KR100517421B1 - 열전도성폴리테트라플루오로에틸렌물품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리테트라플루오로에틸렌 매트릭스, 열 전도성 입자 및 에너지 팽창가능한 중공형 중합체 입자를 포함하는 열 전도성 복합체 물품을 제공한다. 상기 열 전도성 복합체 물품은 물품 내에 불연속적 방식으로 배치된 탄성 중합체 물질을 더 포함할 수 있다.

Description

열 전도성 폴리테트라플루오로에틸렌 물품
본 발명은 일반적으로 개선된 열 전도성 폴리테트라플루오로에틸렌 물품에 관한 것이다.
집적회로("IC") 칩은 계속해서 보다 소형화되고 보다 강력해져 간다. 기존 집적회로 칩과 비교했을 때, 이러한 경향은 매우 큰 밀도를 가지며, 주어진 시간 내에 보다 많은 다기능을 수행하는 집적 칩을 생산한다. 이것은 이러한 집적회로 칩에 사용되는 전류의 증대를 초래한다. 따라서, 보다 작고 보다 강력한 집적회로 칩은 보다 크고 보다 열등한 IC 칩보다 매우 큰 열을 발생시킨다. 그러므로, 전자 제품에 있어서 열의 관리는 IC 칩 설계에 있어서 중요한 관심사가 되고 있다.
전자회로의 신뢰도는 각종 전자 부품들의 팽창계수가 적절히 조화되었는지 여부에 의해 좌우된다. 온도가 상승함에 따라, 팽창계수의 부조화가 일어나서 전자부품들 간의 응력 발생의 원인이 된다. 이러한 환경 하에, 작동온도의 상승은 신뢰도에 역효과를 끼친다. 열을 보다 용이하게 제어하기 위한 노력으로, 전자 장치를 설계함에 있어 각종 히트 싱크(heat sink)를 사용하는 것에 대해 현재 관심이 모아지고 있다. 현재 사용되고 있는 통상적인 히트 싱크의 예에는 아이비엠 열 전도성 모듈(ITCM); 미츠비시 고 열전도 모듈(HTCM); 히타치 SiC 히트 싱크; 후지쯔 FACOM VP2000 냉각 메카니즘; 또는 예를 들어, 구리, 알루미늄과 같은 금속판이 포함된다.
IC 칩을 성공적으로 히트 싱크에 결합시키기 위해서, 탄성 또는 별도의 정합성을 가진 인터페이스가 설치를 용이하게 하고 전자 부품 간의 팽창과 축소의 영향을 최소화시키도록 하는 데 바람직하다. 칩을 히트 싱크에 부적절하게 설치함으로써 형성된 공기 간극, 및/또는 작동 중의 팽창과 축소 사이클은 IC 칩으로부터 비롯한 열 흐름을 크게 방해할 수 있다. 정합성은 히트 싱크와 칩 틸트(chip tilt)(플립 칩의 경우)의 공차가 커지는 경우에 특히 중요하다.
전형적으로, 열 그리이스 또는 열 전도성을 가진 열 경화성 물질은 전자 부품들 간의 공차를 줄이는 데 사용된다. 예를 들어 미국 특허 제5,028,984호를 참고 할 수 있다. 그러한 물질들은 일부 용도에 있어서 가변적인 성공률로 작용할 수 있지만, 그들의 유용성을 저하시키는 단점들도 많이 가지고 있다. 예를 들어, 그러한 물질들은 제어하기 어려운 경향이 있고, 전자 장치의 부품을 오염시키기 쉽다. 이러한 물품을 사용할 때에는, 땜 접합부에 원하지 않는 오염을 방지하기 위해서, 그리고 전기 전도성을 가진 열경화성 수지의 경우, 인접한 콘덴서의 원하지 않는 오염을 방지하기 위해서 주의해야 한다. 실제적으로, 이것은 보통 상당한 양의 폐기물을 초래한다. 또한, 그러한 물질들을 제거하기 위해서는 용매를 사용해야 하는 경우도 있다.
미국 특허 제5,187,283호에서는, 용융가능한 금속 코어를 둘러싸고 있는 얇은 필름을 포함하는 개스켓(gasket)류 물질을 개시하고 있다. 작동시, 개스켓을 인터페이스로서 장착하고, 개스켓 온도를 증가시켜 금속 코어를 용융시킨 다음, 그 개스켓을 구성부품에 정합시킨다. 불행하게도, 이러한 구조물은 장치의 정상 열 사이클링 중에 발생할 수 있는 공기 간극을 제거하는 데 비효율적이라고 생각된다. 또한, 일반적으로 고체 개스켓 물질이 지닌 공통적인 문제점으로서, 이러한 장치는 제한된 압축성을 경험할 수 있으므로, 결합하고 있는 표면에 과도한 압력을 가하거 나 또는 개스켓으로서 허용 불가능한 두꺼운 부분을 사용하는 것이 필요할 것으로 생각된다.
미국 특허 제5,060,114호에서는, 냉각시키고자 하는 부품 주위에 실리콘으로 충전된 금속 또는 금속 산화물을 경화시켜서 정합성을 추구하고 있다. 이러한 방법이 성공적일 수도 있지만, 실제로 광범위하게 사용하기에는 지나치게 복잡하고, 비용이 비싸며, 시간이 소모적일 것이라고 여겨진다.
상기 설명 이외에도, 대부분의 열경화성 수지, 그리이스, 및 충전제를 사용하는 개스켓을 사용하는 경우, 성공적으로 열을 소산시키는 데에는 부가적인 제약이 존재한다. 대부분 수지 또는 그리이스는 수지 내 열 전도체의 각 개별 입자를 코팅하는 경향, 즉 본질적으로 전도체를 절연하는 경향이 있다. 이것은 적어도 2가지 이유로 제품의 전반적인 유효 열 전도율을 현저히 감소시킨다. 첫째, 얇게 코팅된 표면(예를 들어, 실리콘 또는 에폭시의 층에 의해 코팅됨)이 열 절연체로서 작용하여, 제품의 유효 열 전도율을, 특히 접촉면에서 감소시킬 수 있다. 둘째, 그러한 열 절연성을 극복하기 위해서, 열 전도성 입자를 서로 직접 접촉하도록 시켜서 그 물질을 통해 필요한 양의 전도를 생성하도록 인터페이스에 상당한 압력을 가할 필요가 있는 경우는 많다. 이것은 실행가능한 열 전도성 인터페이스를 생성시키기 위해서 직접회로로서는 허용 불가능한 압축 압력을 필요로 하는 경우가 많다.
