KR100490073B1 - 항피지 항산화 조성물 - Google Patents

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Abstract

피부관리용 화장품 조성물 및 방법에서 항피지 및/또는 항산화 활성물로 작용하는 구구리피드(Gugulipid)(C. mukul 또는 C. wightii로부터의 친지성 에틸 아세테이트 추출물) 또는 구구리피드의 알코올 분획 또는 구구리피드의 저분자량 분획을 기술한다. 씨 무쿨(C. mukul)로부터의 구구리피드 및 그의 알코올 분획 및 저분자량 분획은 피지분비(지성피부 상태)의 조절 또는 예방 및 자유 라디칼 손상으로부터의 피부 보호라는 이중의 이점을 피부에 부여한다.

Description

항피지 항산화 조성물{Antisebum and Antioxidant compositions}
본 발명은 피지세포로부터의 피지분비를 조절 또는 예방하고, 지성피부 상태를 조절 또는 예방하며, 또한 피부를 자유 라디칼 활성물로부터 보호하는 방법 및 조성물에 관한 것이다.
피지는 피지세포(피부의 피지선 세포)에 의해 생성되어 피부 표면으로 분비되는 피부의 지성성분이다. 피부 표면의 과다한 양의 피지는 "지성피부"라고 알려진 상태를 가져온다. 지성피부는 번들거림, 바람직하지 않은 외양 및 불쾌한 촉감과 관련이 있다. 과다한 피지 분비를 조절하려는 시도에서 많은 방법과 조성물들이 존재하나, 어느 것도 완전히 만족스러운 것으로 입증되지는 않았다.
피부에서 자유 라디칼의 형성이 피지분비와 연관된 것으로 보이지는 않는다. 소량의 자유 라디칼은 자연적 대사 경로의 일부로서 피부에 형성된다. 자유 라디칼의 양은 UV조사 및 기타 환경적 산화제(예를 들어, 공해 및 담배 연기)에 따라 증가한다. 자유 라디칼의 농도 증가는 피부세포에 지질 과산화를 가져오고 세포 손상을 가져오며, 이는 피부의 탄력 및 유연성의 상실, 주름살, 변색, 기미 및 건조증이 수반되는 피부의 때이른 노화를 가져온다. 비타민 E(알파 토코페롤)와 같은 항산화제는 피부에서 자유 라디칼의 양을 감소시킨다.
제조자 및 소비자의 관점 모두에서, 하나 이상의 이점을 제공하는 화장품용 활성물이 매우 소망되고 있다.
구갈(guggal)은 식물 콤미포라 무쿨(Commiphora mukul) 또는 콤미포라 위그티(Commiphora wightii)의 검/수지(gum/resin)에서 얻는다. 구갈은 테르펜, 스테롤, 에스테르 및 고급 알코올의 복합 혼합물을 함유한다. 이 수지의 에틸 아세테이트 추출물은 "구구리피드(gugulipid)" 또는 "구갈 지질(guggal lipid)"이라고 알려진 유성 수지성 물질이다. 구구리피드는 의약적으로 비만 및 콜레스테롤 양 상승의 치료에 사용되어 왔다. 두 개의 공지 케톤계 스테로이드(구굴스테론) (guggulsterones)에 구구리피드의 의약적 활성이 존재한다.
봄바델리(Bombardelli) 등(미국 특허 제5,273,747호)은 구구리피드 및 이의 구굴스테론 강화 분획의 항염증 활성 및 이들의 양성 전립선 비대증의 치료 및 여드름 치료에의 용도를 개시한다. 이 관점에서, 비록 피지생성의 증가가 여드름 형성을 가져오는 여러 요소중의 하나일지라도, 여드름 방지제가 반드시 항피지 활성을 가지지는 않는다는 것에 주의하는 것이 중요하다. 예를 들어, 벤조일 페록시드 및 살리실산은 잘 확립된 여드름 치료제이나, 이들이 피지 방출을 감소시키지는 않는다. 쿤리프(Cunliffe) 등의 문헌["국부적 벤조일 페록시드는 여드름환자에게서 피지 방출률을 증가시킨다", British Journal of Dermatology(1983) 109, 577-579] 및 윌리엄 제이 쿤리프(William J. Cunliffe)의 문헌["여드름" p256, Martin Dunitz Ltd.(1989)] 참조. 또한 본문의 비교예3 참조. 나아가, 봄바델리가 기술하는 구굴스테론 강화된 분획은 에틸 아세테이트를 가지고 수득되었고 분자량에 의해 화합물을 분리하지는 않았다. 이와 대조적으로, 본원 발명에서는 바람직하게는 알코올 분획 및/또는 저분자량 분획이 사용된다.
비셋(Bissett) 등 (미국 특허 제4,847,071호 및 제4,847,069호) 및 피아자(Piazza) 등 (미국 특허 제5,521,223호)은 천연 항염증제로서 구갈을 함유하는 광보호 및 주름살 방지 조성물을 공개한다. 비록 일부 화합물은 항산화 경로를 거쳐 염증을 방지할 수 있지만, 모든 항염증 기작이 항산화로 매개되거나 모든 항산화제가 항염증제는 아니다. 다시 말하면, 항염증 및 항산화의 효과가 반드시 서로 따라오지는 않는다.국제공개 제WO 96,03033호는 에틸 아세테이트로 추출하고 이어서 에탄올로 희석하여 얻어진 콤미포라 무쿨 수지의 추출물을 함유하는 화장 조성물을 개시한다.미국 특허 제5,587,176호는 콤미포라 무쿨에서 추출된 구갈을 선택적으로 함유하는 조성물을 피부에 발라서 지성피부를 완화시키는 방법을 개시한다.
상기한 문헌은 항피지 및 항산화 활성을 모두 갖는 물질에 대한 필요성을 기술하고 있지 않다. 상기 문헌은 구갈 또는 구구리피드 또는 이의 분획들의 항피지 또는 항산화 활성을 개시하고 있지 않다. 나아가, 구구리피드의 분획에 관한 한, 상기 문헌은 오직 구굴스테론 강화(에틸 아세테이트) 분획의 제조 및 사용만을 개시하고 있다. 알코올 분획 또는 저분자량 분획의 제조, 용도 및 활성은 개시되어 있지 않다.
<발명의 요약>
제1측면에서, 본원 발명은 화장품에 있어서 허용가능한 비히클중에 구구리피드 및(또는) 그의 알코올 분획 및(또는) 그의 저분자량 분획이 함유된 조성물을 피부에 발라, 지성피부(특히 얼굴 부위) 상태를 조절 또는 예방하는 화장 방법을 포함한다.
제2측면에서, 본원 발명은 화장품에 있어서 허용가능한 비히클중에 구구리피드 및/또는 그의 알코올 분획 및/또는 그의 저분자량 분획이 함유된 조성물을 피부에 발라, 피지세포의 피지 분비를 감소, 예방 또는 조절하는 화장 방법을 포함한다.
