KR100559647B1 - 탈착속도를 개선한 탄화수소 흡착형 삼원촉매 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탈착속도를 개선한 탄화수소 흡착형 삼원촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가솔린 자동차에서 냉시동(초기 시동)시에 발생하는 탄화수소를 효과적으로 제거할 수 있도록 한 탄화수소 흡착형 삼원촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 촉매에 열용량 제공 불활성층을 코팅하여 촉매층 내에 열구배가 형성되도록 하고, 이 열구배에 의하여 배기가스가 지나가는 삼원촉매층이 충분히 가열된 이후에 탄화수소 흡착층이 가열되게 함으로써, 탄화수소 흡착층으로부터 탄화수소가 천천히 탈착되어 탄화수소를 효과적으로 산화 제거시킬 수 있도록 한 탈착속도를 개선한 탄화수소 흡착형 삼원촉매 및 이의 제조 방법을 제공한다.
열용량 제공 불활성층, 탄화수소 흡착층, 귀금속 삼원촉매
Description
도 1은 종래에 냉시동시 탄화수소 흡착기능을 지닌 삼원촉매의 코팅 구조를 나타내는 개략도,
도 2는 본 발명에 의하여 탄화수소의 탈착속도가 개선된 촉매를 나타내는 개략도,
도 3은 본 발명에 의한 탈착속도 개선효과를 그림으로 설명한 개념도이다.
도 4는 본 발명에 따른 탄화수소 흡착촉매를 제조하는 공정도.
본 발명은 탈착속도를 개선한 탄화수소 흡착형 삼원촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가솔린 자동차에서 냉시동(초기 시동)시에 발생하는 탄화수소를 효과적으로 제거할 수 있도록 한 탄화수소 흡착형 삼원촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
자동차용 촉매는 배기규제의 강화에 따라 고효율 및 고내구성을 요구하고 있으며, 특히 고내구성면에서 마일리지가 증가함에 따라 촉매 활성이 그대로 유지되는 것이 요구되고 있다.
일반적으로 일산화탄소, 탄화수소, 질소산화물등의 오염물질에 대한 방출기준이 각국의 정부에 의해 정해져 있으며, 이에 신규 개발된 자동차는 이러한 기준을 충족시켜야 함은 물론이고, 그 기준을 충족시키기 위해서 적당한 귀금속 촉매를 함유하는 소위 삼원 촉매 컨버터(three way catalytic converter)를 내연기관의 배기 가스관에 설치하여 탄화수소의 분해, 일산화탄소의 산화 및 질소산화물의 환원을 촉진시키게 된다.
한편, 배기가스 정화기술이 향상될수록 중요하게 대두되는 문제는 냉시동시 즉, 차량 시동을 건 후 가열되기 전까지 약 1분 동안 발생하는 탄화수소의 정화에 대한 문제에 있고, 이에 탄화수소를 정화하기 위한 촉매로서 탄화수소 흡착형 촉매를 적용하는 기술이 개발되고 있다.
상기 탄화수소 흡착형 삼원촉매 개발의 핵심은 탄화수소 흡착 물질의 흡탈착 특성을 잘 설계하는 것과, 이 흡착물질이 열적으로 안정하도록 내구성을 제고하는데 있다 할 것이다.
현재 일반적인 탄화수소 흡착형 삼원촉매의 구조는 바닥에 탄화수소 흡착물질을 코팅하고, 그 위에 귀금속 삼원촉매를 코팅하는 방식으로 제작되며, 엔진 시동 초기의 저온 상태에서는 바닥의 탄화수소 흡착물질에 탄화수소가 흡착 저장된 후, 온도가 올라가면서 상기 흡착된 탄화수소가 탈착되고, 이때 탈착되는 탄화수소가 상부쪽의 귀금속 삼원촉매층에서 산화 제거되는 구조를 갖는다.
그러나, 기존의 탄화수소 흡착형 삼원촉매에서는 탄화수소 흡착물질을 완벽하게 설계하지 못함에 따라 탄화수소와의 흡착강도가 매우 약한 단점이 있고, 이에 냉시동시 흡착된 탄화수소가 상기 삼원촉매가 활성화되지 못한 낮은 온도에서 미리 탈착되는 현상이 발생하는 문제점이 있으며, 결국 미리 탈착된 탄화수소는 삼원촉매에 의한 정화없이 그대로 대기로 방출되는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 탄화수소의 탈착속도를 개선하고자 연구 개발된 것으로서, 촉매에 열용량 제공 불활성층을 코팅하여 촉매층 내에 열구배가 형성되도록 하고, 이 열구배에 의하여 배기가스가 지나가는 삼원촉매층이 충분히 가열된 이후에 탄화수소 흡착층이 가열되게 함으로써, 탄화수소 흡착층으로부터 탄화수소가 천천히 탈착되어 탄화수소를 효과적으로 산화 제거시킬 수 있도록 한 탈착속도를 개선한 탄화수소 흡착형 삼원촉매 및 이의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 벌집구조의 담체에 열용량 제공 불활성층과, 탄화수소 흡착층과, 귀금속을 담지한 삼원촉매층이 차례로 적층된 구조 의 탄화수소 흡착형 삼원촉매를 제공한다.
