CN1658988A - 注射成型半固态合金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种将固体含量在大约60％－85％的半固态浆料以足够完全填充模具的速度注射到模具中的注射成型方法。浆料在层流或者湍流条件下注射，制得的成型制品具有低的内部孔隙率。

Description

注射成型半固态合金的方法
                       技术领域
一般的，本发明涉及一种注射成型金属合金的方法，更具体的，涉及一种注射成型高固态材料含量的半固态合金的方法。
                       发明背景
半固态金属工艺始于20世纪70年代早期MIT(MassachusettsInstitute of Technology)开发的一种铸造工艺。从那时起，半固态工艺领域已经扩展到包括半固态锻造和半固态铸模。半固态工艺与需要使用熔融金属的传统的金属工艺技术相比，提供了很多优点。一个优点是节约了能源，在工艺过程中，不需要将金属加热到它们的熔点以上并将金属保持在它们的熔融态。另一个优点是减少了处理完全熔融的金属过程中引起的液态金属腐蚀的数量。
半固态注射成型(SSIM)是一种这样的金属工艺技术，利用一台独立设备，将半固态的合金注射到模具中，制备出近净(最后)形状的制品。除了上面提到的半固态工艺的优点外，SSIM的好处还包括提高了最终制品的设计灵活性，成型制品(即没有经过后续的热处理)的孔隙率低，制品的显微组织均匀，制品的机械和表面光洁性能比传统铸造所制得的制品优越。而且，由于整个工艺在一台设备上进行，几乎根除了合金的氧化。通过提供一种惰性气体氛围(例如氩气)，在工艺过程中就可防止不想要的氧化物的形成，进一步，有助于碎片的回收。
SSIM的主要优点基本上可以归因于在要注射成型的合金材料的浆料中存在固态颗粒。通常认为固态颗粒在注射成型过程中促进了层流前端(laminar flow-front)，这使得成型的制品中孔隙率极小。将此材料加热到要处理的合金的液相线和固相线温度之间的温度(合金在液相线温度以上是完全的液体，合金在固相线温度以下是完全的固体)，使其部分熔融。SSIM避免了在成型的合金显微组织中形成枝晶形貌，通常认为枝晶形貌有害于成型制品的机械性能。
根据已知的SSIM工艺，固态百分数限制在0.05-0.60之间。上限60％是基于认为更高的固体含量将降低产量并产生次品。通常还认为，在注射中固体含量的上限为60％是为防止过早固化的需要。
尽管通常认为SSIM的工作范围为5-60％的固体含量，通常还认为，实践指南推荐注射成型薄壁制品(即具有精细特征的制品)的固态范围为5-10％，厚壁制品为25-30％。而且，通常还认为，对于高于30％的固体含量，为了使成型制品的机械强度提高到所能接受的程度，需要成型后进行固溶热处理。因此，尽管传统的SSIM工艺通常可以接受的固体含量限制在60％或者更低，实际上，固体含量通常保持在30％或者更低。
                       发明简述
考虑到上面所讨论的传统SSIM工艺的局限，本发明提供一种注射成型超高固体含量(高于60％)合金的方法。具体的，本发明涉及一种注射成型固体含量在60-85％范围内的镁合金的方法，制得的高质量的制品具有均匀的显微组织和低的孔隙率。能够用超高固体含量注射成型高质量制品的能力使得该方法可使用比传统的SSIM工艺少的能源，并且制得的制品具有近净形状，减少了因液态固化引起的收缩。
依据本发明的一个实施方案，一种注射成型方法包括步骤：将合金加热，生成一种固体含量在大约60％-75％范围内的半固态浆料；将此浆料注射到模具中，速度足够使模具被完全填充。该合金是镁合金，此法制得的成型制品具有低的内部孔隙率。依据一个优选的实施方案，浆料填充模具的充模时间为25-100ms。
依据本发明的另一个实施方案，一种注射成型方法包括步骤：将合金加热，生成一种固体含量在大约75％-85％范围内的半固态浆料；将此浆料注射到模具中，速度足够使模具被完全填充。该合金是镁合金，此法制得的成型制品具有低的内部孔隙率。依据一个优选的实施方案，浆料填充模具的充模时间为25-100ms。
进一步的，依据本发明的另一个实施方案，一种注射成型方法包括步骤：将合金加热，生成一种固体含量在大约60％-85％范围内的半固态浆料；将此浆料注射到模具中。优选的，浆料注射在非湍流的条件下注射，尽管湍流条件也是可以接受的。该合金是镁合金，此法制得的成型制品具有低的内部孔隙率。依据一个优选的实施方案，浆料填充模具的充模时间为25-100ms。
仍然依据本发明的另一个实施方案，提供一种注射成型的制品，其中，该制品这样制造：将合金加热，生成一种固体含量在大约60％-75％范围内的半固态浆料；将此浆料注射到模具中，速度足够使模具被完全填充。依据一个优选的实施方案，浆料填充模具的充模时间为25-100ms。