본원 발명의 또 다른 측면은 화장품에 있어서 허용가능한 비히클중에 구구리피드 및/또는 그의 알코올 분획 및/또는 그의 저분자량 분획이 함유된 조성물을 피부에 발라, 피부를 자유 라디칼 활성으로부터 보호하는(즉, 피부의 산화적 스트레스를 경감시키는) 화장 방법이다.
본원 발명의 또 다른 측면은 구구리피드 및/또는 그의 알코올 분획 및/또는 그의 저분자량 분획인 하나의 활성 물질을 사용하여, 자유 라디칼 손상으로부터 피부를 보호하면서 동시에 피지분비를 조절 또는 예방하는 화장 방법이다.
더욱이 본원 발명은, 지성피부 상태의 조절이나 억제, 피지세포로부터 피부로의 피지분비의 감소, 예방 또는 조절, 및/또는 자유 라디칼 활성으로부터의 피부의 보호(즉, 피부의 산화적 스트레스의 완화)에 있어서의, 구구리피드 및/또는 그의 알코올 분획 및/또는 그의 저분자량 분획의 용도를 제공하고, 또한 이러한 물질을 함유하는 화장품 조성물의 용도를 제공한다.
본원 발명은 또한, 피부를 자유 라디칼 손상으로부터 보호하면서 지성피부 상태를 감소 또는 예방하는 구구리피드 및/또는 이의 알코올 분획 및/또는 이의 저분자량 분획의 용도 및 이러한 물질을 함유하는 화장품 조성물의 용도를 제공한다.
본원 발명의 또 다른 측면은 구구리피드의 알코올 분획의 제조방법이다.
본원 발명의 또 다른 측면은 화장품에 있어서 허용가능한 비히클중에 구구리피드의 알코올 분획 또는 저분자량 분획이 함유된 조성물인 피부관리용 화장품 조성물이다.
본원의 혁신적인 방법 및 조성물은 피지세포로부터의 피지분비의 조절, 개선된 유분 조절 및 개선된 피부감촉을 제공하고, 번들거림 및 끈적임을 예방하며, 또한 동시에, 유해한 자유 라디칼 활성으로부터 피부를 보호하여, 주름살 및 노화된 피부의 외양을 감소시키고, 피부색을 개선시키며, 광노화된 피부의 개선된 외양, 개선된 피부 광채 및 투명도 및 세련성을 가져오며, 피부의 전체적 건강 및 젊은 외양을 가져온다.
본문에서, "피부"란 용어는 얼굴, 목, 가슴, 등 및 두피의 피부를 포함한다.
구구리피드 및 이의 비-구굴스테론 분획:
본문에서 "구구리피드"란 용어는 씨 무쿨(C. mukul) 또는 씨 위그티(C. wightii) 나무로부터의 검/수지의 에틸 아세테이트 추출물인 구갈(guggal)을 의미한다. 본문에서 "알코올 분획"이란 매우 극성을 띠고, 비-수성(non-aqueous)인 구구리피드의 분획을 의미한다. 바람직한 알코올 분획은 구구리피드의 비석유(non-pet) 에테르 분획이다.
피지분비의 조절, 지성피부의 조절 및/또는 자유 라디칼로부터 피부를 보호하는 혁신적인 방법은 구구리피드 및/또는 그의 알코올 분획 및/또는 그의 저분자량 분획을 이용한다. 구구리피드 및/또는 그의 알코올 분획 및/또는 그의 저분자량 분획은 이중의 피부관리상의 이점, 즉 항피지 및 항산화 활성을 제공하는 드문 특성을 갖는다는 것이 본원 발명의 일부로서 밝혀졌다. 씨 무쿨로부터 얻은 구갈의 수성 추출물은 씨 무쿨로부터의 얻은 구갈의 에틸 아세테이트 추출물에서 관찰된 항피지 및/또는 항산화 활성을 거의 또는 전혀 갖고 있지 않다고 밝혀졌다. 또한 구구리피드의 항피지 및/또는 항산화 활성은 봄바델리가 기술한 에틸 아세테이트 구굴스테론 강화 분획 보다는 차라리 구구리피드의 알코올 분획 또는 저분자량 분획에 집중되어 있다는 것이 밝혀졌다.
또한, 구구리피드의 저분자량 분획은 다른 어떤 구구리피드나, 알코올 분획 또는 고분자량 분획보다 색상이 좋고 점도가 낮아서 제품화하기 용이함이 밝혀졌다. 또한 저분자량 분획이 알코올 분획보다 고수율로 얻어질 수 있다.
구구리피드는 다음의 공급자로부터 얻어질 수 있다.
씨 무쿨(C. mukul) 추출물:
인데나(Indena)(미국 07652 뉴저지주 파라무스 이스트 루트 4 80)
피티. 코스메티크 자바, 보가(Pt. Cosmetique Java, Bogar)(Campo R&D, 싱가폴)(C. wightii 추출물도 또한 입수가능)
본 발명의 방법 및 조성물은 구구리피드 또는 구구리피드의 알코올 분획 및/또는 저분자량 분획을 0.0001 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.001 내지 3 중량% 및 가장 바람직하게는 0.01% 내지 2 중량% 사용할 수 있다.
알코올 분획 이용시, 알코올 분획은 구구리피드 보다 적은 양이 함유되어도, 많은 양의 구구리피드로 얻은 활성 만큼의 활성을 제공할 수 있어서 유익하다.
알코올 분획은 구구리피드 또는 바람직하게는 구구리피드의 비석유 에테르 분획을 분리(예를 들면 극성이 크고 비수성인 용매를 써서 용출하거나 추출)하여 얻을 수 있다. 전형적인 적합한 용매는 알코올, 바람직하게는 단쇄(즉, 탄소 원자 6개 미만) 알코올, 즉, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 2-부탄올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올, 1-헥산올이다. 수득한 분획은 바람직하게는 증발 또는 동결건조법 등으로 건조시켜 활성성분의 양을 농축시킨다. 본 발명의 방법 또는 조성물에 사용되는 알코올 분획은 알코올을 일반적으로 그 분획의 99 중량% 미만, 바람직하게는 25% 미만, 가장 바람직하게는 5% 미만 함유한다.
알코올 분획은 봄바델리가 기술하는 시스 구굴스테론(구굴스테론 E라고도 알려짐)을 거의 또는 전혀 함유하지 않는다. 시스-구굴스테론은 항산화 또는 항피지 활성을 하나도 제공하지 않음이 본 발명의 일부로서 우연히 밝혀졌다. 따라서, 구구리피드의 항피지 및/또는 항산화 활성은 시스-구굴스테론 이외의 활성 화합물에 기인하는 것이고, 이 활성은 구구리피드의 알코올 분획에 집중되어 있음을 발견하였다. 본 발명에 따른 알코올 분획은 그 분획의 0.1 중량% 미만의 시스-구굴스테론, 바람직하게는 0.05% 미만의 시스-구굴스테론을 함유한다. 분획중의 구굴스테론 양은 HPLC, 질량 분광기 또는 TLC로 검사할 수 있다.
