KR100539634B1 - 질화알루미늄히터 - Google Patents
질화알루미늄히터 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100539634B1 KR100539634B1 KR1019980045746A KR19980045746A KR100539634B1 KR 100539634 B1 KR100539634 B1 KR 100539634B1 KR 1019980045746 A KR1019980045746 A KR 1019980045746A KR 19980045746 A KR19980045746 A KR 19980045746A KR 100539634 B1 KR100539634 B1 KR 100539634B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- compound
- aluminum nitride
- group
- weight
- heater
- Prior art date
Links
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 75
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 49
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 42
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 38
- 229910001316 Ag alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims abstract description 8
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 19
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 9
- 229910017493 Nd 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910005329 FeSi 2 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- -1 aluminum nitride compound Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 15
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 16
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 8
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 3
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 3
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 2
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000007606 doctor blade method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 235000000396 iron Nutrition 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/20—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater
- H05B3/22—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible
- H05B3/26—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor mounted on insulating base
- H05B3/265—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor mounted on insulating base the insulating base being an inorganic material, e.g. ceramic
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/10—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
- H05B3/12—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
- H05B3/14—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
- H05B3/141—Conductive ceramics, e.g. metal oxides, metal carbides, barium titanate, ferrites, zirconia, vitrous compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Resistance Heating (AREA)
- Surface Heating Bodies (AREA)
Abstract
본 발명의 세라믹스 히터는 질화 알루미늄 소결체로 이루어진 기판(1)과, 그 기판(1)의 표면에 형성한 은 또는 은 합금을 주성분으로 하는 발열체(2) 및 급전용의 전극(3)을 구비하고, 질화 알루미늄 소결체가 주기율표의 2A족 또는 3A족의 원소 또는 화합물과, 규소 원소 환산으로 0.01∼0.5 중량%의 규소 또는 규소 화합물을 함유하고, 또한 바람직하게는 8족 천이 원소 또는 화합물을 원소 환산으로 0.01∼1 중량% 함유한다.
Description
본 발명은 세라믹스 기판의 표면에 발열체를 설치한 세라믹스 히터, 특히 발열체의 밀착성이 우수한 세라믹스 히터에 관한 것이다.
전열기나 다리미, 전기 스토브 등의 각종 히터로서, 세라믹스로 이루어진 기판의 표면에 금속의 발열체나 급전용의 전극을 설치한 세라믹스 히터가 알려져 있다. 또, 이러한 세라믹스 히터의 기판으로서는 종래부터 알루미나(Al2O3) 기판이 이용되어 왔다.
알루미나 기판은 전기 절연성, 기계적 강도, 및 비용 면에서 우수하지만, 내열 충격성이 열악하다. 이 때문에, 급격한 승온 및 냉각이 요구되는 히터에서는, 열충격에 의해 알루미나 기판이 파손되어, 실제 사용에 대한 신뢰성이 낮은 점 등의 문제점이 있었다. 또, 알루미나 기판은 열 전도율이 20W/(m·K) 정도로 낮기 때문에, 발열체가 존재하는 부분과, 그 이외의 부분과의 온도차가 커져, 온도 분포의 균일, 즉 균열성(均熱性)이 요구되는 히터에는 적당하지 않았다.
이들 알루미나 기판의 문제점을 해결하기 위해서, 질화 알루미늄(AlN)으로 이루어진 기판을 이용한 세라믹스 히터가 제안되고 있다. 예를 들면, 특개평4-206185호 공보에는, Pd 및 Pt의 페이스트를 이용한 질화 알루미늄 히터 및 그 제조 방법이 개시되어 있다. 또, 특개평 7-109789호 공보(특개 소 62-229782)에는 고융점 금속을 발열체로서 이용한 질화 알루미늄 히터가 제안되어 있다.
상기와 같이, 열전도성이 우수한 질화 알루미늄 기판을 이용한 세라믹스 히터는 균열성이 우수하고, 기판의 내열 충격성도 향상된다. 그러나, 질화 알루미늄 기판을 이용한 세라믹스 히터에서는 상기 Pd 및 Pt나, 고융점 금속의 발열체를 시작으로 하여, Ag나 Ag 합금 등, 공지된 발열체를 기판 표면에 형성할 때, 그 발열체와 기판과의 밀착성이 충분하지 않아 신뢰성이 열악하다고 하는 결점이 있었다.
