KR100490487B1 - 음극선관용 내장 도료 조성물의 제조 방법 및 상기방법으로 제조된 음극선관용 내장 도료 조성물 - Google Patents
음극선관용 내장 도료 조성물의 제조 방법 및 상기방법으로 제조된 음극선관용 내장 도료 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 (ⅰ) 고형분 1∼30%인 티타늄 알콕사이드 용액 또는 초산철 용액 10∼90 중량%를 유기 용매 10∼90 중량%에 넣고 분산시키는 단계; (ⅱ) 상기 단계 (ⅰ)에서 얻어진 용액에 흑연 입자 3∼20 중량%를 침지시킨 다음 60℃∼150℃에서 1시간 가열하여 흑연 입자에 산화티탄 또는 산화철을 도핑시키는 단계; 및 (ⅲ) 산화티탄 또는 산화철이 도핑된 흑연 입자 3∼20 중량%와, 결합제로서의 물유리 30∼50 중량%를 분산 매질로서의 물 10∼30 중량%에 혼합 분산시키는 단계를 포함하는 음극선관용 내장 도료 조성물의 제조 방법, 상기 방법에 의해 제조된 음극선관용 내장 도료 조성물 및 상기 조성물이 코팅되어 있는 음극선관을 제공한다.
Description
본 발명은 음극선관의 내면에 코팅되는 도료 조성물의 제조 방법 및 상기 방법으로 제조된 음극선관용 내장 도료 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 흑연입자를 TIPT(Tetraisopropyl Orthotitanate), TPT(Tetrapropyl Orthotitanate) 또는 TBT(Tetrabutyl Orthotitanate) 용액이나, 또는 초산제이철(Ferric Acetate) 용액에 직접 침지시켜 가수분해 및 건조시킨 후 물유리에 분산시킴으로써 음극선관용 내장 도료 조성물을 제조하는 방법, 이러한 방법으로 제조된 음극선관용 내장 도료 조성물, 및 상기 조성물이 코팅되어 있는 음극선관에 관한 것이다.
음극선관(CRT)이란 전자빔이 형광면을 때림으로써 그 안에서 영상이 만들어지도록 특별히 만들어진 진공관이다.
음극선관은 통상적으로 다음과 같이 제조된다. 먼저, 내면에 도전성 피막(내장피막)을 형성시킨 퍼넬부(funnel)와 형광스크린을 입힌 패널부(panel)를 접착제를 통해 조합시킨후, 약 450℃에서 베이킹하고, 퍼넬부와 패널부를 일체화하여 관체로 한다. 뒤이어 이 관체에 전자총을 설치한 후, 목부분으로부터 진공펌프로 연결한 팁관을 통하여 관내를 진공배기시키면서 약 400℃에서 가열한 다음, 관 내부의 불필요한 가스를 배출시킨다. 이 공정을 배기 베이크 공정이라 한다. 그 후, 관 선단부를 봉하여 관체를 밀폐시킨 다음, 진공도를 더 높일 수 있는 게터(getter) 물질을 관체내부에 비산시켜 음극선관을 완성한다.
이러한 방법으로 제조된 음극선관의 동작 수명은 관내 진공도와 밀접한 관계가 있고, 관내 진공도는 내장 피막의 성질에 좌우된다. 즉, 음극선관의 진공도가 낮고 관내에 다량의 불필요한 가스가 존재할 때는 음극의 전자방출능력이 감쇠되고, 결국에는 음극으로부터 전자가 방출되지 않는 경우가 생기게 된다. 이는 음극선관 가동시에 생기는 전자 빔에 의하여 불필요한 가스가 이온화되어, 음극에 악영향을 주기 때문이다.
또한, 관내 진공도와 내장 피막과의 관계에 대하여 말하면, 배기 베이크 공정에서 내장 피막으로부터 방출되는 가스량이 많을 때에는 배기 베이크 공정에서 배기가 완료되지 않고, 방출 가스가 관내에 잔류하여 관내 진공도를 저하시키는 원인이 된다. 그러나, 내장 피막은 게터 능력을 갖고 있으므로, 관내의 불필요한 가스를 흡착하여 관내 진공도를 높이는 작용을 한다.
