KR100538790B1 - 맥주 제조방법 - Google Patents

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KR100538790B1 KR10-1999-7009286A KR19997009286A KR100538790B1 KR 100538790 B1 KR100538790 B1 KR 100538790B1 KR 19997009286 A KR19997009286 A KR 19997009286A KR 100538790 B1 KR100538790 B1 KR 100538790B1
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Abstract

본 발명은 다공성 멤브레인의 세정을 필요로 할 때까지 상기 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는 단계, 상기 다공성 멤브레인을 세정하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 셀룰라아제, 아밀라아제, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 효소, 특히 60분에서의 결정성 : 가용성 셀룰로오스 활성비가 적어도 약 0.1인 셀룰라제와 접촉시키는 단계, 및 맥주여과를 계속하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 재사용하는 단계를 포함하는 맥주 제조방법을 제공한다. 본 발명은 또한 여과가 진행되는 동안 점진적으로 막히는 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는 단계, 상기 다공성 멤브레인의 막힘정도의 지표로서 상기 다공성 멤브레인의 유동전위 또는 제타전위를 모니터링하는 단계, 상기 다공성 멤브레인의 유동전위 또는 제타전위에 의하여 상기 다공성 멤브레인이 완전히 막힌 것으로 측정되기 전에 상기 다공성 멤브레인을 통한 상기 맥주의 여과를 정지하는 단계, 상기 다공성 멤브레인을 세정하는 단계, 및 맥주 여과를 계속하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 재사용하는 단계를 포함하는 맥주 제조방법을 제공한다.

Description

맥주 제조방법{Method for producing beer}
본 발명은 맥주 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 여과재 (filtration medium)를 통하여 맥주를 여과하고, 여과에 사용되었던 여과재를 맥주 여과에 재사용할 수 있도록 이 여과재를 효소로 세정하는 방법에 관한 것이다.
광범위한 마켓팅 경로를 고려할 때, 맥주의 저장을 가능케하기 위해서는 맥주로부터 세균(예를 들면, 박테리아)을 제거하여야 한다. 현재, 주로 사용되는 방법은 맥주를 저온살균(pasteurization)하여 세균을 제거하는 방법이다. 이를 위하여, 맥주를 예를 들면 병 또는 캔에 넣은 후 62 ~ 69℃의 온도에서 가열하여 세균을 죽인다.
그러나, 저온살균에는 막대한 에너지가 소모된다. 저온살균의 다른 문제점은 가해진 에너지에 의해 제품을 손상되고 제어하기 어려운 화학반응이 야기될 수 있다는 것이다. 이들 반응은 예를 들면 제품의 맛에 악영향 ("저온살균된 맛")을 끼칠 수 있고, 또한 원하지 않는 물질이 형성될 위험이 있다. 즉, 저온살균은 비교적 값비싼 세균 제거 방법으로서, 고에너지 비용을 수반하고 이에 따라 제품 품질을 저하시킬뿐만 아니라 환경에 나쁜 영향을 준다.
다른 공지의 세균 제거 방법은 저온 여과(cold-filtration)하는 방법이다. 저온 여과된 맥주는 예를 들면 미국, 일본 및 한국 등에서 소위 "생맥주(draft beer)"로서 입수가능하다. 이 맥주는 인위적인 효소(technical enzyme)를 포함하고 있기 때문에 유럽에서는 금지되고 있다.
인위적인 효소가 존재하면 저온여과법의 단점인 필터의 조기 막힘 현상을 완화시킨다. 필터의 조기 막힘은 맥주로부터 여과물 물질의 침전물이 필터 (예를 들면, 멤브레인 필터)의 상류쪽에 있기 때문이다. 이 침전물은 필터로부터 제거하기 어렵거나 심지어는 제거하기 불가능하며 필터의 수명을 단축시킨다. 멤브레인 필터는 고가이기 때문에 맥주 제조 비용의 증가가 초래된다.
필터의 수명을 연장하기 위하여, 멤브레인 필터 제조업자들은 사용되었던 필터를 재사용할 수 있도록 계면활성제, 산/염기, 및 산화제와 같은 화학약품뿐만 아니라 프로테아제, 글루카나아제, 및 크실라나아제로 사용되었던 필터를 처리하여 세정할 것을 권장한다. 이러한 세정은, 예를 들면 전술한 바와 같은 효소를 이용하여 1단계 세정을 한 다음, 전술한 바와 같은 화학약품을 이용하여 부가적인 2단계 세정을 선택적으로 실시하는 2단계 방법이다.
맥주를 여과하는데 이용되는 멤브레인 필터를 세정하는 방법은 문헌에도 개시되어 있는데, 이 세정방법은 다양한 기술을 포함한다. 예를 들면, 미합중국 특허 제5,227,819호는 묽은 알카리 용액을 폴리아미드 미공성 멤브레인에 통과시켜 맥주를 저온여과하는데 사용된 폴리아미드 미공성 멤브레인의 세정방법을 개시한다. 국제특허출원 WO 96/23579는 맥주 여과에 사용된 멤브레인 필터의 다소 다른 세정방법을 개시한다. 이 방법은 β-글루카나아제, 크실라나아제, 및 셀룰라아제와 같은 효소를 포함하는 수용액으로 멤브레인 필터를 처리하는 단계, 상기 멤브레인 필터를 산성 세정 수용액으로 세정하는 단계, 및 상기 멤브레인 필터를 퍼옥사이드-함유 알카리 세정 용액으로 세정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
예를 들면, 약 320m2의 필터 면적의 경우, 예를 들자면 5,000헥토리터를 여과할 때마다 효소 세정하고, 20,000헥토리터를 여과할 때 마다 추가적으로 화학 세정을 한다. 상기의 약 320m2의 필터 면적을 갖는 필터를 제조업자가 권장한 방법으로 세정하면 이 필터의 통상적인 수명이 약 100,000헥토리터이다.
그러나, 상기한 공지의 세정 절차는 필터상의 침전물을 만족할 만한 정도로 제거할 수 없으며, 따라서 멤브레인 필터의 사용기간이 증가함에 따라 세정효율은 크게 감소한다.
다른 문제점은 총질소함량, 또는 초기 맥아즙 비율과 같은 표준 기준과 관계없이 필터 멤브레인이 갑작스럽고 불규칙적으로 막힌다는 것이다. 완전히 막힌 멤브레인 필터는 현재의 기술 수준에 따른 절차하에서는 만족스럽게 세정될 수 없다. 언제 필터가 그렇게 막힐지 결정하는 것은 어렵기 때문에 필터는 만족스럽게 세정될 수 없으며, 따라서 필터는 때 이르게 또는 제 때가 지나서, 즉 너무 일찍 또는 너무 늦게 세정될 수 있다.
상술한 문제점들을 감안할 때, 향상된 맥주 제조방법, 특히 만족스럽게 세정되며 재사용이 가능한 여과재를 통하여 맥주를 여과할 수 있는 제조방법이 필요하다. 본 발명은 그러한 방법을 제공한다. 본 발명의 다른 발명적 특징뿐만 아니라 본 발명의 상기 장점 및 다른 장점은 아래의 발명의 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.
도 1은 이전에 사용되지 않은, 즉 새로운 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는데 있어서 맥주 여과량(g) 대 여과 시간(sec)의 그래프를 나타낸 것이다.
도 2는 막힌 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는데 있어서 맥주 여과량(g) 대 여과 시간(sec)의 그래프를 나타낸 것이다.
도 3은 이전에 막힌 것으로서 종래 기술에 따라 세정된 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는데 있어서 맥주 여과량(g) 대 여과 시간(sec)의 그래프를 나타낸 것이다.
도 4는 이전에 막힌 것으로서 본 발명에 따라 세정된 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는데 있어서 맥주 여과량(g) 대 여과 시간(sec)의 그래프를 나타낸 것이다.