그 결과, 대부분의 시판 중인 제품은 단지 약 1.8W/M °K(그리이스의 경우) 내지 2.2 W/M °K(에폭시의 경우) 범위로 전도율을 생성시킬 수 있다. 은으로 충전된 에폭시와 같은 가장 진보된(그리고, 비싼) 물질 조차도 3∼4 W/M °K 범위의 열 전도율만을 달성할 수 있다. 자체-부착성 물질(매사추세츠주 우번에 소재하는 Chomerics,Inc. 제품인 상품명 CHOTHERM 열 인터페이스 물질 및 미네소타주 미네아 폴리스에 소재하는 Bergquist Company 제품인 상품명 SIL-PAD 열 조절 물질)과 같은 용이하게 취급되는 물질에 관해서, 이러한 물질들은 전형적으로 각각 약 0.37∼0.95 W/M °K 및 0.6∼1.5 W/M °K 의 전도율만을 달성할 수 있다. 이러한 시판 중인 물질은 높은 장착 압력(mounting pressure)에서는 보다 나은 전도율을 생성할 수 있을 지라도, 그것들은 매우 낮은 장착 압력(예를 들어, 압력 2∼3 lbs/in2 이하)에서는 극도의 불량한 전도율을 전달한다.
폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로 이루어진 물질 및 많은 경우에 있어서, 미국 특허 제3,543,566호에 교시된 다공성 PTFE와 같은 다양한 다른 물질들이 전기 회로판에 사용하기 위해 개발되었다. 미국 특허 제4,985,296호에서는 두께가 0.1∼5.0 mil이고 실질적으로 핀 호울이 없는 무기 충전제로 최대한 충전시킨 PTFE 물질의 용도를 교시하고 있다. 이 물질은 특히 인쇄 회로판 등 내의 전기 또는 열 전도성 층으로서 사용하는 데 적합하다. 그러나, 이러한 물질을 제조하는 공정은 막의 밀집화를 필요로 하고, 그 물질의 정합성을 현저하게 감소시킨다. 미국 특허 제 4,996,097호에서는 인쇄 배선판(PWB) 내의 얇은 전기용량 층에 유용한 유사 기법을 교시하고 있다. 미국 특허 제4,518,737호에서는 높은 유전상수에 유용한 세라믹 충전제와 PTFE의 압출 복합체 테이프를 교시하고 있다. 그러한 복합체는 광범위한 인정을 얻지 못하는데 , 그 이유는 그 사용과 관련된 어려운 가공처리 기법 때문이다. 이것은 매우 불편할 수 있고, 종종 실행이 불가능하며, 특히 물질이 결합되어 있는 많은 부착성 용도의 경우에 필요한 온도와 압력을 유지할 수 없다.
일본 공개 특허 출원 제61-40328호에서는 50 mm보다 크지 않은 두께를 가진 얇은 전기 절연체로서 사용하기 위해 다공성의 팽창된 PTFE 구조물 내에 흡수된 실리콘 고무를 함침시키는 것을 교시하고 있다. 실리콘 고무의 용액을 다공성의 팽창된 PTFE 구조물 내로 흡수시키는데, 이것은 제품을 투명하게 만든다(충전제를 함유하지 않음). 이어서, 최종 제품을 경화시킨다. 이러한 구조물을 강화시키기 위한 시도로, 일본 공개 특허 출원 제62-100539호에서는, 실리콘 고무 제품을 교시하고 있는데, 이 제품은 처음에 세라믹을 PTFE 분산액에 혼합하여, 결절과 피브릴의 구조물의 결절에서 충전제를 수집하고, 이어서 실리콘 수지를 상기 설명한 바와 같은 상기 피브릴화된 구조물 내로 흡수시킴으로써 제조된다. 이러한 2가지 예에 있어서, 최종 제품은 고무류 경화 시이트이다.
유사한 방식으로, 영국 특허 제2,195,269B호(유럽 특허-0248617B1호)에서는 PWB용 기판로서 유용한 열경화성 수지를 팽창된 PTFE에 흡수시키는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 제품을 설명하고 있다. 불행하게도, 이러한 접근방법에서의 종래 시도들은 대부분 성공적이지 못하였는데, 그 이유는 세라믹 충전제의 첨가로 인한 높은 세라믹 하중도가 결절과 피브릴 구조물을 약하게 만드는 경향이 있기 때문이다.
시판 중인 많은 충전형 열경화성 수지에 의해 경험된 다른 문제점들은 부적당한 정합성(즉, 높은 열 전도율을 얻기 위해서 요구되는 과도한 압축 압력); 경화시킨 후의 높은 가요성 모듈러스(이것은 열 사이클링 동안 장치에 상당한 응력을 발생시킴); "컴플라이언스"의 결핍(이것은 수지를 경화시킨 후에 길이 방향으로 구부리는 경우 응력 파열을 발생시킴); 긴 경화 시간; 및 대량 제조의 곤란성 등이다.
이상에서는 현재 통용되는 열 전도성 물품에 존재하는 것으로 공지된 한계점들을 설명하였다. 따라서, 상기 설명한 1 개 이상의 한계점들을 극복하도록 유도되는 개선된 열 전도성 물품을 제공하는 것이 유리할 것이라는 사실은 분명히 이해할 수 있다. 그러한 개선된 열 전도성 물품이 저하중에서, 예를 들면 제곱 인치 당 50 파운드(50 PSI) 미만의 하중에서 100 mil로 압축가능하다면 바람직할 것이다. 따라서, 이후에는 보다 상세히 개시된 특징들을 포함하는 대체 물품이 제공된다.