저분자량 분획은 구구리피드를 극성 용매에 분산 또는 용해시켜 얻는다. 전형적인 적합한 용매는 알코올, 바람직하게는 단쇄 알코올(즉, 탄소 원자 6개 미만), 즉, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 2-부탄올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올, 1-헥산올이다. 이어서, 이것을 한외여과 (ultrafiltration)에 의해 분리하여 1,000 Da 이하의 분획, 바람직하게는 800 Da 이하, 최적으로는 500 Da 이하의 분획을 얻을 수 있다. 그 다음 용매는 질소하에서 온화한 열/증기조 등으로 증발시킬 수 있다.
본원 발명의 바람직한 실시태양에서는, 구구리피드의 저분자량 분획을 이용하여 훨씬 용이하게 제품화를 달성한다(개선된 색상 및 낮은 점성). 또한 저분자량 분획은 알코올 분획보다 고수율로 수득된다.
화장품에 있어서 허용가능한 비히클:
본 발명에 따른 조성물은 또한, 그것을 피부 바를 때 잘 퍼지도록 하기 위하여, 구구리피드 및/또는 이의 알코올 분획 및/또는 저분자량 분획의 희석제, 분산제 또는 담체로서 작용하는 화장품에 있어서 허용가능한 비히클을 함유한다.
이 비히클은 수성, 무수 또는 에멀젼일 수 있다. 바람직하게는, 본 조성물이 수성 또는 에멀젼, 특히 유중수(water-in-oil) 또는 수중유(oil-in-water)의 에멀젼이다. 물이 존재한다면, 그 양은 5 내지 99 중량%, 바람직하게는 20 내지 70 중량%, 최적으로는 35 내지 60 중량%일 것이다.
또한 물 이외에, 비교적 휘발성인 용매가 본원 발명 조성물내에서 담체로서 작용할 수 있다. 가장 바람직한 것은 1가 C1-C3 알칸올이다. 이들로는 에틸 알코올, 메틸 알코올, 이소프로필 알코올 등이 있다. 1가 알칸올의 양은 1 내지 70 중량%, 바람직하게는 10 내지 50 중량%, 최적은 15 내지 40 중량%일 수 있다. 구구리피드의 알코올 분획의 알코올 함량은 이 양에 포함되지 않는다.
또한, 연화(emollient) 물질이 화장품에 있어서 허용가능한 담체로 작용할 수 있다. 연화 물질은 실리콘 오일의 형태 및 합성 에스테르의 형태일 수 있다. 연화 물질의 양은 0.1 내지 50 중량%이고, 바람직하게는 1 내지 20 중량% 범위내일 수 있다.
실리콘 오일은 휘발성 및 비휘발성 종류로 나뉠 수 있다. 본문에서 "휘발성"이란 용어는 주위 온도에서 측정가능한 정도의 증기압을 갖는 물질을 말한다. 휘발성 실리콘 오일은 3 내지 9개의, 바람직하게는 4 내지 5개의 규소 원자를 포함하는 환형 또는 선형 폴리디메틸실록산 중에서 선택된다. 선형 휘발성 실리콘 물질은 일반적으로 25℃에서 5 센티스토크(centistoke) 미만의 점도를 가지는 반면, 환형 물질은 일반적으로 10 센티스토크 미만의 점도를 갖는다. 연화 물질로 유용한 비휘발성 실리콘 오일로는 폴리알킬 실록산, 폴리알킬아릴 실록산 및 폴리에테르 실록산 공중합체 등이 있다. 본 발명에서 유용한 본질적으로 비휘발성인 폴리알킬 실록산으로는 예를 들어, 25℃에서 5 내지 100,000 센티스토크의 점도를 갖는 폴리디메틸 실록산 등이 있다. 본 조성물에서 유용한 비휘발성 연화제로서 바람직한 것으로는 25℃에서 10 내지 400 센티스토크의 점도를 갖는 폴리디메틸 실록산이 있다.
에스테르 연화제 중에서 하기와 같은 것들이 있다.
(1) 10 내지 20개의 탄소원자를 갖는 지방산의 알케닐 또는 알킬 에스테르. 이들의 예로는 이소아라키딜 네오펜타노에이트, 이소노닐 이소나노노에이트, 올레일 미리스테이트, 올레일 스테아레이트 및 올레일 올리에이트가 있다.
(2) 에톡시화 지방산 알코올의 지방산 에스테르와 같은 에테르-에스테르.
(3) 다가 알코올 에스테르. 에티렌 글리콜 모노-지방산 에스테르 및 디-지방산 에스테르, 디에틸렌 글리콜 모노-지방산 에스테르 및 디-지방산 에스테르, 폴리에틸렌글리콜(200-6000) 모노-지방산 에스테르 및 디-지방산 에스테르, 프로필렌글리콜 모노-지방산 에스테르 및 디-지방산 에스테르, 폴리프로필렌 글리콜 2000 모노올리에이트, 폴리프로필렌 글리콜 2000 모노스테아레이트, 에톡시화 프로필렌 글리콜 모노스테아레이트, 글리세릴 모노-지방산 에스테르 및 디-지방산 에스테르, 폴리글리세롤 폴리-지방 에스테르, 에톡시화 글리세릴 모노스테아레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 모노스테아레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디스테아레이트, 폴리옥시에틸렌 폴리올 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소비탄 지방산 에스테르가 만족스러운 다가 알코올 에스테르이다.
(4) 밀랍, 경랍, 미리스틸 미리스테이트, 스테아릴 스테아레이트 및 아라키딜 베헨네이트와 같은 왁스 에스테르.
(5) 콜레스테롤 지방산 에스테르가 그 예인 스테롤 에스테르.
10 내지 30 개의 탄소원자를 갖는 지방산이 본 발명의 조성물을 위한 화장품에 있어서 허용가능한 담체로서 함유될 수 있다. 본 카테고리의 예로는 페르알곤산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 이소스테아르산, 히드록시스테아르산, 올레산, 리놀레산, 리시노레산, 아라키드산, 베헨산 및 에루스산이 있다.
또한, 다가 알코올 형태의 보습제가 화장품에 있어서 허용가능한 담체로서 또는 담체의 일부로서 본 발명의 조성물에 이용될 수 있다. 보습제는 연화제의 효과를 증대시키고, 각질을 줄이고, 생성된 각질의 제거를 촉진하고 피부 촉감을 향상시키는데 기여한다. 전형적인 다가 알코올로는 글리세롤, 폴리알킬렌 글리콜 및 더욱 바람직하게는, 알킬렌 폴리올 및 이들의 유도체 등이 있으며, 그 예로서는 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 및 이의 유도체, 소비톨, 히드록시프로필 소비톨, 헥실렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 1,2,6-헥산트리올, 에톡시화 글리세롤, 프로폭시화 글리세롤 및 이의 혼합물 등이 있다. 최상의 효과를 위하여는 보습제로서 프로필렌 글리콜이 바람직하다. 보습제의 양은 조성물의 0.5 내지 30 중량%, 바람직하게는 1 내지 15 중량% 범위내일 수 있다.
