KR100688148B1 - 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법 - Google Patents

갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법을 개시한다. 본 발명은 원자층 증착법을 이용하여 단결정 실리콘 기판 상에 완충층인 하프늄 나이트라이드(HfN)층과 갈륨 나이트라이드(GaN)층을 저온에서 형성함으로써 양질의 갈륨 나이트라이드(GaN) 기판을 제공할 수 있다. 또한, 상기 하프늄 나이트라이드층 내의 실리콘(Si), 하프늄(Hf) 및 갈륨(Ga)의 조성비를 상호 확산을 방지하기 위해 적절히 조절할 수 있다. 따라서, 본 발명은 하프늄 나이트라이드층과 갈륨 나이트라이드층의 상호 확산을 최소화시킬 수가 있다. 또한, 단결정 실리콘 기판이나 하프늄 나이트라이드층에 물리적 손상을 주지 않음과 아울러 단결정 실리콘 기판과의 상호 확산을 억제할 수 있다. 그러므로, 본 발명은 양질의 갈륨 나이트라이드 기판을 제공할 수 있다.
갈륨 나이트라이드, 하프늄 나이트라이드, 실리콘 기판, 원자층 증착법

Description

갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법{method for manufacturing gallium nitride substrate}
도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 의한 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법에 따라 제조된 갈륨 나이트라이드 기판을 나타낸 단면도.
도 2는 본 발명의 제 2 실시예에 의한 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법에 따라 제조된 갈륨 나이트라이드 기판을 나타낸 단면도.
도 3은 본 발명의 제 3 실시예에 의한 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법에 따라 제조된 갈륨 나이트라이드 기판을 나타낸 단면도 및 완충층의 조성을 나타낸 그래프.
본 발명은 갈륨 나이트라이드(Gallium-nitride-based) 기판의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 원자층 증착(atomic layer deposition: ALD) 기술을 이용하여 단결정 실리콘 기판 상에 완충층인 하프늄 나이트라이드층과 갈륨 나이트라이드층을 에피택셜 성장시키도록 한 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 갈륨 나이트라이드(이하, 'GaN' 이라 함) 반도체는 녹색-자외선 영역에서 사용 가능한 발광 다이오드, 레이저 다이오드 및 검출기와 같은 단파장 대역의 광전자 소자뿐만 아니라 고전력, 고주파 영역 또는 고온에서 사용 가능한 트랜지스터와 같은 고성능 전자소자의 응용에 적합한 재료로 알려져 있다. 상기 GaN 반도체를 이용한 소자에서는 일반적으로 고가의 사파이어 또는 실리콘 카바이드(SiC) 재질의 기판 상에 이종-에피택셜(heteroepitaxial) 성장된 GaN 기판이 사용되고 있다.
한편, 단결정 실리콘 기판 상에 GaN층을 성장시키면, 대구경의 GaN 기판이 제조 가능하고 나아가 GaN 기판의 제조 비용이 절감될 수 있다. 또한, 기존의 실리콘 소자 제조 방법 및 제조 장비를 사용할 수 있다. 그리고, GaN 소자의 모노리딕 집적(monolithic integration)이 상기 단결정 실리콘 기판 상에서 가능하므로 실리콘 소자와 GaN 소자를 복합화시킬 수가 있다.
하지만, GaN의 열팽창계수는 5.59x10-6/K로서, 실리콘(Si)의 열팽창 계수에 비하여 약 35% 정도 차이가 나기 때문에 상기 단결정 실리콘 기판 상에 상기 GaN층을 에피택셜 성장시킨 후 상온으로 냉각시키는 과정에서 상기 GaN층의 잔류응력(residual tensile strain)으로 인하여 상기 GaN층의 균열이 발생한다. 또한, 상기 단결정 실리콘 기판의 표면에서는 갈륨(Ga) 습윤성(wettability)이 나쁘다. 그리고, 상기 실리콘(Si)이 실리콘 질화물(Si3N4)에 비하여 열역학적(thermodynamically)으로 안정하지 못하기 때문에 상기 GaN층을 성장시키 기 위해 노출된 단결정 실리콘 기판의 표면에 비정질의 실리콘 질화물(Si3N4)이 형성되는데, 이는 상기 GaN층의 에피택셜 성장을 방해시키거나 비정질의 실리콘 질화물(Si3N4)이 함유된 핵생성층을 형성시킨다. 더욱이, 초기 핵생성층의 형성 조건이 매우 까다로워 상기 형성 조건의 조절이 어렵다.
최근에는, 원자층 증착(atomic layer deposition: ALD) 기술을 이용하여 실리콘 질화물(Si3N4)층을 형성하는 방법은 Goto 등에 의해 "Atomic Layer Controlled Deposition of Silicon Nitride With Self-Limiting Mechanism"라는 제목으로 1996년 6월 3일자 Appl. Phys. Lett(23)의 PP 3257-3259에 발표된 바 있다.
