KR100497789B1 - 철계 분말 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저산소, 저탄소 철계 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 이러한 방법은 크롬, 망간, 구리, 니켈, 바나듐, 니오븀, 붕소, 규소, 몰리브덴, 및 텅스텐으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 선택적인 합금 원소와 필수적인 철을 포함하는 분말을 준비하는 단계와, 적어도 H2 및 H2O 가스를 함유하는 대기에서 상기 분말을 탈탄하는 단계와, 상기 탈탄 공정 동안 형성된 하나 이상의 탄소 산화물의 농도를 측정하는 단계와, 또는 노의 종방향으로 서로 소정의 거리만큼 떨어져 위치하는 둘 이상의 지점에서 산소 포텐셜을 측정하는 단계와, 상기 측정값의 도움으로 탈탄 대기에서 H2O 가스의 함유량을 조절하는 단계를 포함한다. 다른 선택적인 실시예에서는 산소 포텐셜의 측정과 관련하여 탄소 산화물을 측정하는 것을 포함한다.

Description

철계 분말 및 그 제조 방법{IRON-BASED POWDER AND A PROCESS FOR THE PREPARATION OF THE SAME}
본 발명은 철계 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저산소, 저탄소 강 또는 철 분말을 제조하는 풀림 방법에 관한 것이다.
철계 분말의 풀림은 분말 야금학적 분말 제조 분야에서 매우 중요한데, 이하에서 이에 대해 간단히 설명한다.
풀림 공정용 개시 재료, 즉 원료 분말은 철계 분말과 선택적인 합금으로 구성되는데, 선택적인 합금은 용융 공정에서 철과 합금 처리된다. 선택적인 합금 원소 외에도, 원료 분말은 통상적으로 0.2＜%C＜0.5 범위의 탄소 불순물과, 0.3＜%O-총량＜1.0 범위의 산소 불순물과, 소량의 황 및 질소를 포함한다. 가능한 한 양호한 분말 특성을 얻기 위해, 이러한 불순물들을 가능한 한 많이 제거하는 것이 가장 중요한데, 이는 본 발명의 가장 중요한 목적이다.
저산소, 저탄소 철계 분말을 제조하는 공지된 방법은 미국 특허 제 4,448,746호와 일본 특허 출원 제 6-86601호에 개시되어 있다.
미국 특허 제 4,448,746호는 소량의 산소와 탄소를 갖는 합금철 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 이러한 공정에서, 원자화된 분말의 탄소량은 온도 및 압력 상태에 의해 결정되는 소정의 처리 시간 동안 적어도 H2 및 H2O를 포함하는 탈탄(脫炭) 대기에 분말을 유지시킴으로써 조절된다. 개시 분말의 산소량은 필수적으로 풀림 처리된 분말과 동일하거나 또는 그 보다 다소 작다.
일본 특허 출원 제 6-86601호는 분할벽에 의해 분리된 3개의 연속 챔버를 포함하는 특별한 노에서 수행되는 방법에 관한 것이다. 이러한 방법은 수소 가스 및 수증기에 의한 환원에 기초한다.
이들 공지된 방법들은 다음의 두 반응식에 따라 연속적으로 수행된다.
F3C + 6H2(g) → Fe + 3CH4(g)
Fe3C + 3H2O(g) → Fe + 3CO(g) + 3H2
원리적으로, 탄소와 산소 모두는 수소 가스로 환원할 수 있지만, 상기 반응식 1에 따른 탄소의 반응은 느리기 때문에 반응식 2에 따라 물이 첨가된다. 그렇지만, 물의 첨가는 탄소가 환원됨과 동시에 분말이 산화될 위험이 있는 문제점을 갖는다. 이러한 위험은 쉽게 산화되는 원소를 포함하는 합금 분말 재료에서 특히 큰데, 바꾸어 말하면 이는 의 비를 조절할 때 매우 "정교(precise)"해야함을 의미한다. "최적"의 비는 원료 분말의 탄소 및 산소 함유량, 합금 원소의 농도 및 형태, 풀림 온도, 가열 영역에서의 잔류 시간, 및 수득된 분말 덩어리의 두께와 같은 다수의 인자에 따라 달라진다.
