KR100602846B1 - 내충격성이 우수한 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 열가소성 수지 조성물은 (A) 폴리아미드 수지 1 내지 30 중량부; (B) 고무상 중합체 10 내지 60 중량부에 방향족 비닐계 단량체 40 내지 90 중량%와 시안화 비닐계 단량체 10 내지 60 중량%로 이루어진 단량체 혼합물 95 내지 20 중량부를 첨가하여 그라프트 중합하여 얻은 스티렌 함유 그라프트 중합체 20 내지 70 중량부; (C) 방향족 비닐 단량체 30 내지 70 중량부, 말레이미드계 단량체 30 내지 50중량부, 불포화 카르복실산 무수물 단량체 1 내지 20 중량부 및 공중합 가능한 단량체 0 내지 50 중량부로 된 말레이미드계 공중합체 1 내지 30중량부; (D) 폴리페닐렌에테르 수지 20 내지 70 중량부; 및 (E) 시트르산 0.1 내지 10중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
폴리아미드 수지, 그라프트 중합체, 말레이미드계 공중합체, 시트르산, 내충격 수지

Description

내충격성이 우수한 열가소성 수지 조성물{Thermoplastic Resin Composition Having Excellent Impact Strength}
발명의 분야
본 발명은 내충격성이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 폴리아미드 수지, 스티렌함유 그라프트 공중합체 수지, 말레이미드계 수지, 폴리페닐렌에테르 수지 및 시트르산으로 이루어지고 충격강도가 향상된 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
일반적으로 폴리페닐렌에테르(PPE 또는 PPO)수지는 기계적 성질과 전기적 성질이 우수하여 자동차 부품과 전기, 전자부품 등 산업 여러 분야에서 폭넓게 사용되고 있다. 그러나 이러한 폴리페닐렌에테르계 수지로 제조된 성형품은 충격강도, 인장강도, 내열성이 우수하여 치수안정성이 우수하나 폴리페닐렌에테르 수지는 단 독으로 가공하기가 어렵다는 단점이 있다. 따라서 상용성이 좋은 폴리스티렌 수지와 블렌드하여 주로 전자제품의 내외장재로사용되고 있다.
한편, 폴리아미드 수지는 내약품성 성형성등이 우수하기 때문에 자동차부품 전기, 전자부품 등 산업분야에 널리 사용되고 있다. 그러나 내충격성 특히 노치충격강도가 낮은 결점이 있다.
따라서 이러한 폴리페닐렌에테르수지와 폴리아미드 수지를 이산 무수물을 포함하고 있는 고무질 중합체와 블렌드함으로써 가공성을 향상시키며 수지의 충격강도를 크게 향상시킬 수 있는 것이다.
그러나, 상기 폴리페닐렌에테르수지, 이산무수물을 포함하고 있는 고무질 중합체 및 폴리아미드 수지를 블렌드하더라도 수지 상호간 상용성 문제 때문에 충격강도의 향상에는 한계가 있다.
따라서, 본 발명자들은 상기 문제점들을 극복하기 위하여, 폴리아미드수지와 이산무수물을 포함하고 있는 고무질 중합체를 블렌드시킨후 이를 다시 시트르산을 이용하여 폴리페닐렌에테르 수지와 상용화시킴으로써 충격강도가 우수한 열가소성 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 충격강도가 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 (A) 폴리아미드 수지 1 내지 30 중량부; (B) 고무상 중합체 10 내지 60 중량부에 방향족 비닐계 단량체 40 내지 90 중량%와 시안화 비닐계 단량체 10 내지 60 중량%로 이루어진 단량체 혼합물 95 내지 20 중량부를 첨가하여 그라프트 중합하여 얻은 스티렌 함유 그라프트 공중합체 20 내지 70 중량부; (C) 방향족 비닐 단량체 30 내지 70 중량부, 말레이미드계 단량체 30 내지 50중량부, 불포화 카르복실산 무수물 단량체 1 내지 20 중량부 및 공중합 가능한 단량체 0 내지 50 중량부로 된 말레이미드계 공중합체 1 내지 30중량부; (D) 폴리페닐렌에테르 수지 20 내지 70 중량부; 및 (E) 시트르산 0.1 내지 10 중량부로 이루어진다.