도 5는 여과재의 제타전위를 측정하기 위한 장치를 나타낸 개략적인 도면이다.
도 6은 여과재 제타전위(mV) 대 전해질 용액 pH의 그래프를 나타낸 것으로서, 곡선 "a"는 새로운 다공성 멤브레인의 경우를 나타내고, 곡선 "b"는 맥주 여과에 의하여 부분적으로 막힌 다공성 멤브레인의 경우를 나타내고, 곡선 "c"는 맥주 여과에 의하여 거의 완전히 막힌 다공성 멤브레인의 경우를 나타낸다.
도 7은 바이패스 시스템 및 도 5의 측정장치를 이용한 맥주 여과 장치를 나타낸 개략적인 도면이다.
본 발명은 다공성 멤브레인의 세정을 필요로 할 때까지 상기 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는 단계; 상기 다공성 멤브레인을 세정하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 셀룰라아제, 아밀라아제, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 효소, 특히 60분에서의 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스 활성비가 적어도 약 0.1인 셀룰라아제와 접촉시키는 단계; 및 맥주여과를 계속하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 재사용하는 단계를 포함하는 맥주 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한 여과가 진행되는 동안 점진적으로 막히는 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는 단계; 상기 다공성 멤브레인의 막힘정도를 나타내는 지표로서 상기 다공성 멤브레인의 유동전위(streaming potential) 또는 제타전위(zeta potential)를 모니터링하는 단계; 상기 다공성 멤브레인의 유동전위 또는 제타전위에 의하여 상기 다공성 멤브레인이 완전히 막힌 것으로 측정되기 전에 상기 다공성 멤브레인을 통한 상기 맥주의 여과를 정지시키는 단계; 상기 다공성 멤브레인을 세정하는 단계; 및 맥주 여과를 계속하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 재사용하는 단계를 포함하는 맥주 제조방법을 제공한다.
본 발명은 맥주, 바람직하게는 저온여과된 맥주의 제조방법을 제공한다. 상기 방법은 다공성 멤브레인의 세정을 필요로 할 때까지 상기 다공성 멤브레인, 즉 멤브레인 필터를 통하여 맥주를 여과하는 단계; 상기 다공성 멤브레인을 세정하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 효소와 접촉시키는 단계; 및 맥주여과를 계속하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 재사용하는 단계를 포함한다.
놀랍게도 프로테아제, 크실라나아제, 및/또는 글루카나아제를 이용하는 것 보다는 셀룰라아제 및/또는 아밀라아제를 이용하면 다공성 멤브레인을 더 좋게 그리고 더 온화하게 세정할 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명에 따라서 세정하면 맥주의 여과에 사용된 다공성 멤브레인의 수명이 상당히 연장되며, 따라서 맥주제조에 있어서 다공성 멤브레인을 사용하는 것에 수반되는 상업적인 이득을 크게 향상시킨다.
상기 효소는 셀룰라아제, 아밀라아제, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 위에서 설명한 바와 같이, 프로테아제, 크실라나아제, 및/또는 글루카나아제는 다공성 멤브레인을 세정하기 위하여 셀룰라아제 및/또는 아밀라아제와 함께 사용될 필요가 없으며, 바람직하게는 사용되지 않는다.
상기 셀룰라아제는 소망스럽게는 적어도 약 0.1, 더욱 소망스럽게는 적어도 약 0.3, 바람직하게는 적어도 약 0.4, 더욱 바람직하게는 적어도 약 0.5, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 1, 특히 적어도 약 1.2의 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스 활성비 (아래에서 더욱 자세히 설명할 것임)를 갖는다. 적당한 셀룰라아제는 아스페르길루스(Aspergillus), 특히 아스페르길루스 니게르(Aspergillus niger)로부터 유도된 셀룰라아제를 포함한다. 바람직한 셀룰라아제는 트리코데르마(Trichoderma), 바람직하게는 트리코데르마 레에세이(Trichoderma reesei) 및 트리코데르마 롱기브라키아툼(Trichoderma longibrachiatum), 및 테르모모노스포라(Thermomonospora), 바람직하게는 테르모모노스포라 푸스카(Thermomonospora fusca)로부터 유도된 셀룰라아제를 포함한다. 다른 셀룰라아제의 원천은 미합중국 특허 4,912,056에 기재되어 있다. 적당한 아밀라아제는 α-아밀라아제, β-아밀라아제, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 더욱 바람직하게는, 본 발명에 있어서 셀룰라아제 및 아밀라아제 이외의 어떠한 효소도 이용되지 않는다. 즉, 상기 다공성 멤브레인은 셀룰라아제 또는 아밀라아제 이외의 다른 효소와 접촉되지 않는다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 방법에 있어서 이용되는 효소는 셀룰라아제이며, 셀룰라아제 이외의 다른 효소는 이용되지 않는 것이 최선이다. 즉, 상기 다공성 멤브레인은 셀룰라아제와 접촉하며, 다른 효소와는 접촉하지 않는다.
상기 다공성 멤브레인은 맥주 여과에 적당한 임의의 멤브레인일 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 통상적으로 미공성 멤브레인(microporous membrane), 즉 기공 크기가 약 0.02~1㎛인 다공성 멤브레인이다. 상기 다공성 멤브레인은 바람직하게는 약 0.1~1㎛, 가장 바람직하게는 약 0.45㎛의 기공 크기를 갖는다. 이러한 다공성 멤브레인을 사용하여 맥주로부터 박테리아 및 기타 바람직하지 않은 세균을 제거할 수 있으며, 바람직하게는 맥주를 저온살균할 필요성도 제거할 수 있다. 상기 다공성 멤브레인을 사용하여 맥주로부터 이스트 및 기타 바람직하지 않은 물질을 제거할 수 있다. 적당한 다공성 멤브레인은 바람직하게는 폴리아미드, 폴리에테르설폰, 폴리올레핀, 폴리비닐리덴플루오라이드 등과 같은 유기 고분자뿐만 아니라 세라믹 및 금속과 같은 무기재료로부터 제조된 것을 포함한다. 상기 다공성 멤브레인은 바람직하게는 폴리아미드 다공성 멤브레인, 특히 나일론 6,6 다공성 멤브레인이다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 일 실시예는 상기 다공성 멤브레인이 추가적으로 수성 염기와 접촉하는 것을 특징으로 하는데, 상기 다공성 멤브레인은 바람직하게는 제1 단계에서 상기 수성 염기와 접촉하고, 제2 단계에서 효소와 접촉한다. 수성 염기로서는 NaOH 및/또는 KOH의 수용액을 사용하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다. 염기는 0.1~1N, 더욱 바람직하게는 0.25~1N, 가장 바람직하게는 0.5~1N의 농도로 존재하는 것이 바람직하다. 상기 수성 염기 처리는 40~90℃의 온도에서 가장 잘 진행된다.
본 발명에 따른 방법의 다른 바람직한 실시예는 셀룰라아제 처리가 40~50℃의 온도 및 4.5~5.5의 pH에서 실시되고, α-아밀라아제 처리는 60~75℃의 온도 및 4.6~5.8의 pH에서 실시되고, 및 β-아밀라아제 처리는 40~60℃의 온도 및 4.6~5.8의 pH에서 실시되는 것을 특징으로 한다.
다공성 멤브레인의 유동전위 또는 제타전위 상의 변화가 더 이상 없을 때까지 세정이 실시되는 것이 유리할 수 있다. 세정작업이 진행되는 동안 다공성 멤브레인에서 발생하는 유동전위 또는 이로부터 계산된 제타전위(아래 참조)가 다공성 멤브레인을 막는 물질의 제거 정도를 나타내는 좋은 지표라는 것이 발견되었다.
