KR100661447B1 - 반고체 합금 사출 성형 공정 - Google Patents

반고체 합금 사출 성형 공정 Download PDF

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Abstract

사출 성형 공정은 주형을 충전시키기에 충분한 속도로 주형 내로 대략 60 % 내지 85 % 범위의 고체 함량을 갖는 슬러리를 사출한다. 슬러리는 층류 또는 난류 유동 조건 하에서 사출되며 내부 기공율이 낮은 성형 물품을 생성한다.
반고체 슬러리, 주형, 합금, 사출 성형

Description

반고체 합금 사출 성형 공정{PROCESS FOR INJECTION MOLDING SEMI-SOLID ALLOYS}
본 발명은 일반적으로 금속 합금의 사출 성형에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고함량 고체 물질을 갖는 반고체 합금 사출 성형 공정에 관한 것이다.
반고체 금속 가공은 MIT(Massachusetts Institute of Technology)에서 1970년대 초반 개발된 주조 공정으로 시작되었다. 그 후, 반고체 합금 가공 분야는 반고체 단조 및 반고체 성형과 같은 분야로 확장되었다. 반고체 가공은 용탕을 사용해야만 하는 종래 금속 가공 기술보다 많은 장점을 제공한다. 그 하나는 금속을 융점까지 가열해서 가공 동안 용탕 상태를 유지할 필요가 없음으로써 얻어지는 에너지 절감이다. 다른 장점은 완전 용융된 금속을 가공함으로 인해 액체 금속의 부식량을 감소시키는 것이다.
반고체 사출 성형(SSIM: semi-solid injection molding)은 거의 최종(마지막) 형상의 물품을 성형하기 위해 반고체 상태의 합금을 주형으로 사출하는 하나의 기계를 이용하는 금속 가공 기술이다. SSIM은 상술한 반고체 가공 기술의 장점 외에도, 최종 물품의 설계 적응성이 높고, 성형되는 물품에 기공이 많지 않고(즉, 후속 열처리를 필요로 하지 않고), 물품의 미세 조직이 균일하고, 물품의 기계적 그 리고 표면 마무리 성질이 종래 주조 방식에 의해 제조된 물품보다 뛰어나다는 장점들도 갖는다. 또한, 전체 공정이 하나의 기계에서 이루어지기 때문에 합금 산화가 거의 없을 수 있다. 분위기 환경을 불활성 가스(예컨대, 아르곤)로 조성함으로써, 가공 동안 원하지 않는 산화물의 형성이 방지되고, 이로써 다시 폐철 조각의 재활용이 용이해진다.
SSIM의 주된 장점은 주로 사출 성형될 합금 물질의 슬러리 내에 존재하는 고체 입자에 기인한다. 일반적으로 고체 입자는 사출 성형 동안 층류 전방 유동(laminar flow-front)을 촉진함으로써 성형된 물품 내의 기공율을 최소화하는 것으로 생각된다. 합금 물질은 가공되는 합금의 액상선과 고상선(액상선은 온도가 그보다 상승하면 합금이 완전히 액상으로 되는 온도이고 고상선은 온도가 그보다 하강하면 합금이 완전히 고상으로 되는 온도이다) 사이의 온도까지 가열함으로써 그 일부가 용융된다. SSIM은 성형된 물체의 미세 조직에서 일반적으로 성형된 물품의 기계적 성질에 치명적인 것으로 여겨지는 수지상(dendrite feature)의 형성을 방지한다.
공지된 SSIM 공정에 따르면, 고체의 백분율은 0.05 내지 0.60 사이로 제한된다. 60 %의 상한은 고체 함량이 이보다 높으면 결과적으로 가공 수율의 악화와 제품 품질 저하를 가져올 수 있다는 생각에 기초하여 결정되었다. 또한, 일반적으로 사출 성형 동안 조기 응고를 방지하기 위한 필요성으로 인해 고체 함량의 상한을 60 %로 해야 한다고 생각된다.
비록 5 내지 60 %의 고체 함량이 일반적으로 SSIM에 대한 작업 범위인 것으 로 이해되지만, 실무상 가이드 라인은 박벽 물품(즉, 미세한 외면을 갖는 물품)을 사출 성형하기 위해서는 고체를 5 내지 10 % 범위로 하고 후벽 물품에 대해서는 고체 함량을 25 내지 30 %로 할 것을 제안하고 있다. 또한, 일반적으로 고체 함량이 30 %를 넘을 경우, 성형된 물품의 기계적 강도를 허용 수준으로 증가시키기 위해 사후-성형 용액 열처리가 필요한 것으로 생각된다. 따라서, 비록 종래의 SSIM 공정에서 고체 함량은 일반적으로 60 % 이하로 제한되도록 되어 있지만, 실무상 고체 함량은 일반적으로 30 % 이하에서 유지된다.
상술한 종래 SSIM 공정의 한계를 고려하여, 본 발명은 고체 함량이 60 %보다 더 많은 초고함량 고체의 합금을 사출 성형하는 공정을 제공한다. 특히, 본 발명은 미세 조직이 균일하고 기공율이 적은 고품질 물품을 생산하기 위해 60 내지 85 % 범위의 고체 함량을 갖는 마그네슘 합금을 사출 성형하는 공정을 제공한다. 초고함량 고체를 이용하여 고품질 물품을 사출하는 능력으로 인해 본 발명의 공정은 종래의 SSIM 공정에 비해 에너지를 적게 소모하게 되며, 또한 액체의 응고로 인한 수축이 줄어든 거의 최종 형상의 물품을 생산할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 사출 성형 공정은, 고체 함량이 대략 60 내지 75 % 범위에 있는 반고체 슬러리를 형성하도록 합금을 가열하는 단계와, 주형을 완전히 충전시키기에 충분한 속도로 주형 내로 슬러리를 사출하는 단계를 포함한다. 합금은 마그네슘 합금이며 공정은 내부 기공율이 적은 성형 물품을 생산한다. 바람직한 실시예에 따르면, 주형은 25 내지 100 ms의 주형 충전 시간후 슬러리로 충전된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 사출 성형 공정은 고체 함량이 대략 75 내지 85 % 범위에 있는 반고체 슬러리를 형성하도록 합금을 가열하는 단계와, 주형을 완전히 충전시키기에 충분한 속도로 주형 내로 슬러리를 사출하는 단계를 포함한다. 합금은 마그네슘 합금이며 공정은 내부 기공율이 적은 성형 물품을 생산한다. 바람직한 실시예에 따르면, 주형은 25 내지 100 ms의 주형 충전 시간후 슬러리로 충전된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 사출 성형 공정은 고체 함량이 대략 60 내지 85 % 범위에 있는 반고체 슬러리를 형성하도록 합금을 가열하는 단계와, 주형 내로 슬러리를 사출하는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 슬러리 사출 단계는 난류 유동 조건도 허용될 수 있지만 비난류 유동 조건 하에서 사출된다. 합금은 마그네슘 합금이며 공정은 내부 기공율이 적은 성형 물품을 생산한다. 바람직한 실시예에 따르면, 주형은 25 내지 100 ms의 주형 충전 시간후 슬러리로 충전된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 고체 함량이 대략 60 내지 75 % 범위에 있는 반고체 슬러리를 형성하도록 합금을 가열하고 주형을 완전히 충전시키기에 충분한 속도로 주형 내로 슬러리를 사출함으로써 생성된 사출 성형 물품이 마련된다. 바람직한 실시예에 따르면, 주형은 25 내지 100 ms의 주형 충전 시간후 슬러리로 충전된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 고체 함량이 대략 75 내지 85 % 범위에 있는 반고체 슬러리를 형성하도록 합금을 가열하고 주형을 완전히 충전시키기에 충분 한 속도로 주형 내로 슬러리를 사출함으로써 생성된 사출 성형 물품이 마련된다. 바람직한 실시예에 따르면, 주형은 25 내지 100 ms의 주형 충전 시간후 슬러리로 충전된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 고체 함량이 대략 60 내지 85 % 범위에 있는 반고체 슬러리를 형성하도록 합금을 가열하고 난류 유동 조건 하에서 주형 내로 슬러리를 사출함으로써 생성된 사출 성형 물품이 마련된다. 바람직한 실시예에 따르면, 주형은 25 내지 100 ms의 주형 충전 시간후 슬러리로 충전된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 고체 함량이 대략 60 내지 85 % 범위에 있는 반고체 슬러리를 형성하도록 합금을 가열하고 층류 유동 조건 하에서 주형 내로 슬러리를 사출함으로써 생성된 사출 성형 물품이 마련된다. 바람직한 실시예에 따르면, 주형은 25 내지 100 ms의 주형 충전 시간후 슬러리로 충전된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 사출 성형 공정은 마그네슘-알루미늄-아연 합금 칩을 제공하는 단계와, 고체 함량이 대략 75 내지 85 % 범위에 있는 반고체 슬러리를 형성하도록 상기 칩을 합금의 고상 온도 및 액상 온도 사이의 온도까지 가열하는 단계와, 대략 25 ms의 기간 내에서 주형을 완전히 충전하기에 적절한 게이트 속도로 주형 내로 슬러리를 주입하는 단계를 포함한다.
