KR100548148B1 - 액체 잉크 조성물 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

액체 잉크 조성물 및 그 제조 방법이 개시된다. 본 액체 잉크 조성물은 착색제, 대전 제어제, 오가노졸, 캐리어 액체 및 저장 안정제를 포함하고, 상기 저장 안정제는 금속 양이온과 C15 내지 C30의 유기 음이온이 결합한 금속염인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 금속염인 저장 안정제를 첨가함으로써 액체 잉크의 전기적 성질 및 화상 농도의 저하 없이 분산성 및 고온에서의 저장 안정성이 향상된 액체 잉크 조성물을 제공할 수 있는 효과가 있다.
알루미늄 스테아레이트, 액체 잉크, 분산

Description

액체 잉크 조성물 및 그의 제조 방법{Liquid ink composition and preparation method of the same}
도 1은 본 발명의 여러가지 실시예에 따른 액체 잉크 조성물의 점도 측정 결과를 도시한 그래프이다.
본 발명은 액체 잉크 조성물 및 그 제조 방법에 대한 것이다. 더 상세하기로는 금속염인 저장 안정제를 첨가함으로써 액체 잉크 조성물의 잉크 적성을 유지하면서 장기간 저장시 잉크의 뭉침 현상이 현저히 개선된 액체 잉크 조성물 및 그 제조 방법에 대한 것이다.
액체 잉크는 오프셋(offset), 윤전 그라비아 인쇄(rotogravure), 잉크젯(ink jet), 또는 전자사진방식 화상형성장치 등에 광범위하게 사용된다. 복사기, 레이저 프린터, 팩시밀리 등을 포함하는 전자사진방식 화상형성장치에 있어서, 액체 잉크는 액체 토너 또는 현상제로 표현된다. 일반적으로 전자사진방식 과정은 화상 패턴 방식에 따라서 광을 주사하여 광도전체(또는 감광체)를 노광시킴으로써 대전된 광도전체상에 정전기적 잠상을 형성하는 단계, 광도전체를 액체 현상제에 접촉시킴으 로써 화상을 현상하는 단계, 및 현상제 수용 매체로 화상을 전사하는 최종 단계를 포함한다. 최종 전사단계는 중간 전사 부재를 통해 직접 또는 간접적으로 수행될 수 있는데, 일반적으로는 열 및/또는 압력으로 수용 매체에 영구적으로 현상된 화상을 용융시킨다.
액체 토너는 두 가지 종류로 구분될 수 있다. 하나는 일반적인 상용 레진을 사용하여 제조하는 액체 토너이고, 다른 하나는 오가노졸을 사용하여 제조하는 오가노졸 토너이다. 오가노졸 토너는 토너 중에 첨가되는 분산제와 결합제의 기능을 수행하는 오가노졸을 포함하는 토너이다. 미국 특허 제4,925,766호 및 미국 특허 제4,978,598호에는 이러한 오가노졸을 포함하는 액체 전자사진 토너 및 액체 전자사진 토너 제조 방법이 개시되어 있다. 동특허에 개시된 바와 같이, 오가노졸 토너는 일반적으로 먼저 (코)폴리머 그래프트 안정제를 제조하고, 이를 이용하여 오가노졸을 형성한 다음, 오가노졸과 착색제 및 기타 첨가제를 캐리어 액체에 혼합하여 밀링함으로써 제조된다.
이렇게 제조된 오가노졸 토너는 0.1 내지 5 마이크론 범위의 직경으로 안정하게 대전된 토너 입자를 포함하므로 이를 이용하면 고해상의 화상을 얻는 데에 이상적이다.
한편, 화상형성장치에 사용되는 액체 잉크는 선명한 화상을 위해서 균일하게 분산되어 화상형성장치에 사용될 것이 요구된다. 균일하게 분산되지 못하면 잉크 중에 부분적으로 엉김이 발생하고, 화상의 현상 및 전사 과정이 원만하게 수행될 수 없으므로 원하는 화상을 얻는 것이 곤란하기 때문이다.
액체 잉크는 그 사용상에 있어서 유통과정에서 소모되는 시간 및 화상형성장치에 장착되어 사용되는 동안에 소모되는 시간 등을 고려할 때 장기간 저장하는 것이 불가피하므로 액체 잉크의 분산성이 장기간 저장 후에도 유지될 것이 요구된다.
그러나, 오가노졸 토너가 고해상도의 화상을 얻을 수 있는 장점에도 불구하고 오가노졸 토너는 저장성에 단점이 있다. 구체적으로는, 오가노졸 토너를 제조하기 위해서, 오가노졸, 착색제, 대전 제어제를 캐리어 액체에 넣고 일정 온도에서 밀링장치를 이용하여 물리력을 가해서 밀링을 한다. 오가노졸은 분산제의 역할을 하면서 착색제, 대전 제어제 및 기타 첨가제를 결합시키면서 토너 입자를 형성시킨다. 제조된 토너가 상온에서 단시간 방치되는 경우에는 토너 입자의 뭉침이 크게 발생하지 않고, 토너 입자가 소량 뭉쳐서 침전하여도 쉐이킹(shaking)과 같은 물리적 방법으로 다시 재분산시킬 수 있다.
