CN114804837A - 用于htcc的多层钨金属化氧化铝异形件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件及其制备方法，该制备方法主要工序有生瓷成型，即将氧化铝生瓷片按预先设计制成所需的生瓷；共烧，将所述生瓷进行高温共烧，从室温以0.75‑2.75℃/min升至500‑600℃，保温2‑4h，此工作段全程通入氮气；再以1‑3℃/min升温至1500‑1650℃，保温1.5‑3h后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢的混合气体。经过该制备方法使得多层钨金属化氧化铝异形件的碳残留得到了明显的改善，保证了最终材料的性能。
Description
技术领域
本发明属于HTCC制造技术领域，特别涉及一种用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件的制备方法，还涉及由该制备方法制备得到的用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件。
背景技术
在集成电路的电子封装中常使用到钨金属化高温共烧氧化铝陶瓷(Hightemperature co-fired ceramic，HTCC)，由于其具有耐高温、高绝缘、高强度的等优异的特性，被广泛的应用于手机、汽车电子、军工等领域。
多层钨金属化氧化铝陶瓷的制备工序主要包括机械加工、印刷、层压、切片和高温共烧等，其中，多层钨金属化氧化铝陶瓷的高温共烧主要包括以下几个阶段：一是烧结前期也是主要的排胶期，在这个阶段主要是氧化铝生瓷与钨浆中的有机物如增塑剂、粘接剂、溶剂等有机载体的分解排除；二是烧结后期，主要包括了在烧结助剂的作用下部分液相的生成，和高温段氧化铝与钨持续收缩致密的过程。
在高温共烧这个过程中，如果烧结曲线、烧结气氛不合适，会造成相应的缺陷，其中就包含碳残留问题，特别是氧化铝多层的层数越多，结构越复杂的异形件，其排胶难度越大，碳残留的几率越高。而高的碳残留量会影响到产品的烧结状态，程度较轻微的可能只影响了材料的部分性能，比如体积电阻率、抗折强度等，严重的会造成瓷体鼓包、裂纹等缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件的制备方法，经过该制备方法使得多层钨金属化氧化铝异形件的碳残留得到了明显的改善，保证了最终材料的性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件的制备方法，包括以下工序：
生瓷成型：将氧化铝生瓷片按预先设计制成所需的生瓷；
共烧：将所述生瓷进行高温共烧，从室温以0.75-2.75℃/min升至500-600℃，保温2-4h，此工作段全程通入氮气；再以1-3℃/min升温至1500-1650℃，保温1.5-3h后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢的混合气体。
进一步方案，所述生瓷成型的工艺，包括以下步骤：
打空腔：将氧化铝生瓷片按照预先设置的程序打出相应的空腔；
印刷：将钨浆在打完空腔的生瓷片上印刷出相应的图形；
等静压：将印刷后的生瓷片按照设计顺序层叠后，进行叠压；
生切：将等静压后的生瓷进行生切。
进一步方案，所述等静压的工艺条件为温度50-70℃，压力1500-3500psi。
进一步方案，所述混合气体中，氮气与湿氢的体积比在1:1-1:4之间。
进一步方案，所述湿氢采用的湿氢罐内纯水的温度为20℃-50℃之间。
本发明进一步公开了一种用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件，其采用如前所述的制备方法制得。
进一步方案，所述多层钨金属化氧化铝异形件的碳残留量＜450ppm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中的制备方法，一是在排胶期，在氮气的环境下，合理的控制烧结曲线，保证分解出的有机物有足够的的时间逸出瓷体，并且通过缓慢的升温速率控制有机物排除的速度，从而防止过快的逸出造成瓷体和浆料的其他缺陷(如裂纹、分层或起皮)；二是在高温段，全程通入湿氢，合理的控制烧结气氛中水蒸气的比例，让一定的氧分压充分的与高温碳化的有机物反应，从而有效的与排胶期未排尽的残留碳反应，从而进一步的降低碳残留。使得获得的多层钨金属化氧化铝陶瓷碳残留量明显降低。
附图说明
图1为实施例1异形件的熟瓷实物示意图；
