CN116043046A - 一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法 - Google Patents

Abstract

一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，它属于金属基复合材料制备领域。方法：一、对搅拌容器进行加热，金属浆料置于液态金属储存容器中，增强体颗粒材料置于增强颗粒储存容器中；二、调整搅拌容器的转动速度，金属浆料与增强颗粒材料进入搅拌容器中并搅拌，浇铸后即完成。本发明摒弃了搅拌叶片，通过挡流板对金属浆料流动方向的改变，实现金属浆料和增强颗粒在加热的搅拌容器中的剪切搅拌，实现增强相比较容易的混入金属浆料中，通过金属浆料和增强颗粒的比例，实现原料连续不断的送给注入，可自动化生产，材料制备和在线浇铸连续进行，实现低成本、高效率的工业化生产；设备结构简单投资低；本发明适用于无叶片搅拌法制备金属基复合材料。

Description

一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法

技术领域

本发明属于金属基复合材料制备领域，具体涉及一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法。

背景技术

半固态金属成形是20世纪70年代新发现的一种凝固现象的应用，它不是利用凝固过程来控制组织的变化或缺陷的产生，而是通过半固态金属液产生的流变性和熔融性来控制制件的质量。它对解决传统压铸件缺陷多、寿命低、耗能大等问题具有重要作用，因此受到国内外有关学者的关注。

半固态成形包括流变成形和触变成形。将制得的半固态非枝晶浆料直接进行成形加工，称为流变成形(Rheoforming)；而将这种浆料先凝固成铸锭，再根据需要将金属铸锭分切成一定大小，使其重新加热至半固态温度区间而进行的加工成为触变成形(Thixoforming)。

流变成形，由于直接获得的半固态浆液的保存和输送很不方便，因此在实际应用中很少。但是与触变成形相比，流变成形更节省能源、流程更短、设备更紧凑、因此流变成形技术仍然是金属半固态成形加工技术的一个重要发展方向。镁合金流变成形的发展主要以射铸成形的发展为主，它类似于塑料注射成形法：开始将粉末状或块状金属通过料斗送入高温螺旋混合机加热至半融化状态后，以混料螺旋为活塞，通过喷嘴高速射入压铸模具内成形。美国Dow Chemical公司研制了镁合金的半固态触变成形工艺与设备，并于1991年实现商业化。美国contell大学的K.K.Wang等人、Kono Kaname、英国Brunel大学的Z，Fan，S.Jiand M.J.Bevis等人也在不同程度上研究开发了半固态金属流变注射成形机，其中包括螺旋搅拌流变成形机、叶片搅拌注射成形机和双螺杆半固态金属流变注射成形机。

触变成形与流变成形相比更为实际可行。与传统的压铸相比，触变注射成形无需液态金属熔炼和浇注等过程，从而使生产过程更加清洁、安全和节能。主要表现为单位成形件的原材料消耗大大减少、无爆炸危险、没有熔渣产生；成形过程中卷人的气体大幅度减少，零件空隙度小于0.069％，因此，成形件可以热处理,保证制件的质量；缩松少，致密度高，成品率可达50％或更高，而压铸只能达到35％；具有良好的耐蚀能力，机械性能高于或相当于压铸件。与传统压铸相比，工作温度约降低100℃，有利于提高压铸模寿命。生产过程具有良好的一致性，成形件尺寸精度高可达到近终形或终形成形。触变成形根据其工艺过程可以分为非枝晶组织的制备、二次部分重熔及半固态触变成形三个过程。

半固态加工技术中的第一个重要工艺就是如何获得优质的非枝晶组织，即触变结构。目前用于非枝晶组织坯料生产的工艺主要有：

(1)机械搅拌法最直接的枝晶破碎方法就是机械搅拌法，通过搅拌棒或者叶片对熔体直接施加搅拌，利用半固态金属流层速度不同产生的剪切力或者采用螺旋式搅拌器来强化凝固过程中金属液的流动使得枝晶折断、破碎、变形，从而形成弥散球状固相颗粒的半固态合金。它具有以下优点：1.设备构造简单、工艺参数容易控制；2，搅拌中可以获得很高的剪切速率，利于形成细小的近球形的微观结构。

(2)电磁搅拌法是在机械搅拌法的原理上衍生的一种清洁、高效、灵活的方法。它利用电磁感应在凝固的金属液中产生感应电流,感应电流在外加磁场的作用下促使金属固液浆料激烈地搅动，使传统的枝晶组织转变为非枝晶组织。一般用于生产直径≯150mm的棒坯。该方法在很大程度上克服了机械搅拌的缺点,可实现连铸,生产效率高。