반면, 액체 토너를 장시간 동안, 특히 오가노졸 코아의 유리 전이온도를 상회하는 고온의 환경에 방치한 경우, 토너 입자간 결합이 발생하여 토너 입자가 덩어리져서 침전하게 되고, 캐리어 액체와 분리되어 층을 형성하게 된다. 일단 덩어리 져서 캐리어 액체와 층이 이루며 침전된 잉크는 인위적으로 강한 물리력을 가해도 원래의 상태로 재분산시키기 곤란하다. 액체 토너의 실제 사용에 있어서, 장기간 보관이 불가피하고 또한 화상형성장치의 정착과정에 필요한 고온의 사용 환경이 액체 토너의 저장 안정성에 영향을 미치게 된다.
재분산시키지 않은 토너를 사용해서 프린팅을 시도할 경우, 액체 토너가 현상기 내부로 쉽게 유입되지 못하여 프린팅이 불가능할 수 있고, 가능한 경우라도 충분하게 분산되지 않은 액체 토너 입자들로 인해서 깨끗하고 선명한 화상을 형성하기 곤란하다.
따라서, 오가노졸을 포함하는 액체 잉크에서 오가노졸이 잉크 입자를 분산시키는 분산제의 기능을 함에도 불구하고, 고온의 환경에서 장시간 액체 잉크가 방치되는 경우 오가노졸의 분산성능만으로는 액체 잉크의 저장성을 보장할 수 없다. 따라서, 오가노졸을 포함하는 액체 잉크의 잉크 적성을 해치지 않으면서 저장 안정성을 갖는 액체 잉크의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 잉크 적성을 유지하면서 고온의 환경에서 장기간 보관시에도 액체 잉크의 뭉침 등이 발생하지 않도록 일정 성분과 조성의 저장 안정제를 포함하는 액체 잉크 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 액체 잉크 조성물은 착색제, 대전 제어제, 오가노졸, 캐리어 액체 및 저장 안정제를 포함하고, 저장 안정제는 금속 양이온과 C15 내지 C30의 유기 음이온이 결합한 금속염이다.
오가노졸은 그래프트 안정제 및 열가소성 (코)폴리머 코아로 이루어져 있고, 여기서 그래프트 안정제는 C6 내지 C30의 (메타)아크릴계 모노머를 포함하며, 열가소성 (코)폴리머 코아는 C4 내지 C30의 (메타)아크릴계 모노머를 포함한다.
열가소성 (코)폴리머 코아의 유리전이온도는 50℃ 내지 70℃ 인 것이 바람직하다.
저장 안정제의 금속 양이온은 Ba(II), Ca(II), Mn(II), Zn(II), Zr(IV), Cu(II), Al(III), Cr(III), Fe(II), Fe(III), Sb(III), Bi(III), Co(II), La(III), Pb(II), Mg(II), Mo(III), Ni(II), Ag(I), Sr(II), Sn(IV), V(V), Y(III) 및 Ti(IV)로 구성된 그룹 중에서 선택된 어느 하나의 금속의 양이온이고, 바람직하기로는 Al(III)이다.
저장 안정제의 유기 음이온은 C15 내지 C30의 지방산으로부터 유도된 카르복실레이트 또는 술포네이트로 구성된 그룹 중에서 선택된 어느 하나이고, 바람직하기로는 스테아르산으로부터 유도된 카르복실레이트이다.
저장안정제는 상기 액체 잉크 잉크 고형분 100중량부 당 0.1 중량부 내지 10중량부 범위 이내로 포함되는 것이 바람직하고, 특히 1 중량부 내지 3 중량부 범위 이내로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 액체 잉크 조성물 제조 방법은, 캐리어 액체, 그래프트 안정제 형성용 중합성 모노머인 C6 내지 C30의 (메타)아크릴계 모노머 및 중합개시제를 혼합하고 중합하여 그래프트 안정제를 얻는 단계; 상기 그래프트 안정제, 캐리어 액체, 열가소성 (코)폴리머 코아용 중합성 모노머인 C4 내지 C30의 (메타)아크릴계 모노머 및 중합 개시제를 혼합하고 중합하여 오가노졸을 형성하는 단계; 및 상기 오가노졸, 착색제, 캐리어 액체, 대전 제어제 및 저장 안정제를 혼합하고 밀링하여 액체 잉크 조성물을 제조하는 단계;를 포함한다.
여기서, 저장 안정제는 금속 양이온과 C15 내지 C30의 유기 음이온이 결합한 금속염이다.
저장 안정제의 금속 양이온은 Ba(II), Ca(II), Mn(II), Zn(II), Zr(IV), Cu(II), Al(III), Cr(III), Fe(II), Fe(III), Sb(III), Bi(III), Co(II), La(III), Pb(II), Mg(II), Mo(III), Ni(II), Ag(I), Sr(II), Sn(IV), V(V), Y(III) 및 Ti(IV)로 구성된 그룹 중에서 선택된 어느 하나의 금속의 양이온이고, 바람직하기로는 Al(III)이다.