이들 및 다른 특징과 장점은 본 발명의 바람직한 실시예에 대한 후술하는 설명으로부터 명백하게 될 것이다.
본 발명은 아래의 도면과 함께 바람직한 실시예에 대한 상세한 설명으로부터 보다 쉽게 이해될 수 있다.
도1은 본 발명의 실시예에서 사용되는 사출 성형 장치의 개략도이다.
도2는 가공 동안 도1의 사출 성형 장치의 배럴부를 따르는 온도 분포를 도시한 챠트이다.
도3은 사출 성형된 물품의 세부를 도시한 단면도이다.
도4a는 본 발명의 실시예에 따라 성형된 클러치 하우징의 평면도이고 도4b는 성형된 클러치 하우징의 사시도이다.
도5는 본 발명의 실시예에 따라 성형된 물품의 X-ray 회절 패턴이다.
도6a 및 도6b는 본 발명의 실시예에 따라 성형된 물품의 미세 조직을 촬영한 광학 현미경 사진이다.
도7은 본 발명의 실시예에 따라 성형된 물품의 표면으로부터 거리의 함수로서 초정 고상 입자의 분포에 대한 그래프이다.
도8은 입자 직경의 함수로 주어진 초정 고상 입자의 크기 분포에 대한 그래프이다.
도9는 온도의 함수로서 마그네슘 합금에서 고체의 분율에 관한 그래프이다.
도1은 본 발명에 따른 SSIM을 수행하기 위해 사용되는 사출 성형 장치(10)의 개략도이다. 사출 성형 장치(10)는 직경(d)이 70 mm이고 길이(l)가 대략 2 m인 배럴부(12)를 갖는다. 배럴부(12)의 온도 프로파일은 베럴 헤드부(12a) 및 노즐부(16)를 포함하는 배럴부(12)를 따라 독립 제어 영역으로 무리지어 있는 전기 저항 히터(14)들에 의해 유지된다. 바람직한 실시예에 따르면, 사출 성형 장치(10)는 허스키(상표명)(Husky™) TXM500-M70 시스템이다.
합금 물질의 고체 칩이 공급부(18)를 거쳐 사출 성형 장치(10)로 공급된다. 합금 칩은 기계적 치핑을 포함하는 공지 기술에 의해 생산될 수 있다. 칩의 크기는 대략 1 내지 3 mm이고 일반적으로 10 mm보다 크지 않다. 회전 구동부(20)가 배럴부(12)를 따라서 합금 물질을 운반하기 위해 회전 가능한 스크류부(22)를 회전시킨다.
바람직한 실시예에서, 마그네슘 합금이 사출 성형된다. 합금은 AZ91D 합금으로서, 8.5 % Al, 0.75 % Zn, 0.3 % Mn, 0.01 % Si, 0.01 % Cu, 0.001 % Ni, 0.001 % Fe 및 잔량 Mg(이하, Mg-9%Al-1%Zn으로도 지칭됨)의 공칭 조성을 갖는다. 그러나, 본 발명은 마그네슘 합금의 SSIM에 제한되지 않으며 Al 합금을 포함하는 다른 합금의 SSIM에도 적용 가능하다.
히터(14)는 노즐부(16)를 거쳐 주형(24)으로 사출될 반고체 슬러리로 합금 물질을 변태시키기 위해 합금 물질을 가열한다. 히터(14)는 60 %보다 많은 비용융 (고체) 분율을 생성하는 배럴부(12) 내의 온도 분포를 설정하도록 프로그램된 (도시 안된) 마이크로프로세서에 의해 제어된다. 바람직한 실시예에 따르면, 온도 분포는 75 내지 85 %의 비용융 분율을 생성한다. 도2는 AZ91D 합금의 경우 75 내지 85 %의 비용융 분율을 얻기 위한 배럴부(12) 내의 온도 분포의 일 예를 도시한다.
스크류부(22)의 운동은 슬러리를 이송해서 혼합하는 역할을 한다. 비복귀 밸브(2)는 슬러리가 사출 동안 배럴부(12) 내로 후방 압착되는 것을 방지한다.
사출 성형 장치(10)의 내부는 합금 물질의 산화를 방지하기 위해 불활성 가스 분위기에서 유지된다. 적절한 불활성 가스의 예는 아르곤이다. 불활성 가스는 공급기(18)를 거쳐 사출 성형 장치(10) 내로 도입되어서 내부의 모든 공기를 대체한다. 이로 인해 사출 성형 장치(10) 내에는 불활성 가스의 정압이 형성됨으로써, 공기의 후방 유동을 방지한다. 또한, 각각의 합금 쇼트(shot)가 성형된 후 노즐부(16)에 형성된 고체 합금의 플러그는 공기가 사출후 노즐부(16)를 거쳐 사출 성형 장치(10) 내로 진입하는 것을 방지한다. 플러그는 후속 합금 쇼트가 사출될 때 추출되어서 후술하는 주형(24)의 탕구 지주부에 포획되어서 재활용된다.
실무에서, 스크류부(22)는 공급기(18)로부터 가열된 배럴부(12) 내로 합금 칩을 운반하기 위해 회전 구동부(20)에 의해 회전되며, 배럴부(12)에서의 온도 분포는 고체 함량이 60 %보다 큰 반고체 슬러리 쇼트를 생성하도록 유지된다. 운반 동안 스크류부(22)가 회전함으로써 슬러리 쇼트가 기계적으로 혼합되고, 이는 후술하는 바와 같이 전단력을 형성한다. 그 후, 슬러리 쇼트는 배럴 헤드부(12a)를 거쳐 노즐부(16)로 운반되어 구동부(20)에 의해 스크류부(22)가 추진됨으로써 노즐부로부터 주형(24) 내로 사출된다.