依据本发明的另一个实施方案，提供一种注射成型的制品，其中，该制品这样制造：将合金加热，生成一种固体含量在大约75％-85％范围内的半固态浆料；将此浆料注射到模具中，速度足够使模具被完全填充。依据一个优选的实施方案，浆料填充模具的充模时间为25-100ms。
仍然依据本发明的另一个实施方案，提供一种注射成型的制品，其中，该制品这样制造：将合金加热，生成一种固体含量在大约60％-85％范围内的半固态浆料；将此浆料在湍流条件下注射到模具中。依据一个优选的实施方案，浆料填充模具的充模时间为25-100ms。
仍然依据本发明的另一个实施方案，提供一种注射成型的制品，其中，该制品这样制造：将合金加热，生成一种固体含量在大约60％-85％范围内的半固态浆料；将此浆料在层流条件下注射到模具中。依据一个优选的实施方案，浆料填充模具的充模时间为25-100ms。
依据本发明的另一个实施方案，一种注射成型方法包括步骤：提供一种镁-铝-锌合金片；将该片加热到合金的固相线和液相线温度之间的温度，生成一种固体含量在大约75％-85％范围内的半固态浆料；将此浆料注射到模具中，内浇口速度适于在大约25ms的时间段内将模具完全填充。
通过下面对本发明的优选实施方案的描述，这些以及其它的特征和优点都将明显。
                       附图简述
将优选实施方案的详细描述和附图结合考虑，本发明将变的更容易理解。
图1是在本发明的一个实施方案中使用的注射成型装置示意图；
图2的图表反映的是图1中的注射成型装置在工作过程中，沿其圆筒部分的温度分布。
图3是一个注射成型制品细节的截面图；
图4a是依据本发明的一个实施方案成型的离合器壳的平面图，图4b是成型的离合器壳的透视图。
图5是依据本发明的一个实施方案成型的制品的X射线衍射图；
图6a和6b是反映依据本发明的一个实施方案成型的制品的显微组织的光学显微照片；
图7是在依据本发明的一个实施方案成型的制品中，一次固体颗粒随离开表面距离的变化的分布图；
图8是一次固体颗粒随颗粒直径变化的尺寸分布图；
图9反映的是在镁合金中固体分数随温度的变化。
优选实施方案详述
图1所示是依据本发明用来执行SSIM所用的注射成型装置10。装置10有一个直径d为70mm，长度1大约为2m的圆筒部分12。圆筒部分12的温度分布由电阻加热器14保持，该电阻加热器14沿圆筒部分12分组为独立的控制区，该圆筒部分12包括沿圆筒的顶端部分12a和喷嘴部分16。依据一个优选的实施方案，装置10是HuskyTM TXM500-M70系统。
通过给料部分18将合金材料的固体片装到注射成型装置10中。合金片可以用任意已知的技术制造，包括机械制片。片的尺寸大约为1-3mm，通常不大于10mm。旋转驱动部分20转动可伸缩的螺杆部分22，将合金材料沿着圆筒部分12传输。
在一个优选的实施方案中，注射成型的是一种镁合金。该合金是AZ91D合金，其标称组成为8.5％Al，0.75％Zn，0.3％Mn，0.01％Si，0.01％Cu，0.001％Ni，0.001Fe，剩余的为Mg(因此，也表示为Mg-9％Al-1％Zn)。然而，应该明白，本发明并不局限于镁合金的SSIM，而是还可应用在其它合金的SSIM中，包括Al合金。
用加热器14将合金材料加热转变成一种半固态浆料，将其通过喷嘴部分16注射到模具24中。加热器14用微处理器(未示出)控制，编制程序建立圆筒部分12内部的温度分布，制出的未熔融(固态)分数大于60％。依据一个优选的实施方案，温度分布制得的未熔融分数为75-85％。图2是圆筒部分12中的温度分布的一个例子，对AZ91D合金，得到的未熔融分数为75-85％。
螺杆部分22的运动起到的作用是传送和混和浆料。止回阀2防止浆料在注射过程中挤压回圆筒部分12中。
装置10的内部保持在一种惰性气氛，防止合金材料的氧化。一种合适的惰性气体的例子是氩气。用供给器18将此惰性气体引入到装置10中，代替内部的所有空气。这在装置10内部产生惰性气体的正压力，防止空气的回流。另外，在每次合金注料成型后，在喷嘴部分16中形成一个固态合金塞，防止空气在注射后通过喷嘴部分16进入到装置10中。当注射下一次合金注料时，此塞被推开，并束缚在模具24中的浇口的后部，然后进行循环，如下面所讨论的那样。
在实践中，用旋转驱动部分20使螺杆部分22收缩，将合金片聚集到装置10的注料储罐部分28中，直到聚集的合金片的数量足够一次注射。然后，旋转驱动部分20推动螺杆部分22将合金片传送到加热了的圆筒部分12中，那里的温度分布保持在可制得固体含量大于60％的半固态的浆料注料。如下所讨论的，在传送过程中，螺旋部分22的旋转产生剪力，将浆料注料机械混和，然后将浆料注料通过圆筒顶端部分12a，转送到喷嘴部分16中，从这里，将浆料注料注射到模具24中。