저장 안정제의 유기 음이온은 C15 내지 C30의 지방산으로부터 유도된 카르복실레이트 또는 술포네이트로 구성된 그룹 중에서 선택된 어느 하나이고, 바람직하기로는 스테아르산으로부터 유도된 카르복실레이트이다.
이하, 실시예와 비교예 및 첨부된 도면을 참고하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 액체 잉크 조성물은 착색제, 대전 제어제, 오가노졸, 캐리어 액체 및 저장 안정제를 포함한다.
착색제는 공지된 착색제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 프탈로시아닌 블루, 아닐린 블루, 울트라 마린블루, 키놀린 옐로우, 모노아릴라이 옐로우, 디아릴라이드 옐로우, 아릴아마이드 옐로우, 듀폰오일 레드, 아조 레드, 퀴나크리돈 마젠타, 램프 블랙, 로즈벤갈, 카본 블랙 및 이들의 2종 이상의 혼합물 등이 일반적으로 사 용되지만 이에 한정되는 것은 아니다.
대전 제어제는 현상제 특히, 액체 잉크 조성물 입자에 균일한 전하 극성을 제공한다. 대전 제어제는 오가노졸 또는 착색제 입자와 화학적으로 반응을 하거나 화학적, 물리적 흡착 또는 오가노졸 또는 착색제 입자의 특정 기능기에 킬레이트를 형성하는 것과 같은 다양한 방법을 통해서 오가노졸 또는 착색제 입자와 결합할 수 있다. 이 중에서 오가노졸의 그래프트 안정제와 킬레이트를 형성하는 것을 통해서 결합하는 것이 바람직하다. 대전 제어제의 함량은 전자사진방식 화상 형성 장치에서 통상적으로 사용하는 수준이며, 이는 오가노졸의 조성, 오가노졸의 분자량, 오가노졸의 입자 크기, 사용된 착색제의 종류, 오가노졸과 착색제의 비율 등 여러가지 요인들을 고려해서 정해질 수 있다.
대전 제어제는 당해 기술 분야에서 공지된 대전 제어제라면 모두 사용 가능하며, 예를 들어, 대전 제어제는 다가금속이온과 카운터이온인 유기 음이온을 포함하는 금속염의 형태로 도입될 수 있다. 이러한 금속 이온의 예를 들면, Ba(II), Ca(II), Mn(II), Zn(II), Zr(IV), Cu(II), Al(III), Cr(III), Fe(II), Fe(III), Sb(III), Bi(III), Co(II), La(III), Pb(II), Mg(II), Mo(III), Ni(II), Ag(I), Sr(II), Sn(IV), V(V), Y(III), 및 Ti(IV)이다. 유기 음이온의 예를 들면, 지방족 또는 방향족 카르복시산이나 술폰산에서 유도된 C6 내지 C8의 카르복실레이트 또는 술포네이트를 포함한다. 이중에서 옥탄산과 같은 C6 내지 C8의 지방산에서 유도된 카르복실레이트 또는 술포네이트가 바람직하다. 가장 바람직하기로는 옥탄산의 지 르코늄염이 있으며, 오하이오 클레버랜드에 있는 무니 케미컬사(Mooney Chemicals)의 지르코늄 HEX-CEM이 대표적이다.
오가노졸은 액체 잉크 입자를 결합시키는 한편, 이를 캐리어 액체 내에 분산시키는 결합제 및 분산제의 복합기능을 하는 물질로서, 본 발명의 오가노졸은 그래프트 안정제 및 열가소성 (코)폴리머 코아로 이루어져 있다.
그래프트 안정제는 C6 내지 C30의 (메타)아크릴계 모노머를 포함하는데, 그 예를 들면, 테트라데실아크릴레이트, 펜타데실아크릴레이트, 헥사데실아크릴레이트, 헵타데실아크릴레이트, 옥타데실아크릴레이트 등의 알킬 사슬 또는 트리메틸사이클로헥실아크릴레이트 등의 알킬 고리환을 갖는 알킬아크릴레이트류; 알킬 메타크릴레이트류; 에틸렌; 프로필렌; 아크릴 아미드; 아릴 아크릴레이트류 및 메타크릴레이트류; 고분자량 알파올레핀; 직쇄형 또는 분지형 아킬 비닐 에테르 또는 비닐 에스테르; 장쇄 알킬 이소시아네이트류; 불포화 장쇄 폴리에스테르류; 폴리실록산 및 폴리실란; 중합성 천연 왁수류; 및 중합성 합성 왁스류 등이 있으며 이에 한정되는 것은 아니다. 이 그래프트 안정제를 형성하는 모노머를 중합 개시제와 함께 캐리어 액체 내에서 혼합하고 중합하여 그래프트 안정제를 제조한다.
캐리어 액체는 예를 들면, n-펜탄, 헥산, 헵탄 등의 지방족 탄화수소, 사이클로펜탄, 사이클로헥산 등의 고리 탄화수소, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소, 염소화된 알칸, 불소화된 알칸, 클로로플로로카본 등의 할로겐화된 탄화수소 용매, 실리콘 오일류 및 왁스류, 폴리에틸렌 왁스, 분지형 파라핀계 왁스 및 오일류, 스테아르산 아미드, 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하며, 이에 한정되 는 것은 아니다.
