KR100678539B1 - 폴리카보네이트 기재 - Google Patents

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바이엘 악티엔게젤샤프트
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Abstract

본 발명은 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 하여 제조한 폴리카보네이트 기재, 및 특히 높은 순도 및 매우 높은 표면 광택을 갖는 성형품의 제조에 있어서의 이들의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 폴리카보네이트 기재로 제조한 성형품에 관한 것이다.
폴리카보네이트 기재, 고순도, 표면 광택, 상계면 공정, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산

Description

폴리카보네이트 기재 {Polycarbonate Substrates}
본 발명은 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 하여 제조한 폴리카보네이트 기재, 및 특히 높은 순도 및 매우 높은 표면 광택을 갖는 성형품을 제조하기 위한 이들의 용도 및 상기 폴리카보네이트 기재로 제조할 수 있는 성형품에 관한 것이다.
특히 자동차용 창유리 및 자동차 반사경용 전조등 확산기와 같이, 성형품에 결함이 없고 높은 광투과도가 매우 중요한 특정 성형품을 위해, 고순도의 폴리카보네이트가 요구된다.
폴리카보네이트는 수산화나트륨 용액과 같은 무기 염기 및 생성되는 폴리카보네이트가 용이하게 용해되는 유기 용매의 존재하에 알칼리 금속염 형태의 디히드록시디아릴알칸을 불균질상 중 포스겐과 반응시키는, 소위 상계면 공정 (phase boundary process)으로 제조된다. 반응 도중 수성상은 유기상 내에 분산되며, 폴리카보네이트를 함유하는 유기상은 반응 후에 수용액으로 세척되어 특히 전해질이 제거되고, 이어서 세척액이 분리 및 제거된다.
일본 특허 출원 JP-A-07 19 67 83 호는 폴리카보네이트의 제조 방법을 개시하였으며, 이 특허에서는 바람직한 색상 특성을 달성하기 위해, 사용된 수산화나트륨 용액 중 철의 함량은 2 ppm 미만이어야 한다.
본 발명의 목적은 순수한 폴리카보네이트 기재의 개선된 제조 별법 및 특히 높은 순도를 갖는 폴리카보네이트 성형품을 제공하는 것이다.
놀랍게도, 폴리카보네이트 기재로부터 특히 높은 표면 광택 및 순도를 갖는 폴리카보네이트 성형품이 수득될 수 있다는 것이 이제야 발견되었으며, 이의 제조 방법은 특정 방법으로 제조되는 평균 분자량 25,000 내지 400,000의 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 한다.
따라서 본 발명은 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 하여 제조한, 200 ㎛ 압출 필름으로 측정하여 m2 당 결함의 수가 250개 미만, 특히 150개 미만인 폴리카보네이트 기재를 제공한다.
본 발명은 또한, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 하여 제조한, 200 ㎛ 압출 필름으로 측정하여 m2 당 결함의 수가 250개 미만, 특히 150개 미만인 성형품 및 필름, 특히 자동차용 창유리 및 자동차 반사경용 전조등 확산기를 제공한다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트 기재는 특정 방법을 사용하여 수득된다.
따라서 본 발명은 알칼리 금속염 형태의 디히드록시디아릴알칸이 수산화나트륨 용액 및 유기 용매의 존재하에 불균질상 중 포스겐과 반응하며, 하기 a) 내지 c)를 특징으로 하는, 상계면 공정에 의한 폴리카보네이트의 제조 방법을 제공한다.
a) 원료는 Fe, Cr, Ni, Zn, Ca, Mg, Al 금속 또는 이들의 동족체의 함량이 낮으며,
b) 유기 용매는 분리 및 제거되고,
c) 수득된 폴리카보네이트는 후처리된다.
본 발명의 문맥에서 상기 금속 또는 이들의 화학적 동족체의 함량이 낮다는 것은 원료가 전체 금속, 특히 상기 금속 및 이들의 동족체를 바람직하게는 2 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 1 ppm 이하, 특히 바람직하게는 0.5 ppm 이하, 가장 바람직하게는 0.2 ppm 이하로 함유하는 것을 의미한다. 이러한 제한값은 알칼리 금속에는 해당되지 않는다.