이와 같은 내장 피막을 형성하는 이유는, 양극(anode)으로부터 들어오는 고전압을 전자총의 끝단부에 전달하고 관 내부의 전면에 전도성 도료를 도포함으로써 관 내부에 등전위가 형성되도록 하여 전자빔의 경로를 안정화시키며 그에 따라 전자빔이 형광면에 잘 도달될 수 있게 하기 위해서이다. 일반적으로 내장 피막은 내장 도료를 스프레이, 브러싱 또는 플로우 코팅 등의 방법에 의하여 퍼넬 내면에 도포한 후 건조시킴으로써 형성된다. 이러한 피막은 건조후에 도전성이 바람직하게는 약 300∼2500Ω/5cm이하로 우수해야 하고, 450℃를 통과한 후에도 계속해서 접착력이 있어야 하며, 도전성의 변화가 없어야 한다. 그러나, 내장 피막의 성질은 내장 피막을 형성하기 위해 사용되는 음극선관용 내장 도료의 조성에 의하여 크게 결정된다.
이 때 사용되는 내장 도료는, 종래의 경우, 흑연 입자, 접착제(물유리), 분산제로 이루어진 혼합물이 사용되다가, 최근에 와서는 전기적 저항을 증가시키기 위해 산화철, 산화티탄, 탄화규소 등으로 대표되는 금속산화물 또는 금속탄화물의 입자를 현탁 분산시킨 것이 사용되고 있다.
내장 도료에서 각 성분의 역할을 살펴보면, 흑연 입자는 도전성 물질로서, 캐비티를 통해 인가된 전류가 내장 피막을 따라서 전자총 부분에까지 잘 흐르도록 해준다. 그리고 분산제는 흑연 입자와 금속 산화물이 물유리 속에 잘 분산 되도록 해주는 역할을 한다. 또한 흑연 입자와 함께 첨가된 금속 산화물은 부도체로서 전기적 저항값을 높여주는 역할을 한다. 만약 금속 산화물을 사용하지 않은 도전성 피막의 경우 음극선관의 전자총 부분에 이물질이 존재하게 되면 전기적 스파크가 발생하고 이때 높은 전류가 발생하여 전자총이 접촉된 부분의 도전성 피막과 음극선관의 전기회로 부품에 손상을 주는 문제점이 발생하게 된다. 이를 해결하기 위하여 흑연 입자, 접착제, 분산제가 혼합된 기존의 도료 조성물에 부도체인 산화철, 산화티탄 등을 첨가하여 사용하고 있다.
그러나, 과전류를 줄이기 위하여 혼합된 산화철과 산화티탄 등은 비중이 흑연보다 높기 때문에 도전성 피막액을 단순히 방치하거나 도료 조성물을 펀넬에 도포하고 방치하였을 때 산화철과 산화티탄은 아래로 가라앉고 흑연층은 위로 뜨는 층분리가 이루어질 수도 있다. 그리고 만일 흑연층이 위로 뜬 상태에서 도포되어 건조가 이루어지면 전기적 도전성이 좋아져서 저항 값이 낮아지고 이로 인하여 금속 산화물을 첨가하지 않았을 때와 같은 문제점이 발생하게 된다. 또한, 가라앉은 금속 산화물을 재분산시키는데 많은 시간이 걸리며 금속 산화물의 분산성도 나쁘게 되어 도전성 피막이 균일하지 않게 되는 문제점도 발생하게 된다.
기존의 음극선관용 도료 조성물의 구체예를 살펴보면, 먼저, 1998년 1월 8일자로 애치슨 인더스트리이즈 인코포레이팃드(Acheson Industries, Inc.)에게 허여된 대한민국 특허 번호 제134953호에는 제올라이트 분말, 흑연 분말, 물유리 및 물을 함유하는 음극선관용 코팅 조성물이 개시되어 있다.
또한, 1999년 3월 26일자로 히다치 훈마츠 야킨 가부시끼가이샤(Hitachi Powdered Metals Co., Ltd.)에게 허여된 대한민국 특허 번호 제204172호에는 흑연 입자, 충전제 입자, 수성 매질, 분산제 및 물유리를 함유하는 도료를 개시하고 있다. 여기서 충전제 입자는 금속 산화물 또는 금속 카바이드로 구성된 코어 및 상기 코어를 덮고 있으며 알루미나 및 실리카로 구성된 막을 지니고 있다. 이 특허에서는 흑연 입자와 금속 산화물인 이산화티탄이 가라앉지 않도록 분산제로서 카르복시메틸셀룰로오즈(CMC)를 사용하고 있다.
