KR100598718B1 - 리튬 알루미늄 실리케이트를 기본으로 한 세라믹 생성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 질량대비로 적어도 70%의 리튬 알루미늄 실리케이트를 함유하는 세라믹 생성물, 특히 용융 알루미늄을 취급하기 위한 세라믹 생성물 및 이러한 세라믹 생성물의 비-습윤성을 향상시키는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 세라믹 생성물, 특히 용융 알루미늄을 취급하기 위한 세라믹 생성물에 관한 것이다.
본 명세서에서, 용어 "세라믹 생성물"은 세라믹 원료를 적당한 온도로 연소(firing)시킴으로써 생성된 생성물을 의미한다.
약 700 ℃의 비교적 저융점을 갖는 용융 알루미늄은 취급이 까다로우며, 이러한 이유로 통상 사용되는 장치는 고 열충격내성, 고 내습윤성, 저 열전도도/열용량 및 고 강도를 갖는 생성물을 포함한다.
상기 목적을 위해 지금까지 사용되어온 생성물, 그중에서도 알루미늄 티타네이트; 용융 실리카; 주철(cast iron) 및 섬유 세라믹 보드는 그 어느 것도 상기와 관련하여 이상적인 성질을 나타내지 못했다.
본 발명의 목적은 본 출원인이 상기 공지된 생성물에 비해 잇점을 가질 것으로 확신하고 있는 세라믹 생성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따라, 질량대비로 적어도 70%의 리튬 알루미늄 실리케이트를 함유하는 세라믹 생성물이 제공된다.
리튬 알루미늄 실리케이트(이후 LAS 로 언급)는 광물 페탈라이트(petalite)로서 천연적으로 존재하며, 세라믹 제제의 열팽창을 감소시킬 목적으로 장석 대신 세라믹 제제에 소량으로 사용되어 세라믹 제제의 열충격내성을 향상시킨다. 또한, 스토브 상판 및 오븐 웨어를 위해 유리 조성물에도 사용된다.
본 발명에 이르러, 본 출원인은 본 발명에 따른 LAS 가 열팽창력이 상당히 낮고, 따라서 그 자체로서, 예를 들어 용융 알루미늄 취급시 발생하는 것과 같은 어떠한 형태의 열에라도 노출되는 모든 장치에 사용될 수 있음을 밝혀내었다.
이러한 LAS-세라믹 생성물은 슬립 캐스팅(slip casting); 압출 또는 사출 성형; 및 습식 또는 건식 프레스(pressing)와 같은 통상적인 방법으로 적당량의 미분된(finely divided) 페탈라이트를 형성시킨 후, 이를 1150 내지 1210 ℃ 정도의 온도에서 연소시킴으로써 제조될 수 있다.
알루미늄 산업에 사용되는 경우, 상기와 같은 LAS-세라믹 생성물은 완전 밀도(full density)로 연소되지 않아도 된다. 1150 내지 1210 ℃에서 연소시킬 때 이론치의 60 내지 70% 정도의 연소 밀도가 얻어지는 것으로 밝혀졌다. 이 밀도에서, 생성물은 크기 변화나 열팽창을 나타내지 않으며, 적절한 강도, 낮은 열전도도 및 열용량을 나타내고, 또한, 알루미늄 산업에서 통상 실행되는 바와 같이 질화붕소와 같은 보호 물질로 도포되는 경우 우수한 코팅력을 나타낸다. 이것에 또한 생성물의 금속성을 개선시킬 목적으로 액체 물질을 함침시킬 수 있다.
필요에 따라, 플라이 애쉬 미소구체(fly ash microsphere) 및/또는 적합한 가연성 물질을 첨가하여 LAS-세라믹 생성물의 밀도를 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 본 발명에 따른 LAS-세라믹 생성물은 연소 LAS-세라믹 생성물에 함침되는 비-습윤제를 포함한다.
상기와 같은 함침의 이유는, 예를 들어 세라믹 생성물을 사용하는 동안 발생할 수 있는 것으로서, LAS-세라믹 생성물상에 일반적으로 제공되는 보호 코팅이 제거될 때 용융 알루미늄에 의한 LAS의 고유 습윤성이 심각한 문제를 일으키기 때문이다.
본 발명에 따라, 공지된 비-습윤제를 본 발명에 따른 생성물의 세라믹 제제에 함침시키게 되면 이 비-습윤제가 연소 공정동안 LAS 와 반응하여 비-습윤제로서의 그의 기능을 상실하기 때문에 본 발명에 따른 생성물의 세라믹 제제에 공지된 비-습윤제를 함침시켜서는 상기와 같은 습윤성을 감소시킬 수 없음을 추가로 밝혀내었다.
또한, 연소 LAS-세라믹 생성물에 비-습윤제를 함침시켜도 세라믹 생성물의 열팽창성에는 불리한 영향을 주지 않는다.
또한 본 발명에 따라, 비-습윤제는 세라믹 산업에 잘 알려져 있는 비-습윤제인 황산바륨(BaSO4)를 포함한다.
