KR100632274B1 - 전기화학 장치 처리 방법 및 그 전기화학 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 이온 및 전자를 가역적 및 동시에 삽입할 수 있고 2개의 전기전도층 사이에 배열된 하나 이상의 전기화학 활성층(4)을 포함하는, 기능 층들의 스택(2)이 제공된 하나 이상의 운반체 기판을 포함하는 전기화학 장치, 특히 전기변색 타입 장치를 처리하기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 처리는 상기 스택(2)에서 비활성인 주변 구역의 범위를 정하기 위해서 하나 이상의 전기전도층들(3, 8)의 기능성을 국부적으로 억제하는 것으로 구성된다.

Description

전기화학 장치 처리 방법 및 그 전기화학 장치{METHOD FOR TREATING AN ELECTROCHEMICAL DEVICE AND THE ELECTROCHEMICAL DEVICE}
본 발명은, 이온과 전자를 가역적으로 동시에 삽입할 수 있는 하나 이상의 전기화학 활성층이 있는 전기화학 장치, 특히 전기변색 장치(electrochromic device)의 분야에 관한 것이다. 이러한 전기화학 장치는, 구체적으로 광학 및/또는 에너지 투과 또는 광학적 반사를 전류를 이용해서 조절할 수 있는 창(window)을 제조하는데 사용된다. 이러한 전기화학 장치는 배터리 또는 다른 한편으로는, 기체 센서 또는 디스플레이 요소와 같은 에너지 저장 요소를 제조하는데 또한 사용될 수 있다.
전기변색 시스템의 특별한 예를 고려하면, 알려진 바와 같이, 전기변색 시스템은, 이온 (특히, 양이온)과 전자를 가역적으로 동시에 삽입할 수 있는 물질층을 포함하고, 삽입 상태와 이탈 상태에 해당하는 그 산화 상태는 뚜렷한 색을 띠고, 이들 상태 중 하나는 일반적으로 투명하다는 것이 상기될 것이다. 삽입 또는 이탈 반응은, 특히 적절한 전위차를 제공함으로써 적절한 전원에 의해 조절된다. 일반적으로 텅스텐 산화물(tungsten oxide)을 주성분으로 한 전기변색 물질은, 투명한 전기전도층과 같은 전자 소스와, 이온 전도체 전해질과 같은 이온 소스와 접할 필요가 있다.
게다가, 적어도 약 백번의 스위칭 작업을 제공하기 위해, 전기변색 물질층에 대해 대칭으로, 또한 가역적으로 양이온을 삽입할 수 있는 백 전극 (back electrode)은 전기변색 물질층과 결합되어, 육안으로, 전해질이 단순한 이온 매질(ion medium)로 보인다.
백 전극은 중간색을 갖는 한 층 또는 전기변색 층이 착색 상태가 아닐 경우 적어도 투명한 층 중 어느 한 가지 층에 의해 형성되어야만 한다. 텅스텐 산화물은 음극성 전기변색 물질이기 때문에, 즉 그 착색 상태가 가장 환원된 상태에 해당하기 때문에, 니켈 산화물(nickel oxide), 이리듐 산화물(iridium oxide) 또는 바나듐 산화물(vanadium oxide)과 같은 양극성 전기변색 물질은 어떠한 제한도 포함하지 않고, 일반적으로 백 전극에 사용된다. 예를 들어 세륨 산화물(cerium oxide) 또는 전기 전도 중합체(폴리아닐린 등)와 같은 유기 물질 또는 푸루시안 블루(Prussian blue)인, 본 산화상태에서 광학적으로 중성인 물질을 사용하는 것이 또한 제안되어 왔다.
예를 들어, 이러한 시스템은 유럽 특허 EP-0,338,876, EP-0,408,427, EP-0,575,207 및 EP-0,628,849에서 설명된다.
이러한 시스템은 이들이 사용하는 전해질의 타입에 따라서 현재 2개의 카테고리로 분리될 수 있다:
→ 상기 전해질은, 예를 들어 유럽 특허 EP-0,253,713 및 EP-0,670,346에서 설명된 것과 같은 양성자성 전도 중합체, 또는 유럽 특허 EP-0,382,623, EP- 0,518,754 또는 EP-0,532,408에서 설명된 것과 같은 리튬 이온 전도를 갖는 중합체인, 중합체 또는 겔의 형태로 존재한다.
→ 또는 상기 전해질은 이온성 도체이지만 전기적으로는 절연성이 있는 무기 층이되, 이 경우에 "모든 고체"인 전기변색 시스템이 사용된다.
"모든 고체" 시스템의 설명을 위해서는 1997년 3월 27일 특허 EP97/400702.3 및 EP-0 831 360이 참조될 수 있다. 본 발명이 관련되는 것은 원리적으로 상기 타입의 시스템인데, 왜냐하면 상기 타입의 시스템은 제조의 용이라는 관점에서 확실한 이점을 갖고있기 때문이다. 이것은, 이러한 배열을 가지면 상기 시스템의 모든 층들이 단일 운반체(carrier) 기판상에 연속적으로 증착될 수 있기 때문이다(반면에 전해질이 중합체 또는 겔인 시스템에서는, 전해질을 통해 함께 결합되는 2개의 "반쪽 전지"를 제조하는 것이 정상적으로 필요하되, 상기 시스템은 실질적으로 2개의 운반체 기판 사용 및 이들 각각 위에 평행으로 2개 층의 연속 증착 작업을 필요로 한다).
