KR100531757B1 - 생분해성 수지 조성물, 그의 제조방법 및 그로부터제조되는 생분해성 수지 필름 - Google Patents

생분해성 수지 조성물, 그의 제조방법 및 그로부터제조되는 생분해성 수지 필름 Download PDF

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Abstract

지방족 폴리에스테르 수지 및 지방족/방향족 폴리에스테르 수지로부터 선택된 1종 이상의 생분해성 폴리에스테르 수지와 폴리락트산(PLA)을 85:15 ~ 99:1의 중량비로 포함하는 본 발명의 생분해성 수지 조성물로 제조되는 필름은 종래의 생분해성 수지로 만들어진 필름에 비해 인장·인열강도 등 기계적 물성이 보강되며, 자연 상태에서 완전 생분해됨으로써 환경개선에도 크게 기여할 수 있다.

Description

생분해성 수지 조성물, 그의 제조방법 및 그로부터 제조되는 생분해성 수지 필름 {Biodegradable resin composition, method for preparing the same and biodegradable resin film produced therefrom}
본 발명은 생분해성 수지 조성물, 그의 제조방법 및 그로부터 제조되는 생분해성 수지 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 생분해성 폴리에스테르 수지와 폴리락트산(PLA) 수지를 함유하여 인열강도, 인장강도, 신율 등 기계적 물성이 개선된 생분해성 수지 조성물, 그의 제조방법 및 그로부터 제조되는 필름에 관한 것이다.
종래에 사용되고 있는 플라스틱은 뛰어난 물성과 함께 값이 싸고 가벼운 특성으로 인하여 생활에 없어서는 안 될 포장재로서 널리 사용되고 있다. 그러나, 사용 후 폐기되어지는 수많은 양의 합성수지 제품으로 인한 환경오염 문제가 날로 심각해져 가고 있다.
이러한 폐기물 플라스틱의 처리를 위하여 매립, 소각, 재생이라는 방법이 주로 사용되어져 왔다. 그러나 폐플라스틱 재생은 물론 매립을 통한 폐기물 처리는 수거상의 어려움과 그 수거시의 발생비용으로 인하여 충분하게 이루어지지 않으며, 환경오염문제를 완전히 해결할 수 없다.
따라서, 플라스틱 자체를 분해가 가능하도록 개발하여 수거의 필요성이 없는 생분해성 플라스틱이 개발되어 여러 용도로 응용되어지고 있다.
한편, 지방족 폴리에스테르가 생분해성을 가지고 있다는 점은 널리 알려져 있고(Journal of Macromol, SCI-Chem., A-23(3), 1986, 393∼409 참조), 현재 농업용 재료 및 포장용재로 널리 사용되고 있거나 제품 적용으로의 실용화 연구가 진행 되어지고 있다.
그러나, 기존의 지방족 폴리에스테르는 주쇄(Main chain)의 구조상 낮은 결정성으로 인해 성형필름의 인열강도, 인장강도, 신율 등이 범용 폴리에틸렌수지에 비해 현저히 낮은 물성으로 인하여 사용 용도에 제한이 되는 문제점이 있었다.
이에, 본 발명자는 종래의 생분해성 수지의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해 예의 연구한 결과, 높은 결정성과 높은 융점을 갖는 폴리락트산(PLA) 수지를 이용함으로써 종래의 지방족 폴리에스테르 수지의 제조시 단점인 인열강도의 향상과, 지방족/방향족 폴리에스테르 수지를 이용하여 기계적 물성 및 촉감을 향상시킬 수 있음을 발견하여 본 발명에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 목적은 인장·인열강도가 향상되고, 제조가 용이하며, 자연상태에서 완전 생분해되는 생분해성 수지 조성물, 그의 제조방법 및 그로부터 제조되는 필름을 제공하는데 있다.
본 발명에 따른 생분해성 수지 조성물은 생분해성 폴리에스테르 수지와 폴리락트산(PLA)을 25:75 ~ 1:99의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 한다.
필요에 따라, 상기 생분해성 수지 조성물에 기타 첨가제, 즉 안정화제, 슬립제(slipping agent), 분산제, 충전제, 커플링제, 산화방지제, UV 안정화제, 슬립제 등을 그 혼합비율에 특별한 제한없이 적당량을 첨가 사용할 수 있다.
