KR100552481B1 - 지르코늄 및 지르코늄 합금소재에 고 밀착성의 도금층을 형성하기 위한 공정 - Google Patents

지르코늄 및 지르코늄 합금소재에 고 밀착성의 도금층을 형성하기 위한 공정 Download PDF

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Abstract

본 발명은 차세대 전자부품 및 전자기기의 소지금속이나 외장재로 각광 받고있는 지르코늄 및 지르코늄 특수합금(지르코늄, 동, 니켈, 티타늄, 베리륨 동등)소재 상에 고 밀착성의 동 및 니켈 도금층을 형성시켜 전자부품 및 제품에서 발생되는 전자파를 차폐하고 미려한 외관의 장식성을 부여하기 위한 도금공정에 관한 것이다.
탈지, 에칭, 니켈, 왓트욕, 청화동, 황산동, 도금.

Description

지르코늄 및 지르코늄 합금소재에 고 밀착성의 도금층을 형성하기 위한 공정{A process for electroplating nickel and copper deposits on zirconium or zirconium alloy substrates}
도 1 은 본 발명의 실시예에 따른 지르코늄 및 지르코늄 합금 소재상의 도금 공정을 순서대로 보여주는 공정도이다.
도 2 는 본 발명의 다른 실시예에 따른 지르코늄 및 지르코늄 합금 소재상의 도금 공정을 순서대로 보여주는 공정도이다.
도 3 은 본 발명의 다른 실시예에 따른 지르코늄 및 지르코늄 합금 소재상의 도금 공정을 순서대로 보여주는 공정도이다.
본 발명은 차세대의 새로운 금속소재로 각광 받고있는 지르코늄 및 지르코늄 합금 소재 상에 고 밀착성의 도금층을 형성할 수 있는 전기도금 공정에 관한 것이다.
지금까지 지르코늄 및 지르코늄 합금 소재는 티타늄, 니켈, 크롬 등을 약 0.05마이크로미터 정도 이온증착 방식으로 도금한 후, 0.01마이크로미터 이하의 금 또는 로듐 등의 귀금속을 이온증착 시킴으로써 밀착력을 확보할 수 있었기 때문에 비교적 고가의 장식품이나 악세사리류의 생산에만 제한적으로 사용되어 왔다. 그러나 최근 산업용 및 휴대용 전자기기의 경박 단소화 경향으로 보다 더 강하면서도 얇고 가벼운 전자부품 소재나 외장재 등이 요구되고 있는 바, 지르코늄 및 지르코늄 특수합금(예 : 리퀴드 메탈)은 강도는 티타늄보다 2.5배, 강철보다 3배, 마그네슘보다 10배나 우수할 뿐만 아니라 공정과정이 플라스틱과 유사해 적당한 열을 가하면 자유 자재의 성형이 가능하다. 다만 인체 유해성으로 인해 세계적으로 규제의 대상이 되어 있는 전자기기의 전자파 차폐를 위해서는 동 및 니켈 등으로 최소 5마이크로미터 이상의 두께도금이 요구되는데 상기 전술한 이온증착 도금으로서는 기술적으로 또는 생산원가 면에서 모두 적용하기 어려운 실정이다.
전술한 바와 같이 5마이크로미터 이상의 두께도금을 하기 위해서는 이온증착 방식은 채택하기 어렵고 오직 전기도금 방식을 선택해야 하는데 이는 지르코늄 소재의 특성으로 인해 도금 밀착성 확보가 쉽지 않다. 환경에 유해한 물질인 불산이나 암모늄 플루오라이드(Ammonium Fluoride)를 이용하여 소지금속을 전처리(에칭)하고 왓트(Watt)욕으로 전해니켈 도금을 실시한 결과 밀착성 확보가 불가능하였고 또한 소지금속에 티타늄 이온증착 도금한 후 청화동 도금을 시도했으나 고 밀착성 확보에는 실패했다.
따라서, 본 발명의 목적은 지르코늄 및 지르코늄 합금에 고밀착성의 도금을 가능하게 하는 도금공정을 제공하는 것이다.
본 발명은 지르코늄 및 지르코늄 합금 소지금속 위에 전자파 차폐를 목적으로 하는 동 및 니켈 도금층을 형성하기 위한 도금공정에 관한 것으로 본 발명의 도금 공정은 하기의 딘계 들로 구성된다:
지르코늄 및 지르코늄 합금 소지금속의 전처리 단계;
니켈 스트라이크 도금 단계;
동 스트라이크 도금 단계;
황산 동 도금 단계; 및
니켈 도금 단계.
아래에 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도금공정도를 참조하여 설명한다.
실시예
도금 공정도 I (도 1)
도 1 은 본 발명의 실시예에 따른 도금 공정도이다.
공정 1은 탈지 공정으로 표면의 이물질 및 오일을 제거한다.
공정 2는 우드 니켈욕을 이용한 전해 에칭 공정으로 자재를 양극으로 하여, 전류
조건은 0.5-10볼트의 범위에서 조작하고, 처리시간은 0.3-4분, 욕 온도는 상온이
다. 이때 양극 및 음극판으로 스테인레스 스틸, 백금망, 탄소 압축판 등을 사용한
다.
공정 3은 스머트 제거 공정이다. 용액은 질산, 과산화수소수, 과산화수소수 안정제로 구성된다.
질산(68w/w%) : 100-300ml/l
과산화수소수(35w/w%) : 30-70ml/l
폴리에틸렌글리콜(분자량 6000) : 0.1-4g/l
공정 4는 니켈 스트라이크 도금욕으로 우드 니켈욕을 사용하였으며, 이때 전류
조건은 0.5-5볼트(0.5-10에이에스디)이며 처리시간은 0.5-5분이며, 용액의 온도는
상온이다.
공정 5는 왓트욕을 이용한 전해 니켈 도금 공정이며, 저 전류 밀도로(0.1-0.5에이
에스디), 10-60분 동안 도금을 실시했다.
공정 6은 광택 니켈 도금 공정으로 전류 조건은 0.5-5에이에스디로하여, 10-30분