또, 상기 특개평4-206185호 공보에 기재된 히터는 발열체가 Pt 및 Pd이기 때문에, 제조 비용이 대단히 고가가 된다고 하는 결점이 있다. 이 때문에, 특개평 7-109789호 공보 등에 고융점 금속을 이용한 발열체나 활성 금속을 이용한 발열체 등이 제안되어 있다.
그러나, 고융점 금속을 이용하여 발열체를 형성하는 경우, 기판인 질화 알루미늄과 고융점 금속을 동시에 소성하면, 질화 알루미늄과 고융점 금속의 소결에 의한 수축률의 차에 의해 기판에 휨이나 변형이 생기게 된다. 그래서, 질화 알루미늄 소결체 상에 고융점 금속을 인쇄한 후, 소성하게 되지만, 2회의 소성 때문에 제조 비용이 높아지며, 또한 기판의 휨이나 변형을 완전하게 해소하는 일은 곤란하였다. 또, 활성 금속을 이용하여 발열체를 형성하는 경우에는, 그 형성시 고진공이 요구되기 때문에, 제조 비용이 매우 높아진다고 하는 문제점이 있었다.
본 발명은 이러한 종래의 문제를 감안하여, 낮은 비용으로 제조할 수 있으며, 세라믹스 기판과 그 표면에 형성한 발열체와의 밀착성이 우수하며, 높은 신뢰성을 갖는 세라믹스 히터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명이 제공하는 세라믹스 히터는 질화 알루미늄을 주성분으로 하는 소결체로 이루어진 기판과, 상기 질화 알루미늄 소결체의 기판 표면에 형성한 은 또는 은 합금을 주성분으로 하는 발열체 및 급전용 전극을 구비한 질화 알루미늄 히터로서, 질화 알루미늄 소결체가 주기율표의 2A족 원소, 2A족 원소의 화합물, 3A족의 원소 및 3A족 원소의 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재질과, 규소 원소 환산으로 0.01∼0.5중량%의 규소 또는 규소 화합물을 포함하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 질화 알루미늄 히터에 있어서는, 질화 알루미늄 소결체가 8족 천이 원소 중 적어도 1종의 원소 또는 그 화합물을, 그 원소 환산으로 0.01∼1중량%를 함유하는 것이 바람직하다. 또, 질화 알루미늄 소결체 중 규소 또는 규소 화합물의 함유량은 규소 원소 환산으로 0.1∼0.5중량%인 것이 바람직하다. 또, 질화 알루미늄 소결체에 포함되는 2A족 원소가 칼슘이고, 3A족 원소가 이테르븀 및 네오디뮴인 것이 바람직하다.
본 발명의 히터에서는, 발열체 및 전극으로서 저렴한 Ag 또는 Ag 합금을 사용하고, 발열체 및 전극과 기판과의 밀착성을 확보하기 위해서, Si 또는 Si 화합물을 함유시킨 질화 알루미늄 소결체로 이루어진 기판을 사용한다. 또한, 질화 알루미늄의 소결을 촉진하고, 발열체와의 습윤성(wetting)을 향상시키기 위해서, 2A족의 원소, 그 화합물, 3A족의 원소 또는 그 화합물 중 적어도 1종을 첨가한다.
발열체 및 전극에 사용되는 Ag 또는 Ag 합금과, 질화 알루미늄(AlN) 기판과의 양호한 밀착성을 실현하기 위해서, 많은 연구를 거듭한 결과, AlN 소결체 중에 Si 또는 Si 화합물을 함유시킴으로써 양호한 밀착성을 실현할 수 있는 것이 판명되었다. Si 또는 Si 화합물은, 소결조제(燒結助劑)인 2A족 또는 3A족 원소 등과 반응하여 SiO2나 사이알론(sialon) 등 각종의 산화물을 형성한다. 이 Si를 함유하는 산화물은 AlN의 입계에 존재하고, 질화 알루미늄과의 밀착성이 우수하며, 또한 Ag 및 Ag 합금과의 습윤성에 관해서도 양호하기 때문에, 발열체 및 전극과 AlN 기판과의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
질화 알루미늄 소결체 중 Si 또는 Si 화합물의 함유량은 Si 원소 환산으로 0.01중량% 이상이 된다. 그 미만의 함유량에서는, AlN의 입계에 형성되는 산화물 중의 Si량이 적어지기 때문에, Ag 및 Ag 합금과의 습윤성 저하, 즉 밀착 강도의 저하를 일으키기 때문이다. 또, Si의 함유량을 0.1중량% 이상으로 하여, Ag 및 Ag 합금과의 더욱 양호한 밀착성을 실현할 수 있으며, 안정된 입경의 AlN 소결체를 얻을 수 있다. 그러나, Si의 함유량이 0.5중량%를 초과하면, AlN 소결체의 열전도율이 저하하고, 그 이상의 밀착성 향상도 바람직하지 않기 때문에, 0.5중량%를 상한으로 하는 것이 바람직하다. 또, Si 화합물로서는 SiO2, Si3N4, 사이알론 등이 있다.