원료인 수산화나트륨 용액은 바람직하게는 상기 금속의 함량이 낮아야한다. 특히, 100 중량％ 농도의 NaOH 함량에 대해, 수산화나트륨 용액은 1 ppm 이하, 바람직하게는 0.5 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.3 ppm 이하의 알칼리 토금속 또는 이의 동족체를 함유해야 한다. 특히, 원료인 수산화나트륨 용액은 100 중량％ 농도의 NaOH 함량에 대해 1 ppm 이하, 바람직하게는 0.5 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 ppm 이하의 철을 함유해야 한다.
수산화나트륨 용액은 바람직하게는 본 발명에 따른 방법에 20 내지 55 중량％ 농도, 특히 바람직하게는 30 내지 50 중량％ 농도의 용액으로서 사용된다.
상기 제한값들을 갖는 수산화나트륨 용액은 문헌에 공지된 막 공정 (membrane process)으로 수득할 수 있다.
바람직한 양태에 있어서, 수산화나트륨 용액과는 별개로, 원료인 비스페놀, 특히 비스페놀 및 물, 특히 바람직하게는 비스페놀, 물 및 유기 용매는 금속, 특히 Fe, Cr, Ni, Zn, Ca, Mg, Al의 함량이 낮다.
소듐 비스페놀레이트 (용액)이 수산화나트륨 용액 및 비스페놀(들)로부터 미 리 제조되는 양태가 또한 본 발명에 포함된다.
금속 함량이 낮은 상기 원료는 바람직한 양태에서 용매를 증류시키고, 비스페놀을 결정화, 바람직하게는 수 차례 결정화 또는 증류시키고, 완전 탈이온수를 사용하여 수득된다.
완전 탈이온수는 바람직하게는 탈염, 탈기 및(또는) 탈규화된다. 예를 들어, 전기 전도도 (물에 여전히 미량으로 존재하는 염의 이온 발생 물질에 대한 합계 파라미터)가 품질의 척도로서 사용되며, 본 발명에 따른 방법에서 완전 탈이온수는 0.2 μS/cm (DIN 38404 C 8) 이하의 전기 전도도 및 0.02 mg/kg (VGB 3.3.1.1) 이하의 SiO2 농도를 특징으로 한다.
완전 탈이온수 중의 용존 산소 농도는 바람직하게는 1 ppm 미만, 더욱 바람직하게는 100 ppb 미만이다.
또 다른 바람직한 양태에 있어서, 원료의 군 가운데, 적어도 수산화나트륨 용액, 바람직하게는 수산화나트륨 용액 및 비스페놀, 특히 바람직하게는 수산화나트륨 용액, 비스페놀 및 물, 가장 바람직하게는 수산화나트륨 용액, 비스페놀, 물 및 유기 용매가 반응의 개시에 앞서서 1 회 이상, 바람직하게는 2 회, 가장 바람직하게는 단계적으로 3 회 여과된다.
본 발명은 또한 하기 a) 내지 e)를 특징으로 하는 알칼리 금속염 형태의 디히드록시디아릴알칸이 수산화나트륨 용액 및 유기 용매의 존재하에 불균질상 중 포스겐과 반응하는 상계면 공정에 의한 폴리카보네트의 제조 방법을 제공한다.
a) 원료는 Fe, Cr, Ni, Zn, Ca, Mg, Al 금속 또는 이들의 동족체의 함량이 낮고,
b) 유기 용매를 분리하여 제거하고,
c) 수득된 폴리카보네이트를 후처리하고,
d) 반응 중 제조되는 수성상을 분리하여 제거하고, 분리된 유기 폴리카보네이트상을 수용액으로 세척하고,
e) 세척된, 및 세척액으로부터 분리된 유기 폴리카보네이트상을 임의로는 여과한 후 가열하고 1 회 이상 고온 상태로 여과한다.
바람직한 양태에 있어서, 공정 단계 d)에서 반응 혼합물은 반응 이후에 직접 여과되고(되거나) 수득 및 분리된 유기 폴리카보네이트상은 여과되고(되거나) 공정 단계 e)에서 수득된 유기 폴리카보네이트상은 여과된다.
바람직하게는 상기 여과의 적어도 2 회, 특히 모든 3 회의 여과를 수행한다.
바람직한 양태에 있어서, 특히 고온 여과의 경우, 혼합물은 1 회 이상, 바람직하게는 2 회, 특히 바람직하게는 3 회, 특히 단계적으로 여과된다. 단계적 여과의 경우, 처음에는 거친 필터를 사용하고, 이어서 이를 미세한 필터로 대체한다. 공정 단계 d)의 2상 매질의 여과를 거친 필터로 수행하는 것이 바람직하다.