동안 도금을 실시했다.
공정 7은 시안화동 도금 공정으로 동 스트라이크 도금 공정이다.
CuCN : 20-40g/l
KCN : 40-70g/l
KOH : 3.75-7.5g/l
탄산칼륨 : 10-20g/l
롯셀염 : 20-40g/l
온도 : 20-70도씨
전류밀도 : 0.4-4에이에스디
시간 : 0.5-2분
공정 8은 황산 동 도금 공정으로 도금 두께는 4-10마이크로 미터이다.
공정 9는 광택 니켈 공정으로 도금 두께는 5-15마이크로 미터이다.
공정 10은 장식성을 부여하기 위한 공정으로 크롬, 금, 로듐 등을 0.15-0.3마이크
로 도금한다.
도금 공정도 II (도 2)
도 2 은 본 발명의 실시예에 따른 도금 공정도이다.
공정 1은 탈지 공정으로 표면의 이물질 및 오일을 제거한다.
공정 2는 우드니켈욕을 이용한 전해 에칭 공정으로 자재를 양극으로 하여, 전류
조건은 0.5-10볼트의 범위에서 조작하고, 처리시간은 0.3-4분, 욕 온도는 상온이
다. 이때 양극 및 음극판으로 스테인레스 스틸, 백금망, 탄소 압축판 등을 사용한
다.
공정 3은 공정 2의 우드 니켈욕에서 자재를 음극으로하여 도금을 실시했다., 이
때 전류 조건은 0.5-5볼트(0.5-10에이에스디)이며 처리시간은 0.5-5분이며, 용액
의 온도는 상온이다.
공정 4는 왓트욕을 이용한 전해 니켈 도금 공정이며, 저 전류 밀도로(0.1-0.5에이
에스디), 10-60분 동안 도금을 실시했다.
공정 5는 광택 니켈 도금 공정으로 전류 조건은 0.5-5에이에스디로하여, 10-30분
동안 도금을 실시했다.
공정 6은 청화동(시안화 구리) 도금 공정으로 동 스트라이크 도금 공정이다.
CuCN : 20-40g/l
KCN : 40-70g/l
KOH : 3.75-7.5g/l
탄산칼륨 : 10-20g/l
롯셀염 : 20-40g/l
온도 : 20-70도씨
전류밀도 : 0.4-4에이에스디
시간 : 0.5-2분
공정 7은 황산동 도금 공정으로 도금 두께는 4-10마이크로 미터이다.
공정 8은 광택 니켈 공정으로 도금 두께는 5-15마이크로 미터이다.
공정 9는 장식성을 부여하기 위한 공정으로 크롬, 금, 로듐 등을 0.15-0.3마이크
로 도금한다.
도금 공정도 III (도 3)
도 3 은 본 발명의 실시예에 따른 도금 공정도이다.
공정 1은 탈지 공정으로 표면의 이물질 및 오일을 제거한다.
공정 2는 우드니켈욕을 이용한 전해 에칭 공정으로 자재를 양극으로 하여, 전류
조건은 0.5-10볼트의 범위에서 조작하고, 처리시간은 0.3-4분, 욕 온도는 상온이
다. 이때 양극 및 음극판으로 스테인레스 스틸, 백금망, 탄소 압축판 등을 사용한
다.
공정 3은 공정 2의 우드 니켈욕에서 자재를 음극으로하여 도금을 실시했다., 이
때 전류 조건은 0.5-5볼트(0.5-10에이에스디)이며 처리시간은 0.5-5분이며, 용액
의 온도는 상온이다.
공정 4는 왓트욕을 이용한 전해 니켈 도금 공정이며, 저 전류 밀도로(0.1-0.5에이
에스디), 10-60분 동안 도금을 실시했다.
공정 5는 광택 니켈 도금 공정으로 전류 조건은 0.5-5에이에스디로하여, 10-30분
동안 도금을 실시했다.
공정 6은 표면 광택도를 증가 시키기 위해서 샌딩 처리를 실시했다.
공정 7은 활성화 공정으로 용액은 질산, 과산화수소수, 폴리에틸렌글리콜로 구성된다.
질산(68w/w%) : 100-300ml/l
과산화수소수(35w/w%) : 30-70ml/l
폴리에틸렌글리콜(분자량 6000) : 0.1-4g/l
공정 8는 청화동 도금 공정으로 동 스트라이크 도금 공정이다.
CuCN : 20-40g/l
KCN : 40-70g/l
KOH : 3.75-7.5g/l
탄산칼륨 : 10-20g/l
롯셀염 : 20-40g/l
온도 : 20-70도씨
전류밀도 : 0.4-4에이에스디
시간 : 0.5-2분
공정 9은 황산동 도금 공정으로 도금 두께는 4-10마이크로 미터이다.
공정 10은 광택 니켈 공정으로 도금 두께는 5-15마이크로 미터이다.
공정 11는 장식성을 부여하기 위한 공정으로 크롬, 금, 로듐 등을 0.15-0.3마이크
로 도금한다.
상기 도금공정에 의해 제작된 시료를 80도씨에서 10분방치, 영하40도씨에서 10분 방치 실험을 15회 반복 실시한 후 가로 2미리미터, 세로 2미리미터 크기로 바둑판 모양을 만든 후 쓰리엠 155에이 테이프를 이용하여 밀착력 실험을 실시했다. 이때 실험 횟수는 10회, 바둑판 모양 수는 10개로 하고, 테이프 면으로 도금층이 탈착되는 현상을 실험한다.
도금 공정도 I : 탈착 현상 없음.
도금 공정도 II : 탈착 현상 없음.
도금 공정도 II : 탈착 현상 없음.
본 발명의 공정에 따라 도금한 후 80도씨에서 10분 방치 후 영하 40도씨까지 냉각하여 10분간 방치하는 실험을 15회 이상 실시하여도 도금층이 소지금속으로부터 들뜸 현상이 없었다.
전술한 바와 같이 본 발명에 따르면 전자파 차폐를 목적으로 하는 동 및 니켈 도금층을 지르코늄 및 지르코늄 합금 소지금속 상에 형성할 수 있어, 각종 전자 부품의 외장재 및 초 경량화 전자부품의 소지금속으로 지르코늄 및 지르코늄 합금사용이 가능하게 된다.

