KR100509222B1 - 투명성 및 난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

투명성 및 난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 투명성 및 난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물은 (A) (a1)중량평균분자량(Mw)이 10,000-35,000 범위의 폴리카보네이트 수지 20-80 중량%와 (a2)중량평균분자량이 50,000-500,000 범위의 폴리카보네이트 수지 80-20 중량%로 이루어진 폴리카보네이트 수지 100 중량부; 및 (B) 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 화합물 0.01∼5 중량부로 이루어진다.

Description

투명성 및 난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물{Flame Retardant Thermoplastic Resin Composition With Good Transparency}
발명의 분야
본 발명은 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 열가소성 수지에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 분자량이 서로 다른 2종 이상의 폴리카보네이트 수지와 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머로 이루어지고, 폴리카보네이트 본연의 투명성을 유지하면서 난연성 및 기계적 강도가 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
폴리카보네이트 수지는 투명성, 기계적 강도뿐만 아니라 내열성도 우수하여 전기, 전자 제품 및 자동차 부품 등의 용도에 많이 사용되고 있다. 투명한 방향족 폴리카보네이트에 난연성을 부여하기 위해, 종래에는 금속염계 난연제, 할로겐계 난연제와 함께 불소화 에틸렌계 수지의 혼합물이 사용되었다. 그러나, 폴리카보네이트 수지의 난연성을 확보하기 위해 사용되는 불소화 에틸렌계 수지 및 금속염계 난연제는 폴리카보네이트의 장점 중의 하나인 투명성의 저하를 야기시킨다는 단점이 있다.
이러한 투명성의 저하 현상을 극복하기 위하여 흔히 사용되는 방법으로 실리콘계 첨가물 및 실리콘계 공중합체와의 합금 등이 이용되고 있다.
미국특허 제4,954,549호에서는 트리-아릴-실리콘계 물질을 폴리카보네이트 수지에 혼합하여 1/16" 두께의 시편의 UL94 V-0 난연도를 확보한 결과가 개시되어 있다.
또한, 미국특허 제5,955,542호에서는 아릴기를 함유한 실리콘 조성물과 다이오가닉 폴리실록산(diorganic polysiloxane)조성물의 공중합체로 구성된 난연 첨가물이 방향족 성분으로 구성된 수지의 난연성을 증대시키는 것으로 개시되어 있다.
미국특허 제6,284,824호 및 제6,326,425호에서는 오가노폴리실록산(organopolysiloxane)을 함유한 폴리카보네이트 수지의 투명성 유지 및 난연성 증대 효과를 개시하고 있다.
아울러, 미국특허 제5,187,243호에는 실리콘계 공중합체와의 합금의 예로서 아릴-실록산계 고분자와 폴리카보네이트의 합금을 통해 난연도와 기계적 물성을 함께 확보한 결과가 개시되어 있다.
그러나 상기 열거된 실리콘계 첨가물이나 공중합체를 이용한 특허들은 비할로겐 난연제로 분류되어 환경 친화적이라는 장점이 있으나, 비교적 고가이며, 외장재로 사용시 조색 효과가 감소된다는 단점을 함께 지니고 있다.
이에 대하여, 본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위하여, 분자량이 서로 다른 2종 이상의 폴리카보네이트 수지를 사용하고, 여기에 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머를 첨가함으로써, 폴리카보네이트 본연의 투명성을 유지하면서 우수한 난연성 및 기계적 강도를 갖는 열가소성 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 난연성이 우수한 열가소성 수지조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 투명성이 우수한 열가소성 수지조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 (A)(a1)중량평균분자량(Mw)이 10,000-35,000 범위의 폴리카보네이트 수지 20-80 중량%와 (a2)중량평균분자량(Mw)이 50,000-500,000 범위의 폴리카보네이트 수지 80-20 중량%로 이루어진 폴리카보네이트 수지 100 중량부 및 (B) 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 화합물 0.01∼5 중량부로 이루어지며, 이들 각각의 성분에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
(A) 폴리카보네이트 수지
본 발명에 사용되는 폴리카보네이트 수지는 하기 화학식 1로 나타내어지는 디페놀류를 포스겐, 할로겐 포르메이트 또는 탄산 디에스테르와 반응시킴으로써 제조된다:
[화학식1]
(상기식에서, A는 단일 결합으로서, C1-5의 알킬렌, C1-5의 알킬리덴, C5-6의 시클로알킬리덴, S 또는 SO2이다).
