KR100532057B1 - 클레이와 수용성 코폴리에스테르 수지로 이루어진대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름 - Google Patents

클레이와 수용성 코폴리에스테르 수지로 이루어진대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수용성 코폴리에스테르 수지 및 무기 미립자의 중층 실리케이트 미네랄 화합물인 클레이(clay)로 구성된 혼합 수분산 코팅 조성물로 이루어지는 대전방지층을 필름의 적어도 한 면에 도포하여 우수한 대전방지성과 금속접착을 촉진시키는 하드코트용 폴리에스테르필름에 관한 것으로, 그 기술구성은 폴리에스테르 필름의 한 면 또는 양면에 수분산 코폴리에스테르 수지(A)와 대전방지성을 갖는 무기미립자로서 실리카 사면체 시트와 알루미나 혹은 마그네슘 팔면체 시트로 이루어진 1종 이상의 층상 실리케이트 미네랄 화합물(B)로 이루어진 혼합 수분산 코팅조성물을 도포하되, 혼용비 (A):(B)가 고형분 중량%로 각각 90:10 ∼ 10:90인 혼합 수분산 조성물로 도포함을 특징으로 하는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름으로서 우수한 대전방지 기능과 탁월한 금속 접착성 및 잉크 접착력을 동시에 가지므로 피착체에 접착하여 대전을 방지하고, 티끌이나 먼지등의 부착을 없애주며, 정전기에 의한 각종 사고 발생을 억제할 수 있는 효과를 가진다.

Description

클레이와 수용성 코폴리에스테르 수지로 이루어진 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름{Polyester films composed of clay and co-polyester resin, which having high antistatic property}
본 발명은 수용성 코폴리에스테르 수지 및 무기 미립자의 클레이(clay)로 이루어진 혼합 수분산 코팅 조성물로 구성된 대전방지층을 필름의 적어도 한 면에 도포하여 우수한 대전방지성과 금속접착을 가지는 폴리에스테르필름에 관한 것이다.
개선된 수분산 코팅 조성물은 폴리에스테르필름의 제조공정에서 정전기로 인한 문제뿐만 아니라, 금속층과의 점착성을 제공하면서 정전기발생으로 야기되는 제반문제점을 해결하는데 효과가 있다. 예를 들면, 필름 제조공정 중 발생된 정전기로 인하여 대기중에 존재하는 이물질이 혼입되어 필름표면에 돌기가 발생하거나 필름을 감았을 때 이 돌기로 인하여 국부적으로 주름이 발생하는 현상등을 개선시킬 수 있고, 금속 증착공정중 정전기로 인하여 필름표면에 주름이 발생되거나, 방전된 필름의 일부분에서 증착이 약하여 미증착되는 현상과 또 증착된 필름을 롤에 감을 때 정전기로 인하여 필름면에 블로킹이 일어나고 증착된 부위가 산화되는 현상을 방지하는 효과가 있다.
금속코팅 처리된 폴리에스테르 필름은 산소와 수분 차단성 및 도전성의 효과로 여러가지 포장 및 태양 조절 적용에 유용성을 갖게 된다. 이와같은 필름의 상업적 목적은 특히, 금속층과 폴리에스테르필름의 양호한 결합에 의존하는 경우가 많다. 본 발명은 폴리에스테르 필름의 적어도 한 면에 수분산 코폴리에스테르를 바인더로 대전방지 코팅처리를 함으로써 금속층에 대한 점착성을 저해시키지 않으면서 공정중에 발생하는 정전기로 인하여 발생되는 제반 문제점을 개선하는데 그 목적이 있다.
