KR100706675B1 - 에폭시계수지 조성물 및 반도체장치 - Google Patents

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Abstract

에폭시수지(A), 경화제(B), 충전재(C)로 이루어지는 에폭시수지 조성물로서, 에폭시수지가 비스페놀F형 에폭시화합물(a)을 함유하고, 또한 충전재가 구상의 실리카를 함유하고, 또한 충전재의 배합비율이 전체의 88 내지 96중량%인 에폭시계수지 조성물은 땜납내열성이 높고, 고온의 땜납리플로에 견디고, 또한 양호한 성형성을 갖는다. 또, 이 수지조성물로 봉지한 반도체장치는 전자부품으로서 유용하다.
에폭시계수지 조성물, 실리카, 땜납내열성

Description

에폭시계수지 조성물 및 반도체장치{EPOXY RESIN COMPOSITION AND SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명은 성형성 및 신뢰성에 우수하고, 특히 반도체 봉지(封止)용으로서 알맞은 에폭시계수지 조성물 및 반도체장치에 관한 것이다.
에폭시수지는 내열성, 내습성, 전기특성 및 접착성 등에 우수하고, 더욱더 배합처방에 의하여 여러가지 특성을 부가할 수 있기 때문에, 도료, 접착제, 전기절연재료 등 공업재료로서 이용되고 있다.
예를들면, 반도체장치등의 전자회로부품의 봉지방법으로서, 종래부터 금속이나 세라믹스에 의한 용접밀봉과 페놀수지, 실리콘수지, 에폭시수지 등에 의한 수지봉지가 제안되어 있고, 일반적으로 이와같은 봉지에 사용되는 수지를 봉지재 수지라 부르고 있다. 그중에서도 경제성, 생산성, 물성의 밸런스의 점에서 에폭시수지에 의한 수지봉지가 가장 널리 행해지고 있다. 그리고, 에폭시수지에 의한 봉지방법은 에폭시수지에 경화제, 충전재 등을 첨가한 조성물을 사용하고 반도체 소자를 금형에 세트하는 트랜스퍼 성형법등에 의하여 봉지하는 방법이 일반적으로 행해지고 있다.
반도체 봉지용 에폭시계 수지조성물에 요구되는 특성으로서는, 신뢰성 및 성 형성 등이 있고, 신뢰성으로서는 내습성 등이 성형성으로서는 유동성, 가열시의 경도, 버등을 들 수 있다.
여기서 말하는 내습성이란, 고온, 고습 환경하에 수지봉지 반도체를 방치하였을 경우에, 봉지수지나 봉지수지와 리드프레임과의 계면을 지나 수분이 침입함으로써 반도체가 고장나는 것을 방지하는 것이고, 근년 반도체의 집적도가 향상됨과 동시에 보다 고도의 내습성이 요구되게 되었다.
봉지수지의 내습성을 향상시키기 위하여, 통상은 실란커플링제가 첨가되어 있고, 구체적으로는 에폭시실란을 첨가하는 방법(일본특공소 62-17640호공보), 메르캅토실란을 첨가하는 방법(일본특개소 55-153357호공보)및 2차 아미노기를 갖는 아미노실란을 첨가하는 방법(일본특개평 2-218736호공보)등이 제안되어 있다.
또, 에폭시수지 및 경화제 등의 성분을 함유하는 불순물을 저감하고, 봉지수지를 고순도화 함으로써, 내습성을 개량하는 것(일본특개소 57-212224호공보)도 제안되어 있다.
최근에는 프린트기판에의 반도체장치 패키지의 장착에 있어서 고밀도화, 자동화가 진척되어 있고, 종래의 리드핀을 기판의 구멍에 삽입하는 "삽입장착법식"에 대신하여, 기판표면에 반도체장치 패키지를 땜납하는 "표면장착방식"이 널리 행해지고 있다. 이와 더불어, 반도체장치 패키지도 종래의 DIP(dual in line package)로부터 고밀도 장착·표면장착에 적합한 박형의 FPP(flat plastic package)로 이행중이다. 그중에서도 최근에는 미세가공 기술의 진보에 의하여, 두께 2mm이하의 TSOP, TQFP, LQFP가 주류로 되어가는 중이다. 이때문에 습도나 온도등 외부로 부터 의 영향을 한층 받기쉽고, 땜납내열성, 고온신뢰성, 내열신뢰성 등의 신뢰성이 금후 더욱더 중요하게 된다.