발명의 개요
본 발명은 소정의 전구물질로부터 얻은 열 전도성 복합체 물품에 관한 것이다. 이 열 전도성 복합체 물품은 폴리테트라플루오로에틸렌 매트릭스를 가지며, 열 전도성 입자 및 에너지 팽창가능한 중공형 중합체 입자를 포함한다. 본 발명의 한 실시태양에 있어서, 열 전도성 입자의 부피%는 전구물질의 20 부피% 이상이다.
에너지 팽창가능한 중공형 중합체 입자의 부피%는 전구물질의 약 1 부피% 내지 약 15 부피% 범위 이내로 존재할 수 있다. 바람직한 열 전도성 입자로는 다음 열거하는 것에 한정되지 않지만, 알루미늄(Al), 구리(Cu), 니켈(Ni), 은(Ag) 또는 아연(Zn)과 같은 금속; 금속 비드; 금속 분말; 금속 섬유; 금속 코팅된 섬유; 금속 플레이크; 금속 코팅된 금속; 금속 코팅된 세라믹; 금속 코팅된 유리 버블; 금속 코팅된 유리 비드; 금속 코팅된 운모 플레이크; 또는 다른 열 전도성 입자를 들 수 있으며, 또한 상기 입자는 산화아연, 산화알루미늄, 질화붕소(BN), 질화알루미늄 (AIN), 다이아몬드 분말, 또는 탄화규소(SiC)와 같은 전기적으로 비전도성인 것일 수도 있다.
열 전도성 복합체 물품은 복합체 물품 내에 불연속적인 방식으로 배치된 탄성 중합체 물질을 포함할 수 있다. 적합한 탄성 중합체 물질로는, 다음 열거하는 것들에 한정되는 것은 아니지만, 실리콘, 폴리우레탄, 에틸렌/프로필렌, 플루오로실리콘, 플루오로카르본 탄성 중합체, 퍼플루오로 탄성 중합체 또는 다른 플루오로 탄성 중합체 물질을 들 수 있다.
따라서, 본 발명의 한 목적은 다양한 용도에 유용한 개선된 열 전도성 폴리테트라플루오로에틸렌 물품을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 한 목적은 열 전도성 개스켓 또는 인테페이스로서 유용한 개선된 열 전도성 물질을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 한 목적은 물품의 구조물의 전체에 걸쳐 가요성, 정합성 및 열 전도성 물질을 필요로 하는 다양한 용도에 사용하기 위한, 유연하고 용이하게 압축할 수 있는, 개선된 열 전도성 폴리테트라플루오로에틸렌 물질(예를 들어, 100 PSI에서 30% 이상 압축할 수 있는 성능과 함께 약 35 미만의 쇼어 에이(Shore A) 경도를 가지는 열 전도성 폴리테트라플루오로에틸렌 물질)을 제공하는 것이다.
발명의 상세한 설명
전술한 발명의 개요 및 본 발명의 바람직한 실시태양의 상세한 설명은 첨부된 도면을 참조하면 보다 이해를 잘 할 수 있다. 본 발명을 예시 설명할 목적으로, 현재 바람직한 실시태양을 도면에 도시하고 있다. 그러나, 본 발명은 도시된 정확한 배치와 수단에 한정되는 것이 아님을 이해해야 한다.
도 1에는 본 발명의 한 실시태양에 따른 열 전도성 인터페이스(10)가 도시 되어 있다. 열 전도성 인터페이스(10)는 2 개의 대표적인 그성 부품, 즉 전기회로판(16) 상의 히트 싱크(12)와 집적회로(14) 사이에 장착된다. 현재 사용가능한 많은 열 전도성 인터페이스와 달리, 본 발명에 따라서 제조한 인터페이스는 구성 부품 간의 뛰어난 정합성을 제공한다. 그 결과, 최소 압축 압력 하에 의해서도, 인터페이스(10)는 열 전도성을 방해하도록 존재하는 공간이 거의 또는 전혀 없이 인터페이스(10)와 각 구성 부품의 인접 표면(18, 20)과의 단단한 접속을 형성한다.
본 발명의 인터페이스를 사용하여 구성 부품 간에 달성된 접속을 설명하는데 사용된 "단단한"이란 용어는 인터페이스 물질이 정합되어 구성 부품의 표면 내 요절부에 충전되고 구성 부품들 간의 모든 공간을 현저하게 감소 또는 제거할 수 있는, 구성 부품 간의 접합을 의미한다. 본 발명의 교시내용에 따라 제조된 인터페이스는 비교적 낮은 장착 압력에서 단단한 접속을 달성하는 데 특히 효과적이다. 본 명세서에 사용된 " 낮은 장착 압력"이란 용어는, 민감한 전자 제품(예를 들어, 실리카 IC 칩)이 견딜 수 있는 한정된 압력을 의미하며, 약 30 lb/in2(147 kg/m2) 이하의 압력을 포함한다.
본 발명의 인터페이스(10)는 특정 요구에 따라 다양한 형태와 크기로 형성될 수 있다. 도 2에는 본 발명의 교시내용에 따라 제조된 열 전도성 인터페이스(22)의 또 다른 실시양태가 도시되어 있다. 이러한 예에 있어서, 인터페이스(22)는 히트 싱크(24)와 전자 구성 부품(26) 사이의 유연한 접속을 제공하도록 변형되어 있다.