종래에 USP 4,493,872호에서는 금속접착 촉진 코폴리에스테르로 코팅 처리한 폴리에스테르 필름이 개시되고 있으나, 이 경우 설폰화 된 코폴리에스테르 코팅 조성물로 코팅 처리한 폴리에스테르 필름은 불행하게도, 설폰화 된 코폴리에스테르 코팅 조성물의 접착성이 이들 필름 제조와 후속 금속화에 있어서 가공을 어렵게 하는 경우가 있다. 특히, 설폰화된 코폴리에스테르 코팅 필름을 롤로 감을 경우, 필름 면끼리 점착되는 경향이 있다. 이 점착문제는 필름의 양면을 접착성 코팅물로 코팅시킬 경우 더욱 현저하게 나타난다.
이와 같은 점착문제는 설폰화된 코폴리에스테르 코팅 조성물에 일정량의 실리카 입자들을 함유케 함으로써 해결할 수 있으며, USP 4,699,845호에서는 고급 지방산 왁스와 설폰화된 코폴리에스테르의 혼합물로 구성되는 적어도 하나의 코팅층을 표면상에 갖도록 한 폴리에스테르 필름이 소개되고 있다. 이 경우, 고급 지방산 에스테르 왁스를 첨가하면 필름의 부점착성(不粘着性)이 개선되며, 코팅물은 연신 가동중 수성 분산물로 적용될 수 있게 된다. 일반적으로 "고급 지방산 왁스"로는 12∼35개의 탄소 원자를 갖는 고급 지방산과 15∼35개의 탄소원자를 갖는 알코올의 지방족 에스테르 화합물로 정의된다. 고급 지방산 왁스로는 카르나우바왁스, 몬탄왁스, 울왁스 및 셀락왁스 등을 들 수 있으나, 그 중 카르나우바왁스 및 몬탄왁스가 특히 바람직하다.
USP4,699,845호에서도 이들 고급 지방산 왁스류가 지방산 에스테르의 일부 또는 전부를 상응하는 알카리 금속염 (예컨대, 나트륨 또는 칼륨) 또는 상응하는 알카리 금속 화합물 (예컨대, 칼슘, 마그네슘 또는 바륨)로 전환시킴으로써 변형될 수 있음을 제시하고 있다. 설포화된 코폴리에스테르는 방향족 디카르복실산 단량체 및 글리콜 성분의 반응 생성물로서 널리 기술되고 있으며, 여기에서 방향족 디카르복실산의 일부는 에스테르 형성 방향족 설폰산의 알카리 금속염 (예컨데, 5-나트륨 설포이소프탈레이트, 나트륨 설포테레프탈레이트)및 이들의 에스테르 형성 유도체류의 알카리 금속염이다. 디카르복실산 공단량체(comonomer)는 적어도 60몰%의 설폰화된 코폴리에스테르를 포함해야 한다. 에스테르-형성 방향족 설폰산의 알카리 금속 염은 존재하는 전체 산성 반응물의 7-40몰%, 바람직하게 10-20몰%의 양만큼 존재하여야 한다.
본 발명은 대전방지 특성을 갖는 무기 미립자, 즉 리포나이트, 몬모릴로나이트 등 1종 이상의 중층 실리케이트 미네랄 화합물과 수분산 코폴리에스테르 수지로 이루어진 코팅 조성물을 폴리에스테르 필름의 한 면에 도포함으로서 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름을 제공함을 그 목적으로 한다.
따라서, 본 발명은 앞에서 언급한 문제점들을 해결하기 위하여 폴리에스테르 필름의 한 면 또는 양면에 수분산 코폴리에스테르 수지(A)와 구조식(1)로 표시되는 대전방지 특성을 갖는 무기 미립자로 실리카 사면체 시트와 알루미나 또는 마그네슘 팔면체 시트로 이루어지는 1종 이상의 층상 실리케이트 미네랄 화합물(B)을 함유하는 코팅액으로 연신공정 중 상기 코팅조성물을 도포함을 특징으로 하는 대전방지 특성이 우수하고, 후속되는 금속증착 공정에서의 정전기로 인한 제반 문제점을 해결함에 유리한 대전방지 폴리에스테르 필름을 제공함을 특징으로 한다.
