JPH0673406A - 金属粉末射出成形法における脱脂された成形体の炭素量及び酸素量の制御方法 - Google Patents
金属粉末射出成形法における脱脂された成形体の炭素量及び酸素量の制御方法Info
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- JPH0673406A JPH0673406A JP10469393A JP10469393A JPH0673406A JP H0673406 A JPH0673406 A JP H0673406A JP 10469393 A JP10469393 A JP 10469393A JP 10469393 A JP10469393 A JP 10469393A JP H0673406 A JPH0673406 A JP H0673406A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属粉末射出成形法により、機械部品のよう
に炭素量、酸素量が厳しく限定される製品を製造する場
合に適した、焼結処理前の脱脂された成形体の炭素量及
び酸素量を精度よく制御する方法の提案。 【構成】 脱脂された成形体に、ガス露点が−30℃以上
〜40℃以下、かつ一酸化炭素ガスの含有量が1体積%以
上の水素ガス中で、あるいはガス露点が0℃以下、かつ
炭化水素系ガスの含有量が1体積%以上の水素ガス中で
500℃以上〜焼結が進み閉空孔が形成される温度未満の
温度域で熱処理を施す。
に炭素量、酸素量が厳しく限定される製品を製造する場
合に適した、焼結処理前の脱脂された成形体の炭素量及
び酸素量を精度よく制御する方法の提案。 【構成】 脱脂された成形体に、ガス露点が−30℃以上
〜40℃以下、かつ一酸化炭素ガスの含有量が1体積%以
上の水素ガス中で、あるいはガス露点が0℃以下、かつ
炭化水素系ガスの含有量が1体積%以上の水素ガス中で
500℃以上〜焼結が進み閉空孔が形成される温度未満の
温度域で熱処理を施す。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属粉末射出成形法に
おける脱脂された成形体中の炭素量及び酸素量を精度良
く制御する方法に関するものである。
おける脱脂された成形体中の炭素量及び酸素量を精度良
く制御する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、金属粉末射出成形法では、特開昭
58-153702 号公報(USP 4,415,528 )、特開昭63-18310
3 号公報(USP 4,836,980 )や特開平3-45566 号公報
(USP 4,996,022 )等に開示されているように脱脂され
た成形体の炭素量、酸素量をできるだけ低減するため、
バインダー分解後に、残留する炭素を水素ガスを用いて
脱炭するか、あるいは真空中で粉末中の酸素と反応させ
取り除き、その後焼結を行っている。しかし、機械部品
のように、製品の炭素量、酸素量が厳しく限定される部
品を金属粉末射出成形法によって製造する場合、脱脂工
程での炭素量、酸素量の大きな変化が、脱脂後の炭素
量、酸素量のばらつきを大きくするため、焼結体製品の
炭素量、酸素量は、原料粉末での炭素量、酸素量の調整
だけでは精度良く制御できない。そこで、金属粉末射出
成形法において焼結体製品の炭素量、酸素量を制御する
には、脱脂後の調整が必要である。
58-153702 号公報(USP 4,415,528 )、特開昭63-18310
3 号公報(USP 4,836,980 )や特開平3-45566 号公報
(USP 4,996,022 )等に開示されているように脱脂され
た成形体の炭素量、酸素量をできるだけ低減するため、
バインダー分解後に、残留する炭素を水素ガスを用いて
脱炭するか、あるいは真空中で粉末中の酸素と反応させ
取り除き、その後焼結を行っている。しかし、機械部品
のように、製品の炭素量、酸素量が厳しく限定される部
品を金属粉末射出成形法によって製造する場合、脱脂工
程での炭素量、酸素量の大きな変化が、脱脂後の炭素
量、酸素量のばらつきを大きくするため、焼結体製品の
炭素量、酸素量は、原料粉末での炭素量、酸素量の調整