공정 단계 e)에서, 작은 공극 크기를 갖는 필터가 고온 여과에 사용된다. 이 경우 폴리카보네이트상이 최대한 균질한 용액으로서 존재하는 것이 중요하다. 이는 일반적으로 수성 세척액의 잔류물을 여전히 함유하는 유기 폴리카보네이트상을 가열하여 달성된다. 이어서 세척액은 용해되어 투명한 용액이 형성된다. 미리 용해된 불순물, 특히 용해된 알칼리 금속염은 침전되어 여과 제거될 수 있다.
균질 용액을 수득하기 위해, 상기한 방법에 추가로 공지된 동결 분리법 (freezing out process)을 사용할 수 있다.
본 발명에 따라 여과를 수행하기 위해, 필터로서 멤브레인 필터 및 소결 금속 필터 또는 백 필터를 사용할 수 있다. 필터의 공극 크기는 일반적으로 0.01 내지 5 ㎛, 바람직하게는 0.02 내지 1.5 ㎛, 더욱 바람직하게는 약 0.05 내지 1.0 ㎛이다. 이러한 종류의 필터는 예를 들어 팔사 (Pall GmbH, 독일 데-63363 드라이아이히 소재) 및 크레브스뵈게사 (Krebsboege GmbH, 독일 데-42477 라데보름발트 소재; SIKA-R CU1AS형)로부터 구입 가능하다.
조합에 의해 본 발명에 따른 방법에 크게 개선된 필터 사용 수명을 달성할 수 있다.
다른 공정 단계를 수행하는 것은 일반적으로 공지되어 있다. 예를 들어 반응 중 수성상이 유기상에 유화된다. 다양한 크기의 액적이 생성된다. 반응 후, 폴리카보네이트를 함유하는 유기상은 일반적으로 수용액으로 수 회 세척되고 각각의 세척 작업 후에 수성상으로부터 가능한 한 분리된다. 세척은 낮은 금속 함량을 갖는 매우 미세하게 여과된 물로 수행하는 것이 바람직하다. 중합체 용액은 일반적으로 세척 및 세척액의 분리후에 혼탁하다. 사용된 세척액은 수용액이고, 촉매를 분리하기 위해 예컨대 HCl 또는 H3PO4와 같은 묽은 무기산이 사용되며, 추가의 정제를 위해 완전 탈염수가 사용된다. 세척액 중 HCl 또는 H3PO4의 농도는 예를 들 어 0.5 내지 1.0 중량％일 수 있다. 유기상은 예를 들어 5 회 세척되는 것이 바람직하다.
유기상으로부터 세척액을 분리 및 제거하기 위해 사용될 수 있는 상 분리 장치는 일반적으로 공지된 분리 용기, 상 분리기, 원심분리기 또는 응집기, 또는 이들 장치들의 조합이다.
고순도의 폴리카보네이트를 수득하기 위해 용매를 증발 제거한다. 증발은 수 차례의 증발기 단계에서 수행될 수 있다. 본 발명의 보다 바람직한 양태에 따라, 용매 또는 용매의 일부가 스프레이 건조에 의해 제거된다. 이어서 고순도의 폴리카보네이트가 분말로서 수득된다. 이는 유기 용액으로부터의 침전 및 건조에 의한 잔류물의 제거에 의해 고순도의 폴리카보네이트를 수득하는 데에도 동일하게 적용된다. 예를 들어 압출은 잔류 용매를 증발시키는 적합한 수단이다. 또 다른 수단으로서 스트랜드 증발 기술이 있다.
1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 및 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판 (BPA/비스페놀 A), 임의로는 이들의 혼합물이 비스페놀로서 사용되며, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산은 항상 0.1 몰％ 이상의 양으로 존재한다. 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산의 농도는 바람직하게는 10 내지 100 몰％의 범위이다. 본 발명에 따라 사용되는 비스페놀 화합물은 탄산 화합물, 특히 포스겐과 반응한다.
폴리에스테르 카보네이트는 상기 언급한 비스페놀을 하나 이상의 방향족 디카르복실산 및 임의로 탄산과 반응시켜 수득된다. 적합한 방향족 디카르복실산은 예를 들어 오르토프탈산, 테레프탈산, 이소프탈산, 3,3'- 또는 4,4'-디페닐디카르복실산 및 벤조페논디카르복실산이다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 불활성 유기 용매는 예를 들어 디클로로메탄, 다양한 디클로로에탄 및 클로로프로판 화합물, 클로로벤젠 및 클로로톨루엔이며, 디클로로메탄, 및 디클로로메탄과 클로로벤젠의 혼합물이 바람직하게 사용된다.