이하, 이들 각각의 성분에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
(A) 폴리아미드 수지
본 발명에 사용되는 폴리아미드 수지는 폴리카프로락탐(nylon 6), 폴리(11-아미노운데카노익 에시드)(nylon 11), 폴리라우릴락탐(nylon 12), 폴리 헥사메틸렌 아디프아미드(nylon 6,9), 폴리 헥사메틸렌 세바 카미드(nylon 6,10), 폴리헥사메틸렌 도데카노디아미드(nylon 6, 12)등의 nylon 6류와 이들의 공중합체인 nylon 6/nylon 6,10, nylon 6/nylon 66, nylon 6/nylon 12 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명에서는 수지조성물의 기계적 특성 및 내열성 등을 고려하여 융점이 200 ℃ 이상이고 상대점도(m-cresol에 폴리아미드 수지 1 중량%를 첨가하여 25 ℃에서 측정)가 2.0이상인 폴리아미드 수지를 선택하는 것이 바람직하다.
(B) 스티렌 함유 그라프트 공중합체 수지
본 발명의 스티렌 함유 그라프트 공중합체 수지는 고무상 중합체 10 내지 60 중량부에 방향족 비닐계 단량체 40 내지 90 중량%와 시안화 비닐계 단량체 10 내지 60 중량%로 이루어진 단량체 혼합물 95 내지 20 중량부를 첨가하여 그라프트 중합하여 제조된다.
본 발명의 그라프트 공중합체 수지에 이용되는 고무의 예로써는 폴리부타디엔, 폴리(스티렌-부타디엔), 폴리(아크릴로니트릴-부타디엔)등의 디엔계 고무 및 상기 디엔계고무를 수소첨가한 포화고무, 이소플렌고무 클로로프렌고무, 폴리아크릴산부틸등의 아크릴계고무 및 에틸렌-프로필렌-디엔단량체삼원공중합체(EPDM)등을 열거할 수 있다. 이중 특히 디엔계고무가 좋으며 더욱 바람직하기로는 부타디엔계 고무가 적합하다.
본 발명의 그라프트 공중합체 수지에 이용되는 고무의 함량은 그라프트 공중합체수지 중량중 10 내지 60중량부가 적당하다.
상기 그라프트 중합가능한 단량체 혼합물중 방향족 비닐계 단량체로는 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌등이 첨가될 수 있으며 이중 스티렌이 가장 바람 직하다.
본 발명의 그라프트 공중합체에는 상기 방향족 비닐계 단량체에 공중합 가능한 단량체를 1종이상 도입할 수 있다. 도입가능한 단량체로는 아크릴로니트릴과 같은 시안화 비닐계와 메타크릴로니트릴과 같은 불포화 니트릴계 화합물이 바람직하다.
상기와 같은 그라프트 공중합체 전체 성분중 고무의 중량비는 10 내지 60 중량부이며, 상기 고무에 그라프트되는 단량체 혼합물 95 내지 20 중량부를 부가하여 그라프트 공중합하여 적용한다.
단량체 혼합물은 스티렌과 같은 방향족 비닐계 단량체가 90 내지 40중량%이고, 불포화니트릴계 단량체는 10 내지 60 중량%로 이루어진다.
상기 그라프트 공중합체의 제조시에 충격강도 및 외관을 고려하여 고무입자의 평균 크기는 0.1 내지 0.5㎛의 범위가 적합하다. 본 발명에서 스티렌 함유 그라프트 공중합체 수지는 20 내지 70 중량부로 사용된다. 상기 범위를 벗어날 경우, 본 발명에서 목적하고자 하는 효과를 얻을 수 없다.
(C) 말레이미드계 공중합체
본 발명의 말레이미드계 공중합체는 방향족 비닐 단량체 30 내지 70 중량부, 말레이미드계 단량체 30 내지 50중량부, 불포화 카르복실산 무수물 단량체 1 내지 20 중량부 및 공중합 가능한 단량체 0 내지 50 중량부로 이루어지며, 본 발명의 조성물에서 1 내지 30 중량부로 사용된다. 상기 말레이미드계 공중합체를 1 중량부 미만으로 사용할 경우, 충격강도가 저하되며, 상기 범위를 초과하여 사용할 경우, 본 발명에서 목적하고자 하는 효과를 얻을 수 없다.