だけでは精度良く制御できない。そこで、金属粉末射出
成形法において焼結体製品の炭素量、酸素量を制御する
には、脱脂後の調整が必要である。
【0003】脱脂された成形体の炭素量を調整する方法
として、水素と窒素の混合ガスを用いて脱炭する方法
が、雑誌「粉末および粉末治金」vol,38,No6,Aug,1991,
767 に示されている。しかしながら、この方法では、水
素と窒素との混合ガスを使用するが、原理的には、乾燥
水素による脱炭及び脱酸反応において水素ガス分圧を変
化させることにより、反応速度を変え、炭素、酸素量を
調整するものである。従って、ガス流量、試料の総重量
の要因も大きく影響し、実操業上は精度の良い制御は実
現できていない。
として、水素と窒素の混合ガスを用いて脱炭する方法
が、雑誌「粉末および粉末治金」vol,38,No6,Aug,1991,
767 に示されている。しかしながら、この方法では、水
素と窒素との混合ガスを使用するが、原理的には、乾燥
水素による脱炭及び脱酸反応において水素ガス分圧を変
化させることにより、反応速度を変え、炭素、酸素量を
調整するものである。従って、ガス流量、試料の総重量
の要因も大きく影響し、実操業上は精度の良い制御は実
現できていない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、金属
粉末射出成形法において、脱脂された成形体の炭素量、
酸素量を精度良く制御する方法を提供することである。
粉末射出成形法において、脱脂された成形体の炭素量、
酸素量を精度良く制御する方法を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属粉末を有
機バインダーと混練後、射出成形し、次いで脱脂処理
し、引続き焼結処理する金属粉末射出成形法において、
脱脂された成形体を焼結処理に先立ち、ガス露点が−30
℃以上〜40℃以下、かつ一酸化炭素ガスの含有量が1体
積%以上の水素ガス中、あるいは露点が0℃以下、かつ
炭化水素系ガスの含有量が1体積%以上の水素ガス中で
500℃以上〜閉空孔が形成される温度未満の温度域で熱
処理することを特徴とする金属粉末射出成形法における
脱脂された成形体の炭素量及び酸素量の制御方法であ
り、Fe、Ni、Co、Cu、Mo、Cr及びMnから選ばれた1種ま
たは2種以上からなる金属粉末の射出成形に有利に用い
ることができる。
機バインダーと混練後、射出成形し、次いで脱脂処理
し、引続き焼結処理する金属粉末射出成形法において、
脱脂された成形体を焼結処理に先立ち、ガス露点が−30
℃以上〜40℃以下、かつ一酸化炭素ガスの含有量が1体
積%以上の水素ガス中、あるいは露点が0℃以下、かつ
炭化水素系ガスの含有量が1体積%以上の水素ガス中で
500℃以上〜閉空孔が形成される温度未満の温度域で熱
処理することを特徴とする金属粉末射出成形法における
脱脂された成形体の炭素量及び酸素量の制御方法であ
り、Fe、Ni、Co、Cu、Mo、Cr及びMnから選ばれた1種ま
たは2種以上からなる金属粉末の射出成形に有利に用い
ることができる。
【0006】
【作用】本発明は、Fe、Ni、Co、Cu、Mo、Cr及びMnの1
種または2種以上の粉末を用いた金属粉末射出成形体か
ら有機バインダーを除去した後、露点を調整した水素と
一酸化炭素あるいは水素と炭化水素系ガスとの混合ガス
を用いて熱処理することにより、炭素量と酸素量を目標
値にする方法である。炭素量、酸素量はガスの露点、混
合ガス比あるいは温度を変化させることで容易に目標の
値に制御することができる。
種または2種以上の粉末を用いた金属粉末射出成形体か
ら有機バインダーを除去した後、露点を調整した水素と
一酸化炭素あるいは水素と炭化水素系ガスとの混合ガス
を用いて熱処理することにより、炭素量と酸素量を目標
値にする方法である。炭素量、酸素量はガスの露点、混
合ガス比あるいは温度を変化させることで容易に目標の
値に制御することができる。
【0007】本発明の原理は、表面硬化を目的とした浸
炭処理と異なり、試料のC及びOの分布を均一にするこ
とを目的としている。本発明は、雰囲気ガスのカーボン
ポテンシャル、酸素ポテンシャルを制御しながら、空孔
