KR100618152B1 - 아크릴계 폴리머 분산 용액의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아크릴계 폴리머 분산 용액의 제조방법에 관한 것으로, 특히 화장품이나 인체용품 등의 제품에 안정화제 또는 점증제로 사용되는 카보머나 아크릴레이트계 폴리머 분산용액의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 이를 위하여 카보머, 또는 아크릴계 폴리머를 물에 분산시켜 제조되는 화장품, 또는 인체용품용 카보머, 또는 아크릴계 폴리머 분산용액의 제조방법에 있어서, a) 물에 코코암포카복시글리시네이트, 옥살산, 말레이산, 및 주석산으로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 첨가제를 첨가, 용해하는 단계; 및 b) 상기 첨가제가 용해된 물에 카보머, 또는 아크릴계 폴리머 분말을 첨가하고 교반하여 분산시키는 단계를 포함하는 카보머, 또는 아크릴계 폴리머 분산용액의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 방법은 첨가제 투입에 의하여 카보머, 또는 아크릴계 폴리머를 물에 분산되기가 용이하여 분산 용해 소요시간을 종래기술 대비 1/4 내지 1/2 로 감소시킬 수 있으며, 분산용액의 유동성도 좋아져서 메인믹서로의 이송시간도 1/2 로 감소시킬 수 있다.
카보머, 아크릴계 폴리머, 분산, 화장품, 인체용품, 코코암포카복시글리시네이트, 옥살산, 말레이산, 주석산, 첨가제

Description

아크릴계 폴리머 분산 용액의 제조방법{METHOD FOR PREPARING DISPERSION SOLUTION OF ACRYLATE POLYMERS}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 아크릴계 폴리머 분산 용액의 제조방법에 관한 것으로, 특히 화장품이나 인체용품 등의 제품에 안정화제 또는 점증제로 사용되는 카보머나 아크릴레이트계 폴리머 분산용액의 제조방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
화장품이나 인체용품 등의 제품에 안정화제 또는 점증제로 널리 사용되고 있는 카보머나 아크릴레이트계 폴리머는 수난용성 백색 분말로서 물에 분산 용해하는데 많은 어려움이 있다.
카보머는 아크릴산(acrylic acid)이 펜타에리쓰리톨(pentaerythrito), 서크로즈(surcrose), 또는 프로필렌의 알릴에테르(allyl ether)와 가교결합(croslinked) 되어있는 호모폴리머이며, 아크릴레이트계 폴리머는 여러가지 종류가 있으나 안정화제로 널리 사용되는 것은 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머 또는 아크릴레이트코폴리머이다.
이러한 카보머나 아크릴레이트계 폴리머는 인체용품이나 화장품의 제조시 별도의 강력한 교반장치를 이용하여 분산 용해하고 있다. 주로 이용되고 있는 교반장치는 호모믹서(homo-mixer), 콜로이드 밀(colloid mill), 또는 호모게나이져(homogenizer)와 같은 인-라인 믹서(in-line mixer)를 이용하며, 이들을 분산 용해하는 소요시간은 보통 1 시간 정도 소요되며 이들을 다른 원료와의 혼합을 위하여 메인 믹서(main-mixer)로 이송하는데도 30 분 이상이 추가로 소요된다. 예를 들면 화장품이나 헤어케어류를 제조할 때 이들을 검 믹서(gum mixer)를 많이 사용하여 제조하는데 보통 0.5 내지 1.5 중량%의 농도로 분산시키는데 최소 40 분 이상 1 시간 정도가 소요되며, 샴푸 등의 세정화장료를 제조할 때 이들을 보통 1 내지 2.5 중량%의 농도로 분산시키는데 1 내지 2 시간 정도가 소요된다. 또한 이들은 분산 후 용액 점도가 200 내지 500 cps로 높아서 메인 믹서로 이송하는데에도 30 분 이상의 많은 시간이 소요된다. 따라서 인체용품이나 화장품의 제조에 있어서 다수의 배치(batch)를 동시에 제조할 경우, 상기 카보머나 아크릴레이트계 폴리머의 분산은 병목(battle-neck) 공정으로 작용하여 공정의 효율을 크게 떨어뜨리는 문제점을 갖는다.