일반적으로, 에피택셜층의 표면 형태(morphology)는 완충층(buffer layer)의 조성 뿐 아니라 재료의 구조적, 전기적 특성에 의해 크게 영향을 받는 것으로 알려져 있다. 그러므로, 이상적인 에피택셜층을 형성하기 위해서는 단결정 실리콘 기판과 완충층 사이의 비일치(misfit) 또는 결함 밀도(defect density)를 1010/cm2 이하로 낮추어야 한다. 왜냐하면, 상기 완충층을 고온에서 형성할 경우, 상기 완충층의 원자와 상기 실리콘 기판 사이의 반응, 상호확산(inter-diffusion) 등의 현상에 의하여 상기 완충층의 구조적 변화 또는 조성 변화가 발생함으로써 상기 완충층의 특성이 저하되기 때문이다. 이를 방지하기 위해서는 저온 완충층의 형성이 불가피할 뿐 아니라 GaN층 또한 저온에서 에피택셜 성장시켜야 한다. 상기 GaN층의 특성은 상기 완충층의 성장 조건, 예를 들어 상기 완충층의 두께 및 성장 온도에 따라 크게 좌우된다. 이에 관련된 논문은 G. S. Sudhir, Y. Peyrot, J. Kruger, Y. Kim, R. Klockenbrink, C. Kisielowski, M. D. Rubin 및 E. R. Weber에 의해 Mat. Res. Symp. Proc. 482, pp. 525-530 (1998)에 발표되었고, 또한 Y. Kim, R. Klockenbrink, C. Kisielowski, J. Kruger, D. Corlatan, Sudhir G. S., Y. Peyrot, Y. Cho, M. Rubin 및 E. R. Weber에 의해 Mat. Res. Symp. Proc. 482, pp. 217-222 (1998)에 발표되었으며, J. Kruger, Sudhir G. S., D. Corlatan, Y. Cho, Y. Kim, R. Klockenbrink, S. Rouvimov, Z. Liliental-Weber, C. Kisielowski, M. Rubin 및 E. R. Weber에 의해 Mat. Res. Symp. Proc. 482 pp. 447-452 (1998) 등에 발표된 바 있다.
지금까지 알려진 기술은 MBE(Molecular Beam Epitaxy) 기술을 이용하여 단결정 실리콘 기판 위에 알루미늄 나이트라이드(aluminum nitride: AlN) 재질의 완충층을 형성한 후 GaN층을 에피택셜 성장시키는 것인데, 상기 MBE 기술에 의하여 저온에서 형성시킨 막은 2차원이 아닌 3차원의 결정 성장을 하므로 섬 성장(island growth)으로 인한 표면 평활도(surface roughness)의 불량 및 캐리어 이동도(carrier mobility)의 저하와 같은 단점이 있다. 또한, 상기 알루미늄 나이트라이드(AlN) 재질의 완충층을 사용할 경우, 상기 GaN층에 디스로케이션(dislocation)이 존재하는데, 이는 Benamara 등에 의해 "The role of the multibuffer layer technique on the structural quality of GaN"라는 제목으로 발표한 MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. 5S1, W5.8(2000)에 보고된 바 있다.
또한, 상기 알루미늄 나이트라이드(AlN) 재질의 완충층을 형성하기 위한 온 도(~500℃)에서는 상기 알루미늄 나이트라이드(AlN) 재질의 완충층의 계면에서 실리콘(Si)과 알루미늄(Al) 간의 고용도(mutual solubility)가 높으므로 상기 알루미늄 나이트라이드(AlN) 재질의 완충층으로 인한 오염 문제가 발생한다. 또한 상기 알루미늄 나이트라이드(AlN) 재질의 완충층의 전기 전도도(electrical conductivity)가 나쁘므로 소자를 제작할 경우, 상기 단결정 실리콘 기판으로 흐르는 전류의 흐름이 방해되거나 문제가 발생한다.
일반적으로, 고융점 금속(refractory metal)의 질화물은 용융점이 높고, 전기 전도도가 매우 높으며, 실리콘 반도체 소자의 확산 방지막으로서 널리 사용되고 있으므로 GaN 층의 완충층으로서 매우 적합한 특성을 갖는다. 상기 고융점 금속의 질화물, 예를 들어 하프늄 나이트라이드(hafnium nitride)(이하, 'HfN' 이라 함)는 GaN와 격자 정합(lattice match)을 이루며, 또한 전기 전도도 및 확산 방지 특성이 매우 우수하고, n형 GaN와 저항성 접촉(ohmic contact)을 형성하므로 빌트인(built-in) n형 접촉의 소자가 제작 가능하다.
상기 HfN는 4.52Å의 격자상수(lattice parameter)를 갖는 NaCl 구조를 가지고, GaN(0001)/HfN(111) 사이의 격자 상수의 부정합(mismatch)이 0.35%이고, 용융점이 3305℃이며, 실리콘 소자에서의 확산 방지막으로서 널리 알려져 있다. 또한, 6개의 HfN 단위 셀(unit cell)과 5개의 실리콘(Si) 단위 셀과의 부정합은 0.02%로 매우 작기 때문에 단결정 실리콘 기판 상에서 HfN층을 에피택셜 성장시키는 것이 가능하다.
일반적으로, 에피택셜층을 형성하기 위해 사용되는 완충층은 완벽한 격자층 을 형성하여야 하므로 통상의 플라즈마 방식이나 원료 가스의 효율을 높이기 위하여 알에프 변조(RF modulation) 방식을 사용하는, Wayne L. Johnson의 미국 특허 출원번호 2002/0160125호에 개시된 방법, 플라즈마 방전에 의한 래디칼을 사용하는, A. Sherman의 미국 특허 제 6,347,277호에 개시된 순차적 화학 기상 증착법, 또는 플라즈마 발생없이 기판에 바이어스(bias)를 인가하여 원자층의 박막을 형성하는, Tony P. Chiang 등의 미국 특허 제 6,630,201호에 개시된 방법 등을 사용할 경우가 있다. 그러나, 상기 방법들은 초기 형성 원자층과 단결정 실리콘 기판에 물리적 에너지를 인가하므로 격자층의 완벽도가 떨어지고 나아가 상기 에피택셜층의 품질이 저하되는 단점을 피할 수 없다.