주기율표의 2A족 원소 또는 그 화합물, 또는 3A족 원소 또는 그 화합물은, 소결하기 어려운 물질인 질화 알루미늄의 소결을 촉진하는 소결조제로서 작용한다. 즉, 이들 원소 또는 화합물은 원료인 질화 알루미늄 분말의 입자 표면에 존재하는 산화물(알루미나)과 반응하여, 액상을 형성한다. 이 액상이 AlN 입자 끼리 결합시켜 소결을 촉진시킨다. 이들 원소 또는 화합물의 함유량은 통상의 소결조제로서의 첨가량일 수 있고, 구체적으로는 원소 환산의 합계가 0.1∼10중량%의 범위가 바람직하다.
또, 기판이 되는 질화 알루미늄 소결체에 있어서는, 소결체를 형성하고 있는 AlN의 입경을 가능한 한 작게 하는 것이 바람직하다. 이에 의해 소결체 표면에 석출되는 조제 성분의 분포가 균일하고 또한 조밀하게 되고, 발열체 및 전극과 기판과의 밀착성을 더욱 양호하게 할 수 있기 때문이다. 반대로 AlN의 입경이 크면, 기판의 표면 거칠기가 조악하게 되기 때문에, 예를 들면 히터의 전도면과 피가열물의 간극이 커져, 전도 효율이 저하하는 등의 불합리한 점이 있다. 특히, 히터와 피가열물이 상호 섭동하는 경우, AlN 입자가 크면 입자 이탈이 생기기 쉽게 되고, 또 피가열물이 손상될 염려가 있기 때문에 바람직하지 않다. AlN 입자의 평균 입경으로서는 4.0㎛ 이하가 바람직하고, 3.0㎛ 이하가 더욱 바람직하다.
일반적으로 질화 알루미늄 소결체 중 AlN 입자는 소결 온도가 높을 수록 입자 성장이 촉진되어 입경이 커진다. 이 때문에, 소결 온도를 가능한 한 낮게 하는 것이 바람직하고, 이 때문에 첨가하는 소결조제로서 주기율표 2A와 3A족의 원소 또는 그 화합물을 병용함으로써, 액상의 출현 온도를 저하시키고, 소결 온도를 저하시키는 것이 바람직하다. 이 경우, 2A족의 칼슘(Ca), 3A족의 네오디뮴(Nd) 및 이테르븀(Yb), 또는 이들의 화합물이 바람직하고, 이중에서도 3종의 원소의 병용이 특히 바람직하다. 이들 3종의 소결조제를 병용함으로써, 소결 온도는 1800℃ 이하가 되고, 소결체 중의 AlN의 평균 입경은 4.0㎛ 이하로 작아지고, 또한 소결체 기판의 열전도율도 높아진다.