Claims (9)

  1. 지르코늄 및 지르코늄 합금 소지금속의 전처리 단계;
    니켈 스트라이크 도금 단계;
    니켈 도금 단계;
    동 스트라이크 도금 단계;
    황산 동 도금 단계; 및
    니켈 도금 단계로 구성된 지르코늄 및 지르코늄 합금 소지 금속의 도금 공정.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 전처리 단계는 우드 니켈욕(염화니켈 6수염(100-300g/l), 염산(50-200g/l))을 이용, 자재를 양극으로 하여 전류 조건 0.5-10볼트(0.5-20에이에스디)에서, 0.3-4분동안, 양극 및 음극판으로 스테인레스 스틸, 백금망, 탄소 압축판 등을 사용하여 전해 에칭을 실시하는 것임을 특징으로 하는 도금 공정.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 전처리 단계는 스머트 제거제로 질 산, 과산화수소수, 및 폴리에틸렌 글리콜을 사용하여, 0.1-3분동안 상온에서 스머트를 제거하는 단계가 포함되는 것임을 특징으로 하는 도금 공정.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 니켈 스트라이크 도금 단계는 우드 니켈욕을 지르코늄 및 지르코늄 합금 소지 금속상에 고 밀착성의 스트라이크 도금 욕으로 사용하는 것을 특징으로 하는 도금 공정.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 니켈 스트라이크 도금 단계는 우드 니켈욕에서 자재를 음극으로 하여, 전류 조건 0.5-5볼트(0.5-10에이에스디)에서 0.5-30분동안 상온에서 스트라이크 도금을 실시하는 것을 특징으로 하는 도금 공정.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 니켈 스트라이크 도금 후의 니켈 도금은 왓트욕을 이용한 전해 니켈 도금 공정으로, 저 전류 밀도로(0.1-0.5에이에스디), 10-60분 동안 도금하는 것을 특징으로 하는 도금 공정.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 동 스트라이크 도금 단계는 니켈 도금층 위에 청화 동(시안화구리)으로 동 스트라이크 도금을 실시하는 것을 특징으로 하는 도금 공정.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 황산동 도금 단계는 황산동 도금액을 이용하여 4-10
    마이크로미터의 동 도금 층을 형성하는 것을 특징으로 하는 도금 공정.
  9. 제 1 항에 있어서, 황산동 도금 단계 후의 니켈 도금 단계는 황산동 도금층 위에 전해 및 무전해 니켈 도금액을 이용, 5-10마이크로미터의 니켈 도금층을 형성하는 것을 특징으로 하는 도금 공정.
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