一旦浆料注料被注射，旋转驱动部分20使螺杆部分22收缩，开始聚集下一次注料所需要的合金片。如上所述，在每次合金注料成型后，在喷嘴部分16处会形成一个固体塞，当打开模具24取出成型制品时，防止空气进入装置10中。
用微处理器(未示出)控制旋转驱动部分20，将该微处理器编程以一个设定好的速度将每次注料重复性的传送通过圆筒部分12，这样，可以精确控制每次注料在圆筒部分12中的不同温度区内的停留时间，由此可以重复控制每次注料中的固体含量。
模具24是一种型夹型模具，尽管也可以使用其它类型的模具。如图1中所示，模具型夹部分30将模具24的两部分24a，24b夹在一起。所用的夹持力依赖于所要成型的制品的尺寸，范围从小于100公吨到超过1600公吨。对于一般由压铸制得的标准离合器壳，所用的夹持力为500公吨。
图4a是依据本发明成型的离合器壳42的平视图，图4b是该成型制品的透视图。离合器壳42是检验和评价SSIM工艺的一种有用结构，因为其同时具有厚壁的肋部分44和薄壁的板部分46。
图3是用模具24所成型的单元的截面图。所成型的单元可说明模具24的各个部分。浇口部分34处于与装置10的喷嘴部分16相对的位置，包括如上所讨论的浇口的后部32，以及浇道部分36。浇道部分36延伸到内浇口38，其依据于所感兴趣的成型制品而与零件部分40相接。在成型过程中，由前一次注料得到的塞子被推开，并束缚在浇口的后部32中。然后，将合金浆料注射到浇口部分34中，流过浇道部分36，经过内浇口部分38。在内浇口部分38以后，合金浆料流到要成型制品的零件部分40中。
将模具24预热，以大约0.5-5.0m/s范围的螺杆速度将合金浆料注射到模具24中。一般的，注射压力在25kpsi的量级。依据本发明的一个实施方案，成型时的螺杆速度大约在从0.7-2.8m/s的范围。依据本发明的另一个实施方案，成型时的螺杆速度大约在从1.0-1.5m/s的范围。本发明的另一个实施方案，成型时的螺杆速度大约在从1.5-2.0m/s的范围。仍然依据本发明的另一个实施方案，成型时的螺杆速度大约在从2.0-2.5m/s的范围。依据本发明的另一个实施方案，成型时的螺杆速度大约在从2.5-3.0m/s的范围。
一般的，每次注料的周期时间是25s，但也可以延长到100s。依据上述螺杆速度计算的内浇口速度(充模速度)范围在从大约10-60m/s。依据一个实施方案，SSIM进行的内浇口速度大约为10m/s。依据另一个实施方案，SSIM进行的内浇口速度大约为20m/s。仍然依据另一个实施方案，SSIM进行的内浇口速度大约为30m/s。仍然依据另一个实施方案，SSIM进行的内浇口速度大约为40m/s。依据一个优选的实施方案，SSIM进行的内浇口速度大约为50m/s。依据另一个实施方案，SSIM进行的内浇口速度大约为60m/s。
充模时间，或者一次合金浆料注料填充模具的时间，小于100ms(0.1s)。依据本发明的一个实施方案，充模时间大约为50ms。依据本发明的另一个实施方案，充模时间大约为25ms。优选的，充模时间大约为25-30ms。
在浆料填充模具24后，浆料经过最后的致密化，其中，在将成型制品从模具24中取出之前，向浆料施加一段短时间的压力，一般小于10ms。认为这一最后的致密化可以减少成型制品中的内部孔隙率。短的充模时间可以确保浆料没有固化，固化会阻止成功的最后致密化。
用装有定量图像分析仪的光学显微镜对在本发明中所包括的不同条件下注射成型制得的制品进行检测。所检测的部件还包括浇口和浇道。样品用3微米金刚石膏抛光，接着用胶态氧化铝作最终抛光。为了揭示样品显微组织特征之间的差异，用1％的硝酸的乙醇溶液刻蚀抛光表面。用ASTMD792-9中描述的Archimedes法确定内部孔隙率，用X光衍射利用CuKα射线检测一些选出的样品的相组成。
表1中列出了在螺杆部分22的不同注射速度下计算得到的充模性能。所列出的性能由下述关系式确定：
                   Vg＝Vs(Ss/Sg)         (式1)
其中，Vg是内浇口速度，Vs是螺杆速度，Ss是螺杆的截面积，Sg是内浇口截面积。计算假设内浇口面积为221.5mm2，止回阀26的效率为100％。
表1计算的充模特性
螺杆速度(m/s) 内浇口速度(m/s) 模腔填充时间(s)
    2.8     48.65     0.025
    1.4     24.32     0.050
    0.7     12.16     0.100
熟知的，半固态浆料呈现出类固态和类液态行为。作为类固态材料，这些浆料具有结构完整性；作为类液态材料，其相对容易流动。通常希望这些浆料以层流的方式填充模腔，这样可以避免在湍流中因气体夹带入浆料中而引起孔隙，这在由完全液态的材料成型得到的制品中可以观察到。(层流通常理解为一种粘性不可压缩流体的流线流，其中流体颗粒沿确定好的独立路线运行；湍流通常理解为其中流体颗粒可以呈现出随机运动的流体流。)