상기식으로 표시되는 디페놀류에는 히드로퀴논, 레조시놀, 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,4-비스-(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산, 2,2-비스-(3-클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판 등을 들 수 있다. 이들 중, 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산 등의 비스페놀류가 바람직하며, 특히 비스페놀-A라고도 불리는 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판이 가장 바람직하다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지(A)는 중량평균분자량(Mw)이 중량평균분자량(Mw)이 10,000-35,000 범위의 폴리카보네이트 수지 20-80 중량%와 50,000-500,000 범위의 폴리카보네이트 수지 80-20 중량%로 이루어진다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지는 분지쇄의 것이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 중합에 사용되는 디페놀 전량에 대하여 0.05-2몰%의 트리- 또는 그 이상의 다관능 화합물, 예를 들면 3가 또는 그 이상의 페놀기를 가진 화합물을 첨가하여 제조될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물의 제조에 사용되는 폴리카보네이트(PC)는 단일중합체(homopolymer), 공중합체(copolymer), 또는 이들의 블렌드 형태가 모두 이용될 수 있다.
또한 본 발명의 폴리카보네이트 수지(A)는 에스테르 전구체(precursor), 예컨대 2관능 카르복실산 존재하에 중합반응시켜 얻어진 방향족 폴리에스테르-카보네이트 수지로 일부 또는 전량 대체하여 사용하는 것도 가능하다.
(B) 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 화합물
본 발명의 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 화합물(B)은 종래의 이용 가능한 수지로서, 공지의 중합방법을 이용하여 제조될 수 있으며 분말(powder) 상태로 사용된다.
구체적인 예로는 테트라브로모비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머, 헥사브로모비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머, 테트라 프루오로비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머, 헥사플루오로비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머 등이 있다. 이들은 서로 독립적으로 사용할 수 있거나, 서로 다른 2종 이상을 병용하여 사용할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물의 제조에 바람직하게 사용될 수 있는 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머로는 중량평균분자량이 5,000 이하이고, 비중이 2.2 g/cm3 인 브롬 치환 비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머가 있다.
본 발명의 수지 조성물의 제조에 사용되는 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 화합물의 함량은 기초수지 구성성분 (A)의 100 중량부에 대하여 0.01∼5 중량부이다.
본 발명의 투명성 및 난연성을 지닌 수지 조성물은 상기의 구성성분 외에도 각각의 용도에 따라 금속염계 난연제, 활제, 이형제, 안정제, 무기물 첨가제 안료 또는 염료 등의 일반적인 첨가제를 포함할 수 있으며, 부가되는 첨가제는 기초수지 구성성분 (A)의 100 중량부에 대하여 0∼5 중량부, 바람직하게는 0.1∼2 중량부의 범위 내에서 사용될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은 수지 조성물을 제조하는 공지의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 구성성분과 기타 첨가제들을 동시에 혼합한 후에, 압출기 내에서 용융 압출하고 펠렛 형태로 제조할 수 있다.
본 발명의 조성물은 여러 가지 제품의 성형에 사용될 수 있으며, 특히 고온에서 사출되면서 투명성 및 난연성이 요구되는 전기, 전자 제품의 하우징 및 부품의 제조에 적합하다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 실시예 및 비교실시예에서 사용된 (A) 폴리카보네이트 수지 및 (B) 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 수지의 양은 다음과 같다.
(A) 폴리카보네이트 수지
(a1)성분으로 중량평균분자량(Mw)이 각각 25,000, 35,000인 비스페놀-A형의 폴리카보네이트와 (a2)성분으로 중량평균분자량(Mw)이 50,000 및 200,000인 비스페놀-A형의 폴리카보네이트를 사용하였다.
(B) 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 수지
미국 Great Lakes사의 테트라브로모 비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머인 GC-58 을 사용하였다.