또, 이들 Ca, Yb, Nd 3종의 소결조제의 첨가에 의한 효과를 높이기 위해서는, 이들의 양을 이하의 범위가 되게 하는 것이 바람직하다. 즉, Ca화합물, Yb화합물 및 Nd 화합물의 CaO, Yb2O3 및 Nd2O3으로 환산할 때의 함유량(중량%)를 각각 x, y, 및 z로 할 때, 0.01≤x≤1.0 및 0.1≤y+z≤10을 동시에 만족하는 범위가 바람직하고, 또는 이 관계를 만족하면서 (y+z)/x≥10의 관계를 만족하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 질화 알루미늄 소결체 중에 주기율표의 8족 천이 원소중 적어도 1종의 원소 또는 그 화합물을 함유시킴으로써, Ag 및 Ag 합금의 밀착에 기여하는 상기 Si를 함유하는 산화물의 융점이 저하하고, 발열체 및 전극과 기판과의 밀착성을 보다 향상시킬 수 있다. 8족 천이 원소 또는 그 화합물의 함유량으로서는, 그 원소 환산으로 0.01∼1중량%의 범위로 하는 것이 바람직하고, 또한 그 하한을 0.1중량%로 하는 것이 바람직하다. 또, 바람직한 8족 천이 원소의 화합물로서는, FeO, Fe2O3, Fe(OH)3, FeSi2 등을 들 수 있다.
본 발명의 히터에서는, 상기 질화 알루미늄 소결체로 이루어지는 기판의 표면에 발열체 및 발열체에 급전하기 위한 전극을 구비하고 있다. 발열체 및 전극의 형성은 Ag 또는 Ag 합금의 분말에 유기 용제와 바인더를 첨가하여 페이스트 형상으로 하고, 스크린 인쇄 등의 방법에 의해 기판 상에 전극과 발열체의 회로 패턴을 형성한 후, 이를 소성한다. 이 때, 페이스트 내에 붕규산 글래스(borosilicated glass) 등의 글래스 성분을 첨가함으로써, Ag 및 Ag 합금과 AlN과의 열팽창차에 의한 AlN 기판의 휨을 방지할 수 있다. 첨가하는 글래스 양으로서는, 도체 성분인 Ag 및 Ag 합금 100 중량부에 대해 1.0∼25.0 중량부가 바람직하다.
발열체에 관해서는, Ag 또는 Ag 합금에 Pd 또는 Pt를 첨가하여 시트 저항치를 높게 하고, 이에 의해 발열 효율을 높일 수 있다. Pd 또는 Pt의 첨가량은 원하는 발열량이나, 회로 패턴 등에 의해 적절하게 변화시킬 수 있다. 또, 시트 저항치를 높이는 방법으로서, Ag 또는 Ag 합금 페이스트에 첨가되는 글래스 성분의 양을 높게 할 수도 있다.
또, 급전용 전극도 Ag 또는 Ag 합금을 주성분으로 하지만, 발열체 보다 단위 면적당 발열량을 낮게 하는 것이 바람직하다. 외부 전원과의 접속에 의해 발열체에 전력이 공급될 때, 전극부에서의 발열이 크면, 외부 전원과의 접속부가 열적으로 열화할 가능성이 생기기 때문이다. 특히, 전극과 외부 전원의 접속부에 저렴한 동 또는 동 합금을 사용할 경우, 발열에 의해 동의 산화가 가속되어, 접촉 불량을 일으키기 때문에 바람직하지 않다. 전극부의 발열량을 저하시키는 방법으로서는, 발열체보다 시트 저항치를 낮게 하는 것, 전극 패턴의 폭을 발열체 보다 넓게 하는 것 등을 들 수 있다. 또, 전극에 관해서도 소량의 Pd를 첨가할 수 있고, 이에 의해 회로 간의 마이그레이션(migration)을 방지할 수 있다.
또,본 발명의 히터에서는, 발열체나 전극을 글래스 등의 물질로 오버코팅하는 것도 가능하다. 글래스 등의 물질을 오버코팅함으로써, 발열체 회로의 마이그레이션을 방지하여, 회로 간의 절연성을 높일 수 있다.
〈실시예〉
실시예 1
AlN 분말과, 하기 표 1에서 나타낸 Si 분말 및 Fe 분말, 소결조제로서 Yb2O3, Nd2O3, CaO, Y2O3의 각 분말을 사용하여, 각각 AlN 소결체를 제조한다. 즉, AlN 분말에 상기 각 분말을 표 1에서 나타낸 비율로 첨가하고, 또한 유기 용제와 바인더를 소정량 첨가하고, 보올밀(ball mill) 혼합에 의해 혼합하여 슬러리(slurry)를 제작한다. 다음에, 얻어진 슬러리를 닥터 블레이드(doctor blade)법에 의해 소정의 두께의 시트로 형성하고, 질소 분위기 중에서 900℃에서 탈지(脫脂)를 행한 후, 비산화성 분위기 중에서 하기 표 1에서 나타낸 1650∼1800℃의 온도에서 소결한다.