어떠한 배열이 채택되더라도, 상기 타입의 전기화학 시스템을 구비하는 한 가지 요구조건은, 본 출원의 관점에서 충분한 "메모리 효과(memory effect)"를 상기 배열에 주는데 있다. 이 용어는, 일단 전원 공급이 차단되면 주어진 상태에서 상기 시스템이 지속되어야만 하는 용량을 의미하고자 하는 것이다. 전기변색 창의 경우에, 이 상태는 일반적으로 이것의 착색된 상태를 갖는다. 전기적 전원 공급이 없을 때, 이것은 이것의 착색되지 않은 상태로 복귀하고자 한다. 목적은 분명히 상기 메모리 효과가 가능한 한 오랫동안 지속될 수 있도록 하는 것이며, 상기 시스템의 전기 전원 공급에 의해서, 사용자는 실제적으로 이것의 상태를 만족스럽게 제어할 수 있다. 실제적으로, 전원이 꺼졌을 때 예를 들어, 10 내지 20시간의 수 시간동안 전기변색 창이 착색된 상태로 유지될 수 있는 것이 예를 들어 바람직하다.
실제적으로, 상기 목표는 시스템이 특히 상기 시스템의 주변에서 하나의 전기전도성 층으로부터 다른 층으로의 누설 전류(leakage current)를 처리해야만 하기 때문에 이루기가 어려운데, 누설 전류는 상기 시스템을 이것의 평형 상태, 즉 이것의 착색되지 않은 상태로 되돌리는 경향이 있다.
제 1해결책은 이러한 누설 전류의 존재를 받아들이고, 시스템이 이것의 착색 상태에 있을 때 상기 시스템에 전기를 재공급하고, 전기를 보충하기 위해서 주어진 주파(periodicity)를 재공급하는 것이다. 그러나, 만일 이러한 누설 전류가 한 창에서 다른 창으로 변할 수 있기 때문이라고만 하면, 이것은 완전히 만족스럽지 않고, 이 경우에는 동일한 방식으로 공급된 전기가 2개의 유사한 창에 의해 획득되는 착색이 다르다.
제 2해결책은 2개의 전기전도성 층의 하나에 여유를 두는, 즉 층들이 이들 주변에서 상쇄되고, 이렇게 이들 각 주변의 한 층으로부터 다른 층으로의 누설 전류를 제거/감소하는 방식으로 층들을 증착시키는데 있다. 본 해결책은 효과적이지만, 상기 시스템을 제조하는 공정을 더욱 복잡하게 만든다: 특히, 운반체 기판 위에 마스크를 사용함으로써 2개의 전기전도성 층 중 적어도 하나를 증착하는 것을 필요하게 만든다.
그러므로 본 발명의 목적은, 특히 상술된 장치의 성능을 향상시키기 위해, 더욱 구체적으로는 단락(short circuit), 소위 누설 전류의 위험을 제한/제거하기 위해, 그리고 이에 의해 장치의 "메모리 효과"를 증가시키기 위해, 이를 이행할 때 단순화를 선호하면서 행하기 위해, 상술된 전기화학 장치를 처리하는 새로운 방법을 제공함으로써 이러한 결점을 극복하는 것이다.
본 발명은 일차적으로 이온 및 전자를 가역적으로 동시에 삽입할 수 있고 2개의 전기전도성 층 사이에 배열되는 하나 이상의 전기화학으로 활성인 층을 포함하는 많은 기능층 스택(stack)을 구비한 하나 이상의 운반체 기판이 있는 전기화학 장치의 처리 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 적어도 연속적으로 다음을 포함하는 많은 기능층 스택을 갖는 전기변색 타입의 전기화학 장치이다:
→ 제 1 전기전도층(electroconductive layer),
→ 특히 양극(또는 음극 각각) 전기변색 물질에서, 예를 들어 H+, Li+와 같은 양이온 또는 OH-와 같은 음이온인 이온들을 가역적으로 삽입할 수 있는 전기화학적으로 활성인 제 1층,
→ 전해질 층,
→ 특히 음극(또는 양극 각각) 전기변색 물질에서, 상기 이온들을 가역적으로 삽입할 수 있는 전기화학적으로 활성인 제 2층,
→ 제 2 전기전도층.
본 발명의 방법은 하나 이상의 기능층의 기능성이, 상기 전기전도층 중 하나, 특히 제 1층 (상기 운반체 기판에 가장 가까운 것)을 제외하고, 스택(stack)의 비활성 주변 영역을 한정하기 위해 국부적으로 억제되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 문맥에서, "층"이란 용어는 하나의 층이나, 동일 기능을 공동으로 완수하는 여러 층의 중첩물 중 한 가지를 의미하는 것으로 해석된다. 특히, 예를 들어 상술된 특허 EP97/400702.3에 의해 개시된, 2개 또는 3개의 중첩층으로 구성될 수 있는 전해질 층을 갖는 경우이다.
여전히 본 발명의 문맥에서, 층들의 스택은 다른 층들, 특히 보호층(protective layers), 장벽층(barrier layers), 또는 광학 기능이나 결합 기능을 갖는 층들을 또한 포함할 수 있다.