일단 슬러리 쇼트가 사출되면, 회전 구동부(20)는 스크류부(22)를 회전시키고 후속 쇼트를 위한 합금 칩의 운반이 개시된다. 상술한 바와 같이, 각각의 합금 쇼트가 성형된 후 노즐부(16)에 형성된 고체 플러그는 주형(24)이 성형된 물품을 제거하기 위해 개방된 동안 공기가 사출 성형 장치(10)로 진입하는 것을 방지한다.
회전 구동부(20)는 설정된 속도로 배럴부(12)를 거쳐 각각의 쇼트를 재생 가능하게 운반하도록 프로그램된 (도시 안된) 마이크로프로세서에 의해 제어됨으로써, 배럴부(12)의 상이한 온도 영역에서 각각의 쇼트의 체류 시간은 정밀하게 제어되며, 따라서 각각의 쇼트의 고체 함량을 재생 가능하게 제어한다.
주형(24)은 다이 클램프형 주형이며, 다른 유형의 주형도 사용될 수 있다. 도1에 도시된 바와 같이, 다이 클램프부(30)는 주형(24)의 두 섹션(24a, 24b)을 함께 파지한다. 인가된 파지력은 성형될 물품의 크기에 따르며, 그 범위는 적게는 100 미터톤 이하에서 많게는 1,600 미터톤 이상이다. 통상적으로 다이 캐스팅에 의해 제조되는 표준형 클러치 하우징의 경우 500 미터톤의 파지력이 인가된다.
도4a는 본 발명에 따라 성형된 클러치 하우징(42)의 평면도이고 도4b는 성형된 물품의 사시도이다. 클러치 하우징(42)은 후벽 리브 섹션(44) 및 박벽 리브 섹션(46) 모두를 갖기 때문에 SSIM 공정을 시험하고 평가하는 데 유용한 구조이다.
도3은 주형(24)에 의해 형성된 성형된 유닛 부분을 도시한 단면도이다. 성형된 유닛은 주형(24)의 여러 부분을 도시한다. 탕구부(34)는 사출 성형 장치(10)의 노즐부(16)에 대향되게 위치되며 상술한 탕구 지주부(32)와 러너부(36)를 포함한다. 러너부(36)는 대상 성형 물품에 대응하는 부품부(40)와 대면하는 게이트부(38)까지 연장된다. 성형 동안, 이전 쇼트로부터의 플러그가 추출되어서 탕구 지지부(32)에 포획된다. 그 후, 합금 슬러리는 탕구부(34)로 사출되며 러너부(36)를 거쳐 게이트부(38)를 지나 유동한다. 게이트부(38)를 지난 합금 슬러리는 성형될 물품을 위한 부품부(40) 내로 유동한다.
주형(24)은 예열되고 합금 슬러리는 약 0.5 내지 5.0 m/s 범위의 스크류 속도로 주형(24) 내로 사출된다. 통상적으로, 사출 압력은 약 25 kpsi이다. 본 발명의 실시예에 따르면, 성형은 대략 0.7 내지 2.8 m/s 범위의 스크류 속도로 이루어진다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 성형은 대략 1.0 내지 1.5 m/s 범위의 스크류 속도로 이루어진다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 성형은 대략 1.5 내지 2.0 m/s 범위의 스크류 속도로 이루어진다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 성형은 대략 2.0 내지 3.0 m/s 범위의 스크류 속도로 이루어진다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 성형은 대략 2.5 내지 2.5 m/s 범위의 스크류 속도로 이루어진다.
쇼트당 통상의 주기 시간은 25초이지만, 최대 100초까지 연장될 수 있다. 대략 10 내지 60 m/s 범위의 게이트 속도(주형 충전 속도)가 상술한 스크류 속도의 범위에 대해 계산된다. 일 실시예에 따르면, SSIM은 대략 10 m/s의 게이트 속도로 수행된다. 다른 실시예에 따르면, SSIM은 대략 20 m/s의 게이트 속도로 수행된다. 다른 실시예에 따르면, SSIM은 대략 30 m/s의 게이트 속도로 수행된다. 다른 실시예에 따르면, SSIM은 대략 40 m/s의 게이트 속도로 수행된다. 다른 실시예에 따르면, SSIM은 대략 50 m/s의 게이트 속도로 수행된다. 다른 실시예에 따르면, SSIM은 대략 60 m/s의 게이트 속도로 수행된다.
주형 충전 시간 또는 합금 슬러리의 쇼트가 주형을 충전하는 시간은 100 ms(0.1 초)보다 작다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 주형 충전 시간은 대략 50 ms이다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 주형 충전 시간은 대략 25 ms이다. 바 람직하게는, 주형 충전 시간은 대략 25 내지 30 ms이다.
주형(24)이 슬러리로 충전된 후, 성형된 물품이 주형(24)에서 제거되기 전에 슬러리는 최종 고밀도화되며, 이때 압력이 슬러리에 짧은 기간, 통상적으로 10 ms보다 짧은 기간 동안 인가된다. 최종 고밀도화는 성형된 물품의 내부 기공율을 줄이는 것으로 생각된다. 짧은 주형 충전 시간은 슬러리가 응고되지 않도록 하고, 이는 성공적인 최종 고밀도화를 막을 수 도 있다.
본 발명에 포괄되는 서로 다른 조건 하에서 사출 성형되는 물품들이 정량적 화상 분석기를 구비한 광학 현미경을 이용하여 시험되었다. 시험된 부품은 또한 탕구와 러너를 포함한다. 샘플들이 3 ㎛ 다이아몬드 반죽으로 연마되고, 이어서 현탁성 산화 알루미늄을 이용하여 마무리 연마된다. 샘플의 미세 조직물 사이의 콘트라스트를 보이기 위해, 피연마 표면은 1 % 질산 에탄올 용액으로 에칭되었다. 내부 기공율이 ASTM D792-9에 설명된 아르키메데스법에 의해 결정되었다. 선택된 샘플에 대한 상 조성이 Cuκa 방사선을 이용한 X-ray 회절에 의해 시험되었다.
표1은 스크류부(22)의 다양한 사출 속도에서 계산된 주형 충전 특징의 목록을 보여준다. 목록에 나타난 특징은 다음과 식에 따라 결정되었다.
[수학식 1]
Vg = Vs(Ss/Sg)
이 식에서, Vg는 게이트 속도이고, Vs는 스크류 속도가고, Ss는 스크류의 단면적이고, Sg는 게이트의 단면적이다. 계산에서 게이트 면적은 221.5 ㎟이고 비복 귀 밸브(26) 효율은 100 %로 한다.
표1- 계산된 주형 충전 특성
스크류 속도(m/s) 게이트 속도(m/s) 주형 캐비티 충전시간(s)
2.8 48.65 0.025
1.4 24.32 0.050
0.7 12.16 0.100
반고체 슬러리가 고체성 동작 및 액체성 동작 모두를 나타냄이 잘 확인된다. 고체성 물질로서, 이런 슬러리는 구조적 완결성을 가지며, 액체성 물질로서, 이들 슬러리는 비교적 용이하게 유동한다. 이와 같은 슬러리가 층류 유동 방식으로 주형 캐비티를 충전함으로써, 완전 액체성 물질로 성형된 물품에서 관찰되는 난류 유동 중에 슬러리에 포획되는 가스에 기인하는 기공을 방지하는 것이 일반적으로 바람직하다. (층류 유동은 일반적으로 유체 입자들이 서로 잘 한정된 별개의 라인을 따라 이동하는 점성의 비압축성 유체의 유선형 유동으로 이해되고, 난류 유동은 일반적으로 유체 입자들이 무작위적 운동을 보이는 유체 유동으로 이해된다.)