상기 반응은 3차 아민, N-알킬피페리딘 또는 오늄염과 같은 촉매에 의해 촉진될 수 있다. 트리부틸아민, 트리에틸아민 및 N-에틸피페리딘이 바람직하게 사용된다. 1관능성 페놀, 예컨대 페놀, 쿠밀페놀, p-tert-부틸페놀 또는 4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-페놀이 연쇄 종결제 및 분자량 조절제로서 사용될 수 있다. 예를 들어 이사틴-비스크레졸을 분지제 (branching agent)로서 사용할 수 있다.
고순도의 폴리카보네이트를 제조하기 위해서, 비스페놀은 수성 알칼리상, 바람직하게는 수산화나트륨 용액에 용해된다. 코폴리카보네이트의 제조에 임의로 요구되는 연쇄 종결제는 수성 알칼리상에 비스페놀 1 몰에 대해 1.0 내지 20.0 몰％의 양으로 용해되거나, 수성 알칼리상에 그 자체로 첨가되거나 불활성 유기상에 용해되어 첨가된다. 이어서 반응 성분의 나머지를 함유하는 혼합기로 포스겐이 통과하고 중합 반응이 수행된다.
임의로 사용되는 연쇄 종결제는 모노페놀 및 모노카르복실산이다. 적합한 모노페놀은 페놀 그 자체, 알킬 페놀, 예컨대 크레졸, p-tert-부틸페놀, p-쿠밀페놀, p-n-옥틸페놀, p-이소-옥틸페놀, p-n-노닐페놀 및 p-이소-노닐페놀, 할로페놀, 예컨대 p-클로로페놀, 2,4-디클로로페놀, p-브로모페놀 및 2,4,6-트리브로모페놀, 및 이들의 혼합물이다.
적합한 모노카르복실산은 벤조산, 알킬벤조산 및 할로벤조산이다.
바람직한 연쇄 종결제는 하기 화학식 I 의 페놀이다.
Figure 112002013521266-pct00001
식중,
R은 수소, tert-부틸 또는 분지상 또는 비분지상의 C8- 및(또는) C9- 알킬 라디칼이다.
바람직한 연쇄 종결제는 페놀 및 p-tert-부틸페놀이다.
사용되는 연쇄 종결제의 양은 사용된 각각의 디페놀의 1 몰에 대해 0.1 내지 5 몰％이다. 연쇄 종결제의 첨가는 포스겐화 이전, 도중 또는 이후에 수행될 수 있다.
임의로, 반응물에 분지제도 첨가될 수 있다. 바람직한 분지제는 폴리카보네이트 화학으로부터 공지된 3관능성 이상의 화합물, 특히 3 이상의 페놀성 OH 기를 갖는 것들이다.
분지제는 또한, 예를 들어 플로로글루신, 4,6-디메틸-2,4,6-트리-(4-히드록시페닐)-헵트-2-엔, 4,6-디메틸-2,4,6-트리-(4-히드록시페닐)-헵탄, 1,3,5-트리-(4-히드록시페닐)-벤젠, 1,1,1-트리-(4-히드록시페닐)-에탄, 트리-(4-히드록시페 닐)-페닐메탄, 2,2-비스-[4,4-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥실]-프로판, 2,4-비스-(4-히드록시페닐-이소프로필)-페놀, 2,6-비스-(2-히드록시-5'-메틸-벤질)-4-메틸페놀, 2-(4-히드록시페닐)-2-(2,4-디히드록시페닐)-프로판, 헥사-(4-(4-히드록시페닐-이소프로필)-페닐)-오르토테레프탈산의 에스테르, 테트라-(4-히드록시페닐)-메탄, 테트라-(4-(4-히드록시페닐-이소프로필)-페녹시)-메탄 및 1,4-비스-(4',4"-디히드록시트리페닐)-메틸)-벤젠 및 또한 2,4-디히드록시벤조산, 트리메스산, 시아누르 클로라이드 및 3,3-비스-(3-메틸-4-히드록시페닐)-2-옥소-2,3-디히드로인돌이 바람직하다.
임의로 사용되는 분지제의 양은 사용된 각각의 디페놀의 1 몰에 대해 0.05 내지 2 몰％ 이다.
분지제는 디페놀 및 연쇄 종결제와 함께 수성 알칼리상에 초기에 도입되거나, 유기 용매 중 용액으로서 포스겐화 이전에 첨가될 수 있다.