본 발명의 이점은 발명 실행의 단순성, 더 나아가서는 발명의 효율성에 있다. 이것은 상기 방법이, 일단 층들이 (모두) 표준화된 방식으로 증착되면, 층들의 선택적 증착을 수행할 필요없이, 예를 들어 "차이" 또는 상쇄를 얻기 위해 마스크 시스템 또는 동류로 처리되는 층들을 허용하기 때문이다. 그러므로 본 발명은, 고체 물질 층만을 포함하는 기능층 스택의 경우 특히 유용하다 (상술된 "완전 고형" 시스템).
본 발명의 문맥에 있어서, "고형" 물질이란 용어는 고체의 기계 강도를 갖는 어떠한 물질, 특히 기본적으로 무기 또는 혼성(hybrid), 즉 졸-겔(sol-gel) 합성에 의한 증착 공정을 이용해서 얻어질 수 있는 물질과 같이 부분적으로 무기 및 부분적으로 유기인 어떠한 물질을 의미하기 위한 것이다.
사실상, 특히 이러한 완전 고형 시스템의 경우에서, 모든 층들은 바람직하게는 동일한 생산 라인상에서 동일한 증착 테크닉으로[특히 자기장-보조 스퍼터링(magnetic field-assisted sputtering)] 운반체 기판위에 차례로 증착될 수 있으며, 그 다음으로 전기전도층중 하나와 떨어져 있는 모든 스택(stack)이 본 발명에 따라 처리될 수 있다. 물론, 본 발명은 또한 증착 처리 종료, 및 이미 증착된 스택 일부만의 처리, 그 다음으로 "완전" 스택을 형성하기 위해 "보이지 않는(missing)" 층의 증착을 계속 진행하는 대안적인 변형을 포함한다 ("완전 고형"이 아닌 시스템의 경우, "보이지 않는" 층은 적절하게 자체 작용하는 제 2 기판으로 기판을 조립함으로써 추가될 수 있다).
본 발명에 따른 억제(inhibition) 공정에 의해 영향을 받지않는, 전기전도층중 하나를 그대로 두는 것은 상기 장치의 터미널(terminals)에 올바른 전기 공급 확인을 가능하게 한다. 이들에 대해 이 완전함(integrity)을 유지하는 여러 가지 가능한 방법들이 있고, 이러한 것이 아래에서 설명될 것이다.
기능층(functional layers) 스택의 상기 국부적인 "억제"의 목적은, 몇 mm 폭의 경계(border)에 대해 이 주변의 장치를 비활성화시키는 것인데, 예를 들어 상기 주변에서 상기 시스템은 이것의 최소 이온적 및/또는 전기적으로 전도성인 상태로 영구 유지된다(대부분의 전기변색 시스템에 대해 착색되지 않은 상태). 상기 "비활성" 경계는 이 자체로 불리하지는 않은데, 왜냐하면 이것의 크기가 제어될 수 있고, 만일 이것이 미적 관점에서 필요한 것으로 간주된다면 매우 특별하게는 이것이 전기변색 창일 때 항상 존재하는 상기 장치의 피팅(fitting), 프레이밍(framing) 및 주변 실링 (seal) 시스템에 의해 쉽게 감추어질 수 있기 때문이다.
상기 경계는 실질적으로 상기 시스템 주변의 전기 회로를 의도적으로 절단한 것과 동일하고, 따라서 2개의 전기전도층 사이에 흐르는 전류에 의한 단락의 위험을 제거한다. 극단적으로, 상기 전기 회로는 가역 삽입을 나타내는 전기화학 활성층 중 하나 및/또는 전해질 층 및/또는 이들 주변의 전기전도층 중 하나만을 억제함으로써 차단될 수 있다. 그러나, 상술된 바와 같이, 제 1층과 떨어진 모든 스택을 처리하는 것이 더욱 단순하다. 특히 단락은, 이들이 또한 이들 상태중 하나(삽입 또는 삽입되지 않은)의 전기적 도체인 것으로 판명되었을 때, 2개의 전기전도층 사이의 직접적인 접촉, 또는 전기화학 활성층 중 하나를 통한 간접적인 접촉의 어느 하나에 의한 것이라는 것이 주목되어야만 한다. 그러므로, 텅스텐 산화물(tungsten oxide)은 이것의 착색 상태에서는 우수한 전기적 도체이며, 니켈 산화물(nickel oxide) 및 이리듐 산화물(iridium oxide)도 동일하다.
본 발명은 상기 국부적인 억제 효과를 얻기 위한 두 가지 주요 변형예를 제공한다.
제 1 변형예는, 상기 스택의 가장자리/측면의 상기 폐선 사이의 상기 스택의 비활성 영역을 한정할 수 있도록, 폐선을 따라, 층의(들의) 두께(들)에 걸쳐 층(들)을 절단함으로써 하나 이상의 기능성을 국부적으로 억제하는데 있다 (모든 스택, 또는 스택 대부분이 유사한 크기를 갖고/갖거나 정확히 서로 겹치는 것을 의미함). 사실상, 제 1 전기전도층은 일반적으로 요구되는 연결 요소들이 스택으로부터 "튀어나오는" 이것의 표면에 놓이도록 하기 위해, 이것을 제 2층에 전기적으로 연결하는 것을 더 용이하게 하도록, 모든 다른 것들보다 약간 더 큰 크기를 갖는다.
이 절단은 상술된 바와 같이 회로를 차단하고 상기 장치의 주변 전원이 꺼져있도록 하는 홈(groove)을 얻는 것을 가능하도록 한다.