종래 방식과 비교할 때, 후술하는 예는 층류 유동 조건 하에서의 사출이 낮은 내부 기공율을 갖는 고품질 성형 물품을 달성함에 있어 임계적이지 않음을 보여준다. 대신, 초고함량 고체 SSIM 가공의 성공에 영향을 미치는 임계적 요인은 주형 충전 시간에 영향을 미치는 사출 동안의 게이트 속도이다. 즉, 주형 캐비티는 조기 응고에 기인하는 물품의 불완전 성형을 방지하기 위해 슬러리가 반고체 상태에 있는 동안 슬러리에 의해 충전되는 것이 중요하다. 게이트의 단면적을 증가시키기 위해 게이트 구조를 개조함으로써 적절히 빠른 주형 충전 시간이 얻어질 수 있다.
(60 %를 넘는, 바람직하게는 75 내지 85 % 범위에 있는) 초고함량 고체의 슬러리에 대한 SSIM의 유용성을 판단하기 위해, 도4a 및 도4b에 도시된 클러치 하우징이 AZ91D 합금으로 사출 성형되었다. SSIM은 표1의 매개 변수를 이용하여 수행되었다.
예 1
클러치 하우징 성형을 위한 주형 캐비티를 충전하기 위해 대략 580 g의 AZ91D 합금이 요구되었다. 물품 자체는 대략 487 g의 합금을 포함하며, 탕구 및 러너는 대략 93 g의 합금을 포함한다. 2.8 m/s의 스크류 속도(게이트 속도는 48.65 m/s이고 주형 충전 시간은 25 ms)로 사출하기 위해, 높은 표면 품질과 정밀한 치수를 갖는 콤팩트한 부품이 생산되었다. 주형 캐비티에 대한 부분 충전(부분 사출)은 이 스크류 속도에서 합금 슬러리의 전방 유동이 난류임을 보여주었다. 기대와 달리, 난류에도 불구하고 완전 성형된 부품(완전 사출)의 내부 기공율은 수용 가능한 낮은 값인 2.3 %였으며, 이에 대하여는 이하 상세히 설명하기로 한다. 본 예의 결과에 따르면, 주형 충전 시간이 슬러리가 계속 반고체 상태에 있는 동안 완전 사출을 달성할 정도로 충분히 빠르기만 하다면, 초고함량 고체의 슬러리에 대한 SSIM은 난류 유동 조건 하에서도 고품질 성형 물품을 생산하는 데 사용될 수 있다.
예 2
예1에서와 동일한 조건이고, 다만 24.32 m/s의 게이트 속도와 50 ms의 주형 충전 시간에 대응해서 스크류 속도를 50 % 감속(1.4 m/s)한 상태에서, 조기 응고로 인해 합금 슬러리는 주형 캐비티를 완전히 충전하지 못하였다. 성형된 물품의 중량은 예1의 완전 성형된 물품의 중량의 90 %였다. 대부분의 비충전 영역은 물품의 외측 가장자리에 위치되는 것으로 밝혀졌다. 주형 캐비티에 대한 부분 충전은 예 1에 비해 전방 유동이 개선되었지만 여전히 불균일하고 완전 층류가 아님을 보여주었다. 이는 특히 두터운 영역으로부터 이동하는 국부적인 전방 유동이 주형 표면과 접촉한 직후 응고되는 박벽 영역에서 명백하다. 기대와 달리, 난류의 저감에도 불구하고 완전 성형된 부품의 내부 기공율은 예1에서 측정된 값보다 높았으며 수용 불가능한 높은 값인 5.3 %였다. 본 예의 결과에 따르면, 초고함량 고체의 슬러리의 SSIM의 경우, 게이트 속도를 감속하면 사출 동안 슬리리 유동에서 난류의 양을 감소시키지만, 정밀한 치수의 완전 성형된 물품을 생산하기에 불충분하였다. 또한, 게이트 속도의 감속은 결과적으로 기공율의 증가를 가져왔다.
예 3
스크류 속도가 0.7 m/s(게이트 속도는 12.16 m/s이고 주형 충전 시간은 100 ms)로 더욱 감속되었으며, 결국 주형 캐비티는 예 2보다 더 적게 충전되었다. 성형된 물품의 중량은 334.3 g이었으며, 이는 예 1의 완전 콤팩트 물품의 72 %에 대응한다. 주형 캐비티에 대한 부분 충전은 박벽 영역을 포함하는 모든 영역에서 전방 유동이 비교적 균일하고 층류임을 보여주었다. 본 예의 결과에 따르면, 초고함량 고체의 슬러리에 대한 SSIM의 경우, 층류 조건을 생성하기 위해 게이트 속도를 감속하는 것만으로는 정밀한 치수의 완전 성형된 물품을 생산하기에 불충분하였다. 그러나, 부분 충전된 물품의 내부 기공율은 층류 조건 하에서의 사출과 일치하는 1.7 %의 극히 낮은 값이었다.
표2는 예 1 내지 예 3의 성형된 부품의 중량의 개요를 보여준다. 탕구와 러너를 갖는 물품의 전체 중량 뿐만 아니라 물품 자체의 중량도 보여주고 있다.
표2-여러 스크류 속도로 성형된 물품의 중량
스크류 속도(m/s) 총중량(g) 물품 중량(g)
완전 사출 2.8 582 462.6
완전 사출 1.4 428 414.3
완전 사출 0.7 381 334.3
부분 사출 2.8 308 177.8
부분 사출 1.4 263 172.9
부분 사출 0.7 268 183.6
표3은 예 1 내지 예 3의 샘플의 기공율의 개요를 제시한다. 내부 기공율은 아르키메데스법에 의해 측정되었으며, 이는 샘플들 사이의 유의미한 기공성 차이를 보여주었다. 물품 자체의 기공율과 탕구 및 러너의 기공율이 기재되어 있다.
표3-여러 스크류 속도에서의 기공율
스크류 속도(m/s) 물품 기공율(%) 탕구/러너 기공율(%)
완전 사출 2.8 2.3 4.6
완전 사출 1.4 5.3 6.1
완전 사출 0.7 1.7 0.2
부분 사출 2.8 7.4 2.6
부분 사출 1.4 17.4 7.7
부분 사출 0.7 3.1 4.0
스크류 속도가 2.8 m/s(게이트 속도는 48.65 m/s)인 완전 사출 조건 하에서 성형된 물품에 대해 2.3 %의 물품 기공율이 관찰되었다. 이 값은 산업 표준의 수용 한계 내에 있기에 충분히 낮은 값이며, 상술한 바와 같이 합금 슬러리의 전방 유동이 난류로 결정되었기 때문에 기대하지 않은 결과이다. 난류는 일반적으로 기공율 증가와 연관되지만, 이러한 게이트 속도에서 성형된 물품에 대하여는 크기 않은 것으로 밝혀졌다. 따라서, 주형 충전 공정의 중간 단계에서 생성된 기공은 최 종 고밀도화동안 제거되었다.