또한, MBE법에 의해 HfN층을 성장시키는 방법은 R. Armitage, Q. Yang, H. Feick, J. Gebaur, E.R. Weber, S. Shinkai 및 K. Sasaki에 의해 Applied Physics Letters, Vol. 81, No. 8, pp. 1450-1452(2002)에 발표되었다. 이 방법은 질소(N)의 발생을 위하여 사용하는 RF 플라즈마에 의해 단결정 실리콘 기판에 물리적 손상을 줄 가능성이 있다. 또한, 반응성 직류 마그네트론 스퍼터링(reactive DC magnetron sputtering)법에 의해 HfN층을 성장시키는 방법은 S. Shinkai and K. Sasaki에 의해 Jpn. J. Appl. Phys., Part I, Vol 38, P. 2097 (1999)에 발표되었다. 이 방법 또한 단결정 실리콘 기판에 물리적 손상을 줄 가능성이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 원자층 증착법을 이용하여 단결정 실리콘 기판 상에 완충층인 HfN층과 GaN층을 저온에서 형성하도록 한 GaN 기판의 제조 방법을 제 공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 원자층 증착법을 이용하여 완충층인 HfN층과 GaN층의 상호 확산을 최소화시키면서 GaN층을 형성하도록 한 GaN 기판의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 원자층 증착법을 이용하여 단결정 실리콘 기판이나 완충층인 HfN층에 물리적 손상을 주지 않음과 아울러 단결정 실리콘 기판과의 상호 확산을 억제하면서 HfN층을 형성하도록 한 GaN 기판의 제조 방법을 제공하는데 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 GaN 기판의 제조 방법은
원자층 증착법을 이용하여 10mTorr~10Torr의 압력, 0.1~수십초의 반응시간 및 200~450℃의 성장온도에서 단결정 실리콘 기판 상에 완충층을 위한 하프늄 나이트라이드층을 50Å~ 2000Å의 성장두께로 에피택셜 성장시키는 단계; 및 원자층 증착법을 이용하여 10mTorr~10Torr의 압력, 0.1~수십초의 반응시간 및 200~750℃의 성장온도에서 상기 완충층 상에 제 1 갈륨 나이트라이드층을 50Å~ 2000Å의 성장두께로 에피택셜 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
삭제
바람직하게는, 상기 하프늄 나이트라이드층을 형성하기 위한 하프늄(Hf) 소스로서 HfCl4, TDMAHf[Hf(NMe2)4], TDEAH[Hf(NEt2)4], TEMAHf[Hf(NEtMe)4] 및 Cl을 함유하고 있는 Hf-유기화합물 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
바람직하게는, 상기 하프늄 나이트라이드층을 형성하기 위해 N, NH 래디칼 중 어느 하나를 이용할 수 있다. 또한, 상기 래디칼 내에 존재하는 전자나 이온을 제거하기 위해, 플라즈마를 발생시킨 후 상기 래디칼을 격자 모양의 차폐판을 통과하여 증착챔버로 주입시키는 것이 바람직하다. 상기 차폐판의 격자로는 하프늄(Hf) 금속으로 제작된 것을 사용할 수 있다.
삭제
삭제
바람직하게는, 상기 제 1 갈륨 나이트라이드층을 위한 갈륨 소스로서 TMGa, TEGa, 또는 (R3N2)Ga(N3), (N3)2Ga[N{CH2CH2(NEt2)}2], (R3N2)Ga(N3) 등의 갈륨 아미드 계열 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
바람직하게는, 상기 단결정 실리콘 기판에 인접한 부분의 조성이 상기 단결정 실리콘 기판과 유사하고, 상기 제 1 갈륨 나이트라이드층에 인접한 부분의 조성이 상기 제 1 갈륨 나이트라이드층과 유사한 조성 구배를 갖도록 상기 하프늄 나이트라이드층을 형성할 수 있다. 또한, 상기 하프늄 나이트라이드층을, 상기 단결정 실리콘 기판과 하프늄 나이트라이드층의 상호 확산 및 상기 제 1 갈륨 나이트라이드층과 하프늄 나이트라이드층의 상호 확산이 일어나지 않는 소정의 온도, 바람직하게는 200~450℃의 온도에서 형성할 수 있다. 또한, 상기 하프늄 나이트라이드층을 위한 실리콘(Si) 소스로서 SiH4, SiH2Cl2, Si2H6, TDMASi[Si(NMe2)4], TDEASi[Si(NEt2)4], TEMASi[Si(NEtMe)4], Cl3SiCH2Cl, Cl2SiCH2Cl 및 Cl(Me)2SiCH2Cl 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
이하, 본 발명에 의한 GaN 기판의 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 의한 GaN 기판의 제조 방법에 따라 제조된 GaN 기판을 나타낸 단면도이다.
먼저, 제 1 단계에서는 단결정 실리콘 기판(10)을 세정액, 예를 들어 물 100: HF 1의 비율로 혼합된 희석된 HF 용액에 의해 10분간 세정함으로써 상기 단결정 실리콘 기판(10)의 표면 상에 존재하는 자연 산화막을 제거한다. 상기 자연 산화막의 제거 후 임의의 시간, 바람직하게는 30분 이내에 상기 단결정 실리콘 기판(10)을 세정공정과 증착공정이 가능하도록 구비된 챔버 또는 세정챔버와 증착챔버가 구비된 클러스터(cluster) 타입의 원자층 증착(atomic layer deposition: ALD) 장비(도시 안됨)에 로딩(loading) 시킨다.
제 2 단계에서는 상기 세정챔버 또는 증착챔버에서 불산증기(HF vapor) 방식이나 자외선-염소(UV-Cl2) 방식, 또는 600℃ 이상의 고온과 수소(H2) 분위기에서 베이크(bake)하는 방식을 이용하여 상기 단결정 실리콘 기판(10)의 이송 도중에 생성될 가능성이 있는 자연 산화막 또는 잔류 유기물을 제거한다. 이때, 고온 수소 베이크 방법을 사용하는 것이 가장 바람직하지만, 그 이외의 방법을 사용할 경우 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 흡착되어 있는 잔류 세정원, 예를 들어 불소(F), 염소(Cl)를 제거하기 위하여 300℃ 이상의 고온 열처리를 추가로 진행하는 것이 바람직하다.