본 발명은 또한 다공성 멤브레인이 소정 시간에서 세정되는 것을 확실히 함으로써 다공성 멤브레인의 수명을 연장하는 것을 목적으로 한다. 따라서, 본 발명은 여과가 진행됨에 따라 점진적으로 막히는 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는 단계를 포함하는 맥주 제조방법을 제공한다. 여과는 다공성 멤브레인이 단지 부분적으로 막혔을 때, 즉 완전히 막힌 상황에 도달하지 않았을 때의 정해진 시간에 정지된다. 막힘정도는 임의의 적당한 수단에 의하여 결정될 수 있는데, 바람직하게는 미합중국 특허 제5,449,465호에 개략적으로 설명된 바와 같이 다공성 멤브레인 전후의 압력강하를 모니터링하여 측정될 수 있다. 또한, 본 발명은 필터를 통한 유동전위 및/또는 필터의 제타전위를 측정함으로써 세정에 요하는 시간의 식별법을 제공한다.
본 발명의 이러한 측면은 유동전위(또는 기록된 유동전위 데이타로부터 외삽된 제타전위)는 막힘 정도에 따라 어떤 pH 범위(맥주 양조 또는 여과가 실시되는 범위)에서 변화하며, 따라서 막힘 상태의 신뢰할 수 있는 거의 정량적인 지표라는 인식에 기초한다. 따라서, 다공성 멤브레인의 유동전위 및/또는 제타전위를 측정하면 특정한 막힘 상태를 정확하게 이해할 수 있다.
다공성 멤브레인은 2가지 방식으로 작용하는 것으로 알려져 있다. 첫째, 필터의 기공보다 큰 입자가 매질로부터 기계적으로 여과될 때 다공성 멤브레인은 체(sieve)로서 거동한다. 둘째, 다공성 멤브레인은 또한 정전기적 인력에 의하여 거동하는 것으로 알려져 있다. 여과재의 제타전위와 입자의 그것이 반대 극성일 때 멤브레인의 기공 크기보다 훨씬 작은 직경의 입자는 멤브레인 위에 퇴적된다(예를 들면, 독일 Pall Filtrationstechnik GmbH 사의 정보책자 SD 872h G 참조).
그러나, 제타전위가 다공성 멤브레인의 막힘 정도를 측정하는데 이용될 수 있다는 사실은 본 발명 이전에는 알려지지 않았다.
다공성 멤브레인의 제타전위는 멤브레인의 화학적 성질에 의하여 영향을 받을 것이다. 당업자라면 어려움 없이 제타전위가 막힘 정도에 비례하여 충분히 큰 속도로 변화하는 필터만을 선택할 수 있을 것이다. 필터가 온라인된 상태에서 데이타 수집을 통한 연속적인 모니터링을 통하여 여과 프로세스는 적당한 시간에 (예를 들면, 막힘이 시작하자마자) 정지될 수 있다.
아직 완전히 막히지 않은 필터의 세정은 완전히 막힌 필터의 세정보다 훨씬 더 용이하고 더 긴 수명을 보장한다. 따라서, 본 발명의 하나의 바람직한 방법에 있어서, 필터의 제타전위가 그 필터가 사용되지 않은 상태에서 나타낸 제타전위 값으로부터 최대 20% 감소하였을 때, 또는 막힘이 80%를 초과하지 않을 때 여과를 정지시킨다.
상기 프로세스의 다른 개량방법에 있어서는 폴리아미드 다공성 멤브레인이 사용되는데, 4.2의 pH에서 측정된 제타전위가 -5mV를 초과할 때 여과가 정지된다.
맥주는 바람직하게는 본 여과, 즉 다공성 멤브레인을 통한 여과 이전에 예비여과된다. 예비여과에서는 규조토(또는 적충토)가 거의 독점적으로 이용된다. 규조토 및 심상여과(deep-bed filtration)의 조합도 적당하다.
본 발명은 임의의 적당한 맥주 제조 시스템에서도 이용될 수 있다. 바람직하게는, 본 발명은 미합중국 특허 제5,417,101호 및 5,594,161호에 설명된 클러스터 필터(cluster filter) 시스템과 관련하여 이용된다.
본 발명은 또한 여과될 맥주를 공급하기 위한 공급라인(feeder line), 다공성 멤브레인, 및 여과된 맥주를 유출시키기 위한 유출라인(run-off line)을 포함하는 맥주여과용 여과장치에 관한 것이다. 이 장치는 미터 셀(meter cell) 형태의 모듈을 특징으로 하는데, 이 장치는 바이패스로서 기능하며, 다공성 멤브레인 및 맥주가 관통하여 흐르는 상기 미터 셀의 멤브레인 필터의 유동전위 및/또는 제타전위를 모니터링하기 위한 수단(예를 들면, 전극)을 특징으로 한다.
본 발명은 또한 여과될 맥주를 공급하기 위한 공급라인(feeder line), 다공성 멤브레인, 및 여과된 맥주를 유출시키기 위한 유출라인(run-off line)을 특징으로 하는 상기 장치를 포함하는 맥주여과용 여과장치에 관한 것이다. 전술한 패러그래프와 달리, 이 여과 장치는 상기 다공성 멤브레인에 부착되어 맥주가 상기 다공성 멤브레인을 통하여 흐를 때 유동전위 및/또는 제타전위를 모니터링하기 위한 수단(예를 들면, 전극)을 특징으로 한다. 이 변형예에 있어서, 제타전위는 멤브레인 필터에 바이패스로서 할당된 미터 셀을 통하여 측정되지 않고, 멤브레인 그 자체 위에서 측정된다.
임의의 적당한 바이패스 형상이 본 발명의 실시예와 관련하여 이용될 수 있다. 바람직하게는, 본 발명은 미합중국 특허 5,449,465에 설명된 장치 및 방법을 참조한다.
필터의 제타전위가 막힘 상태와 상관관계가 있다는 발견은 맥주 여과에 있어서 다음과 같이 구체화될 수 있다.
1. 여과 프로세스가 진행되는 동안 다공성 멤브레인의 유동전위 및/또는 제타전위의 변화를 계속적으로 관찰하면, 예상치 못한 또는 불규칙한 막힘이 발생하는 것을 방지하기 위하여 멤브레인의 막힘 정도를 정확히 알 수 있으며, 적시에 필터교환을 위한 조치를 취할 수 있다.
2. 다공성 멤브레인이 완전히 막히기 전에 여과를 정지할 수 있다. 이에 의하여 필터의 더 용이한 세정이 촉진된다. 완전히 막힌 필터내의 막힘물질은 종래의 세정방법에 의하여 아주 어렵게 제거될 수 있을 뿐이거나, 필터로부터 제거되지 않아 수명을 단축시킨다는 것이 밝혀졌다.
필터가 완전히 막히기 전에 여과가 정지되면 세정 프로세스는 훨씬 용이해지며 더욱 완전해져 필터의 수명이 연장된다. 폴리아미드 다공성 멤브레인의 경우, 제타전위가 최초값의 약 80% 보다 크게 감소하지 않았을 때, 즉 80%를 초과하여 막히지 않았을 때 여과가 정지되면 다공성 멤브레인으로부터 모든 막힘물질이 성공적으로 제거될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
3. 세정방법의 성공여부는 세정된 멤브레인의 제타전위를 측정하면 알 수 있다. 세정작용은 제타전위를 대략 최초값으로 환원시킨다.
이러한 절차에 의하여, 세정 프로세스가 평가될 수 있거나 및/또는 최적효율로 최적화될 수 있다.
4. 반복사용에 의한 다공성 멤브레인의 노화를 추적할 수 있어 멤브레인의 잔류기대수명에 대한 간편한 평가법을 제공한다.
5. 제타전위를 측정하여 액상 시스템의 막힘 물질과 필터 재질 및/또는 필터 의 제거수단 사이의 상호작용을 평가함으로써 필터 재질 및 제거 물질(예를 들면, 규조토, 벤토나이트, 펄라이트(perlite), 폴리비닐 피롤리돈)의 맥주 여과에 있어서의 적합성을 시험할 수 있다.