본 발명에 있어서, 열 전도성 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 물품은 PTFE와 혼합된 에너지 팽창가능한 미립자 및 열 전도성 입자를 포함하여 제공된다. 본 발명의 PTFE 물품은 열 전도성이고, 용이하게 압축된다. 그러한 물질은 다양한 유용한 용도에서 효과적으로 사용될 수 있으며, 그러한 용도로서는 전자 장치 또는 다중 장치, 또는 적합한 장치(들)를 냉각하는 데 보조하는 히트 싱크 사이의 인터페이스로서의 용도를 들 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 유용한 팽창가능한 미립자는 열을 가하는 경우에 팽창성을 나타낸다. 팽창가능한 미립자는 균일하지 않다. 즉, 그것은 중합체 비드가 아니라 유체 물질로 이루어진 중심 코어을 갖고 있는 중합체 셀을 포함한다. 추가의 특징은 팽창가능한 미립자의 전체 치수가 특정 온도에서 가열할 때 증가한다는 것이다.
본 발명의 복합체 전구물질에 유용한 팽창가능한 중공형 중합체 미립자는 중합체 셀 및 액상이거나 또는 기체상이며, 가장 바람직하게는 실온에서 액상인 1 개 이상의 다른 물질의 코어로 이루어진 물질을 포함하며, 그 중합체 셀은 기본적으로 불용성이다. 액상 코어는 팽창의 정도가 팽창 온도에서 코어 물질의 부피 변화에 직접 관련되기 때문에 유리하다. 기체상 코어 물질의 경우, 예상되는 부피 팽창은 일반 기체 법칙에 의해 근사하게 접근할 수 있다. 그러나, 액상 코어 물질을 포함한 발포가능한 미립자는 특히 상변화가 발생하는 경우(즉, 액상이 팽창 온도에서 또는 그 부근에서 휘발하는 경우) 훨씬 큰 부피 변화를 제공할 가능성을 부여한다.
복합체 전구물질에 유용한 바람직한 팽창가능한 중합체 미립자(미소구, 마이크로밸룬 및 마이크로버블로도 명명됨)는 염화비닐과 염화비닐리덴의 공중합체, 염화비닐과 아크릴로니트릴의 공중합체, 염화비닐리덴과 아크릴로니트릴의 공중합체, 메타크릴로니트릴와 아크릴로니트릴의 공중합체, 및 스티렌과 아크릴로니트릴의 공중합체 등의 공중합체를 포함하는 셀을 가질 수 있다. 그 외에도 약 2 중량% 이하의 스티렌을 함유하는 메틸 메타크릴레이트의 공중합체, 약 50 중량% 이하의 에틸 메타크릴레이트를 함유하는 메틸 메타크릴레이트의 공중합체 및 약 70 중량 % 이하의 오르토클로로스티렌을 함유하는 메틸 메타크릴레이트의 공중합체를 언급할 수 있다. 팽창되지 않은 미소구는 유체, 바람직하게는 휘발성 액체, 즉 발포제(blowing agent)를 함유하는데, 이는 본 명세서에서 설명된 유형의 미소구에 대해 통상적인 것이다. 발포제는 미소구의 5∼30 중량%인 것이 적합하다. 미소구는 다른 방식으로, 건조된 입자로, 습윤된 케이크상으로, 또는 현탁액(예를 들어, 이소프로판올과 같은 알콜 중의 현탁액)으로 첨가될 수 있다.
팽창되지 않은 미립자의 크기는 약 0.1 μ m 내지 약 600μ m 범위가 바람직하고, 0.5∼200μm 범위가 보다 바람직하며, 1∼100 μ m 범위가 가장 바람직하다. 팽창된 미립자의 크기는 약 0.12∼1000 μm 범위를 가질 수 있고, 1∼600 μm 범위 가 보다 바람직하다. 팽창시킨 후, 팽창가능한 입자의 부피가 1.5 이상의 계수만큼, 바람직하게는 5 이상의 계수만큼, 가장 바람직한 10 이상의 계수만큼 증가하고, 계수 약 100의 정도로 높게 증가할 수 있다.
적합한 미소구로는 상품명 EXPANCEL(등록상표)(스웨덴 선즈발에 소재하는 노벨 인더스트리스 제품)이 있다. 이러한 미소구는 일반적으로 80∼130℃ 범위의 팽창 온도에 따라 다양한 크기와 형태로 얻을 수가 있다. 전형적인 EXPANCEL 미소구는 초기 평균 직경이 9∼17 μ m이고, 팽창된 평균 직경이 40∼60 μ m이다. 노벨 인더스트리스에 의하면, 미소구는 팽창되지 않은 실제 밀도가 1250∼1300 kg/m3이고, 팽창된 밀도가 20 kg/m3 이하이다.
본 명세서에서 사용된 "에너지 팽창가능한 미립자"란 용어는 팽창하기에 적합한 휘발성 유체로 충전된 임의의 중공형 탄성 용기를 포함하는 의미로 이해하여야 한다. 현재 사용가능한 미소구가 에너지원에 노출되는 경우 본질적으로 팽창하기에 적합한 볼 형상 입자라고 할지라도, 그러한 미소구는 팽창된 형태로 매우 탄성이있고, 압축될 수 있으며, 방출되어(예를 들면, 압출을 통해) 본 발명에 요구되는 팽창을 달성하는 것으로 이해해야 한다. 그러한 생성물은 또한 튜브, 타원체, 입방체, 입자 등과 같은 다양한 다른 형태로 성형할 수 있다. 마찬가지로, 본 발명의 내용 중에서 "에너지 팽창가능한 미립자"란 용어는 현재 공지되었거나 추후에 개발되는 이러한 생성물의 이용가능한 모든 형태 및 용도를 포함한다.
광범위한 발포제 또는 팽윤제(raising agent)가 팽창가능한 미소구의 중합체 셀 내에 포함될 수 있다. 이들은 에탄, 에틸렌, 프로판, 부탄, 이소부탄, 이소펜탄, 네오펜탄, 아세틸렌, 헥산, 헵탄, 또는 이러한 지방족 탄화수소 1종 이상의 혼합물을 비롯한 지방족 탄화수소과 같은 휘발성 유체-형성제일 수 있고, 26 이상의 수 평균 분자량, 사용된 특정 발포제로 포화되는 경우 대기압 하에서 중합체 셀의 수지성 물질의 연화점 범위 이하 또는 대략 그와 동일한 온도 범위의 끓는점을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 한 실시태양에 있어서, EXPANCEL 유형 091 DU 미소구가 사용된다. 이 제품은 10∼40 μm 범위의 입자 크기를 가진 회백색의 건조된 분말을 포함한다. 이러한 미소구의 셀은 아크릴로니트릴을 포함한다. 휘발성 액상은 이소펜탄을 포함한다.
