KR100624514B1 - 루테늄 박막 증착용 전구체 및 이를 이용한 박막 증착 방법 - Google Patents

루테늄 박막 증착용 전구체 및 이를 이용한 박막 증착 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 루테늄 박막 증착용 화합물 및 이를 이용한 루테늄 박막 증착 방법에 관한 것으로, 하기 [화학식 1]로 표시되는 유기 금속 전구체 화합물과 원자층 증착법을 이용하여 이들 전구체 화합물로부터 루테늄 박막을 얻는 방법을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112005030204323-pat00001
(상기 식에서 R1, R2, R3, R4, R5, R6 및 R7 은 독립적으로 수소이거나 C1~C4의 직쇄형 또는 분지쇄형 알킬기에서 선택된다.)
루테늄, 증착, 화합물, 전구체, 박막, 원자층, 기상

Description

루테늄 박막 증착용 전구체 및 이를 이용한 박막 증착 방법{Precursors for deposition of ruthenium thin film and deposition method using them}
도 1은 루테늄 박막의 제조 단계를 나타낸 도면이다.
본 발명은 신규한 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물 및 이를 이용한 루테늄 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
고집적 메모리 소자를 효과적으로 구현하기 위해서는 안정한 전극 특성을 갖는 금속물질이 필요하다. 특히, 소자의 집적도 향상에 따라 종횡비(aspect ratio)가 증가할수록 단차 피복성(step coverage)이 우수한 전극 물질이 개발되어야 하고 양호한 산화 저항 특성을 가지면서 플러그 산화를 방지 할 수 있는 전극이 필요하다. 이런 특성을 가진 것으로서 현재 널리 쓰이고 있는 것으로는 루테늄(Ru), 이리듐(Ir) 등이 있다.
종래에 루테늄 박막을 제조하기 위해서는 스퍼터링(sputtering) 또는 화학기 상증착법(Chemical Vapor deposition; CVD)을 사용하였다. 스퍼터링은 가속된 입자를 고체 표면에 충돌시켜서 운동량의 교환에 의해 공간에 튀어나온 원자를 기판에 붙이는 방식이다. 따라서, 상기 방식은 그 특성상 복잡한 3차원 구조를 갖는 고집적 반도체 소자의 커패시터에는 적용이 곤란하다. 또한, 상기 화학기상증착법은 증착하려는 화합물을 기체화하여 반응 챔버에 보내고 화학 반응을 이용하여 소망하는 물질의 박막을 얻는 방식이다. 상기 방식은 박막을 증착하는 기판 구조 또는 패턴의 종횡비(aspect ratio)에 따른 단차 피복성(step coverage)이 우수하여 최근까지 사용되어 왔지만, 이 역시 반도체 메모리 소자가 256MB 이상으로 초고집적화되면서는 원하는 특성을 얻기 어려워졌다.
이에 따라 원자층 증착법(Atomic layer deposition; ALD)을 이용한 루테늄 박막이 새로이 각광을 받게 되었다. 원자층 증착법이란 반응물질을 챔버 내부로 주입하고 잔류하는 반응물질 및 부산물을 제거하는 과정을 순차적으로 반복하는 방식으로 반도체 기판 상에 원자층을 증착하는 방법이다. 이러한 원자층 증착법은 CVD법처럼 화학반응을 사용하는 증착법이지만, CVD법은 각각의 가스를 동시에 주입하여 챔버 내에서 혼합되는 반면, ALD법은 한 종류의 가스씩 펄스 형태로 주입된다는 점에서 CVD법과 구별된다.
구체적으로 원자층 증착법을 이용하여 루테늄 박막을 제조하는 방법을 살펴보면, 종래에는 루테늄 원료물질로서 Ru(OD)3[tris(2,4 - octanedionato)Ruthenium(Ⅲ)], Ru(EtCP)2[bis(ethylcyclopentadienyl) Ruthenium(Ⅱ)] 등이 적용되었다. 그 러나, 이 중 Ru(OD)3는 산소를 내포하고 있어서 반응 기판에 순수한 루테늄의 증착을 어렵게 하며, 나아가 기판 일부에 RuOx가 형성되는 문제점이 있었다. 또한, Ru(EtCP)2의 경우에는 시클로펜타디엔(Cyclo-Pentadiene) 계열의 특성상 루테늄 원자가 화학적 결합을 끊고 독립적으로 존재하기가 어려워 루테늄 박막에 불순물이 많이 남는 문제점이 있으며 뿐만 아니라 분해가 용이하지 않아서 O2 플라즈마를 사용하여 증착함으로써 RuO2 막이 생성되므로 Ru 막을 얻기 위해서는 다시 H2를 이용하여 환원하는 공정이 필요하게 되는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로서, [화학식 1]로 표시되는 신규한 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물을 제공하며, 상기 전구체 화합물을 이용하여 RuOx 형성이나 불순물 발생이 최소화되고, 단차피복성이 우수하며 박막 내 불순물이 없는 루테늄 박막을 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 상기 루테늄 박막 증착을 위한 기존 전구체들의 장점을 최대한 포괄하며 단점을 최대한 보완할 수 있도록 설계된 하기 [화학식1]의 신규한 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물에 관한 것이며, 또한 상기 전구체 화합물을 이용하여 단차 피복성이 우수하며 박막 내 불순물이 없는 루테늄 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 하기 [화학식 1]의 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112005030204323-pat00002
상기 식에서 R1, R2, R3, R4, R5, R6 및 R7 은 독립적으로 수소이거나 C1~C4의 직쇄형 또는 분지쇄형 알킬기에서 선택된다.
