KR100669172B1 - 기체 혼합물의 분리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 지하 케이블 또는 기체 절연 회로로부터의 기체 혼합물들을 분리하는 방법에 관한 것이다. 상기 기체 혼합물들은 부분적으로 불화 및/또는 과불화된 탄화수소 및 불활성 기체들을 함유하는데, 이들은 하나 이상의 흡착 단계에서 소수성 제올라이트와 접촉하게 되고, 이에 의해 불화된 탄화수소가 흡착된다.
기체, 혼합물, 분리, 방법

Description

기체 혼합물의 분리 방법{METHOD FOR SEPARATING GASEOUS MIXTURES}
본 발명은 육불화황(SF6)의 대체물을 함유하는 기체 혼합물을 분리하는 방법에 관한 것이다.
예컨대 SF6 및 질소를 함유하는 기체 혼합물은 지하 케이블 또는 회로를 위한 절연 충전 기체로서 사용된다(독일 실용신안 297 20 507.2호 참조). 통상적으로 이 혼합물은 5 내지 30부피%의 SF6 및 100부피%에 대한 잔부의 질소를 함유한다.
SF6의 대체물로는 부분불화 및/또는 과불화 탄화수소가 적합하다.
부분불화 또는 과불화 탄화수소를 재사용하기 위해서는, 이 혼합물을 용도에 따라 처리하는 것이 바람직하다. 그러기 위해서는, 기체 혼합물 내 불활성 기체 부분이 큰 수송 용량(transport capacity)을 요구하는 것이 문제이다.
본 발명의 목적은, 혼합물로부터 부분불화 및/또는 과불화 탄화수소를 재사용하려 할 때, 단지 작은 수송 용량만을 요구하는 기체 혼합물의 분리 방법을 제공하는 것이다.
추가적인 목적은, 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 적당한 장치를 제공 하는 데에 있다.
부분불화 및/또는 과불화 탄화수소 / 불활성 기체-혼합물을 분리하기 위한 본 발명에 따른 방법은, 부분불화 및/또는 과불화 탄화수소를 흡착하기 위해, 80 이상의 SiO2/Al2O3-분자비(molecular ratio)(“모듈(module)”) 및 4 내지 20Å(0.4 내지 2nm), 바람직하게는 5 내지 8.5Å(0.5 내지 0.85nm)의 포어(pore) 직경을 갖는 소수성 제올라이트와 혼합물을 접촉시키는 것을 사용하고 있다. 분리된 불활성 기체 부분, 예컨대 질소 및 분리된 공기는 주위 환경으로 방출될 수 있다.
이 간단한 종류의 공정 실시는, 기체 절연 라인(GIL) 또는 기체 절연 회로(GIC)로부터 유래되는 기체 혼합물을 분리하기에 아주 적합하다. 이 혼합물이 SO2F2, SO2 등과 같은 불순물을 아직 추가적으로 함유하고 있다면, 물 또는 알칼리에 의한 세척 또는 예컨대 Al2O3를 사용한 수착(sorption)과 같은 정제가 먼저 행해질 수 있다.
본 발명에 따라 분리 가능한 부분불화 및/또는 과불화 탄화수소로서, 가압 액화되고 SF6-대체물로서 알려져 있는 불화 탄화수소가 채택된다.
바람직하게는 50℃에서 30바(절대압력) 미만의 증기압을 나타내는 불화 탄화수소가 사용된다.
이 물질군의 적절한 대표 화합물은, 예컨대 C3F8(R218), CHF2CF3 (R125), CF3CHFCF3(R227ea), CH2FCF3(R134a), CH3CF3 (R143a), CHF3(R23), CF4(R14), CF3CF3(R116), R404(R125/R143a/R134a), CF3OCHF2(E125), C 4F6이다.
함께 혼합되는 성분으로는, 예컨대 N2, CO2, 공기 또는 희유기체(rare gas)와 같은 불활성 기체가 고려될 수 있다.