EXPANCEL 미소구의 건조된 제제와 PTFE, 또는 유사한 중합체의 분산액을 혼합하고, 이어서 형성된 복합체을 가열함으로써, 중합체는 입체적으로 팽창을 일으켜 피브릴화된 PTFE 매트릭스를 형성할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 따르면, 열 전도성 미립자; 페이스트, 분산액 또는 분말 형태의 PTFE; 및 건조된 분말 또는 용액의 형태인 미소구로 이루어진 전구물질을 20∼90 부피%의 전도성 미립자, 1∼15 부피%의 EXPANCEL 미소구, 및 5∼70 부피% PTFE의 비율로 혼합하며, 이 때 전기 전도성 플레이크를 적어도 부분적으로 포함하고 있는 실시태양에서 그 비율은 70 부피%의 전도성 미립자, 3 부피%의 EXPANCEL 미소구, 27 부피%의 PTFE인 것이 바람직하다. 혼합은 적당한 수단, 예컨데 분말의 건식 혼합, 습식 혼합, 수성 분산액과 슬러리 충전제의 공응집, 고전단 혼합 등에 의해 일어날 수 있다. 본 명세서에서 사용된 "부피%"란 용어는, 전구물질의 부피에 대한 백분율을 의미한다.
형성된 PTFE 전구물질 내에 매립된 열 전도성 미립자는 그 전구물질의 주성분이다. 열 전도성 입자로는 다음과 같은 것들, 즉 알루미늄(Al), 구리(Cu), 니켈(Ni), 은(Ag), 또는 아연(Zn)과 같은 금속; 금속 비드; 금속 분말; 금속 섬유; 금속 코팅된 섬유; 금속 플레이크; 금속 코팅된 금속; 금속 코팅된 세라믹; 금속 코팅된 유리구; 금속 코팅된 비드; 금속 코팅된 운모 플레이크; 또는 다른 열 전도성 입자를 들 수 있지만, 이에 국한되는 것은 아니며, 또한 상기 입자는 산화아연, 산화알루미늄, 질화붕소(BN), 질화알루미늄(AIN), 다이아몬드 분말 또는 탄화규소(SiC)와 같은 전기적으로 비전도성인 것일 수도 있다. 또한, 2종 이상의 미립자의 배합물도 사용할 수 있다. 전도성 플레이크의 평균 크기는 약 1 μm 내지 약 700 μm 범위일 수 있고, 약 50 μm 내지 약 500 μm 범위가 바람직하며, 약 100 μm 내지 300 μm 범위가 가장 바람직하다. 전도성 분말의 평균 크기는 약 0.5 μm 내지 약 400 μm 범위일 수 있고, 약 0.5 μm 내지 약 100 μm 범위가 바람직하며, 약 2 μm 내지 60 μm 범위가 가장 바람직하다.
본 발명의 PTFE 전구물질을 제조하는데 사용되는 PTFE 수성 분산액은 PTFE 입자의 유백색 수성 현탁액일 수 있다. 전형적으로, PTFE 수성 분산액은 약 20 중량% 내지 약 70 중량%의 고형분을 함유하고, 이러한 고형분의 주성분은 입자 크기가 약 0.05 μm 내지 약 5.0 μm 범위인 PTFE 입자이다. 이러한 수성 PTFE 분산액으로는, 예를 들어 상품명 TEFLON(등록상표) 3636(DuPont de Nermours & Company,Inc.의 시판 중인 제품)가 있는데, 이 상품은 고형분이 18 중량% 내지 24 중량%이고, 대부분은 약 0.05 μm 내지 약 5.0 μm의 PTFE 입자이다.
상기 설명한 전구물질의 두께는, 예를 들어 약 3 mil 내지 약 150 mil 범위일 수 있다.
전구물질을 가열하는 경우, 두께는 에너지 팽창가능한 미립자의 팽창에 기인하여 증대한다. 관찰된 팽창량은 존재하는 에너지 팽창가능한 미립자의 중량%, 에너지 팽창가능한 미립자의 유형, 에너지 팽창가능한 미립자 중합체 셀의 분자량, 및 전구물질을 함께 지지하는 PTFE 매트릭스의 두께를 비롯한 몇가지 요인에 의해 좌우된다. 이러한 공정의 장점은 팽창 처리후 250 mil 이상의 두께를 산출할 수 있다는 점이다.
열에 의한 팽창 단계를 일으키는 데 필요한 온도는 미소구 셀을 구성하는 중합체 유형 및 사용되는 특정 발포제에 의해 좌우된다. 전형적인 온도의 범위는 약 40℃ 내지 약 220℃ 범위이고, 60℃ 내지 200℃ 범위가 바람직하며, 80℃ 내지 190℃ 범위가 가장 바람직하다.
상기 설명한 복합체 물품 이외에도, 본 발명의 또 다른 실시태양은 실리콘 탄성 중합체(예를 들어, 디메틸 실록산)와 같은 탄성 중합체 물질을 전구물질에 첨가함으로써 제조될 수 있다. 본 발명의 한 실시태양에 있어서, 이는 충전된 미분말 응고물과 디메틸 실록산을 혼합함으로써 달성될 수 있다. 적합한 디메틸 실록산으로는 상품명 Sylgard(등록상표) 유형 1-4105, 또는 Q1-4010(다우코닝 제품)가 있다,[또한, 다우코닝 제품인 Q3-661과 같은 이산화규소로 강화된 실리콘 물질을 사용하는 것도 적합할 수 있다.] 이 실록산은 중량 기준으로 첨가되고, 예를 들어 광물성 주정과 같은 용매로 희석될 수 있다. 일반적으로, 실록산은 1% 내지 약 50% 범위의 양으로 첨가될 수 있고, 5% 내지 20% 범위가 바람직하며, 10% 내지 15% 범위가 가장 바람직하다. 다른 적합한 탄성 중합체로는, 실리콘, 폴리우레탄, 에틸렌/프로필렌, 플루오로실리콘, 플루오로카본 탄성 중합체, 퍼플루오로 탄성 중합체 또는 다른 플루오로 탄성 중합체 물질을 들 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.