바람직한 구현예로서, 상기 열용량 제공 불활성층은 알루미나, 실리카, 또는 실리카알루미나중 선택된 어느 하나이고, 상기 담체에 10㎛∼300㎛ 범위의 두께로 코팅되는 것을 특징으로 한다.
바람직한 구현예로서, 상기 탄화수소 흡착층의 재질은 제올라이트로서, 엠에프아이(MFI), 모데나이트(MOR), 베타(BEA), 화우자사이트(FAU) 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 삼원촉매층은 백금, 팔라듐, 로듐 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 귀금속을 담지시킨 것을 특징으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 방법은 알루미나, 실리카, 또는 실리카알루미나를 습식 밀링하여 슬러리로 제조한 다음, 벌집구조의 담체에 코팅하여 열용량 제공 불활성층을 형성하는 제1단계; 제올라이트와 바인더인 콜로이달 실리카를 섞고 습식 밀링하여 슬러리로 제조한 다음, 상기 열용량 제공 불활성층에 코팅하여 탄화수소 흡착층을 형성하는 제2단계; 알루미나 지지체에 세리아를 첨가시킨 다공성 담지체를 습식 밀링하여 슬러리로 제조한 다음, 백금, 팔라듐, 로듐의 일부 또는 혼합 용액을 담지시켜 귀금속 촉매층을 형성하는 제3단계를 포함하여 이루진다.
바람직한 구현예로서, 상기 제3단계의 공정을 상기 귀금속 촉매의 종류 및 그 함량을 달리하여 반복적으로 수행되는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 촉매에 열용량 제공 불활성층을 코팅하여 촉매층 내에 열구배가 형성되도록 하고, 이 열구배에 의하여 배기가스가 지나가는 삼원촉매층이 충분히 가열된 이후에 탄화수소 흡착층이 가열되게 함으로써, 탄화수소 흡착층으로부터 탄화수소가 천천히 탈착되어 탄화수소를 효과적으로 산화 제거시킬 수 있도록 한 것이다.
이를 위해, 벌집구조의 담체에 알루미나, 실리카, 또는 실리카알루미나를 습식 밀링하여 슬러리로 제조한 다음, 벌집구조의 담체에 코팅하여 열용량 제공 불활성층을 형성하게 된다.
이때, 상기 열용량 제공 불활성층은 상기 담체에 10㎛∼300㎛ 범위의 두께로 코팅되는 바, 그 이유는 두께가 10㎛ 이하이면 열구배 형성의 효과가 적고, 300㎛ 이상이면 배압에 의한 엔진 성능의 저하 및 접촉면적 감소에 의한 정화성능 저하가 나타나기 때문이다.
이어서, 상기 열용량 제공 불활성층에 엠에프아이(MFI), 모데나이트(MOR), 베타(BEA), 화우자사이트(FAU) 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 어느 하나인 탄화수소 흡착층을 적층 형성하고, 귀금속을 담지한 삼원촉매층이 차례로 적층된 구조의 탄화수소 흡착형 삼원촉매를 제공한다.
상기와 같이, 열용량 제공 불활성층에 의하여 촉매층 내에 열 구배가 형성되고, 이에 의하여 배기가스가 지나가는 삼원촉매층이 충분히 가열이 되고 난 이후에 탄화수소 흡착층이 서서히 가열되어, 탄화수소의 탈착이 이루어지므로 효과적으로 탄화수소를 산화 제거할 수 있다.
즉, 담체의 내부 바닥층 열용량이 늘어남에 따라, 도 3에서 보는 바와 같이 열용량 제공 불활성층이 없이 탄화수소 흡착층만 갖는 종래의 구조에 비하여 본 발명의 촉매는 탄화수소가 탈착되는 속도가 지연되어 삼원촉매층이 충분히 활성화된 이후에 탄화수소 흡착제층에서 탄화수소가 탈착되어진다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예
두께가 100㎛인 열용량 제공 불활성층으로 알루미나층을 코팅하였다.
구체적으로는 담체는 벽두께가 165㎛인 일반적인 400/6.5mil 담체를 사용하였다. 이에 알루미나를 습식 밀링하여 슬러리로 제조되고 벌집구조의 담체에 코팅하였다. 이때 알루미나는 비다공성의 알파-알루미나를 사용하였으나, 코팅층의 두께는 100㎛이다.
이어서, 제올라이트 70 중량부와 바인더인 콜로이달 실리카 30중량부를 섞고 습식 밀링한 슬러리를 제조하여 상기 담체에 코팅하여 탄화수소 흡착층을 형성한다.
다음으로, 로듐용액 3 중량부를 세리아 30 중량부와 알루미나 담지체 67 중량부에 담지시킨 후 습식 밀링하여 슬러리를 제조한 다음 상기 공정들을 거친 담체에 코팅하여 귀금속 삼원촉매를 형성한다.