중합 개시제는 열 또는 환원성 물질로 라디컬 분해를 통해서 단량체에 부가적으로 중합을 진행시키는 첨가제이다. 중합 개시제로는 수용성 또는 지용성의 과황산염, 과산화물 및 아조비스 화합물 등이 있다. 구체적인 예를 들면, 과황산 칼륨, 과황산암모늄, t-부틸하이드로퍼옥사이드, 과산화수소, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 롱갈리트, 메타 중아황산 나트륨 등이 있다. 상기 예시된 화합물 중 어느 하나를 선택하여 단독으로 사용하거나 2종류 이상을 선택하여 혼합해서 사용할 수 있다.
제조된 그래프트 안정제를 열가소성 (코)폴리머 코아용 중합성 모노머인 C4 내지 C30의 (메타)아크릴계 모노머 및 중합개시제와 함께 캐리어 액체 내에 혼합하고 중합해서 오가노졸을 형성한다.
열가소성 (코)폴리머 코아용 중합성 모노머는 예를 들면, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트와 같은 (메타)아크릴레이트류; N,N-디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에킬(메타)아크릴레이트, N,N-디부틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-하이드록시에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N-벤질, N-에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-디벤질아미노에틸(메타)아크릴레이트, N-옥틸, N,N-디헥실아미노에틸(메타)아크릴레이트와 같은 지방족 아미노 그룹을 갖는 (메타)아크리레이트류; N-비닐이미다졸, N-비닐인다 졸, N-비닐테트라졸, 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘, 2-메틸-5-비닐피리딘, 2-비닐퀴놀린, 4-비닐퀴놀린, 2-비닐피라진, 2-비닐옥사졸, 2-비닐벤조옥사졸 등과 같은 질소 함유 복소환 비닐 모노머; N-비닐피롤리돈, N-비닐피페리돈, N-비닐옥사졸리돈 등과 같이 N-비닐 치환된 고리 유사 아미드 모노머류; N-메틸아크릴아미드, N-옥틸아크릴아미드, N-비닐피페리돈, N-비닐옥사졸리돈 등과 같이 N-비닐 치환된 고리 유사 아미드 모노머; N-메틸아크릴아미드, N-옥틸아크릴아미드, N-페닐메타크릴아미드, N-사이클로헥실아크릴아미드, N-페닐에틸아크릴아미드, N-p-메톡시-페닐아크릴아미드, 아크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디부틸아크릴아미드, N-메틸, N-페닐아크릴아미드, 피페리딘 아크릴레이트, 모르폴린 아크릴레이트 등과 같은 (메타)아크릴레이트류; 디메틸아미노스티렌, 디에틸아미노스티렌, 디에틸아미노메틸스티렌, 디옥틸아미노스티렌과 같은 아미노기를 포함하는 방향족 치환된 에틸렌 모노머; 비닐-N-에틸-N-페닐아미노에틸에테르, 비닐-N-부틸-N-페닐아미노에틸에테르, 트리에탄올아민디비닐에테르, 비닐디페닐아미노에틸에테르, 비닐피롤리질아미노에테르, 비닐-베타-모르폴리노에틸에테르, N-비닐하이드록시에틸벤즈아미드, m-아미노페닐비닐에테르와 같은 질소 함유 비닐에테르 모노머류; 그 외 아크릴레이트계 및 메타크릴레이트류 등이 있으며 이에 한정되는 것은 아니다.
그래프트 안정제는 열가소성 (코)폴리머 코아와 화학 결합(코아에 그래프트화됨)하거나 코아상에 흡착되어 열가소성 (코)폴리머 코아와 전체로서 유지된다. 그래프트화하는 일반적인 방법은 다작용기 자유 라디칼의 랜덤 그래프팅; 고리형 에테르, 에스테르 아미드 또는 아세탈의 고리 열림 중합; 에폭시화; 하이드록시 또 는 아미노 사슬 전이제와 말단 불포화된 말단기와의 반응; 에스테르화 반응(즉, 글리시딜 메타크릴레이트가 3급 아민 촉매하에서 메타크릴산과 에스테르화 반응을 함); 및 축합 중합을 포함하며 그 외 당업자에 알려진 그래프팅 방법을 사용할 수 있다.
오가노졸은 상술한 그래프트 안정제와 열가소성 (코)폴리머 코아용 중합성 모노머를 공중합함으로써 형성된다. 오가노졸 코아 즉, 열가소성 (코)폴리머 코아의 유리전이온도는 50℃ 내지 70℃의 범위 이내가 되는 것이 바람직하다. (코)폴리머의 Tg는 고분자량 단독중합체에 대하여 알려진 값과 다음의 수학식 1로 표현되는 폭스(fox) 방정식을 사용하여 계산할 수 있다. 폭스 방정식은 문헌[A.W. Wicks, F.N.Johnes & S.P.Pappa 공저, Organic coatings, 1, John Wilry, 뉴욕 소재, pp54-55(1992)]에 기재되어 있다. 다음 식 중 Wi는 모노머 'i'의 중량 분율이고, Tgi는 모노머 'i'의 고분자량 단독중합제의 유리전이온도이다.