제 3 단계에서는 완충층인 HfN층(11)을 형성하기 위하여 산소의 분압(partial pressure)이 10-7 Torr 이하인 증착챔버에서 HfCl4 또는 TDMAHf[Hf(NMe2)4], TDEAH[Hf(NEt2)4], TEMAHf[Hf(NEtMe)4] 및 Cl을 함유하고 있는 Hf-유기화합물을 주입하여 상기 단결정 실리콘 기판(10)의 표면에 Hf 분자를 포화 흡착시킨다. 이후, 알곤(Ar) 또는 질소(N2) 가스를 이용하여 '퍼지(purge) 그리고/또는 펌핑'을 함으로써 상기 단결정 실리콘 기판(10)으로부터 물리적 흡착 분자들(physisorbed molecules)인 Hf 분자를 제거하고 화학적 흡착 분자들(chemisorped molecules)인 Hf 분자들만을 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 남긴다.
이때, 상기 Hf 분자를 상기 단결정 실리콘 기판(10)으로 공급하기 위한 방법 으로는 알곤(Ar) 또는 질소(N2) 가스를 반송(carrier) 가스로 이용한 버블링(bubbling) 시스템을 사용하거나, 직접 액체원료를 기화실로 주입하는 방식의 액체 주입 시스템(liquid delivery system: LDS)을 사용하며, 10mTorr~10Torr의 압력에서 상기 단결정 실리콘 기판(10)을 0.1~10초간 노출시킴으로써 상기 단결정 실리콘 기판(10)의 표면에 상기 Hf 분자를 흡착시킨다. 여기서, 상기 Hf 분자는 화학적 흡착 분자와 물리적 흡착 분자로 구분되며, 상기 화학적 흡착 분자들보다 상기 물리적 흡착 분자들의 결합력이 약하다.
제 4 단계에서는 '퍼지 그리고/또는 펌핑'을 충분히 함으로써 상기 흡착된 Hf 분자 중 물리적 흡착 분자들을 제거시키고 화학적 흡착 분자들만을 이용할 수 있다. 그 결과, 상기 흡착된 Hf-단분자층(monolayer of Hf molecule)을 얻을 수 있다.
이후, 질소(N) 원자를 함유하고 있는 반응 가스를 상기 증착챔버에 주입하여 하프늄(Hf) 원자와 질소(N) 원자의 반응물인 HfN 단원자층을 얻는다. 이를 좀 더 상세히 언급하면, '반응용 그리고/또는 치환용' NH3 또는 NH3 대신 NH2-NH2 등과 같은 반응성 화합물을 상기 증착챔버에 주입함으로써 Hf 원자와 결합하고 있는 분자들, 예를 들어 Cl, Methyl, Ethyl, Amine 등의 결합분자들이 상기 NH3와의 반응 또는 치환에 의하여 기체 상태로 되고, 상기 단결정 실리콘 기판(10) 상에는 Hf-N 단원자층이 형성된다. 이때, 기체 상태의 반응생성물(by-product)은 펌핑에 의해 제거하거나, 제거 효율을 높이기 위하여 알곤(Ar) 또는 질소(N2) 가스를 이용한 퍼지 방법을 병행하거나 추가할 수 있다. 이때, 완전한 반응을 위하여 10mTorr~10Torr의 압력으로, 0.1~수십초 정도로, 바람직하게 10초 이내, 충분한 반응 시간을 제공하며, 상기 단결정 실리콘 기판(10)의 온도는 상기 단결정 실리콘 기판(10)과 Hf 원자, 또는 HfN 원자층과 반응, 또는 상호 확산 현상이 없는 충분한 저온으로, 바람직하게는 200~450℃ 이하의 온도에서 형성한다.
이와 같은 원료흡착/배기/치환제흡착/배기의 4과정으로 이루어진 1사이클(cycle)을 완료하면, 상기 단결정 실리콘 기판(10) 상에 하나의 HfN 단원자층인 에피택셜층이 형성된다. 이때, 상기 단결정 실리콘 기판(10)과 Hf 원자 또는 HfN층과의 확산현상이 발생할 경우, 상기 에피택셜층의 형성이 어렵거나 상기 에피택셜층의 질이 저하됨으로써 그 특성이 나빠지게 되므로 특히 초기 형성 과정에서는 상호확산 현상이 일어나지 않도록 조건을 설정하여야 한다.
제 5 단계에서는 상기 제 3 단계를 진행할 때, 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 최초로 흡착되는 분자 또는 원자가 상기 단결정 실리콘 기판(10)의 전 표면에 완벽하게 흡착되지 않을 경우, 즉 소수성의 단결정 실리콘 기판(10)의 표면에 흡착되는 최초의 분자 또는 원자의 습윤성(wettability)이 나쁠 경우, 상기 제 4 단계를 상기 제 3 단계보다 먼저 실시하여 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 질소(N) 원자층을 형성시킨다. 이렇게 함으로써 상기 단결정 실리콘 기판(10)의 성질이 소수성에서 친수성으로 바뀌게 되므로 상기 Hf 분자의 흡착 특성이 개선될 뿐 아니라 Si과 Hf 원자와의 확산 또는 반응 현상을 훨씬 최소화할 수가 있다.