6. 제타전위를 측정함으로써 다공성 멤브레인의 수명을 판단할 수 있다. 상기 측정에서는 막힘이 시작되는 지점까지 비멤브레인로드(specific membrane load: hl/m2)룰 기록한다.
당업자는 상기 프로세스에 가장 적합한 것은 제타전위가 막힘 정도와 관련하여 현저한 변화를 나타내는 다공성 멤브레인인 것을 안다. 상술한 간단한 시험방법을 사용하면 이들 파라미터들은 쉽게 증명된다.
하기 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명할 것이나, 본 발명이 이들 실시예 범위로 한정되지는 않는다.
실시예 1
본 실시예는 본 발명이 맥주를 제조하는데 효과적임을 설명하기 위한 것이다. 특히, 본 실시예에서는 다공성 멤브레인이 연속적인 맥주 여과 공정에서 재사용될 수 있도록 셀룰라아제와 아밀라아제로 맥주 여과과정에서 막혀버린 다공성 멤브레인을 만족스럽게 세정하는 방법을 설명하기 위한 것이다.
나일론-6,6으로 만들어진 다공성 멤브레인 (NB형, Pall Filtrationstechnik GmbH사 (독일)로부터 상업적으로 입수가능)을 필터로 사용하였다. 이러한 필터는 맥주의 저온 여과 기술 분야에서 흔히 사용되는 것이다.
에세르(Esser)에 따른 소위 멤브레인 필터 테스트 (Monatszeitschrift fur Brauerei (Monthly Magazine for Breweries), 25th year, No. 6, pages 145-151, 1972 참조)를 사용하여 필터의 여과 성능을 측정하였다. 이러한 테스트는 여과 가능성을 개선하기 위한 점검용 척도로서 신뢰성이 있는 것이다.
직경이 47㎜이고 기공 크기가 0.2㎛인 폴리아미드 나일론 6,6-다공성 멤브레인에 대하여 사용하지 않은 새 다공성 멤브레인의 여과 효능을 측정하기 위하여 압력 필터 장치 (SM 16256형, 용량: 200㎖, 제조회사: Sartorius GmbH사 (Goettingen, Germany)로부터 상업적으로 입수가능)를 사용하였다.
0℃로 냉각한 맥주를 등압 조건 (1바아) 하에서 다공성 멤브레인에 통과시키고 여과량을 10초마다 측정하였다. 200g의 여과물을 얻은 후 이 테스트를 중지하였다. 그 결과를 도 1에 그래프로서 나타내었다. 도 1로부터, 전술한 조건하에서 사용하지 않은 새 필터를 이용하면 약 210초 후에 200g의 여과물을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
이미 사용하여 기공이 부분적으로 막힌 다공성 멤브레인에 대한 여과 성능을 상기와 동일한 조건하에서 테스트하였다. 그 결과를 도 2에 나타내었는데, 도 2를 보면, 720초 후에 얻어진 여과물이 60g에 불과하였다.
후술하는 바와 같이 멤브레인을 먼저 효소로 세정한 다음, 화학적으로 세정하는 종래의 방법에 따라서 기공이 막힌 다공성 멤브레인을 세정하였다.
효소 세정은 다음과 같이 실시되는데, (계면활성제와 산 성분의 혼합물 (P3-Ultrasil 75; Henkel사로부터 상업적으로 입수가능)의 0.05% 수용액을 이용하여) pH가 5로 조절된 β-글루카나아제와 크실라나아제의 혼합물 (P3-Ultrasil 65; Henkel사로부터 상업적으로 입수가능)의 1% 수용액으로 기공이 막힌 멤브레인을 50℃에서 1시간 동안 처리하였다. 이러한 처리를 1회 이상 연속적으로 실시하였다.
이어서, (계면활성제와 알칼리 성분의 혼합물 (P3-Ultrasil 91; Henkel사로부터 상업적으로 입수가능)의 0.15% 수용액을 이용하여) pH가 9∼9.5로 조절된, 계면활성제, 글루카나아제 및 프로테아제의 혼합물 (P3-Ultrasil 62; Henkel사로부터 상업적으로 입수가능)의 0.5% 수용액으로 상기 멤브레인을 50℃에서 3시간 동안 처리한 다음, 온수 (50℃)로 세척하였다.
화학적 세정은 다음과 같이 실시되는데, 계면활성제와 산 성분의 혼합물 (P3-Ultrasil 75; Henkel사로부터 상업적으로 입수가능)의 1% 수용액으로 상기 멤브레인을 이어서 60℃에서 30분 동안 처리한 다음, 깨끗한 물로 세척하였다. 계속해서, 계면활성제와 알칼리 성분의 혼합물 (P3-Ultrasil 91; Henkel사로부터 상업적으로 입수가능) 1% 및 계면활성제와 산소 공여체의 혼합물 (P3-Ultrasil 05; Henkel사로부터 상업적으로 입수가능) 1%를 포함하는 수용액으로 상기 멤브레인을 60℃에서 30분 동안 처리한 다음, 깨끗한 물로 세척하였다. 이어서 계면활성제와 산 성분의 혼합물 (P3-Ultrasil 75; Henkel사로부터 상업적으로 입수가능)의 0.5% 수용액으로 상기 멤브레인을 30분 동안 1회 이상 처리한 다음, 세척한 물의 전기 전도성이 깨끗한 물의 전기 전도성과 같아질 때까지 깨끗한 물로 세척하였다.
이렇게 세정된 다공성 멤브레인의 여과 성능을 전술한 바와 동일한 조건 하에서 다시 테스트하였다. 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3을 보면, 여과 성능이 다소 향상되어서 200g의 여과물이 얻어질 때까지 약 600초가 소요됨을 알 수 있다.
도 2에 그 여과 효능이 도시된, 유사하게 기공이 막힌 멤브레인을 본 발명의 방법에 따라서 세정하였다. 이 멤브레인을 pH가 4.7인 C1- 및 Cx-셀룰라아제의 수용액으로 45℃에서 30분 동안 처리하였다. 이어서, 이 멤브레인을, pH가 5.0인 C1- 및 Cx-셀룰라아제의 수용액을 이용하여 50℃에서, 마지막으로 pH가 4.7인 C1- 및 Cx-셀룰라아제의 수용액을 이용하여 60℃에서 60분 동안 처리하였다.
계속하여, 이 멤브레인을 50℃의 온수로 세척하였다. 본 발명의 방법에 따라서 세정된 멤브레인의 여과 성능을 전술한 바와 같은 방법으로 테스트하였다. 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 보면, 200g의 여과물을 얻는데 약 220초가 소요됨을 알 수 있다. 이러한 결과를 볼때 종래의 방법 (도 3 참조)에 비하여 현저한 개선이 이루어졌음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법에 따르면 사용하였던 멤브레인을 종래의 세정방법에 의한 것보다 훨씬 더 깨끗하게 세정할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 있어서 셀룰라아제 대신 아밀라아제를 사용하는 경우에도 동일한 정도로 우수한 결과가 얻어졌다. 즉, 본 발명의 세정방법을 이용하면 다공성 멤브레인의 수명을 연장할 수 있다.
실시예 2
본 실시예에서는 다공성 멤브레인의 유동전위 또는 제타전위를 이용하여 다공성 멤브레인의 세정을 돕는 방법을 설명하기 위한 것이다. 특히, 유동전위 또는 제타전위는 멤브레인 세정 정도뿐 아니라 멤브레인이 가장 만족스럽게 세정된 시점을 측정하는데 유용하다.