の多い脱脂された成形体のC、O量を制御する方法であ
るが、さらに本発明が対象とする脱脂された成形体は、
相対密度が60%程度になっており、内部に空間が多く、
ガスが内部にまで浸透し、極短時間で炭素量、酸素量の
濃度勾配のない均一な脱脂された成形体が製造できる。
炭処理と異なり、試料のC及びOの分布を均一にするこ
とを目的としている。本発明は、雰囲気ガスのカーボン
ポテンシャル、酸素ポテンシャルを制御しながら、空孔
の多い脱脂された成形体のC、O量を制御する方法であ
るが、さらに本発明が対象とする脱脂された成形体は、
相対密度が60%程度になっており、内部に空間が多く、
ガスが内部にまで浸透し、極短時間で炭素量、酸素量の
濃度勾配のない均一な脱脂された成形体が製造できる。
【0008】本発明に用いる金属粉末としては、水素と
一酸化炭素との混合ガスでは露点が室温付近の湿潤水素
を使用しても酸化の起こらない、また比較的還元容易な
Fe、Ni、Co、Cu、Moが、一方、水素と炭化水素系ガスと
の混合ガスでは真空中でCとOの反応によりC、Oを低
減可能なFe、Ni、Co、Cu、Mo、Cr、Mnが適している。こ
れらの粉末としては、高圧水アトマイズ法、還元法、カ
ルボニル法、粉砕等によって製造される金属微粉末およ
びそれらの混合粉末が使用できる。
一酸化炭素との混合ガスでは露点が室温付近の湿潤水素
を使用しても酸化の起こらない、また比較的還元容易な
Fe、Ni、Co、Cu、Moが、一方、水素と炭化水素系ガスと
の混合ガスでは真空中でCとOの反応によりC、Oを低
減可能なFe、Ni、Co、Cu、Mo、Cr、Mnが適している。こ
れらの粉末としては、高圧水アトマイズ法、還元法、カ
ルボニル法、粉砕等によって製造される金属微粉末およ
びそれらの混合粉末が使用できる。
【0009】有機バインダーとしては、例えばワック
ス、樹脂またはそれらの混合物からなる通常の金属粉末
射出成形用バインダーを用いることができる。成形後、
脱脂処理により有機バインダーを除去するが、その除去
方法は非酸化性雰囲気下での加熱法によるもの、減圧下
での加熱法によるもの、溶媒中、あるいはそれらの組み
合わせによるいずれの方法でもよい。
ス、樹脂またはそれらの混合物からなる通常の金属粉末
射出成形用バインダーを用いることができる。成形後、
脱脂処理により有機バインダーを除去するが、その除去
方法は非酸化性雰囲気下での加熱法によるもの、減圧下
での加熱法によるもの、溶媒中、あるいはそれらの組み
合わせによるいずれの方法でもよい。
【0010】有機バインダーを除去した、すなわち脱脂
された成形体を、水素と一酸化炭素あるいは水素と炭化
水素系ガスとの混合ガス中で処理し、炭素量、酸素量を
制御する。制御法としては、ガスの露点あるいは混合ガ
ス比を変化させることにより、ガス中のカーボンポテン
シャル、酸素ポテンシャルを目標の炭素量、酸素量に対
応する値に制御する。炭化水素系ガスとしてはメタン、
プロパン、ブタン等が使用できる。
された成形体を、水素と一酸化炭素あるいは水素と炭化
水素系ガスとの混合ガス中で処理し、炭素量、酸素量を
制御する。制御法としては、ガスの露点あるいは混合ガ
ス比を変化させることにより、ガス中のカーボンポテン
シャル、酸素ポテンシャルを目標の炭素量、酸素量に対
応する値に制御する。炭化水素系ガスとしてはメタン、
プロパン、ブタン等が使用できる。
【0011】処理温度としては、まず、 500℃未満の温
度域ではスーティングが起こり、試料表面に多くの煤を
発生させ、炭素が試料内部に入っていかず制御不可能で
ある。また、焼結が進み閉空孔が形成される温度では、
試料内部のガスの拡散が不十分で、反応が極端に遅くな
り、平衡に達する時間が長くなるので、閉空孔が形成さ
れる温度より低い温度で行う方が時間を大きく短縮する
ことができ、有効である。従って、本発明での熱処理温
度は 500℃以上〜閉空孔が形成される温度未満に限定さ
れる。
度域ではスーティングが起こり、試料表面に多くの煤を
発生させ、炭素が試料内部に入っていかず制御不可能で
ある。また、焼結が進み閉空孔が形成される温度では、
試料内部のガスの拡散が不十分で、反応が極端に遅くな