폴리카보네이트 중 카보네이트기의 일부, 예컨대 80 몰％ 이하, 바람직하게는 20 내지 50 몰％가 방향족 디카르복실산 에스테르기로 대체될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리카보네이트는 호모폴리카보네이트 또는 코폴리카보네이트, 및 이들의 혼합물일 수 있다. 본 발명에 따른 폴리카보네이트는 방향족 폴리에스테르 카보네이트, 또는 방향족 폴리에스테르 카보네이트와의 혼합물로 존재하는 폴리카보네이트일 수 있다. 폴리카보네이트라는 용어는 대표적으로 본 발명의 방법에 따라 수득 가능한 폴리카보네이트 기재를 나타낸다.
본 발명의 폴리카보네이트는 12,000 내지 400,000, 바람직하게는 23,000 내 지 80,000, 특히 24,000 내지 40,000의 평균 분자량 Mw (디클로로메탄 중 25 ℃에서 디클로로메탄 100 ml 당 0.5 g의 폴리카보네이트의 농도에서의 상대 점도를 측정하여 결정함)을 갖는다.
본 발명에 따른 고순도 폴리카보네이트 기재로부터 제조된 본 발명에 따른 성형품은, 특히 성형품에 어떠한 결함도 없고 높은 광투과도가 매우 중요한 자동차용 창유리 및 자동차 반사경용 전조등 확산기이다. 상기 성형품은 적절한 분자량을 갖는 본 발명에 따른 폴리카보네이트를 사용하여 사출 성형, 압출 및 압출 블로우 성형 공정으로 제조된다.
본 발명에 따른 성형품 및 필름은 필름 레이저 스캔 시험에서의 매우 낮은 결함율 및 탁도 측정에서의 0.5 ％ 미만, 특히 0.4 ％의 매우 낮은 탁도를 특징으로 한다. 본 발명에 따른 성형품은 200 ㎛의 압출 필름에 대해 측정하여 300개 미만, 특히 250개 미만, 바람직하게는 150개 미만의 m2 당 결함을 갖는다.
하기의 실시예는 본 발명을 예시한다. 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.
폴리카보네이트를 제조하기 위해, 1,1-비스(4-히드록실레이트 페닐)-3,3-디메틸-5-메틸시클로헥산 (잔류 산소는 교반 탱크 내에서 진공을 가한 후 질소를 5회 도입하여 용해시키기 이전에 제거함)으로부터 제조한 수성 소듐 비스페놀레이트/디소듐 1,1-비스-(4-히드록시 페닐)-3,3-디메틸-5-메틸시클로헥산 용액 (57 몰％:43 몰％) 및 수산화나트륨 용액을 산소를 배제시키면서 용해시키고, 이를 수산화나트륨 용액 중 BPA (BPA는 용융물로서 연속적으로 수산화나트륨 용액과 접촉함) 용액과 혼합하였다. 사용된 수산화나트륨 용액은 상이한 농도 및 순도를 가지며 (표 1 참조), 초기의 수산화나트륨 용액은 추가로 6.5 ％ 농도의 수산화나트륨 용액으로 희석되어 비스페놀을 용해시켰다. 상기 소듐 비스페놀레이트 용액을 0.6 μa 필터로 여과하여 폴리카보네이트 반응에 사용하였다. 반응 후, 반응 용액을 1.0 μnom 백 필터로 여과하고 세척 공정에 공급하였다. 여기서, 혼합물을 0.6 ％ 염산으로 세척하고 이어서 여과된 완전 탈이온수를 사용하여 추가로 5 회 후-세척하였다. 유기 용액을 수용액으로부터 분리 제거하고, 유기 용액을 55 ℃로 가열한 후, 0.6 μa 필터로 우선 여과하고 이어서 0.2 μa 필터로 여과하였다. 단리 후, 폴리-1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3-디메틸-5-메틸시클로헥산-co-2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판 카보네이트를 수득하였다. 수득된 폴리카보네이트는 31,000의 평균 분자량 Mw를 가졌다.
