀젼을 더 포함할 수 있으며, 그 함량은 감광성 수지 조성물 전체를 기준으로 5 내지 50중량%인 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 상술한 바와 같은 감광성 수지 조성물 중 어느 하나의 조성물을 기판의 상부에 도포 및 건조하는 단계 및 상기 결과물의 소정부위를 노광한 다음, 현상하는 단계에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 형광막을 제공한다.
감광성 고분자 수지 조성물에 자체적으로 광민감성을 가진 상기 화학식 1로 표시되는 화합물과 비이온성 아크릴레이트에 의해 안료가 부착된 형광체를 사용하는 경우에는 적색, 녹색 및 청색 각각 형광막의 두께가 일정하지 않은 문제가 발생하는 것을 해결하기 위하여, 본 발명자는 통상적으로 부동액등에 사용되는 글리콜계 물질을 감광성 수지 조성물에 첨가함으로써 형광막의 두께가 일정하게 제조될 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하게 된 것이다.
이하, 본 발명에 따른 형광막 패턴의 형성방법을 상세히 설명하기로 한다.
우선, 반응 용기에 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 분산매에 넣고 1시간 이상 동안 교반하여 분산액을 제조한 후 비이온성 아크릴레이트에 의해 안료가 부착된 적색발광 형광체를 부가하고 1시간 동안 더 교반하여 적색발광 형광체가 분산된 분산액을 제조한다.
상기 분산액에 분산제를 더 부가하고 교반하여 형광체를 충분히 분산시키고 건조 지연제를 넣고 4시간 이상 동안 교반하면 안료부착 적색발광 형광체를 포함하 는 감광성 수지 조성물을 제조할 수 있다.
상기 분산매는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물과 형광체를 분산시킬 수 잇는 용매면 특별한 제한을 받지 않으나, 순수인 것이 바람직하다.
또한, 형광체를 충분히 분산시키기 위해서 투입되는 상기 분산제는 감광성 수지 조성물을 기준으로 0.1 내지 7중량% 포함되는 것이 바람직한데, 상기 분산제의 함량이 0.1 중량% 미만이면 분산특성이 미흡한 문제점이 있으며, 7중량%를 초과하면 추가 분산 효과가 없으며 대량 첨가시 재응집이 발생하게 된며, 상기 분산제는 본 발명이 속하는 기술분야에서 분산제로 사용하는 것이라면 특별한 제한을 받지 않으나, 에톡실레이트, 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 글리콜계 물질인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 건조 지연제는 일반적으로 부동액 등으로 사용되는 글리콜계 물질이라면 특별한 제한을 받지아니하나, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상이 바람직하며. 그 함량은 감광성 고분자 수지 조성물을 기준으로 0.1 내지 10중량% 이하 포함되는 것이 바람직한데, 그 함량이 0.1중량% 미만이면 건조 지연 효과가 없으며, 10중량%를 초과하면 공정 중에 건조되지 않는 문제점이 발생한다.
또한, 상기 감광성 수지 조성물은 형광막의 강도를 높이기 위하여 에크릴 에멀젼을 더 포함할 수 있는데, 그 함량은 감광성 수지 조성물을 지준으로 5 내지 50중량% 포함되는 것이 바람직하다. 상기 에크릴 에멀젼의 함량이 5중량% 미만이면 형광막의 형성에 문제가 있으며, 50중량%를 초과하면 열분해가 어려워져 형광체의 제생이 불가능해 진다.
이어서, 음극선관 패널을 세정한 다음, 패널에 상기 제조한 감광성 수지 조성물을 스핀 코팅한 다음, 건조하였다. 이어서 0.27" 피치 마스크를 장착하고 초고압수은등을 이용하여 조도 0.055 내지 0.100mW/㎠에서 약 15 내지 60초 동안 노광한 후, 약 40℃의 순수를 사용하여 현상하여 적색 형광막 패턴을 형성한다.
상기 스핀 코팅, 노광 및 현상은 본 발명이 속하는 기술분야에 널리 알려진 방법 및 조건에 따라 실시할 수 있다.