또한 증점제가 화장품에 있어서 허용가능한 담체의 일부로서 본 발명의 조성물에 이용될 수 있다. 전형적인 증점제로는 가교결합된 아크릴레이트(예를 들어, 카보폴(Carbopol) 982), 소수성으로 개질된 아크릴레이트(예를 들어, 카보폴 (Carbopol) 1382), 셀룰로스 유도체 및 천연 검(gum) 등이 있다. 유용한 셀룰로스 유도체중에는 소듐 카르복시메틸셀룰로스, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 히드록시프로필 셀룰로스, 히드록시에틸 셀룰로스, 에틸 셀룰로스 및 히드록시메틸 셀룰로스가 있다. 본원 발명에 적절한 천연 검으로는 구아(guar), 잔탄(xanthan), 스크레로튬(sclerotium), 카라기난(carrageenan), 펙틴(pectin), 및 이들 검의 조합 등이 있다. 증점제의 양은 0.0001 내지 5 중량%, 일반적으로는 0.001 내지 1 중량%, 최적으로는 0.01 내지 0.5 중량%의 범위내일 수 있다.
총괄적으로, 물, 용매, 실리콘, 에스테르, 지방산, 보습제 및/또는 증점제가 1 내지 99.9 중량%, 바람직하게는 80 내지 99 중량%의 양으로 화장품에 있어서 허용가능한 담체를 구성할 것이다.
선택적인 피부유익 물질 및 화장품 보조에:
오일 또는 유성 물질은, 유중수 에멀젼 또는 수중유 에멀젼을 제공하기 위하여 유화제와 함께, 사용된 유화제의 평균 친수성-친지성 평형지수(HLB)에 주로 의존적으로 존재할 수 있다.
계면활성제가 또한 본 발명의 화장품 조성물에 존재할 수 있다. 계면활성제의 총 농도는 조성물의 0.1 내지 40 중량%, 바람직하게는 1 내지 20 중량%, 최적으로는 1 내지 5 중량%의 범위내일 것이다. 계면활성제는 음이온성, 비이온성, 양이온성 및 양쪽성 활성제로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 특히 바람직한 비이온성 계면활성제는 소수성 C10 - C20 지방 알코올 또는 지방산이 1몰 당 2 내지 100몰의 에틸렌 옥시드 또는 프로필렌 옥시드와 축합된 것; 알킬렌 옥시드 2 내지 20 몰과 축합된 C2 -C10 알킬 페놀; 에틸렌 글리콜의 모노-지방산 에스테르 및 디-지방산 에스테르; 지방산 모노글리세리드; 소르비탄, 모노- C8- C20 지방산 및 디-C8 - C20 지방산; 블록 공중합체(에틸렌 옥시드/ 프로필렌 옥시드); 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 및 이들의 조합들을 갖는 것들이다. 알킬 폴리글리코시드 및 당 지방 아미드(예를 들면, 메틸 글루콘아미드)가 또한 적합한 비이온성 계면활성제이다. 바람직한 음이온성 계면활성제로는, 비누, 알킬 에테르 술페이트 및 알킬 에테르 술포네이트, 알킬 술페이트 및 알킬 술포네이트, 알킬벤젠 술포네이트, 알킬 및 디알킬 술포숙시네이트, C8- C20 아실 이세티오네이트, 아실 글루타메이트, C8- C20 알킬 에테르 포스페이트 및 이들의 조합 등이 있다.
본 발명의 화장품 조성물에는 기타 다양한 유형의 활성 성분들이 존재할 수 있다. 연화제 및 조성물의 물리적 특성을 단순히 향상시키는 성분들 이외의 활성물들은 피부유익제라고 정의한다. 일반적인 예로는 여드름 방지제, 부가적인 항피지제 및 썬스크린(sunscreen) 등이 있으나, 이 카테고리에 국한되지는 않는다.
여드름 방지제로는 벤조일 퍼옥시드(최대 20 중량%로 포함 가능), 레티노이드(일반적으로 0.025% 내지 0.05%), 살리실산(일반적으로 최대 2 중량%) 및 황(최대 8 중량%) 등이 있으나, 이에 국한되지 않는다.
기타 항피지 활성물이 함유될 수 있고, 가장 바람직하게는 트리데실 살리실레이트(또는 아연 피리피온)이 최대 10 중량% 함유될 수 있다.
피부에 많은 이점을 제공하기 위해 레티놀 또는 이의 에스테르가 포함될 수 있다. 적합한 레티놀 에스테르로는 레티놀 팔미테이트, 레티놀 아세테이트 및 레티놀 리놀레에이트 등이 있다. 레티놀 리놀레에이트가 항피지 활성 및 노화방지 혜택을 더 주기 위해 특히 선호된다. 레티놀 및/또는 레티놀 에스테르의 양은 조성물의 0.001 중량% 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.001 중량% 내지 0.5 중량%이다.
활성물(구구리피드 및/또는 이의 알코올 분획 및/또는 저분자량 분획)의 특히 바람직한 조합은, 최대의 항피지 활성, 노화 방지 및/또는 최적의 건강하게 보이는 피부를 제공하기 위하여, 트리데실 살리실레이트과 레티닐 리놀레에이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 임의 성분을 갖는다.
썬스크린제는 자외선을 차단하기 위해 통상적으로 사용되는 물질들을 포함한다. 예시적인 화합물로는 PABA 유도체, 시나메이트 및 살리실레이트가 있다. 예를 들어, 옥틸 메톡시신나메이트 및 2-히드록시-4-메톡시 벤조페논(옥시벤존이라고도 알려짐)이 사용될 수 있다. 옥틸 메톡시신나메이트 및 2-히드록시-4-메톡시 벤조페논은 각각 파르솔(parsol) MCX 및 벤조페논-3 (benzophenone-3)라는 상표로 시판되고 있다. 본 조성물에 사용되는 자외선 차단제의 정확한 양은 태양의 자외선 조사를 어느 정도 차단할지에 따라 변화가능하다.
유해한 미생물의 증식 가능성을 방지하기 위하여, 본 발명의 조성물에 방부제가 포함될 수 있다. 적합한 방부제로는 p-히드록시벤조산의 알킬 에스테르, 히단토인 유도체, 프로피오네이트 염 및 다양한 4차 암모늄 화합물 등이 있다. 본 발명의 특히 바람직한 방부제는 메틸 파라벤, 프로필 파라벤, 펜옥시에탄올 및 벤질 알코올이다. 방부제는 일반적으로 조성물의 0.1 중량% 내지 2 중량%의 양으로 이용될 것이다.
본 발명의 화장품 조성물에 분말이 혼합될 수 있다. 이들 분말로는 초오크(chalk), 활석, 고령토, 전분, 스멕티트 점토(smectites clays), 화학적으로 변형된 규산알루미늄마그네슘, 유기적으로 변형된 몬트모릴로니트 (montmorillonite) 점토, 수화 규산알루미늄, 발연 실리카, 알루미늄 전분 옥테닐 숙시네이트 및 이들의 혼합물 등이 있다.
