KR100521830B1 - 가요성 열가소성 폴리올레핀 조성물 - Google Patents

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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

가요성이며 다양한 제품의 제조시에 폴리비닐 클로라이드를 대체하는데 특히 유용한, 극성 고무, 에틸렌 비닐 아세테이트 및 폴리올레핀의 할로겐이 없는 열가소성 블렌드가 제공된다.

Description

가요성 열가소성 폴리올레핀 조성물 {Flexible Thermoplastic Polyolefin Compositions}
본 발명은 폴리올레핀 조성물, 보다 구체적으로는 가요성 폴리올레핀 조성물 및 그로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.
폴리비닐 클로라이드(PVC) 제품은 수년동안 시판되어 왔고, 매우 다양한 용도로 사용되고 있다. 염소가 없는 환경을 지향하는 추세에 따라, 건설, 자동차, 전선 및 케이블 산업과 같은 일부 업계에서 PVC 대체물이 필요하게 되었다. 에틸렌-프로필렌-디아민-메틸렌(EPDM) 고무가 그 대체물로 사용될 수 있지만, 값이 비싸다.
WO 93/19118 및 WO 89/06256에서는 전기 케이블용 코팅으로 사용하기에 적합한 PVC가 없는 조성물을 개시하고 있다. 이 조성물은 개시된 것과 유사한 다수의 성분을 함유하고 있지만, 본 명세서에 기재된 3원 중합체를 함유하지는 않는다.
EP 0 703 271 A1은 에틸렌 비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 아세테이트 일산화탄소 및 초 저밀도 폴리에틸렌을 기재로 한 것을 포함하여, 가요성이며 할로겐이 없는 열가소성 폴리올레핀 조성물을 개시하고 있다. 이 조성물은 다수의 용도에 유용하지만 특정 고온 조건하에 허용될 수 없게 연화 및 용융되는 것으로 밝혀졌다.
발명의 요약
본 발명에 따라서,
(1) (a) 30 내지 90 중량%의 에틸렌, 10 내지 70 중량%의 비닐 아세테이트 및 1 내지 20 중량%의 일산화탄소를 함유하는 에틸렌 비닐 아세테이트 일산화탄소 3원 중합체, (b) 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, (c) 아크릴레이트 아크릴로니트릴 스티렌 고무 및 (d) 30 내지 90 중량%의 에틸렌, 10 내지 70 중량%의 n-부틸아크릴레이트 및 1 내지 20 중량%의 일산화탄소를 함유하는 에틸렌 n-부틸아크릴레이트 일산화탄소 3원 중합체로 이루어진 군에서 선택되는 극성 고무,
(2) 30 내지 90 중량%의 에틸렌 및 10 내지 70 중량%의 비닐 아세테이트를 함유하는 에틸렌 비닐 아세테이트, 및
(3) (a) 0.925를 초과하는 비중을 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌, (b) 0.920을 초과하는 비중을 갖는 저밀도 폴리에틸렌, (c) 고밀도 폴리에틸렌, (d) 폴리프로필렌 단독중합체 및 (e) 에틸렌-프로필렌 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 폴리올레핀
의 블렌드를 포함하는 가요성, 할로겐이 없는 중합체 조성물이 제공된다.
1종 이상의 극성 고무, 에틸렌 비닐 아세테이트 및(또는) 폴리올레핀을 본 발명에 함께 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 중합체 조성물은 할로겐이 없는 블렌드의 장점에 추가하여 현저하게 높은 열안정성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 높은 열안정성은 자동차 산업에 있어서 선 바이저, 트렁크 덮개, 도어 패널, 계기반 등과 같은 블렌드의 특정 최종 용도에 있어 중요한 특성이다.
본 발명은 시트, 코팅된 패브릭 및 주입 성형부의 제조에 유용한 가요성, 할로겐이 없는 열가소성 중합체 블렌드에 관한 것이다. 이러한 최종 생성품은 폴리비닐 클로라이드(PVC)를 함유하는 블렌드로 제조된 것들과 유사한 특성을 가지며, 추가로 저온에서 개선된 가요성을 나타내고, 할로겐이 없다.
하기 언급된 특정 용어는 제시된 의미를 갖는 것으로 이해되어야 한다; 그렇지 않다면, 본 명세서에서 사용되는 용어는 당분야에 사용되는 의미로 이해되어야 한다.
달리 언급되지 않는다면, 본 발명의 조성물 중 각 성분에 대한 중량% 범위는 존재할 수 있는 첨가제를 제외하고 계산된 것이다.