부분불화 및/또는 과불화 탄화수소 외에 SF6도 함유하고 있는 기체 혼합물도 마찬가지로 본 발명에 따른 방법에 의해 분리될 수 있다.
SF6-대체물로서 채택될 수 있는 화합물의 추가적인 기준은 불연성일 것 및 독성 작용을 나타내지 않을 것이다. 이들 화합물은 -25℃까지, 그리고 4 내지 8바의 압력에서까지 기상이어야 한다. 특히 적합한 화합물로서, C3F8 및/또는 CHF2 CF3가 채택된다.
본 발명에 따른 방법에서는 하나 이상의 흡착 단이 사용된다. 경우에 따라서, 분리하려는 기체 혼합물은, 예비정제를 위하여, 흡착 단에 들어가기 전에, 하나 또는 그 이상의 막 분리 단을 통과할 수 있다.
대량의 기체 혼합물에 대한 바람직한 실시형태를 이하에 기재한다. 이 실시형태는 막 분리 공정과 흡착의 조합을 사용한다. 이 실시형태는, 예컨대 지하 케이블로부터 나오는 30 내지 60부피%의 불화 탄화수소(FHC) 함량을 갖는 부분불화 및/또는 과불화 탄화수소(FHC) 및 N2로 된 혼합물에 대단히 적합하다.
막 분리 단에서는, 그러한 기체 혼합물의 분리에 적합한 막들이 모두 그대로 사용될 수 있다.
막들은 통상적 형태로 존재할 수 있다. 중공 섬유 다발 형태의 막이 특히 양호하게 적합하다. 막 재료는, 예컨대 US-A 5,730,779호에 기재되어 있는 것과 같이, 폴리설폰, 폴리에테르이미드, 폴리프로필렌, 셀룰로스아세테이트, 폴리이미드, 폴리아미드 폴리아라미드 또는 에틸셀룰로스로부터 가공될 수 있다. 그 밖의 사용 가능한 막들은 US-A 4,838,904호에 기재되어 있다.
본 발명에 따른 방법의 일 실시형태는, 기체 혼합물을 적어도 하나의 막 분리 단에서 FHC 함량이 높은 체류물과 FHC 함량이 낮은 투과물로 분리하고, 그 투과물은 추가적인 분리를 위하여 상기한 소수성 제올라이트를 가진 흡착 단에 인도되는 것을 사용한다. 둘 또는 그 이상의 막 분리 단 및 둘 또는 그 이상의 흡착 단을 사용하는 것이 바람직하다.
막의, 또는 막들의 입구 측 압력은 보통 주위 압력보다 높다. 예컨대, 분리하려는 기체 혼합물에 20바까지의 압력을 줄 수 있다. 여러 개의 막들을 사용하는 경우에는, 각 막의 앞에 압축기를 배치한다. 그러면 투과물은, 흡착 단에 들어갈 때, 통상적으로 대략 주위 압력에 상당하는 압력을 갖는다. 원한다면 흡착 단에 들어가기 전에 투과물을 압축할 수 있다. 그러나 이것은 필수적이지는 않다. 가장 간단한 것은, 막으로부터 생기는 압력으로 투과물을 흡착 단에 보내는 것이다. 그러면, 그 압력은 통상적으로 최대 4바(절대압력)에, 바람직하게는 2바(절대압력)에 이른다.
두 개의 막 분리 단이 사용된다면, 기체 흐름의 다음과 같은 유도가 적절하게 사용된다: 분리하려는 혼합물 - 예컨대, 지하 케이블로부터 나오는, 50부피%의 FHC를 갖는 C3F8 및 질소의 혼합물 - 이 제 1 막에 도입된다. 막은, 바람직하게는 질소를 통과시키기 때문에, 높은 질소 함량과 낮은 FHC-함량을 가진 투과물이 얻어진다. 투과물은 흡착기, 또는 제 1 흡착기 내에 도입되고; 그런 다음, 제 1 흡착기를 떠난 기체 혼합물은 제 2의 흡착기, 그 다음에, 경우에 따라, 제 3의 흡착기 등에 도입된다. 제 1 흡착기의 체류물은 추가적인 막에 도입된다. 이 제 2 막에서 나오는 투과물은 제 1 막에 도입된다. 제 2 막의 체류물은 적은 양의 질소를 가진 불화 탄화수소를 함유한다. 이것은 압축기에 의한 액화 후 바로 재사용될 수도 있고, 또는 부분불화 및/또는 과불화 탄화수소의 추가적인 농축 하에서 다시 처리될 수도 있다.