놀랍게도, 스크류 속도를 1.4 m/s로 감속(24.32 m/s의 게이트 속도와 50 ms의 주형 충전 시간)함으로써 물품 기공율은 일반적으로 허용 한계를 넘어서는 5 % 보다 많이 증가하게 되었다. 이러한 발견은 주형 충전 공정의 중간 단계에서 형성된 기공은 최종 고밀도화가 일어날 수 있기 전에 슬러리가 응고하기 때문에 감소될 수 없음을 보여준다. 스크류 속도를 0.7 m/s로 더욱 감속(12.16 m/s의 게이트 속도와 100 ms의 주형 충전 시간)하면 결국 상술한 층류 전방 유동과 일치하는 1.7 %의 극히 낮은 물품 기공율이 얻어졌다.
탕구 및 러너 기공율은 완전 사출 조건 하에서의 물품 기공율과 일반적으로 동일한 경향을 나타낸다.
부분 사출 조건 하에서 성형된 물품의 기공율은 완전 사출 조건 하에서 성형된 물품의 기공보다 너무 높아 1.4 m/s의 스크류 속도의 경우 심지어 두 자리 수에 도달하는 것으로 밝혀졌다. 예외적으로, 스크류 속도가 0.7 m/s인 경우, 완전 사출 조건과 마찬가지로, 물품과 탕구 및 러너 모두에서 기공율이 낮았음이 밝혀졌다.
상술한 결과에 따르면, 균일한 미세 조직을 가지면서 기공율이 낮은 제품을 얻기 위해 층류 전방 유동이 사출 동안 유지될 필요가 없다. 성형 충전 시간이 통상 0.05초보다 낮고 바람직하게는 25 내지 30 ms 사이에 있다면 난류는 허용 가능하다.
성형된 물품의 구조적 완결성은 예1 내지 예3의 샘플의 선택된 위치의 단면 에서 금속 조직학적으로 확인될 수 있다. 2.8 m/s의 스크류 속도로 충전된(성형된) 물품은 거시적 척도에서 국부화된 기공율이 명백히 존재하지 않고 콤팩트한 것으로 밝혀졌다. 0.7 m/s의 스크류 속도로 충전된 물품에 대해서도 동일한 것으로 밝혀졌다. (1.4 m/s의 스크류 속도로 충전된 물품에 대하여는 미시적인 척도에서 후술하기로 한다.) 이들 결과는 아르키메데스법(표3)에 의해 얻어진 결과와 일치한다.
상 조성은 예1 내지 예3의 샘플에 대한 X-ray 회절(XRD) 분석을 이용하여 결정되었다. 2.8 m/s의 스크류 속도로 성형된 대략 250 ㎛ 두께 단면의 물품의 외면에서 측정된 XRD 패턴이 도5에 도시된다. XRD 패턴에서, Mg 내의 Al 및 Zn 고용체 특징인 Mg에 대응하는 강한 피크 이외에도, γ상(Mg17Al12)에 대응하는 여러 약한 피크가 존재한다. γ상 내의 일부 Al 원자는 Zn에 의해 대체되며, 437℃보다 낮은 온도에서 Mg17(Al, Zn)12 및 가능하게는 Mg17Al11.5Zn0.5 금속간 화합물이 형성될 수 있음이 잘 증명되었다. XRD 피크의 각도 위치 분석은 금속간 화합물 내의 Al 및 Zn 성분의 결과로서 격자 상수의 변화에 기인하는 유의미한 변화를 보이지 않았다.
Mg 및 Mg17Al12에 대한 피크와 Mg2Si에 대한 주된 XRD 피크(JCPDS 35-773 표준)의 중첩으로 인해 그 존재는 명백하게 확인될 수 없다. 특히, 22 = 40.121E에 위치하는 가장 강한 Mg2Si 피크는 Mg17Al12에 대한 피크와 일치한다. 47.121E 및 58.028E의 두 개의 또다른 피크는 각각 (102)Mg 및 (110)Mg에 대한 피크와 중첩된 다. 따라서, 시험된 범위 내에서, 단지 Mg2Si 피크만이 도5에서 도시된 22 = 72.117E에 있다.
JCPDS 4-770 표준에 의한 성형된 물품의 Mg계 고용체의 피크 강도들에 대한 비교는 결정 방향의 무작위적 분포를 보여준다. 마찬가지로, Mg17Al12 피크의 강도와 JCPDS-ICDD 1-1128 표준은 금속간 화합물 상(phase)에서 어떠한 우선적 결정학적인 방향도 보여주지 않는다. 따라서, XRD 분석은 성형된 물품의 합금이 등방성으로서, 동일한 성질이 모든 방향으로 확장됨음을 보여준다. 이런 특징은 고형 수지상의 골격이 불균일한 기계적 성질을 야기하는 결정학적 조직(우선적 방향)을 갖다고 알려진 종래의 주조 합금에 대해 보고된 특징과 다르다.
도6a 및 도6b에는 2.8 m/s의 스크류 속도로 성형된 물품의 미세 조직적 구성물의 상 분포에 대한 광학 현미경 사진이 도시되어 있다. 밝은 대비의 사실항 구형인 입자는 α-Mg 고용체를 나타낸다. 도6a에서 어두운 대비의 상은 금속간 화합물인 γ-Mg17Al12이다. 구형 입자들 사이의 뚜렷한 경계는 공정체로 구성되며 결정입계 삼점 연결부에 위치된 섬들과 유사하다. 도6b에 도시된 고배율 사진으로부터 얇은 결정입계 영역 내의 공정 구성물의 형태와 삼점 연결부의 보다 큰 섬들 사이의 차이를 알 수 있다. 그 차이는 주로 2차 α-Mg 결정의 형태 및 크기에 있다.
도6b에서 명백한 것으로서 고체 구형 입자 내의 어두운 석출물은 순수 γ-상 금속간 화합물인 것으로 생각된다. 이들 석출물의 체적 분율은 사출 성형 장치(10)의 배럴부(12) 내에서 합금 체류 기간 동안 액상의 체적 분율에 대응한다.
도6a 및 도6b의 현미경 사진으로부터 명백한 것으로서, 성형된 물품의 미세 조직은 사실상 기공이 없다. 기공으로서 오인될 수 있는 도6a의 어두운 면들은 실제로는 고배율 사진(도6b)에서 명백히 보이는 바와 같이 Mg2Si이다. 이 상은 합금의 야금학적 정련을 거치고도 잔류하는 불순물이며, 라비스형(Laves type) 구조를 갖는다. Mg2Si는 1,085 ℃의 융점을 갖기 때문에 AZ91D 합금의 반고체 가공 동안 어떠한 형태적 변태도 겪지 않는다.
성형된 물품에서 관찰되는 기공의 주된 유형은 일반적으로 사출 가공 중의 분위기 가스인 아르곤으로 예상되는 포획 가스에 기인한다. 초고함량 고체(따라서 낮은 함량의 액상)에도 불구하고, 성형된 물품은 응고 동안의 수축의 결과로서 형성되는 수축 기공의 증거를 보여준다. 수축 기공은 일반적으로 공정체의 섬 근처에서 관찰되며, 포획된 가스 기포로 인한 기공은 무작위적으로 분포되는 것으로 관찰되었다.
