KR100633377B1 - 비-할로겐화 폴리아미드 조성물 - Google Patents

비-할로겐화 폴리아미드 조성물 Download PDF

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Abstract

(a) 나일론 2,2 이외의 최소한 하나의 폴리아미드 또는 나일론 2,2가 아닌 최소한 두개의 폴리아미드 반복유니트의 공중합체,
(b) 멜라민 시아누레이트, 및
(c) (a)의 폴리아미드의 핵생성을 일으키기에 효과적인 양의 나일론 2,2와 같은 조핵제를 포함하는 폴리아미드 조성물은 양호한 방염성과 모울딩 공정시에 대체적으로 짧은 셋트-업 시간을 갖는다.

Description

비-할로겐화 폴리아미드 조성물{Non-halogenated polyamide composition}
본 발명은 비-할로겐화 폴리아미드 조성물에 관한 것으로, 특히 방염성을 갖는 그러한 조성물에 관한 것이다.
나일론과 같은 폴리아미드류는 다양한 상업적 용도를 갖는다. 한가지 중요한 용도는 모울딩 물품을 위한 수지로서의 용도이다. 흔히 모울딩된 폴리아미드 물품들은 방염성을 갖는 것이 중요하다.
폴리아미드 조성물에 방염성을 부여하기 위해서 과거에 사용된 수단들은 여러가지의 문제점들 또는 단점들을 나타냈다.
할로겐 화합물들의 혼합은 방염성을 개선시킬 수 있지만, 환경적으로 가장 친화적인 시스템을 제공하지는 못한다. 예를들면, 한가지 문제는 할로겐의 부식성에 기인된 모울드 수명의 감소이다. 비할로겐화 방염(NHFR) 나일론 조성물은 멜라민 시아누레이트를 혼입시켜서 제조할 수 있다. 공중합체 베이스 수지로 제조된 NHFR 나일론 생성물들은 높은 인성(toughness)을 갖지만, 이런 공중합체는 모울딩 공정에서 조성물의 셋트-업(set-up)시간 또는 경화시간을 장시간으로 연장시키게 한다.
모울딩 공정에서 신속한 셋트-업 시간은 작업 처리량을 증가시키기 위하여 바람직하며, 이에 의하여 제조비용이 감소된다.
베이스 공중합체 수지의 상대점도(RV) 저하는 셋트-업 시간을 감소시킬 뿐만 아니라 또한 방염성(예를 들면, Underwriters' Laboratories UL-VO Vertical Flame Test에 의해 측정한 방염성)도 감소시킨다.
모울딩 공정에서 양호한 방염성과 대체로 신속한 셋트-업시간 양쪽 모두를 가지면서, 인성과 같은 다른 바람직한 성질들을 갖는 개선된 폴리아미드 조성물에 대한 필요성이 존재한다.
발명의 요약
본 발명의 한가지 측면은 (a) 나일론 2,2 이외의 최소한 하나의 폴리아미드, 또는 나일로 2,2가 아닌 최소한 두개의 폴리아미드 반복유니트의 공중합체, (b) 멜라닌 시아누레이트와 (c) 폴리아미드(a)의 핵생성(nucleation)을 일으키는데 효과적인 양의 조핵제(nucleating agent)를 포함하는 폴리아미드 조성물이다.
바람직한 구체예에서, 조핵제는 나일론 2,2이다. 나일론 2,2는 바람직하게는 약 0.001중량%∼약 0.1중량% 사이의 양으로 존재하며, 더욱 바람직하게는 약 0.01중량%∼약 0.05중량% 사이의 양으로 존재한다. 예를들면 (a)의 폴리아미드는 나일론 6,6일 수 있다. 다른예에서는 나일론 6,6과 나일론 6의 공중합체일 수 있다. 바람직하게는 폴리아미드는 상대점도(RV) 약 40∼약 55를 갖는다. 약 44∼55의 범위내의 상대점도가 특히 바람직하다.
조성물은 한가지 이상의 충전제, 강화제, 안정화제, 염료, 다른 방염제들, 이형제들, 가소화제, 안료, 자외선 흡수제, 대전방지제 또는 윤활제들을 더 포함할 수 있다.
바람직하게는 공중합체는 조성물의 중량비로 약 75중량%∼95중량%이며, 멜라민 시아누레이트는 조성물의 중량비로 약 1∼15중량%이고, 조핵제(예, 나일론 2,2)는 조성물의 중량비로 약 0.001∼0.1중량%이다. 특히 바람직한 구체예에서, 공중합체는 조성물의 중량비로 약 85∼95중량%이며, 멜라민 시아누레이트는 조성물의 중량비로 약 5∼10중량%이고, 나일론 2,2는 조성물의 중량비로 약 0.01∼0.05중량%이다.
본 발명의 다른 측면은 핵생성된(nucleated) 폴리아미드의 제조방법이다. 이 제조방법은 (a) 멜라민 시아누레이트와 (b) 폴리아미드의 핵생성에 효과적인 양의 조핵제의 존재하에서 나일론 2,2 이외의 용융된 폴리아미드의 냉각을 포함한다.
이 제조방법의 여러가지 구체예에서, 반응물들과 그 비율은 조성물에 관하여 위에서 설명한 것과 같을 수 있다.