(3)应变诱发熔化激活法(SIMA法)是预先连续铸造出晶粒细小的合金锭,再将合金铸锭进行足够的预形变,然后加热到半固态；在加热过程中,先发生再结晶,然后部分熔化,使初生相转变成颗粒状,形成半固态合金材料。此方法对制备较高熔点的非枝晶组织合金具有独特的优越性,但只能制<60mm的坯料。

(4)半固态等温热处理法(SSIT)相对来说比较简单省时：在合金熔融状态时加入变质元素，进行常规铸造，然后把锭坯重新加热到固液两相区进行保温处理，最终获得具有触变性的非枝晶组织。它与SIMA法相比略去了预变形；与机械搅拌法和电磁搅拌法相比，该工艺略去了专门制备非枝晶组织的步骤，可以在半固态成形之前的二次加热中实现非枝晶化。

二次重熔过程是指将制好的半固态坯料重新加热到半固态温度形成非枝晶组织的过程。对于镁合金来说，二次重熔过程须在密闭条件或是气体保护条件下进行，否则镁合金表面大量的氧化会使合金性能降低、产生缺陷。

颗粒增强金属基复合材料有很多种各具特色的制备方法。按照颗粒的加入方式，颗粒增强金属基复合材料的制造工艺可以分为外加法和原位生成两种方法。外加法又发展了许多制备技术，根据工艺温度可以分为两类：液相工艺和固相工艺。

1、固相法

固相法是指基体处于固态制造金属基复合材料的方法。在某些方法中(如热压法)为了复合进行得更好，有时希望有少量液相存在，也即温度控制在基体合金的液相线和固相线之间。

固相法包括粉末冶金法、机械合金化、热轧法等。其中粉末冶金法又称固态金属扩散冶金法，是最早用来制造金属基复合材料的方法，此方法是将固体金属粉末和增强粒子机械混合，在一定的温度和压力下，金属在增强材料周围被迫流动扩散。粉末冶金法有以下几个优点：1.制备温度低于铸造法，因高温引起的界面反应少；2.可在同一零件的不同位置加入不同数量和品种的增强物，以得到不同的性能：3.增强物分布均匀，不易出现偏析或偏聚等现象。但是，粉末冶金工业中所必须进行的二次加工如挤压、轧制、锻造等使其应用受到了很大限制，工艺过于复杂、生产周期长，成本高，工件尺寸和形状有一定的限制，所以无法得到广泛应用。

2、液相法

液相法是指基体金属处于熔融状态下与固态的增强材料复合在一起的方法。为了改善液态金属基体对固态增强材料的润湿性，以及控制高温下增强材料与基体间的界面反应，可以采用加压浸渗、增强材料的表面处理、基体中添加合金元素等措施。液相法包括真空压力浸渗法、挤压铸造法、搅拌铸造法、液相金属浸渗法、共喷沉积法等。其中，铸造法克服了固相法的一些缺点，它为扩大金属基复合材料的使用范围提供了巨大的便利，是适合工业规模生产铝基复合材料的主要方法，世界各国纷纷在这一方向的研究上花大力气，搅拌铸造法更是研究应用的热点。搅拌铸造是指将陶瓷颗粒等增强物加入高速搅拌的基体金属熔体从而形成复合材料的方法。它可以分为液相搅拌法，半固态合金铸造法两类，制成浆料后用离心铸造、挤压铸造或重力浇注等方法直接制成工件毛坯或制成铸锭。

液相搅拌法是通过高速旋转的搅拌器的桨叶搅动金属液，使其强烈流动，并形成以搅拌旋转轴为对称中心的漩涡，将颗粒加到漩涡中，依靠漩涡的负压抽吸作用，便颗粒进入金属液中，经过一段时间的强烈搅拌，颗粒便可逐渐地均匀分布在基体中，并与之复合在一起。升至一定温度后，浇入金属型，用挤压铸造等适当的铸造方法成型。用此法制造复合材料，工艺和设备都比较简单，生产成本低，可以用于大规模生产，但是由于在高速搅拌的漩涡中不可避免有气体和夹杂物混入，偏析与团聚现象也难以完全避免，而且颗粒的粒度及加入的数量都受到定的限制。

半固态合金铸造法是指在制备颗粒增强复合材料时，利用半固态熔体的触变性，在粘度较高的液固两相熔体中边搅拌边加入增强体颗粒。此时，基体熔体处于激烈运动状态，加入物与基体相互碰撞使得表面得到活化，两者紧密结合。同时能防止粒子上浮或下沉。用此法可以制造出较好的复合材料，这种方法可以说是搅拌法的一种变化和改良。由于它是在半固态时进行搅拌，增强物加进去即使润湿不好也会因固相粒子的阻挡或滞留而不会结集和偏聚，仍能得到较好的分散。同时，由于采用了搅拌，所得到的组织也有别于一般制备方法。因此，这种方法得到了越来越多的重视，并被不少人采用。