Figure 112003036898944-pat00001
상기 수학식을 사용하여 열가소성 (코)폴리머 코아용 중합성 모노머의 유리전이온도와 그 중량분율을 이용하여 오가노졸 코아의 유리전이온도를 원하는 온도로 조절할 수 있다. 즉, 원하는 오가노졸 코아의 유리전이온도를 먼저 세팅하고, 중합에 사용할 모노머 '1' 및 모노머 '2'를 결정하여 그 유리전이 온도를 세팅한다. 그 다음, [수학식 1]을 사용하여 모노머 '1' 및 모노머 '2' 각각의 중량 분율 을 결정할 수 있다. 열가소성 (코)폴리머 코아용 중합성 모노머로 사용될 수 있는 모노머의 단독 중합체의 유리전이온도를 [표 1]에 나타내었다.
모노머 유리전이온도(℃)
t-부틸 메타크릴레이트 107
n-부틸 메타크릴레이트 20
n-부틸 아크릴레이트 -55
에틸 아크릴레이트 -24
메틸 메타크릴레이트 105
에틸 메타크릴레이트 66
라우릴 메타크릴레이트 -65
오가노졸 코아의 유리전이온도는 액체 잉크 조성물을 사용하는 이미징 방법의 특징에 따라 좌우된다. 또한, 액체 잉크의 저장 안정성, 분산성, 현상특성, 전사성, 정착성 및 인쇄된 화상의 강도 등을 고려하여 유리전이온도를 결정한다. 유리전이온도가 너무 낮으면 저장 안정성이 좋지 않거나 화상의 강도가 낮아서 긁히거나 서로 달라붙기 쉬운 문제점이 있고, 유리전이온도가 너무 높으면 유기 감광체 및 중간전사체에서의 잉크층 내부의 응집력이 약하여 화상에 영향을 주거나, 정착하는 데 많은 에너지가 소모되는 문제가 생길 수 있다. 이러한 점을 고려하여 본 발명의 오가노졸 코아의 유리전이온도는 50℃ 내지 70℃의 범위 이내가 되는 것이 바람직하다.
액체 잉크의 장기간 저장성을 위해서 첨가하는 저장 안정제는 금속 양이온과 C15 내지 C30의 유기 음이온이 결합한 금속염이다.
저장 안정제의 금속 양이온은 Ba(II), Ca(II), Mn(II), Zn(II), Zr(IV), Cu(II), Al(III), Cr(III), Fe(II), Fe(III), Sb(III), Bi(III), Co(II), La(III), Pb(II), Mg(II), Mo(III), Ni(II), Ag(I), Sr(II), Sn(IV), V(V), Y(III) 및 Ti(IV)로 구성된 그룹 중에서 선택된 어느 하나의 금속의 양이온이고, 바람직하기로는 Al(III)이다.
저장 안정제의 유기 음이온은 C15 내지 C30의 지방산으로부터 유도된 카르복실레이트 또는 술포네이트이고, 특히, 스테아르산(CH3(CH2)16COOH)으로부터 유도된 카르복실레이트, 즉 스테아레이트인 것이 바람직하다.
상술한 금속염의 예를 들면 다음과 같다.
Mx-[-O-OC-(CH2)n-CH3]y
상기 식에서 M은 금속을 나타내며, Ba, Ca, Mn, Zn, Zr, Cu, Al, Cr, Fe, Fe, Sb, Bi, Co, La, Pb, Mg, Mo, Ni, Ag, Sr, Sn, V, Y이다. 식에서 x와 y는 각각 금속양이온과 카르복실레이트의 차수를 나타내고, n은 13 내지 28사이의 정수이다.
Mx-[-O3S-(CH2)n-CH3]y
상기 식에서 M은 금속을 나타내며, Ba, Ca, Mn, Zn, Zr, Cu, Al, Cr, Fe, Fe, Sb, Bi, Co, La, Pb, Mg, Mo, Ni, Ag, Sr, Sn, V, Y이다. 식에서 x와 y는 각각 금속양이온과 술포네이트의 차수를 나타내고, n은 13 내지 28사이의 정수이다.
다가 금속인 알루미늄과 스테아레이트가 결합하여 생성된 금속염인 알루미늄 스테아레이트는 긴 탄화수소 체인을 갖는 카르복실레이트이다. 이 알루미늄 스테아레이트는 액체 토너 입자의 분산성을 증대시켜 주고 캐리어 액체와의 상용성이 좋기 때문에 저장 안정제로는 알루미늄 스테아레이트를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
대전 제어제로 사용되는 금속염과 저장 안정제로 사용되는 금속염은 그 유기 음이온에 있어서 차이가 있다. 대전 제어제로 사용되는 금속염의 유기 음이온은 탄소수가 6 내지 8인 카르복실레이트 또는 술포네이트가 사용된다. 반면, 저장 안정제로 사용되는 금속염의 유기 음이온은 탄소수가 적어도 15이상인 카르복실레이트 또는 술포네이트가 사용된다. 탄소수가 15이상인 유기 음이온의 경우에는 대전이 곤란하기 때문에 대전 제어제로 사용될 수 없다. 따라서, 금속염을 사용하는 경우라도 그 유기 음이온의 탄소수에 따라서 기능이 달라지게 된다.