제 6 단계에서는 상기 제 4 단계를 진행할 때, '퍼지 그리고/또는 펌핑' 양 이 충분하지 않을 경우, 즉 퍼지/펌핑 시간이 짧거나 퍼징/펌핑 양이 적은 경우, 상기 물리적으로 흡착된 Hf 분자들은 충분히 제거되지 않고 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 잔류한다. 그러므로, HfN층의 증착에 기여하게 되는 소스 분자의 양이 많아지게 됨으로써 증착 속도가 '퍼지 그리고/또는 펌핑'하는 양에 반비례하게 된다. 즉, '퍼지 그리고/또는 펌핑’양을 감소시킬 경우, 잔류 소스 분자의 양이 많아지게 됨으로써 증착 속도가 증가하게 된다. 따라서, 1 사이클을 실시하더라도 한층~여러층의 단원자층을 일시에 형성할 수 있게 되므로 적절한 배기 조건을 설정함에 따라 십수층의 단원자층을 증착할 수 있다. 또한 '퍼지 그리고/또는 펌핑'되는 양에 비하여 원료의 공급량이 많을 경우, 즉, 원료의 공급시간이 길어지거나, 원료의 공급양이 많은 경우에도 동일한 현상을 나타낸다.
이러한 준원자층(pseudo-ALD) 형성법이나 유사 원자층 형성법에 의하여 얻어진 막은 이상적인 막의 특성, 예를 들면, 막의 밀도, 잔존 불순물의 양, 결함(defect)의 양 등이 이상적인 결정에 가까운 상태의 특성을 나타내지 않지만 화학 기상 증착법에 의해 얻어진 막의 특성보다 월등히 우수한 성질을 나타낸다.
여기서, 상기 준원자층(pseudo-ALD) 형성법은 앞서 언급한 바와 같은 공지된 준원자층 증착(pseudo-ALD) 기술을 이용하여 원자층 증착법과 같은 원료흡착/배기/치환제흡착/배기의 4개 과정으로 구성된 1사이클을 실시하는 원자층 증착 기술의 변형이다. 즉, 준원자층 형성법은 퍼지가스 양이나 퍼지시간을 단원자층 증착(ALD) 기술의 퍼지 단계에 비하여 감소시키므로 기판 상에 복수 원자층을 증착할 수가 있다.
상기 유사 원자층 증착법은 통상적인 화학기상증착법 등의 방법을 사용하되, 챔버에 화학원료 또는 반응가스를 온-오프(on-off) 방식으로 주입하거나, 서텨(shutter) 등에 의하여 화학원료 또는 반응가스에 기판을 노출시킴에 따라 기판 상에 단원자층을 증착할 수 있다.
제 7 단계에서는 반응제 또는 치환제의 반응도 (reactivity)를 증가시키기 위하여 리모트 플라즈마(remote plasma)로 여기된 질소(N) 원자인 질소 래디칼(radical) 또는 NH 래디칼을 NH3의 대신에 또는 NH3와 혼합하여 상기 증착챔버 내로 유도하거나 300nm 이하의 자외선을 조사하여 사용할 수도 있다. 이때 상기 리모트 플라즈마에 의한 방법을 사용할 경우, 상기 래디칼 내에 존재하게 되는 전 자나 이온을 100% 완벽하게 제거하기 위하여 플라즈마를 발생시킨 후 격자 모양의 차폐판(도시 안됨)을 통과하여 상기 증착챔버로 주입시킨다. 여기서, 상기 차폐용 격자로는 불순물 오염을 고려하여 하프늄(Hf) 금속으로 제작된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
제 8 단계에서는 상기 제 3 단계와 제 4 단계, 상기 제 3 단계와 제 5 단계, 또는 상기 제 3 단계와 제 6 단계의 과정을 반복함으로써 최종적인 완충층인 HfN층(11)을 50Å~ 2000Å 바람직하게 500Å의 두께로 에피택셜 성장시킨다.
한편, 본 발명은 자외선을 주 에너지원으로 하는 자외선 증착법(UV-assisted atomic layer deposition, UV-assisted chemical vapor deposition)을 이용하여 상기 HfN층(11)을 형성할 수 있다.
제 9 단계에서는 상기 HfN층(11)이 형성된 후 원자층 증착법을 이용하여 GaN 초기층을 형성한다. 이때, 갈륨(Ga)의 원료로는 TMGa(Trimethyl Gallium), 또는 TEGa(Triethyl Gallium)나 (R3N2)Ga(N3), (N3)2Ga[N{CH2CH2(NEt2)}2], (R3N2)Ga(N3) 등의 갈륨 아미드 계열을 사용하고, 반응/치환제로는 NH3을 사용하여 상호 확산 현상이 없는 충분한 저온에서, 바람직하게는 200~750℃ 이하의 온도에서 상기 제 3 단계의 소스 주입 단계와 상기 제 4 단계의 반응/치환 단계와 유사한 방법을 실시함으로써 제 1 GaN층(13)을 50Å ~ 2000Å, 바람직하게 500Å 이하의 두께로 에피택셜 성장시킨다. 이때, 10mTorr~10Torr의 압력, 0.1~수십초, 바람직하게는 10초 이내의 반응시간이 바람직하다.
상기 제 1 GaN층(13)의 형성은 상기 HfN층(11)을 형성한 후 인시튜(in-situ)로 동일 증착챔버에서 형성할 수도 있으며, 별도의 GaN 형성용 증착챔버를 사용하여 상기 제 1 GaN층(13)을 형성할 수도 있다. 이때, 상기 증착챔버간 단결정 실리콘 기판(10)의 이송 시 10-7 Torr 이하의 산소 분압을 유지하도록 하되 상기 증착챔버간 역류 현상이 생기지 않도록 알곤(Ar)이나 질소(N2) 가스를 장비에 채우거나 흘리는 방법을 사용하며 10Torr 이하의 진공도를 유지하는 것이 바람직하다. 별도의 증착챔버에서 상기 제 1 GaN층(13)을 형성할 경우, TMGa의 흡착 전에 상기 제 5 단계와 유사한 방법으로 상기 HfN층(11)의 표면에 질소(N) 원자층을 형성한 후 상기 제 1 GaN층(13)을 형성할 수도 있다.