상기 카보머나 아크릴레이트계 폴리머의 분산의 일반적인 방법은 동력화된 믹서(motorized mixer)를 사용할 경우 믹서에 커보머나 아크릴레이트계 폴리머를 조금씩 투입하면서 800 내지 1200 rpm의 교반속도로 강하게 교반시켜주며, 인 라인 믹서를 사용할 경우 카보머나 아크릴레이트계 폴리머를 먼저 적당한 속도로 교반하여 젖게(wetting)한 후 강한 교반을 시켜준다.
이러한 분산 방법은 크게 세가지로 나뉜다.
첫째는 카보머나 아크릴레이트계 폴리머의 분말을 소수성 계면활성제 등과 예비혼합(premixing)한 후 이들 분말을 오일상에 섞어 600 내지 800 rpm으로 교반하고, 곧바로 물에 첨가하여 1000 내지 2000 rpm으로 교반하여 덩어리가 없을 때까지 교반하는 방법이다. 이 방법은 분산시 이용되는 오일성분이 제조되는 샴푸나 화장품 등의 품질에 많은 영향을 미치기 때문에 사용이 제한되어 제품의 처방을 달라져야 하는 단점이 있으며, 분산시간도 일반적인 방법보다 단축되지 않는다.
둘째는 상기 오일성분 대신에 알코올류나 글리콜과 같은 극성 유기용매에 먼저 분산시키는 방법인데, 이 역시 알코올이나 글리콜 성분이 제품의 안정성 및 품질에 많은 영향을 미치는 단점이 있으며, 특히 샴푸 등의 세정화장료에서는 기포력을 감소시키며, 분산시간도 일반적인 방법과 유사하여 적용이 어렵다.
세째는 첨가제를 투입시켜 분산하는 방법인데, 현재 알려진 첨가제로는 인산이나 염산을 카보머나 아크릴레이트계 폴리머와의 비율을 0.5 : 100 의 비율로 투입하는 것이나 실제로 염산은 분산이 잘 되어 분산시간이 단축되거나 용액의 유동성이 좋아지는 등의 효과가 거의 없으며, 인산의 경우 하천의 부영향화 등의 환경오염을 유발하여 사용이 제한된다.
이들 첨가제 투입은 카보머나 아크릴레이트계 폴리머들의 분자 모양이 pH에 영향을 받아 높은 pH에서는 선형으로 되어 점도가 증가하고, 낮은 pH에서는 나선형의 배향이 되어 길이가 짧아져 점도가 낮아지는 것으로 알려져 있다. 그러나 이것만으로는 충분히 설명되기 어려우며, 다른 원인은 알려져 있지 않는다. 산을 첨가 하여 pH를 같게 조정하여도 효과는 매우 미미하며, 효과가 있는 첨가제는 인산이 유일하게 알려져 있다.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 고려하여, 카보머, 또는 아크릴계 폴리머를 물에 분산시켜 제조되는 화장품, 또는 인체용품용 카보머, 또는 아크릴계 폴리머 분산용액의 제조방법에 있어서, 첨가제 투입에 의하여 분산을 용이하게 하고, 또한 분산된 용액의 유동성을 증가시키는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 분산이 용이하여 분산 용해 소요시간이 감소되어 생산성이 증가되는 화장품, 또는 인체용품용 카보머, 또는 아크릴계 폴리머 분산용액의 제조방법을 제공하는 것이다.