본 발명의 조성물들은 상업적으로 바람직한 방염성, 인성 및 유동성을 나타내며, 또한 모울딩시에 비교적 짧은 셋트-업시간을 가지고, 이로인해 감소된 모울딩 사이클 시간을 갖는다. 특히 본 발명의 조성물들은 모울딩 작업에서 대체적으로 짧은 셋트-업 시간을 유지하는 반면에, Underwriters' Labs UL-VO 방염테스트를 충족시킬 수 있다. 모울딩 사이클 시간에서의 이같은 개선은 제조 생산량을 증가시키고 단가를 감소시킨다.
특별한 구체예들의 설명
본 발명의 조성물들은 상이한 폴리아미드 생성 성분들의 축중합 반응에 의해 얻은 인터폴리아미드류를 포함하여, 아미노 카르복실산들의 축중합반응 또는 디아민류와 디카르복실산류의 혼합물들의 축중합반응에 의해 얻어진 축합중합체들인 하나 이상의 폴리아미드들을 포함한다. 적당한 폴리아미드들은 나일론 6과 나일론 6,6을 포함한다. 다른 적합한 폴리아미드류는 최소한 두개의 폴리아미드 반복 유니트의 공중합체이거나 또는 두가지 이상의 폴리아미드들의 블렌드 또는 앨로이(Alloy)이다. 적당한 공중합체들은 나일론 6, 나일론 6IA, 나일론 6TA 등과 나일론 6,6의 공중합체들을 포함한다.
본 발명의 조성물들은 멜라민 시아누레이트를 또한 포함한다. 폴리머 조성물에 이 화합물을 제공하는 다양한 방법들은 미국특허 제4,180,496호, 제4,298,518호, 제4,317,766호, 4,321,189호, 4,363,890호, 4,789,698호 및 5,135,974호에 개시되어 있다. 일반적으로, 최종조성물을 위한 멜라민 시아누레이트는 가열하기전에 폴리아미드와 다른 성분들과 함께 바로 혼입시키므로써 제공될 수 있거나, 또는 전구물질 화합물들을 상승된 온도처리 공정동안에 원위치(in-situ)에서 멜라민 시아누레이트를 생성하도록 반응할 수 있게 혼입될 수 있다.
본 발명의 조성물들은 조핵제, 바람직하게는 비-이질성(non-heterogeneous) 조핵제를 또한 포함한다. 바람직한 조핵제는 나일론 2,2이다. 다른 적합한 비-이질성 조핵제는 나일론 4,6 등과 벤젠포스핀산과 알루미늄스테아레이트의 반응으로 부터 생성된 화합물을 포함한다. 그외에 다른 적합한 조핵제는 이산화티타늄과 불화칼슘과 같은 이질성 조핵제를 포함한다.
조핵제(예, 나일론 2,2)와 멜라민 시아누레이트 또는 이들을 위한 전구물질들은 축중합반응 단계의 전, 후 또는 그동안에 폴리아미드에 혼입될 수 있다. 예를들면, 나일론 2,2와 멜라민 시아누레이트는 용융된 폴리아미드에 첨가될 수 있다. 또는, 이들은 고체 폴리아미드와 함께 혼합될 수 있으며, 그후에 혼합물은 용융된다. 또 다른 선택으로는, 예로서 덩어리, 펠렛 또는 조각(chip) 형태의 고체 폴리아미드를 이들 성분들로 코팅하거나 또는 가루를 뿌린 후에 용융시킬 수 있다.
본 발명의 조성물들은 충전제, 강화제, 안정화제, 염료, 다른 방염제, 이형제, 가소제, 안료, 자외선 흡수제, 대전방지제와 윤활제 같은 하나이상의 첨가제들을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 조성물들은 잘 알려진 장비와 방법을 사용하여 여러가지 모양의 물품들로 모울딩 가능하다. 본 발명은 고도의 방염성을 필요로 하는 엔지니어링 열가소성 용도를 위해 특히 유용하다. 본 발명의 모울딩가능하고, 방염성이 있는 나일론 조성물의 특별한 예는 나일론 6/나일론 6,6 공중합체(약 91중량%), 멜라민 시아누레이트(약 7중량%), 와 나일론 2,2(약 0.02중량%)를 포함하고, 임의로 하나이상의 상술한 바와같은 다른 첨가제를 포함하는 것이다. 예를 들면, 공중합체는 중량비로 약 89중량%의 나일론 6,6과 약 11중량%의 나일론 6, 그리고 약 0.05중량%의 아세트산을 포함할 수 있다.
여기에서 개시되고, 특허청구된 조성물들과 방법들 모두는 본 발명개시의 견지에서 볼때, 과도한 실험없이도 이룰 수 있고, 실행가능하다. 본 발명의 조성물들과 방법들은 바람직한 실시예로서 설명되었지만, 발명의 이념, 사상과 범위를 벗어 나지 않고도, 여기에 설명된 단계들 또는 단계들의 결과와 조성물들과 방법들에 변형이 적용될 수 있음은 당업자들에게 자명할 것이다. 더욱 특별하게는 화학적으로 관련된 어떤 제제들이 여기에 설명된 제제들을 대체하여 사용되더라도 동일하거나 또는 유사한 결과들이 얻어질 수 있음을 인식해야 할 것이다.
당업자들에게 자명한 모든 이러한 유사한 대체와 변형들은 첨부된 특허청구범위에서 정의된 바와 같이 본 발명의 사상, 범위, 이념 내에 속하는 것으로 간주된다.