제 10 단계에서는 제 1 GaN층(13)은 원자층 증착 기술만으로도 형성할 수도 있으나, 1~10㎛ 정도의 두꺼운 막을 형성하기 위하여 다단계 증착법을 사용할 수 있다. 다시 말하면, 초기 증착은 원자층 증착법을 사용하여 상기 제 1 GaN층(13)을 50Å ~ 2000Å 성장시킨 후 상기 제 6 단계인 준원자층 증착기술을 추가함으로써 스루풋(throughput)을 향상할 수 있으며, 통상의 화학 기상 증착(CVD) 기술을 추가하여 상기 제 1 GaN층(13) 상에 제 2 GaN층(15)을 그 나머지 두께로 증착할 수도 있다. 이때, 상기 제 2 GaN층(15)은 상기 제 1 GaN층(13)을 형성한 후 인시튜(in-situ)로 동일 챔버에서 형성할 수도 있으며, 별도의 제 2 GaN층용 챔버를 사용하여 형성할 수도 있다. 이때, 상기 챔버간 단결정 실리콘 기판(10)의 이송 시 10-7 Torr 이하의 산소 분압을 유지하도록 하되 상기 챔버간 역류 현상이 생기지 않도록 알곤(Ar)이나 질소(N2) 가스를 장비에 채우거나 흘리는 방법을 사용하며, 10mTorr~10Torr 이하의 진공도를 유지하는 것이 바람직하다. 상기 준원자층 증착(pseudo-ALD) 또는 유사 원자층 증착법을 사용할 경우, 순수 원자층 증착 조건에 비하여 '퍼지 그리고/또는 펌핑' 양을 1/10에서 1/2 사이의 조건, 즉 1/10~1/2로 하여 증착한다. 가장 간단한 방법으로는 '퍼지 그리고/또는 펌핑' 시간을 1/10에서 1/2 사이의 시간, 즉 1/10~1/2로 하여 상기 준원자층 증착(pseudo-ALD) 기술로 원하는 두께가 되도록 나머지 두께를 증착한다.
따라서, 본 발명은 원자층 증착법을 이용하여 단결정 실리콘 기판 상에 완충층인 HfN층과 GaN층을 저온에서 에피택셜 성장시킴으로써 상기 HfN층과 GaN층의 상호 확산을 최소화할 수 있다. 또한, 상기 단결정 실리콘 기판과 HfN층에 물리적 손상을 주지 않으면서 상기 HfN층을 형성할 수 있다. 그러므로, 본 발명은 양질의 GaN 기판을 제작할 수 있다.
도 2는 본 발명의 제 2 실시예에 의한 GaN 기판의 제조 방법에 따라 제조된 GaN 기판을 나타낸 단면도이다.
먼저, 제 1 단계에서는 단결정 실리콘 기판(10)에 대해 본 발명의 제 1 실시예의 제 1 단계와 제 2 단계와 동일한 방법을 진행한다.
제 2 단계에서는 실리콘(Si)이 함유된 HfN을 형성하기 위하여 산소 분압이 10-7 Torr 이하인 증착챔버에서 실리콘(Si) 원자를 함유하고 있는 원료를 상기 증착챔버에 주입하거나 Hf 원자를 함유하고 있는 원료와 혼합하여 상기 증착챔버에 주 입함으로써 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 실리콘(Si) 화합물을 포화 흡착시킨다.
이때, Si 소스로는 SiH4, SiH2Cl2, Si2H6 등의 무기화합물을 사용하거나 TDMASi[Si(NMe2)4], TDEASi[Si(NEt2)4], TEMASi[Si(NEtMe)4 ] 등과 같은 유기물, 또는Cl3SiCH2Cl, Cl2SiCH2Cl, Cl(Me)2SiCH2 Cl 등과 같은, Cl을 함유하고 있는 실리콘(Si) 유기 화합물 또는 염화된 실렌(Chlorinated silane)을 사용한다. Hf 소스로는 HfCl4 또는 TDMAHf [Hf(NMe2)4], TDEAH [Hf(NEt2)4 ], TEMAHf[Hf(NEtMe)4] 등과 같은 Hf-유기화합물이나 Cl을 함유하고 있는 Hf-유기화합물을 사용한다.
제 3 단계에서는 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 실리콘(Si) 화합물이 포화 흡착된 후 '퍼지 그리고/또는 펌핑'을 하여 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 화학적 흡착 분자들(chemisorped molecules)만을 남기고 상기 단결정 실리콘 기판(10)으로부터 물리적 흡착 분자들(physisorbed molecules)을 제거한다.
이때, 실리콘(Si) 분자를 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 공급하기 위한 방법으로는 알곤(Ar) 또는 질소(N2) 가스를 반송 가스로 이용한 버블링 시스템을 사용하거나, 직접 액체원료를 기화실로 주입하는 방식의 액체 주입 시스템(liquid delivery system: LDS)을 사용하며, 10mTorr~10Torr의 압력에서 상기 단결정 실리콘 기판(10)을 0.1~10초간 노출시켜 실리콘(Si) 분자를 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 흡착시킨다.
제 4 단계에서는 본 발명의 제 1 실시예의 제 4 단계와 같은 방법으로 SiN 단원자층을 형성한 후 HfN 단원자층을 형성한다. 이때 상기 단결정 실리콘 기판(10)의 온도는 동일한 상태를 유지한다. 이를 위하여 동일한 온도에서 형성이 가능하도록 실리콘(Si) 화합물과 하프늄(Hf) 화합물을 선정하는 것이 바람직하다.