[발명이 해결하기 위한 수단]
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 카보머, 또는 아크릴계 폴리머를 물에 분산시켜 제조되는 화장품, 또는 인체용품용 카보머, 또는 아크릴계 폴리머 분산용액의 제조방법에 있어서,
a) 물에 코코암포카복시글리시네이트, 옥살산, 말레이산, 및 주석산으로
이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 첨가제를 첨가, 용해하는 단계;
및
b) 상기 첨가제가 용해된 물에 카보머, 또는 아크릴계 폴리머 분말을 첨가
하고 교반하여 분산시키는 단계
를 포함하는 카보머, 또는 아크릴계 폴리머 분산용액의 제조방법을 제공한다.
상기 카보머 또는 아크릴레이트 폴리머 100 중량부에 대한 첨가제의 첨가량은 코코암포카복시글리시네이트는 15 내지 20 중량부, 옥살산은 0.4 내지 0.6 중량부, 말레이산은 0.5 내지 0.8 중량부, 및 주석산은 0.8 내지 1.0 중량부가 바람직하다.
[작 용]
본 발명은 하기 화학식 1의 코코암포카복시글리시네이트, 하기 화학식 2의 옥살산, 하기 화학식 3의 말레이산, 및 하기 화학식 4의 주석산과 같은 첨가제를 용해시킨 물에 카보머나 아크릴레이트계 폴리머를 분산시킴으로써 분산 용해 소요시간을 종래기술 대비 1/4 내지 1/2 로 감소시킬 수 있으며, 분산용액의 유동성도 좋아져서 메인믹서로의 이송시간도 1/2 로 감소시킬 수 있다. 또한 이들 첨가제는 소량으로 투입되기 때문에 최종 제품의 품질에 영향을 주지 않는다.
RCONHC2H4N(C2H4OCH2COONa)CH2COONa
상기 식에서, R은 알킬이다.
HOOC-COOH
HOOCCH=CHCOOH
HOOCCH(OH)CH(OH)COOH
상기 첨가제들은 각각의 범위 내에서 혼합 사용하여도 분산을 용이하게 하는 효과가 있으나 효과가 더 증진되는 결과는 나타내지 않는다. 또한 상기 첨가제들을 상기 적정 범위에서 벗어난 영역으로 투입할 경우는 그 효과가 현저하게 낮아진다. 특히 이들 중에서 양쪽성 계면활성제인 코코암포카복시글리시네이트는 그 투입량에 따라서 투입효과가 큰 차이를 나타낸다. 즉, 적정범위를 벗어날 경우 첨가 효과가 거의 나타나지 않고 오히려 분산이 더 힘들어지며, 카모머 등과 컴플렉스를 형성하기도 한다.
상기 첨가제 중에서 옥살산, 말레이산, 주석산은 모두 약산으로 그 화학식도 비슷한 구조를 가지고 있으며, 해리상수 역시 비슷한 값을 나타낸다. 이러한 성질등은 상기 첨가제들의 효과와 어느 정도 연관이 있을 수 있으나, 이들과 비슷한 구조를 갖거나 비슷한 해리상수를 나타내는 다른 산(acids)-예를 들면 구연산, 말릭산, 락틱산 등-에서는 그 효과가 나타나지 않는 것으로 보아 상기 종래기술에서 설명한 pH의 영향 외에 아직 알려지지 않은 다른 요인이 작용하는 것으로 추측된다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정하는 것이 아니다.
[실시예]
실시예 1
하기 표 1에 나타낸 조성과 같이 물에 코코암카복시글리시네이트를 첨가제로 투입하여 용해한 후, 이 용액에 카보머 분말(BF Goodrich사 제조 Carbopol 934)를 서서히 투입하고, 상온에서 800 내지 1200 rpm의 교반조건으로 분말 카보머를 교반하여 분산 용해시켰다.