계면동전측정시스템 (electrokinetic measuring system; EKA (Anton Paar GmbH, Austria 제품))을 이용하여 멤브레인 필터의 제타전위를 측정하였다. 이러한 측정법은 유동전위법을 기초로 한다. 전해액을 필터 사이에 흘리고 대이온의 분리 (shearing-off)에 의해 발생하는 전위 (유동전위)를 전극으로 측정하며 이 측정량으로부터 제타전위를 산출한다 (하기 참조).
도 5는 유동전위 또는 제타전위를 측정하는데 이용되었던 측정용 셀을 도식적으로 나타낸 것이다. 참조번호 1은 다공성 멤브레인(2)이 폴리테트라플루오로에틸렌으로 만들어진 필터 홀더(3, 4) 내에서 휘지 않고 고정되어 있는 측정용 셀을 나타낸다. 필터 홀더(3, 4)는 각각 측정용 셀(1)의 원통형 부분 (7)에 위치하도록 설치된 두개의 피스톤(5, 6)의 말단부이다.
피스톤(5, 6)의 말단부(3, 4)는 각각 액체가 여과될 미세 구멍(10, 11)을 가지며 다공성 멤브레인(2)에 대하여 통공된 전극(8, 9)를 가압한다. 전극(8, 9)을 피스톤(5, 6)의 내부로 뻗어있는 두개의 전기 터미날(12, 13)에 연결되어 있어서 액체가 멤브레인(2)을 통해 흘러감에 따라 발생하는 유동전위를 측정할 수 있다. 전류 통과중에 낮은 분극을 나타내는 은(silveer) 전극 또는 염화은 전극이 전극으로서 바람직하다. 피스톤(6, 7)을 실 (seal; 14, 15)에 각각 장착하여 한편으로는 탈착이 용이하고 다른 한편으로는 측정용 셀로부터 누액이 발생하는 일이 없도록 한다.
여과될 액체는 공급라인(16)을 통해 측정용 셀 (1)의 원통형 부분(7)로 들어가서 피스톤(6)의 미세구멍(10), 전기 전위가 축적된 전극(8) 및 다공성 멤브레인 (2)을 통과한다. 여과된 액체는 전위가 축적된 전극(9)을 통해 흘러서 피스톤의 미세구멍(11)을 통과하고 유출라인(17)을 통해 측정용 셀로부터 배출된다.
측정된 유동전위로부터 제타전위를 측정하기 위해서는 공급라인(16)과 유출라인(17) 사이에 있는 측정용 셀에서의 압력차, 도전율, 및 pH값의 측정을 필요로 한다. 이러한 제타전위는 전술한 측정값들로부터 하기와 같이 산출된다:
상기식중, U는 유동전위를, △p는 압력차를, LF는 도전율을, η은 점도를, 그리고 εεo는 유전상수를 나타낸다.
기공의 막힘이 진행됨에 따른 멤브레인 필터의 제타전위 변화를 도 6에 나타내었다. 도 6에서는 제타전위 (밀리볼트)를 종축으로 나타내었고 제타전위의 측정이 실시된 pH값을 횡축으로 나타내었다. 전해질 용액 (0.001N KCl 수용액)의 pH값을 0.1N HCl 또는 0.1N NaOH로 조절하였다. 소정의 압력차는 350mbar였다.
먼저, 전술한 측정용 셀을 이용하여 사용하지 않은 새 폴리아미드 다공성 멤브레인 (NB형, Pall Filtrationstechnik GmbH사 (6072 Dreieich 1, Germany) 로부터 상업적으로 입수가능)의 제타전위를 여러 pH값에서 측정하여 그래프를 작성하였다.
사용하지 않은 새 다공성 멤브레인의 결과를 곡선 "a"로 나타내었다. 사용하지 않은 다공성 멤브레인은 알칼리성 pH에서 약 -18㎷의 제타전위를 나타내는데 이 값은 pH가 떨어짐에 따라 상승하다가 pH가 약 3일때 마침내 0값이 된다.
맥주 여과에 사용되어 기공이 부분적으로 막힌 다공성 멤브레인을 전술한 바와 동일한 측정 조건 하에 pH값에 따른 제타전위를 측정하여 그 결과를 곡선 "b"로 나타내었다. 곡선 "b"를 보면, 기공의 부분적인 막힘에 의해 제타전위가 다소 상승하며 약 7의 pH에서 약 -15㎷에 도달할 수 있을 뿐이다.
곡선 "c"는 거의 완전하게 막힌 상태의 멤브레인에 대하여 동일한 테스트를 실시하여 그 결과를 나타낸 것이다. 곡선 "c"에서 보면, 제타전위는 pH 변화에도 불구하고 약간씩만 변하며 알칼리 영역에조차도 약 -2㎷ 아래로는 떨어지지 않는다.
세정할 멤브레인의 제타전위를 측정하여 본 발명에 따른 세정방법의 성능을 테스트하는데, 세정된 멤브레인의 제타전위가 사용하지 않는 새 멤브레인의 제타전위 방향으로 가능한한 멀리 이동하였다면 세정이 성공적으로 이루어졌다고 볼 수 있다.
당업자라면 제타전위가 폐색도 (degree of clogging)의 함수로서 현저하게 큰 변화를 나타내는 다공성 멤브레인이 본 발명에 따른 방법을 적용하기에 특히 적합하다는 것을 알 수 있다. 당업자들은 간단한 테스트법으로도 이러한 특성을 쉽게 알 수 있다.
여과될 맥주의 pH (약 4.2)에서의 제타전위는 점진적인 기공의 막힘에 따라 급격하게 변하기 때문에 폴리아미드 다공성 멤브레인이 특히 세정 공정에 적합하다. 도 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 여과가 시작될때 특정 pH값에서의 멤브레인은 약 -8㎷의 제타전위를 나타낸다. 전체적으로 막힌 멤브레인은 약 -2㎷의 제타전위를 갖는다.
도 7은 도 5에 도시된 바와 같은, 바이패스로서 할당된 미터 셀(22)을 구비하는 여과 챔버(18)를 특징으로 하는 여과장치의 변형물을 나타낸다. 여과 챔버(18)는 필터 캔들(19)을 지지하고 있다.
여과될 맥주를 라인(20)을 통해 여과 챔버(18)로 공급하여 필터 캔들(멤브레인 필터; 19)를 통해 흘려보내서 여과된 맥주를 유출라인(21)을 통해 필터 챔버(18)로부터 방출한다.
도 7에 미터 셀을 간략하게 나타내었다. 미터 셀(22)을 통한 실질적인 흐름은, 맥주의 양이 여과 챔버(18)의 단위면적(㎠)당 다공성 멤브레인 표면의 양과 동일한 다공성 멤브레인의 표면 단위면적(㎠)당 여과될 정도로 제어되어야 한다.
여과 중에 미터 셀(1) 내부의 필터 멤브레인(2, 도 5)의 제타전위가 극심하게 변화하는데, 이러한 변화로부터 여과 챔버(18) 내에 있는 필터 캔들(19)의 상태를 평가한다.
실시예 3
본 실시예는 아스페르길루스 니게르(Aspergillus niger)로부터 유도된 셀룰라아제에 대하여 효소 분해되는 가용성 셀룰로오스 기질 및 결정성 셀룰로오스 기질중에서의 상기 셀룰라아제의 효율성을 설명하기 위한 것이다.
아스페르길루스 니게르로부터 유도된 셀룰라아제는 풀루카사 (Fluka, 품목번호 22178)로부터 입수하였다. 두개의 서로 다른 셀룰로오스, 즉 가용성 카르복시메틸셀룰로오스 (CMC, Aldrich 제품, 품목번호 41927-3) 및 결정성 셀룰로오스 (Avicel, FMC 제품, 품목번호 PH-105)에 대하여 효소를 평가하였다.