图2为实施例1共烧后熟瓷的截面SEM图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一方面公开了一种用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件的制备方法，主要工序有：生瓷成型；以及高温共烧，其中，本发明在高温共烧阶段的具体工艺为：将生切后的生瓷从室温以0.75-2.75℃/min升至500-600℃，保温2-4h，此工作段全程通入氮气；再在全程通入氮气和湿氢的条件下，以1-3℃/min升温至1500-1650℃，保温1.5-3h后随炉自然冷却。可以理解的是，排胶期温度和高温阶段的温度可采用本领域中常规的温度选择，没有特别的限定，故这里不再具体阐述。
本发明在初期排胶阶段，在氮气的环境下，合理的控制烧结曲线，保证分解出的有机物有足够的的时间逸出瓷体，并且通过缓慢的升温速率(0.75-2.75℃/min)控制有机物排除的速度，从而防止过快的逸出造成瓷体和浆料的其他缺陷(如裂纹、分层或起皮)；二是在高温段，全程通入湿氢，合理的控制烧结气氛中水蒸气的比例，让一定的氧分压充分的与高温碳化的有机物反应，从而有效的与排胶期未排尽的残留碳反应，从而进一步的降低碳残留，使得获得的多层钨金属化氧化铝陶瓷碳残留量明显降低。本发明中速率的控制是非常重要的，过高会导致排胶速率过快，或者胶残留，造成缺陷，而过低的话则会造成成本明显升高，同时速率的控制还与生瓷的异形程度有关，根据不同的异形结构负责程度来控制，从而获得本发明中较优的各段烧结速率。此外，在高温段根据不同生瓷结构的复杂程度，对氮气和湿氢的体积比以及湿氢罐中纯水的温度进行调整，从而对碳残留量进行进一步控制，根据本发明的实施例，氮气与湿氢的体积比为1:1-1:4之间，湿氢罐内纯水的温度在20℃-50℃之间。
进一步方案，本文中所述的生瓷成型，即将氧化铝生瓷片按预先设计制成所需的生瓷，主要包括打空腔、生瓷印刷、生瓷等静压、生切等工艺。作为本领域的技术人员，可知打空腔、生瓷印刷、层压和生切等工序均可采用本领域中的常规手段，没有特别的限定，具体的空腔数量、位置等、印刷图形、层叠层数以及切片大小等可根据实际产品需要进行调整，没有特别的限定。根据本发明的实施例，具体的说，打空腔工序即是将生瓷片按照预先设置的程序打出相应的空腔，这里的生瓷片采用的是本领域中常规的氧化铝生瓷片，本发明的一个或多个实施例中，采用的为92氧化铝生瓷片(即氧化铝含量为92wt％的生瓷片)；生瓷印刷工序即是将钨浆在打完空腔的生瓷片上印刷出相应的图形，其中，印刷方式没有特别的限定，本领域中常规的印刷方式均可，在本发明的一个或多个实施例中，采用的为网版印刷；生瓷等静压即是将印刷后的生瓷片按照设计顺序层叠后，进行叠压，其中温度和压力可根据需要进行调整，在本发明的一个或多个实施例中，等静压的工艺条件为温度50-70℃，压力1500-3500psi；而生切工序即是根据需要将等静压后的生瓷切割成所需的尺寸或形状，切割方式无特别限定，故这里不再具体阐述。
本发明第二方面公开了一种用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件，其采用如本发明第一方面所述的制备方法制得，该多层钨金属化氧化铝异形件通过高温共烧阶段烧结工艺和烧结曲线的控制，使得获得的多层钨金属化氧化铝异形件的碳残留量碳残留量＜450ppm，部分实施例可控制在200-400ppm之间，明显改善了碳残留量。
下面通过具体实施例对本发明进行说明，需要说明的是，下面的具体实施例仅仅是用于说明的目的，而不以任何方式限制本发明的范围，另外，如无特别说明，未具体记载条件或者步骤的方法均为常规方法，所采用的试剂和材料均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例中HTCC用低碳残留多层钨金属化氧化铝异形件，是通过在92氧化铝生瓷片上打空腔、印制钨浆、叠压、生切、共烧制成。
步骤1生瓷打空腔：将生瓷片按照设计和预先设置的程序打出相应的空腔；
步骤2生瓷印制：通过网版将钨浆在打完空腔的氧化铝瓷片上印制出相应的设计图形；
步骤3生瓷等静压：将氧化铝瓷片按照设计顺序依次叠在一起，在等静压力机内叠压，工艺条件为65℃、2500psi；
步骤4生切：将等静压后的生瓷按照预留好的割线进行生切；
步骤5共烧：将生切后的生瓷放入高温共烧炉中，从室温以1℃/min升至570℃，保温4h，此工作段全程通入氮气；再以1.5℃/min升温至1570℃，保温150min后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢混合气体，氮气与湿氢的体积比为1:2.5，湿氢罐内纯水的温度为35℃。
经测试，共烧后的异形件外观良好，瓷与钨之间结合良好，碳含量为220ppm。