보다 바람직하게는 R1 및 R2 는 독립적으로 메틸기 또는 에틸기에서 선택되고, R3, R4, R5, R6 및 R7 은 독립적으로 수소, 메틸기 또는 에틸기에서 선택되며, 구체적인 화합물로는 하기 [화학식 2], [화학식 3] 또는 [화학식 4]의 전구체 화합물을 예로 들 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112005030204323-pat00003
[화학식 3]
Figure 112005030204323-pat00004
[화학식 4]
Figure 112005030204323-pat00005
상기 전구체 화합물을 제조하기 위한 출발 물질은 기 공지된 화합물로서, 디클로로(2,7-디메틸옥타-2,6-디엔-1,8-디일)루테늄(Dichloro(2,7-dimethylocta-2,6-dien-1,8-diyl)ruthenium)을 사용한다.
Ru(Ⅳ)를 Ru(Ⅱ)로 환원시킬 수 있는 1차 또는 2차 알코올에 알칼리 금속의 카보네이트 염과 아세토니트릴(MeCN) 및 상기 출발 물질 용해시킨다. 상기 용액에 하기 화학식 5의 화합물을 첨가하여 질소 분위기 하에 환류 반응시켜 본 발명에 따른 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물을 제조한다.
[화학식 5]
Figure 112005030204323-pat00006
(상기 식에서 R1, R2, R3, R4, R5, R6 및 R7 은 독립적으로 수소이거나 C1~C4의 직쇄형 또는 분지쇄형 알킬기에서 선택된다.)
또한, 본 발명은 상기 루테늄 박막증착용 전구체 화합물을 이용한 루테늄 박막 제조 방법을 제공한다.
상기 루테늄 박막의 제조 방법은 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
(a)챔버 내에 반응 기판을 도입하는 단계;
(b)상기 챔버 내로 본 발명에 따른 상기 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물을 주입하여 기판상에 흡착시키는 단계;
(c)상기 챔버 내에 잔류하는 상기 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물 및 부산물을 퍼지하는 단계;
(d)상기 챔버에 활성화 수소를 공급하여 루테늄 박막을 형성하는 단계;
(e)상기 챔버를 진공 퍼지하는 단계.
본 발명에 따른 제조 방법은 원자층 증착법으로서 반응 기판 상에 상기 루테늄 전구체 화합물을 흡착시키는 단계(b)와 활성화 수소를 공급하여 루테늄 단층(mono-layer)를 형성하는 단계(d)를 포함하며 각기 다른 가스가 주입되는 중간에 퍼지 단계(c, d)를 진행하여 종류가 다른 가스가 서로 혼합되지 않도록 하는 특징이 있다.
상기 활성화 수소는 챔버 내에 수소 가스 또는 암모니아를 주입하고 챔버에 직접 고주파(Radip frequency; RF)를 인가하여 챔버 내에 수소(H2) 플라즈마 또는 암모니아(NH3) 플라즈마를 형성하는 방법에 의해서 공급될 수 있으며 또한 외부에서 플라즈마를 형성하고 챔버 내로 유도하는 리모트 플라즈마(remote plasma)에 의해 공급될 수 있다. 상기 활성화 수소는 흡착된 루테늄 전구체 화합물의 유기 성분과 반응하여 제거하는 역할을 함으로써 순수한 루테늄 박막이 기판에 증착된다.
또한 상기 (b)~(e) 단계를 1주기(cycle)라고 하며, (e)단계 후, (b)~(e) 단 계를 1회 이상 반복하여 상기 루테늄 단층(mono-layer)이 반복 증착된 복층의 루테늄 박막을 제조한다.
이하, 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
이하, 본 발명의 전구체 화합물 및 전구체 화합물 합성용 리간드의 제조방법에 대하여 하기의 제조예를 통하여 좀더 상세하게 설명하기로 한다.