본 발명은 이와 같은 문제점들을 해결하기 위해 안출된 것으로, 소수성인 흑연 입자를 TIPT, TPT 또는 TBT 용액, 또는 초산제이철 용액에 직접적으로 침지 가수분해시켜서 흑연 입자에 친수성을 부여하고 흑연 입자에 도핑된 산화티탄 또는 산화철의 미세한 입자를 통해서 분산성과 도료의 전기적 특성을 조절함으로써 음극선관용 내장 도료의 전기저항을 안정화시키는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 음극선관용 내장 도료의 제조방법을 단순화시키고 염가의 제품을 생산하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 한 실시예에서는 (ⅰ) 고형분 1∼30%인 티타늄 알콕사이드 용액 또는 초산철 용액 10∼90 중량%를 유기 용매 10∼90 중량%에 넣고 분산시키는 단계; (ⅱ) 상기 단계 (ⅰ)에서 얻어진 용액에 흑연 입자 3∼20 중량%를 침지시킨 다음 60℃∼150℃에서 1시간 정도 가열하여 흑연 입자에 산화티탄 또는 산화철을 도핑시키는 단계; 및 (ⅲ) 산화티탄 또는 산화철이 도핑된 흑연 입자 3∼20 중량%와, 결합제로서의 물유리 30∼50 중량%를 분산 매질로서의 물 10∼30 중량%에 혼합 분산시키는 단계를 포함하는 음극선관용 내장 도료 조성물의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에서 사용되는 티타늄 알콕사이드 용액은 TIPT, TPT 또는 TBT 용액이 바람직하고, 초산철 용액은 초산제이철 용액이 바람직하다. 또한, 상기 단계 (ⅱ)에서, 단계 (ⅰ)에서 얻어진 용액의 사용량은 10∼30 중량%인 것이 바람직하다.
상기 유기 용매는 톨루엔, 메틸 이소부틸 케톤(MIBK), 메틸 에틸 케톤(MEK), 에틸 아세테이트 및 크실렌으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 흑연 입자는 대략 0.1∼2㎛의 크기를 갖는 것이 바람직하다.
요약해 보면, 단계 (ⅱ)에서는 상기 단계 (ⅰ)에서 얻어진 용액에 흑연 입자와 물을 넣고 오븐에서 가열하여 가수분해시키면, 흑연 입자에 산화티탄 또는 산화철이 도핑된다. 이 때, 바람직하게는 산화티탄이 TiO2이고, 산화철은 Fe2O3, FeO 또는 Fe3O4을 의미한다.
본 발명의 다른 실시예에서는 효과적인 분산을 위해서 상기 단계 (ⅲ)에서 분산제를 물에 더 첨가하는 음극선관용 내장 도료 조성물의 제조 방법이 제공된다. 여기에 계면활성제를 더 첨가시킬 수도 있다. 본 발명에서 사용되는 분산제로는 전분 또는 펄프가 포함되고, 약 0.01∼0.03 중량%의 양으로 첨가되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 계면활성제로는 술폰산염(Sulfonate)가 사용되며, 약 0.01∼2 중량%의 양으로 첨가된다.
보다 더 효과적인 분산을 위해서 분산 촉매가 사용될 수도 있다. 상기 분산 촉매로는 MEK, 아세테이트 및 이소프로필 알코올(IPA)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나이고, ppm 단위로 첨가되는 것이 바람직하다.
요약해 보면, 단계 (ⅲ)에서는 단계 (ⅱ)에서 만들어진 산화티탄 또는 산화철이 코팅된 흑연 입자와, 물유리, 분산제, 분산 촉매, 계면활성제를 매질인 물에 첨가하고, 매질중에 입자의 분산도를 향상시키기 위해 상기 용액을 바스켓 밀(Basket Mill)이나, 볼 밀(Ball Mill) 등으로 처리한다.
본 발명의 또 다른 실시예에서는 상술된 본 발명의 방법에 따라 제조된 음극선관용 내장 도료 조성물이 제공된다.