2.8 m/s의 스크류 속도로 성형된 물품과 러너의 대략 150 ㎛ 두께의 표면 영역이 이들의 미세 조직의 균일성을 결정하기 위해 분석되었다. 분석은 입자의 편석이 표면 영역의 두께를 가로질러 존재하는 상태에서 물품과 러너 간의 초정 고체의 입자 분포의 차이를 보여주었다. 즉, 입자 편석이 물품의 표면에서 물품의 내부까지 층 내에서 계속되는 영역에서 관찰되었다. 물품 내에서 입자 분포의 불균일성은 러너 내에서의 불균일성보다 큰 것으로 밝혀졌다.
초정 고체 입자의 보다 균일한 분포가 저속 스크류 속도로 성형된 물품 내에 서 관찰되었다.
입자 편석(분포)에 대한 정량적 판단을 하기 위해 성형된 물품의 단면에 대한 입체적인 분석이 수행되었다. 고체 입자들의 분포는 선형적인 방법을 사용하여 물품의 표면으로부터의 거리의 함수로서 측정되었다. 그 결과, 도7에 요약된 바와 같이 성형된 물품의 코어 내의 초정 고체 입자의 체적이 75 내지 85 %의 수준에서 일정하였다. 러너 내의 고체 함량은 10 % 더 높았다. 러너와 물품 자체는 표면 인접 영역(표면 영역) 내에서 초정 고체를 적게 함유하였다. 결핍된 표면 영역은 두께가 대략 400 ㎛인 것으로 측정되었지만, 대부분의 결핍은 100 ㎛ 두께의 표면층 내에서 발생한다.
주형 게이트를 통해 반고체 슬러리가 유동하는 동안 입자 크기 및 형상의 변화를 연구하기 위해, 슬러리가 부분 개방된 주형 내로 사출되었다. 이는 게이트 크기 및 물품 벽 두께의 유의미한 증가를 야기하는 것으로 관찰되었으며, 그 결과 주형 캐비트의 일부만이 충전되었다. 대략 5 mm 두께의 단면에서 통상적 미세 조직은 공정체가 결정입계 네트워크를 따라 분포된 등축 결정을 포함하는 것으로 확인되었다.
성형된 입자의 고체 입자의 입자 크기 분포는 연마된 단면 상의 평균 크기를 측정함으로써 결정되었다. 도8에는 성형된 물품과 탕구 내의 다양한 위치에서 측정된 샘플에서 입자의 크기 분포가 도시된다. 도8에는 또한 두 개의 서로 다른 주기 시간 동안의 입자 크기 분포 데이터가 도시되어 있으며, 성형된 물품에서 입자 크기 제어의 중요성을 보여준다.
초정 α-Mg 입자 크기는 가공 온도에서 합금 슬러리의 체류 시간에 의해 영향을 받는 것으로 밝혀졌다. 예 1 내지 예 3에서, 클러치 하우징용 주형을 충전하기 위해 요구되는 쇼트 크기는 사출 주형 장치(10)의 배럴부(12)에서 약 75 내지 90초 범위의 통상의 체류 시간을 갖는다. 체류 시간의 증가는 초정 고체의 직경 크기의 조대화를 야기하며, 400초의 체류 시간은 평균 입자 크기의 50 % 증가를 가져온다. 도8은 주기 시간(체류 시간)이 25초에서 100초까지 증가한 결과 입자 직경이 유의미하게 증가하게 되고, 몇몇 입자는 100 ㎛보다 큰 직경을 가짐을 보여준다. 주기 시간의 증가에 따른 입자 크기의 증가는 반고체 슬러리가 배럴부(12) 내에 체류할 때 조대화가 발생하였음을 보여준다.
미세 조직에 대한 냉각 속도의 효과도 탕구의 큰 크기로 인해 탕구에 대해 시험되었다. 탕구의 두터운 벽과 같이 두터운 벽의 경우, 미세 조직은 부분 개방된 주형으로 제조된 샘플의 미세 조직보다 훨씬 더 커졌음이 관찰되었다. 결정 입계는 이동의 증거를 보였으며, 결정 입계를 따라 분포된 공정체는 부분 개방된 주형으로 제조된 샘플에 비해 형태가 변경되었다.
관찰 결과에 대한 논의
상술한 예에 의해 논증되는 바와 같이, 반고체 마그네슘 합금의 사출 성형은 초고함량 고체의 경우에도 가능하다. 종래의 사출 상형 공정에서 일반적으로 수용되는 5 내지 60 %의 범위보다 많은 약 75 내지 85 %의 고체 함량이 가능하다.
비록 상술한 공정은 Mg 합금의 반고체 사출 성형과 관련하여 설명하였지만, 본 공정은 Al 합금, Zn 합금 및 융점이 대략 700 ℃보다 낮은 그 밖의 합금에도 적 용 가능하다. Mg 및 Al 합금의 중요한 차이는 밀도와 열함량에 있다. Al에 비해 Mg의 낮은 밀도는 Mg의 비활성도가 낮고 동일 적용 압력에 대해 유속이 더 커지는 결과가 됨을 의미한다. 따라서, Al 합금보다 Mg 합금을 이용하여 주형을 충전하는 것이 시간이 짧아진다.
또한, 유사한 비열용량(Mg의 경우 20 ℃에서 1.025 kJ/kg K이고 Al의 경우 20 ℃에서 0.9 kJ/kg K)과 함께 Mg 및 Al 사이의 밀도차는 Mg계 부품의 열함량이 동일 체적의 Al계 부품보다 실질적으로 낮고 더 빠르게 응고될 것임의 의미한다. 이는 고체의 분율이 아주 높은 Mg 합금의 가공 동안 특히 중요하다. 이 경우, 합금 슬러리의 아주 작은 분율만이 액체이기 때문에 응고 시간이 아주 짧다. 여러 평가에 따르면, 25 내지 50 %의 고체 분율의 경우, 응고는 고압 다이캐스팅에서 통상적으로 관찰되는 시간의 1/10 내에서 발생한다. 따라서, 60 내지 85 %의 초고함량 고체의 경우, 응고 시간은 더 짧아져야 한다.
그러나, 이러한 종래의 믿음과 달리, 2.8 m/s의 스크류 속도의 경우 25 ms의 충전 시간이 측정되었으며(표1), 이는 이러한 기대를 전적으로 지지하지 않는데 이는 충전 시간이 다이 캐스팅에서 측정된 값과 크기가 동일한 차수이기 때문이다. 사실상, 48.65 m/s(표1)로 계산된 게이트 속도는 Mg 합금의 다이 캐스팅에서 통상적인 30 내지 50 m/s의 범위에 속한다. 이런 뜻밖의 결과는 열이 주형 충전 동안 생성된다고 가정함으로써 설명될 수 있다. 이런 가능성은 후술하는 바와 같이, 관찰된 미세조직적 변화에 의해 지지된다.
주형 캐비티의 부분 충전(부분 사출)으로 인한 결과는 게이트 속도가 스크류 속도 및 게이트부(38)의 구조에 의해 제어되는 상태에서 반고체 합금 슬러리의 유동 모드가 슬러리에서 고체의 백분율과 게이트 속도 모두에 의존함을 논증한다.
비록 구형 고형 입자의 존재는 층류 유동을 촉진시키지만, 게이트 속도가 적절히 조절(저감)되지 않는다면, 초고함량 고체라 하더라도 난류 유동을 방지하지 않는다. 50 m/s의 게이트 속도로 사출된 30 %의 고체 함량을 갖는 슬러리는 고도의 난류 유동 특징을 나타낸다. 75 %의 고체 함량에서, 전방 유동은 계속 불균일(난류)하다. 이는 게이트 속도가 주형 충전 시간에 직접적 영향을 미치고 SSIM 공정의 성공을 결정함에 있어 중요 인자이기 때문이다. 따라서, 게이트 속도가 과도하게 감소되면 합금 슬러리는 주형 캐비티를 충분히 빠르게 충전시키지 않으며, 따라서 예 1 내지 예 3에서 논증된 바와 같이, 주형 캐비티를 완전히 충전하기 전에 응고된다.