본 발명에서 사용되는 말레이미드계 공중합체 중 방향족 비닐 단량체로는 스티렌, α-메틸스틸렌, 비닐톨루엔, t-부틸스티렌이 있다.
상기 말레이미드 단량체로는 N-메틸 말레이미드, N-부틸말레이미드, N-헥실 말레이미드, N-디클로로헥실말레이미드, N-페닐말레이미드, N-트리말레이미드를 사용할 수 있다.
상기 불포화카르복실산 무수물 단량체로서는 무수말레인산, 무수메틸 말레인산, 무수 1,2-디메틸 말레인산, 무수에틸 말레인산, 무수페닐말레인산등을 사용할 수 있다.
상기 공중합 가능한 단량체로서는 아크릴로니트릴, 메틸메타아크릴레이트. 에틸(메타)아크릴레이트. 부틸메타아크릴레이트, 헥실메타아크릴레이트. 디그로헥실 메타아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 옥타데실메타아크릴레이트, 하이드록시에틸(메타) 아크릴레이트, 그리실 메타아크릴레이트 단량체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
이들 단량체를 제조하는 방법은 방향족 비닐단량체, 불포화카르복실산 무수물 단량체 및 기타 공중합이 가능한 단량체를 암모니아 혹은 1급아민과 반응시켜 무수물산을 이미드화하는 방법이 가능하다. 고분자 사슬중에 무수물산기를 갖는 고분자물질과 아민화합물과의 이미드화반응이 많이 알려져 있는데, 예를 들어 일본특허 소화61-26936호, 소화62-845호에서 제시한 방법에 따라 고분자물질과 아미드화합물을 반응시켜 목적하는 이미드기를 갖는 말레이미드계 중합체를 제조할 수 있다.
(D) 폴리페닐에테르계 수지
본 발명의 폴리페닐렌에테르계 수지는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-에틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디페닐-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,6-트리메틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체, 및 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,6-트리에틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택된 1 또는 2 이상의 혼합물을 사용한다. 이 중, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,6-트리메틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체 또는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르를 사용하는 것이 바람직하며, 특히 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 이러한 폴리페닐렌에테르 수지들을 단독으로 사용하거나 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 수지조성물의 제조에 사용되는 폴리페닐렌에테르 수지의 중합도는 특별히 제한되지는 않으나, 수지조성물의 열 안정성이나 작업성 등을 고려하면 25 ℃의 클로로포름 용매에서 측정하였을 때의 고유점도가 0.2∼0.8인 것이 바람직하다. 본 발명에서 폴리페닐렌에테르계 수지는 20 내지 70 중량부로 사용된다. 상기 범위를 벗어날 경우, 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
(E) 시트르산
시트르산은 통상의 방법으로 제조될 수 있으며, 본 발명에서는 폴리아미드와 고무질중합체의 블렌드를 다시 폴리페닐렌에테르와 상용화시킬때의 상용화제로 사용된다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서 상기 시트르산은 0.1 내지 10 중량부로 첨가된다. 시트르산을 0.1 중량부 이하로 첨가할 경우, 충격강도 향상의 효과가 미미하며, 10 중량부를 초과하여 첨가할 경우, 충격강도의 향상이 증가되지 않으며 기타 물성의 저하를 가져올 수 있다.
본 발명의 열가소성 수지 제조방법에 있어서 각각의 용도에 따라 난연제, 활제, 항균제, 이형제, 핵제, 가소제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 상용화제, 안료, 염료 및 무기물 첨가제를 더 부가될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 실시예 및 비교실시예에서 사용된 (A) 폴리아미드 수지, (B) 스티렌 함유 그라프트 공중합체수지, (C) 말레이미드계 수지, (D) 폴리페닐렌 에테르 수지 및 (E) 시트르산의 사양은 다음과 같다.
(A) 폴리아미드 수지
Nylon 6으로 KOLON사의 제품(상품명 KN-170)을 사용하였다.
(B) 스티렌 함유 그라프트 공중합체수지
폴리부타디엔 라텍스 150 g(고형분 기준), α-메틸스티렌 510 g, 스티렌 90 g 및 아크릴로니트릴 250 g으로 구성된 조성물에 t-도데실메르캅탄 2 g, 과황산칼륨 5 g, 몰레인산 나트륨 5 g을 넣고 유화중합하여 그라프트 공중합체를 제조하여 사용하였다.