본 발명은 상기 혼합 수분산 도포 조성물의 혼합비 (A) : (B)가 고형분 중량비로 90:10∼10:90이 바람직하며, (A)＋(B)의 고형분은 0.2 내지 20중량%인 것이 바람직하다.
구조식 (1)
이러한 대전방지 특성을 지닌 무기입자의 예로는 예를 들면, 중층(layered) 실리케이트 미네랄을 들 수 있다. 또한, 사용될 수 있는 중층 실리케이트 미네랄은 천연 및 합성 미네랄을 포함하며, 이들은 실리카 사면체 시트와 알루미나 또는 마그네슘 팔면체 시트로 이루어지는 중층 실리케이트 미네랄 화합물로서, 대표적으로 스멕타이트(Smectite) 또는 몬모릴로나이트(Montmorillonite)군 등에서 선택된 1종 이상의 미네랄화합물을 말한다.
합성 미네랄 또는 합성 필로실리케이트의 비-제한적인 예로는 주식회사 락우드(Rockwood Additives, Ltd.)에서 제조한 "라포나이트"(LAPONITE), "메가다이트" 및 "플루오로헥토라이트" 및 주식회사 쿠니민(Kunimine Industries, Ltd.)에서 제조한 "쿠니피아(KUNIPIA)" 및 "수맥톤(SUMECTON)" 등이 있고, 또 이들 중 1종 이상의 무기물은 전형적으로, 점토 표면의 알짜 음전하에 끌리는 갤러리 내에 존재하는 최소 하나의 자연발생 양이온 또는 포타슘, 칼슘, 소디움과 같은 제1 양이온을 들 수 있고, 소량의 수분을 함유하고 있어 외부 혹은 마찰에 의해 표면에 축적되는 정전기를 도전시킬 수 있게 된다. 이러한 10% 내외의 자연적 수분 함량과 내부전하에 의해 광범위한 습도레벨에서도 우수한 대전방지성을 유지할 수 있는 특징을 가지게 된다.
코팅 프라이머 바인더로 사용되는 수지로는 금속접착에 용이한 설폰기 또는 카르복실기의 작용기를 갖는 수분산 코폴리에스테르를 사용한다.
본 발명의 대전방지용 코팅 조성물은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지의 필름제조공정에서 연신공정 중에 필름상에 도포가 가능하다. 연신공정 시 종방향으로 3∼4배 연신 후, 그라비아 롤 또는 와이어 바 도포방식으로 0.01∼10㎛ 정도의 두께로 도포하고, 70∼110℃에서 건조시킨 다음 횡방향으로 3∼4배 연신 및 200∼240℃ 범위에서 열고정하여 처리한다.
본 발명에 의한 폴리에스테르 필름의 평가는 다음과 같은 방법으로 하였다.
[측정 평가 방법]
1. 표면 저항
23℃×60% RH 조건하에서 측정시료를 8시간 방치한 후, 표면저항 측정기로 대전방지성을 평가하였고, 그 단위는 Ohm/square이다.
2. 헤이즈(Haze)
헤이즈 측정기(Automatic Digital Hazemeter, 일본 니폰덴소쿠사 제작)에 10cm×10cm 크기로 샘플링한 폴리에스테르 필름 1매를 수직으로 놓고, 수직으로 놓여진 시료의 직각방향으로 400∼700nm의 파장을 갖는 빛을 투과시켜 나타난 값을 측정하였다. 이때 헤이즈(Haze) 값은 아래 식으로 계산되어 헤이즈 측정기에 표시된다.
Haze(%) = (1- DF / TT) * 100
DF : 산란광의 량
TT : 광의 총 투과량
3. 금속 접착성
30.48㎝(12in)의 실험실 진공코우터(coater)에 희망하는 필름의 견본들을 놓음으로써 금속 접착성을 평가한다. 10-4토르 이하가 되게 진공챔버를 비우고, 약 500Å의 알루미늄을 텅스텐 필라멘트로부터 코팅된 필름 견본 표면상으로 증발시킨다.