综上所述，在这一系列的制备方法中，最有可能使颗粒增强铝基复合材料实现低成本、大规模工业生产的是半固态铸造法，但是仍有很多地方需要进行改进，要解决一些技术上的关键问题是搅拌叶片的问题，如搅拌过程中，搅拌叶片非常容易热蚀，造成材料杂质侵蚀；搅拌过程中，搅拌叶片占用空间，造成其他辅助装置无法正常运转，如测温、观测等装置；搅拌过程中，搅拌叶片需要电机传动，且必须安装在装置的上方，造成设备比较庞大等等问题。

发明内容

本发明目的是为了解决现有半固态铸造法制备金属基复合材料的过程中存在搅拌叶片易侵蚀、占用空间较大及设备庞大的问题，而提供一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法。

一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，它是采用无叶片搅拌法制备金属基复合材料的设备实现的，具体方法如下：

一、打开加热系统，对搅拌容器进行加热，然后将金属浆料置于液态金属储存容器中，将增强体颗粒材料置于增强颗粒储存容器中；

二、调整搅拌容器的转动速度，然后让金属浆料沿着溜槽进入搅拌容器中并搅拌，再让增强颗粒材料沿着注入管道进入搅拌容器中，继续搅拌，最后浇铸到模具中，即完成该制备方法。

进一步的，步骤一中所述加热系统的加热温度为500～650℃。

进一步的，步骤一中所述金属浆料为液态金属浆料或半固态金属浆料。

进一步的，步骤二中所述转动速度：500～1000r/min。

进一步的，步骤二中金属浆料与增强颗粒材料的质量比为(3～9):(1～4)。

进一步的，步骤二中所述继续搅拌的时间为20～35min。

进一步的，步骤二中所述的搅拌：搅拌容器沿着顺时针的方向按照给定速度旋转，并带动所注入金属浆料沿着搅拌容器的内壁进行圆周旋转运动；当金属浆料遇到搅拌容器内设置的挡流板时，金属浆料则改变了圆周运动方向，向中心位置进行偏转，从而实现不同部位的金属浆料重新混合，进而完成搅拌。

进一步的，步骤二中继续搅拌：继续搅拌过程中金属浆料通过挡流板产生剪切力，实现金属浆料与增强颗粒材料的均匀混合。

无叶片搅拌法制备金属基复合材料的设备包括加热系统、增强颗粒注入器、上端盖、搅拌容器和液态金属注入器；

所述搅拌容器内设置有挡流板，挡流板的竖向设置且其中一个侧边与搅拌容器的内壁固接，上端盖设置在搅拌容器的上方，增强颗粒注入器和液态金属注入器设置在上端盖上；所述增强颗粒注入器由增强颗粒储存容器和注入管道构成；液态金属注入器由液态金属储存容器和溜槽构成。

进一步的，所述注入管道设置在增强颗粒储存容器底部并穿过上端盖伸入至搅拌容器的上端口上方，溜槽设置在液态金属储存容器底部并穿过上端盖伸入至搅拌容器的上端口上方；注入管道和溜槽上分别设置有阀门。

进一步的，所述加热系统由温度传感器和加热器构成；加热器设置在搅拌容器周围，温度传感器穿过上端盖伸入至搅拌容器内部；所述搅拌容器通过调速电机驱动，能够进行顺时针转动。

本发明中无叶片搅拌法制备金属基复合材料，是经济、有效率且低成本的工艺方法。本发明通过摒弃搅拌叶片的作用，通过挡流板对金属浆料流动方向的改变，实现金属浆料和增强颗粒在加热的搅拌容器中的剪切搅拌，实现增强相比较容易的混入金属浆料中，并通过金属浆料和增强颗粒的比例，实现原料连续不断的送给注入，从而达到了自动化生产的目的。最终实现材料制备和在线浇铸连续进行，从而实现低成本、高效率的工业化生产。

本发明采用无叶片搅拌法进行制备，所用设备结构比较简单，设备投资较低，同时避免了传统搅拌铸造中搅拌棒热腐蚀，导致搅拌棒的使用寿命短，材料中引入杂质元素，对材料的纯度造成影响的一系列问题。