또한 본 화장품 조성물에는 그밖에 보조적 미량 성분이 포함될 수 있다. 이들 성분으로는 착색제, 불투명화제 및 향료 등이 있다. 이들 기타의 보조 첨가 성분의 양은 조성물의 0.001 중량% 내지 최대 20 중량%일 수 있다.
조성물의 용도:
본 발명의 조성물의 주된 의도는 인체 피부에의 국부도포를 위한 제품, 특히 지성피부를 조절 또는 예방하고, 피부의 광채, 투명도 및 세련미를 향상시키며 주름진 피부, 건조피부, 노화피부 및 광노화된 피부인 외양를 예방 또는 감소시키는 것이다.
사용시, 예를 들어 1 내지 100 ml의 본 조성물을 적합한 용기 또는 소형 주걱으로부터 피부의 노출 부위에 바르고, 필요하면, 손이나 손가락 또는 적합한 물건으로 이것을 피부위에 펴고(또는) 문지른다.
제품 형태 및 포장:
본 발명의 국부적 피부 조성물은 예를 들어 로숀, 액체 크림 또는 크림의 어떤 형태로든 제조할 수 있다. 본 조성물은 그 점도 및 사용자의 사용 의도에 적합하도록 적합한 용기에 포장될 수 있다. 예를 들어, 로숀이나 액체 크림은 병 또는 롤-볼 도포기(roll-ball applicator) 또는 추진기가 구동하는 에어로졸 기구 또는 손가락 사용에 적합한 펌프가 달린 용기에 포장될 수 있다. 조성물이 크림인 경우는, 튜브나 뚜껑이 있는 병과 같은 변질되지 않는 병 또는 눌러짜는 용기에 손쉽게 저장될 수 있다. 따라서 본 발명은 본문에서 정의된 바와 같은 화장품에 있어서 허용가능한 조성물을 포함하는 밀폐 용기를 제공한다.
본 조성물은 또한 본문에 참고문헌으로 삽입되는 미국 특허 제5,063,057호에 기술된 바와 같이 캡슐에 포함될 수도 있다.
하기의 특정 실시예는 본 발명을 더 설명하나, 본 발명은 여기에 한정되지 않는다.
다른 지시가 없는 한 본문 및 첨부되는 청구항에서 언급되는 모든 부분, 백분율 및 비율은 조성물의 중량부, 중량 백분율, 중량비를 말한다.
<실시예1>
본 실시예는 구구리피드를 극성 증가순의 분획으로 분획화하는 절차(절차A) 및 구구리피드의 저분자량 분획을 얻는 절차(절차B)를 설명한다.
절차A
재료:
구구리피드 (Lot# 42941, 미국 뉴저지주 파터슨 리포 화학사 제품)
중간 압력 칼럼 (내부 직경 5cm × 길이 62cm)
실리카 (겔, 머크사), 알드리크(Aldrich) Cat# 22,719-6,
등급 9385,230,400, 메쉬(mesh) 60A
TLC 플레이트, LHP-kk 20×10 cc Lot# 004966, Cat#4805-711 와트만
헥산, HPLC 등급(피셔사;Fisher)
에틸 아세테이트, HPLC 등급(피셔사)
메탄올, HPLC 등급(피셔사)
클로로포름, HPLC 등급(피셔사)
인산(피셔사)
황산구리(피셔사)
석유 에테르(피셔사)
비이커(400ml) 24개
실틸레이션 바이알
모세관(5㎕)
눈금있는 실린더(2000ml) 2개
현상용 접시 1개
오븐(나프코사 모델 420) 1개
열/교반 플레이트 1개
둥근 바닥 플라스크(500ml) 2개
회전 증발건조기
물(밀리-큐(Milli-Q) 정수)
방법:
1. 500ml 둥근 바닥 플라스크에 구구리피드 5.0672g을 정량하여 넣는다
(A) 구구리피드를 1000ml의 에틸 아세테이트에 용해시킨다(슬러리 형성).
(B) 회전 증발건조기를 이용하여 에틸 아세테이트를 제거한다.
(C) 이 플라스크에 350ml의 석유 에테르를 첨가한다.
(D) 혼합물을 밤새 교반한다.
2. 중간 압력 칼럼을 실리카(머크사)로 최대 75%로 충진시키고, 헥산/에틸 아세테이트(10:1 비율) 700ml로 칼럼을 세척하여 칼럼을 준비한다.
3. 교반 플레이트에서 플라스크를 꺼내서 500ml둥근 바닥 플라스크에 석유 에테르를 가만히 따른다.
(A) 석유 에테르가 약 3ml 남을 때까지 회전증기를 이용하여 석유 에테르를 제거한다.
(B) 남은 3ml은 용기 중량을 미리 기록해 둔 실틸레이션 바이알에 정량적으로 옮긴다.
(C) 표본을 후드 아래서 증발 건조시킨다.
(D) 최종 용기 중량을 기록하고 표본에 라벨을 붙인다(석유 에테르 비극성 분획#1)
4. 석유 에테르 추출된 잔류물을 50ml의 에틸 아세테이트에 용해시키고, 이를 유리 파스테르 피펫을 이용하여 중간 압력 칼럼에 옮긴다.
5. 분획2는 칼럼을 800ml의 헥산/에틸 아세테이트(7:1 비율)로 용출시킨 것이다.
6. 분획3 내지 5는 헥산/에틸 아세테이트(5:1 비율)로 용출되었다. 각 분획은 약 200ml이다.
7. 분획6 내지 12는 1500ml의 헥산/에틸 아세테이트(2:1 비율)로 용출되었다.
8. 분획13 내지 19는 2000ml의 헥산/에틸 아세테이트(1:1 비율)로 칼럼에서 용출되었다.
9. 분획20 내지 29는 3000ml의 헥산/에틸 아세테이트(1:2 비율)로 용출되었다.
10. 분획30 내지 37은 2000ml의 헥산/에틸 아세테이트(1:3 비율)로 용출되었다.
11. 분획38 내지 41는 100% 에틸 아세테이트로 용출되었다.
12. 분획42는 100% 메탄올(1000ml)로 용출되었다.
13. 분획43 및 44는 100% 메탄올(1000ml)로 용출되었다.
14. 모든 분획은 증기조를 이용하여 약 10로 줄 때까지 증발시켜 신틸레이션 바이알로 옮겼다.
15. 분획1 내지 44를 얇은 막 크로마토그래피(TLC)로 분석하였다.
(A) TLC 플레이트를 클로로포름/메탄올(9:1)로 현상하였다.
(B) TLC 플레이트를 8% 인산내의 10% 황산구리로 염색하였다.
16. TLC 결과의 불량으로 인하여 분획26 내지 39는 농축 후 재분석하였다.
17. TLC 양상이 유사한 분획을 합하였다. 다음 분획을 합하였다.
분획 9, 10 및 11
분획 13 및 14
분획 16, 17 및 18
분획 19 및 20
분획 22, 23 및 24
분획 40, 41 및 42 (그러나 분획 40 및 41의 표본양이 극소량이기 때문에, 분획42가 99%를 차지한다)
18. 분획26 내지 39 및 합한 분획을 TLC로 재분석하였다.