바람직하게, 상기 절단은 더 작은 비율로 스택 가장자리의 절단(또는, 특히 위에서 나타난 제 1층과 같이 만일 밑에 있는 층들이 약간 다른 크기를 갖는다면, 절단되는 제 1층의 가장자리의 절단)과 유사 또는 동일한 프로파일을 갖는 폐선을 따라 행해진다. 이것은 상기 장치의 주변을 "따라", 숨기기 쉬운 비활성 가장자리를 제공한다.
유리하게도, 상기 절단은 몇몇 기계 수단, 특히 절단 수단, 또는 레이저 조사 (laser irradiation)에 의해 행해진다. 한 가지 실시예는 처리중에 상기 장치를 고정시키고, 기계 수단/레이저 방출기를 이동 부분에 맞추고, 다른 실시예는 반대로 행하는 것이다.
다른 수단은 또한 연마에 의한 절단을 만들기 위해 사용될 수 있다. 예를 들면, 압력(질소, 공기)하에서 기체 또는 액체의 분사를 방출하는 수단, 또는 연마작용을 하는 입자들(유리 또는 커런덤 구슬, 탄환, 고형 CO2 구슬 등)을 방출하는 수단이 있다.
상기 절단 작업은 시스템의 착색, 비 착색 상태에 관계없이, 동일하게 실행될 수 있다. 상기 절단이 레이저 빔을 사용해서 실행된다면, 사용된 파장에서 스택에 의한 레이저 흡수를 증가시키기 위해, 착색된 상태를 선택하는 것이 유리할 수 있다.
제 2 변형예는, 하나 이상의 스택층 (항상 전기전도층 중 하나는 예외)의 기능성은 층(층들) 주변(들)을 분해함으로써, 특히 적절한 열 처리 또는 적절한 레이저 조사에 의해 국부적으로 억제하는 것이다.
상기 비유적인 경우에, 분해는 제 1 변형예에 기재된 절단과 같이 폐선을 따라 실행되는 것이 아니라, 이와 같이 "비활성화시키는" 것이 요구되는 주변 가장자리의 전체 표면에 대해 실행되는 것이 바람직하다.
열 처리 또는 레이저 처리는, 이렇게 층들을 비활성화하기 위해, 층들의 화학 조성 또는 층들의 구조면에서 당해 층(들)을 충분히 변형시키는데 있어서 매우 효과적인 것으로 밝혀졌다. 이것은 층을 제거하지 않고 예를 들어, 적어도 부분적으로 당해 층의 탈수소화 및/또는 구조적 변형(특히 결정화에 의한)을 수반하는 모든 동종에 있어서의 분해이다.
층이 착색되지 않은 상태에 있을 때, 층들의 스택상에 상기 분해 처리를 실행하는 것이 오히려 유리하다: 이것은 상기 상태에서 전기변색 타입의 층들이 적어도 전기적으로 전도성이 있기 때문이다.
레이저 광으로의 조사는 제 1 변형예와 관련하여, 실질적으로 국부적인 제거를 일으키는데 이용되거나, 또는 제 2 변형예와 관련하여, 다만 이것을 변형시키는 것을 수행하는데 이용될 수 있는 것으로 보인다. 이들의 정확성 및 이들의 효율성은 레이저를 특히 유리한 것으로 만들고, 이것은 그러므로 아래에서 상세히 설명될 것과 같이, 이들의 작동 파라미터를 조절하는데 충분하다.
따라서 본 발명의 범위에서 다수의 폐쇄된 주변 절단 선을 만드는 것이 가능하고, 각 폐선은 이것에 인접하고 이것보다는 스택의 가장자리에 더 가까운 파라미터보다 작은 파라미터를 갖고, 선에 의해 한정된 스택의 "내부" 면적에 포함된다(연속적인 폐선은 이렇게 집중적일 수 있다).
분해가 실행되는 변형예에 대해 서로 동일하다: 1개의 분해된 주변 영역이 아니라, 예를 들어 서로 처리되지 않은 스택 부분에 의해 분리되거나 분리되지 않을 수 있는 여러개의 분해된 집중 영역을 만드는 것이 가능하다.
상술된 두 가지 변형예가 대안적 또는 중복적이라는 것이 주목되어야만 한다. 그러므로 특히 주변 절단 선을 만드는 것이 가능하고, 더 나아가 상기 선과 스택의 가장자리 사이에 있는 영역을 분해하는 것이 가능하다.
게다가, 또한 본 발명에 따라 전기전도층 중 하나를 예외로 하고, 장치의 "비활성 윤곽" 또는 비 주변 "비활성 영역"을 한정하기 위해, 하나 이상의 기능층의 기능성을 국부적으로 억제하는 것이 가능하다.
상기 억제는 상술된 두 가지 변형예 중 어느 하나, 즉 당해 층 또는 층들의 국부적인 분해 또는 국부적인 절제(ablation)중 어느 하나를 사용하고 동일한 수단, 즉 열 처리, 레이저 처리 또는 몇몇 절단 수단을 사용해서 실행될 수 있다.