与传统的认知相反，下面讨论的实施例表明在层流条件下进行注射对得到内部孔隙率低的高质量的成型制品并不是关键性的。相反，在注射过程中，影响超高固体含量SSIM工艺成功性的一个关键因素是内浇口的速度，其影响充模时间。也就是说，为了避免因过早固化而引起制品的不完全成型，重要的是要在浆料为半固态时将模腔填充。通过改良内浇口的几何形状，提高内浇口的横截面积，可以得到合适的快速充模时间。
为了评价超高固体含量(超过60％，优选范围在75％-85％)浆料的SSIM的可行性，用AZ91D合金注射成型了图4a和4b中所示的离合器壳。SSIM用表1中的参数进行。
实施例1
成型离合器壳需要大约580g的AZ91D合金来填充模腔。制品本身包括大约487g的材料，浇口和浇道包括大约93g。通过在2.8m/s(内浇口速度为48.65m/s，充模时间为25ms)的螺杆速度下注射，制得的坯件具有高的表面质量和精确尺寸。通过将模腔部分填充(部分注射)，揭示出在这种螺杆速度下，合金浆料流的前端是湍流的。没有想到的是，正像下面要详细描述的，尽管是湍流的，在完全成型的部件(完全注射)中低的内部孔隙率却是可以接受的，其为2.3％。这个实施例的结果表明，只要充模时间足够快，能在浆料仍是半固态时完全注射，就可以甚至在湍流的条件下用超高固体含量浆料的SSIM来制造高质量的成型制品。
实施例2
与实施例1中条件相同，但螺杆速度减小50％(1.4m/s)，相应的内浇口速度为24.32m/s，充模时间为50ms，过早固化使得合金浆料不能完全填充模腔。成型制品的重量是实施例1中完全成型制品的90％。发现未填充的区域大部分位于制品的外缘。模腔部分填充表明流体前端与实施例1中相比有了提高，但仍然是不均匀的，是不完全的层流。这尤其可在薄壁区域得到证明，那里来自较厚区的局域流体前端在与模具表面接触后立刻固化。
没有想到的是，尽管减少了湍流，完全成型制品中的内部孔隙率比实施例1中的高，这一不可接受的值高达5.3％。这一实施例的结果表明，对于超高固体含量浆料的SSIM来讲，在注射过程中，内浇口速度的降低可以减少浆料流的湍流的量，但不足以制出精确尺寸的完全成型的制品。而且，降低内浇口速度导致孔隙率的提高。
实施例3
将螺杆速度进一步降低到0.7m/s(内浇口速度为12.16m/s，充模时间为100ms)，结果模腔比在实施例2中填充的更少。成型制品的重量为334.3g，相当于实施例1中完全的坯制品的72％。模腔部分填充表明在所有区域，包括薄壁区，流体的前端都是相对均匀的层流。这一实施例的结果表明，对于超高固体含量浆料的SSIM来讲，降低内浇口速度得到层流条件，不足以制出精确尺寸的完全成型的制品。而部分填充的制品的内部孔隙率极其低，低到1.7％，这与在层流条件下的注射相一致。
实施例1到3得到的成型制品的重量在表2中总结列出。给出了制品自身的重量，以及包括浇口和浇道的制品的总重量。
表2在不同螺杆速度下成型的重量
螺杆速度(m/s)  总重量(g)  制品重量(g)
  完全注射     2.8     582     462.6
  完全注射     1.4     428     414.3
  完全注射     0.7     381     334.3
  部分注射     2.8     308     177.8
  部分注射     1.4     263     172.9
  部分注射     0.7     268     183.6
实施例1至3得到的样品的孔隙率在表3中总结列出。用Archimedes法测得的内部孔隙率表明样品中的孔隙率具有显著不同。列出了制品本身的孔隙率和浇口及浇道的孔隙率。
表3在不同螺杆速度下的孔隙率
  螺杆速度(m/s)  制品孔隙率(％) 浇口/浇道孔隙率(％)
  完全注射     2.8     2.3     4.6
  完全注射     1.4     5.3     6.1
  完全注射     0.7     1.7     0.2
  部分注射     2.8     7.4     2.6
  部分注射     1.4     17.4     7.7
  部分注射     0.7     3.1     4.0
对于在2.8m/s的螺杆速度(内浇口速度为48.65m/s)，完全注射的条件下得到的制品，观察到的制品中的孔隙率为2.3％。此值是足够低的，处在工业标准的可接受限度内，这是没有想到的结果，因为如上所讨论的，合金浆料流的前端被确定是湍流的。湍流通常会导致孔隙率的提高，但对于在这一内浇口速度下成型的制品，发现这并不显著。因此，在最后的致密化过程中，去除了在充模过程的中间阶段所产生的气孔。