본 발명의 또 다른 실시예에서는 본 발명의 음극선관용 내장 도료 조성물이 코팅되어 있는 음극선관이 제공된다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위해 보다 구체적인 실시예를 제시하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
TPT 또는 TBT 100g, 톨루엔 100g, 천연 흑연 40g을 준비한 다음, 먼저 TPT 또는 TBT 100g과 톨루엔 100g을 혼합한다. 이렇게 제조된 용액에 흑연 40g을 침지시키고 150℃에서 건조시켰다. 그 결과, 이산화티탄(TiO2)으로 도핑된 흑연 45g이 만들어졌다. 상기 도핑된 흑연 45g, 물유리 100g, 물(H2O) 100g 및 천연 펄프 1g을 볼 밀 분쇄기에 투입하여 30분간 분쇄 교반함으로써 회색의 음극선관용 내장 도료 조성물을 얻었다. 이 때 상기 조성물의 저항은 2∼5㏀이었고, 점도는 15∼20cps이었으며, 10일간 5% 정도의 침전을 보였다.
위와같은 방법으로 톨루엔 대신 MEK, 에틸 아세테이트, 또는 크실렌 등을 사용해도 같은 결과를 보였으며, 신너의 종류에는 영향을 받지 않았다. 또한, 천연펄프 대신 CMC를 같은 양으로 사용해도 같은 결과를 보였다.
본 발명은 흑연 입자를 TIPT, TPT 또는 TBT 용액, 또는 초산제이철 용액에 직접 침지시켜 가수분해시키고 건조시킨 후 물유리에 분산시킴으로써 음극선관용 내장 도료 조성물을 제조하는 방법 및 이러한 방법으로 제조된 음극선관용 내장 도료 조성물에 관한 것으로, 흑연 입자에 산화티탄 또는 산화철을 직접 도핑하여 흑연 입자와 산화티탄 또는 산화철 등의 입자와의 일체를 통한 제로방식으로 종래의 흑연 입자와 타물질과의 단순 혼합 분산 방식과는 전혀 다를 뿐만 아니라, 단순 혼합하였을 때 발생하는 문제점들을 발생시키지 않는다는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명은 흑연 입자와 산화티탄 또는 산화철이 일체가 됨으로써 친수성이 강화되고 분산성이 좋아지며 전기적 안정성과 전기저항이 일정하여 도료를 제조하고 장기간 보관하는 동안 침적의 정도가 미비하고 제조비가 저렴하다는 효과를 갖는다.
한편, 본 발명은 본 명세서에 기재된 것으로만 한정되는 것이 아니며, 하기 특허청구범위에서 한정된 범위를 벗어나지 않는 한, 변경이나 변형이 가능하다는 것은 당업자라면 쉽게 이해할 수 있을 것이다.
Claims (12)
- i) 톨루엔, 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 에틸아세테이트 및 크실렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 10 내지 90중량%에 테트라이소프로필오르토티타네이트(TIPT)용액, 테트라프로필오르토티타네이트(TPT)용액 및 테트라부틸오르토티타네이트(TBT)용액으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 초산제이철 용액 10 내지 90중량%을 혼합하여 분산시키는 단계;ii) 상기 단계 i)에서 얻어진 분산 용액에 흑연 입자 3 내지 20중량%를 침지시켜 60 내지 150℃의 온도에서 1시간 가열하여 상기 흑연 입자에 산화티탄 또는 산화철을 도핑시키는 단계; 및iii) 상기 산화티탄 또는 산화철이 도핑된 흑연 입자 3 내지 20중량%와, 결합제로서의 물유리 30 내지 50중량%를 분산 매질로서의 물 10 내지 30중량%에 혼합 분산시키는 단계를 포함하는 음극선관용 내장 도료 조성물의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,상기 단계 ⅲ)에서, 분산제인 전분 또는 펄프를 물에 0.01 내지 0.03 중량%의 양으로 더 첨가하는 음극선관용 내장 도료 조성물의 제조방법.
- 삭제
- 제 5 항에 있어서,계면활성제인 술폰산염 0.01 내지 2중량%의 양으로 더 첨가하는 음극선관용 내장 도료 조성물의 제조방법.
- 삭제
- 제 7 항에 있어서,메틸에톤케톤, 아세테이트 및 이소프로필 알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나인 분산 촉매를 더 첨가하는 음극선관용 내장 도료 조성물의 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항, 제5항, 제7항 및 제9항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 음극선관용 내장 도료 조성물.
- 제 11 항에 따른 음극선관용 내장 도료 조성물이 코팅되어 있는 음극선관.
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