저장 안정제는 착색제 입자 또는 오가노졸 입자와 다양한 방법에 의해서 결합한다. 예를 들면, 저장안정제는 화학 반응을 통해서 착색제 입자 또는 오가노졸 입자와 결합할 수 있고, 화학적 또는 물리적 흡착에 의해서 착색제 입자 또는 오가노졸 입자와 결합할 수도 있으며, 착색제 입자 또는 오가노졸 입자의 기능기와 킬레이트 결합을 함으로써 결합할 수도 있다. 상술한 바와 같이 저장 안정제는 액체 잉크 입자들간의 균일한 결합을 유지하도록 하여 장기간 저장을 가능하게 한다.
상술한 오가노졸, 착색제, 캐리어 액체, 대전 제어제 및 저장 안정제를 혼합하고 밀링함으로써 본 발명의 액체 잉크 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명의 액체 잉크 조성물을 제조하는 구체적인 방법을 실시예를 통해서 설명한다.
{실시예}
실시예 1
그래프트 안정제의 제조
노파 12(Norpar 12)(Exxon사제) 2557g, 트리메틸사이클로헥실 메타크릴레이트 (TCHMA) 849g, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA) 27g, 및 중합 개시제(디메틸 2,2'-아조비스(2-메틸프로피네이트): 상품명-V601, 일본 와코 켐(Wako chem)사제) 13g을 혼합하고, 이를 70℃ 온도의 질소 가스 분위기 하에서 250rpm의 속도로 교반시키면서 16시간 동안 반응시켰다. 이어서, 상기 반응 혼합물을 90℃에서 250rpm의 속도로 교반시키면서 1시간 동안 가열하여 잔류 중합 개시제를 제거하였다. 상기 반응 혼합물에 디부틸틴 디라우레이트(DBTDL, 알드리히 케미컬사(Aldrich Chemical Co.)제) 14g과 3-이소프로페닐 디메틸벤질 이소시아네이트(TMI, 사이텍 인더스트리(CYTEC Industries)사제) 41g을 부가한 다음, 이를 70℃ 온도의 질소 가스 분위기 하에서 250rpm의 속도로 교반시키면서 6시간 동안 반응시켜 그래프트 안정제를 제조하였다.
상기 그래프트 안정제는 TCHMA와 TMI 측쇄를 포함하는 HEMA의 코폴리머이다.
오가노졸의 제조
상기 제조된 그래프트 안정제 187g, 노파 12(Exxon사제) 2943g, 에틸 메타크 릴레이트(EMA) 325g, 에틸 아크릴레이트(EA) 49g, 및 중합 개시제(디메틸 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트): 상품명-V601, 일본 와코 켐사제) 6g을 혼합한 다음, 이를 75℃ 온도의 질소 가스 분위기 하에서 250rpm의 속도로 교반시키면서 16시간 동안 반응시켜 오가노졸을 완성하였다. 그 다음, 상기 혼합물을 실온으로 냉각하였다. n-헵탄 350g을 냉각된 오가노졸에 부가하고, 드라이아이스/아세톤 콘덴서가 장착되고 97℃ 온도의 15mmHg의 진공 조건에서 작동되는 회전 증발기를 이용하여 이와 같이 형성된 혼합물로부터 잔류 모노머를 제거하여 오가노졸을 제조하였다.
이와 같이 얻어진 오가노졸을 실온으로 냉각시켜 불투명 액체 분산 상태로 만들었다.
액체 잉크의 제조
시안(Cyan) 염료 PB 15:4(선 케미컬사(Sun Chemical)제) 9.4g, 상기 제조된 오가노졸 435g, 노파 12(Exxon사제) 153g, 지르코늄-HEXCEM 2.75g 및 알루미늄 스테아레이트(Al stearate) 0.7g을 아트리터형태의 밀링 용기 안에 넣은 후 지르코늄 비드 1200g을 넣고, 4500rpm의 속도로 교반시키면서 42℃에서 2.5시간 동안 밀링하여 액체 잉크 600g을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 제조된 오가노졸을 사용하여 액체 잉크를 제조하였다.
액체 잉크의 제조
시안(Cyan) 염료 PB 15:4(선 케미컬사제) 9.4g, 상기 제조된 오가노졸 435g, 노파 12(Exxon사제) 153g, 지르코늄-HEXCEM 2.75g 및 알루미늄 스테아레이트(Al stearate) 1.98g을 아트리터형태의 밀링 용기 안에 넣은 후 지르코늄 비드 1200g을 넣고, 4500rpm의 속도로 교반시키면서 42℃에서 2.5시간 동안 밀링하여 액체 잉크 600g을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 제조된 오가노졸을 사용하여 액체 잉크를 제조하였다.