令人吃惊的是，将螺杆速度降低到1.4m/s(内浇口速度为24.32m/s，充模时间为50ms)引起制品的孔隙率增加到高于5％，这一般超过了可以接受的限度。这一发现表明在充模过程的中间阶段生成的气孔没有被去除，因为浆料在最后致密化之前就发生了固化。进一步将螺杆速度降低到0.7m/s(内浇口速度为12.16m/s，充模时间为100ms)，得到的非常低的制品孔隙率低到1.7％，如上所述，这与前端是层流的相一致。
在完全注射的条件下，浇口和浇道的孔隙率表现出和制品的孔隙率相同的总体趋势。
发现在部分注射的条件下，成型制品的孔隙率显著高于在完全注射条件下成型的制品的孔隙率，在螺杆速度为1.4m/s时，甚至达到了两位数。在螺杆速度为0.7m/s时，发现一个例外，其与完全注射的条件下相似，得到的在制品中和浇口及浇道中的孔隙率都低。
上述结果表明为了得到具有均匀显微组织的低孔隙率的制品，在注射过程中不需要保持流体前端的层流性。只要充模时间短，一般低于0.05s，优选的大约在25-30ms，湍流是可以允许的。
对实施例1至3中的样品，对选择位置处的截面金相检验了成型制品的结构完整性。发现在螺杆速度为2.8m/s时填充(成型)的制品是致密的，在宏观尺度上没有明显的局域气孔。在螺杆速度为0.7m/s时填充的制品同样如此。(在螺杆速度为1.4m/s时填充的制品的宏观尺度上的孔隙率在下面讨论。)这些结果与用Archimedes法得到的结果(表3)一致。
用X光衍射(XRD)分析确定了实施例1至3中的样品的相组成。对在螺杆速度为2.8m/s下成型的制品的大约250微米厚截面的外表面测量得到的XRD谱如图5所示。在该XRD谱中，除了对应于Mg的强峰外，这是Al和Zn在Mg中固溶体的特征，存在的几个较弱的峰对应于相(Mg17Al12)。已知的，在温度低于437℃时，该γ相中的一些Al原子会被Zn代替，形成Mg17(Al，Zn)12，可能的Mg17Al11.5Zn0.5金属间化合物。对XRD峰的角位置分析没有发现因金属间化合物中Al和Zn的含量所导致的晶格常数变化所引起的明显位移。
由于Mg2Si(JCPDS 35-773标准)的主XRD峰与Mg和Mg17Al12的峰重叠，不能很明确的证实它的存在。尤其的，Mg2Si的最强峰，位于22＝40.121E，与Mg17Al12的一个峰相同。两个其它的峰位于47.121E和58.028E，分别与(102)Mg和(110)Mg的峰重叠。因此，在图5所示的测量范围内，只有Mg2Si的峰位于22＝72.117E。
用JCPDS 4-770标准与成型制品的Mg基固溶体的峰强度进行比较表明，其晶粒方向是随机分布的。相似的，Mg17Al12峰强度与JCPDS-ICDD1-1128标准也没表现出这种金属间化合物相任何优选的晶体学取向。因此，XRD分析表明所成型的制品的合金是各向同性的，沿所有方向性质相同。这一特征与传统的浇注合金所报导的不同，那里，已经知道，固态的枝晶相骨架具有晶体学织构(优选方向)，导致不均匀的机械性能。
图6a和6b所示的光学显微照片反映的是在螺杆速度为2.8m/s时，成型制品中显微组织组分的相分布。具有明亮对比度的近球形颗粒代表α-Mg固溶体。在图6a中具有暗对比度的相是金属间化合物γ-Mg17Al12球状颗粒之间的明显边界由共晶体组成，与位于晶界三角结合区的岛相似。在高倍下，如图6b所示，可以看出薄晶界区和三角结合区处的较大岛中的共晶组分的形貌之间有差异。这种差异主要在于α-Mg第二相的形状和尺寸不同。
在图6b中，在固态的球状颗粒内部有明显的深色沉淀，认为这是纯的γ相金属间化合物。这些沉淀的体积分数对应于合金存在于注射成型装置10的圆筒部分12中时的液相的体积分数。
图6a和6b的显微照片证明，成型制品的显微组织中基本上没有气孔。图6a中的深色特征会被误认为是气孔，事实上，在更高倍数下(图6b)，可明显看出是Mg2Si。这种相是在合金的冶金精馏中留下的杂质，具有一种Laves型结构。由于Mg2Si的熔点为1085℃，在AZ91D合金的半固态加工中，其不会发生任何形态上的转变。
在成型制品中观察到的主要类型的气孔一般来自夹带的气体，可假定是氩气，其在注射工艺过程中是氛围气体。尽管固体含量超高(这样液相含量低)，成型制品中仍存在因固化过程中的收缩而形成的缩孔。缩孔通常可在共晶岛附近观察到，所观察到的因夹带的气泡而生成的气孔通常是随机分布的。
对在螺杆速度为2.8m/s下成型的制品和浇道的大约150微米厚的表面区域进行分析，确定其显微组织的均匀性。该分析表明在浇道和制品之间，一次固体颗粒的分布是不同的，颗粒在沿表面区厚度上有偏析。也就是说，在从制品表面到制品内部的层中延伸的区域中发现有颗粒的偏析。发现制品中颗粒分布的不均匀性比在浇道中大。
在更低的螺杆速度下成型的制品中，观察到了一次固体颗粒分布更均匀。