테스트 방법을 보면, 먼저 (i) CMC (1%) 또는 Avicel (1%) 18㎖, (ⅱ) 소듐아세테이트 버퍼 (50mM, pH 4.8) 5㎖, 및 (ⅲ) 소듐아세테이트 버퍼 (50mM, pH 4.8)에 용해된 효소 용액 5㎖로 이루어진 배양용액을 30℃에서 제조하였다. 이어서, 상기 배양액 1.4㎖을 0.1㎖의 글루코오스 용액 (0.15%) 및 1.5㎖의 3,5-디니트로살리실산 (DNS) 시약 (Sigma 제품, 품목번호 D-0550)과 혼합하여 테스트 용액을 제조하였다. 이 테스트 용액을 15분 동안 비점으로 가열하였다. 두개의 균등 샘플에 대한 총 글루코오스 당량(μmol)/효소(㎎)를 시간(min)의 함수로서 575nm에서 분광 측정하였는데, 참고문헌[Miller, Anal. Chem., 31, 426-28 (1959)]에 개시된 방법에 따라 글루코오스 표준에 의한 직선 적정법 (straight line calibration)을 이용하였다. 단백질량은 참고문헌 [Bradford, Anal. Biochem., 72, 248-64 (1976)]에 개시된 방법에 따라서 소의 혈청 알부민(BSA) 표준을 이용하여 측정하였다.
셀루로오즈의 효소 분해 결과 글루코오즈가 생산되는데, 따라서 글루코오스 당량(μmol)/효소(㎎)의 측정값은 특정 타입의 셀룰로오즈, 예를 들면, 가용성 셀룰로오즈 (CMC) 또는 결정성 셀룰로오즈 (Avicel)에 대한 효소 활성의 척도이다.
아스페르길루스 니게르로부터 유도된 셀룰라아제에 대한 이러한 평가 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 가용성 (CMC) 셀룰로오스 기질을 포함하는 테스트 용액은 0.8㎎의 효소/28㎖의 배양용액 (약 17.6㎍의 단백질)을 함유하였다. 결정성 (Avicel) 셀룰로오스 기질을 포함하는 테스트 용액은 0.35㎎의 효소/28㎖의 배양용액 (약 7.7㎍의 단백질)을 함유하였다.
아스페르길루스 니게르로부터 유도된 셀룰라아제
시간(분) 글루코오스 당량 (μmol/효소 ㎎)
가용성 셀룰로오스 기질 결정성 셀룰로오스 기질 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스의 활성비
010153045607590105120 027.028.530.534.034.837.537.838.339.5 001.7--1.74.03.53.7--10.3 --00.06--0.050.110.090.10--0.26
가용성 셀룰로오스 기질에 비하여 결정성 셀룰로오스 기질에 대한 활성이 상대적으로 더 큰 효소가 맥주를 여과하는데 사용되는 다공성 멤브레인을 세정하는데 특히 효과적이라는 것을 발견하였다. 따라서, 결정성 셀룰로오스 기질에 대한 글루코오스 생산 당량의 비율과 가용성 셀룰로오스 기질에 대한 글루코오스 생산 당량의 비율은 본 발명에 따른 방법에 있어서 효소의 효율성을 나타내는 지표이며 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스 활성비로서 표기한다. 상기 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스 활성비는 본 실시예에 개시된 테스트 방법에 따른 시간 범위, 예를 들면 30분, 60분 및/또는 90분, 특히 바람직하게는 60분에서 전술한 값을 갖는 것이 바람직하다.
표 1에 개시된 데이타로부터 명백하게 알 수 있는 것처럼, 아스페르길루스 니게르로부터 유도된 셀룰라아제는 60분에서 0.11의 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스 활성비를 나타내는데, 이는 아스페르길루스 니게르로부터 유도된 셀룰라아제가 맥주 여과에 사용된 다공성 멤브레인을 세정하기 위한 용도로서 상당히 효과적인 효소라는 것을 의미한다.
실시예 4
본 실시예는 트리코데르마 레에세이(Trichoderma reesei)로부터 유도된 셀룰라아제에 대하여 효소 분해되는 가용성 셀룰로오스 기질 및 결정성 셀룰로오스 기질중에서의 상기 셀룰라아제의 효율성을 설명하기 위한 것이다.
트리코데르마 레에세이로부터 유도된 셀룰라아제를 풀루카사 (Fluka, 품목번호 22173)로부터 입수하였다. 실시예 3에서와 동일한 방법으로 효소를 평가하였다.
트리코데르마 레에세이로부터 유도된 셀룰라아제에 대한 평가 결과를 표 2에 나타내었다. 가용성 (CMC) 셀룰로오스 기질을 포함하는 테스트 용액은 0.37㎎의 효소/28㎖의 배양용액 (약 128㎍의 단백질)을 함유하였다. 결정성 (Avicel) 셀룰로오스 기질을 포함하는 테스트 용액은 0.08㎎의 효소/28㎖의 배양용액 (약 25.6㎍의 단백질)을 함유하였다.
트리코데르마 레에세이로부터 유도된 셀룰라아제
시간(분) 글루코오스 당량 (μmol/효소 ㎎)
가용성 셀룰로오스 기질 결정성 셀룰로오스 기질 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스의 활성비
0510153045607590105120 062.684.796.399.5152.0139.0178.4184.2172.6193.7 0021.530.040.057.575.085.095.0100.0115.0 ----0.250.310.400.380.540.480.520.580.59
표 2에 나타난 데이타로부터 명백하게 알 수 있듯이, 트리코데르마 레에세이로부터 유도된 셀룰라아제는 60분에서 0.54의 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스 활성비를 나타내는데, 이는 트리코데르마 레에세이로부터 유도된 셀룰라아제가 맥주 여과에 사용된 다공성 멤브레인을 세정하기 위한 용도로서 매우 우수한 효소라는 것을 의미한다.
실시예 5
본 실시예는 바실러스 섭틸리스(Basillus subtilis)로부터 유도된 β-셀룰라아제에 대하여 효소 분해되는 가용성 셀룰로오스 기질 및 결정성 셀룰로오스 기질중에서의 상기 β-셀룰라아제의 효율성을 설명하기 위한 것이다.
바실러스 섭틸리스로부터 유도된 β-셀룰라아제를 풀루카사 (Fluka, 품목번호 49106)로부터 입수하였다. 실시예 3에서와 동일한 방법으로 효소를 평가하였다.
바실러스 섭틸리스로부터 유도된 β-셀룰라아제에 대한 평가 결과를 표 3에 나타내었다. 가용성 (CMC) 셀룰로오스 기질을 포함하는 테스트 용액은 14.4㎎의 효소/28㎖의 배양용액 (약 8.3㎍의 단백질)을 함유하였다. 결정성 (Avicel) 셀룰로오스 기질을 포함하는 테스트 용액은 15.6㎎의 효소/28㎖의 배양용액 (약 8.8㎍의 단백질)을 함유하였다.
바실러스 섭틸리스로부터 유도된 β-셀룰라아제
시간(분) 글루코오스 당량 (μmol/효소 ㎎)
가용성 셀룰로오스 기질 결정성 셀룰로오스 기질 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스의 활성비
0510153045607590105120 01.11.00.90.91.01.01.01.11.11.3 00.10.10.10.10.10.10.20.20.10.1 --0.090.100.110.110.100.100.200.180.090.08
표 3에 나타난 데이타로부터 명백하게 알 수 있듯이, 바실러스 섭틸리스로부터 유도된 β-셀룰라아제는 60분에서 0.10의 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스 활성비를 나타내는데, 이는 바실러스 섭틸리스로부터 유도된 β-셀룰라아제가 맥주 여과에 사용된 다공성 멤브레인을 세정하기 위한 용도로서 상당히 효과적인 효소라는 것을 의미한다.
실시예 6
본 실시예는 테르모모노스포라 푸스카(Thermomonospora fusca)로부터 유도된 엑소셀룰라아제에 대하여 효소 분해되는 가용성 셀룰로오스 기질 및 결정성 셀룰로오스 기질중에서의 상기 엑소셀룰라아제의 효율성을 설명하기 위한 것이다.