이어서, 이러한 전구물질을 약 130℃ 내지 약 190℃ 범위에서 가열하여, 전구물질의 팽창을 달성할 뿐만 아니라 실록산을 가교결합을시켜서 경화 상태의 고형 실리콘 탄성 중합체를 얻는다. 형성된 물품은 용이하게 압축가능한 열 전도성 PTFE 복합체이며 불연속 방식으로 복합체 물품 내에 배치된 실리콘 탄성 중합체를 포함한다.
탄성 중합체 물질의 첨가는 증가된 Z-강도, 인장강도 및 신장율을 가진 복합체를 생성시킨다. 그것은 또한 어느 정도의 탄성을 제공하고, 물질의 사용가능한 온도 범위를 증가시킨다. 이러한 바람직한 특성은 복합체 물품의 연성/압축성을 손상시키지 않고 달성된다.
다음 열거한 절차를 사용하여 하기 실시예에서 생성되는 물질의 특성을 측정한다.
압축률 %
팽창된 샘플은 ASTM F36-88에 의거 100 PSI에서 압축률%에 대해 측정한다.
밀도
전구물질의 밀도는 1"× 6" 형판을 사용하여 샘플을 정확하게 1"× 6"으로 절단하여 구한다. 이어서, 이 샘플을 최근사치 0.01 g으로 평량하고 하기 수학식 1로 밀도를 측정한다:
[수학식 1]
Figure pat00001
상기 식 중, M은 최근사치 0.01 g에 대한 샘플의 질량이고,
V는 부피(길이×나비×두께)이다.
또한, 팽창된 복합체 물질을 설명한 방식으로 측정한다. % 팽창율이란 용어는 하기 수학식 2에 의한 샘플 밀도의 % 변화율을 의미한 것이다.
[수학식 2]
Figure pat00002
열 전도율 측정 절차
샘플을 2.25 in2 크기로 절단한다. 시험 장치는 2개의 구리 블록으로 구성한다. 상부 블록은 가열하여 절연시킨다. 하부 블록은 물을 순환시켜 냉각시킨다. 시험 장치에 일정한 압력을 가할 수 있는 프레임 내측에 시험 장치를 배치한다. 시험 장치는 ASTM 5470-93(열 전도성의 전기 절연성 고체 박막 재료에 대한 열 전달 특성의 표준 시험법)에 설명된 장치와 유사하게 고안된 것이다.
가열 블록은 소정량의 전력으로 가열한다. 가열 블록의 온도 강하를 두 위치 에서 4개의 온도계를 사용하여 측정한다. 고온 표면에서의 온도는 표면으로부터0.031 in 떨어진 위치에 장착되어 있는 온도계로 근사 측정한다. 시험편 표면의 온도는 4개의 온도계 판독치의 평균값이다. 냉각 블록은 디자인 및 온도계 배치면에서 동일하다.
시험편을 장착하기 전에, 두께를 측정한다. 시험편은 하부의 냉각 블록에 장착한다. 상부의 가열 블록은 시험편 위에 배치한다. 소정의 압력을 가한다. 시험은 공급전력량의 함수로서 시험편을 가로질러 온도 강하를 측정하는 것으로 이루어진다. 열 저항은 샘플을 가로질러 측정한 온도차를 공급전력량으로 나누어 계산한다. 단위는 ℃/W이다. 열 전도율은 하기 수학식 3의 푸우리에 전도 방정식을 사용하여 계산한다:
[수학식 3]
Figure pat00003
상기 식 중,
k= 열 전도성, W/m℃
Q= 전력, W
t= 샘플 두께, m
A= 샘플 면적, m2
ΔT= 샘플을 가로질러 측정한 온도 강하, ℃
온도는 평형상태에 도달할 때까지 30 분마다 측정한다.
본 발명의 열 전도성 인터페이스는 파워 PET, 컴퓨터 논리 회로, 및 기타 고 전자밀도 회로와 같은 전자 장치의 구성 부품으로부터 열 에너지를 방출시키도록 특별히 고안된 것이다. 그러나, 본 발명은 다른 용도, 예를 들면 파워 변압기, 트랜지스터 패키지(예, TO-3, TO-5, TO-18, TO-36, TO-66, TO-220 등) 및 다이오우드 패키지(예, DO-4, DO-5 등)에도 광범위하게 선택·적용될 수 있음을 알아야 하며, 상기 용도에만 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명으로부터 벗어나는 일 없이 본 발명의 열 전도 특성은 히트 싱크, 냉각 플레이트 등과 같은 특정 구성 부품에 대한 열의 전달에 사용할 수 있음도 이해해야 한다.