상기 생분해성 폴리에스테르 수지는 지방족 폴리에스테르 수지 및 지방족/방향족 폴리에스테르 수지로부터 선택된 1종 이상을 의미하는 것으로, 지방족 폴리에스테르 수지로서는 폴리카프로락톤, 폴리락트산 및 예컨대 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올과 같이 알콜기 사이에 -CH2-가 1∼6개 도입된 디올(Diol), 예컨대 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산과 같은 카르복실산기 사이에 -CH₂-가 1∼6개 도입된 2가산(diacid)이 알콜기와 카르복실산기 사이에 -CH₂-가 1∼6개 도입된 히드록시 애씨드(Acid)로 중합되는 지방족 폴리에스테르 및 이들의 공중합체를 포함하며, 지방족/방향족 폴리에스테르 수지는 알콜기 사이에 -CH2-가 1∼6개 도입된 디올과 카르복실산기 사이에 벤젠고리 하나가 도입된 디메틸테레프탈레이트 또는 테레프탈레이트와 카르복실산기 사이에 -CH₂-가 1∼6개 도입된 2가산으로 축중합되는 지방족/방향족 폴리에스테르 및 이들의 공중합체를 포함하며, 폴리락타이드도 사용할 수 있다.
상기 첨가제로서 안정화제는 트리메틸 포스페이트, 포스페릭산, 트리페닐 포스페이트 등이 사용되며, 상기 수지 전체 조성물 기준으로 0.01∼10중량부 범위에서 사용된다.
상기 산화방지제로는 이가녹스(Irganox)계열, 울트라녹스(Ultranox)계열, TEP 계열 등을 상기 수지 전체 조성물 기준으로 0.01∼10중량부 범위에서 사용할 수 있다.
상기 자외선 안정화제로는 HALS(입체장애 아민)계열을 상기 수지 전체 조성물 기준으로 0.01∼10중량부 범위에서 사용할 수 있다.
슬립제(slipping agent)로는 스테아린산 칼슘, 스테아린산 아연, PE WAX, 일반 WAX 등을 상기 수지 전체 조성물 기준으로 0.01∼10중량부 범위에서 사용할 수 있다.
상기 충전제(filler)로는 탈크(Talc), 탄산칼슘, 라임스톤(Limestone), TiO₂, 카본블랙 등을 사용할 수 있으며, 그 평균 입경은 0.01∼10㎛이며, 상기 수지 전체 조성물 기준으로 0.01∼50중량부 범위에서 사용할 수 있다.
상기 분산제(dispersant)로는, 사용 수지 간의 상용성을 위해 부가하는 첨가제로서, 카르복실화 폴리에틸렌, 프탈산, 스테아르산 등을 사용할 수 있으며, 이때 상기 수지 전체 조성물 기준으로 0.01∼10중량부 범위에서 사용할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 생분해성 수지 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 공정의 단순화를 통한 제조원가 절감과 이축 압출기(twin screw extruder)를 이용함으로써 발생하는 물성저하를 최소화하기 위해, 지방족 폴리에스테르와 폴리락트산(PLA) 또는 지방족/방향족 폴리에스테르와 폴리락트산(PLA)을 85:15 ~ 99:1의 중량비로 혼합시킨 매트릭스 수지에 지방족 폴리에스테르 또는 지방족/방향족 폴리에스테르를 1:99∼50:50의 중량비로 드라이 블렌드(dry blend)하여 생분해성 수지 조성물을 제조한다.
또한, 상기 생분해성 수지 조성물의 제조시에 매트릭스 혼합물의 상용성을 높여주기 위해 첨가제 0.01∼30중량부를 동시에 첨가할 수 있다.
본 발명은 또한 생분해성 수지 필름에 관한 것으로, 상기 생분해성 수지 조성물로부터 제조되는 농업용 필름, 쓰레기 봉투, 포장용 필름, 쇼핑백 등 기타 성형품 및 사출품 등 생분해성이 요구되는 모든 제품에 적용될 있다.
본 발명에 따라 제조되는 20 내지 350 미크론 두께의 생분해성 수지 필름은 종래의 지방족 폴리에스테르 수지로 제조된 필름에 비해 조성물의 1성분인 폴리락트산에 의해 투명성이 향상되며, 지방족/방향족 폴리에스테르 수지에 의해 경도 등의 기계적 물성 및 촉감이 향상된다.