테르모모노스포라 푸스카로부터 유도된 엑소셀룰라아제 E3를 코넬 유니버시티(Cornell University)로부터 입수하였다. 배양용액이 (i) CMC (1%) 또는 Avicel (1%) 18㎖, (ⅱ) 소듐아세테이트 버퍼 (50mM, pH 5.6) 9㎖, 및 (ⅲ) 소듐아세테이트 버퍼 (50mM, pH 5.6)에 용해된 효소 용액 1㎖을 포함하며 50℃에서 흔들어준 것(약 960㎛ 단백질)을 제외하고는 실시예 3에서와 동일한 방법으로 효소를 평가하였다.
테르모모노스포라 푸스카로부터 유도된 엑소셀룰라아제에 대한 평가 결과를 표 4에 나타내었다.
테르모모노스포라 푸스카로부터 유도된 엑소셀룰라아제
시간(분) 글루코오스 당량 (μmol/효소 ㎎)
가용성 셀룰로오스 기질 결정성 셀룰로오스 기질 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스의 활성비
0510153045607590 00.10.10.20.20.30.30.30.3 000.30.30.30.40.40.50.3 ----3.001.501.501.331.331.671.00
표 4에 나타난 데이타로부터 명백하게 알 수 있듯이, 테르모모노스포라 푸스카로부터 유도된 엑소셀룰라아제는 60분에서 1.33의 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스 활성비를 나타내는데, 이는 바실러스 섭틸리스로부터 유도된 β-셀룰라아제가 맥주 여과에 사용된 다공성 멤브레인을 세정하기 위한 용도로서 매우 우수한 효소라는 것을 의미한다.
실시예 7
본 실시예는 바실러스 섭틸리스(Basillus subtilis)로부터 유도된 α-아밀라아제에 대하여 효소 분해되는 가용성 셀룰로오스 기질 및 결정성 셀룰로오스 기질중에서의 α-아밀라아제의 효율성을 설명하기 위한 것이다.
바실러스 섭틸리스로부터 유도된 α-아밀라아제를 풀루카사 (품목번호 10069)로부터 입수하였다. 배양용액이 (i) CMC (1%) 또는 Avicel (1%) 18㎖, (ⅱ) 소듐아세테이트 버퍼 (50mM, pH 6.9) 5㎖, 및 (ⅲ) 소듐아세테이트 버퍼 (50mM, pH 6.9)에 용해된 효소 용액 1㎖을 포함하며 30℃에서 흔들어준 것 (약 8.5㎛ 단백질)을 제외하고는 실시예 3에서와 동일한 방법으로 효소를 평가하였다.
바실러스 섭틸리스로부터 유도된 α-아밀라아제에 대한 평가 결과를 표 4에 나타내었다.
바실러스 섭틸리스로부터 유도된 α-아밀라아제
시간(분) 글루코오스 당량 (μmol/효소 ㎎)
가용성 셀룰로오스 기질 결정성 셀룰로오스 기질 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스의 활성비
0510153045607590 00.10.10.10.10.10.10.1-- 000000000 --0000000--
표 5에 나타난 데이타로부터 명백하게 알 수 있듯이, 바실러스 섭틸리스로부터 유도된 α-아밀라아제는 60분에서 약 0 (검출한계:<0.1μmol)의 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스 활성비를 나타내는데, 이는 바실러스 섭틸리스로부터 유도된 α-아밀라아제가 전술한 셀룰라아제들만큼 맥주 여과에 사용된 다공성 멤브레인을 세정하기 위한 용도로서 효과적이지 않다는 것을 의미한다.
실시예 8
본 실시예는 여러가지 셀룰라아제들에 대하여 효소 분해되는 가용성 셀룰로오스 기질 및 결정성 셀룰로오스 기질중에서의 효율성을 설명하기 위한 것이다.
셀룰라아제 제제들을 Erbsloh사로부터 입수하였다: (a) Cx-셀룰라아제 (분말, 품목번호 VP 0945/2), (b) 트리코데르마 레에세이로부터 유도된 C1-셀룰라아제 (분말, 품목번호 VP 0965/2), (c) C1-셀룰라아제 (액상, 품목번호 Cleanzym SB1), (d) C1-셀룰라아제 (액상, 품목번호 VP 0976/4), (e) 셀룰라아제 (액상, 품목번호 VP 0971/1), (f) 셀룰라아제 (액상, 품목번호 VP 0971/4). 배양용액이 (i) 소듐아세테이트 버퍼 (50mM, pH 4.8)에 용해된 CMC (1%) 또는 Avicel (1%) 23㎖ 및 (ⅱ) 소듐아세테이트 버퍼 (50mM, pH 4.8에 용해된 효소 용액 5㎖을 포함하는 것을 제외하고는 실시예 3에서와 동일한 방법으로 효소를 평가하였다. 효소 제제 분말 (5㎎/㎖)과 액상 효소 제제 (5㎕/㎖)로부터 0.5% 저장 용액을 제조하였다. 이 용액을 30℃에서 흔들었다. 테스트 용액을 1:5로 희석한후 실시예 3에서 인용한 DNS 테스트보다는 칼라 테스트 (color test)를 이용하여 상기 테스트 용액을 평가하였다.
여러 종류의 셀룰라아제에 대하여 평가한 결과를 하기 표 6에 나타내었다. 표 6의 데이타에서는 글루코오스 당량 데이타를 (총시간 간격에 대한) 평균 글루코오스 당량 (μmol)/min으로 표시하며 효소 중량(㎎) 단위로 표준화하지 않는다. 비율 환산시 단위를 나눌 수 없기 때문에 결정성 글루코오스:가용성 글루코오스의 활성비를 글루코오스 당량 단위로 변경할 수 없다 (즉, 비율의 단위는 없다).
표 6에 나타난 데이타로부터 명백하게 알 수 있듯이, 각종 셀룰라아제는 60분에서 0.4∼1.0의 결정성 셀룰로오스:가용성 셀룰로오스 활성비를 나타내는데, 이는 이들 셀룰라아제가 맥주 여과에 사용된 다공성 멤브레인을 세정하기 위한 용도로서 매우 우수하다는 것을 의미한다.
실시예 9
본 실시예는 본 발명에 따른 맥주 제조방법의 효율성을 상세히 나타내기 위한 것이다. 특히, 본 실시예는 셀룰라아제 단독사용(즉, 다른 효소의 사용없음)이 다공성 멤브레인을 맥주여과에 계속해서 사용하기 위한 목적으로 맥주여과 도중에 막힌 다공성 멤브레인을 세정하는데 있어서 보다 우수하다는 것을 증명한다.
다른 특성의 맥주를 클러스터 필터 배열(독일 Pall Filtrationstechnik GmbH 사로부터 입수가능한 PALL-CFS)에서 기공 크기 0.45㎛의 나일론 6,6 다공성 멤브레인(약 300m2)를 통하여 여과하였다. 일정한 맥주 여과 간격을 두고 다공성 멤브레인에 대하여 본 발명에 따른 세정 프로세스를 실시하였다.
상기 세정 프로세스는 15분 동안의 0.5% NaOH 용액 순환 및 이에 이은 60분 동안의 침지를 포함하였다. 이어서 다공성 멤브레인을 물로 역세척(backflush)하였다. 클러스터 필터 배열을 통하여 38℃에서 물로 내부 루프가 형성되었다. 젖산을 상기 물에 첨가하여 pH를 4.2±0.3으로 조정하고, 이어서 에르프슬로 컴퍼니(Erbsloh Company)로부터 입수가능한 트리코데르마 롱기브라키아툼 (Trichoderma longibrachiatum)으로부터 유도된 셀룰라제를 포함하는 효소 제제(품목번호 VP 0945/1) 6ℓ를 계량펌프를 통하여 상기 물에 첨가하였다. 상기 물속의 효소조제(약 40g 효소/100kg 필터 하우징 유체 볼륨의 농도에서)를 약 15분간 순환시켰고, 이어서 30분 침지, 또 다른 15분 순환, 및 마지막으로 6시간 하였다. 이어서 다공성 멤브레인을 물로 역세척하였다.