정확한 비로 조절하는데 나타나는 문제점은 복잡하다는 것이고, 본 발명의 목적은 환원 대기를 조절하는 방법, 결과적으로 풀림된 최종 분말내의 탄소 및 산소의 농도를 조절하는 방법을 기초로, 저산소, 저탄소 분말을 제조하는 신규하고 개선된 간단한 방법을 제공하는 것이다.
이러한 새로운 방법의 중요한 특징은 통상적인 벨트형 노와 같은 기존의 노 장치에서 수행될 수 있다는 점이다. 이러한 방법은 800 내지 1200℃의 온도에서 연속적으로 그리고 역류식으로(countercurrently) 유리하게 수행된다. 합금 분말에 대하여는, 온도가 950 내지 1200℃에서 변화되는 것이 바람직한 반면, 본질적으로 순수한 철 분말에 대한 공정 온도는 바람직하게 850 내지 1000℃에서 변화된다. 그렇지만, 보다 높은 온도, 즉 950 내지 1200℃의 온도에서 본질적으로 순수한 철 분말을 처리할 수도 있다.
본 발명에 따른 방법은, a) 크롬, 망간, 구리, 니켈, 바나듐, 니오븀, 붕소, 규소, 몰리브덴, 및 텅스텐으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 임의의 합금 원소와 필수적으로 철로 구성된 분말을 준비하는 단계와,
b) 상기 분말을 적어도 H2 및 H2O 가스를 포함하는 대기에서 풀림하는 단계와,
c) 탈탄 공정 동안 형성된 적어도 하나의 탄소 산화물의 농도를 측정하는 단계와, 또는
d) 상기 노의 후방 단부에서 서로 종방향으로 이격된 거리에 있는 적어도 2지점에서 동시에 산소 포텐셜을 측정하는 단계와,
e) 상기 노의 적어도 하나의 지점에서 산소 포텐셜을 측정하는 것과 조합하여 상기 단계 c)에 따라 농도를 측정하는 단계와,
f) 상기 단계 c), d) 및/또는 e)에 따른 측정값을 이용하여 탈탄 대기 내의 H2O 가스의 함유량을 조절하는 단계를 포함한다.
개시 분말은 과도한 양의 탄소 및 산소를 함유하는 철계 분말일 수 있다. 그러나, 상기한 방법은 Cr, Mn, V, Nb, B, Si, Mo, 및 W 등과 같은 용이하게 산화될 수 있는 원소를 포함하는 분말을 환원시키는데 특히 유용하다. 이러한 분말은 해면철 분말 또는 물 분무형(water atomised) 분말과 같은 분말일 수 있다. 선택적으로, 개시 분말이 미리 합금화된다.
바람직하게, 개시 분말은 물 분무형 철계 분말이며, 이러한 철계 분말은 철에 추가하여 크롬, 몰리브덴, 구리, 니켈, 바나듐, 니오븀, 망간, 및 규소로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1 중량% 이상의 원소를 포함하며, 0.1 내지 0.9 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 0.7 중량%의 탄소 함유량과, 1 내지 3의 산소/탄소 중량비와, 0.5% 이하의 불순물을 포함한다.
H2 및 H2O 가스 외에도, 노의 대기는 또한 연속적으로 그리고 역류식으로 작동되는 노의 배출단부에서 보호 가스로서 사용될 수 있는 질소를 함유할 수 있다. 노의 대기에 존재할 수도 있는 다른 가스는 H2S 또는 SO2이며, 이는 원료 분말의 황으로부터 형성된다. 원료 분말의 조성에 따라 또한 다른 가스가 존재할 수도 있다.