| 첨가 분말과 혼합 비율(중량 %) 소결 온도 시료 Si분말 Fe분말 Yb 2 O 3 Nd 2 O 3 CaO Y 2 O 3 (℃) 1 0.01 - - - - 3.0 1800 2* 0.005 - - - - 3.0 1800 3 0.01 0.01 - - - 3.0 1800 4 0.01 0.005 2.0 2.0 0.7 - 1650 5 0.01 0.1 3.0 2.0 0.7 - 1650 6 0.1 0.1 2.0 2.0 0.7 - 1650 7 0.15 1.0 2.0 2.0 0.7 - 1650 8 0.5 - 2.0 2.0 0.7 - 1650 9* - - 2.0 2.0 0.7 - 1650 10* 1.5 - 2.0 2.0 0.7 - 1650 11 0.1 - 2.0 2.0 0.7 - 1650 12* 0.001 0.5 - - 2.0 2.0 1750 |
(주) 표중의 *를 붙힌 시료는 비교예이다.
다음에, 상기 각 AlN 소결체를 기판으로 하여, 그 표면을 표면 거칠기 Rz로 2㎛가 되도록 완성한 후, 표면에 Ag-Pd 및 Ag-Pt 페이스트를 1㎜각의 페턴으로 후막 인쇄하여, 대기중에서 890℃로 소성하여 두께 10∼20㎛의 도체층을 형성한다. 그 후, 이 도전층에 직경 0.5㎜의 Sn 도금 동선을 땜납을 이용하여 부착하고, 1㎜각의 도전층의 전면이 땝납으로 젖게 한다. 다음에, 이 Sn 도금 동선에 용수철 저울을 접속하여 이를 기판에 수직인 방향으로 매달아 도전층과 기판간에 박리가 생길 때의 하중을 측정하여, 그 값을 밀착 강도로 한다.
또, 어느 시료에서나 페이스트 내의 Ag에 대한 Pt 및 Pd의 함유량은 10중량%로 한다. 또, 이들 페이스트에는 금속 성분 100중량부에 대해 붕규산 글래스 10중량부를 첨가한다. 하기 표 2에서, 각 시료에 대해 얻은 밀착 강도를 도체층의 종류마다 나타내고, 각 AlN 소결체의 열전도율 및 AlN 입자의 평균 입경을 함께 나타낸다.
| 밀착 강도(㎏/㎟) 열전도율 입경 시료 Ag-Pd Ag-Pt W/(m·K) (㎛) 1 1.8 1.7 175 7.3 2* 1.1 0.9 172 7.5 3 2.1 2.2 170 6.9 4 2.3 2.5 157 3.1 5 2.7 2.6 161 2.9 6 3.3 3.3 152 2.7 7 3.2 3.4 149 2.6 8 2.7 2.8 120 2.7 9* 0.8 1.1 160 2.8 10* 2.8 2.6 98 2.7 11 2.6 2.7 142 2.9 12* 2.0 2.1 140 4.8 |
(주) 표중의 *를 붙힌 시료는 비교예이다.
이 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 기판이 되는 AlN 소결체가 2A족 또는 3A족 원소와 함께, Si를 원소 환산으로 0.01 중량% 이상 포함함으로써, 발열체나 전극이 되는 Ag를 주성분으로 하는 도전층과 기판과의 밀착 강도가 대폭으로 향상된다. 또, 2A족 및 3A족 원소로서 Yb, Nd, Ca의 3종을 병용하면, AlN 입자의 평균 입경이 3㎛ 이하로 적어져, 밀착 강도가 보다 한 층 향상되는 것을 알 수 있다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 취득한 AlN 소결체 중, 본 발명의 시료 3, 4, 5과 비교예의 시료 12로 이루어진 기판을 이용하여, 도 1에서 나타낸 형상의 다리미용 히터를 제작한다. 즉, 발열체용으로서 Ag 100중량부에 Pd 25중량부를 부가한 페이스트와, 전극용으로서 Ag 100중량부에 Pd 3.0중량부를 첨가한 페이스트를 준비하고, 또한 각 페이스트에 붕규산 글래스 3중량부를 첨가한다. 이들 페이스트를 이용하여, 실시예 1과 동일하게 하여, AlN 소결체의 기판(1)의 표면에 도 1에서 나타낸 회로 패턴을 제작하고, 그 후 소성하여 발열체(2) 및 급전용 전극(3)을 형성한다.