对成型制品的截面进行立体学(stereological)分析，定量评估颗粒偏析(分布)。用一种线性的方法，测量固体颗粒分布随离制品表面距离的变化。结果归纳在图7中，表明在成型制品内核中的一次固体颗粒的体积恒定在75-85％的水平。浇道中的固体含量高出多于10％。浇道和制品本身都在近表面区域(表面区)中含有较少的一次固体。贫化(depleted)表面区测定在大约400微米厚，但贫化的大部分发生在100微米厚的表面层中。
为了研究在半固态浆料流过模具内浇口的过程中，颗粒尺寸和形状的变化，将浆料注射到一个部分开放的模具中。这被观察到可以引起内浇口尺寸和制品壁厚的显著增加，结果只有部分模腔被填充。对于一个大概5mm厚的部分，发现其典型显微组织由等轴晶粒和沿晶界网络分布的共晶体组成。
通过测量抛光截面上的平均直径，确定成型制品中固态颗粒的颗粒尺寸分布。图8给出了在成型制品和浇口的不同位置测得的样品的颗粒尺寸分布。两种不同周期时间下的颗粒尺寸分布也在图8中给出，表明其在控制成型制品中的颗粒尺寸分布上的重要性。
发现一次α-Mg颗粒的尺寸受合金浆料在处理温度下停留的时间的影响。对实施例1到3，填充离合器壳模具所需的注料量一般在注射成型装置10的圆筒部分12内停留时间大约75-90s。停留时间的增加会引起一次固体颗粒直径的粗化，停留时间在400s时导致平均颗粒尺寸增加50％。图8表明，周期时间(停留时间)从25s提高到100s，导致颗粒直径显著增加，一些颗粒的直径超过了100微米。颗粒尺寸随周期时间的增加而增加表明当半固态浆料在圆筒部分12中停留时发生了粗化。
由于浇口具有较大的尺寸，检测了冷却速度对其微观结构的影响。对于类似于浇口中的厚壁，发现显微组织演化的比由部分敞开的模具得到的样品更显著。晶界有迁移的迹象，沿晶界分布的共晶体与由部分敞开的模具制得的样品相比形态发生了变化。
                        观察结果的讨论
如上述实施例所示，半固态镁合金的注射成型甚至对于超高的固体含量都是可能的。在75-85％的量级的固体含量是可能的，其高于传统的注射成型工艺可接受的通常的范围5-60％。
尽管上述方法是针对Mg合金的半固态注射成型进行描述的，也可以用于Al合金，Zn合金以及其它的熔点低于大约700℃的合金。Mg合金和Al合金之间的一个重要不同是它们的密度和热函。Mg与Al相比密度低，意味着在施加相同的压力下，Mg的惯性更小，结果流速更高。所以，Mg合金比Al合金充模的时间更短。
而且，Mg和Al密度的不同，加上它们相似的比热容(Mg的在20℃下为1.025kJ/kg K，Al的在20℃下为0.9kJ/kg K)，意味着基本上，Mg基部件要比相同体积的Al基部件热函低，固化的更快。这在超高固体含量Mg合金的工艺过程中尤其重要。此时，由于合金浆料中只有很小的部分是液态的，固化时间非常短。依据一些评估，对于25-50％的固态分数，固化发生的时间在一般的高压压铸所用时间的十分之一之内。因此，对于15-25％的超高固体含量，固化时间将更短。
然而，与传统的认知相反，在螺杆速度为2.8m/s时测得的25ms的充模时间(表1)不能完全支持这一设想，因为对压铸法测得的充模时间值在相同的数量级。事实上，48.65m/s的内浇口速度计算值(表1)落在了30-50m/s的范围内，这是镁合金压铸法中一般所采用的。这种没有想到的结果可以用假设在充模过程中生热来解释。就像下面要讨论的那样，所观察到的显微组织上的变化支持了这种可能性。
将模腔部分填充(部分注射)的结果表明半固态合金浆料的流动模式依赖于浆料中的固态百分数和内浇口速度，后者用螺杆速度和内浇口部分38的几何形状进行控制。
尽管球状固态颗粒的存在有助于层流，但即使超高的固体含量也不能防止湍流，除非将内浇口速度进行适当的调节(降低)。固体含量30％的浆料，在内浇口速度接近50m/s下注射，呈现出高度的湍流特性。固体含量在75％时，流体前端仍不均匀(湍流)。这是由于这样的事实，内浇口速度直接影响充模时间，是决定SSIM工艺成功与否的决定性因素。这样，如果内浇口速度过分降低，合金浆料就不能充分快速的填充模腔，所以会在完全填充模腔之前固化，就像在上面的实施例1至3中所示的那样。
如上所讨论的，传统观念认为合金浆料具有层流行为是所希望的。湍流行为不但因为夹带的气体而在成型制品中产生内部孔隙(表3)，而且，由于降低了从注射成型装置10的圆筒部分12到合金浆料连续流的热流而提高了固化速度。而且，熟知的，浆料的固体含量越高，在达到湍流行为开始之前可以采用的注射(内浇口)速度就越高。
然而，上面所讨论的样品表明，尽管存在超高固体含量(超过60％，优选范围从大约75-85％)，在注射过程中浆料仍然呈现出湍流行为，但湍流对成型制品并没有损害性影响。希望通过对内浇口系统的改良，可以解决流动问题。