Claims (22)

  1. (a) 상대점도가 40~55인, 나일론 2,2 이외의 최소한 하나의 폴리아미드 또는 나일론 2,2가 아닌 최소한 두개의 폴리아미드 반복유니트로 된 공중합체,
    (b) 멜라민 시아누레이트, 및
    (c) (a)의 폴리아미드의 핵생성을 일으키기에 효과적인 양의 조핵제를 포함하며, VO 난연성 등급을 획득할 수 있는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조핵제는 나일론 2,2인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 나일론 2,2는 0.001∼ 0.1중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 나일론 2,2는 0.01∼0.05중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  5. 제1항에 있어서, (a)의 폴리아미드는 나일론 6,6인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  6. 제1항에 있어서, (a)의 공중합체는 나일론 6,6과 나일론 6의 공중합체인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 하나이상의 충전제, 강화제, 안정화제, 염료, 다른 방염제, 이형제, 가소제, 안료, 자외선흡수제, 대전방지제 또는 윤활제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  8. (a) 상대점도가 40~55인, 나일론 6,6과 나일론 6의 공중합체,
    (b) 멜라민 시아누레이트, 및
    (c) 상기 공중합체의 핵생성을 일으키기에 효과적인 양의 나일론 2,2를 포함하며, VO 난연성을 획득할 수 있는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 공중합체는 조성물의 중량비로 75∼95중량%, 멜라민 시아누레이트는 조성물의 중량비로 1∼15중량%, 그리고 나일론 2,2는 조성물의 중량비로 0.001∼0.1중량%인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 공중합체는 조성물의 중량비로 85∼95중량%, 멜라민 시아누레이트는 조성물의 중량비로 5∼10중량%, 그리고 나일론 2,2는 조성물의 중량비로 0.01∼0.05중량%인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 하나이상의 충전제, 강화제, 안정화제, 염료, 다른 방염제, 이형제, 가소제, 안료, 자외선흡수제, 대전방지제 또는 윤활제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  12. (a) 멜라민 시아누레이트와
    (b) 폴리아미드의 핵생성을 일으키기에 효과적인 양의 조핵제의 존재하에서 나일론 2,2 이외의 용융 폴리아미드를 냉각시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 핵생성된(nucleated) 폴리아미드의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 조핵제는 나일론 2,2인 것을 특징으로 하는 핵생성된 폴리아미드의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 나일론 2,2는 중량비로 0.001∼0.1중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 핵생성된 폴리아미드의 제조방법.
  15. 제13항에 있어서, 나일론 2,2는 중량비로 0.01∼0.05중량% 사이의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 핵생성된 폴리아미드의 제조방법.
  16. 제12항에 있어서, 상기 폴리아미드는 나일론 6,6과 나일론 6의 공중합체인 것을 특징으로 하는 핵생성된 폴리아미드의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서, 조핵제는 나일론 2,2인 것을 특징으로 하는 핵생성된 폴리아미드의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서, 공중합체는 조성물의 중량비로 75∼95중량%의 양으로 존재하고, 멜라민 시아누레이트는 조성물의 중량비로 1∼15중량%의 양으로 존재하며, 나일론 2,2는 조성물의 중량비로 0.001∼0.1중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 핵생성된 폴리아미드의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서, 공중합체는 조성물의 중량비로 85∼95중량%의 양으로 존재하고, 멜라민 시아누레이트는 조성물의 중량비로 5∼10중량%의 양으로 존재하며, 나일론 2,2는 조성물의 중량비로 0.01∼0.05중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 핵생성된 폴리아미드의 제조방법.
  20. 제19항에 있어서, 하나이상의 충전제, 강화제, 안정화제, 염료, 다른 방염제, 이형제, 가소제, 안료, 자외선흡수제, 대전방지제 또는 윤활제들이 폴리아미드의 냉각시에 또한 존재하는 것을 특징으로 하는 핵생성된 폴리아미드의 제조방법.
  21. 제1항에 있어서, 상기 상대점도가 44~50인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
  22. 제8항에 있어서, 상기 상대점도가 44~50인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 조성물.
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