표면장착에 있어서는 통상 땜납리플로에 의한 장착이 행해진다. 이 방법에서는, 기판위에 반도체장치 패키지를 싣고, 이들을 200℃이상의 고온에 노출시키고 기판에 미리 부착시킨 땜납을 용융시켜 반도체장치 패키지를 기판표면에 접착시킨다. 이와같은 장착방법에서는 반도체장치 패키지 전체가 고온에 노출되기 때문에 봉지수지의 내습성이 나쁘면 흡습한 수분이 땜납리플로시에 폭발적으로 팽창하고, 크렉이 생긴다라는 현상이 일어난다. 따라서 반도체용 봉지수지에 있어서 내습성은 매우 중요하게 된다.
더욱이, 근년에는 환경보호의 관점에서 납을 포함하지 않는 납이 없는 땜납의 사용이 진척되고 있다. 납이없는 땜납은 융점이 높고, 이때문에 리플로 온도도 올라가게되고, 지금까지 이상의 땜납내열성, 내습성이 요구되고 있다.
일반적으로, 땜납내열성을 향상시키는데는 봉지수지중의 충전재의 비율을 올리는 것이 유효함이 알려져 있다. 봉지수지중의 수지성분을 줄이는 것으로 내습성이 향상되고, 흡수율이 저하되기 때문이다. 그러나, 봉지수지중의 충전재의 비율이 90중량%를 초과하면 유동성이 극히 악화한다라는 문제가 있고, 패키지 미충전이나 스테이지 시프트등의 문제가 생긴다. 더욱이, 봉지수지중의 수지성분이 감소함으로써 리드프레임과의 접착성이 악화되고, 리플로시에 박리가 발생한다라는 문제도 생긴다.
본 발명의 과제는 상술한 에폭시수지 조성물이 갖는 문제를 해결하고, 땜납 내열성 등의 신뢰성 및 유동성등의 성형성에 더하여, 리드프레임과의 접착성을 향상시켜 내리플로성에 우수한 수지조성물을 제공함으로써 보다 고온의 리플로 온도에 대응하는 수지봉지 반도체를 가능하게 하는 것에 있다.
본 발명은 에폭시수지(A), 경화제(B), 충전재(C)로 이루어지는 에폭시수지 조성물로서 상기 에폭시수지(A)가 하기 화학식(I)으로 표시되는 에폭시화합물(a)를 함유하고, 또한 충전재(C)가 구상의 실리카를 함유하고 충전재(C)의 비율이 수지조성물 전체의 88 내지 96중량%인 것을 특징으로 하는 에폭시계 수지조성물 및 반도체장치이다.
이하, 본 발명의 구성을 상세히 설명한다.
본 발명에 있어서, 에폭시수지(A)는 하기 화학식(I)으로 표시되는 비스페놀 F형 에폭시수지(a)를 필수성분으로 한다. 비스페놀 F형 에폭시(a)를 함유함으로써, 봉지수지의 점도가 내려가고, 성형성이 대폭으로 향상한다. 비스페놀 F형 에폭시수지(a)의 함유량은 에폭시수지(A)에 대하여 50 내지 100중량%가 바람직하다.
Figure 112001007421313-pct00001
용도에 따라서는 2종이상의 에폭시수지를 병용하여도 좋지만, 반도체 봉지용으로서는 내열성의 점에서 크레졸노볼락형 에폭시수지 및 비스히드록시비페닐형 에 폭시수지등으로 에폭시당량 500이하, 특히 300이하의 에폭시수지를 병용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 에폭시수지(A)의 배합량은 전체수지 조성물에 대하여 2.5 내지 5.0중량%가 바람직하다.