(C) 말레이미드계 수지
SHELL사의 제품(상품명 G-1901, 스티렌/고무=28/72 중량비 무수말레인산 첨가량 2 중량%)을 사용하였다.
(D) 폴리페닐렌 에테르 수지
GE사의 제품(상품명 HPP820)을 사용하였다.
(E) 시트르산
삼전화학(주)에서 제조된 시트르산을 사용하였다.
실시예 1-3
상기 각 구성성분을 하기 표 1에 기재된 함량으로 투입하여 통상의 이축압출기를 사용하여 펠렛을 제조한 후, 사출기를 사용하여 물성측정용 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 ASTM D256 규정에 따라 충격강도를 측정하였으며, 물성 결과를 표 1에 나타내었다.
비교실시예 1-3
비교실시예 1 및 2는 시트르산을 첨가하지 않은 것이며, 비교실시예 3은 말레이미드계 수지 및 시트르산을 첨가하지 않은 것이다.
실시예 1-3 및 비교실시예 1-3에서 제조된 수지의 조성 및 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 비교실시예
1 2 1 2 3
(A) 폴리아미드 수지 5 15 5 15 20
(B) 스티렌 그라프트 공중합체 40 30 40 30 30
(C) 말레이미드계 수지 5 5 5 5 -
(D) PPE 수지 50 50 30 25 25
(E) 시트르산 0.5 0.5 - - -
IZOD 충격강도 (kfcm/cm) 75 71 16 21 13
상기 표1의 결과로부터, 폴리아미드와 고무질중합체의 블렌드를 다시 폴리페닐렌에테르와 상용화시킬 때 상용화제로 시트르산을 사용한 경우는 그렇지 않은 경우에 비하여 충격강도의 획기적인 보강이 가능하다는 것을 알 수 있었다.
본 발명은 폴리아미드수지와 이산무수물을 포함하고 있는 고무질 중합체를 블렌드시킨 후, 이를 다시 시트르산을 이용하여 폴리페닐렌에테르 수지와 상용화시킴으로써 충격강도가 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (4)

  1. (A) 폴리아미드 수지 1 내지 30 중량부;
    (B) 고무상 중합체 10 내지 60 중량부에 방향족 비닐계 단량체 40 내지 90 중량%와 시안화 비닐계 단량체 10 내지 60 중량%로 이루어진 단량체 혼합물 95 내지 20 중량부를 첨가하여 그라프트 중합하여 얻은 스티렌 함유 그라프트 중합체 수지 20 내지 70 중량부;
    (C) 방향족 비닐 단량체 30 내지 70 중량부, 말레이미드계 단량체 30 내지 50중량부, 불포화 카르복실산 무수물 단량체 1 내지 20 중량부 및 공중합 가능한 단량체 0 내지 50 중량부로 된 말레이미드계 공중합체 1 내지 30중량부;
    (D) 폴리페닐렌에테르 수지 20 내지 70 중량부; 및
    (E) 시트르산 0.1 내지 10중량부;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서 상기 고무상 중합체는 디엔계 고무, 아크릴계 고무, 에틸렌 프로필렌 디엔 단량체의 3원 공중합체 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되며; 상기 말레이미드 단량체는 N-메틸 말레이미드, N-부틸말레이미드, N-헥실말레이미드, N-디클로로헥실말레이미드, N-페닐말레이미드 및 N-트리말레이미드로 이루어진 군으로부터 선택되고; 상기 불포화 카르복실산 무수물 단량체는 무수 말레인산, 무수메틸 말레인산, 무수 1,2-디메틸 말레인산 및 무수에틸 말레인산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 공중합 가능한 단량체는 아크릴로니트릴, 메틸(메타)아크릴레이트. 에틸(메타)아크릴레이트. 부틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트. 디그로헥실 메타아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 옥타데실(메타)아크릴레이트, 하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 그리실 메타아크릴레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물은 난연제, 활제, 항균제, 이형제, 핵제, 가소제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 상용화제, 안료, 염료 및 무기물 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
KR1020030093703A 2003-12-19 2003-12-19 내충격성이 우수한 열가소성 수지 조성물 KR100602846B1 (ko)

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