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 비교예에 의하여 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 본 실시예는 이해를 돕기 위해 예시적으로 기재하는 것일 뿐, 본 발명을 한정하려는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
지방족/방향족 폴리에스테르 수지(용융흐름지수 4이하, 2160g/10분) 100중량부에 폴리락트산(PLA, 일본 시마쯔사 제 Grade 9030 MI 5.5) 5중량부, 슬립제로 스테아린산 칼슘 1.5중량부에 기타 첨가제(산화방지제, 커플링제) 1.5 중량부를 이축 압출기를 이용하여 펠렛 상태로 제조하였다. 이 펠렛을 80φ1축 중공필름 압출기(blown film extruder)를 통해 30㎛ 두께의 필름을 성형하였다.
이 필름을 이용하여 시편을 제작하여 인장강도 및 인열강도를 측정하였다.
실시예 2
지방족 폴리에스테르 수지(용융흐름지수 4이하, 2160g/10분) 100중량부에 폴리락트산(PLA, 일본 시마쯔사 제 Grade 9030 MI 5.5) 5중량부, 스테아린산 칼슘 1.5중량부, 기타 첨가제(산화방지제, 커플링제) 1.5 중량부를 이축 압출기를 이용하여 펠렛 상태로 제조하였다.
이 펠렛을 80φ1축 중공필름 압출기를 통해 30㎛ 두께의 필름을 성형하였다.
이 필름을 이용하여 시편을 제작하여 인장강도 및 인열강도를 측정하였다.
실시예 3
지방족/방향족 폴리에스테르 수지(용융흐름지수 4이하, 2160g/10분) 85중량부에 지방족 폴리에스테르 수지 100중량부, 폴리락트산(PLA, 일본 시마쯔사 제 Grade 9030 MI 5.5) 15중량부, 기타 첨가제(산화방지제, 커플링제) 1.5 중량부를 이축 압출기를 이용하여 펠렛 상태로 제조하였다. 이 펠렛을 80φ1축 중공필름 압출기를 통해 30㎛ 두께의 필름을 성형하였다.
이 필름을 이용하여 시편을 제작하여 인장강도 및 인열강도를 측정하였다.
실시예 4
지방족/방향족 폴리에스테르 수지(용융흐름지수 4이하, 2160g/10분) 100중량부에 폴리락트산(PLA, 일본 시마쯔사 제 Grade 9030 MI 5.5) 10중량부, 탄산칼슘 (입자크기 2.5㎛) 30중량부에 기타 첨가제(산화방지제, 커플링제) 1.5 중량부를 이축 압출기를 이용하여 펠렛 상태로 제조하였다. 이 펠렛을 80φ1축 중공필름 압출기를 통해 30㎛ 두께의 필름을 성형하였다.
이 필름을 이용하여 시편을 제작하여 인장강도 및 인열강도를 측정하였다.
실시예 5
지방족/방향족 폴리에스테르 수지(용융흐름지수 4이하, 2160g/10분) 100중량부에 지방족 폴리에스테르 수지(용융흐름지수 4이하, 2160g/10분) 30중량부, 폴리락트산(PLA, 일본 시마쯔사 제 Grade 9030 MI 5.5) 10중량부, 탄산칼슘(입자크기 2.5㎛) 10중량부에 기타 첨가제(산화방지제, 커플링제) 1.5 중량부를 이축 압출기를 이용하여 펠렛 상태로 제조하였다. 이 펠렛을 80φ1축 중공필름 압출기를 통해 30㎛ 두께의 필름을 성형하였다.
이 필름을 이용하여 시편을 제작하여 인장강도 및 인열강도를 측정하였다.
비교예 1
지방족/방향족 폴리에스테르 수지(용융흐름지수 4이하, 2160g/10분) 만을 이용하여 80φ1축 중공필름 압출기를 통해 30㎛ 두께의 필름을 성형하였다.
이 필름을 이용하여 시편을 제작, 인장강도 및 인열강도를 측정하였다.
비교예 2
지방족 폴리에스테르 수지(용융흐름지수 4이하, 2160g/10분) 만을 이용하여 80φ1축 중공필름 압출기를 통해 30㎛ 두께의 필름을 성형하였다.