본 발명에 있어서 경화제(B)는 에폭시수지(A)와 반응하여 경화시키는 것이면, 특별히 한정되지 않고, 그들의 구체예로서는 예를들면 페놀노볼락, 크레졸노볼락 등의 노볼락수지, 비스페놀A등의 비스페놀화합물, 무수말레산, 무수프탈산, 무수피로멜리트산 등의 산무수물 및 메타페닐렌디아민, 디아미노디페닐에탄, 디아미노디페닐술폰등의 방향족아민 등을 들 수 있다. 그중에서도 반도체장치 봉지용으로서는 내열성, 내습성 및 보존성이 우수한점에서, 페놀노볼락, 크레졸노볼락 등의 노볼락수지가 바람직하게 사용되고, 특히 화학식(II)으로 표시되는 아랄킬형의 경화제가 바람직하다.
Figure 112005031843200-pct00015
용도에 따라서는 2종이상의 경화제를 병용하여도 좋다.
본 발명에 있어서, 경화제(B)의 배합량은 전체수지조성물에 대하여 2.5 내지 5.0중량%가 바람직하다. 더욱더 에폭시수지(A)와 경화제(B)의 배합비는 기계적성질 및 내습성의 점에서 (A)에 대한 (B)의 화학당량비가 0.5 내지 1.3, 특히 0.6 내지 1.0의 범위에 있는 것이 바람직하다.
또, 본 발명에 있어서 에폭시수지(A)와 경화제(B)의 경화반응을 촉진하기 위하여 경화촉매를 사용하여도 좋다. 경화촉매는 경화반응을 촉진하는 것이면 특히 한정되지 않고, 예를들면, 2-메틸이미다졸, 2,4-디메틸이미다졸, 2-에틸-4-에틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-헵타데실이미다졸 등의 이미다 졸화합물, 트리에틸아민, 벤질디메틸아민, α-메틸벤질메틸아민, 2-(디메틸아미노메틸)페놀, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운덴센-7등의 3차아민화합물, 지르코늄테트라메톡시드, 지르코늄테트라프로폭시드, 테트라키스(아세틸아세토나토)지르코늄, 트리(아세틸아세토나토)알루미늄등의 유기금속화합물 및 트리페닐포스핀, 트리메틸포스핀, 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리(p-메틸페닐)포스핀, 트리(노닐페닐)포스핀등의 유기포스핀 화합물을 들 수 있다. 그중에서도 신뢰성 및 성형성의 점에서 유기포스핀 화합물이 바람직하고, 트리페닐포스핀이 특히 바람직하게 사용된다.
이들의 경화촉매는 용도에 따라 2종이상을 병용하여도 좋고, 그 첨가량은 에폭시수지(A)100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부의 범위가 바람직하다.
본 발명에 있어서 충전재(C)는 구상의 실리카를 함유하고 있을 필요가 있다. 일반적으로 충전재(C)의 비율이 커짐에 따라 유동성 등의 성형성은 악화되지만, 구상의 충전재를 사용함으로써 유동성의 악화를 보다 억제할 수가 있다. 용도에 따라서는 2종류이상의 충전재를 병용할 수가 있고, 병용하는 충전재로서는 무기질충전재가 바람직하고, 구체적으로는 용융실리카, 결정성실리카, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 알루미나, 마그네시아, 클레이, 탈크, 규산칼슘, 산화티탄, 아스베스토, 글라스섬유 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 충전재(C)의 비율이 전체수지조성물에 대하여 88 내지 96중량%인 것이 필요하다. 충전재(C)의 함유량이 88중량%미만이면 봉지수지의 흡수율이 증가하는 경향이 있고, 또 양호한 땜납내열성을 얻을 수 없다. 또 96중량%를 초 과하면 접착성이나 패키지 충전성이 저하해버린다. 더욱이 땜납리플로의 온도가 260℃로 될만한 "납이없는 땜납"에도 대응이 가능하게 됨으로써, 충전재(C)의 비율을 92중량%를 초과하여 96중량%이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
더욱이 봉지재 전체에 있어서 무기물의 비율이 높기 때문에, 난연성이 높아지고, 종래 사용되고 있던 난연제를 사용하지 않더라도 난연성을 유지할 수 있다. 이사실로써 종래부터 난연제로서 사용하여오던 할로겐성분을 봉지재성분에 첨가할 필요가 없어지고, 환경보호의 점에서 바람직하다.