本发明适用于无叶片搅拌法制备金属基复合材料。

附图说明

图1为本发明无叶片搅拌法制备金属基复合材料所采用设备的示意图；

图2为上述设备的俯视图；

图1～图2中标号分别为：1温度传感器，2增强颗粒储存容器，3上端盖，4溜槽，5加热器，6挡流板，7搅拌容器，8液态金属储存容器，9注入管道。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，它是采用无叶片搅拌法制备金属基复合材料的设备实现的，具体方法如下：

一、打开加热系统，对搅拌容器7进行加热，然后将金属浆料置于液态金属储存容器8中，将增强体颗粒材料置于增强颗粒储存容器2中；

二、调整搅拌容器7的转动速度，然后让金属浆料沿着溜槽4进入搅拌容器7中并搅拌，再让增强颗粒材料沿着注入管道9进入搅拌容器7中，继续搅拌，最后浇铸到模具中，即完成该制备方法。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述加热系统的加热温度为500～650℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述金属浆料为液态金属浆料或半固态金属浆料。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤二中所述转动速度：500～1000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤二中金属浆料与增强颗粒材料的质量比为(3～9):(1～4)。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤二中所述继续搅拌的时间为20～35min。步其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤二中所述的搅拌：搅拌容器7沿着顺时针的方向按照给定速度旋转，并带动所注入金属浆料沿着搅拌容器7的内壁进行圆周旋转运动。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。

本实施方式中舍弃传统的搅拌叶片，依然达到了搅拌叶片同样的作用。

本实施方式中当金属浆料遇到搅拌容器7内设置的挡流板6时，金属浆料则改变了圆周运动方向，向中心位置进行偏转，从而实现不同部位的金属浆料重新混合，进而完成搅拌

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤二中继续搅拌：继续搅拌过程中金属浆料通过挡流板6产生剪切力，实现金属浆料与增强颗粒材料的均匀混合。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。

本实施方式步骤二中金属浆料与增强颗粒材料按照二者的比例持续加入，并实时在线浇铸，实现自动化生产。

具体实施方式九：本实施方式无叶片搅拌法制备金属基复合材料的设备包括加热系统、增强颗粒注入器、上端盖3、搅拌容器7和液态金属注入器；

所述搅拌容器7内设置有挡流板6，挡流板6竖向设置且其中一个侧边与搅拌容器7的内壁固接，上端盖3设置在搅拌容器7的上方，增强颗粒注入器和液态金属注入器设置在上端盖3上；所述增强颗粒注入器由增强颗粒储存容器2和注入管道9构成；液态金属注入器由液态金属储存容器8和溜槽4构成。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是，所述注入管道9设置在增强颗粒储存容器2底部并穿过上端盖3伸入至搅拌容器7的上端口上方，溜槽4设置在液态金属储存容器8底部并穿过上端盖3伸入至搅拌容器7的上端口上方；注入管道9和溜槽4上分别设置有阀门。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九不同的是，所述加热系统由温度传感器1和加热器5构成；加热器5设置在搅拌容器7周围，温度传感器1穿过上端盖3伸入至搅拌容器7内部；所述搅拌容器7通过调速电机驱动，能够进行顺时针转动。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。

通过以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例：

结合图1—图2所示，一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，它是采用无叶片搅拌法制备金属基复合材料的设备实现的，具体方法如下：

一、打开加热系统，对搅拌容器7进行加热，然后将金属浆料置于液态金属储存容器8中，将增强体颗粒材料置于增强颗粒储存容器2中；

二、调整搅拌容器7的转动速度，然后让金属浆料沿着溜槽4进入搅拌容器7中并搅拌，再让增强颗粒材料沿着注入管道9进入搅拌容器7中，继续搅拌，最后浇铸到模具中，即完成该制备方法。

本实施例步骤一中所述加热系统的加热温度为580℃。

本实施例步骤一中所述金属浆料为7075铝合金液态金属。

本实施例步骤二中所述转动速度：700r/min。

本实施例步骤二中金属浆料与增强颗粒材料的质量比为7:3。

本实施例步骤二中所述继续搅拌的时间为20min。

本实施例步骤二中所述的搅拌：搅拌容器7沿着顺时针的方向按照给定速度旋转，并带动所注入金属浆料沿着搅拌容器7的内壁进行圆周旋转运动；当金属浆料遇到搅拌容器7内设置的挡流板6时，金属浆料则改变了圆周运动方向，向中心位置进行偏转，从而实现不同部位的金属浆料重新混合，进而完成搅拌。