다음은 실시예에 의거하여 본 발명의 제조방법 및 사용방법을 예시하고자 하나, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
145.6 g의 질화붕소(Advanced Ceramics, Inc. 제품인 타입 HCJ-48)와 5.2 g의 EXPANCEL 타입 091DU 미소구를 탈이온수 1,643 g 중에 슬러리화하였다. 이어서, 이 슬러리를 206.7 g의 PTFE 분산액(E.I. dePont de Nemours & Company, Inc. 제품인 타입 TE3636)으로 응고시켰다. 이 응고물을 90℃에서 16 시간 동안 건조시키고, -10℃에서 24 시간 동안 동결시킨 후 1/4" 메쉬 금속 스크린을 통해 수작업으로 크기 선별하였다. 이 생성된 분말을 응고물 1 lb 당 윤활제 0.35 lb의 수준으로 윤활처리하였다. 상기 윤활제는 75 중량%의 실리콘 탄성 중합체(Dow Corning 제품인 Sylgard(등록상표) 타입 1-4105)와 25 중량%의 광물성 주정을 포함하는 혼합물로 구성된 것이었다. 생성된 물질을 실온(약 72°F)에서 24 시간 동안 건조시킨 후, 1" 직경의 펠릿으로 미리 형성시킨 다음, 약 44 mil의 두께와 2"의 폭을 가진 테이프로 압출하였다. 이어서, 테이프를 7 mil의 두께로 압연 처리하였다. 이어서, 이 압출물의 샘플을 100℃에서 5 분 동안 경화시켰다(횡단면 현미경 사진인 도 3 참조). 이 단계는 실리콘을 경화시키고 광물성 주정은 제거하는 데 필요하였다. 그러나, 100℃의 온도는 EXPANCEL을 활성화시키는 데 충분히 높은 온도는 아니었다. 이 결과 압출물(또는 팽창되지 않는) 특성을 측정할 수 있는 재료가 산출되었다. 이어서, 하기의 데이터를 얻었다:
두께 = 7 mil
밀도 = 1.38 g/cc
100 PSI에서의 압축률 = 0%
쇼어 에이 경도 = 60
10 PSI에서의 열 전도율 = 0.83 w/m℃
100 PSI에서의 열 전도율 = 1.53 w/m℃
도 3을 참조하면 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 경화 압출물은 A에 질화붕소 플레이크를, B에 미소구를, C에 PTFE 및 실리콘 탄성 중합체를 포함하였다.[주: 이 특정 SEM에서는 PTFE와 실리콘 탄성 중합체를 구별하기가 곤란하였다.]
압출 물질로 된 별도의 시험편을 150℃에서 5 분 동안 가열하였다(도 4 참조). 이러한 유형의 가열은 실리콘 탄성 중합체가 경화되고 광물성 주정이 증발됨에 따라 복합체를 (EXPANCEL의 활성화로 인해) 팽창시켰다. 이 샘플에 대해서는 다음의 데이터를 얻었다:
두께 = 17 mil
밀도 = 0.53 g/cc ⇒ 62% 팽창율
100 PSI에서의 압축률 = 31.3%
쇼어 에이 경도 = 18
10 PSI에서의 열 전도율 = 0.63 w/m℃
100 PSI에서의 열 전도율 = 2.04 w/m℃
도 4를 참조하면 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 복합체는 A에 질화붕소 플레이크를, B에 미소구를, C에 팽창 공정에 의해 형성된 PTFE 피브릴 및 D에 실리콘 탄성 중합체를 포함하였다.
도 4의 재료는 도 3의 재료와 비교할 때 매우 신규한 특성을 가졌다. 우선 도 4의 재료는 도 3의 재료에 비해 밀도가 62% 더 낮기 때문에, 쇼어 에이 경도 및압축률에 의해 확인되는 바와 같이 연성이 매우 높고 압착할 수 있는 재료를 산출 하였다. 그러나, 100 PSI에서, 도 4의 재료의 열 전도율은 압출물 샘플보다 더 컸다. 이러한 사실은 이 샘플이 단위 부피 당 훨씬 더 적은 양의 질화붕소를 함유하고 있기 대단히 놀라운 일이었다. 이것은 종래의 삼투 이론(percoaltion thoery)에 의해 극명하게 대비되는 것이었다.
실시예 2
4.98 lb의 질화알루미늄(ART,INC. 제품인 타입 A500 FXWR)와 87 g의EXPANCEL 타입 091DU 미소구를 10 갤론 들이 용기내에서 이소프로필 알콜과 탈이온수 중에 슬러리화하였다. 이어서, 슬러리를 고형분이 22%인 6.12 lb의 PTFE 분산액(E.I. duPont de Nemours & Company, Inc.제품인 타입 TE3636)으로 응고시켰다. 이 생성된 응고물을 95℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 이어서, 상기 응고물을 -10℃에서 24 시간 동안 동결시킨 후 1/4" 메쉬 금속 스크린을 통해 수작업으로 크기 선별하였다. 이어서, 이 생성된 분말을 응고물 1 lb 당 윤활제 0.25 lb의 수준으로 윤활처리하였다. 사용한 윤활제는 75 중량%의 실리콘 탄성 중합체(Dow Corning 제품인 Sylgard(등록상표) 타입 1-4105)와 25 중량%의 광물성 주정을 포함하는 혼합물로 구성된 것이었다. 이어서 그 재료를 -10℃에서 4 시간 동안 재동결시킨 후 동일한 1/4" 메쉬 금속 스크린을 통해 크기 재선별하였다. 이 생성된 분말을 실온(약 72°F)에서 24 시간 동안 잔류 방치한 후, 2.5" 직경의 펠릿으로 예비 성형하였다. 이 펠릿을 약 150 mil의 두께와 4"의 폭을 가진 테이프로 압출하였다. 이어서, 상기 테이프를 103 mil의 두께로 압연 처리하고 150℃에서 5 분 동안 가열하였다. 이러한 공정으로 인하여 경화 실리콘 탄성 중합체가 침투된 다공성 PTFE 복합체가 산출되었다. 이 산출된 복합체는 다음의 특성들을 갖고 있었다:
두께 = 167 mil
밀도 = 0.91 g/cc
100 PSI에서의 압축률 = 32.3%
쇼어 에이 경도 = 34
100 PSI에서의 열 저항 = 0.775 ℃/w
100 PSI에서의 열 전도율 = 2.1 w/m℃
실시예 3
19.34 lb의 은 플레이크(Technic Inc.제품인 SILFLAKE 450), 3.91 lb의 은 코팅 알루미늄 분말(Novamet Specialty Products Corp. 제품) 및 0.374 lb의 EXPANCEL 타입 091DU 미소구를 54.7ℓ의 탈이온수와 17.43ℓ의 이소프로필 알콜 중에 슬러리화시켰다. 이어서, 이 슬러리를 고형분이 29.7%인 17.33 lb의 PTFE 분산액(E.I. duPont de Nemours & Company, Inc. 제품인 타입 TE3636)으로 응고시켰다. 이 생성된 응고물을 90℃에서 22 시간 동안 건조시키고, -10℃에서 24 시간 동안 동결시킨 후 1/4" 메쉬 금속 스크린을 통해 수작업으로 분말 형태로서 크기 선별하였다. 이어서, 상기 재료를 응고물 1 lb 당 윤활제 0.20 lb의 수분으로 윤활처리하였다. 테이프를 7 mil의 두께로 압연 처리한 것을 제외하고는 실시예 2에서와 같이 테이프를 형성시켰다. 이러한 테이프의 샘플을 130℃에서 4 분 동안 가열하여 팽창 및 경화를 수행하였다. 산출된 복합체는 다음의 특성들을 갖고 있었다:
두께 = 17 mil
밀도 = 1.02 g/cc
쇼어 에이 경도 = 21
100 PSI에서의 압축률 = 36.1%
100 PSI에서의 전기 저항 = 0.008 Ω cm
100 PSI에서의 열 전도율 = 2.18 w/m℃
본 실시예에서, 열 전도성을 가짐과 동시에 연성 및 압착성을 가진 특징적인 복합체가 형성되었다.