본 발명에 있어서, 충전재(C)는 1㎛이하의 것이 4 내지 7중량%이고, 또한 30㎛이상의 것이 20 내지 23중량%의 입자경 분포를 갖는 것이 바람직하다. 상기와 같은 입자경의 분포로 함으로써 봉지수지의 유동성이 대폭 향상한다.
본 발명에 있어서는 실란커플링제(D)를 함유하는 것이 바람직하고, 실란커플링제(D)로서는 공지의 실란커플링제를 사용할 수가 있다. 그중에서도 아미노기를 함유하고, 또한 그 아미노기가 모두 2차아미노기인 실란화합물(d)을 사용하는 것이 바람직하다. 아미노기를 함유하고, 또한 그 아미노기가 모두 2차아미노기인 실란화합물(d)의 구체예로서는 하기 화학식(III) 또는 (IV)로 표시되는 것을 들 수 있다.
Figure 112001007421313-pct00002
(R1, R2, R3는 탄소수 1 내지 30의 1가의 탄화수소기, R4는 탄소수 1 내지 20의 2가의 탄화수소기이다. n는 1 내지 3의 정수를 각각 나타내다.)
Figure 112001007421313-pct00003
(R1, R2, R3는 탄소수 1 내지 30의 1가의 탄화수소기, R4, R 5는 탄소수 1 내지 20의 2가의 탄화수소기, n는 1 내지 3의 정수를 각각 나타낸다.)
그중에서도 화학식(III),(IV)에 있어서 R1이 페닐기, R2 및 R3가 메틸기/또는 에틸기, R4이 프로필렌기에서 n이 2 또는 3인 실란화합물(d)이 성형성 및 신뢰성의 개량효과가 크고, 더욱더 유동성이 양호하기 때문에, 바람직하게 사용된다.
실란 커플링제(D)의 첨가량은 성형성과 신뢰성의 점에서 통상, 충전재 100중량부에 대하여 0.1 내지 5중량부, 바람직하게는 0.2 내지 3중량부, 특히 바람직하게는 0.3 내지 1.5중량부이다. 본 발명에 있어서 충전재(C)를 실란커플링제(D)로 미리 표면처리하는 것이 신뢰성, 접착성, 유동성의 향상이라는 점에서 바람직하다.
본 발명의 에폭시계수지 조성물에는, 카본블랙, 산화철 등의 착색제, 실리콘고무, 스티렌계블록 공중합체, 올레핀계중합체, 변성니트릴고무, 변성폴리부타디엔 고무등의 엘라스토머, 폴리스티렌등의 열가소성수지, 티타네이트커플링제등의 커플링제, 장쇄(長鎖)지방산, 장쇄지방산의 금속염, 장쇄지방산의 에스테르, 장쇄지방산의 아미드, 파라핀왁스등의 이형제 및 유기과산화물등 가교제를 임의로 첨가할 수가 있다.
본 발명의 에폭시계수지 조성물은 용융혼련에 의하여 제조하는 것이 바람직 하다. 예를들면 밴버리믹서, 니더, 롤, 단축 그렇지 않으면 2축의 압출기 및 코니더 등의 공지의 혼련방법을 사용하여 용융혼련함으로써 제조된다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 또한, 실시예중의 %는 중량%를 나타낸다.
더욱이, 본 발명에서 사용한 원재료 및 조성물에의 배합량은 이하와 같다.