또한, 팔라듐용액 10 중량부를 세리아 30 중량부와 알루미나 담지체 60 중량부에 담지시킨 후 습식 밀링하여 슬러리를 제조한 다음 상기 공정들을 거친 담체에 코팅하여 귀금속 삼원촉매를 형성한다.
마지막으로, 건조시킨 후 소성하여 촉매로 제조 완료된다.
비교예
일반적인 방법으로 탄화수소 흡착촉매를 제조하였다.
구체적으로는 담체는 벽두께가 165㎛인 일반적인 400/6.5mil 담체를 사용하였고, 제올라이트 70 중량부와 바인더인 콜로이달 실리카 30중량부를 섞고 습식밀링한 슬러리를 제조하여 상기 담체에 코팅하여 탄화수소 흡착층을 형성한다.
로듐용액 3 중량부를 세리아 30 중량부와 알루미나 담지체 67 중량부에 담지시킨 후 습식 밀링하여 슬러리를 제조한 다음 상기 탄화수소 흡착층에 코팅하고, 팔라듐용액 10 중량부를 세리아 30 중량부와 알루미나 담지체 60 중량부에 담지시킨 후 습식 밀링하여 슬러리를 제조한 다음 상기 탄화수소 흡착층에 코팅하여 귀금속 촉매층을 형성한다.
마지막으로, 건조시킨 후 소성하여 촉매로 제조 완료된다.
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 삼원촉매를 실차 16만 킬로미터에 해당하는 엔진벤치 열화모드에서 열화시킨 후 차량에 장착하여 배기가스 정화성능을 평가하였다.
시험용 차량에는 근접설치형 촉매컨버터(CCC)와 차바닥위치 설치형 촉매컨버터(UCC)를 장착하였는데, 상기의 실시예 및 비교예 촉매를 차바닥위치 설치형 촉매컨버터에 번갈아 장착하고 국내 공인 평가모드로 운전하면서 배출가스를 측정하였 다. 탄화수소의 배출 농도를 연속적으로 검출하여 다음 표 1에 나타내었다.
냉시동시 배출되는 탄화수소 배출량를 비교한 결과, 본 발명의 실시예는 비교예의 촉매를 장착한 경우에 비하여 탄화수소 정화율이 높았다.
이는, 두 경우에 삼원촉매의 활성화 시점은 거의 동일하나, 실시예에서 탄화수소의 탈착시점이 늦어졌기 때문에 결국 삼원촉매에 의한 탄화수소의 정화율이 높아진 것으로 나타났다.
결국, 본 발명에 따른 탄화수소 흡착형 삼원촉매의 흡탈착 특성이 비교예에 비하여 우수함을 알 수 있다.
이상에서 본 바와 같이, 본 발명에 따른 탈착속도를 개선한 탄화수소 흡착형 삼원촉매 및 이의 제조 방법에 의하면, 촉매에 열용량 제공 불활성층을 코팅하여 촉매층 내에 열구배가 형성되도록 하고, 이 열구배에 의하여 배기가스가 지나가는 삼원촉매층이 충분히 가열된 이후에 탄화수소 흡착층이 가열되게 함으로써, 탄화수 소 흡착층으로부터 탄화수소가 천천히 탈착되어 탄화수소를 효과적으로 산화 제거시킬 수 있다.
본 발명에 따른 탄화수소 흡착형 삼원촉매는 저온에서 탄화수소를 흡착한 후, 비교적 높은 장시간 저장 후에 탄화수소를 탈착하여 삼원촉매에 의한 탄화수소의 정화효율을 극대화시킬 수 있다.
Claims (6)
- 벌집구조의 담체에 두께가 10㎛∼300㎛ 범위인 알루미나, 실리카 및 실리카알루미나 중 선택된 어느 하나로 되어 있는 열용량 제공 불활성층과; 재질은 제올라이트로서, 엠에프아이(MFI), 모데나이트(MOR), 베타(BEA), 화우자사이트(FAU) 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 어느 하나로 되어 있는 탄화수소 흡착층과; 백금, 팔라듐, 로듐 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 귀금속을 담지시킨 삼원촉매층이 차례로 적층된 구조로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄화수소 흡착형 삼원촉매.
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- 알루미나, 실리카, 또는 실리카알루미나를 습식 밀링하여 슬러리로 제조한 다음, 벌집구조의 담체에 코팅하여 열용량 제공 불활성층을 형성하는 제1단계;제올라이트와 바인더인 콜로이달 실리카를 섞고 습식 밀링하여 슬러리로 제조한 다음, 상기 열용량 제공 불활성층에 코팅하여 탄화수소 흡착층을 형성하는 제2단계;알루미나 지지체에 세리아를 첨가시킨 다공성 담지체를 습식 밀링하여 슬러리로 제조한 다음, 백금, 팔라듐, 로듐의 일부 또는 혼합 용액을 담지시켜 귀금속 촉매층을 형성하는 제3단계를 포함하여 이루어진 탄화수소 흡착형 삼원촉매의 제조 방법.
- 청구항 5에 있어서, 상기 제3단계의 공정이 상기 귀금속 촉매의 종류 및 그 함량을 달리하여 반복적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 탄화수소 흡착형 삼원촉매의 제조 방법.
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