KR100490562B1 - 염기성염료에가염성인폴리에테르에스테르계탄성사의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄성회복율이 우수하면서 염기성 염료에 가염성인 폴리에테르에스테르계 탄성사의 제조방법으로서, 분자량이 1,000~3,000인 폴리올과 저분자량의 디올 및 2 관능성 방향족 지방산 또는 그의 에스테르 유도체를 공중합한 후 용융방사하여 탄성사를 제조할 때 설포 디알킬 이소프탈레이트 금속염을 2 관능성 방향족지방산 또는 그의 에스테르 유도체에 대하여 1.0~5.0 몰% 첨가 공중합시켜서 제조하는 방법임.

Description

염기성 염료에 가염성인 폴리에테르에스테르계 탄성사의 제조방법
본 발명은 폴리에테르에스테르계 탄성사를 제조함에 있어서 설포 디일칼 이소프탈레이트 금속염을 소량 첨가함으로써 염기성 염료에 가염성인 탄성사를 제조하는 방법에 관한 것이다.
폴리에스테르 섬유는 고온고압염색이나 케리어염색등의 방법을 통하지 않고는 쉽게 염색할 수 없기 때문에 여러 가지 관능성기를 포함하고 있는 첨가제를 첨가하여 공중합시킴으로써 그 염색성을 향상시키려는 연구가 상당히 진행되어왔다.일본특허공고 소34-10497와 소55-158328 등에서 보인 바와 같이 5-소듐 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS)나 4,6-디히디록시-1,3-벤젠 디설폰산의 금속염 유도체를 2관능성 카르본산 혹은 그의 에스테르 유도체에 첨가하는 것이 그 대표적인 예라 할수 있다. 이 첨가제들로 공중합시키면 케디온 염료에 가염성인 폴리에스테를 만드는 동시에 대전방지성과 흡습성을 향상시키는 등의 개질효과를 올릴 수도 있다.
본 발명은 탄성회복율등 탄성사의 기본 물성을 저하시키지 않는 범위내에서 염기성 염료에 의한 염색이 가능하며 견뢰도도 우수한 섬유를 제조하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 분자량 1,000~3,000의 폴리올과 저분자량의 디올 및 2 관능성 방향족 지방산 또는 그의 에스테르 유도체를 공중합한 후 방사시켜 탄성사를 제조함에 있어서, 설포 디알킬 이소프탈레이트 금속염을 소량 첨가하여 염기성 염료에 염색이 가능한 폴리에테르에스테르계 탄성사를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에서 85% 이상의 탄성회복율을 갖도록 하기 위하여, 연질세그먼트는 전체중량에 대하여 50~70중량%를 유지하여야 하며, 첨가제의 첨가시기는 에스테르교환반응 말기에 투입하는 것이 좋다.
본 발명에서 사용되는 폴리올의 분자량이 1,000 미만이면 경질세그먼트와의 비상용적 특성이 저하되어 상분리도 및 탄성적 성질이 원하는 수준에 이르지 못하며, 3,000을 초과하는 경우에는 연질세그먼트가 너무 길어 중합반응 시간이 지연되고 고른 반복단위를 갖는 높은 분자량의 고분자를 얻어내기가 곤란하다.
열가소성 탄성체에 있어서 탄성력의 발현은 경질세그먼트와 연질세그먼트의 적절한 조성비에 따른 구조적 특성에서 나오는 것으로, 이 적절한 조성비를 벗어나면 경질영역과 연질영역의 구조 변화에 따라 효과적인 탄성특성을 나타내지 못하게 된다. 본 발명에 의한 탄성사의 경우는 연질세그먼트의 함량이 50중량% 미만이면 전도 및 탄성회복력이 급격히 저하되고 70 중량%를 초과할 경우에는 강력 및 탄성회복력이 급격히 저하된다.
설포 디알킬 이소프탈레이트 금속염의 첨가량은 주원료인 2관능성 방향족 지방산 또는 그의 에스테르 유도체에 대해 1∼5몰%가 적당한데, l몰% 미만에서는 첨가효과를 볼 수 없으며, 5몰%를 초과할 때는 첨가제에 의한 결정화도 저하 및 상분리도 저하가 두드러져 탄성회복율등의 물성 저하가 심각하게 나타난다.