<에폭시수지 I> 하기 화학식(I)으로 표시되는 비스 F형 에폭시수지(배합량은 표 1에 기재)
(화학식 I)
Figure 112001007421313-pct00004
<에폭시수지 II> 4,4'-비스(2,3-에폭시프로폭시)-3,3',5,5'-테트라메틸비페닐 (배합량은 표 1에 기재)
<에폭시수지 III> 4,4'-비스(2,3-에폭시프로폭시)비페닐(배합량은 표 1에 기재)
<에폭시수지 IV> 하기 화학식(V)으로 표시되는 비스 F형 에폭시수지(배합량은 표 1에 기재)
Figure 112001007421313-pct00005
<경화제 I> 하기 화학식(II)으로 표시되는 페놀화합물(배합량은 표 1에 기재)
(화학식 II)
Figure 112005031843200-pct00006
(다만 m은 1 내지 3인 성분을 약 90중량% 포함함)
<경화제 II> 수산기당량 107의 페놀노볼락수지(배합량은 표 1에 기재)
<무기질충전재> 입자경분포가 1㎛이하의 것 7중량%, 30㎛이상의 것 21중량%의 비정성 구상용융실리카(배합량은 표 1에 기재)
<실란커플링제> N-페닐아미노프로필트리 메톡시실란(배합량은 표 1에 기재)
<실란커플링제는 미리 무기충전재와 혼합하여 두었다.>
<경화촉진제> 트리페닐포스핀(0.1중량%)
<착색재> 카본블랙(0.2중량%)
<이형재> 카르나우바왁스(0.3중량%)
실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 6
각성분을 표 1에 표시한 조성비로 믹서에 의하여 건조혼합하였다. 이것을 롤표면온도 90℃의 믹싱롤을 사용하여 5분간 가열혼련후, 냉각, 분쇄하여 반도체봉지용의 에폭시수지 조성물을 제조하였다.
Figure 112005031843200-pct00016
이 수지조성물을 사용하여, 저압트랜스퍼 성형법에 의하여 175℃, 경화시간 2분간의 조건으로, 표면에 Al증착한 모의소자를 탑재한, 칩사이즈 12×12mm의 160pinQFP(quad flat package)을 성형하고, 180℃, 5시간의 조건으로 후경화하여 하기의 물성측정법에 의하여 각 수지조성물의 물성을 평가하였다. 더욱이, 특별히 표시하지 않는한 성형조건은 175℃, 경화시간 2분간이고, 후경화는 180℃, 5시간으로 하였다.
땜납내열성: 160pinQFP를 20개 성형하고, 85℃/85% RH로 168시간 가습후, 최고온도 245℃의 IR리플로 로에서 2분간 가열처리하고, 외부크랙의 발생수를 조사하 였다.
고온땜납내열성: 상기의 땜납내열성과 동일한 시험이지만, IR리플로 로의 최고온도를 260℃로 하였다.
접착성: 160pinQFP를 20개 성형하고, 85℃/85%RH로 168시간 가습후, 최고온도 245℃의 IR리플로 로에서 2분간 가열처리한 후, 리드프레임의 은도금부분의 박리상황을 초음파 탐상기(히다지 겐기(주)제「mi-scope10」)로 관측하고, 박리의 발생수를 조사하였다.
흡수율: 160pinQFP를 20개 성형하고, 건조후의 중량과 85℃/85%RH로 168시간 가습후의 중량의 비교로부터 수지조성물의 흡수율(%)를 측정하였다. 표 2에는 20개의 평균값을 나타낸다.
패키지충전성: 160pinQFP를 성형후에 육안 및 현미경을 사용하여 관찰하고, 미충전·공극의 유무를 조사하였다.
난연성시험: 5"×1/2"×1/16"의 연소시험편을 성형·후경화하고, UL94규격에 따라 난연성을 평가하였다.
표 2에 평가결과를 표시한다. 표에서 볼 수 있는 바와같이 본 발명의 에폭시수지조성물은 땜납 내열성, 고온땜납내열성, 접착성, 패키지충전성, 난연성에 우수하다.