상기 작업은 2가지 다른 목적을 가질 수 있다. 일차적으로, 장치가 작동중일 때 점 결점이 2개의 전기전도층 사이의 전기적 접촉으로 이끄는데, 상기 접촉 영역을 비활성화시킴으로써, 스택에 있는 비 주변 단락을 감소/제거시키는 것이 가능할 수 있으며, 그러므로 비활성화된 영역은 매우 작고, 따라서 매우 또는 거의 눈에 띄지 않을 수 있다. 이러한 영역들을 덜 눈에 띄게 하기 위해서는, 일단 영역이 처리되면, 착색된 상태의 시스템의 색과 유사한 어두운 색의 잉크제트를 사용해서 영구히 이들을 착색시키기 위한 배열이 만들어질 수 있다. 그러므로 "수정된" 영역은 상기 시스템이 착색 상태(밝게 남아있는 점들이 가장 눈에 띌 상태)에 있을 때 완전히 차폐될 수 있다. 이렇게 용이하고 효과적으로 상기 시스템의 점 결점을 수정하는 것이 가능하다.
상기 작업은 또한 장치에 있는 패턴을 그리는 것을 가능하도록 할 수 있으며, 이러한 패턴은 시스템이 이것의 착색된 상태에 있을 때만 나타난다. 그러므로 분해 또는 제거가 실행되는 방식에 따라, "고형"이거나 요구되는 것과 같이 윤곽에 의해 범위가 정해지는 패턴을 얻는 것이 가능하다.
본 발명의 바람직한 실시예는 (제 1) 전기전도층으로부터 떨어진 모든 기능층에 영향을 미치는 처리 방법이라는 것이 앞에서 설명되었다. 전기전도층의 완전함을 보호하기 위해, 이 층의 증착 파라미터는 이 층을 다른 층, 특히 다른 전기전도층보다 더욱 내성이 있고, 단단하고 밀도가 높도록 하기 위해 선택될 수 있다. 그러므로 상기 층의 특징은 상기 공정을 위해 사용된 수단의 특징과 결합되어 조절되므로, 상기 층은 변형되지 않는다.
만일 예를 들어, 상기 층이 자기장-보조 스퍼터링에 의해 증착되면, 공지된 방식으로 증착 챔버(chamber)안의 압력, 증착 온도 등을 변화시킴으로써 이것의 밀도를 조절하는 것이 가능하다.
따라서 사용된 증착 테크닉을 변화시키는 것이 가능하다. 예를 들어, 보호하는 것이 바람직한 상기 층은 열분해 타입(고체, 액체 또는 기체 CVD 상에서)의 뜨거운 증착 테크닉에 의해 증착될 수 있으며, 불순물이 첨가된 금속 산화물을 얻는데 적절하고, 특히 견고하고 내성이 있는 층들을 얻고, 진공 증착 테크닉(스퍼터링, 증발)과 같이 높은 견고성을 얻는 것이 일반적으로 가능하지 않는 증착 테크닉에 의해, 일부 또는 모든 다른 층들을 증착하는 것을 가능하도록 하는 것이 공지되어 있다.
본 발명은 또한 상술된 방법을 사용해서 처리되는 전기변색 타입의 전기화학 장치에 관한 것인데, 이것은 특히, 예를 들어 최대 5mm의 폭을 갖는 가장자리의 형태로, 영구히 비 착색 상태로 남아있는 하나 이상의 주변 비활성 영역을 갖는다.
본 발명에 따라 처리된 상기 장치는 작업중에(착색된 상태에서) 아마도 20μA/cm 이하, 특히 10μA/cm 또는 5μA/cm 이하의 누설 전류(leakage current)(주변의 단위 길이 당 총 누설 전류)를 갖는다.
본 발명의 다른 상세한 설명 및 유리한 특징들은, 첨부된 도면에 대한 참조를 가지고 한정하지 않는 실시예의 다음 설명에서 발견될 것이되, 여기서;
도 1 : 전기변색 창의 단면도.
상기 도면은 극단적으로 도식적이며 표시된 여러 구성 요소간의 비율을 고려하지 않는데, 이것은 상기 도면을 보다 읽기 쉽게 하기 위해서이다. 특히, 원래 공지된 모든 전기적 연결들은 또한 표시되지 않는다.
아래에 설명된 실시예는, 상술되었던 특허 EP97/400702.3 및 EP-0,831,360의 교시에 따른 "완전 고형" 타입의 전기변색 창에 관한 것이다. 그러나 본 발명은 이러한 형상에 한정되지는 않는다.
그러므로, 상술된 바와 같이, 본 발명은 어떠한 타입의 전기화학 시스템, 특히 전기변색 창 타입의 전기적으로 제어가 가능한 창에 적용될 수 있다. 이것은 바람직하게 기능층 스택 형태로, 연속해서 투명한 전기전도층, H+, Li+, Na+, Ag+ 또는 OH-와 같은 이온들을 가역적으로 삽입할 수 있는 소위 음극 전기변색 층, 전해질 층, 선택적으로 소위 제 2양극 전기변색 층의 형태로, 또한 상기 이온들을 가역적으로 삽입할 수 있는 백 전극(back electrode), 및 마지막으로 제 2전기전도층을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 장치의 전기전도층의 특성에 대하여, 2가지 가능한 변형이 있다: 불소(fluorine)가 첨가된 주석 산화물 SnO2; F 또는 주석 불순물이 첨가된 인듐 산화물(indium oxide) ITO이 사용될 수 있다. 또한 예를 들어 금 Au, 은 Ag 또는 알루미늄 Al로부터 금속 또는 금속 합금 층을 사용하는 것이 가능하다. 상기 장치는 일반적으로 2개의 전기전도층을 갖기 때문에, 이들은 양쪽 모두가 금속이거나 또는 양쪽 모두가 불순물이 첨가된 산화물에 기초하고, 또는 하나는 금속에 기초하고 다른 하나는 불순물이 첨가된 산화물에 기초할 수 있다. 또한, 이들은 겹쳐진 전도층, 예를 들어 불순물이 첨가된 금속 산화물 층과 결합된 하나 이상의 금속 층으로 구성될 수 있다.