19. TLC 양상이 유사한 분획은 합하였다.
분획26 및 27
분획30, 31 및 32
분획 34 및 35
20. 남은 분획들을 후드에서 증발건조시켰다. 총 18개의 표본 분획이 얻어졌다.
21. TLC에서 아무런 반점을 보이지 않는 분획은 버렸다.
결과:
5.06g의 구구리피드(350ml 석유 에테르)에서 시작하여, 석유 에테르 가용성 분획으로서 분획1(1.7469g)을 얻었다. 석유 에테르에 불용성인 분획은 50ml의 에틸 아세테이트에 녹여서 실리카 칼럼(내부 직경 5cm × 길이 62cm)에 옮기고, 극성이 증가하는 용매로 용출시켰다. 이것은 43개의 추가 분획을 만들었다. 유사한 TLC 양상에 기초하여 여러개의 분획들을 합쳤다. 분획26 내지 29는 극소량의 물질을 함유하기 때문에, TLC 결과를 얻기 전에 농축해야 한다. TLC 플레이트 상의 여러개의 띠로 볼때, 대부분의 분획들이 여러개의 화합물을 함유한다는 것이 명백하다. TLC 플레이트 상의 띠가 진한 것으로 보아 명백하듯이, 일부 분획은 다른 것들보다 농도가 더욱 진하다. 18개의 분획이 얻어졌다.
분획43 및 44는 유일하게 메탄올 추출물만 함유하는 유일한 분획들이다. 분획42는 메탄올로 용출시켰으나, 분획40 및 41(에틸 아세테이트로 용출시켰으나 그 양이 매우 적다)과 합쳤다. 분획42는 사실상 약 99%의 분획42 및 약 1%의 분획40 및 41을 포함한다. 분획44는 알코올 분획의 마지막 부분이기 때문에 분획42 및 43에 비해 활성 성분을 상당히 적게 포함한다.
절차B
구구리피드의 저분자량 분획의 제조에서는, 완전한 구구리피드를 50,000 MW의 필터를 통과시켰다. 여과물을 수집하여 10,000 MW 필터를 통과시켰다. 이어서, 5000 MW 및 500 MW 필터를 통과시켰다. 고성능 얇은 막 크로마토그래피에 의한 각 분획의 분석은 각 분획에서 이월현상(carryover)을 나타내었다. 환언하면, 500 MW 여과물에 존재하는 화합물이 다른 분획에서 발견되었다. 그러나, 50,000 MW 여과물에 존재하는 화합물은 더 낮은 MW 여과물에서는 발견되지 않았다. 더 낮은 MW 성분이 더 크고, 아마 중합적일 성분에 의해 잡혀서 여과물 효율을 방해한다고 믿어진다.
두번째 실험에서는 완전한 구구리피드를 오직 500 MW 필터만 통과시켰다. 이하 두번째 실험을 좀 더 상세히 설명한다. 두번째 실험에서 얻어진 저분자량 분획을 본문의 실시예에 사용하였다.
재료
10% 총 구갈스테론으로 표준화된 구구리피드(Lot# 42941-38285)는 인데나(IndenaR)(워싱턴주 시애틀 소재)사 제품이고, HPLC 등급 메탄올은 피셔 사이언티픽(Fischer Scientific) (뉴저지주 페어 론 소재)사 제품이다. 한외여과(ultrafiltration) 장치는 50 mL 아미콘(Amicon) 8050이다. 한외여과 셀(cell) 및 멤브레인(membrane)은 YC05 500 Da 차단 필터(Cat# 13022)이며, 이들은 모두 밀리포어(매사추세츠주 베드포드 소재) 제품이다. 여과 셀에 압력을 공급하는데 사용되는 공기 탱크는 피셔 사이언티픽사의 FS-700 질소 압력 게이지가 장착된 T(tall) 사이즈 질소 탱크이다. 압력 게이지는 항상 35 psi의 최대 압력을 공급하도록 미리 설정되어 있고, 이후 필요에 따라 이를 증가시킨다. 여과 장치 자체는 75 psi를 초과하는 압력에서는 안전하게 작동될 수 없다.
500 Da 차단 필터는 +300 Da의 오차를 가질 수 있음을 주목해야 한다. 따라서, 사용된 필터는 최대 약 800 Da의 분자를 통과시킬 수도 있다.
필터 제조:
YC05필터는 밀리-큐 정수를 1.0 L 포함하는 1.0 L 비이커에서 YC05필터를 30분 동안 부유시켜 준비한다(반짝이는 면을 아래로 하는데, 이 면이 결과적으로 표본과 마주대하는 면이다). 그다음 필터를 여과장치의 필터 지지대에 놓고(반짝이는 면을 위로) 밀봉 고무 "O"링을 제자리에 둔다. 여과장치의 용매보유 챔버를 필터 지지대의 상부에 두고, 이어서 잠금 플레이트를 손가락으로 돌려서 부착시킨다.
구구리피드 표본을 여과하기 전에 멤브레인을 25 내지 30 mL의 HPLC 등급 메탄올로 헹군다. 눈금매긴 50 mL 이동 피펫으로 알코올을 첨가하고, 교반용 자석체를 용매 보유 영역내에 넣는다. 이어서, 여과 장치의 상부가 고정되어 교반 조립체의 적당한 이동이 일어나고, 장치 전체를 금속 보유 브래킷(bracket) 내에 넣는다. 이어서 장치 전체를 자기 교반 플레이트상에 놓고 질소탱크로부터의 선을 부착시킨다.
질소탱크로의 주 벨브를 개방하고(35 psi를 제공하도록 예비 설정됨), 자기 교반 플레이트는 4(설정 규모가 1[저속] 내지 6[고속]일 때)로 설정하였다. 메탄올이 멤브레인을 통과하여 흐르기 시작하고 유출 라인으로 나옴에 따라, 압력을 최대 55 psi까지 서서히 증가시켜 3 내지 4 mls/min의 최종 유속이 달성되도록 하였다.
완전 건조상태로 멤브레인을 운용할 것이 요구되지는 않기 때문에 메탄올 헹굼은 필터 멤브레인 위에 1 내지 2 ml의 용매가 남겨진 시점에서 종료시켰다. 이것은 용매가 원하는 정도로 감소된 시점에서 탱크로의 주벨브를 잠그고, 이어서 릴리즈(release) 밸브로 여과 셀로부터 압력을 제거함으로써 이루어졌다.
구구리피드의 여과:
구구리피드 추출물을 특정된 HPLC 등급 메탄올을 이용하여 용해시켜 최종 농도 6.5%(w/v)의 구구리피드로 만들었다. 10 내지 15분 후, 구구리피드를 상기 용매에 녹여 맑고 중간 갈색의 용액(냉홍차와 유사)을 얻었다. 방치하면, 용기의 바닥에 얇은 막을 형성하는 미세한 활석같은 흰색 침전물이 관찰된다. 용액을 부드럽게 휘저어주면 이 침전물이 용액을 약간 탁하게 만들지만, 이를 몇 분 동안 가만히 방치하면 다시 맑게 된다.