이 필름을 이용하여 시편을 제작, 인장강도 및 인열강도를 측정하였다.
비교예 3
지방족/방향족 폴리에스테르 수지(용융흐름지수 4이하, 2160g/10분) 100중량부에 지방족 폴리에스테르 수지(용융흐름지수 4이하, 2160g/10분) 30중량부, 탄산칼슘(입자크기 2.5㎛) 10중량부에 기타 첨가제(산화방지제, 커플링제) 1.5 중량부를 이축 압출기를 이용하여 펠렛 상태로 제조하였다. 이 펠렛을 80φ 1축 중공필름 압출기를 통해 30㎛ 두께의 필름을 성형하였다.
이 필름을 이용하여 시편을 제작, 인장강도, 인열강도를 측정하였다.
상기 실시예 1 내지 5에서 본 발명에 따른 생분해성 수지 조성물의 성분 함량과 그로부터 제조된 필름을 비교예 1∼3에서 종래의 방법에 따라 제조한 폴리에스테르 수지 조성물의 성분함량과 그로부터 제조된 성형품의 파단신율을 ASTM D885에 의거하여 측정하였다. 그 결과를 하기 표에 나타낸다
실시예 비교예
성분 단위 1 2 3 4 5 1 2 3
지방족/방향족폴리에스테르 중량부 100 - 85 100 100 100 - 100
지방족폴리에스테르 중량부 - 100 100 - 30 - 100 30
폴리락트산(PLA) 중량부 5 5 15 10 10 - - -
탄산칼슘 중량부 - - - 30 10 - - 10
인장강도 MD TD ㎏f/㎠㎏f/㎠ 450390 500470 475409 340325 400340 333304 446406 358330
인열강도 MD TD ㎏f/㎠㎏f/㎠ 305320 588719 587636 407606 257281 152167 227309 200200
상술한 바에서 알 수 있듯이, 본 발명에 의한 생분해성 수지 조성물은 인장강도와 인열강도가 크게 향상되었으며, 일반 폴리에틸렌 필름 성형기에서 성형이 가능했음을 알 수 있다.
본 발명에 따른 생분해성 수지 조성물은 종래의 생분해성 수지로 만들어진 쇼핑백이나 쓰레기 봉투 등의 인장·인열강도 등 기계적 물성을 보강할 수 있으며, 생분해성 수지 필름의 실용화에 크게 기여할 수 있고, 자연 상태에서 완전 생분해 됨으로써 환경개선에도 크게 기여할 수 있다.

Claims (12)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 지방족 폴리에스테르 수지 및 지방족/방향족 폴리에스테르 수지로부터 선택된 1종 이상의 생분해성 폴리에스테르 수지와 폴리락트산(PLA)을 85:15 ~ 99:1의 중량비로 포함하고,
    상기 지방족 폴리에스테르 수지가 폴리카프로락톤, 폴리락트산 및 알콜기 사이에 -CH2-가 1∼6개 도입된 디올과 카르복실산기 사이에 -CH₂-가 1∼6개 도입된 2가산(diacid)이 알콜기와 카르복실산기 사이에 -CH₂-가 1∼6개 도입된 히드록시 애씨드(Acid)로 축중합되는 지방족 폴리에스테르 및 이들의 공중합체이며, Z
    상기 지방족/방향족 폴리에스테르 수지가 알콜기 사이에 -CH2-가 1∼6개 도입된 디올과 카르복실산기 사이에 벤젠고리 하나가 도입된 디메틸테레프탈레이트 또는 테레프탈레이트와 카르복실산기 사이에 -CH₂-가 1∼6개 도입된 2가산으로 축중합되는 지방족/방향족 폴리에스테르 및 이들의 공중합체인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 안정화제, 슬립제, 분산제, 충전제, 커플링제, 산화방지제 및 UV 안정화제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 충전제가 탈크, 탄산칼슘, 라임스톤, 산화티탄 및 카본블랙으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 조성물.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 3항에 따른 생분해성 수지 조성물로부터 제조되는 생분해성 수지 필름.
  12. 제 11항에 있어서, 농업용 필름, 쓰레기 봉투, 포장용 필름 또는 쇼핑백인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 필름.
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