추가로 본 발명에 따라, 연소 LAS-세라믹 생성물에 BaSO4 와 같은 적합한 비-습윤제를 제공하는 단계를 포함하여 LAS-세라믹 생성물의 비-습윤성을 개선시키는 방법이 제공된다.
본 발명의 한 구체예로, 반-다공성 연소 LAS-세라믹 생성물에 황화바륨(BaS)의 포화 수용액을 함침시켜 건조시킨 후, 동일계에서 BaSO4 로 산화시킴으로써 연소 LAS-세라믹 생성물에 BaSO4 를 제공할 수 있다.
상기와 같은 산화는 건조 생성물을 산화 대기하에서 500 내지 800 ℃로 하소시켜 수행할 수 있다.
시판 BaS 가 사용될 수 있거나, BaSO4 를 1190 ℃에서 탄소로 환원시키거나 1000 ℃에서 암모니아로 환원시켜 BaS 를 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 구체예로, 반-다공성 연소 LAS-세라믹 생성물에 BaCl2 용액을 함침시킨 후, 생성물을 황산으로 처리하여 세라믹 생성물의 기공 내부에 BaSO4 가 침전되도록 함으로써 BaSO4 를 제공할 수 있다.
바람직하게는, BaCl2-용액은 실질적으로 포화된 것이며, 황산은 묽은 황산이다.
BaCl2-용액은 BaCl2 를 물에 용해시키거나, BaCO3 를 염산으로 처리하여 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 반다공성 세라믹 생성물은 실질적으로 100% LAS(질량대비)를 포함한다.
100%(질량대비) LAS를 포함하는 본 발명에 따른 LAS-세라믹 생성물은 슬립 캐스팅; 압출 또는 사출 성형; 및 습식 또는 건식 프레스와 같은 통상적인 방법중 어느 한 방법의 수단에 의해 적당량의 페탈라이트를 미분 형태로 형성시킨 후, 형성된 생성물을 1150 내지 1210 ℃의 온도에서 연소시킴으로써 제공된다.
바람직하게는, 상기 미분 페탈라이트는 하기 두 분획의 혼합물을 포함한다:
- 50 내지 100%(질량대비)의 농도로 사용되는 평균 입자 크기 1 ㎛의 제 1 분획; 및
- 0 내지 50%(질량대비)의 농도로 사용되는 입자 크기 75 ㎛ 미만의 제 2 분획.
상기 LAS-세라믹 생성물의 비-습윤성은 하기 두가지 방법중 어느 한 방법에 의해 BaSO4 를 비-습윤제로서 함침시킴으로써 본 발명에 따라 개선되었다.
1. BaS-함침
(i) BaSO4 1 질량부를 탄소 0.5 질량부와 완전히 혼합한 후, 혼합물을 1190 ℃에서 2 시간동안 연소시켜 BaS 용액을 제조한다;
(ii) 상기 단계 (i)의 생성물 1 질량부를 물 4 질량부에 첨가하고; 12 시간동안 비등시킨 후; 고체를 여과한다;
(iii) 상기 단계 (ii)로부터 수득한 용액을 비점에서 유지시키고, 이 비등 용액에 반-다공성 LAS-세라믹 생성물을 15 분동안 침지시킨다;
(iv) 함침 생성물을 공기-건조시킨 후, 500 내지 800 ℃에서 3 시간동안 하 소시킨다.
2. BaCl
2
-함침
(i) BaCl2 59 g을 100 ℃에서 H2O 100 ㎖에 용해시켜 BaCl2 포화 용액을 제조한다. (별법으로, H2O 0.95 ㎏중의 BaCO3 1 ㎏을 HCl(33% 부피 농도) 1.11 ㎏으로 처리하여 BaCl2 포화 용액을 제조한다);
(ii) 묽은 H2SO4(농도는 임계적이지 않으며, 50%(부피대비)이다) 용액을 제조한다;
(iii) 냉각시킨 반-다공성 연소 LAS-세라믹 생성물에 비등 BaCl2-용액을 함침시킨다;
(iv) 세라믹 생성물을 냉각하여 BaCl2 가 세라믹 생성물의 기공내에 침전되도록 한다;
(v) 진공하에서 세라믹 생성물로부터 과량의 물을 제거한다;
(vi) 세라믹 체에 묽은 H2SO4 를 함침시킨다(이에 따라 H2SO4 가 BaCl2 와 반응하여 BaSO4 가 세라믹 생성물의 기공내부에 침전된다);
(vii) 세라믹 생성물을 건조시키고 700 ℃로 하소시켜 모든 휘발물질을 제거한다.
상기 두 예에 있어서, 실질적으로 용융 알루미늄에 의해 습윤되지 않는 LAS-세라믹 생성물이 생성된다.
본 발명은 또한 그의 범주내에 상기 언급된 두 가지 방법중 어느 한 방법에 의해 BaSO4 를 함침시킴으로써 비-습윤성을 개선시킨 LAS-세라믹 생성물을 포함한다.
본 발명에 따른 생성물로 얻어진 결과
본 발명에 따른 LAS-세라믹 생성물과 용융 알루미늄을 취급하는데 있어서 통상적으로 사용되는 생성물을 비교하여 하기 결과를 얻었다.