상술한 바와 같이, 종래 방식은 합금 슬러리의 층류 유동 동작이 바람직한 것으로 여기고 있다. 난류 유동 동작은 가스를 포획함으로써 성형된 물품(표3)에서 내부 기공을 형성할 뿐만 아니라, 합금 슬러리의 연속적인 유동을 통해 사출 성형 장치(10)의 배럴부(12)로부터의 열 유동을 감소시킴으로써 응고 속도를 증가시킨다. 또한, 슬러리의 고형 함량이 높을수록 난류 유동 동작의 개시에 도달하기 전에 이용될 수 있는 사출(게이트) 속도가 더 높아짐은 공지되어 있다.
그러나, 상술한 샘플에 의하면, (60 %를 넘는 바람직하게는 75 내지 85 % 범위의) 과도하게 높은 고체 함량의 존재에도 불구하고, 슬러리는 계속해서 사출 동안에 난류 유동 동작을 보일 수 있지만, 난류는 성형된 물품에 치명적인 영향을 미 치지 않는 것으로 논증된다. 유동 문제는 게이팅 시스템의 변경에 의해 해결될 수 있는 것으로 기대된다.
게이트 속도가 48 m/s를 넘는 경우(예 1), 층류는 주형 캐비티를 완전히 충전시키에 충분히 높은 사출 속도를 얻기 위해 희생되었다. 그럼에도 불구하고, 난류 동작이 슬러리에서 관찰될 때에도 수용 가능하게 낮은 기공율을 갖는 고품질의 물품이 생산되었다. 이는 주형 충전 시간이 슬러리가 반고체 상태에 있는 동안 주형을 완전히 충전시킬 수 있는 정도라면, 고품질 제품 생산에 필요한 슬러리 유동 모드라는 점에서 보아 초고함량 고체를 이용하는 SSIM이 적용성이 있음을 보여준다. 게이트 크기가 일정한 경우, 주형 충전 시간은 게이트 크기에 의해 결정된다. 상술한 예에서, 난류 유동 조건 하에서도 그보다 높을 때 기공율이 감소되는 최소 게이트 속도는 대략 25 m/s이다. 이는 SSIM에 대한 종래의 믿음에 반대된다.
표3에 나와 있는 바와 같이, 48.65 m/s의 게이트 속도로 성형된 완전 충전된 물품과 부분 충전된 물품 사이의 유의미한 기공율 차이는 주형 충전 동안 생성된 기공율이 최종 고밀도화 동안 감소되었음을 시사한다. 성공적인 최종 고밀도화는 최종 압력이 인가됨에 따라 주형 캐비티 내의 슬러리가 반고체되도록 한다. 이를 얻기 위해, 적절히 짧은 주형 충전 시간이 요구된다. 24.32 m/s의 중간 게이트 속도에서, 유동 모드는 층류가 아니며 게이트 속도는 주형 캐비티를 완전히 충전할 만큼 충분히 높지 않다. 12.16 m/s의 게이트 속도에서, 층류 유동 모드가 얻어졌지만, 합금은 주형 캐비티의 72 %만이 충전후 응고되었다.
전단의 역할은 본 발명의 공정에서 특히 중요하다. 낮은 고체 분율을 포함 하는 상황에 비해, 초고함량 고체를 포함하는 슬러리의 사출은 고체 입자들 서로 간의 활주 및 고체 입자의 소성 변형을 포함하는 고체 입자들 사이의 연속적인 상호 작용을 포함한다. 고체 입자들 사이의 이와 같은 상호 작용은 전단력 및 충돌에 기인하는 구조적 붕괴를 가져오며, 충돌 및 입자-상호간 작용의 결과로서 입자들 사이의 접합 형성으로 인한 구조적 응집도 가져온다. 전단력 및 이러한 힘에 의해 생성되는 열은 초고함량 고체의 슬러리의 SSIM의 성공을 가름하는 것으로 보인다.
초고함량 고체를 갖는 합금 슬러리의 SSIM은, i) 반고체 슬러리를 형성함에 있어 필요한 최소량의 액체 및 ⅱ) 이와 같은 반고체 상태를 이루는 데 필요한 예열 온도를 포함하는 많은 가공 성과를 제공한다. 일반적으로, 합금의 용융은 고상선 온도를 넘을 때 시작된다. 그러나, Mg-Al 합금은 비평형 상태에서 고화되고 냉각 속도에 따라서 다양한 분율의 공정체를 형성하는 것으로 알려져 있다. 그 결과, 고상선 온도는 평형 상태도로부터 직접 확인될 수 없다. 또한, 통상적으로 420 ℃에서 발생하는 Mg-Al 합금의 초기 용융으로 인해 복잡한 문제가 발생한다. Mg-Al 합금이 삼상 영역을 형성하기에 충분히 높은 Zn 함량을 갖는다면, 삼원 복합물이 형성되며 초기 용융은 363 ℃만큼 낮은 온도에서 일어날 수 있다.
AZ91D 합금인 Mg-9%Al-1%Zn의 조성에서, 고상선 및 액상선 온도는 각각 468 ℃ 및 598 ℃이다. 평형 조건에서, 공정체는 대략 12.7 wt% Al의 조성에서 발생한다. 따라서, Mg17Al12를 함유한 성형 조직은 비평형 상태에 있는 것으로 간주되며, 이는 응고를 수반하는 넓은 범위의 냉각 속도에서 특히 그러하다.
임의의 액체 함량을 얻기 위해 요구되는 온도는 셰일(Scheil) 공식에 기초하여 계산될 수 있다. 고상 확산을 무시할 수 있는 비평형 상태 확산을 가정하고 액체의 완전 혼합을 가정할 때, 고체(fs)의 분율은 다음식 2에 의해 주어진다.
[수학식 2]
fs = 1 - {(Tm - T)/m1Co}-1/(1-k)
Tm은 순수 성분의 융점이고, m1은 액상선의 경사도이고, k는 분배 계수이고, Co는 합금 함량이다. 도9는 온도 및 AZ91D 합금의 고체 분율 사이의 관계를 도시한 다이어그램이다.
이론적 계산에 의하면 최대 고체 분율은 구형 입자에서 불규칙 충전 한계인 64 %로 예측되며, 구형 형상에서 조금이라도 벗어날 경우 이 한계는 저하될 것이다. 그러나, 상술한 결과는 AZ91D 합금의 경우 성형된 물품 내의 이전 액체의 양은 이론적 충전 한계보다 유의미하게 낮음을 보여준다. 사실상, 이는 Mg-9 % Al 합금에서 일반적으로 관찰되는 12.4 %의 공정체의 체적 분율보다 단지 조금 높을 뿐이다. 이런 현상은 구형에 가까운 형태가 삼중 연결부 및 α-Mg/α-Mg 결정 입계에서 γ상의 용융에 의해 재결정 합금 칩의 등축 결정 전구물로부터 점차 발달한다는 사실에 기인하는 것으로 생각된다. 저속 응고 동안에, 구형 형태는 등축 결정 구조로 복귀된다.