반응하는 동안 형성되는 탄소 가스(탄소 산화물)의 농도는 IR 검출기 또는 분석기를 사용하는 종래 방법에 의해 노로부터 배출되는 배출 가스에서 측정된다. 배출 가스 내의 탄소 가스의 농도를 측정하는 다른 방법은 질량 분광 광도법(mass spectrophotometric method)을 포함한다. 이러한 방법은 바람직하게는 일산화탄소를 측정한다.
본 발명에 따라 노 대기를 모니터링하는 다른 선택적인 방법은 노 대기내의 산소 포텐셜을 측정하는 것이다. 이러한 측정은 노의 후방 단부에서 서로 소정의 거리에 있는 적어도 2지점에서 동시에 행해져야 하며, 이러한 지점들은 적어도 하나의 지점이 다른 지점(들)보다 노의 배출부에 보다 근접하게 위치하도록 배열되어 있다. 이러한 지점들은 서로 상당히 분리되어야 하며, 그 지점들 사이의 거리는 노에 따라 다르기 때문에 바람직하게는 실험에 의해 결정되며 약 0.2미터 보다 작지 않아야 한다.
세번째 선택적인 방법에 따르면, 탄소 가스의 농도는 IR 분석기로 측정되며, 산소 포텐셜은 산소 검출기로 측정된다.
노에 물 또는 증기를 부가하는 것은 상기 측정량을 고려하여 조절되는데, 이 때 탄소 산화물의 농도는 본질적으로 일정하다. 본 발명의 실시예에 따르면, 측정은 단지 일산화탄소의 농도만을 고려하며, 물의 첨가는 도 1에 도시된 바와 같이 배출 가스내의 일산화탄소의 농도가 본질적으로 일정할 때의 값으로 조절된다. 이에 대해서는 이하의 예 1에서 상세하게 설명한다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 방법은 전형적인 벨트형 노에서 연속적으로 그리고 역류식으로 유리하게 수행되는데, 이러한 전형적인 벨트형 노는 도 2에 도시된 바와 같이 유입 영역, 풀림 및 환원 영역, 그리고 냉각 영역을 포함한다. 수증기(습식 수소 가스)가 탄소 산화물의 형성이 감소되는 하나 이상의 지점에서 풀림 영역으로 분사된다.
산소 포텐셜을 측정하는 본 발명의 실시예에서, 부가되는 물 및/또는 증기의 양은 이하의 예 2에 기술된 바와 같이 노의 배출 단부에 근접한 지점 및 소정 거리 이격된 지점들에서의 산소 포텐셜의 차이가 없도록 조절된다.
본 발명에 따른 방법은 특히 신규하고, 풀림처리된 물분자형 무탄소 분말을 준비하는데 유용한데, 이러한 분말은 철외에 크롬, 몰리브덴, 구리, 니켈, 바나듐, 니오븀, 망간, 및 규소로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1 중량% 이상의 원소들을 포함하며, 0.2 중량% 이하, 바람직하게는 0.15 중량% 이하의 산소와, 0.05 중량% 이하, 바람직하게는 0.02 중량% 이하, 가장 바람직하게는 0.015 중량% 이하의 탄소와, 0.5 중량% 이하의 불순물을 포함한다.
바람직한 크롬의 함유량은 0 내지 5 중량%이며, 가장 바람직하게는 1 내지 3중량%이다. 몰리브덴의 함유량은 0 내지 5 중량%이며, 바람직하게는 0 내지 2중량%이다. 구리의 함유량은 0 내지 2 중량%이며, 바람직하게는 0 내지 1 중량%이다. 니켈의 함유량은 0 내지 10 중량%이며, 바람직하게는 0 내지 5 중량%이다. 니오븀 및 바나듐의 함유량은 0 내지 1 중량%이며, 바람직하게는 0 내지 0.25 중량%이다, 망간의 함유량은 0 내지 2 중량%이며, 바람직하게는 0 내지 0.7 중량%이다. 또한, 규소의 함유량은 0 내지 1.5 중량%이며, 바람직하게는 0 내지 1 중량%이다.