本实施例步骤二中继续搅拌：继续搅拌过程中金属浆料通过挡流板6产生剪切力，实现金属浆料与增强颗粒材料的均匀混合。

本实施例无叶片搅拌法制备金属基复合材料的设备包括加热系统、增强颗粒注入器、上端盖3、搅拌容器7和液态金属注入器；

所述搅拌容器7内设置有挡流板6，挡流板6竖向设置且其中一个侧边与搅拌容器7的内壁固接，上端盖3设置在搅拌容器7的上方，增强颗粒注入器和液态金属注入器设置在上端盖3上；所述增强颗粒注入器由增强颗粒储存容器2和注入管道9构成；液态金属注入器由液态金属储存容器8和溜槽4构成。

所述注入管道9设置在增强颗粒储存容器2底部并穿过上端盖3伸入至搅拌容器7的上端口上方，溜槽4设置在液态金属储存容器8底部并穿过上端盖3伸入至搅拌容器7的上端口上方；注入管道9和溜槽4上分别设置有阀门。

所述加热系统由温度传感器1和加热器5构成；加热器5设置在搅拌容器7周围，温度传感器1穿过上端盖3伸入至搅拌容器7内部；所述搅拌容器7通过调速电机驱动，能够进行顺时针转动。

采用上述的设备进行无叶片搅拌法制备金属基复合材料，制备过程搅拌结束后，7075铝合金的温度逐渐下降到与搅拌容器7相同的580℃，也即半固态温度状态，微观组织演化成球形的7075固相颗粒均匀的分布在7075铝合金液体中的理想的半固态浆料；SiC颗粒也在挡流板的剪切作用下均匀混合在7075半固态金属浆料中。

本实施例中半固态金属浆料浇铸到相应的模具中，制备出30wt.％SiC/7075金属基复合材料。

本实施例采用的设备结构比较简单，设备投资较低，制备中避免了传统搅拌铸造中搅拌棒热腐蚀，导致搅拌棒的使用寿命短，材料中引入杂质元素，对材料的纯度造成影响的一系列问题。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，其特征在于它是采用无叶片搅拌法制备金属基复合材料的设备实现的，具体方法如下：

一、打开加热系统，对搅拌容器(7)进行加热，然后将金属浆料置于液态金属储存容器(8)中，将增强体颗粒材料置于增强颗粒储存容器(2)中；

二、调整搅拌容器(7)的转动速度，然后让金属浆料沿着溜槽(4)进入搅拌容器(7)中并搅拌，再让增强颗粒材料沿着注入管道(9)进入搅拌容器(7)中，继续搅拌，最后浇铸到模具中，即完成该制备方法。

2.根据权利要求1所述的一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述加热系统的加热温度为500～650℃。

3.根据权利要求1所述的一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述金属浆料为液态金属浆料或半固态金属浆料。

4.根据权利要求1所述的一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述转动速度：500～1000r/min。

5.根据权利要求1所述的一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中金属浆料与增强颗粒材料的质量比为(3～9):(1～4)。

6.根据权利要求1所述的一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述继续搅拌的时间为20～35min。

7.根据权利要求1所述的一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述的搅拌：搅拌容器(7)沿着顺时针的方向按照给定速度旋转，并带动所注入金属浆料沿着搅拌容器(7)的内壁进行圆周旋转运动。

8.根据权利要求1所述的一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，其特征在于，无叶片搅拌法制备金属基复合材料的设备包括加热系统、增强颗粒注入器、上端盖(3)、搅拌容器(7)和液态金属注入器；

所述搅拌容器(7)内设置有挡流板(6)，挡流板(6)竖向设置且其中一个侧边与搅拌容器(7)的内壁固接，上端盖(3)设置在搅拌容器(7)的上方，增强颗粒注入器和液态金属注入器设置在上端盖(3)上；所述增强颗粒注入器由增强颗粒储存容器(2)和注入管道(9)构成；液态金属注入器由液态金属储存容器(8)和溜槽(4)构成。

9.根据权利要求8所述的一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，其特征在于，所述注入管道(9)设置在增强颗粒储存容器(2)底部并穿过上端盖(3)伸入至搅拌容器(7)的上端口上方，溜槽(4)设置在液态金属储存容器(8)底部并穿过上端盖(3)伸入至搅拌容器(7)的上端口上方；注入管道(9)和溜槽(4)上分别设置有阀门。

10.根据权利要求8所述的一种无叶片搅拌法制备金属基复合材料的方法，其特征在于，所述加热系统由温度传感器(1)和加热器(5)构成；加热器(5)设置在搅拌容器(7)周围，温度传感器(1)穿过上端盖(3)伸入至搅拌容器(7)内部；所述搅拌容器(7)通过调速电机驱动，能够进行顺时针转动。

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