액체 잉크의 제조
시안(Cyan) 염료 PB 15:4(선 케미컬사제) 9.4g, 상기 제조된 오가노졸 435g, 노파 12(Exxon사제) 153g, 지르코늄-HEXCEM 2.75g 및 알루미늄 스테아레이트(Al stearate) 3.30g을 아트리터형태의 밀링 용기 안에 넣은 후 지르코늄 비드 1200g을 넣고, 5000rpm의 속도로 교반시키면서 42℃에서 3시간 동안 밀링하여 액체 잉크 600g을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 제조된 오가노졸을 사용하여 액체 잉크를 제조하였다.
액체 잉크의 제조
시안(Cyan) 염료 PB 15:4(선 케미컬사제) 9.4g, 상기 제조된 오가노졸 435g, 노파 12(Exxon사제) 153g, 지르코늄-HEXCEM 2.75g 및 알루미늄 스테아레이트(Al stearate) 6.60g을 아트리터형태의 밀링 용기 안에 넣은 후 지르코늄 비드 1200g을 넣고, 5000rpm의 속도로 교반시키면서 42℃에서 3.5시간 동안 밀링하여 액체 잉크 600g을 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1에서 제조된 오가노졸을 사용하여 액체 잉크를 제조하였다.
액체 잉크의 제조
시안(Cyan) 염료 PB 15:4(선 케미컬사제) 9.4g, 상기 제조된 오가노졸 435g, 노파 12(Exxon사제) 153g, 및 지르코늄-HEXCEM 2.75g을 아트리터형태의 밀링 용기 안에 넣은 후 지르코늄 비드 1200g을 넣고, 4500rpm의 속도로 교반시키면서 42℃에서 2.5시간 동안 밀링하여 액체 잉크 600g을 제조하였다.
{평가 방법 및 평가 결과}
평가 방법
(1) 점도 측정
Advanced Rheometric Expansion System (모델명: ARES-100FRT)을 사용하였다. 고정상(fixture)으로 couette geometry를 사용하고, 25℃에서 steady shear rate sweeps가 0.1 내지 100 rad/s가 되도록 하여 점도를 측정하였다.
(2) 전기적 성질 평가
전도도계로 Scientifica사의 Model 627를 사용하여 액체 잉크의 전도도와 Q/M(액체 잉크 단위 무게당 전하량)을 측정하였다.
(3) 화상 농도(Optical density) 측정
유기 감광체 드럼에 제조된 액체 토너를 현상한 다음, Gretag Macbeth사의 SpectroEye Model CH-8105를 사용하여 드럼상의 화상을 테이핑하여 화상영역(Image area)의 화상농도를 측정하였다.
(4) 고온 저장 안정성 평가
50℃ 오븐에서 1일 방치한 다음 상온에서 6시간 동안 방치한 경우 및 50℃ 오븐에서 6일 방치한 다음 상온에서 6시간 동안 방치한 경우의 뭉친 잉크 덩어리 무게를 측정하였다.
평가 결과
점도 측정 결과
점도 측정의 결과는 도 1에 도시된 그래프로 나타내었다. 도 1은 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3의 시료에 대한 점도(viscosity)를 세로축으로 하고, 각 시료의 전단율(shear rate)을 가로축으로 하여 함수로 나타낸 그래프이 다.
도 1에서 알 수 있듯이 알루미늄 스테아레이트가 적정량 첨가된 실시예 1 및 실시예 2의 경우 알루미늄 스테아레이트가 전혀 첨가되지 않은 비교예 3에 비해서 점도가 감소하였다. 그러나 비교예 1 및 비교예 2의 경우에는 알루미늄 스테아레이트가 과량 첨가됨에 따라서 점도가 크게 증가한 것을 알 수 있다. 따라서, 알루미늄 스테아레이트가 적정량 첨가된 경우에는 액체 잉크의 분산성을 향상시키므로 액체 잉크의 점도가 감소하는 것을 알 수 있다. 반면, 알루미늄 스테아레이트가 적정량을 초과해서 과다 첨가된 경우에는 알루미늄 스테아레이트가 서로 반응하고 뭉치기 때문에 오히려 액체 잉크의 분산에 있어서 방해 요소로 작용하게 되고, 액체 잉크의 점도도 급격히 증가하는 결과를 보였다.
전기적 성질, 화상 농도 및 고온 저장 안정성 평가 결과
실시예 및 비교예에 따른 액체 잉크의 전기적 성질과 화상 농도 및 고온 저장 안정성 평가 결과를 다음의 [표 2]에 나타내었다.
결과 전도도 (pMho/cm at 8%) Q/M (μC/g) 화상영역의 화상농도(OD) 고온저장 안정성 평가 (덩어리진 잉크 무게, g)
1일방치 6일방치
실시예 1 165 210 1.87 0 15
실시예 2 174 285 1.87 0 5
비교예 1 196 281 1.56 0 18
비교예 2 122 157 1.23 0 4
비교예 3 169 211 1.86 0 27
액체 잉크의 전기적 성질을 나타내는 전도도 및 Q/M은 실시예 1 및 실시예 2 와 비교예 3을 비교하여 볼 때 큰 차이가 없거나 알루미늄 스테아레이트의 첨가량이 커짐에 따라서 약간 증가하거나 감소한 것을 알 수 있다. 따라서 알루미늄 스테아레이트를 적정량 첨가함으로써 액체 잉크의 전기적 성질을 유지할 수 있음을 알 수 있다.