본 발명에 유용한 EVACO 3원 중합체[성분(1)(a)]는 바람직하게는 30 내지 90 중량%의 에틸렌, 10 내지 70 중량%의 비닐 아세테이트 및 1 내지 20 중량%의 일산화탄소, 보다 바람직하게는 55 내지 65 중량%의 에틸렌, 20 내지 30 중량%의 비닐 아세테이트 및 5 내지 15 중량%의 일산화탄소를 함유한다. 일반적으로, 본 발명에 사용되는 EVACO는 ASTMD-1238(2.16 kg 및 190℃에서 측정됨)에 의해 측정할 때 1 내지 50 g/10min, 바람직하게는 10 내지 40 g/10min의 용융 유동 지수(MFI)를 갖는다. EVACO는 당분야에 잘 공지되어 있고, Elvaloy(Du Pont Company)라는 상품명으로 시판중이다.
아크릴로니트릴 부타디엔 고무 및 아크릴레이트 아크릴로니트릴 스티렌 고무[성분(1)(b) 및 (1)(c)]는 당분야에 잘 공지되어 있다. CHEMIGUM 및 SUNIGUM이라는 상품명(Goodyear Tire and Rubber Company)하에 적합한 등급을 얻을 수 있다.
본 발명에 유용한 EnBACO 3원 중합체[성분(1)(d)]는 바람직하게는 30 내지 90 중량%의 에틸렌, 10 내지 70 중량%의 n-부틸아크릴레이트 및 1 내지 20 중량%의 일산화탄소, 보다 바람직하게는 55 내지 65 중량%의 에틸렌, 25 내지 35 중량%의 n-부틸아크릴레이트 및 5 내지 15 중량%의 일산화탄소를 함유한다. 일반적으로, 본 발명에 사용되는 EnBACO는 ASTMD-1238(2.16 kg 및 190℃에서 측정됨)에 의해 측정할 때 1 내지 50 g/10 min, 바람직하게는 5 내지 30 g/10 min의 용융 유동 지수(MFI)를 갖을 것이다. EVACO는 당분야에 잘 공지되어 있고, Elvaloy(Du Pont Company)라는 상품명으로 시판중이다.
성분(1)은 바람직하게는 본 발명의 조성물의 5 내지 65 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50 중량%, 가장 바람직하게는 20 내지 40 중량%를 구성한다.
본 발명에 유용한 EVA 공중합체[성분(2)]는 바람직하게는 30 내지 90 중량%의 에틸렌 및 10 내지 70 중량%의 비닐 아세테이트, 보다 바람직하게는 55 내지 75 중량%의 에틸렌 및 15 내지 30 중량%의 비닐 아세테이트를 함유한다. 일반적으로, 본 발명에 사용되는 EVA는 ASTMD-1238(2.16 kg 및 190℃에서 측정됨)에 의해 측정되는 0.05 내지 100 g/10 min, 바람직하게는 50 g/10 min 미만의 용융 유동 지수(MFI)를 가지며, Elvax(Du Pont Company)라는 상품명으로 시판중이다.
성분(2)는 바람직하게는 본 발명의 조성물의 5 내지 65 중량%, 보다 바람직하게는 20 내지 50 중량%, 가장 바람직하게는 20 내지 30 중량%를 구성한다.
LLDPE(선형 저밀도 폴리에틸렌), LDPE(저밀도 폴리에틸렌), HDPE(고밀도 폴리에틸렌), PP(폴리프로필렌) 단일중합체 및 E-PP(에틸렌-프로필렌) 공중합체 [성분(3)]는 당분야에 잘 공지되어 있고, 시판중이다. 이러한 폴리올레핀은 통상적인 중합 방법 또는 보다 최근에 개발된 단일-위치 촉매 기술을 통해 재조될 수 있다. 단일-위치 촉매 기술은 미국 특허 제5,272,236호 및 동 제5,278,272호 및 PCT 출원 WO 94/06857등을 포함하는 다수의 문헌에 기재되어 있고, 특히 LLDPE 제조에 적합하다.
본 명세서에서 사용되는 LLDPE는 0.925 g/cc를 초과하는 비중을 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌이고, 에틸렌 및 1-부텐, 1-헥센, 및 1-옥텐과 같은 다른 알파-올레핀의 공중합체를 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 LDPE는 0.920을 초과하는 비중을 갖는 저밀도 폴리에틸렌을 의미한다. 시판되는 모든 등급의 HDPE, PP 및 E-PP 공중합체를 본 발명의 블렌드에 사용할 수 있다.
성분(3)은 바람직하게는 본 발명의 조성물의 5 내지 65 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50 중량%, 가장 바람직하게는 20 내지 40 중량%를 구성한다.
중합체 성분에 추가하여, 본 발명의 조성물은 강화 또는 비-강화 충전제, 알루미늄 트리히드레이트와 같은 연소저지제, 항산화제, 자외선 안정화제, 윤활제(예를 들면, 올레아미드), 블록킹 방지제, 정전기 방지제, 왁스, 충전제용 커플링제, 안료, 이산화 티타늄, 탈크 및 중합체 화합분야에 공지되어 있는 기타 공정 보조제(예를 들면, 스테아르산 아연)등과 같은 통상의 첨가제와 함께 블렌드될 수 있다. 이러한 첨가제는 첨가제를 포함한 중합체 성분에 기준하여 총 조성물의 약 70 중량% 이하를 구성하고 있다(중합체 성분은 상기 상술한 각각에 대한 비율에 해당하는 양으로 존재함). 사용되는 정확한 첨가제의 양은 첨가제의 형태, 최종 용도 등에 좌우될 것이다.