제 5 단계에서는 원자층을 형성할 때 상기 단결정 실리콘 기판(10)에 인접한 부분의 조성은 실리콘이 함유된(Si-rich) 상태가 되도록, 즉 조성의 구배 (gradient)가 이루어지도록 상기 SiN 층과 HfN층의 수를 조절하여 증착한다. 이어서, 상기 SiN층을 점차 줄여 순수한 HfN층이 형성되도록 한다. 이후, GaN층의 수를 점차로 늘려 완충층의 표면은 순수 GaN층이 형성되도록 한다.
즉, [단결정 실리콘 기판(10)]-(SiN)-(SiN)-(HfN)-(SiN)-(HfN)-(HfN)-(SiN)-(HfN)-(HfN)-(HfN)- ...-(HfN)-(HfN)-(HfN)-(GaN)-(HfN)-(HfN)-(GaN)-(HfN)-(GaN)-(GaN)-[GaN층]의 구조가 되도록 원자층을 증착함으로써 완충층인 HfN층(21)을 형성한다.
제 6 단계에서는 본 발명의 제 1 실시예의 제 9 단계와 제 10 단계와 같은 방법으로 제 1, 2 GaN층(23),(25)을 형성한다.
한편, 상기 HfN층(21)을 상기 단결정 실리콘 기판(10)과 HfN층(21)의 상호 확산 및 상기 제 1 갈륨 나이트라이드층(23)과 HfN층(21)의 상호 확산이 일어나지 않는 소정의 온도, 바람직하게는 200~450℃의 온도에서 형성할 수 있다.
따라서, 본 발명은 원자층 증착법을 이용하여 단결정 실리콘 기판에 인접한 부분에 실리콘(Si)이 함유되고, GaN층에 인접한 부분에 갈륨(Ga)이 함유되는 HfN층을 완충층으로서 형성함으로써 격자 부정합(lattice mis-match) 현상을 줄이고, 나아가 상기 HfN층을 더욱 양호하게 에피택셜 성장시킬 수가 있다. 즉, 단결정 실리콘 기판 상에 특정 두께 이상의 완충층을 형성하기 위해 상기 단결정 실리콘 기판과 형질성 일치를 유지하며, 또한 GaN층과의 형질성 일치를 위하여 물리적, 화학 적, 재료적 특성이 점차적으로 구배를 갖도록 조성의 전이(transition)를 갖는 HfN층을 사용함으로써 완충층뿐만 아니라 GaN층의 내부 응력(internal strain)을 줄이고 내부 결함을 줄여 더욱 완벽한 GaN층을 형성할 수 있다.
도 3은 본 발명의 제 3 실시예에 의한 GaN 기판의 제조 방법에 따라 제조된 GaN 기판을 나타낸 단면도 및 완충층의 조성을 나타낸 그래프이다.
먼저, 제 1 단계에서는 단결정 실리콘 기판(10)에 대해 본 발명의 제 1 실시예의 제 1 단계와 제 2 단계와 동일한 방법을 진행한다. 이후, TEMASi과 TEMAHf를 증착챔버에 주입한다. 이때, 상기 단결정 실리콘 기판(10) 상에 SiN 원자층을 형성한 후 점차 실리콘(Si)의 양을 줄여 HfN층이 형성되도록 한다. 즉, Si1-XHfXN을 형성할 때 x는 0≤x≤1의 값을 가지며 상기 HfN층의 두께가 증가함에 따라 증가하는 변수를 나타낸다. 이를 위하여 조절된 TEMASi과 TEMAHf 원료 소스를 혼합실에서 혼합시킨 후 상기 증착챔버로 주입한다. 예를 들면, 상기 단결정 실리콘 기판(10) 상에 최초로 증착되는 SiN 원자층을 형성하기 위하여 TEMASi 원료흡착/배기/N-치환제흡착/배기의 4단계로 이루어진 1 사이클을 실시한 다음, TEMAHf의 양을 10% 첨가하여Si0.9Hf0.1N의 원자층을 형성한다. 이어서, TEMAHf의 양을 20% 첨가하여 Si0.8Hf0.2N 원자층을 형성한 다음 TEMAHf의 양을 증가시켜 Si0.7Hf0.3 N의 원자층을 형성한다. 이와 같은 방법으로 실리콘(Si)의 양을 점차 줄여가면서 상기 실리콘(Si)이 함유된 HfN층(31)을 형성한다. 이후, 실리콘(Si)이 함유되지 않게 되면, 상기 실리콘(Si)이 함유되지 않은 순수 HfN층(33)을 원하는 두께만큼 형성한다. 그런 다음, 갈륨(Ga) 원자를 점차 증가시켜가면서 갈륨(Ga)이 함유된 HfN층(35)을 증착한다. 즉, 앞선 언급한 방법과 같이, TMGa 또는 Ga-유기화합물의 첨가 양을 늘려가면서 최종적으로는 GaN 원자층이 형성되도록 한다. 예를 들면, TMGa의 첨가량을 10%로 하여 Hf0.9Ga0.1N 원자층을 형성한 다음, TMGa의 양을 증가시켜 Hf0.8H 0.2N의 원자층을 형성한다. 이와 같은 방법으로 Hf0.1Ga0.9N의 원자층을 형성한 다음 최종적으로 TMGa만을 상기 증착챔버에 주입하여 GaN의 원자층을 형성한다. 이렇게 하여 얻어진 최종 완충층인 HfN층(30)은 실리콘(Si)이 함유된(Si-rich) HfN층(31), 순수 HfN층(33) 및 갈륨(Ga)이 함유된(Ga-rich) HfN층(35)으로 구성되고, 이들 각 층의 조성은 도 3의 그래프에 나타난 바와 같다. 즉, 상기 HfN층(31) 내의 실리콘(Si) 함유량은 상기 HfN층(31)의 두께가 증가함에 따라 100%에서부터 점차 감소하기 시작하여 상기 HfN층(33)과의 경계면에서 0%로 되지만, 상기 HfN층(31) 내의 하프늄(Hf) 함유량은 상기 HfN층(31)의 두께가 증가함에 따라 0%에서부터 점차 증가하기 시작하여 상기 순수 HfN층(33)과의 경계면에서 100%로 된다. 상기 HfN층(33) 내의 하프늄(Hf) 함유량은 상기 HfN층(33)의 두께 증가에 관계없이 100%로 일정하다. 상기 HfN층(35) 내의 갈륨(Ga) 함유량은 상기 HfN층(35)의 두께가 증가함에 따라 0%에서부터 점차 증가하기 시작하여 상기 제 1 GaN층(40)과의 경계면에서 100%로 되지만, 상기 HfN층(35) 내의 하프늄(Hf) 함유량은 상기 HfN층(35)의 두께가 증가함에 따라 100%에서부터 점차 감소하기 시작하여 상기 제 1 GaN층(40) 과의 경계면에서 0%로 된다.