음극 전기변색 물질 층을 형성하기 위해서, 텅스텐 산화물 WO3, 몰리부덴 산화물 MoO3, 바나듐 산화물 V2O5, 니오븀 산화물 Nb2O5, 티타늄 산화물 TiO2을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 물질 또는 이들 물질의 혼합물, WO3/Au 또는 WO3/Ag와 같은 "서어멧(cermet)" 물질(특히 세라믹 매트릭스에서 금속 입자의 형태로 있는, 금속 물질과 세라믹의 결합), 텅스텐 및 레늄 산화물의 혼합물 WO3/ReO3이 선택될 수 있다. 이러한 물질들은 특히 리튬 이온의 가역적 삽입의 경우에 적절하다. 상기 장치가 양성자의 가역적 삽입에 의해 작동하는 경우에, 상기 동일한 물질들이 사용될 수 있지만, 이때는 수화된다(hydrated).
양극 전기변색 물질 층을 형성하기 위해서, 화학식 MxAyUz와 일치하는 물질이 선택될 수 있는데, M은 전이금속, A는 예를 들어 알칼리 금속 또는 양성자와 같이 가역 삽입을 위해 사용되는 이온, 및 U는 산소 또는 황과 같은 칼코겐(chalcogen)이다.
특히 이것은 양성자 이온 H+을 삽입하는 경우에, LiNiOx, IrOxHy, IrOxHyNz, NiOx, NiOxHyNz, RhOx, CoOx, MnOx, RuOx를 포함하는 그룹에 속하는 화합물 또는 화합물의 혼합물일 수 있다. 리튬 이온 Li+의 가역적 삽입의 경우에, LiNiOx, LiMn2O4, IrOx, LixIrOy, LixSnOy, NiOx, CeOx, TiOx, CeOx-TiOx, RhOx, CoOx, CrOx, MnOx를 포함하는 그룹에 속하는 화합물 또는 화합물의 혼합물이 오히려 선택될 수 있다.
전해질 물질의 선택에 대해서, 사실상 상술된 바와 같이 이것의 2가지 타입이 있다.
본 발명의 문맥에 있어서, 고형 물질 형태의 전해질이 선호되고, 특히 금속 산화물에 기초하고, 바람직하게는 가역적으로 이온들을 삽입할 수 있지만, 이들의 산화정도는 특허 EP97/400702.3에서 설명되는 것과 같이 실질적으로 일정하게 유지되는 WO3 타입의 전기변색 특성을 갖는 물질과 같은 이온 전도체 물질 층을 포함한다. 그러나 본 발명은 다른 타입의 전해질(중합체, 겔 등)을 포함한다.
그러므로 본 발명에 따른 구성 요소의 기능 시스템은 2개의 기판 사이 또는 단일 기판위에 배열될 수 있고, 더욱 구체적으로 "완전 고형" 시스템의 경우에 배열될 수 있다. 견고한 운반체 기판은 바람직하게는 유리, 아크릴 또는 알릴 중합체, 폴리카르보네이트 또는 특정 폴리우레탄으로 제조된다. 상기 운반체 기판은 또한 유연하고 신축성이 있고 견고한 기판에 적층될 수 있으며, 이것은 신축성 있는 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 등을 포함할 수 있다. 상기 적층물은 폴리비닐부틸알(PVB), 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA) 또는 특정 폴리우레탄과 같은 열가소성 타입의 중간 중합체 시트로 실행될 수 있다.
그러므로 이러한 창들은 "모노리딕(monolitic)" 구조, 즉 단일의 견고한 기판, 또는 다수의 견고한 기판을 갖는 구조를 가질 수 있고, 적층된 및/또는 다중-페인(multi-pane) 구조, 또는 다른 한편으로 특히 에너지 흡수 특성을 갖는 폴리우레탄에 기초한 외부 플라스틱 층을 갖는 소위 비대칭적 창 구조를 갖되, 상기 구조는 특히 특허 EP-191,666, EP-190,953, EP-241,337, EP-344,045, EP-402,212, EP-430,769 및 EP-676,757에 설명된다.
이제는 도 1에 도시된, 본 발명에 따라 처리된 전기변색 창의 구체적인 실시예로 돌아가기로 한다.
모든 층들은 금속 산화물(들)에 기초하고 자기장-보조 반응 DC 스퍼터링에 의해 증착된다(적절한 금속 표적으로부터 Ar/O2 또는 Ar/H2/O2 환경에서).