이 방법은, 막 및 흡착 단의 수에 있어 대단히 유연하게 실시될 수 있다. FHC의 감소를 어느 정도로 행할 것인가에 따라서, 하나, 둘 또는 그 이상의 흡착 단이 사용된다.
막의 수는, 처리될 기체의 불화 탄화수소 함량이 높은지 또는 낮은지에 따라 결정된다. 막의 수가 많은 경우, 흡착에 의해 처리해야 될 투과물 내 FHC-함량은, 적은 수의 막을 사용하는 경우보다 더 적다. 그 때에는 흡착기가 보다 작게 설계되거나, 또는 재생이 보다 긴 간격으로 행해질 필요가 있다. 그러나, 장치 비용은 더 높을 수도 있다(더 많은 수의 압축기).
장입된 흡착제를 재생하기 위해서는, 압력을 강하시키고(압력 변경 흡착), 경우에 따라서는 장입된 흡착제에 열이 가해지게 한다. 방출된 부분불화 및/또는 과불화 탄화수소는 압력 하에 또는 냉각 하에 액화될 수 있다. 목적에 따라서는, 액화된 기체를 강철 실린더에 충전시켰다가 다음의 사용에 공급한다.
본 발명에 따른 방법은 기체 혼합물의 최적 분리를 그 특징으로 한다. 정화된 질소와 정화된 공기는 염려 없이 주위에 방출될 수 있다. 본 발명에 따른 방법은 이동형 분리 설비에서 실시될 수 있다. 이 경우, 지하 케이블 또는 기체 절연된 회로로부터 유래된 기체 혼합물은 그 현장에서 분리된다.
이 기체 혼합물 분리 장치는, 80 이상의 이산화규소/산화알루미늄-분자비(모듈) 및 4 내지 20Å(0.4 내지 2nm), 바람직하게는 5 내지 8.5Å(0.5 내지 0.85nm)의 포어 직경을 갖는 제올라이트가 퇴적된 하나, 둘 또는 그 이상의 흡착기를 포함한다. 다른 실시형태는 두 개의 막 분리 단과 두 개의 흡착 단을 갖는다. 각각의 막 분리 단 앞에는 압축기가 배치된다. 이 실시형태는 또한, 제 1 막 분리 단 안으로의 입구와 연결된 분리될 혼합물 공급관; 제 1 막 분리 단으로부터 제 2 막 분리 단으로 체류물을 도입하기 위해 배치되어 있는, 제 1 막 분리 단 및 제 2 막 분리 단 사이의 연결관; 제 2 막 분리 단의 투과물을 제 1 막 분리 단으로 도입하기 위해 배치되어 있는, 제 2 막 분리 단 및 제 1 막 분리 단 사이의 연결관; 그로부터 높은 FHC-함량을 가진 체류물이 배출될 수 있는, 제 2 막 분리 단으로부터의 체류물 배출관; 제 1 막 분리 단의 투과물을 제 1 흡착기에 도입하기 위한 공급관; 제 1 흡착기를 떠난 기체를 제 2 흡착기에 도입하기 위한 공급관; 및 질소 기체(및 공기)를 위한 제 2 흡착기로부터의 배출관을 포함한다.
막 분리 단의 흡착 용량과 수에 따라 단지 하나의 흡착기가 배치될 수도 있 다. 그러나 둘 또는 그 이상의 흡착 단이 유리한데, 그 이유는, 그것들이 병렬 연결되면 그들은 연속 작업 방식을 실현할 수 있기 때문이다.