り、平衡に達する時間が長くなるので、閉空孔が形成さ
れる温度より低い温度で行う方が時間を大きく短縮する
ことができ、有効である。従って、本発明での熱処理温
度は 500℃以上〜閉空孔が形成される温度未満に限定さ
れる。
【0012】また、水素と一酸化炭素の混合ガス系では
ガス中のH2分圧、CO分圧、H2O 分圧を制御するので、一
酸化炭素の含有量が1体積%以上、露点としては−30℃
以上が必要である。それら未満では、ガス中のCO、H2O
分圧が低すぎるため、実操業上不可能である。また、露
点はさらに、酸化反応が起こらない40℃以下の露点域で
行う必要がある。
ガス中のH2分圧、CO分圧、H2O 分圧を制御するので、一
酸化炭素の含有量が1体積%以上、露点としては−30℃
以上が必要である。それら未満では、ガス中のCO、H2O
分圧が低すぎるため、実操業上不可能である。また、露
点はさらに、酸化反応が起こらない40℃以下の露点域で
行う必要がある。
【0013】水素と炭化水素系ガスの混合ガス系ではガ
ス中のH2分圧と炭化水素系ガス分圧を制御するので、同
様に炭化水素系ガスの含有率が1体積%以上が必要であ
り、また露点が0℃よりも高い場合は、炭化水素系ガス
とH2の反応が起こり炉内のCポテンシャルの制御が困難
になるので、0℃以下の露点域で行う必要がある。次
に、炭素量、酸素量を調整した脱脂された成形体はアル
ゴン、窒素等の不活性ガス下あるいは真空中で焼結す
る。
ス中のH2分圧と炭化水素系ガス分圧を制御するので、同
様に炭化水素系ガスの含有率が1体積%以上が必要であ
り、また露点が0℃よりも高い場合は、炭化水素系ガス
とH2の反応が起こり炉内のCポテンシャルの制御が困難
になるので、0℃以下の露点域で行う必要がある。次
に、炭素量、酸素量を調整した脱脂された成形体はアル
ゴン、窒素等の不活性ガス下あるいは真空中で焼結す
る。
【0014】以下に本発明を実施例に基づいてより詳細
に述べる。
に述べる。
【0015】
実施例1 カルボニル法によって製造されたそれぞれ平均粒径5μ
mのFe粉、Ni粉及びMo粉を混合したFe-2%Ni-1%Mo混合
粉末を有機バインダーと混練して得られた物を射出成形
機を用いて、長さ 100mm×幅10mm×高さ3mmの成形体を
得た。この成形体を窒素中で常温より、1℃/ minの昇
温速度で 600℃まで昇温し脱脂を行った。この脱脂体を
表1に示す組成のガスを用い、 400℃、 500℃、 800℃
および1000℃の温度で熱処理を施した。この熱処理体の
平均炭素量、酸素量と処理時間の関係を図1から図4に
示しており、図中の白ぬきは、試料数(10ケ)での最
大値、最小値を示す。但し、最大値、最小値の差が0.05
wt%以下では最大値、最小値は示していない。
mのFe粉、Ni粉及びMo粉を混合したFe-2%Ni-1%Mo混合
粉末を有機バインダーと混練して得られた物を射出成形
機を用いて、長さ 100mm×幅10mm×高さ3mmの成形体を
得た。この成形体を窒素中で常温より、1℃/ minの昇
温速度で 600℃まで昇温し脱脂を行った。この脱脂体を
表1に示す組成のガスを用い、 400℃、 500℃、 800℃
および1000℃の温度で熱処理を施した。この熱処理体の
平均炭素量、酸素量と処理時間の関係を図1から図4に
示しており、図中の白ぬきは、試料数(10ケ)での最
大値、最小値を示す。但し、最大値、最小値の差が0.05
wt%以下では最大値、最小値は示していない。
【0016】まず、 400℃で処理した試料ではばらつき
が大きく全く制御できていない。 500℃ならびに 800℃
で処理した試料では、2時間の処理で試料中の炭素量、
酸素量はすでに平衡状態に達しており、そのばらつきも
小さく、精度良く制御できている。それに対し、1000℃
で処理した試料では4時間の処理でも炭素量、酸素量
は、一定値に達していない。これは、焼結が進み閉空孔
が形成され、ガスの移動が極端に遅くなったため、試料
内部と試料表面の炭素量、酸素量が異なり、炭素量、酸
素量の制御ができていないためである。なお、この試料
の閉空孔が形成される温度は1000℃である。
が大きく全く制御できていない。 500℃ならびに 800℃
で処理した試料では、2時間の処理で試料中の炭素量、