얻어진 각 히터를 이용하여, 발열체(2)와 반대측 기판(1)의 표면이 프레스면이 되도록 다리미를 조립하여, 순모의 스웨터에 다리미질을 하였다. 그 결과, 시료 4 및 5의 AlN 소결체의 기판을 이용한 다리미는 양호하게 완성되지만, 시료 3 및 12의 AlN 소결체의 기판을 이용한 다리미로는 스웨터에 다소의 실풀림이 확인되었다. 이것은 AlN 입자의 직경이 크고, 표면 거칠기가 조악한 기판을 이용한 다리미의 경우, 스웨터 위를 이동할 때 조직에 걸리기 때문인 것을 알았다.
본 발명에 따르면, 낮은 비용으로 제작할 수 있으며, 질화 알루미늄으로 이루어진 기판과 그 표면에 형성된 발열체 및 전극과 기판과의 밀착성이 우수하며, 높은 신뢰성을 갖는 세라믹스 히터를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 세라믹스 히터의 일 구체예를 나타내는 개략 정면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 기판
2 : 발열체
3 : 급전용 전극
Claims (12)
- 질화 알루미늄을 주성분으로 하는 소결체로 이루어진 기판과,상기 질화 알루미늄 소결체의 기판 표면에 형성한 은 또는 은 합금을 주성분으로 하는 발열체 및 급전용 전극을 구비하고,상기 질화 알루미늄 소결체는, 주기율표의 2A족 원소, 2A족 원소의 화합물, 3A족의 원소 및 3A족 원소의 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재질과, 규소 원소 환산으로 0.01∼0.5중량%의 규소 또는 규소 화합물을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제1항에 있어서, 상기 질화 알루미늄 소결체는 주기율표의 8족 천이 원소의 적어도 1종의 원소 또는 그 화합물을, 그 원소 환산으로 0.01∼1중량% 더 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제2항에 있어서, 상기 질화 알루미늄 소결체는 상기 8족 천이 원소 또는 그 화합물을, 그 원소 환산으로 0.1∼1중량% 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제2항에 있어서, 상기 8족 천이 원소의 화합물은, FeO, Fe2O3, Fe(OH)3, FeSi2로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 한 종의 재질을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제1항에 있어서, 상기 규소 또는 규소 화합물의 함유량은 규소 원소 환산으로 0.1∼0.5중량%인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제1항에 있어서, 상기 규소 화합물은 SiO2, Si3N4, 사이알론(sialon)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 한 종의 재질을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제1항에 있어서, 상기 2A족 원소, 상기 2A족 원소의 화합물, 상기 3A족 원소 및 상기 3A족 원소의 화합물의 원소 환산에 의한 함유량의 총합은 0.1∼10중량%인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제1항에 있어서, 상기 질화 알루미늄 소결체는 2A족 원소로서 칼슘을, 3A족 원소로서 이테르븀 및 네오디뮴을 함유하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제8항에 있어서, 상기 2A족 원소의 화합물은 CaO를 함유하고, 상기 3A족 원소의 화합물은 Yb2O3와 Nd2O3를 함유하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제8항에 있어서, 상기 2A족 원소의 화합물은 Ca 화합물을 함유하고, 상기 3A족 원소의 화합물은 Yb 화합물 및 Nd 화합물을 함유하고, CaO로 환산된 상기 Ca 화합물의 함유량이 0.01중량% 이상 1.0중량% 이하이고,Yb2O3로 환산한 Yb 화합물의 함유량과, Nd2O3로 환산된 Nd 화합물의 함유량의 합이 0.1중량% 이상 10중량% 이하인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제10항에 있어서, 상기 Yb화합물의 함유량과 상기 Nd 화합물의 함유량의 합은 상기 Ca 화합물의 함유량의 10배 이상인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
- 제1항에 있어서, 상기 질화 알루미늄 소결체 중 질화 알루미늄의 평균 입경은 4.0㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 히터.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29807697A JP3820706B2 (ja) | 1997-10-30 | 1997-10-30 | 窒化アルミニウムヒーター |
| JP97-298076 | 1997-10-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR19990037488A KR19990037488A (ko) | 1999-05-25 |
| KR100539634B1 true KR100539634B1 (ko) | 2006-02-28 |
Family
ID=17854847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019980045746A KR100539634B1 (ko) | 1997-10-30 | 1998-10-29 | 질화알루미늄히터 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6084221A (ko) |
| EP (1) | EP0914022B1 (ko) |
| JP (1) | JP3820706B2 (ko) |
| KR (1) | KR100539634B1 (ko) |
| CA (1) | CA2251875C (ko) |
| DE (1) | DE69809687T2 (ko) |
| HK (1) | HK1017564A1 (ko) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2252113A1 (en) * | 1997-10-29 | 1999-04-29 | Yoshihiko Numata | Substrate and process for producing the same |
| US20030180030A1 (en) * | 2000-01-28 | 2003-09-25 | Yoshiyuki Hirose | Heater module and optical waveguide module |
| DE10042000A1 (de) * | 2000-08-26 | 2002-05-16 | Bosch Gmbh Robert | Heizeinrichtung, insbesondere für ein Sensorelement zur Analyse von Gasen |