상기 다공성 멤브레인를 통하여 90,000hl의 맥주를 여과한 후 상기 다공성 멤브레인을 세정하고, 다시 상기 다공성 멤브레인을 맥주를 여과하는데 계속 사용하였다. 상기 다공성 멤브레인를 통하여 약 100,000hl, 약 140,000hl, 약 165,000hl의 맥주를 여과한 후 동일한 방법으로 상기 다공성 멤브레인을 세정하고, 다시 상기 다공성 멤브레인을 맥주를 여과하는데 계속 사용하였다. 상기 다공성 멤브레인를 통하여 190,000hl의 맥주가 여과된후 상기 다공성 멤브레인은 기계적으로 파괴되었다.
상술한 데이타는 본 발명을 이용하여 만족스럽게 맥주를 제조할 수 있다는 것을 증명한다. 특히, 본 실시예의 결과는 다공성 멤브레인은 본 발명에 따라 효과적으로 세정될 수 있고 재사용될 수 있으며, 그에 의해서 맥주제조 프로세스에 있어서 다공성 매질의 수명을 연장할 수 있다는 것을 증명한다.
특허, 특허출원, 및 기타 간행물을 포함하여 본 명세서에서 언급된 모든 참고문헌의 전체내용이 인용에 의하여 본 명세서에 통합된다.
바람직한 실시예에 중점을 두면서 본 발명이 설명되었지만, 상기 바람직한 실시예의 변형예가 이용될 수 있으며, 본 발명은 여기서 특별히 설명된 바와 다르게 실시될 수 있는 것으로 예정된다는 것은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 다음의 청구의 범위에 의하여 정의되는 본 발명의 취지 및 범위 내에 포함되는 모든 변형예를 포함한다.

Claims (35)

  1. 다공성 멤브레인의 세정을 필요로 할 때까지 상기 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는 단계;
    상기 다공성 멤브레인을 세정하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 프로테아제 또는 글루카나아제의 부존재하에서 셀룰라아제, 아밀라아제, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 효소와 접촉시키는 단계; 및
    맥주여과를 계속하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 재사용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 상기 셀룰라아제 또는 상기 아밀라아제 이외의 다른 효소와는 접촉하지 않는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 상기 셀룰라아제와 접촉하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  4. 다공성 멤브레인의 세정을 필요로 할 때까지 상기 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는 단계;
    상기 다공성 멤브레인을 세정하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 60분에서의 결정성 : 가용성 셀룰로오스 활성비가 0.1 내지 1.33인 셀룰라아제와 접촉시키는 단계; 및
    맥주여과를 계속하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 재사용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 상기 셀룰라아제와 접촉하고 다른 효소와는 접촉하지 않는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  6. 제 1항, 제 2항 또는 제 5항에 있어서, 상기 셀룰라아제는 60분에서의 결정성 : 가용성 셀룰로오스 활성비가 0.1 내지 1.33인 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
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  12. 제 1항, 제 2항, 제 4항, 및 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 셀룰라아제는 트리코데르마(Trichoderma)로부터 유도된 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 트리코데르마는 트리코데르마 레에세이(Trichoderma reesei) 또는 트리코데르마 롱기브라키아툼(Trichoderma longibrachiatum)인 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  14. 제 1항, 제 2항, 제 4항, 및 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 셀룰라아제는 테르모모노스포라(Thermomonospora)로부터 유도된 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 테르모모노스포라는 테르모모노스포라 푸스카(Thermomonospora fusca)인 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  16. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 상기 아밀라아제와 접촉하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  17. 제 16항에 있어서, 상기 아밀라아제는 α-아밀라아제, β-아밀라아제, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  18. 제 1항, 제 2항, 제 4항, 및 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 재사용되기 전에 수성 염기와 추가적으로 접촉하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  19. 제 18항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 상기 효소와 접촉하기 전에 상기 수성 염기와 접촉하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  20. 제 18항에 있어서, 상기 수성 염기는 NaOH 및/또는 KOH의 수용액인 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  21. 제 18항에 있어서, 상기 염기는 상기 수성 염기 내에서 0.1 ~ 1N의 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  22. 제 18항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 40 ~ 90℃의 온도에서 상기 수성 염기와 접촉하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  23. 제 1항, 제 2항, 제 4항, 및 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 40 ~ 50℃의 온도 및 4.5 ~ 5.5의 pH에서 상기 셀룰라아제와 접촉하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  24. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 60 ~ 75℃의 온도 및 4.6 ~ 5.8의 pH에서 상기 α-아밀라아제와 접촉하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  25. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 40 ~ 60℃의 온도 및 4.6 ~ 5.8의 pH에서 상기 β-아밀라아제와 접촉하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  26. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 다공성 멤브레인의 제타전위의 변화가 정지할 때까지 상기 다공성 멤브레인이 세정되는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  27. 제 1항, 제 2항, 제 4항, 및 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인의 세정을 필요로 하는 시간이 상기 다공성 멤브레인 전후의 압력강하에 의하여 결정되는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  28. 제 1항, 제 2항, 제 4항, 및 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인의 세정을 필요로 하는 시간이 상기 다공성 멤브레인의 유동전위 또는 제타전위에 의하여 결정되는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  29. 여과가 진행되는 동안 점진적으로 막히는 다공성 멤브레인을 통하여 맥주를 여과하는 단계;
    상기 다공성 멤브레인의 막힘 정도의 지표로서 상기 다공성 멤브레인의 유동전위 또는 제타전위를 모니터링하는 단계;
    상기 다공성 멤브레인의 유동전위 또는 제타전위에 의하여 상기 다공성 멤브레인이 완전히 막힌 것으로 측정되기 전에 상기 다공성 멤브레인을 통한 상기 맥주의 여과를 정지하는 단계;
    상기 다공성 멤브레인을 세정하는 단계; 및
    맥주 여과를 계속하기 위하여 상기 다공성 멤브레인을 재사용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  30. 제 29항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인의 유동전위 또는 제타전위가 사용되지 않은 상기 다공성 멤브레인의 최초값으로부터 20% 감소하였을 때 상기 여과가 정지되는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  31. 제 1항, 제 2항, 제 4항, 제 5항, 제 29항, 및 제 30항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 멤브레인은 폴리아미드 다공성 멤브레인인 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  32. 제 31항에 있어서, 4.2의 pH에서 측정된 상기 다공성 멤브레인의 제타전위가 -5mV를 초과할 때 상기 여과가 정지되는 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  33. 제 1항, 제 2항, 제 4항, 제 5항, 제 29항, 및 제 30항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 맥주의 여과는 맥주의 저온여과인 것을 특징으로 하는 맥주 제조방법.
  34. 여과될 맥주를 송출하기 위한 공급라인;
    다공성 멤브레인; 및
    여과된 맥주를 유출시키기 위한 유출라인; 및
    맥주가 관통하여 흐르는 상기 다공성 멤브레인의 유동전위 및/또는 제타전위를 모니터링하기 위한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 맥주여과용 여과장치.
  35. 제 34항에 있어서, 상기 여과장치는 맥주가 관통하여 흐르는 바이패스 다공성 멤브레인을 더 포함하며, 상기 유동전위 및/또는 제타전위를 모니터링하기 위한 수단은 상기 바이패스 다공성 멤브레인에 관하여 모니터링하는 것을 특징으로 하는 맥주여과용 여과장치.
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