酸素量はすでに平衡状態に達しており、そのばらつきも
小さく、精度良く制御できている。それに対し、1000℃
で処理した試料では4時間の処理でも炭素量、酸素量
は、一定値に達していない。これは、焼結が進み閉空孔
が形成され、ガスの移動が極端に遅くなったため、試料
内部と試料表面の炭素量、酸素量が異なり、炭素量、酸
素量の制御ができていないためである。なお、この試料
の閉空孔が形成される温度は1000℃である。
【0017】
【表1】
【0018】実施例2 表2に、Fe-2%Cu合金粉末を用い、実施例1と同様に脱
脂体を作製し、その脱脂体を水素と一酸化炭素の混合ガ
ス中で 800℃、2時間熱処理した場合の結果を示す。一
酸化炭素の混合比が0%の時、また、露点が−30〜+40
℃の範囲にない時は炭素量がばらついたり、酸化を起こ
し、熱処理体の炭素量、酸素量を制御できていない。そ
れに対し、本発明に属するものは、有効に制御ができて
いる。なお、Fe-2%Cu合金鋼粉の閉空孔が形成される温
度は 950℃である。
脂体を作製し、その脱脂体を水素と一酸化炭素の混合ガ
ス中で 800℃、2時間熱処理した場合の結果を示す。一
酸化炭素の混合比が0%の時、また、露点が−30〜+40
℃の範囲にない時は炭素量がばらついたり、酸化を起こ
し、熱処理体の炭素量、酸素量を制御できていない。そ
れに対し、本発明に属するものは、有効に制御ができて
いる。なお、Fe-2%Cu合金鋼粉の閉空孔が形成される温
度は 950℃である。
【0019】
【表2】
【0020】実施例3 表3に、Fe、Fe-2%Ni、Fe-3%Cr、Fe-18 %Cr-15 %Ni
-3Mo-0.5Mn、及びFe-2%Cu合金粉末を用い、実施例1と
同様に脱脂体を作製し、その脱脂体を水素と炭化水素系
ガスの混合ガス中で種々の処理温度で2時間熱処理した
場合の結果を示す。炭化水素系ガスの混合比が 0.5%あ
るいは処理温度が 400℃、1000℃または露点が0℃を超
えるとき、炭素量、酸素量がばらつき、熱処理体の炭素
量、酸素量が制御できていない。それに対し、本発明に
属するものは、有効に制御ができている。なおFe、Fe-2
%Ni、Fe-3%Cr、Fe-18 %Cr-15 %Ni-3Mo-0.5Mn粉末の
閉空孔が形成される温度は、それぞれ1000℃、1000℃、
950℃、 950℃である。
-3Mo-0.5Mn、及びFe-2%Cu合金粉末を用い、実施例1と
同様に脱脂体を作製し、その脱脂体を水素と炭化水素系
ガスの混合ガス中で種々の処理温度で2時間熱処理した
場合の結果を示す。炭化水素系ガスの混合比が 0.5%あ
るいは処理温度が 400℃、1000℃または露点が0℃を超
えるとき、炭素量、酸素量がばらつき、熱処理体の炭素
量、酸素量が制御できていない。それに対し、本発明に
属するものは、有効に制御ができている。なおFe、Fe-2
%Ni、Fe-3%Cr、Fe-18 %Cr-15 %Ni-3Mo-0.5Mn粉末の
閉空孔が形成される温度は、それぞれ1000℃、1000℃、
950℃、 950℃である。
【0021】
【表3】
【0022】
【発明の効果】金属粉末射出成形法において、脱脂され
た成形体を水素と一酸化炭素の湿潤混合ガスあるいは水
素と炭化水素系ガスの乾燥混合ガスを用いて処理するこ
とにより、炭素量、酸素量を精度良く制御することがで
きた。
た成形体を水素と一酸化炭素の湿潤混合ガスあるいは水
素と炭化水素系ガスの乾燥混合ガスを用いて処理するこ
とにより、炭素量、酸素量を精度良く制御することがで
きた。
【図1】400℃で熱処理した試料の平均炭素量、酸素量
と処理時間との関係を示すグラフである。
と処理時間との関係を示すグラフである。
【図2】500℃で熱処理した試料の平均炭素量、酸素量
と処理時間との関係を示すグラフである。
と処理時間との関係を示すグラフである。
【図3】800℃で熱処理した試料の平均炭素量、酸素量
と処理時間との関係を示すグラフである。
と処理時間との関係を示すグラフである。
【図4】1000℃で熱処理した試料の平均炭素量、酸素量
と処理時間との関係を示すグラフである。