본 발명의 블렌드는, 예를 들면, 고무 밀, 브라벤더(Brabender) 혼합기, 밴버리(Banbury) 혼합기, 버스-코(Buss-Ko) 혼련기, 파렐(Farrel) 연속 혼합기 또는 트윈 스크류 연속 혼합기 등과 같은 통상적인 혼련 장치를 이용하여 중합체 원료 및 임의의 첨가제를 혼합하여 제조할 수 있다. 혼합 시간은 균일한 블렌드를 얻기에 충분해야 한다. 바람직한 혼합 시간은 중합체의 형태 및 사용되는 혼합 장치의 형태에 영향을 받는다. 전형적으로, 약 1 내지 5분의 혼합 시간이 바람직하다. 중합체 블렌드가 명백하게 비-균질한 경우, 추가의 혼합이 요구된다.
본 발명은 백분율이 중량 백분율이고 온도는 섭씨 단위인 하기 실시예에 의해 보다 자세하게 이해될 수 있다.
범례
MFI = 용융 유동 지수
EVACO = 에틸렌 비닐 아세테이트 일산화탄소
NBR = 아크릴로니트릴 부타디엔 고무
ANSR = 아크릴레이트 아크릴로니트릴 스티렌 고무
EVA = 에틸렌 비닐 아세테이트
VLDPE = 초 저밀도 폴리에틸렌
LLDPE = 선형 저밀도 폴리에틸렌
HDPE = 고밀도 폴리에틸렌
LDPE = 저밀도 폴리에틸렌
E-PP = 에틸렌 프로필렌 공중합체
PP = 폴리프로필렌 단일중합체
과정
하기 표 1에 정한 비율로 하기 성분을 용융-혼련하여 블렌드를 제조하였다.
MFI(190°/2.16 kg)가 15인 EVACO(79.5% 에틸렌, 20.5% 비닐 아세테이트 및 8% 일산화탄소)
NBR
비중이 1.04 g/cc, 무니(Mooney) 점도(ML1+4/100°)가 44인 ANSR
MFI(190°/2.16 kg)가 3.0인 EVA1(60% 에틸렌 및 40% 비닐 아세테이트)
MFI(190°/2.16 kg)가 2.0인 EVA2(75% 에틸렌 및 25% 비닐 아세테이트)
MFI(190°/2.16 kg)가 0.7인 EVA3(82% 에틸렌 및 18% 비닐 아세테이트)
비중이 0.900, MFI(190°/2.16 kg)가 1.0인 VLDPE
비중이 0.930, MFI(190°/2.16 kg)가 1.0인 LLDPE
비중이 0.958, MFI(190°/2.16 kg)가 1.2인 HDPE
비중이 0.922, MFI(190°/2.16 kg)가 0.85인 LDPE
비중이 0.906, MFI(190°/2.16 kg)가 1.0인 E-PP
비중이 0.910, MFI(190°/2.16 kg)가 1.5인 PP
자외선 안정화제[50 중량%의 TINUVIN 622 LD(올리고머성, 입체적 장애된 아민 안정화제, Ciba사 제품) 및 50 중량%의 TINUVIN 328(벤조트리아졸형 안정화제, Ciba사 제품)의 블렌드]
항산화제 - IRGANOX 1010이라는 상표명으로 얻을 수 있는 페놀 형(Ciba사 제품)
스테아르산 아연
170 내지 190℃에서 약 5분 동안 100 g의 배치식으로 롤 밀에서 용융 혼련하였다. 170 내지 190℃에서 약 5분 동안 유압하에, 분쇄된 생성물을 시험 플라크(plaque)로 형성하였다. 응력-변형 시험(ASTMD-638) 후에 85, 105, 115 및 145℃에서 열 변형(두께 0.5 mm, 길이 10 cm 및 폭 10 mm인 플레이트 시료에 30 g의 중량을 매달음)을 수행하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 번호 PA* 2 3 4 5 6 7 8
EVACO 30 30 30 30 30 30 - -
NBR - - - - - - 30 -
ANSR - - - - - - - 30
EVA1 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9
EVA2 16 16 16 16 16 16 16 16
EVA3 16 16 16 16 16 16 16 16
VLDPE 30 - - - - - 30 30
LLDPE - 30 - - - - - -
HDPE - - 30 - - - - -
LDPE - - - 30 - - - -
E-PP - - - - 30 - - -
PP - - - - - 30 - -
자외선 안정제 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
항산화제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
스테아르산 아연 2 2 2 2 2 2 2 2
인장 강도(MPa) 20.1 24.7 16.5 16.0 15.6 9.0 10.8 11.1
인장 신도(%) 764 862 719 718 839 326 580 602
열 변형 85℃(%) 0 0 0 0 0 0 0 0
열 변형 105℃(%) 20 20 0 0 10 0 X X
열 변형 115℃(%) X 50 0 X 40 0 - -
열 변형 145℃(%) - - - - - 0 - -
* - 선행 기술
X - 시료 분해
LLDPE, HDPE, E-PP 또는 PP를 함유하는 조성물이 특히 낮은 열 변형 값을 나타냈다. 자동차 제품에 있어서, 상기 사실은 현저한 잇점을 가져온다.
또한, EVACO를 대체하여 NBR 또는 ANSR을 사용하는 경우, 그들의 열 변형 결과가 다른 일부 조성물에 미치지 못할지라도 좋은 인장 특성을 나타냈다.