Figure 112001007421313-pct00014
이에 대하여 충전재의 비율이 낮은 비교예 1,6에서는 흡수율이 높고, 고온땜납내열성, 접착성에 대하여 뒤떨어져 있고, 난연성에 대해서도 뒤떨어져 있다. 충전재의 비율이 높은 비교예 2에서는 특히 패키지 충전성이 나쁘고, 접착성이 대폭 뒤떨어져 있다. 또, 에폭시수지로서 화학식(I)으로 표시되는 비스페놀 F형 에폭시수지를 사용하고 있지 않는 비교예 3,4,5에서는 패키지 충전성이 특히 뒤떨어져 있고, 접착성이 대폭 떨어진다.
이와같이 충전재의 비율, 에폭시의 종류가 충족되는 것만으로도 충분한 성능 이 발휘되는 것을 알 수 있다.
이상과 같이, 에폭시봉지재의 에폭시성분에 대하여 특정의 에폭시수지를 필수성분으로하고, 충전재의 비율을 88 내지 96중량%로 함으로써, 높은 땜납내열성과 고온의 땜납리플로에 견딜 수 있는 양호한 성형성을 갖는 에폭시봉지재가 얻어지고, 신뢰성이 있는 반도체장치를 얻을 수가 있다.

Claims (8)

  1. 에폭시수지(A), 경화제(B) 및 충전재(C)로 이루어지는 에폭시수지 조성물로서, 상기 에폭시수지(A)가 하기 화학식(I)로 표시되는 비스페놀 F형 에폭시화합물(a)을 함유하고, 또한 충전재(C)가 구상의 실리카를 함유하고, 충전재(C)의 비율이 수지조성물 전체의 88 내지 96중량%인 것을 특징으로 하는 에폭시계수지 조성물.
    (화학식 I)
    Figure 112001007421313-pct00009
  2. 제 1 항에 있어서, 실란커플링제(D)를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 에폭시계수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 경화제(B)가 하기 화학식(II)로 표시되는 경화제(b)를 함유하는 것을 특징으로 하는 에폭시계수지 조성물.
    (화학식 II)
    Figure 112006074657481-pct00010
    (다만 m이 1 내지 3인 성분을 90중량% 포함함)
  4. 제 2 항에 있어서, 실란커플링제(D)가 아미노기를 함유하고 또한 그 아미노기가 모두 2차아미노기인 하기 화학식(III) 또는(IV)로 표시되는 실란화합물(d)를 함유하는 것을 특징으로 하는 에폭시계수지 조성물.
    (화학식 III)
    Figure 112006074657481-pct00011
    (R1, R2, R3은 탄소수 1 내지 30의 1가의 탄화수소기, R4는 탄소수 1 내지 20의 2가의 탄화수소기이다. n은 1 내지 3의 정수를 각각 표시한다.)
    (화학식 IV)
    Figure 112006074657481-pct00012
    (R1, R2, R3는 탄소수 1 내지 30의 1가의 탄화수소기, R4, R5는 탄소수 1 내지 20의 2가의 탄화수소기, n은 1 내지 3의 정수를 각각 표시한다.)
  5. 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 충전재(C)가 1㎛이하의 것이 4 내지 7중량%이고, 또한 30㎛이상의 것이 20 내지 23중량%인 입자경 분포를 갖는 것을 특징으로 하는 에폭시계수지 조성물.
  6. 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 충전재(C)의 비율이 수지조성물 전체의 92중량%를 초과하고 96중량% 이하인 것을 특징으로 하는 에폭시계수지 조성물.
  7. 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 충전재(C)의 비율이 수지조성물 전체의 92중량%를 초과하고 96중량%이하이고, 또한 브롬원자를 함유하는 화합물, 안티몬화합물이 어느것이나 수지조성물 전체의 0.03중량%이하이고, 이 에폭시계수지 조성물에 의하여 성형된 1/16인치 이하의 두께의 연소시험편이 UL94규격에 따라 난연성을 평가하는 경우에 V-O인 것을 특징으로 하는 에폭시계수지 조성물.
  8. 제 1 항, 제 2항 및 제 4 항 중 어느 한 항의 에폭시계수지 조성물에 의하여 봉지된 것을 특징으로 하는 반도체장치.
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