실시예 1-2
표 1에 나타나있는 조성의 각 구성성분과 산화방지제, 열안정제를 첨가하여 통상의 혼합기에서 혼합하고 L/D=35, Φ=45mm인 이축 압출기를 이용하여 압출한 후, 압출물을 펠렛 형태로 제조하고 사출온도 300℃에서 물성 측정 및 난연도 평가를 위한 시편을 10 oz 사출기를 이용하여 제조하였다.
비교실시예 1-2
비교실시예 1은 폴리카보네이트 수지로서 중량평균분자량(Mw)이 35,000인 것만을 사용한 것이고, 비교실시예 2는 중량평균분자량(Mw)이 50,000인 것만을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교실시예 3-4
비교실시예 3 및 4는 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 수지를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일하게 수행하였다.
비교실시예 5
할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 수지를 본 발명의 밤위를 초과하여 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
상기 실시예 및 비교실시예에서 성형된 시편에 대하여 23℃, 상대습도 50 %에서 24시간 방치한 후 ASTM 규격에 따라 물성을 측정하였다.
(1) 투명도는 3 ㎜ 두께의 시편에 대해 Hazeness 를 측정하고 이를 비교하여 평가하였다.
(2) 난연도는 UL-94 규정에 준하여 2.1 ㎜ 두께의 시편을 이용하여 평가하였으며, 총 연소시간은 시편 5개를 평가하였을 때 1, 2차 연소시간을 모두 더한 것이다.
(3) VST(Vicat 연화온도)는 ASTM D1525 규격에 의하여 평가하였다.
실시예 1-2 및 비교실시예 1-5에서 제조된 수지의 조성 및 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
Mw 실시예 비교실시예
1 2 1 2 3 4 5
(A)폴리카보네이트수지 25,000 50 50 - - 50 50 50
35,000 - - 100 - - - -
50,000 50 - - 100 50 - 50
100,000 - 50 - - - 50 -
(B)할로겐 치환폴리카보네이트 올리고머 2 2 2 2 - - 6
Melt Flow (300℃, 1.2 Kg) 12 6 11 5 12 6 12
UL 94 난연도 (1/12") V-0 V-0 V-2 V-0 V-2 V-2 V-0
총연소시간 18 16 28 24 32 34 14
Hazeness 0.9 0.9 1.0 0.9 0.8 0.8 3.7
Vicat 연화온도(℃) 147 147 147 147 148 148 146
상기 표 1의 결과로부터, 분자량 범위가 서로 다른 2종의 폴리카보네이트 수지를 적정한 비율로 혼합하여 사용하고 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머를 사용한 실시예 1-2는 투명성을 유지하면서, 난연도에 있어서도 상승효과(synergistic effect)가 나타나는 것을 알 수 있었다. 반면, 단일 분포의 분자량을 갖는 폴리카보네이트 수지를 사용하거나 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머를 첨가하지 않은 비교실시예 1-4은 난연성 및 투명성이 동시에 확보될 수는 없었으며, 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머를 초과하여 첨가시킨 비교실시예 5는 난연성은 우수하였으나, 투명성이 매우 저하된 것으로 나타났다.
본 발명의 투명성 및 난연성이 우수한 수지 조성물은 분자량이 서로 다른 2종 이상의 폴리카보네이트 수지에 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머를 첨가함으로서, 폴리카보네이트 본연의 투명성을 유지하면서 난연성 및 기계적 강도가 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (3)

  1. (A)(a1)중량평균분자량(Mw)이 10,000-35,000 범위의 폴리카보네이트 수지 20-80 중량%와 (a2)중량평균분자량이 50,000-500,000 범위의 폴리카보네이트 수지 80-20 중량%로 이루어진 폴리카보네이트 수지 100 중량부; 및
    (B) 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 화합물 0.01∼5 중량부;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 화합물은 테트라브로모비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머, 헥사브로모비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머, 테트라 프루오로비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머, 헥사플루오로비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 할로겐 치환 폴리카보네이트 올리고머 화합물은 중량평균분자량이 5,000 이하이고, 비중이 2.2 g/cm3 인 브롬 치환 비스페놀에이 폴리카보네이트 올리고머인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
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