화상 농도는 그 값이 클 수록 선명한 화상임을 나타낸다. 실시예 및 비교예의 화상영역의 화상 농도를 측정한 결과, 실시예 1과 실시예 2 및 비교예 3의 경우 화상 농도 값이 크게 변하지 않았으나 비교예 1 및 비교예 2의 경우 화상 농도 값이 크게 떨어진 것을 알 수 있다. 따라서, 알루미늄 스테아레이트를 과량 첨가하게 되면 화상 농도 값이 떨어지지만 알루미늄 스테아레이트를 적정량 첨가하게 되면 선명한 화상을 유지할 수 있슴을 알 수 있다.
고온에서의 장기간 저장 안정성을 평가한 결과 또한 [표 2]를 보면 알 수 있다. 고온에서 1일간 방치한 경우에는 잉크가 덩어리지지 않았다. 반면, 고온에서 6일간 방치한 결과, 알루미늄 스테아레이트를 전혀 첨가하지 않은 비교예 3의 경우에는 덩어리진 잉크의 무게가 27g인데 반해, 실시예 1과 실시예 2 및 비교예 1과 비교예 2는 덩어리 진 잉크의 무게가 현저히 감소한 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 3을 제외한 실시예 및 비교예의 잉크는 단순한 쉐이킹에 의해서 덩어리진 잉크가 쉽게 재분산되었다.
상술한 결과를 살펴보면, 알루미늄 스테아레이트를 적정량 첨가한 액체 잉크는 알루미늄 스테아레이트를 첨가하지 않은 액체 잉크와 비교하여 전기적 성질 및 화상 영역의 화상 농도에 있어서 크게 차이가 나지 않았지만, 점도가 감소하고 고 온에서의 저장이 비교적 안정한 것을 알 수 있다. 반면, 알루미늄 스테아레이트를 과량 첨가한 액체 잉크는 알루미늄 스테아레이트를 첨가하지 않은 액체 잉크와 비교하여 고온에서의 저장 안정성은 향상되었지만, 점도가 증가하고 화상 영역의 화상 농도가 떨어지는 등의 단점이 있었다. 따라서, 알루미늄 스테아레이트를 적정량 첨가한 액체 잉크가 기대되는 액체 잉크의 잉크 적성을 유지하면서 고온에서의 저장 안정성도 향상시키는 효과가 있다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 의하면, 착색제, 대전 제어제, 오가노졸 및 캐리어 액체와 함께 저장 안정제인 금속염을 적정량 첨가하여 잉크 적성을 유지하면서 점도가 감소되고 고온에서의 장기간 저장 안정성을 향상시킨 효과가 있는 액체 잉크 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 효과가 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고 그와 같은 변경은 청구 범위 기재의 범위 내에 있게 된다.

Claims (14)

  1. 착색제, 대전 제어제, 오가노졸, 캐리어 액체 및 저장 안정제를 포함하고,
    상기 저장 안정제는 알루미늄 스테아레이트인 것을 특징으로 하는 액체 잉크 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 오가노졸은 그래프트 안정제 및 열가소성 (코)폴리머 코아로 이루어져 있고, 상기 그래프트 안정제는 C6 내지 C30의 (메타)아크릴계 모노머를 포함하며, 상기 열가소성 (코)폴리머 코아는 C4 내지 C30의 (메타)아크릴계 모노머를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 잉크 조성물.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 열가소성 (코)폴리머 코아의 유리전이온도는 50℃ 내지 70℃인 것을 특징으로 하는 액체 잉크 조성물.
  4. 삭제
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  8. 제 1항에 있어서,
    상기 저장안정제는 상기 액체 잉크 고형분 100중량부 당 0.1 중량부 내지 10 중량부 범위 이내로 포함되는 것을 특징으로 하는 액체 잉크 조성물.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 저장안정제는 상기 액체 잉크 고형분 100 중량부 당 1 중량부 내지 3 중량부 범위 이내로 포함되는 것을 특징으로 하는 액체 잉크 조성물.
  10. 캐리어 액체, 그래프트 안정제 형성용 중합성 모노머인 C6 내지 C30의 (메타)아크릴계 모노머 및 중합개시제를 혼합하고 중합하여 그래프트 안정제를 얻는 단계;
    상기 그래프트 안정제, 캐리어 액체, 열가소성 (코)폴리머 코아용 중합성 모노머인 C4 내지 C30의 (메타)아크릴계 모노머 및 중합 개시제를 혼합하고 중합하여 오가노졸을 형성하는 단계; 및
    상기 오가노졸, 착색제, 캐리어 액체, 대전 제어제 및 저장 안정제를 혼합하고 밀링하여 액체 잉크 조성물을 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 저장 안정제는 알루미늄 스테아레이트인 것을 특징으로 하는 액체 잉크 조성물 제조 방법.
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