도 1은 1000cm2의 면적 및 3mm의 두께를 갖는 깨끗한 실리카-소다-석회 유리 기판(1)을 나타내는데, 이것의 윗면에는 다음의 층 스택(2)으로 제조된 "완전 고형" 전기변색 시스템이 있다:
→ 150 nm의 두께를 갖는, 제 1 주석 불순물이 첨가된 인듐 산화물 ITO 전기전도층(3),
→ 37 nm의 두께를 갖는, 수화된 이리듐 산화물 HxIrOy로 제조된 양극 전기변색 물질의 제 1층(4),
→ 200 nm의 두께를 갖는 텅스텐 산화물 WO3 층(5), 그 다음으로 200nm의 티 탄늄 산화물 층(6)으로 제조된 전해질 쌍층(bi-layer),
→ 380 nm의 두께를 갖는 수화된 텅스텐 산화물 HxWO3로 제조된 음극 전기변색 물질의 제 2층(7),
→ 280 nm의 두께를 갖는 제 2 ITO 전기전도층(8).
상기 전기전도층(3)은 다른 전기전도층(8)에 대해 사용되는 조건과는 다른 증착 조건으로 증착되어서, 첫 번째 것은 비교하면 더욱 "다공성"으로 나타나는 두 번째 것보다 상당히 밀도가 높고 견고하다. 이것은 제 1층이, 본 발명에 따른 상기 처리에 의해 영향을 받지 않을 것이라는 것을 보증할 것이다.
한 가지 변형은 100nm WO3 층(5), 100nm 탄탈륨 산화물 층(6), 280nm HxWO3 층(7) 및 최종적으로 270nm ITO 층(8)을 사용해서 상술된 실시예의 두께를 약간 변형시키는 것이다.
적절한 레이저 빔을 사용해서, 제 1층을 제외한 모든 층 위에 홈/절단을 제조하는, 본 발명에 따른 처리의 효율성을 통계적으로 평가할 수 있도록 하기 위해서, 12개의 동일한 시료(specimens)가 제조되었다.
상기 절단을 제조하기 위해(뿐만 아니라, 대안적으로 제거없이 제어된 분해를 실행하기 위해) 사용될 수 있는 레이저 타입은, 특히 펄스된 엑시머 레이저 (pulsed EXCIMER laser) 타입(파장 248nm를 갖는 KrF, 파장 308nm를 갖는 TeCl, 파장 193nm를 갖는 ArF, 파장 351nm를 갖는 XeF 또는 파장 157nm를 갖는 F2를 사용한다), 또는 DC 다이오드 레이저(파장 532, 510, 578 또는 808nm) 또는 1㎛의 파장을 갖는 "YAG"(이트륨 알루미늄 가넷 Y3Al5O12 결정) 레이저, 또는 9.3 및 10.6㎛의 파장을 갖는 CO2 레이저이다. 상기 레이저의 선택은 특히 층 스택의 흡광 스펙트럼에 의존한다. 특히 이것을 적절하게 제어하기 위해서 특히 실질적인 절제이거나 당해 층(들)의 분해만인가를 선택하기 위해서, 특히 상기 기판에 대한 영향(J/cm2 단위), 레이저의 진동수(Hz 단위), 레이저 방출기가 상기 기판에 대해 이동하는 속도(mm/s 단위), 층위의 한 점에 수신되는 펄스의 수, 및 상기 절단의 폭(mm 단위)의 여러 가지 파라미터들이 조절 및 고려될 필요가 있다.
현재 경우에서, KrF 엑시머 레이저가 사용되었고, 레이저 빔은 0.12 J/cm2의 에너지 밀도를 가지며, 약 100㎛의 폭을 갖고 이것의 가장자리에서 약 2mm 거리에서 스택(2)의 윤곽을 따르는 홈(9), 즉 실질적으로 정사각형 홈(square groove)을 만들기 위해서 스택상에서 이동하는 부분위에 맞추어졌다. 여기에서 스택의 윤곽이라는 용어는 제 1층과 떨어진 모든 기능층의 윤곽을 의미하기 위한 것이며, 이것은 공지된 방식으로 연결 구성 요소 맞춤을 보다 용이하게 하기 위해서 약간 더 큰 크기를 갖는다.
일단 상기 스택이 상기 방식으로 처리되고 전기 연결이 되었다면, 그 다음으로는 상기 착색된 상태에서 나타날 수 있는 주변 단락은 극도로 낮은 레벨이며, 극단적으로 한 시료에서 다른 시료로 재생이 가능하다[상기 평가는 전기변색 시스템의 착색된 상태에 대한 참조로 행해지는데, 왜냐하면 이것이 가장 비우호적인 것이기 때문이다: 이것에 대한 원인은 상기 경우에, 이리듐 산화물(4), 및 HxWO3 층(7)으로 제조된 활성 전기변색 층은 우수한 이온, 및 또한 우수한 전기 전도체이기 때문이다].
그러므로 측정된 누설 전류는 평균 4μA/cm이고, 반면에 처리되지 않은 동일한 시료들은 약 300 내지 400 μA/cm의 누설 전류를 갖는다. (본 발명에 따라 처리되지 않은 이러한 비교예들은 차이를 가지고 제공되기 때문에, 2개의 전기전도층은 서로에 대해 상쇄된다: 증착전에, 상기 가장자리는 50 내지 100㎛ 두께의 접착 테이프로 가리워지는데, 이것은 측정하기 위해서 증착후에 제거된다).
그 후에 테스트들이, 시스템의 메모리 효과에 대한 주변 누설 전류의 상기 실질적인 제거 효과를 평가하기 위해 실행되었다.