이어서 상술한 것과 동일한 방법으로 녹색발광 형광체와 청색발광 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물을 제조하고 동일한 방법과 조건으로 녹색 및 청색 형광막 패턴을 순차적으로 형성하면 본 발명에 따른 형광막 패턴의 제조가 완료되는 것이다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 후술하는 실시예에 의해 본 발명의 범위가 제한되지 않음은 명백하다.
<실시예 1>
반응 용기에 일본 토요 고제이사로부터 상품명 SPP-H-13으로 구입가능한 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 20g을 순수 60g에 넣고 60분 동안 교반하여 분산액을 제조한 후 비이온성 아크릴레이트에 의해 안료 Fe2O3가 부착된 적색발광 형광체 Y2O3:Eu를 30g 부가하고 1시간 동안 교반하였다. 상기 분산액에 바스프사로부터 상품명 테트로닉(tetronic) 304로 구입가능한 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드 계 분산제를 0.5g 부가하여 형광체를 충분히 분산시켰다.
이어서, 상기 분산액에 아크릴 에멀젼 C-72(Rohm & Haas사로부터 구입가능) 11.0g과 에틸렌 글리콜 5.5g을 부가하고 4시간 동안 교반하여 적색발광 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
이어서, 음극선관 패널을 세정한 다음, 패널에 상기 제조한 적색발광 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물을 스핀코팅한 다음, 건조하였다. 이어서 0.27" 피치 마스크를 장착하고 초고압수은등을 이용하여 조도 0.060mW/㎠에서 약 35초 동안 노광한 후, 약 40℃의 순수를 사용하여 현상하여 적색 형광막 패턴을 형성하였다
이어서, 비이온성 아크릴레이트에 의해 안료가 부착된 녹색발광 형광체와 안료가 부착된 청색 발광 형광체를 사용하여 감광성 수지 조성물을 제조한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 녹색 및 청색 형광막 패턴을 순차적으로 형성하였다.
<실시예 2>
에틸렌 글리콜 대신에 디에틸렌 글리콜을 3.0g 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 각각 적색, 녹색 및 청색 형광막 패턴을 형성하였다.
<실시예 3>
에틸렌 글리콜 대신에 트리에틸렌 글리콜 3.0g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 각각 적색, 녹색 및 청색 형광막 패턴을 형성하였다.
<비교예>
에틸렌 글리콜을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 각각 적색, 녹색 및 청색 형광막 패턴을 형성하였다.
건조 지연제로서 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜의 글리콜계 물질은 사용한 실시예 1, 2, 및 3에서는 건조 지연제를 사용하지 않은 비교예에 비하여 형광막 패턴의 두께가 일정한 것으로 나타났다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 감광성 수지 조성물을 사용하면 적색, 녹색 및 청색 각각의 형광막 패턴의 두께가 일정하여 대량 생산시 음극선관의 불량율을 크게 줄일 수 있다.
본 발명에 대해 상기 실시예를 참고하여 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명에 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (9)

  1. a) 하기 화학식 1로 표시되는 화합물;
    b) 안료 부착 형광체;
    c) 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 및 트리에틸렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 글리콜계 물질의 건조 지연제;
    d) 분산제; 및
    e) 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112007028926817-pat00003
    상기 식에서, l:m:n의 몰비는 (1.0 - 4.5):(70.0 - 98.0):(1.0 - 20.0)임.
  2. 제1항에 있어서, 상기 안료 부착 형광체가 비이온성 아크릴레이트 결합제로 이루어진 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 글리콜계 물질의 함량이 감광성 수지 조성물을 기준으로 0.1 내지 10중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 분산제가 에톡실레이트, 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 분산제의 함량이 감광성 수지 조성물 전체를 기준으로 0.1 내지 7중량%인 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 아크릴 에멀젼을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 아크릴 에멀젼의 함량이 감광성 수지 조성물 전체를 기준으로 5 내지 50중량%인 것을 특징으로 하는 감광성 수지 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 감광성 수지 조성물을 기판의 상부에 도포 및 건조하는 단계 및 상기 결과물의 소정부위를 노광한 다음, 현상하는 단계에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 형광막.
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