진공 챔버에서 제거한 후, 30분 이내에 시험한 각 견본에 대해서 2초 동안 200℉ 및 40psi에서, 금속화된 PET에 에틸렌비닐 아세테이트필름을 열 접합시키고, 이어 두 필름을 박리시키고, 박리 결과로서 PET필름으로부터 제거된 금속의 양을 평가함으로써 견본을 평가한다.
(예) 우수함 : 금속이 필름 견본 표면에서 제거되는 것을 육안 감지 할 수 없음. 양호함 : 소량의 금속이 필름 견본 표면에서 제거되는 것을 육안 관찰 할 수 있음.
불량함 : 상당량의 금속이 필름 견본 표면에서 제거되는 것을 육안 관찰 할
수 있음
4. 잉크 접착력
n-부탄올 10부, 메틸셀로솔브 250부, 메틸에틸케톤 10부, 셀룰로오즈 아세테이트 부티레이트 25부, 로다민비(염료) 3부로 된 유성타입의 평가용 락카를 도포필름 시료상에 와이어바 #18로 도포한 후, 건조기내에서 90℃×1분간 충분히 건조시킨 다음, 크로스컷터를 사용하여 표면에 100개의 눈금을 그은 후, 접착 테이프를 붙여 박리시킨다. 이때에 100개의 눈금 중 박리되지 않은 잔여 눈금의 갯수를 기준으로 하여 평가하였다.
(예) 100 : 전혀 박리되지 않음. (우수)
0 : 전부 박리됨. (불량)
5. 이활성
ASTM D-1894에 준하여 동양테스터사 제품 "슬리퍼리(SLIPPERY)측정기"를 사용하여 하중을 200g 주고, 도포면의 정마찰(uS) 및 동마찰계수(uK)를 각각 측정하여 이활성을 평가하였다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명한다.
[실시예 1]
이온교환 수지를 통과한 순수에 대전방지 특성을 지닌 무기미립자인 "라포나이트"(미국의 Laporte Industries사 제품)를 투입 후 잘 교반하여 나조졸을 만든 다음, 설폰화된 코폴리에스테르인 WR901(Nippon kosei 제품)를 투입하고, 다시 재 교반하여 코팅액을 조제하였다. 혼합물은 설폰화된 폴리에스테르수지 100부, 라포나이트 200부로 전체 고형분 3.0%의 조성물을 제조하였다.
[폴리에스테르필름 기재의 제조 및 코팅방법]
평균입경이 3.7㎛인 다공성 무정형의 구형 실리카 입자가 60ppm 들어있는 극한점도 0.625dl/g의 폴리에틸렌테레프탈레이트 펠렛(pellet)을 진공 드라이어를 이용 하여 7시간동안 160℃에서 충분히 건조시킨 후 용융하고, 압출다이를 통하여 냉각드럼에 정전인가법으로 밀착시켜 무정형의 미연신 시트를 만들고, 이를 다시 가열하여 100℃에서 필름 진행방향으로 3.5배 연신하였다. 계속하여 필름의 도포되어 질 면에 코로나방전처리를 한 후, 메이버바 코팅방식을 이용하여 코팅액을 도포한다.
105∼140℃ 텐터구간에서 필름의 진행방향과 수직되는 방향으로 3.5배 연신시킨 후, 240℃에서 4초간 열처리하여 25㎛ 두께의 필름을 얻었다. 그 평가결과는 표 1과 같다.
[실시예 2]
상기 설폰화된 폴리에스테르 100부, 라포나이트 500부 그리고 계면활성제로 폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르(닛본유지(주) 제품) 2.5부로 전체 고형분 6.025%의 혼합 조성물을 제조하여 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 그 평가결과는 표 1과 같다.
[실시예 3]
카르복실기를 함유하는 코폴리에스테르 수지인 W-0030 (Nippon Kosei 제품) 100부, 라포나이트 300부 및 100nm의 구형실리카 입자 5부, 그리고 계면활성제 5부로 전체 고형분 4.1%로 이루어진 혼합조성물을 제조하여 사용 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 그 평가 결과는 표 1과 같다.