| JP2002151236A (ja) * | 2000-11-07 | 2002-05-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 流体加熱用ヒータ |
| US20030000938A1 (en) * | 2000-12-01 | 2003-01-02 | Yanling Zhou | Ceramic heater, and ceramic heater resistor paste |
| JP3949483B2 (ja) * | 2001-04-27 | 2007-07-25 | ハリソン東芝ライティング株式会社 | 板状ヒータおよび定着装置ならびに画像形成装置 |
| US7106167B2 (en) * | 2002-06-28 | 2006-09-12 | Heetronix | Stable high temperature sensor system with tungsten on AlN |
| US9574774B2 (en) * | 2014-03-27 | 2017-02-21 | Kyocera Corporation | Heater and ignition apparatus equipped with the heater |
| JP7018307B2 (ja) * | 2017-12-26 | 2022-02-10 | 京セラ株式会社 | ヒータ |
| JP7025258B2 (ja) | 2018-03-20 | 2022-02-24 | 京セラ株式会社 | ヒータ |
| JP7129485B2 (ja) | 2018-09-11 | 2022-09-01 | 京セラ株式会社 | ヒータおよびこれを備えた加熱具 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01203270A (ja) * | 1988-02-08 | 1989-08-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体及びその製造法 |
| US5264388A (en) * | 1988-05-16 | 1993-11-23 | Sumitomo Electric Industries, Inc. | Sintered body of aluminum nitride |
| JP2567491B2 (ja) * | 1990-04-17 | 1996-12-25 | 住友電気工業株式会社 | 高熱伝導性着色窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JP3214890B2 (ja) * | 1991-05-30 | 2001-10-02 | 京セラ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製法、並びにそれを用いた焼成用治具 |
| US5744411A (en) * | 1993-07-12 | 1998-04-28 | The Dow Chemical Company | Aluminum nitride sintered body with high thermal conductivity and its preparation |
| US5767027A (en) * | 1994-02-03 | 1998-06-16 | Ngk Insulators, Ltd. | Aluminum nitride sintered body and its production method |
| JPH0881267A (ja) * | 1994-09-16 | 1996-03-26 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法と窒化アルミニウム回路基板、その製造方法 |
| JPH08227933A (ja) * | 1995-02-20 | 1996-09-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 静電吸着機能を有するウエハ加熱装置 |
| JPH09197861A (ja) * | 1995-11-13 | 1997-07-31 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ヒーターおよびそれを備えた加熱定着装置 |
-
1997
- 1997-10-30 JP JP29807697A patent/JP3820706B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-10-27 CA CA002251875A patent/CA2251875C/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-10-28 US US09/181,341 patent/US6084221A/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-10-28 EP EP98308840A patent/EP0914022B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-10-28 DE DE69809687T patent/DE69809687T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1998-10-29 KR KR1019980045746A patent/KR100539634B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1999
- 1999-06-02 HK HK99102432A patent/HK1017564A1/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6084221A (en) | 2000-07-04 |
| DE69809687T2 (de) | 2003-04-10 |
| DE69809687D1 (de) | 2003-01-09 |
| EP0914022A3 (en) | 1999-09-15 |
| CA2251875A1 (en) | 1999-04-30 |
| JP3820706B2 (ja) | 2006-09-13 |
| EP0914022B1 (en) | 2002-11-27 |
| HK1017564A1 (en) | 1999-11-19 |
| JPH11135234A (ja) | 1999-05-21 |
| EP0914022A2 (en) | 1999-05-06 |
| KR19990037488A (ko) | 1999-05-25 |
| CA2251875C (en) | 2004-01-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR900006122B1 (ko) | 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법 | |
| US4804823A (en) | Ceramic heater | |
| CA2381716C (en) | Aluminum substrate thick film heater | |
| US5753893A (en) | Alumina-based sintered material for ceramic heater | |
| KR100539634B1 (ko) | 질화알루미늄히터 | |
| JPH11278941A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体及びそのメタライズ基板 | |