필터를 제조할때 사용한 공정과 동일한 공정을 구구리피드를 여과하는데도 또한 사용하였다. 용액 및 침전물의 대표적인 분취량(aliquot)이 제거될 수 있도록 표본 제거 동안에 용액을 격렬하게 교반하였다. 눈금매긴 이송 피펫을 이용하여 총 50ml을 용매 보유 챔버에 전달하고, 상기한 바와 같이 장치를 재조립하였다. 구구리피드를 여과하는데 사용된 최대 압력은 55 psi를 초과하지 않았다. 일단 표본이 1-2 ml로 감소하면, 이 계(system)에서 공기를 빼고 25 ml의 깨끗한 메탄올을 용매 보유 챔버에 넣었다. 이어서, 이것을 같은 점이 되도록 필터를 통과시키고, 메탄올 15 ml로 다시 반복하였다.
모든 유출액을 같은 용기에 수거하였고(약 90 ml), 저분자량 분획이라 표시하였다. 보유된 물질(용매 보유 챔버내 또는 필터상에 여전히 남아있는 것)은 필터의 연장된 헹굼과 챔버를 메탄올과 같이 보관함으로써 수거하였다. 이어서 이 물질을 모아서 고분자량 분획이라 표시하였다.
양 분획을 모두 포함하는 용기들을 Reacti-vap III 질소 건조장치가 구비된 Pierce Reacti-therm III 가열모듈에 두었다. 2 psi의 일정한 질소류하에서, 20분 동안 가열을 서서히 증가시켜 최대설정 4 내지 5(1[저온] 내지 10[고온]의 설정범위에서)로 증가시켰다. 표본이 완전히 건조될 때까지 이 상태를 유지하였다. 용기를 실온까지 냉각시킨 후, 표본을 소량의 메탄올에 재용해시키고, 질량 확인을 위하여 미리 질량을 달아둔 검정 튜브에 정량적으로 옮겼다.
구구리피드의 84%가 저분자량 분획에서 회수되었다.
회수된 분획들의 상이한 특성들
알코올성, 고분자량 및 저분자량 분획의 물리적 특성은 매우 상이한 것으로 밝혀졌다. 고분자량 분획은 검은 색의 타르같은 색상을 가지고, 실온에서 고체라는 점에서 출발 구구리피드 물질과 더 유사하다. 알코올성 분획은 검은 갈색이고, 실온에서 또한 고체이다. 저분자량 분획은 금색/호박색을 갖고, 비록 점성이 매우 크나 실온에서 확실히 액체 특성을 갖는다.
<실시예2>
본 실시예는 구구리피드 및 그의 다양한 분획의 피지 억제에 대한 실험실적 분석을 보고한다.
피지세포 지질생성(lipogenesis)의 실험실 분석:
인간 피지샘은 남성(60세)의 코에서 단리하여 액침(submerged) 조직 배양 기술(Bajor et al, J. Invest. Dermatol. 102: 1994, p564)을 이용하여 배양하였다. 이들 피지세포는 성숙 인간 피지의 특성인 지방 덩어리를 세포내에 축적한다.
수거하고 통과한 피지세포를 48웰 조직배양 플레이트의 각 웰에 가하고, 7.5% CO2의 존재하에서 37℃에서 10일 동안 배양하였다. 실험 당일에는 성장배지를 제거하고 피지세포를 포스페이트 완충 소금물(PBS)로 세 번 세척하였다. 0.5 ml의 신선한 PBS를 각 웰에 가하고, 표1에 나타낸 다양한 농도의 검정물을 10㎕ 가하였다. 각 표본당 3개씩의 웰을 이용하였다. 대조군은 PBS, 친지성 화합물을 용해시키는데 사용되는 디메틸 술폭시드(DMSO) 및 에스트로겐유사 활성을 가진 화합물인 페놀 레드(페놀 레드는 피지 분비를 감소시키고 피지세포 분석의 완전성을 확인하는 대조군으로서 사용된다)로 이루어진다. 배양물을 37℃에서 7.5% CO2에서 30분 동안 배양하였다. 100㎕의 14C 표지된 아세트산(아머삼(Amersham), 나트륨 염, 56mCi/mmol의 특이 활성을 가짐)을 50 mM 아세트산 나트륨 완충액 10 ml에 첨가하여 방사능 표지를 준비하였다. 그 다음, 피지세포 및 검정물을 함유하는 각 웰에 50㎕씩 첨가하였다. 이 배양물을 다시 인큐베이터에 넣고 4시간 동안 배양시켰다. 그후, 피지세포를 신선한 PBS로 세번 세척하여 비결합된 활성물 및 방사능 표지를 제거하였다. 배양된 피지세포에 남아있는 방사능 표지를 벡크만 신틸레이션 계수기로 계수하였다. 그 결과는 대조군(DMSO)과 비교하여 백분율 감소로 나타내었다.
분획이 시스-구굴스테론을 함유하는지를 측정하기 위하여, 각 분획의 표본을 별도의 10×10 cm 고성능 실리카겔 플레이트의 하측 좌코너에 가하였다. 표본은 헥산:에틸 아세테이트(50:50)의 진행상(running phase)에서 9 cm에서 처음으로 현상되었고, 공기중에서 건조하여 90도 회전시키면, 클로로포름:메탄올(95:5)에서 9 cm에서 현상되었다. 플레이트를 건조시키고, 10% 황산구리/8% 인산 용액에 담그고, 185℃로 10분 동안 가열하였다. 표준 시스-구굴스테론(스테랄로이드사)을 기준으로 사용하였다.
이렇게 얻어진 결과를 표1에 요약하였다.
*p<0.01(스튜던트 T-검정를 이용한 계산)에서 대조군(DMSO)과 비교시 만족할만큼 의미있는 결과
**"?"는 크로마토그램에서 유사한 영역으로의 이동을 나타내나 이것이 시스-구굴스테론인지 불명확함(이것은 태우면 상이한 색상을 나타냄). 존재하는 양은 극히 적다.
실험실의 높은 농도에서는 피지세포의 생존성이 손상될 수 있기 때문에, 표1 에서 결과의 분석은 최하의 농도에서 검정되었을 때 가장 의미있다. 또한, 고농도에서는, 비알코올 분획에서 존재할 수 있는 약한 항피지 활성체 조차도 상대적으로 높은 활성을 보여줄 수 있다. 표1의 결과로부터 볼때, 최하의 농도에서 검정되었을때(0.005%) 분획42 및 43(알코올 분획)이 피지 생산의 억제에 가장 활성이 크다는 것이 명백하다. 이들 분획은 시스-구굴스테론을 함유하는 것으로 보이지는 않는다. 분획42 및 43과 비교시 분획44의 감소된 활성은 분획44가 알코올 분획의 마지막 부분이기 때문에 아마 활성물질의 농도 감소 때문일 것이다.