카보머 분말이 완전히 분산될 때까지 소요된 시간을 교반시간으로 측정하고, 분산 용액을 분산완료 후 30 분 경과하여 부르크필드 점도계로 25 ℃로 점도를 측정하고, 분산 용액을 원심분리 후 미분산 입자의 존재여부를 판정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
하기 표 1에 나타낸 조성과 같이 옥살산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
실시예 3
하기 표 1에 나타낸 조성과 같이 말레이산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
실시예 4
하기 표 1에 나타낸 조성과 같이 주석산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
비교예 1
하기 표 1에 나타낸 조성과 같이 첨가제를 투입하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
비교예 2
하기 표 1에 나타낸 조성과 같이 염산(35 중량%)을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다. 염산의 첨가량은 가장 분산효과가 우수한 영역이다.
비교예 3
하기 표 1에 나타낸 조성과 같이 구연산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다. 구연산의 첨가량은 가장 분산효과가 우수한 영역이다.
비교예 4
하기 표 1에 나타낸 조성과 같이 인산(85 중량%)을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다. 인산의 첨가량은 가장 분산효과가 우수한 영역이다.
구 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
조 성 ( 중 량 % ) 카보머 (Carbopol 934) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
코코암포카복시 글리시네이트 0.43 - - - - - - -
옥살산 - 0.012 - - - - - -
말레이산 - - 0.018 - - - -
주석산 - - - 0.024 - - - -
염산(35 중량%) - - - - - 0.015 - -
구연산 - - - - - - 0.04 -
인산(86 중량%) - - - - - - - 0.012
정제수 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지
분산 물성 분산시간(분) 30 25 30 35 110 100 100 30
점도(ps) 55 35 42 78 610 550 530 45
분산상태 입자 없음 입자 없음 입자 없음 입자 없음 입자 많음 입자 많음 입자 많음 입자 없음
실시예 5
하기 표 2에 나타낸 조성과 같이 물에 코코암카복시글리시네이트를 첨가제로 투입하여 용해한 후, 이 용액에 카보머 분말(BF Goodrich사 제조 Carbopol 940)를 서서히 투입하고, 상온에서 800 내지 1200 rpm의 교반조건으로 분말 카보머를 교반하여 분산 용해시키고, 실시예 1과 같이 분산 물성을 측정하여 표 2에 나타내었다.
실시예 6
하기 표 2에 나타낸 조성과 같이 옥살산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
실시예 7
하기 표 2에 나타낸 조성과 같이 말레이산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
실시예 8
하기 표 2에 나타낸 조성과 같이 주석산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
비교예 5
하기 표 2에 나타낸 조성과 같이 첨가제를 투입하지 않는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
비교예 6
하기 표 2에 나타낸 조성과 같이 염산(35 중량%)을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다. 염산의 첨가량은 가장 분산효과가 우수한 영역이다.
비교예 7
하기 표 2에 나타낸 조성과 같이 구연산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다. 구연산의 첨가량은 가장 분산효과가 우수한 영역이다.
비교예 8
하기 표 2에 나타낸 조성과 같이 코코암카복시글리시네이트, 및 인산(85 중량%)을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다. 인산의 첨가량은 가장 분산효과가 우수한 영역이다.
구 분 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8
조 성 ( 중 량 % ) 카보머 (Carbopol 940) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
코코암포카복시 글리시네이트 0.48 - - - - - - 0.48
옥살산 - 0.014 - - - - - -
말레이산 - - 0.020 - - - -
주석산 - - - 0.025 - - - -
염산(35 중량%) - - - - - 0.015 - -
구연산 - - - - - - 0.04 -
인산(86 중량%) - - - - - - - 0.013
정제수 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지
분산 물성 분산시간(분) 40 30 35 40 120 110 110 35
점도(ps) 70 45 50 85 750 680 650 50
분산상태 입자 없음 입자 없음 입자 없음 입자 없음 입자 많음 입자 많음 입자 많음 입자 없음
실시예 9
하기 표 3에 나타낸 조성과 같이 물에 코코암카복시글리시네이트를 첨가제로 투입하여 용해한 후, 이 용액에 아크릴레이트계 폴리머 분말(BF Goodrich사 제조 Carbopol 1382)를 서서히 투입하고, 상온에서 800 내지 1200 rpm의 교반조건으로 분말 카보머를 교반하여 분산 용해시키고, 실시예 1과 같이 분산 물성을 측정하여 표 3에 나타내었다.