[제조예 1] Ru(1,3,5,5-tetramethyl-cyclohexa-1,3-dienyl)2의 제조
[화학식 2]
Figure 112005030204323-pat00007
[RuCl2(2,7-dimethyl-2,6-octadien-1,8-diyl)]2 (20g, 0.032몰) 과 Li2CO3 (23.99g, 0.325몰)과 MeCN (1.60g, 0.039몰)과 1,3,5,5-tetramethyl-cyclohexa-1,3-diene (35.39g, 0.260몰)이 첨가된 에탄올 (244g, 5.314몰) 용액을 질소 분위기에서 5시간 동안 환류한 후 상온으로 냉각 하고 상온(20℃)에서 진공을 이용하여 에탄올과 MeCN, 그리고 휘발성의 부산물을 제거한다. 에틸에테르를 이용하여 [화학식 2]의 화합물을 추출하고 상온(20℃)에서 진공을 이용하여 에틸에테르를 제거한다. 110℃에서 진공(45mtorr)상태를 유지 하면서 승화하여 1차 정제를 하고, 1차 정제 하여 얻어진 [화학식 2]의 화합물을 다시 110℃에서 진공(30mtorr) 상태를 유지 하면서 증류하여 2차 정제를 하여 고순도의 [화학식2]의 화합물 17g(70%)을 얻었다.
고순도로 정제된 [화학식 2]의 화합물을 수소 핵자기 공명 분석에 의해 분석하여 확인한 분석 자료 및 관측된 물성은 하기 표 1 과 같다.
[제조예 2] Ru(1,5,5-trimethyl-cyclohexa-1,3-dienyl)2의 제조
[화학식 3]
Figure 112005030204323-pat00008
[RuCl2(2,7-dimethyl-2,6-octadien-1,8-diyl)]2 (15.24g, 0.024몰) 과 Li2CO3 (18.29g, 0.247몰)과 MeCN (1.22g, 0.030몰)과 1,5,5-trimethyl-cyclohexa-1,3-diene (24.20g, 0.198몰)이 첨가된 에탄올 (244.8g, 5.314몰) 용액을 질소 분위기에서 5시간 동안 환류한 후 상온으로 냉각 하고 상온(20℃)에서 진공을 이용하여 에탄올과 MeCN, 그리고 휘발성의 부산물을 제거한다. 에틸에테르를 이용하여 [화학식 3]의 화합물을 추출하고 상온(20℃)에서 진공을 이용하여 에틸에테르를 제거한다. 110℃에서 진공(45mtorr)상태를 유지 하면서 증류하여 1차 정제를 하고, 1차 정제하여 얻어진 [화학식 3]의 화합물을 다시 110℃에서 진공(30mtorr) 상태를 유지 하면서 증류하여 2차 정제를 하여 고순도의 [화학식 3]의 화합물 15g(88%)을 얻었다.
고순도로 정제된 [화학식 3]의 화합물을 수소 핵자기 공명 분석에 의해 분석하여 확인한 분석 자료 및 관측된 물성은 하기 표 1 과 같다.
[제조예 3] Ru(1,5,5-trimethyl-3-ethyl-cyclohexa-1,3-dienyl)2의 제조
[화학식 4]
Figure 112005030204323-pat00009
[RuCl2(2,7-dimethyl-2,6-octadien-1,8-diyl)]2 (23g, 0.037몰)과 Li2CO3 (27.59g, 0.373몰)과 MeCN (1.84g, 0.045몰)과 1,5,5-trimethyl-3-ethyl-cyclohexa-1,3-diene (46.090g, 0.299몰)이 첨가된 에탄올 (244.8g, 5.314몰) 용액을 질소 분위기에서 5시간 동안 환류한 후 상온으로 냉각 하고 상온(20℃)에서 진공을 이용하여 에탄올과 MeCN, 그리고 휘발성의 부산물을 제거한다. 에틸에테르를 이용하여 [화학식 4]의 화합물을 추출하고 상온(20℃)에서 진공을 이용하여 에틸에테르를 제거 한다. 120℃에서 진공(45mtorr)상태를 유지 하면서 증류하여 1차 정제를 하고, 1차 정제 하여 얻어진 [화학식 4]의 화합물을 다시 115℃에서 진공(30mtorr) 상태를 유지 하면서 증류하여 2차 정제를 하여 고순도의 [화학식 4]의 화합물 20g(86.9%)을 얻었다.
고순도로 정제된 [화학식 4]의 화합물을 수소 핵자기 공명 분석에 의해 분석하여 확인한 분석 자료 및 관측된 물성은 하기 표 1 과 같다.