착색되지 않은 상태에서(참조), 이것의 광학 전송 TL(D65 발광물질에 기초한)는 65%이다. 최대 착색 상태에서(참조), 이것의 TL은 13.2%이다.
적절한 전압을 가함으로써, 이것이 이것의 덮인 상태에 있게되면, 전기회로가 열린다:
→ 2시간 후, TL은 14.5%이다.
→ 17시간 후, TL은 20.5%이다.
→ 27시간 후, TL은 23.6%이다.
(12개 시료에서 실행된 테스트, TL 값이 평균되었다).
이것은 하루가 지난 후에, 처리되지 않은 시스템에 대해서는 상당한 향상이 있었고, 시스템은 여전히 상당히 착색되었다는 것을 의미한다.
도 1에 도시된, 레이저 처리가 실행되는 상기 장치는 일반적으로, 이것이 예를 들어 유리 또는 PET와 같은 신축성 있는 기판에 적층됨으로써 상기 스택(2) 윗면에 보호 수단이 제공되고, 상기 스택이 중간 기체층을 접하는 이중-글레이징 어셈블리(assembly)를 제조할 것을 필요로 하는 한 일반적으로 "불완전"하고, 보호막이 선택적으로 제공될 수 있다는 것이 명확해져야 한다. 상기 스택은 또한 폴리우레탄 또는 에폭시 광택제(epoxy varnish)와 같은 누설 방지 중합체/광택제, 또는 폴리파락실렌 막(polyparaxylylene), 또는 SiO2 또는 Si3N4와 같은 무기 층, 또는 특히 졸-겔 공정에 의해 얻어진 다른 어떤 무기 또는 유기 미네랄 층으로 캡슐화될 수 있다.
레이저 처리에 의한 상기 스택 주변 위의 2mm 착색되지 않은 밴드(10)는 창을 맞출 때 감추기 쉽다.
그러므로 본 발명에 따른 방법은 효율적이고, 상기 스택을 형성하기 위한 연속된 층 증착을 중단해야만 하는 것을 방지한다.

Claims (16)

  1. 기능층 스택(2)과 접촉하는 적어도 하나의 운반체 기판(1)을 구비한 전기화학 장치의 처리 방법으로서, 상기 기능층 스택은 2개의 전기전도층 및 전기 화학 활성층을 포함하고, 상기 전기화학 활성층은 이온을 가역적으로 동시에 삽입할 수 있고, 상기 2개의 전기전도층 사이에 배치되며,
    상기 방법은 상기 스택(2)의 가장자리와 폐선(9) 사이에 위치한 상기 스택(2)의 비활성 영역을 한정하여 상기 스택(2)의 비활성 영역(10)을 한정할 수 있도록 폐선을 따라 상기 층들 중 적어도 한 층을 절단함으로써, 상기 2개의 전기전도층 중 하나를 제외한 기능 층의 기능을 국부적으로 억제하는 단계를 포함하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 기능층 스택(2)은 고형 물질의 층만을 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 기판(1)이 모든 상기 기능층 스택(2)을 구비하면, 기능층의 기능이 국부적으로 억제되는 것을 수행하는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 절단은 상기 스택(2)의 가장자리와 유사하거나 동일한 프로파일을 갖는 폐선을 따라 이루어지는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 절단은 임의의 기계 수단 또는 레이저 조사에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 스택(2)의 층의 기능성은 상기 층(층들) 주변의 성능을 저하시킴으로써(by degrading at its periphery) 국부적으로 억제되는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 국부적인 성능 저하는 원하는 주변 비활성 영역(10)을 생성하거나, 결정화와 같은 구조적 변형을 생성하는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  9. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 전기전도층(3,8) 중 하나를 제외하고, 상기 기능층의 기능성은, 또한 상기 스택(2)의 "비활성 윤곽" (즉, 비주변의(중앙 영역의) "비활성 영역")을 한정하기 위해 국부적으로 억제되는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 비활성 윤곽 또는 비활성 영역은 상기 기능층의 국부적인 성능 저하, 또는 국부적인 절제(ablation)를 통해 얻어지는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  11. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 2개의 전기전도층은 기능층보다 더욱 내성이 있고, 단단하고 밀도가 높은 제 1 전기전도층(3)을 포함하고,
    상기 기능층의 기능을 국부적으로 억제하는 단계는 상기 제 1 전기전도층(3)을 제외한 모든 기능층에 영향을 미치는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  12. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 기능층 스택(2)의 주변(비활성 영역) 단락을 감소/제거하는 것을 추가적으로 포함하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  13. 제 10항에 있어서, 기능층 스택(2)의 비 주변(중앙 영역) 단락을 감소/제거하는 것을 추가적으로 포함하고,
    활성 영역의 비 주변은, 예를 들어 잉크를 사용해서 처리 후 영구 착색될 수 있는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  14. 제 10항에 있어서, 패턴을 만드는 것을 추가적으로 포함하는, 전기화학 장치의 처리 방법.
  15. 제 1항 또는 제 2항에 기재된 방법을 사용해서 처리된 전기변색 타입의 전기화학 장치로서,
    영구히 비 착색 상태로 남아있는 주변 비활성 영역(10)을 갖는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치.
  16. 제 1항 또는 제 2항에 기재된 방법을 사용해서 처리된 전기화학 장치로서,
    20μA/cm 이하의 누설 전류를 갖는 것을 특징으로 하는, 전기화학 장치.
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