其中，图1示出了本实施例中异形件的熟瓷实物示意图，可以看出异形件存在不同的空腔；而图2则示出了本实施例中共烧后熟瓷的截面SEM图，可以看出高温共烧后钨层与氧化铝结合良好，无不良缺陷。
实施例2
本实施例中HTCC用低碳残留多层钨金属化氧化铝异形件，是通过在92氧化铝生瓷片上打空腔、印制钨浆、叠压、生切、共烧制成。
步骤1生瓷打空腔：将生瓷片按照设计和预先设置的程序打出相应的空腔；
步骤2生瓷印制：通过网版将钨浆在打完空腔的氧化铝瓷片上印制出相应的设计图形；
步骤3生瓷等静压：将氧化铝生瓷片按照顺序依次叠在一起，在等静压力机内叠压，工艺条件为65℃、2500psi；
步骤4生切：将等静压后的生瓷按照预留好的割线进行生切；
步骤5共烧：将生切后的生瓷放入高温共烧炉中，从室温以1℃/min升至570℃，保温4h，此工作段全程通入氮气；再以1.5℃/min升温至1570℃，保温150min后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢混合气体，氮气与湿氢的体积比为1:2.5，湿氢罐内纯水的温度为33℃。
经测试，共烧后的异形件外观良好，瓷与钨之间结合良好，碳含量为330ppm。
实施例3
本实施例中HTCC用低碳残留多层钨金属化氧化铝异形件，是通过在92氧化铝生瓷片上打空腔、印制钨浆、叠压、生切、共烧制成。
步骤1生瓷打空腔：将生瓷片按照设计和预先设置的程序打出相应的空腔；
步骤2生瓷印制：通过网版将钨浆在打完空腔的氧化铝瓷片上印制出相应的设计图形；
步骤3生瓷等静压：将氧化铝瓷片按照顺序依次叠在一起，在等静压力机内叠压，工艺条件为65℃、2500psi；
步骤4生切：将等静压后的生瓷按照预留好的割线进行生切；
步骤5共烧：将生切后的生瓷放入高温共烧炉中，从室温以1℃/min升至570℃，保温4h，此工作段全程通入氮气；再以1.5℃/min升温至1570℃，保温150min后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢混合气体，氮气与湿氢的体积比为1:3，湿氢罐内纯水的温度为30℃。
经测试，共烧后的异形件外观良好，瓷与钨之间结合良好，碳含量为300ppm。
实施例4
本实施例中HTCC用低碳残留多层钨金属化氧化铝异形件，是通过在92氧化铝生瓷片上打空腔、印制钨浆、叠压、生切、共烧制成。
步骤1生瓷打空腔：将生瓷片按照设计和预先设置的程序打出相应的空腔；
步骤2生瓷印制：通过网版将钨浆在打完空腔的氧化铝瓷片上印制出相应的设计图形；
步骤3生瓷等静压：将氧化铝瓷片按照顺序依次叠在一起，在等静压力机内叠压，工艺条件为50℃、3500psi；
步骤4生切：将等静压后的生瓷按照预留好的割线进行生切；
步骤5共烧：将生切后的生瓷放入高温共烧炉中，从室温以2.75℃/min升至600℃，保温2h，此工作段全程通入氮气；再以3℃/min升温至1650℃，保温1.5h后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢混合气体，氮气与湿氢的比例为1:4，湿氢罐内纯水的温度为20℃。
经测试，共烧后的异形件外观良好，瓷与钨之间结合良好，碳含量<450ppm。
实施例5
本实施例中HTCC用低碳残留多层钨金属化氧化铝异形件，是通过在92氧化铝瓷上打空腔、印制钨浆、叠压、生切、共烧制成。
步骤1生瓷打空腔：将生瓷片按照设计和预先设置的程序打出相应的空腔；
步骤2生瓷印制：通过网版将钨浆在打完空腔的氧化铝瓷片上印制出相应的设计图形；
步骤3生瓷等静压：将氧化铝瓷片按照顺序依次叠在一起，在等静压力机内叠压，工艺条件为70℃、1500psi；
步骤4生切：将等静压后的生瓷按照预留好的割线进行生切；
步骤5共烧：将生切后的生瓷放入高温共烧炉中，从室温以0.75℃/min升至500℃，保温4h，此工作段全程通入氮气；再以2℃/min升温至1500℃，保温3h后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢混合气体，氮气与湿氢的比例为1:1，湿氢罐内纯水的温度为20℃。
经测试，共烧后的异形件外观良好，瓷与钨之间结合良好，碳含量为<450ppm。
对比例1
本对比例与实施例1的区别为排胶段升温速率不同，本对比例中HTCC用低碳残留多层钨金属化氧化铝异形件，是通过在92氧化铝生瓷片上打空腔、印制钨浆、叠压、生切、共烧制成。
步骤1生瓷打空腔：同实施例1；
步骤2生瓷印制：同实施例1；
步骤3生瓷等静压：同实施例1；
步骤4生切：同实施例1；
步骤5共烧：将生切后的生瓷放入高温共烧炉中，从室温以5℃/min升至570℃，保温4h，此工作段全程通入氮气；再以1.5℃/min升温至1570℃，保温150min后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢混合气体，氮气与湿氢的比例为1:2.5，湿氢罐内纯水的温度为35℃。