在内浇口速度大于48m/s(实施例1)时，为了得到足够高的注射速度来将模腔完全充满，牺牲了层流。然而，甚至在观察到浆料具有湍流行为时，仍然制得了孔隙率低到可以接受的高质量的制品。这表明，只要充模时间允许在浆料是半固态时将模具完全充满，用超高固体含量的SSIM制造高质量制品所需要的流体模式是灵活的。对于固定的内浇口尺寸，充模时间由内浇口尺寸决定。对于上面描述的实施例，甚至在湍流条件下，最低的内浇口速度大约是25m/s，高于该速度孔隙率会下降。这与对SSIM的传统观念相反。
表3表明，在内浇口速度为48.65m/s时，部分填充的和完全填充的成型制品中的孔隙率有显著不同。这表明在最后的致密化过程中减少了在充模过程中产生的孔隙。成功的最后致密化需要在施加最终压力时，模腔内部的浆料是半固态的。为此需要合适的短的充模时间。在24.32m/s的中间内浇口速度下，流体模式不是层流，内浇口速度不足够高，不能完全使模腔充满。当内浇口速度为12.16m/s时，得到层流，但合金在只填充了模腔的72％时就会固化。
剪切作用对本发明的方法是尤其重要的。与涉及低固态分数的情况相反，含有超高固态分数的浆料注射涉及固态颗粒之间的连续的相互作用，包括固态颗粒彼此之间的相对滑动和固态颗粒的塑性变形。固态颗粒之间的这些相互作用会导致由剪力和碰撞引起的结构破坏，还会由于因撞击和颗粒间相互作用而在颗粒之间形成结合而产生结构上的团聚。剪力和因这些力而产生的热量可能会决定超高固体含量浆料的SSIM是否成功。
超高固体含量合金浆料的SSIM包括大量工艺条件，包括：i)产生半固态浆料所需的最小液体量，ii)得到这种半固态所必需的预加热温度。通常，当超过了固相线温度时，合金开始熔融。然而，已知Mg-Al合金在一种非平衡态下固化，依赖于冷却速度，形成不同分数的共晶体。结果，从平衡相图中不能直接找到固相线温度。而且，Mg-Al合金的初熔复杂，一般发生在420℃。如果Mg-Al合金中的Zn含量足够高，可以产生一个三相区，就可形成一种三元化合物，其初熔就可在363℃的低温下发生。
对于Mg-9％Al-1％Zn的组成，AZ91D合金，其固相线温度和液相线温度分别是468℃和598℃。在平衡条件下，共晶体在大约12.7wt.％Al的组成下生成。因此，可认为含有Mg17Al12的成型组织处于非平衡的状态，这对于伴随固化的很宽范围的冷却速度都是基本正确的。
可以根据Scheil公式来对得到特定液体含量所需要的温度进行估计。假设是非平衡固化，这可以忽略固态扩散，并假设液体可完全混合，固体分数fs由下式给出：
             fs＝1-{(Tm-T)/m1C0}-1/(1-k)              (式2)
这里，Tm是纯组分的熔点，m1是液相线的斜率，k是分配系数，C0是合金含量。图9表明了在AZ91D合金中的固体分数与温度之间的关系。
理论计算预计，对于球状颗粒，其随机堆叠的极限是固态分数最大为64％，与球状的小偏差甚至会降低该极限。然而，上面讨论的结果表明，对于AZ91D合金，在成型制品中的先前的液体显著低于理论堆叠极限。实际上，对于Mg-9％Al合金，通常观察到，其仅仅略微高于12.4％的共晶体的体积分数。认为这种现象来自这样的事实，由于γ相在三角结合区和α-Mg/α-Mg晶界上熔融，重结晶的合金片的等轴晶前体演化成了近球形形式。在慢速固化中，这些球重新形成等轴晶结构。
用超高固体含量的浆料与用低的或者中等固体含量的浆料注射成型得到的制品的显微组织是明显不同的。对于上面所讨论的Mg合金，超高固体含量导致其显微组织主要是一次α-Mg相的球状颗粒，靠先前的液态的转变产物互连在一起，实际上，一次的α-Mg相占据了成型制品的整个体积，由二次α-Mg和γ相的混合物形成的共晶体仅仅沿着颗粒边界和在三角结合区分布。该显微组织的晶粒精细，α-Mg颗粒的平均直径大约为40微米，这比对于含58％固体的浆料通常观察到的小。
如图8所示，合金浆料在注射成型装置10的圆筒部分12中的短的停留时间是控制颗粒尺寸的关键。浆料在高温下处于固态的短暂停留可防止重结晶后的晶粒生长。由于在Mg-9％Al-1％Zn合金中没有可以阻止晶界迁移的有效阻隔，如果在高温下放置过长时间，晶粒很容易生长。
固体颗粒在悬浮在液态合金中时也能生长。半固态合金浆料在注射成型装置10的圆筒部分12中停留，固态颗粒会因聚结机制和Ostwald成熟而发生粗化。聚结指的是几乎在两个小颗粒接触的同时形成一个大颗粒。Ostwald成熟由Gibbs-Thompson效应控制，这种机制使的晶粒因在颗粒-基体(液体)界面处的浓度梯度而发生生长。界面的曲率产生浓度梯度，驱动材料的扩散传输。然而，本发明方法中的短的停留时间减小了扩散效应，这被认为减小了Osttwald成熟的作用。所以，颗粒粗化背后的主导机制被认为是聚结。