초고함량 고체를 갖는 슬러리로부터 사출 성형된 물품의 미세 조직은 저 및 중함량 고체의 슬러리로부터 얻어지는 것의 미세 조직과 사실상 다르다. 상술한 Mg 합금의 경우, 초고함량 고체는 결국 이전 액체의 상변태 생성물에 의해 상호 연결된 주로 구형인 초정 α-Mg 입자인 미세 조직이 되고, 이때 초정 α-Mg는 성형된 물품의 사실상 전체 체적을 차지하고 2차 α-Mg 및 γ 상의 혼합물로 형성된 공정체는 입자 경계만을 따라서 그리고 삼중 연결부에서만 분포되어 있다. 미세 조직은 미세 결정으로 되어 있으며, 이때 α-Mg 입자의 평균 직경은 대략 40 ㎛으로서 58 % 고체를 함유하는 슬러리에서 일반적으로 관찰되는 것보다 작다.
도8에 도시된 바와 같이, 사출 성형 장치(10)의 배럴부(12) 내에서 합금 슬러리의 짧은 체류 시간은 입자 크기를 제어함에 있어 결정적이다. 슬러리는 고상 상태로 고온에서 짧게 체류함으로서 재결정에 뒤이은 결정 성장을 방지한다. Mg-9% Al-1% Zn 합금에서는 결정 입계 이동을 방해할 수 있는 효과적인 차단물이 없기 때문에, 결정은 고온에서 오랫동안 동안 체류할 경우 결정은 쉽게 성장할 수 있다.
고체 입자는 액체 합금에 있는 동안에도 성장할 수도 있다. 사출 성형 장치(10)의 배럴부(12)에 체류하는 반고체 합금 슬러리는 응집 기구 및 오스트발트 성장(Ostwald ripening)에 의한 고체 입자의 조대화를 겪는다. 응집은 두 개의 작은 입자들의 접촉과 거의 동시적으로 하나의 큰 입자가 형성되는 것으로 정의된다. 오스트발트 성장은 결정 성장이 입자-모재(액체) 계면에서의 농도 구배에 따라 발생되는 기구인 깁스-톰슨(Gibbs-Thompson) 효과에 의해 지배된다. 계면의 곡률은 물질의 확산 운반을 구동하는 농도 구배를 형성한다. 그러나, 확산 효과를 줄이는 본 발명의 공정의 짧은 체류 시간은 오스트발트 성장의 역할을 감소시킬 것으로 생각된다. 따라서, 입자 조대화 배후의 선도 기구는 응집이라고 생각된다.
상술한 미세 조직 분석에서 관심을 끄는 발견은 성형된 물품 내의 고체 함량이 러너에 비해 낮다는 것이다. 특히, 고체 함량의 단조 감소가 성형된 물품의 표면 인접 영역의 경우 게이트로부터의 거리의 함수로서 관찰되었다. 비록 단면 편석은 고체 Mg(1.81 g/㎤) 및 액체 Mg(1.59 g/㎤) 사이의 밀도차로 인한 유동 동작의 변화로써 설명될 수 있지만, 러너에 비해 낮게 관찰되는 물품 내의 평균 고체 함량은 다른 기구가 보다 적절할 수 있음을 시사한다.
액상에서의 편석은 주로 고체 결정이 구형 형태로부터 사실상 벗어나거나 고체 분율이 클 때 관찰된다. 이런 환경 하에서, 고체 결정이 액체와 함께 이동하는 대신 액체가 사실상 고체 결정에 대해 이동한다. 그러나, 물품을 성형하는 데 사용되는 스크류 속도에 대한 물품 특성의 관찰 의존도 때문에, 이런 각본은 초고함량 고체를 갖는 슬러리로부터 성형되는 물품의 미세 조직을 설명하기 위해 전적으로 채택될 수는 없다. 그보다는, 게이트를 관통하는 그리고 주형 캐비티 내에서 초고함량 고체를 갖는 슬러리의 이동에 기인하는 전단력이 합금 용융에 기여하는 열을 생성하는 것으로 생각된다. 전단력이 존재하지 않는 경우에는, 주형 캐비티를 완전히 충전하는 것은 불가능하다고 생각된다.
상술한 예들은 다른 공정에 대해서도 최적화된 구조 및 치수를 갖는 기존의 게이트 시스템을 이용하여 가공되었다. 주형 충전 시간을 짧게 하고 스크류 속도를 높이는 조건은 게이트부(38)로 슬러리를 신속 운반하는 것에 대한 방해물인 탕 구부(34)를 제거하는 것을 포함하여 기존의 게이트 시스템이 초고함량 고체를 갖는 합금 슬러리로부터 고품질 물품에 대한 사출 성형을 수행하도록 개조될 수 있음을 보여준다. 다른 가능성은 게이트 크기의 증가에 있다.
비록 본 발명은 현재 바람직한 실시예인 것으로 보이는 것에 대해 설명하였지만, 본 발명은 본 명세서에 개시된 실시예에 제한되지 않는다. 그보다, 본 발명은 첨부된 특허 청구범위의 정신 및 범위에 포함된 다양한 변경 및 균등 배열 구조를 포괄한다. 첨부된 특허 청구범위의 범위는 모든 이런 변경예와 균등 구조물 및 기능을 포괄하는 것으로 최광의로 해석되어야 한다.

Claims (24)

  1. 고체 함량이 60 내지 85 % 범위에 있는 반고체 슬러리를 형성하도록 합금을 가열하는 단계와,
    주형을 충전시키기에 충분한 속도로 난류 유동 조건 하에서 주형 내로 슬러리를 사출하는 단계와,
    슬러리가 주형 내로 사출된 후 슬러리를 고밀도화하는 단계를 포함하며,
    상기 슬러리는 고밀도화 동안 반고체 상태인 사출 성형 공정.
  2. 제1항에 있어서, 사출 단계에서, 슬러리는 25 내지 100 ms 동안 주형을 충전하는 사출 성형 공정.
  3. 제1항에 있어서, 사출 단계에서, 슬러리는 25 내지 50 ms 동안 주형을 충전하는 사출 성형 공정.
  4. 제1항에 있어서, 사출 단계에서, 슬러리는 25 내지 30 ms 동안 주형을 충전하는 사출 성형 공정.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 합금은 마그네슘계 합금의 칩인 사출 성형 공정.
  6. 제5항에 있어서, 합금은 마그네슘-알루미늄-아연 합금의 칩인 사출 성형 공정.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 합금은 알루미늄계 합금의 칩인 사출 성형 공정.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 합금은 아연계 합금의 칩인 사출 성형 공정.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 속도는 50 m/s 내지 60 m/s 범위의 게이트 속도에 대응하는 사출 성형 공정.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 속도는 40 m/s 내지 50 m/s 범위의 게이트 속도에 대응하는 사출 성형 공정.
  11. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 함량은 60 % 내지 75 % 범위인 사출 성형 공정.
  12. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 함량은 75 % 내지 85 % 범위인 사출 성형 공정.
  13. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따르는 공정에 따라 형성되는 사출 성형 물품.
  14. 제13항에 있어서, 합금은 마그네슘계 합금의 칩인 사출 성형 물품.
  15. 제13항에 있어서, 물품의 미세 조직은 응고된 공정 물질에 의해 상호 연결되는 초정 고체의 구형 입자로 구성되며, 미세 조직은 수지상이 없는 사출 성형 물품.
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