이들 결과를 취합하는데 있어서, 관련 내화성에 대한 공정의 중요성을 1 내지 10 으로 등급을 매긴 후, 특정 세라믹 물질의 등급(1-10)을 성질로서 곱하여 상이한 물질에 대해 정규화한 순위를 이들의 총 성능으로 나타내었다.
1. 경쟁 생성물
알루미늄 티타네이트 (AT)
용융 실리카 (FS)
주철 (CI)
섬유 세라믹 보드 (CB)
세라믹 LAS-생성물 (LAS)
2. 가중 성질
열충격 내성 (10)
내습윤성 (8)
열전도도/열용량 (5)
강도 (5)
3. 물질 등급
3.1 열 충격(×10)
AT 10 (100)
FS 10 (100)
CI 10 (100)
CB 6 (60)
LAS 10 (100)
3.2 습윤성(×8)
AT 10 (80)
FS 4 (32)
CI 0 (0)
CB 10 (80)
LAS 10 (80)
3.3 열전도도/열용량(×5)
AT 3 (15)
FS 8 (40)
CI 0 (0)
CB 10 (50)
LAS 10 (50)
3.4 강도(×5)
AT 10 (50)
FS 6 (30)
CI 10 (50)
CB 2 (10)
LAS 10 (50)
총 등급
알루미늄 티타네이트 (AT) (245) = ±9
용융 실리카 (FS) (207) = ±7
주철 (CI) (150) = ±5
섬유 세라믹 보드 (CB) (200) = ±7
세라믹 LAS 생성물 (LAS) (280) = ±10
상기 결과로부터 명백한 바와 같이, 용융 알루미늄을 취급하기 위해 사용되는 경우, 본 발명에 따른 LAS-세라믹 생성물은 상기 언급된 공지 생성물 보다 훨씬 더 월등한 종합적인 성질을 나타낸다.
또한, 의심할 여지없이 본 발명에 따른 세라믹 생성물은 청구범위의 영역을 벗어나지 않는 범위내에서 다양하게 변형될 수 있다.
Claims (14)
- 질량대비로 적어도 70%의 리튬 알루미늄 실리케이트(LAS) 및 비-습윤제를 함유함을 특징으로 하는 세라믹 생성물.
- 제 1 항에 있어서, 리튬 알루미늄 실리케이트가 1150 내지 1210 ℃의 온도에서 연소된 미분(finely divided) 형태의 페탈라이트를 포함함을 특징으로 하는 세라믹 생성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 질량대비로 실질적으로 100%의 리튬 알루미늄 실리케이트를 포함함을 특징으로 하는 세라믹 생성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 비-습윤제가 연소후 LAS-세라믹 생성물내에 함침됨을 특징으로 하는 세라믹 생성물.
- 제 4 항에 있어서, 비-습윤제가 황산바륨을 포함함을 특징으로 하는 세라믹 생성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 70% 미만의 이론적 밀도를 갖는 세라믹 생성물.
- 황산바륨 형태의 비-습윤제를 연소후 LAS-세라믹 생성물에 제공하는 단계를 포함함을 특징으로 하여 제 1 항 또는 제 2 항의 세라믹 생성물의 비-습윤성을 향상시키는 방법.
- 제 7 항에 있어서, 반-다공성 연소 LAS-세라믹 생성물에 황화바륨(BaS)의 포화 수용액을 함침시켜 건조시킨 후, 동일계에서 BaSO4 로 산화시킴으로써 연소 LAS-세라믹 생성물에 황산바륨을 제공함을 특징으로 하는 방법.
- 제 8 항에 있어서, 건조 생성물을 산화 대기하에서 500 내지 800 ℃로 하소시켜 산화를 수행함을 특징으로 하는 방법.
- 제 7 항에 있어서, 반-다공성 연소 LAS-세라믹 생성물에 BaCl2 용액을 함침시킨 후, 생성물을 황산으로 처리하여 세라믹 생성물의 기공 내부에 BaSO4 가 침전되도록 함으로써 BaSO4 를 제공함을 특징으로 하는 방법.
- 제 10 항에 있어서, BaCl2-용액은 실질적으로 포화된 것이며, 황산은 묽은 황산임을 특징으로 하는 방법.
- 미분 형태의 페탈라이트를 1150 내지 1210 ℃의 온도에서 연소시키고, 연소된 생성물에 비-습윤제를 함침시키는 단계를 포함함을 특징으로 하여 제 1 항 또는 제 2 항의 세라믹 생성물을 형성시키는 방법.
- 제 12 항에 있어서, 생성물이 슬립 캐스팅(slip casting); 압출 또는 사출 성형; 및 습식 또는 건식 프레스중 어느 한 방법의 수단에 의해 형성됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 12 항에 있어서, 미분 페탈라이트가- 50 내지 100%(질량대비)의 농도로 사용되는 평균 입자 크기 1 ㎛의 제 1 분획; 및- 0 내지 50%(질량대비)의 농도로 사용되는 평균 입자 크기 75 ㎛의 제 2 분획의 혼합물을 포함함을 특징으로 하는 방법.
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