이 장치는, 예컨대 동력 차량의 적재대(예컨대 Lkw) 위에 탑재되는 방식과 같이 이동형으로 배치된다. 그 경우에는, 본 발명에 따른 방법은 현장에서 실시될 수 있다.
C3F8(R128)과 질소를 혼합하는 것에 의해, 예컨대 지하 케이블에서 사용된 기체 혼합물에 상당할 수 있는, C3F8 40부피%와 질소 60부피%를 갖는 기체 혼합물을 제조했다. 그 기체 혼합물을 1바(절대압력)의 압력으로 관을 통해 흡착 단에 도입했다.
흡착기로서, 1,000을 초과하는 모듈, 0.6nm의 포어 폭 및 최대 2mm의 입자 크기를 갖는 Pentasil MFI 타입의 제올라이트(Wessalith® DAZ F20)를 사용했다. 분리된 질소는 단지 흔적량의 C3F8만을 함유했다.
C3F8로 충전된 흡착기를 공지의 방법으로 탈착시켰고, 회수된 C3F8 를 압력 하에 액화시켜 강철 병 내에 충전했다.

Claims (11)

  1. 5 내지 95부피%의 부분불화 탄화수소 및 과불화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 및 95 내지 5부피%의 불활성 기체를 함유하는, 지하 케이블 또는 기체 절연 회로로부터 나온 기체 혼합물을 분리하는 방법으로서, 상기에서, 부분불화 탄화수소 및 과불화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 흡착하기 위하여, 하나 이상의 흡착 단에서 80 이상의 SiO2/Al2O3-분자비(molecular ratio) 및 4 내지 20Å(0.4 내지 2nm)의 포어 직경을 갖는 소수성 제올라이트와 상기 혼합물을 접촉시키는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 5 내지 8.5Å(0.5 내지 0.85nm)의 포어 직경을 갖는 소수성 제올라이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 최대 2mm의 입자 크기를 갖는 세분된 소수성 제올라이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 최대 5바(절대압력)의 압력에서 흡착을 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 분리될 기체 혼합물은, 30 내지 60부피%의 부분불화 탄화수소 및 과불화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 및 70 내지 40부피%의 불활성 기체를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 부분불화 탄화수소 및 과불화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나로서 CF4, CF3CF3, C3F8, CHF2CF3, CF3CHFCF3, CH2FCF3, CH3CF3, CHF3, C4F6, CF3OCHF2가 기체 혼합물 내에 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 기체 혼합물이 부분불화 탄화수소 및 과불화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 및 SF6를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 기체 혼합물을 먼저 하나 이상의 막 분리 단에서 과불화 탄화수소 함량이 높은 체류물 및 과불화 탄화수소 함량이 낮은 투과물로 분리하고, 추가 분리를 위하여 상기 투과물을, 하나 이상의 흡착 단에서, 80 이상의 SiO2/Al2O3-분자비(molecular ratio) 및 4 내지 20Å(0.4 내지 2nm)의 포어 직경을 갖는 소수성 제올라이트와 접촉시켜, 상기 과불화 탄화수소를 흡착시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 5 항에 있어서, 둘 또는 그 이상의 막 분리 단 및 둘 또는 그 이상의 흡착 단이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 주위 압력에서 10ppm 미만의 부분불화 탄화수소 및 과불화 탄화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 갖는 N2 또는 공기를 분리하기 위해 두 개의 흡착 단이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 투과성인 막들을 갖는 하나, 둘, 셋 또는 그 이상의 막 분리 단, 및 80 이상의 SiO2/Al2O3-분자비(molecular ratio) 및 4 내지 20Å(0.4 내지 2nm)의 포어 직경을 갖는 제올라이트의 퇴적물을 갖는 하나, 둘 또는 그 이상의 흡착기를 포함하고, 동력 차량 위에 설치된, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법을 실시하기 위한 장치.
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