と処理時間との関係を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項1】 金属粉末を有機バインダーと混練後、射
出成形し、次いで脱脂処理し、引続き焼結処理する金属
粉末射出成形法において、脱脂された成形体を焼結処理
するに先立ち、ガス露点が−30℃以上〜40℃以下、かつ
一酸化炭素ガスの含有量が1体積%以上の水素ガス中で
500℃以上〜閉空孔が形成される温度未満の温度域で熱
処理することを特徴とする金属粉末射出成形法における
脱脂された成形体の炭素量及び酸素量の制御方法。 - 【請求項2】 金属粉末を有機バインダーと混練後、射
出成形し、次いで脱脂処理し、引続き焼結処理する金属
粉末射出成形法において、脱脂された成形体を焼結処理
するに先立ち、ガス露点が0℃以下、かつ炭化水素系ガ
スの含有量が1体積%以上の水素ガス中で 500℃以上〜
閉空孔が形成される温度未満の温度域で熱処理すること
を特徴とする金属粉末射出成形法における脱脂された成
形体の炭素量及び酸素量の制御方法。 - 【請求項3】 請求項1又は2記載の金属粉末が、Fe、
Ni、Co、Cu、Mo、Cr及びMnから選ばれた1種または2種
以上からなることを特徴とする金属粉末射出成形法にお
ける脱脂された成形体の炭素量及び酸素量の制御方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10469393A JP2743974B2 (ja) | 1992-06-29 | 1993-04-30 | 金属粉末射出成形法における脱脂された成形体の炭素量及び酸素量の制御方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17085992 | 1992-06-29 | ||
JP4-170859 | 1992-06-29 | ||
JP10469393A JP2743974B2 (ja) | 1992-06-29 | 1993-04-30 | 金属粉末射出成形法における脱脂された成形体の炭素量及び酸素量の制御方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0673406A true JPH0673406A (ja) | 1994-03-15 |
JP2743974B2 JP2743974B2 (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=26445103
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10469393A Expired - Fee Related JP2743974B2 (ja) | 1992-06-29 | 1993-04-30 | 金属粉末射出成形法における脱脂された成形体の炭素量及び酸素量の制御方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2743974B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0660075A3 (en) * | 1993-12-21 | 1996-06-26 | Minnesota Mining & Mfg | Method and apparatus for measuring film thickness at high resolution and at high speed. |
JP2017036483A (ja) * | 2015-08-11 | 2017-02-16 | セイコーエプソン株式会社 | 焼結体の製造方法、脱脂体の製造方法および加熱炉 |
CN111992723A (zh) * | 2020-09-10 | 2020-11-27 | 安徽德诠新材料科技有限公司 | 一种高导热金属散热片的制备方法 |
-
1993
- 1993-04-30 JP JP10469393A patent/JP2743974B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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