经测试，共烧后的异形件碳含量>1000ppm，明显高于实施例1。
对比例2
本对比例与实施例1的区别为湿氢比例不同，本对比例中HTCC用低碳残留多层钨金属化氧化铝异形件，是通过在92氧化铝生瓷片上打空腔、印制钨浆、叠压、生切、共烧制成。
步骤1生瓷打空腔：同实施例1；
步骤2生瓷印制：同实施例1；
步骤3生瓷等静压：同实施例1；
步骤4生切：同实施例1；
步骤5共烧：将生切后的生瓷放入高温共烧炉中，从室温以1℃/min升至570℃，保温4h，此工作段全程通入氮气；再以1.5℃/min升温至1570℃，保温150min后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢混合气体，氮气与湿氢的比例为2.5:1，湿氢罐内纯水的温度为35℃。
经测试，共烧后的异形件碳含量>1000ppm，明显高于实施例1。
对比例3
本对比例与实施例1的区别为湿氢罐中纯水的温度不同，本对比例中HTCC用低碳残留多层钨金属化氧化铝异形件，是通过在92氧化铝瓷上打空腔、印制钨浆、叠压、生切、共烧制成。
步骤1生瓷打空腔：同实施例1；
步骤2生瓷印制：同实施例1；
步骤3生瓷等静压：同实施例1；
步骤4生切：同实施例1；
步骤5共烧：将生切后的生瓷放入高温共烧炉中，从室温以1℃/min升至570℃，保温4h，此工作段全程通入氮气；再以1.5℃/min升温至1570℃，保温150min后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢混合气体，氮气与湿氢的比例为1：2.5，湿氢罐内纯水的温度为15℃。
经测试，共烧后的异形件碳含量>1000ppm，明显高于实施例1。
表1实施例1-3和对比例1-2中异形件的碳残留测试结果
| 湿氢温度/氮气：湿氢 | 碳残留 | |
| 实施例1 | 35℃/1：2.5 | 220ppm |
| 实施例2 | 33℃/1：2.5 | 330ppm |
| 实施例3 | 30℃/1：3 | 300ppm |
| 实施例4 | 20℃/1：4 | <450ppm |
| 实施例5 | 20℃/1：1 | <450ppm |
| 对比例1 | 35℃/1：2.5 | >1000ppm |
| 对比例2 | 35℃/2.5：1 | >1000ppm |
| 对比例3 | 15℃/1：2.5 | >1000ppm |
表1中碳残留的通过硫碳分析仪检测。
通过表1中的测试结果可以看出，本发明中的制备方法值得的钨金属化氧化铝异形件的碳残留量明显降低，从而能够保证最终材料的性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件的制备方法，其特征在于，包括以下工序：
生瓷成型：将氧化铝生瓷片按预先设计制成所需的生瓷；
共烧：将所述生瓷进行高温共烧，从室温以0.75-2.75℃/min升至500-600℃，保温2-4h，此工作段全程通入氮气；再以1-3℃/min升温至1500-1650℃，保温1.5-3h后随炉自然冷却，此工作段全程通入氮气与带水蒸气的湿氢的混合气体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生瓷成型的工艺，包括以下步骤：
打空腔：将氧化铝生瓷片按照预先设置的程序打出相应的空腔；
印刷：将钨浆在打完空腔的生瓷片上印刷出相应的图形；
等静压：将印刷后的生瓷片按照设计顺序层叠后，进行叠压；
生切：将等静压后的生瓷进行生切。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述等静压的工艺条件为温度50-70℃，压力1500-3500psi。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合气体中，氮气与湿氢的体积比在1:1-1:4之间。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿氢采用的湿氢罐内纯水的温度在20℃-50℃之间。
6.一种用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件，其特征在于，其采用如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
7.如权利要求6所述的用于HTCC的多层钨金属化氧化铝异形件，其特征在于，所述多层钨金属化氧化铝异形件的碳残留量＜450ppm。
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