Claims (4)

  1. (1) (a) 30 내지 90 중량%의 에틸렌, 10 내지 70 중량%의 비닐 아세테이트 및 1 내지 20 중량%의 일산화탄소를 함유하는 에틸렌 비닐 아세테이트 일산화탄소 3원 중합체, (b) 아크릴로니트릴 부타디엔 고무, (c) 아크릴레이트 아크릴로니트릴 스티렌 고무 및 (d) 30 내지 90 중량%의 에틸렌, 10 내지 70 중량%의 n-부틸아크릴레이트 및 1 내지 20 중량%의 일산화탄소를 함유하는 에틸렌 n-부틸아크릴레이트 일산화탄소로 이루어진 군에서 선택되는 극성 고무 5 내지 65 중량%;
    (2) 30 내지 90 중량%의 에틸렌 및 10 내지 70 중량%의 비닐 아세테이트를 함유하는 에틸렌 비닐 아세테이트 5 내지 65 중량%; 및
    (3) (a) 0.925를 초과하는 비중을 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌, (b) 0.920을 초과하는 비중을 갖는 저밀도 폴리에틸렌, (c) 고밀도 폴리에틸렌, (d) 폴리프로필렌 단독중합체 및 (e) 에틸렌-프로필렌 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 폴리올레핀 5 내지 65 중량%
    의 블렌드를 포함하는, 가요성, 할로겐이 없는 중합체 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 성분(1)이 블렌드의 20 내지 50 중량%를 구성하고, 성분(2)가 블렌드의 20 내지 50 중량%를 구성하며, 성분(3)이 블렌드의 20 내지 50 중량%을 구성하는 조성물.
  4. 제1항에 따른 조성물로부터 형성된 성형품.
KR10-1999-7009758A 1997-04-23 1998-04-21 가요성 열가소성 폴리올레핀 조성물 KR100521830B1 (ko)

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