본 발명을 이하의 예를 통해 설명한다.
예 1
IR 분석기로 공정을 조절한다.
본 발명에 따른 방법은 다음과 같은 조건 하에서 전형적인 벨트형 노에서 연속적으로 그리고 역류식으로 수행하였다.
풀림 온도 : 가열 영역에서 1200℃ ;
분말 흐름 : 약 35kg/h ;
전체적인 일정 가스 흐름 : 8 Nm3/h (건식 및 습식 H2(g)) ;
공급 분말의 조성 : Cr 3.0 중량%, Mo 0.5 중량%, C 0.61 중량%, Otot 0.36 중량%.
도 2에는 CO 농도를 측정하고 습식 H2를 부가하기 위한 IR 분석기를 포함하는 노가 개략적으로 도시되어 있다. 도 2에서, 도면 부호 1은 분말을 공급하는 깔때기를 나타내며, 도면 부호 2는 IR 검출기에 의해 측정된 후 연소되는 배출 가스를 나타낸다.
초기에는 8 Nm3/h 의 건식 유입 H2 가스(이슬점 ＜ -25℃)(샘플 1)를 사용하였다. IR 분석기에 따르면, 배출 가스 내의 CO 농도는 2%였다. 풀림처리된 분말 샘플은 C 함유량이 0.40 중량%로 감소되고 O 함유량은 0.018 중량%로 감소된 것으로 나타났다.
가스의 조성을 연소적으로 변화시켰고, 상온에서 H2O가 포화된 1.2 Nm3/h 의 습식 H2 가스와 6.8 Nm3/h 의 건식 H2 가스(샘플 2)를 사용하였다. IR 분석기에 따르면, CO 농도는 3.35% 까지 증가하였고, 분말 샘플은 0.240%의 C 농도와 0.019%의 O 농도를 갖는 것으로 나타났다.
유입 가스의 조성을 상온에서 H2O가 포화된 2.4 Nm3/h 의 습식 H2 가스와 5.6 Nm3/h 의 건식 H2 가스(샘플 3)로 연속적으로 변화시켰다. IR 분석기에 따르면, CO 농도는 5.1%를 나타내었다. 이론적인 계산에 근거하여, 이는 사실상 완전한 탈탄을 나타낸다. 이러한 가스 조성으로 풀림처리된 샘플은 0.050%의 C와 0.039%의 O를 포함한다.
유입 가스의 조성이 최종적으로 상온에서 H2O가 포화된 3.6 Nm3/h 의 습식 H2 가스와 4.4 Nm3/h 의 건식 H2 가스(샘플 4)로 변화될 때, 배출 가스 내의 CO 농도는(IR 분석기에 따르면) 여전히 5.1%였다. 분말 샘플 내의 C 농도는 0.002로 감소되었고, O의 농도는 0.135%로 증가되었는데, 이는 낮은 산소 함유량이 요구되는 경우에 3.6 Nm3/h 미만(및 2.4 Nm3/h 이상)의 습식 H2 가스가 사용되어야 함을 의미한다. 이러한 예에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 방법은 건식 및 습식 H2 가스의 비를 조절함에 의해 금속 분말의 C 및 O 농도를 감소시킬 수 있다.
본 발명에 따른 방법을 이용하고 그리고 배출 가스내의 CO 함유량의 도움으로 탈탄 대기 내의 H2O 의 양을 조절함으로써, 다음과 같은 결과를 얻었다.
3 %의 Cr, 1 %의 Mn, 0.25 %의 Mo을 포함한 철분말
풀림 전 풀림 후
C : 0.25 0.007
O : 0.5 0.05
1.0 %의 Cr, 0.6 %의 Mn, 0.25 %의 Mo을 포함한 철분말
풀림 전 풀림 후
C : 0.25 0.005
O : 0.5 0.12
1.6 %의 Cr, 0.25 %의 Mo을 포함한 강분말
풀림 전 풀림 후
C : 0.4 0.01
O : 0.5 0.09
예 2
두 개의 산소 검출기로 공정을 조절한다.