[표 1]
Figure 112005030204323-pat00010
[실시예 1]
본 발명의 제조예 1에서 제조된 전구체 화합물 Ru(1,3,5,5-tetramethyl-cyclohexa-1,3-dienyl)2을 이용하여 루테늄 박막을 제조하는 방법을 통해 보다 구체적으로 설명한다.
루테늄 박막의 제조 단계를 도 1에 간략히 도시하였다.
챔버 내부에 반응 기판인 실리콘 웨이퍼를 도입하고, 기판 온도를 약 400℃로 하고, 스테인레스 스틸 버블러(bubbler) 용기 내에 있는 Ru(1,3,5,5-tetramethyl-cyclohexa-1,3-dienyl)2 전구체의 온도를 60℃로 한다. 이후, 첫째로, 아르곤 가스를 이송 기체로 하여 약 5초간 Ru(1,3,5,5-tetramethyl-cyclohexa-1,3- dienyl)2 전구체를 반응 챔버 내부로 주입한다. 이로 인해 앞서 언급한 바와 같이 루테늄 화합물이 흡착된다. 둘째로, 약 5초간 진공펌프를 이용한 퍼지(purge)를 실시하여 챔버 내부에 존재하는 잔류가스나 흡착되지 않은 Ru(1,3,5,5-tetramethyl-cyclohexa-1,3-dienyl)2 전구체를 제거한다. 세 번째로, 약 5초간 암모니아 플라즈마를 주입하여 실리콘 웨이퍼 상에 흡착된 전구체와 반응시켜 루테늄 박막을 형성한다. 네 번째로, 약 5초간 반응으로 분해된 잔류물을 진공 펌프를 이용하여 다시 한번 퍼지를 실시하여 제거한다. 상술한 공정단계를 통해 한 주기당 약 0.6Å두께의 루테늄 단층(mono-layer) 박막이 형성되었다. 이처럼 형성되는 루테늄 단층 박막을 원하는 특성에 따라 상기의 주기를 반복 수행하여 복층의 박막을 형성함으로써 막 두께를 조절할 수 있다.
생성된 박막은 RuOx나 불순물 생성이 거의 없었으며, 또한 스텝 커버리지 특성이 매우 우수하였다.
상술한 바와 같이 본 발명은 루테늄 박막을 제조하기 위한 전구체화합물로서 적합한 휘발성과 열적안정성 및 증착성능을 가지고 있으며 금속 전구체 화합물을 이용하여 증착된 루테늄 박막은 통해 종래의 루테늄 전구체 화합물이 가지고 있는 RuOx 형성 및 불순물, 스텝 커버리지 문제점을 해결함으로써 고집적화된 반도체 디바이스 제조 및 관련 산업 분야에 그 활용도가 크다고 할 수 있다.

Claims (6)

  1. 하기 [화학식 1]로 표시되는 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물.
    [화학식 1]
    Figure 112005030204323-pat00011
    (상기 식에서 R1, R2, R3, R4, R5, R6 및 R7 은 독립적으로 수소이거나 C1~C4의 직쇄형 또는 분지쇄형 알킬기에서 선택된다.)
  2. 제 1항에 있어서,
    R1 및 R2 은 독립적으로 메틸기 또는 에틸기에서 선택되며, R3, R4, R5, R6 및 R7 은 독립적으로 수소, 메틸기 또는 에틸기에서 선택되는 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물.
  3. 제 2항에 있어서,
    하기 [화학식 2], [화학식3] 및 [화학식4]로 표시되는 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물.
    [화학식 2]
    Figure 112005030204323-pat00012
    [화학식3]
    Figure 112005030204323-pat00013
    [화학식4]
    Figure 112005030204323-pat00014
  4. (a)챔버 내에 반응 기판을 도입하는 단계;
    (b)상기 챔버 내로 제 1항 내지 제 3항에서 선택되는 어느 한 항의 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물을 주입하여 기판상에 흡착시키는 단계;
    (c)상기 챔버 내에 잔류하는 상기 루테늄 박막 증착용 전구체 화합물 및 부산물을 퍼지하는 단계;
    (d)상기 챔버에 활성화 수소를 공급하여 루테늄 박막을 형성하는 단계;
    (e)상기 챔버를 진공 퍼지하는 단계;
    를 포함하는 루테늄 박막의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 (e)단계 후, (b)~(e) 단계를 1회 이상 반복하여 복층의 루테늄 막을 형성하는 것을 특징으로 하는 루테늄 박막의 제조 방법.
  6. 제 4항 또는 제 5항에 있어서,
    상기 활성화 수소는 수소 플라즈마 또는 암모니아 플라즈마에 의해서 공급되는 것을 특징으로 하는 루테늄 박막 증착 방법.
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