이상은 몇 개의 예시적인 실시양태를 상세히 설명하였지만, 당업자라면 본 명세서에 설명되어 있는 신규한 교시내용 및 이점들로부터 벗어남이 없이 많은 변경예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 이러한 모든 변경예는, 첨부된 특허청구범위에 한정되어 있는 바와 같이, 본 발명의 범위내에 포함되는 것이다.
본 발명은 폴리테트라플루오로에틸렌 매트릭스, 열 전도성 입자, 및 에너지 팽창가능한 중공형 중합체 입자를 포함하는 열 전도성 물질로서, 다양한 용도에 유용한 개선된 가요성, 정합성 및 열 전도성을 제공한다.
도 1은 전자 장치의 구성 부품들 간에 장착된 본 발명의 열 전도성 물품에 대하여 도시한 한 실시태양의 3/4 등각도를 나타낸다.
도 2는 전자 장치의 2개 구성 부품들 간에 장착된 본 발명의 열 전도성 물품에 대하여 도시한 또 다른 실시태양의 횡단면도를 나타낸다.
도 3는 본 발명의 교시내용에 따른 경화 압출물(팽창되지 않음)의 횡단면에 대하여 도시한 주사 전자 현미경 사진(SEM)(0.44 K 배율)을 나타낸다.
도 4는 본 발명의 교시내용에 따른 팽창된 열 전도성 물품의 횡단면에 대하여 도시한 SEM(0.43 K 배율)을 나타낸다.

Claims (11)

  1. 폴리테트라플루오로에틸렌 매트릭스, 열 전도성 입자, 팽창된 중공형 중합체 입자, 및 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 매트릭스에 침투된 탄성중합체 물질을 포함하는 열 전도성 물품으로서, 상기 열 전도성 물품은 100 psi(0.689 메가파스칼)에서 약 1.53 W/m℃ 보다 큰 열 전도율을 가지는 것인 열 전도성 물품.
  2. 폴리테트라플루오로에틸렌 매트릭스, 열 전도성 입자, 팽창된 중공형 중합체입자, 및 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 매트릭스에 침투된 탄성중합체 물질을 포함하는 열 전도성 물품으로서, 상기 열 전도성 물품은 100 psi(0.689 메가파스칼)에서 30% 보다 큰 % 압축률을 가지고, 100 psi(0.689 메가파스칼)에서 약 1.53 W/m℃ 보다 큰 열 전도율을 가지는 것인 열 전도성 물품.
  3. 전자 부품, 히트 싱크(heat sink), 및 상기 전자 부품과 상기 히트 싱크 사이에 배치된 열 전도성 물품을 포함하는 물품으로서, 상기 열 전도성 물품은 폴리테트라플루오로에틸렌 매트릭스, 열 전도성 입자, 팽창된 중공형 중합체 입자, 및 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 매트릭스에 침투된 탄성중합체 물질을 포함하고, 100 psi(0.689 메가파스칼)에서 약 1.53 W/m℃ 보다 큰 열 전도율을 가지는 것인 물품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 열 전도성 입자가 금속, 금속 비드, 금속 분말, 금속 섬유, 금속 코팅된 섬유, 금속 플레이크, 금속 코팅된 금속, 금속 코팅된 세라믹, 금속 코팅된 유리 버블, 금속 코팅된 유리 비드, 금속 코팅된 운모 플레이크, 산화아연, 산화알루미늄, 질화붕소, 질화알루미늄, 다이아몬드 분말 및 탄화규소로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 열 전도성 물품.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 밀도가 1.5 g/cc 미만인 것인 열 전도성 물품.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 쇼어 에이 경도(Shore A hardness)가 약 35 미만인 것인 열 전도성 물품.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 쇼어 에이 경도가 약 20인 것인 열 전도성 물품.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 탄성 중합체 물질이 실리콘 탄성 중합체 물질인 것인 열 전도성 물품.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 100 psi(0.689 메가파스칼)에서 약 2 W/m℃ 보다 큰 열 전도율을 가지는 것인 열 전도성 물품.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 열 전도성 입자가 열 전도성 플레이크와 열 전도성 분말의 혼합물을 포함하는 것인 열 전도성 물품.
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 침투된 탄성 중합체 물질이 폴리우레탄, 에틸렌/프로필렌, 플루오로실리콘, 플루오로카르본 탄성 중합체, 퍼플루오로 탄성 중합체 및 플로오로 탄성 중합체 물질로 이루어진 군 중에서 선택 되는 것인 열 전도성 물품.
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