풀림 영역의 분말 배출부에서 0.5미터 떨어져 위치한 두 개의 산소 검출기를 사용하여, 분말의 환원을 다음과 같은 방법으로 조절한다
미리 합금된 분말, 즉 0.25 중량%의 탄소와 0.50 중량%의 산소를 함유하는 Fe-1Cr-0.8Mn-0.25Mo를 노에 공급한다. 물로 포화된 수소의 양은 환원 영역에서 안정한 상태(steady state)를 보장하도록 천천히 증가된다. 물로 포화된 수소/건식 수소의 비는 R로 명시되며 0 내지 1/3이다.
초기 단계에서, 습식 가스의 양이 제로가 될 때, 양 산소 검출기는 동일한 산소 포텐셜(분말내의 0.08 중량%의 O와 동등한)을 나타낸다. 그렇지만 이러한 단계에서, 탄소의 환원은 불충분한데, 분말 내에는 0.05 중량% 정도의 C가 여전히 잔존하며, 따라서 분말은 수용불가능할 정도로 열악한 압축성을 갖게 된다.
습식 수소의 양이 증가될 때(R=1/5), 분말 내의 산소 레벨에 영향을 주지 않으면서 즉 두 개의 산소 검출기가 동일한 산소 포텐셜을 나타내면서, 잔류하는 탄소 함유량이 0.004 중량%로 감소된다.
이러한 습식 수소 양의 증가가 너무 큰 경우(R＞1/4), 제 1검출기는 증가된 산소 포텐셜(0.12%의 O와 동등한)을 나타낸다. 만일 습식 수소의 양이 R=1/3까지 더 증가된다면, 제 1검출기에 의해 측정된 산소 포텐셜(0.20%의 O와 동등한)과 또한 제 2검출기에 의해 측정된 산소 포텐셜(0.13%의 O와 동등한)도 마찬가지로 증가되는 것으로 나타난다. 이는 제 1검출기 및 제 2검출기 사이의 산소 포텐셜의 차이를 유발시키는데, 이러한 산소 포텐셜의 차이는 분말내의 보다 높은 산소 레벨을 나타내는 것이기 때문에 바람직하지 않다.
결과적으로, 습식 수소/건식 수소의 비는 두 개의 산소 검출기가 유사하게 낮은 산소 포텐셜을 나타내는 레벨까지(이를 초과하지 않으면서) 증가되어야 한다.
예 3
하나의 CO 분석기와 하나의 산소 검출기로 공정을 조절한다.
이러한 경우에는, 습식 수소 가스량의 증가에 기인한 일산화탄소의 증가가 예 1에 기술된 방식과 동일하게 모니터링된다. 동시에, 산소 포텐셜이 예 2에서 기술된 하나 또는 두개의 산소 검출기에 의해 모니터링된다. 이는 탄소와 산소 환원이 동시에 최대가 되도록 공정을 제어할 수 있다. 상기한 예 2에서와 동일한 원료에 있어서, 물로 포화된 수소/건식 수소의 비, 즉 R은 0에서 1/3으로 증가된다. 초기에는, CO(g)의 측정 레벨이 급격히 증가되지만, R=1/3에 도달할 때, CO(g) 함유량은 일정 상태의 레벨에 도달된다. 동일한 기간 동안, 풀림 영역에 인접한 냉각 영역에서는 어떠한 산소 포텐셜의 증가도 관찰되지 않았다. 분말내의 산소는 여전히 0.08%의 O와 같다.