| JPH11330308A (ja) | セラミックス回路基板およびその製造方法 | |
| JPH05238857A (ja) | 窒化アルミニウム基板のメタライズ方法 | |
| JPH0881267A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法と窒化アルミニウム回路基板、その製造方法 | |
| JP4044244B2 (ja) | 窒化ケイ素セラミックヒータ | |
| JP4044245B2 (ja) | 窒化ケイ素セラミックヒータ | |
| JP2646083B2 (ja) | セラミツクヒータ | |
| JP2537606B2 (ja) | セラミツクヒ−タ | |
| JP3885265B2 (ja) | セラミックス回路基板の製造方法 | |
| JPH05221759A (ja) | メタライズ層を有する窒化アルミニウム基板とそのメタライズ方法 | |
| JPS58135183A (ja) | メタライズドセラミツクス抵抗体 | |
| JPH0723273B2 (ja) | 窒化アルミニウム基板のメタライズ方法 | |
| JP2590558B2 (ja) | 放熱性のすぐれた半導体装置用基板 | |
| JP3709085B2 (ja) | セラミック回路基板 | |
| JP2616060B2 (ja) | 放熱性のすぐれた半導体装置用基板素材 | |
| JP2001135465A (ja) | セラミックヒータ | |
| JPH04285085A (ja) | 厚膜セラミックス基板 | |
| JPH0660060B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP2763516B2 (ja) | 窒化アルミニウム基板のメタライズ方法 | |
| JPH068220B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 19981029 |
|
| PG1501 | Laying open of application | ||
| A201 | Request for examination | ||
| PA0201 | Request for examination |
Patent event code: PA02012R01D Patent event date: 20030721 Comment text: Request for Examination of Application Patent event code: PA02011R01I Patent event date: 19981029 Comment text: Patent Application |
|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| PE0902 | Notice of grounds for rejection |
Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20050601 Patent event code: PE09021S01D |
|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| PE0701 | Decision of registration |
Patent event code: PE07011S01D Comment text: Decision to Grant Registration Patent event date: 20051031 |
|
| GRNT | Written decision to grant | ||
| PR0701 | Registration of establishment |
Comment text: Registration of Establishment Patent event date: 20051222 Patent event code: PR07011E01D |
|
| PR1002 | Payment of registration fee |
Payment date: 20051223 End annual number: 3 Start annual number: 1 |
|
| PG1601 | Publication of registration | ||
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20081202 Start annual number: 4 End annual number: 4 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20091222 Start annual number: 5 End annual number: 5 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20101208 Start annual number: 6 End annual number: 6 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20111202 Start annual number: 7 End annual number: 7 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20121130 Year of fee payment: 8 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20121130 Start annual number: 8 End annual number: 8 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20131210 Year of fee payment: 9 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20131210 Start annual number: 9 End annual number: 9 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20141205 Year of fee payment: 10 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20141205 Start annual number: 10 End annual number: 10 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20151118 Year of fee payment: 11 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20151118 Start annual number: 11 End annual number: 11 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20161122 Year of fee payment: 12 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20161122 Start annual number: 12 End annual number: 12 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee | ||
| PC1903 | Unpaid annual fee |
Termination category: Default of registration fee Termination date: 20181002 |