上面所讨论的显微组织分析的一个有意义的发现是，与浇道相比，在成型制品内的固体含量较低。尤其的，观察到对于成型制品的近表面区域，其固体含量随离模具内浇口的距离而单调减少。尽管可以用因固态Mg(1.81g/cm3)和液态Mg(1.59g/cm3)的密度不同而引起的流体行为的变化来解释截面偏析，与浇道相比，在制品中观察到的更低的平均固体含量表明，另一种机制或许更合适。
当固态晶粒明显偏离了球形或者当固态分数很大时，经常观察到液相的偏析。这些情况下，固态颗粒不会与液态一起移动，而是相反，液态基本上相对于固态颗粒移动。然而，这种情形不能完全用来解释用超高固体含量浆料成型的制品的显微组织，因为观察到制品的特性依赖于成型制品所采用的螺杆速度。相反，认为由超高固体含量的浆料通过内浇口和在模腔内的运动所产生的剪力，会产生热量而使合金熔融。如果没有剪力存在，相信其将不可能完全充满模腔。
上述实施例进行所采用的是已有的将几何形状和尺寸对其它方法进行过优化的内浇口系统。对短的充模时间和高的螺杆速度的需要表明，为了用超高固体含量合金浆料注射成型高质量的制品，可以对已有的内浇口系统进行改良，包括减少浇口部分34，其阻碍了浆料往内浇口部分38中的快速传输。另一种可能是提高内浇口尺寸。
尽管这里用认为是优选的实施方案对本发明进行了描述，应该明白，本发明并不局限在所公开的这些实施方案上。相反，本发明要覆盖包括在所附权利要求的主旨和范围内的各种修改和等价排布。为了覆盖所有这些修改和等价的结构与功用，下面的权利要求的范围要调和到最广泛的解释。

Claims (24)

1.一种注射成型方法，包括如下步骤：
将合金加热，生成固体含量范围为大约60％-75％的半固态浆料；
将此浆料以足够完全填充模具的速度注射到模具中。
2.一种注射成型方法，包括如下步骤：
将合金加热，生成固体含量范围为大约75％-85％的半固态浆料；
将此浆料以足够完全填充模具的速度注射到模具中。
3.权利要求1或者权利要求2中的注射成型方法，其中，在注射步骤中，浆料在大约25-100ms内填充模具。
4.权利要求1或者权利要求2中的注射成型方法，其中，在注射步骤中，浆料在大约25-50ms内填充模具。
5.权利要求1或者权利要求2中的注射成型方法，其中，在注射步骤中，浆料在大约25-30ms内填充模具。
6.权利要求1或者权利要求2中的注射成型方法，进一步包括步骤：在浆料已经注射到模具中之后，将浆料致密化，其中在致密化过程中，浆料是半固态的。
7.权利要求1或者权利要求2中的注射成型方法，其中，浆料在层流条件下注射到模具中。
8.权利要求1或者权利要求2中的注射成型方法，其中，浆料在湍流条件下注射到模具中。
9.权利要求1或者权利要求2中的注射成型方法，其中，合金是镁合金。
10.权利要求1或者权利要求2中的注射成型方法，其中，对应于内浇口速度的速度范围从50m/s-60m/s。
11.权利要求1或者权利要求2中的注射成型方法，其中，对应于内浇口速度的速度范围从40m/s-50m/s。
12.一种注射成型方法，包括如下步骤：
将合金加热，生成固体含量范围为大约60％-85％的半固态浆料；
将此浆料在层流条件下注射到模具中。
13.一种注射成型方法，包括如下步骤：
将合金加热，生成固体含量范围为大约60％-85％的半固态浆料；
将此浆料在湍流条件下注射到模具中。
14.一种注射成型方法，包括如下步骤：
提供镁-铝-锌合金片；
将该片加热到合金的固相线温度和液相线温度之间的温度，生成固体含量范围为大约75％-85％的半固态浆料；
将此浆料在合适的内浇口速度下注射到模具中，使浆料在固化之前完全填充模具。
15.权利要求12-14任意之一中的注射成型方法，其中，在注射步骤中，浆料在大约25-100ms内填充模具。
16.权利要求12-14任意之一中的注射成型方法，其中，在注射步骤中，浆料在大约25-50ms内填充模具。
17.权利要求12-14任意之一中的注射成型方法，其中，在注射步骤中，浆料在大约25-30ms内填充模具。
18.权利要求12-14任意之一中的注射成型方法，进一步包括步骤：在浆料已经注射到模具中之后，将浆料致密化，其中在致密化过程中，浆料是半固态的。
19.权利要求12-14任意之一中的注射成型方法，其中，在注射过程中，在浆料中产生剪力。
20.权利要求12-14任意之一中的注射成型方法，其中，浆料在注射过程中表现出层流。
21.权利要求12-14任意之一中的注射成型方法，其中，浆料在注射过程中表现出湍流。
22.依据权利要求1，2以及12-14任意之一注射成型制得的制品。
23.依据权利要求1，2以及12-14任意之一注射成型制得的制品，其中，合金是镁合金。
24.依据权利要求1，2以及12-14任意之一注射成型制得的制品，其中，制品的显微组织主要由球形的一次固体颗粒组成，所述颗粒由固化的共晶材料互连，其中显微组织中避免了枝晶相。
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