본 발명에 사용되는 설포 디알킬 이소프탈레이트 금속염의 일반식은 다음과 같다.
Figure pat00001
단, R1, R2는 알킬기;
M은 리튬, 나트륨, 칼륨이다.
상기 일반식의 화합물중 대표적인 것은 5-소듐 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS) 이다.
[실시예 1]
분자량 2,000의 폴리테트라메틸렌글리콜 1.7몰, 부탄디올 13.3몰, 디메틸렌테레프탈레이트(DMT) 10몰과 5-소듐 설포 디메틸 이소프탈레이트(DMS) .01몰(DMT대비 1몰%)을 슬러리 상태로 반응조에 투입하여 150℃에서 200℃로 승온시키면서 에스테르 교환반응을 진행한다. 이를 250℃에서 축중합한후 방사하여 탄성사를 얻었다, 이렇게 얻어진 탄성사는 시차주사열분석기(DSC) 및 인스트롱(Instron)을 이용하여 상분리도 및 탄성회복율을 측정하였고 염기성 염료인 C.I. Basic Green 4로 염색한 후 염색성 및 세탁견뢰도(KS K0430)를 평가했다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일하게 하되, DMS는 0.3몰(DMT대비 3몰%)을 첨가하였다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일하게 하되, DMS는 0.5몰(DMT대비 5몰%)을 첨가하였다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일하게 하되, DMS는 첨가하지 않았다.
[비교예 2]
실시예 1과 동일하게 하되, DMS는 0.5몰(DMT대비 5몰%)을 첨가하였다.
[비교예 3]
실시예 1과 동일하게 하되, DMS는 1.0몰(DMT대비 10몰%)을 첨가하였다.
실시예 1∼3과 비교예 1∼3로 제조한 탄성사의 염색성과 물성을 평가한 결과는 표 1과 같다.
[표 1]
Figure pat00002
염색성 평가 0 : 염색 양호, x: 염색 불량 상분리도(%) : (시료의 녹음엔탈피/완전결정의 녹음엔탈피)/경질세그먼트의 무게비, 탄성회복율(%) : 200%신장 및피복 5회 반복후 100% 영구변형퍼센트 값, 세탁견뢰도 : KS K 0430
본 발명은 탄성회복율이 우수하면서 염기성 염료에 대한 염색성이 공히 우수한 폴리에테르에스테르계 탄성사를 매우 간단한 공정만으로 제조할 수 있는 것이다.
본 발명으로 제조한 폴리에테르에스테르계 탄성사는 나일론, 양모, 아크릴, 면 등의 섬유와 혼용한 후 염기성 염료로 염색하면 색상이 균일한 염색물을 얻을 수 있다.

Claims (2)

  1. 분자량이 1,000∼3,000인 폴리올과 저분자량의 디올 및 2 관능성 방향족 지방산 또는 그의 에스테르 유도체를 공중합한 후 용융 방사시켜 탄성사를 제조함에 있어서, 다음과 같은 일반식을 갖는 설포 디알킬 이소프탈레이트 금속염을 2관능성 방향족 지방산 또는 그의 에스테르 유도체에 대하여 1.0~5.0 몰% 첨가 공중합시킴을 특징으로 하는 염기성 염료에 가염성인 폴리에테르에스테르계 탄성사의 제조방법.
    Figure pat00003
    단, R1, R2는 알킬기
    M은 리튬, 나트륨, 칼륨이다.
  2. 제1항에 있어서, 연질세그먼트는 전체중량에 대하여 50~70중량%인 것을 특징으로 하는 염기성 염료에 가염성인 폴리에테르에스테르계 탄성사의 제조방법.
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