제 2 단계에서는 본 발명의 제 1 실시예의 제 9 단계와 제 10 단계와 동일한 방법으로 제 1, 2 GaN층(40),(50)을 형성한다.
따라서, 본 발명은 원자층 증착법을 이용하여 실리콘(Si) 화합물과 하프늄(Hf) 화합물, 그리고 갈륨(Ga) 화합물의 혼합 양을 조절함으로써 완충층인 HfN층 내의 Si과 Hf의 조성비 및 Hf와 Ga의 조성비를 조절할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 원자층 증착법을 이용하여 단결정 실리콘 기판 상에 완충층인 HfN층과 GaN층을 저온에서 형성함으로써 양질의 GaN 기판을 제공할 수 있다. 또한, 상기 HfN층 내의 Si과 Hf 및 Ga의 조성비를 조절할 수 있다. 따라서, 본 발명은 HfN층과 GaN층의 상호 확산을 최소화시킬 수가 있다. 또한, 단결정 실리콘 기판이나 HfN층에 물리적 손상을 주지 않음과 아울러 단결정 실리콘 기판과의 상호 확산을 억제할 수 있다. 그러므로, 본 발명은 양질의 GaN 기판을 제공할 수 있다.
한편, 본 발명은 도시된 도면과 상한 설명에 기술된 내용에 한정하지 않으며 본 발명의 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 변형도 가능함은 이 분야에 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 사실이다.

Claims (15)

  1. 원자층 증착법을 이용하여 10mTorr~10Torr의 압력, 0.1~수십초의 반응시간 및 200~450℃의 성장온도에서 단결정 실리콘 기판 상에 완충층을 위한 하프늄 나이트라이드층을 50Å~ 2000Å의 성장두께로 에피택셜 성장시키는 단계; 및
    원자층 증착법을 이용하여 10mTorr~10Torr의 압력, 0.1~수십초의 반응시간 및 200~750℃의 성장온도에서 상기 완충층 상에 제 1 갈륨 나이트라이드층을 50Å~ 2000Å의 성장두께로 에피택셜 성장시키는 단계를 포함하는 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 하프늄 나이트라이드층을 형성하기 위한 하프늄(Hf) 소스로서 HfCl4, TDMAHf[Hf(NMe2)4], TDEAH[Hf(NEt2)4], TEMAHf[Hf(NEtMe)4] 및 Cl을 함유하고 있는 Hf-유기화합물 중 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 하프늄 나이트라이드층을 형성하기 위해 N, NH 래디칼 중 어느 하나를 이용하는 것을 특징으로 하는 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 래디칼 내에 존재하는 전자나 이온을 제거하기 위해, 플라즈마를 발생시킨 후 상기 래디칼을 격자 모양의 차폐판을 통과하여 증착챔버로 주입시키는 것을 특징으로 하는 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 차폐판의 격자로서 하프늄(Hf) 금속으로 제작된 사용하는 것을 특징으로 하는 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 갈륨 나이트라이드층 상에 화학 기상 증착 공정에 의해 제 2 갈륨 나이트라이드층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 갈륨 나이트라이드층을 위한 갈륨 소스로서 TMGa, TEGa, 또는 (R3N2)Ga(N3), (N3)2Ga[N{CH2CH2(NEt2)}2], (R3N2)Ga(N3) 의 갈륨 아미드 계열 중 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 단결정 실리콘 기판에 인접한 부분의 조성이 상기 단결정 실리콘 기판과 유사하고, 상기 제 1 갈륨 나이트라이드층에 인접한 부분의 조성이 상기 제 1 갈륨 나이트라이드층과 유사한 조성 구배를 갖도록 상기 하프늄 나이트라이드층을 형성하는 것을 특징으로 하는 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방 법.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 하프늄 나이트라이드층을, 상기 단결정 실리콘 기판과 하프늄 나이트라이드층의 상호 확산 및 상기 제 1 갈륨 나이트라이드층과 하프늄 나이트라이드층의 상호 확산이 일어나지 않는 200~450℃의 온도에서 형성하는 것을 특징으로 하는 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법.
  15. 제 12 항에 있어서, 상기 하프늄 나이트라이드층을 위한 실리콘(Si) 소스로서 SiH4, SiH2Cl2, Si2H6, TDMASi[Si(NMe2 )4], TDEASi[Si(NEt2)4], TEMASi[Si(NEtMe)4], Cl3SiCH2Cl, Cl2SiCH2Cl 및 Cl(Me)2SiCH2Cl 중 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 갈륨 나이트라이드 기판의 제조 방법.
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