어떠한 지점에서도 물로 포화된 수소/건식 수소의 비가 1/4로 더 증가되지 않는다. 이때의 반응은 이미 일정 상태로 도달했기 때문에 탄소 환원을 개선시키지 않는다. 반대로, 분말 내에서 산소 레벨이 증가할 위험성은 예 2를 통해 증명된 바와 같이 매우 높다.

Claims (30)

  1. 저산소, 저탄소의 철계 분말을 제조하는 방법으로서,
    a) 크롬, 망간, 구리, 니켈, 바나듐, 니오븀, 붕소, 규소, 몰리브덴, 및 텅스텐을 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 임의의 합금 원소와 필수적으로 철로 구성된 분말을 준비하는 단계와,
    b) 상기 분말을 적어도 H2 및 H2O 가스를 포함하는 대기에서 풀림하는 단계와,
    c) 탈탄 공정 동안 형성된 하나 이상의 탄소 산화물의 농도를 측정하는 단계와, 또는
    d) 상기 노의 종방향을 따라 미리 정해진 거리만큼 서로 이격된 2 이상의 지점에서 필수적으로 동시에 산소 포텐셜을 측정하는 단계와, 또는
    e) 상기 노의 하나 이상의 지점에서 산소 포텐셜을 측정하는 것과 조합하여 상기 단계 c)에 따라 농도를 측정하는 단계와,
    f) 상기 단계 c), d) 또는 e)에 따른 측정값을 이용하여 탈탄 대기 내의 H2O 가스의 함유량을 조절하는 단계를 포함하는 철계 분말 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 분말이 물 분무형 분말인 철계 분말 제조 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 방법이 유입 영역, 풀림 및 환원 영역, 그리고 배출 영역을 포함하는 벨트형 노 안에서 수행되는 철계 분말 제조 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 방법이 연속적으로 그리고 역류식으로 수행되는 철계 분말 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 방법이 800 내지 1200℃의 온도에서 수행되는 철계 분말 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서, H2O가 상기 탄소 산화물의 형성이 감소되는 하나 이상의 지점에서 풀림 및 환원 영역으로 분사되는 철계 분말 제조 방법.
  7. 제 4항에 있어서, 상기 탄소 산화물의 농도가 상기 노로부터 배출되는 배출 가스내에서 반복적으로 측정되고, H2O의 함유량은 상기 배출 가스 내의 상기 탄소 산화물의 농도가 필수적으로 일정하게 될 때의 값으로 조절되는 철계 분말 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 탄소 산화물이 일산화탄소인 철계 분말 제조 방법.
  9. 제 2항에 있어서, 상기 물 분무형 분말이 크롬, 몰리브덴, 구리, 니켈, 바나듐, 니오븀, 망간, 및 규소로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1 중량% 이상의 원소를 포함하며, 0.1 내지 0.9 중량%의 탄소 함유량을 가지며, 산소의 중량%/탄소의 중량%가 1 내지 3이며, 0.5% 이하의 불순물을 포함하는 철계 분말 제조 방법.
  10. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분말이 5 중량% 이하의 크롬을 포함하는 철계 분말 제조 방법.
  11. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분말이 5 중량% 이하의 몰리브덴을 포함하는 철계 분말 제조 방법.
  12. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분말이 2 중량% 이하의 구리를 포함하는 철계 분말 제조 방법.
  13. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분말이 15 중량% 이하의 니켈을 포함하는 철계 분말 제조 방법.
  14. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분말이 1 중량% 이하의 니오븀을 포함하는 철계 분말 제조 방법.
  15. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분말이 1 중량% 이하의 바나듐을 포함하는 철계 분말 제조 방법.
  16. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분말이 2 중량% 이하의 망간을 포함하는 철계 분말 제조 방법.
  17. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분말이 1.5 중량% 이하의 규소를 포함하는 철계 분말 제조 방법.
  18. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 측정들이 연속적으로 이루어지는 철계 분말 제조 방법.
  19. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 측정들이 IR 검출기에 의해 이루어지는 철계 분말 제조 방법.
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