수산화나트륨 용액의 특성
1 2 3
％ NaOH 50 50 32
Fe (ppm) 0.7 0.46 0.02
Ca (ppm) 2.0 0.4 <0.1
Mg (ppm) 0.5 0.2 <0.1
Ni (ppm) 0.2 0.2 <0.01
Cr (ppm) 0.4 0.25 <0.01
Zn (ppm) 0.1 0.05 0.06
총 (ppm) 3.9 1.56 <0.3
100％ NaOH 중 농도 1 2 3
Fe (ppm) 1.4 0.9 0.06
Ca (ppm) 4.0 0.8 <0.3
Mg (ppm) 1.0 0.4 <0.3
Ni (ppm) 0.4 0.4 <0.03
Cr (ppm) 0.8 0.5 <0.03
Zn (ppm) 0.2 0.1 0.19
총 (ppm) 7.8 3.1 <0.9
다양한 필터 위치에 대한 필터의 사용 수명은 각각의 경우에 있어서 다음과 같다.
수산화나트륨이 제조된 실험 번호
필터 사용 수명 1 2 3
반응 전 0.6 μa 필터 12 h 10 d 30 d
반응 후 1.0 μa 필터 24 h 30 d >60 d
최종 필터 1 = 0.6 μa 필터 최종 필터 2 = 0.2 μa 필터 12 h 3 d 21 d

실험 번호 1 내지 3으로부터의 수산화나트륨 용액으로 제조한 폴리카보네이트로 필름을 압출하고, 공지된 방법을 사용하여 이들을 필름 레이저 스캔 시험을 수행하였다. 압출된 필름은 두께 200 ㎛ 및 폭 60 mm이었다. He/Ne 레이저 (0.1 mm의 "점 직경"을 가짐)가 5000 Hz의 스캔 도수로 폭 방향으로 필름을 스캔하고, 길이 방향으로 5 m/s의 이송 속도로 스캔하였다. 이 방법으로, 투과된 레이저빔의 산란을 야기하는 모든 결함 (직경 0.10 mm 이상)이 광전자 배증기에 검출되고, 이를 소프트웨어를 사용하여 계수하였다. 폴리카보네이트 1 kg 당, 또는 필름 m2 당 가시적인 결함의 수는 상기 필름의 표면 품질 및 폴리카보네이트의 순도의 척도이다.
레이저 스캐너에 의한 압출 필름의 평가
PC를 제조한 수산화나트륨 용액의 실험 번호
표면의 m2 당 수 1 2 3
0.10 내지 0.30 mm 194 99 53
>0.30 mm 216 128 72
총 410 227 125

실험 번호 1 내지 3으로부터의 수산화나트륨 용액으로 제조한 폴리카보네이트로부터 자동차 유리창 및 전조등용 고형 시이트를 제조하였다. 실험 번호 3의 수산화나트륨 용액으로 제조한 폴리카보네이트는 적은 비율의 섬광 및 높은 발광 효율을 가졌다.
상이한 특성의 폴리카보네이트로부터 컬러 샘플 박편을 제조하였다. 이 컬러 샘플 박편은 ASTM D1003에 따라 상이한 탁도를 가졌다. 실험 번호 3으로부터의 수산화나트륨 용액으로 제조한 컬러 샘플 박편 (두께 4 mm)은 0.4 ％의 특히 낮은 탁도를 가지므로, 창유리/전조등 확산기로 사용하는 경우 더 적은 확산 광 산란을 야기한다.

Claims (8)

  1. 200 ㎛ 압출 필름으로 측정하여 m2 당 결함이 300개 미만인, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 제조한 폴리카보네이트 기재.
  2. 200 ㎛ 압출 필름으로 측정하여 m2 당 결함이 250개 미만인, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 제조한 폴리카보네이트 기재.
  3. 200 ㎛ 압출 필름으로 측정하여 m2 당 결함이 250개 미만인, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 한 폴리카보네이트로 제조한 성형품.
  4. 출발 기재로서 제 1 항 또는 제 2 항의 폴리카보네이트 기재를 사용하는 것을 특징으로 하는, 적은 수의 결함을 갖는 폴리카보네이트 성형품의 제조 방법.
  5. 200 ㎛ 압출 필름으로 측정하여 m2 당 결함이 300개 미만인, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 한 폴리카보네이트로 제조한 성형품.
  6. 제 5 항에 있어서, 탁도가 0.5 ％ 미만인 성형품.
  7. 200 ㎛ 압출 필름으로 측정하여 m2 당 결함이 300개 미만이며 0.5 ％ 미만의 탁도를 갖는, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 한 폴리카보네이트로 제조한 디스크.
  8. 200 ㎛ 압출 필름으로 측정하여 m2 당 결함이 300개 미만이며 0.5 ％ 미만의 탁도를 갖는, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산을 기초로 한 폴리카보네이트로 제조한 시이트.
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