[실시예 4]
실시예 3의 카르복실기를 함유하는 코폴리에스테르 수지 100부, 그리고 라포나이트 대신에 대전방지 특성을 지닌 몬모릴로나이트인 쿠니피아(Kunipia, (주)쿠니민제품) 400부 그리고 계면활성제 2.5부로 전체 고형분 5.025%로 이루어진 혼합 조성물을 제조하여 사용 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 그 평가 결과는 표 1과 같다.
[비교예 1]
상기 설폰화된 코폴리에스테르수지 200부와 계면활성제 2.5부로 전체 고형분 2.025%로 이루어진 혼합 조성물을 제조하여 사용 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 그 평가 결과는 표 1과 같다.
[비교예 2]
상기 설폰화된 코폴리에스테르수지 200부와 계면활성제 2.5부 그리고 100nm 구형 실리카 입자 (일본 닛산 케미칼사 제품) 5부로 전체 고형분 2.075%의 혼합 조성물을 제조하여 사용 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 그 평가 결과는 표 1과 같다.
[비교예 3]
상기 카르복실기를 함유하는 코폴리에스테르수지 300부와 계면활성제 5부 그리고 100nm의 구형 실리카 입자 10부로 전체 고형분 3.15%의 혼합 조성물을 제조하여 사용 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 그 평가 결과는 표 1과 같다.
표 1
표면저항 헤이즈 금속 접착성 잉크 접착력 이활성
μs μk
실시예 1 2.3*E11 1.02 우수함 100 0.51 0.34
실시예 2 5.7*E10 1.13 우수함 100 0.46 0.33
실시예 3 1.4*E10 1.06 우수함 100 0.48 0.37
실시예 4 `2.7*E10 1.05 우수함 100 0.45 0.34
비교예 1 3.3*E16 0.98 양호함 100 0.61 0.45
비교예 2 1.5*E16 1.03 우수함 100 0.55 0.42
비교예 3 1.7*E16 1.24 우수함 100 0.46 0.39
본 발명은 대전방지성 폴리에스태르 필름은 우수한 대전방지 기능과 탁월한 금속 접착성 및 잉크 접착력을 동시에 가지므로 피착체에 접착하여 대전을 방지하고, 티끌이나 먼지등의 부착을 없애주며, 정전기에 의한 각종 사고 발생을 억제할 수 있는 효과를 가진다.

Claims (4)

  1. 폴리에스테르 필름의 한 면 또는 양면에 수분산 코폴리에스테르 수지(A) 와 대전방지성을 갖는 무기미립자로서 실리카 사면체 시트와 알루미나 혹은 마그네슘 팔면체 시트로 이루어진 1종 이상의 층상 실리케이트 미네랄 화합물(B)로 이루어진 혼합 수분산 코팅조성물을 도포하되, 혼용비 (A):(B)가 고형분 중량%로 각각 90:10 ∼ 10 :90 인 혼합 수분산 조성물로 도포함을 특징으로 하는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 기재 필름으로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌나프탈레이트로부터 선택되는 1종 이상의 필름이고, 고형분이 2 ∼ 30중량인 상기 혼합 수분산 조성물을 인라인 코팅법으로 필름 연신공정 중에 도포하는 것을 특징으로 하는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 코팅 조성물로 표면 처리된 폴리에스테르 필름이 증착 시 금속 접착력이 우수한 것을 특징으로 하는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 대전방지 특성을 지닌 무기 미립자 이외에 폴리스티렌이나 폴리메틸메타크릴레이트의 유기입자 또는 무정형 실리카, 티타늄 디옥사이드 또는 알루미늄 트리옥사이드의 무기입자를 첨가하여 코팅된 필름의 이활성을 향상시키는 것을 특징으로 하는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름.
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