실시예 10
하기 표 3에 나타낸 조성과 같이 옥살산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 9와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
실시예 11
하기 표 3에 나타낸 조성과 같이 말레이산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 9와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
실시예 12
하기 표 3에 나타낸 조성과 같이 주석산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 9와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
비교예 9
하기 표 3에 나타낸 조성과 같이 첨가제를 투입하지 않는 것을 제외하고는 실시예 9와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다.
비교예 10
하기 표 3에 나타낸 조성과 같이 염산(35 중량%)을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 9와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성 을 측정하였다. 염산의 첨가량은 가장 분산효과가 우수한 영역이다.
비교예 11
하기 표 3에 나타낸 조성과 같이 구연산을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 9와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다. 구연산의 첨가량은 가장 분산효과가 우수한 영역이다.
비교예 12
하기 표 3에 나타낸 조성과 같이 코코암카복시글리시네이트, 및 인산(85 중량%)을 첨가제로 투입하는 것을 제외하고는 실시예 9와 동일하게 카보머 분말을 분산 용해하고, 분산 용액의 물성을 측정하였다. 인산의 첨가량은 가장 분산효과가 우수한 영역이다.
구 분 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12 비교예 9 비교예 10 비교예 11 비교예 12
조 성 ( 중 량 % ) 카보머 (Carbopo l382) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
코코암포카복시 글리시네이트 0.40 - - - - - - 0.48
옥살산 - 0.013 - - - - - -
말레이산 - - 0.019 - - - -
주석산 - - - 0.023 - - - -
염산(35 중량%) - - - - - 0.19 - -
구연산 - - - - - - 0.04 -
인산(86 중량%) - - - - - - - 0.013
정제수 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지
분산 물성 분산시간(분) 25 20 25 30 80 70 70 25
점도(ps) 35 21 40 65 450 390 380 30
분산상태 입자 없음 입자 없음 입자 없음 입자 없음 입자 많음 입자 많음 입자 많음 입자 없음
본 발명의 방법은 첨가제 투입에 의하여 카보머, 또는 아크릴계 폴리머를 물에 분산되기가 용이하여 분산 용해 소요시간을 종래기술 대비 1/4 내지 1/2 로 감소시킬 수 있으며, 분산용액의 유동성도 좋아져서 메인믹서로의 이송시간도 1/2 로 감소시킬 수 있다.

Claims (3)

  1. 카보머 또는 아크릴계 폴리머를 물에 분산시켜 제조되는 화장품 또는 인체용품용 카보머 또는 아크릴계 폴리머 분산용액의 제조방법에 있어서,
    a) 카보머 또는 또는 아크릴레이트계 폴리머 100 중량부에 대하여, 15 내지 20 중량부의 코코암포카복시글리시네이트, 0.4 내지 0.6 중량부의 옥살산, 0.5 내지 0.8 중량부의 말레이산 및 0.8 내지 1.0 중량부의 주석산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 첨가제를 물에 첨가하는 단계; 및
    b) 상기 첨가제가 첨가된 물에 카보머 또는 아크릴계 폴리머 분말을 100 중량부 첨가하고 교반하여 분산시키는 단계
    를 포함하는 카보머 또는 아크릴계 폴리머 분산용액의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 카보머 또는 아크릴레이트계 폴리머 100 중량부,
    15 내지 20 중량부의 코코암포카복시글리시네이트, 0.4 내지 0.6 중량부의 옥살산, 0.5 내지 0.8 중량부의 말레이산 및 0.8 내지 1.0 중량부의 주석산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 첨가제 및
    잔량의 정제수를 포함하는 화장품 또는 인체용품용 카보머 또는 아크릴계 폴리머 분산용액.
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