실험실 피지세포 분석은 씨 위그티(C. wightii)의 가용성 추출물에 대하여 반복하였다. 얻어진 결과를 표1A에 요약하였다.
처치 농도 %감소율 표준 편차
C. wightii추출물(지용성) 0.01% 40.6 9.4
0.10% 44.9 4.4
표1A로부터, 지용성 씨 위그티(C. wightii) 추출물이 또한 피지 분비를 감소시킨다는 것을 알 수 있다.
저분자량 분획("low MW 분획")으로 추가적인 실험을 하기 위하여, 실험실 피지세포 프로토콜을 다음과 같이 변경하였다. 피지세포를 함유하는 각 웰에 저분자량 분획을 1㎕ 및 5㎕씩 가하였다. 각 검정 표본당 4개씩의 웰을 사용하였다. 대조군은 DMSO 및 내부 양성 대조군으로서의 완전한 구구리피드로 구성된다. 얻어진 결과를 표1B에 요약하였다.
처치 농도 % 감소율 표준 편차
실험1
구구리피드 0.01% 50.9 11.7
저분자량 분획 0.01% 47.9 8.6
저분자량 분획 0.04% 54.5 10.5
실험2
구구리피드 0.01% 62 6.9
저분자량 분획 0.01% 53.6 7.0
저분자량 분획 0.04% 61.4 4.2
저분자량 분획이 월등한 항피지 활성을 가짐이 명백하다. 고분자량 분획을 검정할때, 피지 분비 감소가 유사하게 얻어졌다. 그러나 저분자량 분획이 구구리피드나 알코올 분획 또는 고분자량 분획보다 제품화하기 쉽기 때문에 저분자량 분획의 이용이 유리하다(저분자량 분획이 점성이 적고, 검은 갈색/흑색의 색상이 아니고, 금색/호박색을 가짐). 저분자량 분획은 알코올 분획보다 고수율로 얻어질 수 있기 때문에, 알코올 분획에 비해 더욱 유리하다.
<비교실시예3>
실시예2에서 기술한 피지세포 분석을 표2에 나타낸 다양한 화합물에 대하여 반복하였다. 표2의 모든 화합물은 본 발명의 범주에 속하지 않는다.
얻어진 결과는 표2에 요약하였다. 음의 값은 피지 생산의 증가를 나타낸다.
처치 농도 %감소율 표준 편차
에스트라디올 0.0028% (100μM) 39.7 7.9
디히드로테스토스테론 0.00003% (1μM) -28.8 4.1
살리실산 0.14% (10.0 mM) 3.6 7.4
0.10% -46.6 12.4
시스-구갈스테론 0.05% 2.7 8.1
0.01% 2.7 8.8
표2의 결과는 다른 자료에서 예측되듯이 에스트라디올(에스트로겐 유사 화합물)이 피지를 억제시키고, 반면에 다른 자료에서 또한 예측되듯이 디히드로테스토스테론(안드로겐)은 피지 생산을 사실상 증가시키기 때문에, 이 피지세포 분석이 피지 억제를 측정하는 유효하고도 신빙성 있는 검정이라는 것을 증명한다. 공지의 여드름 치료제인 살리실산은 피지 방출을 억제하지 못하고, 이는 여드름 치료제가 반드시 항피지 활성을 가지지는 않음을 증명한다. 시스-구굴스테론은 피지 분비를 감소시키지 않는데, 이는 구구리피드 및 이의 알코올 또는 저분자량 분획에서 항피지 활성을 제공하는 활성성분이 시스-구굴스테론은 아님을 보여준다.
<실시예4>
본 실시예는 구구리피드 및 이의 다양한 분획의 화학적 분석 및 이의 항산화 활성의 실험실적 분석을 보고하고 있다.
화학적 분석:
화학적 분석은 표3에 나타낸 여러 검정 화합물의 항산화 활성을 측정한다(1.67% 및 0.17%에서 검정된 저분자량 분획을 제외하고는 0.08% 농도에서 각각 검정되었다). 2,2'아지노-디-[3-에틸벤즈티알로인 술포네이트](6.1μmol/ℓ) 및 메트미오글로빈(610 μmol/ℓ)을 PBS(5 mmol/ℓ, pH 7.4)에 용해시켰다. 이어서 검정물을 첨가하고, 과산화수소인 기질(250 μmol/ℓ)의 첨가 전과 후에 734 nm에서의 흡광도를 측정하였다. 기질 함유 흡광도에서 초기 흡광도를 감하였다. 이것은 검정 화합물 자체에 기인하는 흡광도에서의 불일치를 방지한다. 흡광도는 시간에 따라 변하기 때문에 여러 시간대에서 측정되었다. 검정물 대신에 탈이온화된 물을 포함하고 다른 모든 검정 성분을 포함하는 대조군(100% 산화)에 대한 상대적 %산화도로서 결과를 표시하였다. 높은 수는 나쁜 항산화제, 즉 산화 억제가 없음을 의미한다. 검정의 유효성을 확립하기 위하여, 비타민E의 수용성 형태인 트로록스(Trolox)(호프만-라로시(Hoffmann LaRoche)사의 등록 상표)의 항산화 활성을 측정하였다. 트로록스는 알드리크에서 구입하였다(2.5 mmol/ℓ). 씨 위그티(C. wightii)(친지성 추출물)는 캄포(Campo)에서 구했다.
얻어진 결과를 표3에 요약하였다.
검정물 3분에서의물 대조군에 대한%산화도(표준편차) 6분에서의물 대조군에 대한%산화도(표준편차) 9분에서의물 대조군에 대한%산화도(표준편차)
트로록스(수용성 비타민E) -0.70(0.5)＊ 15.8(2.1)＊ 44.6(2.1)
전체 구구리피드 2.8(1.1)＊ 4.4(0.08)＊ 5.1(0.6)＊
분획#0 60.7(8.3) 72.5(4.7) 73.8(0.9)
분획#10 82.9(3.5) 88.7(2.3) 88.2(0.2)
분획#14 98.4(1.0) 99.4(0.9) 111.1(16.7)
분획#15 94.6(0.6) 96.5(0.3) 94.4(2.0)
분획#16 97.6(4.7) 93.8(5.2) 87.9(8.4)
분획#20 65.8(14.7) 71.2(8.3) 70.1(1.7)＊
분획#21 47.7(0.54)＊ 49.9(0.6)＊ 50.5(2.6)
분획#24 46.2(6.9) 56.9(6.2) 60.9(3.6)＊
분획#27 79.8(7.1) 78.0(4.6) 77.2(2.1)＊
분획#40-42(99%가 42) 18.7(3.1)＊ 10.6(1.7)＊ 9.2(0.7)＊
분획#43 -33.2(21.2)＊ -4.5(2.2)＊ -3.2(1.6)＊
분획#44 -12.6(8.6)＊ -6.5(4.9)＊ -4.4(3.4)＊
시스-구굴스테론 100(10.0) 97.9(4.1) 97.4(6.1)
C. Wightii 85.6(0.0) 98.0(5.3) 99.9(7.1)
＊p-수치<0.05 (물 대조군과 비교시 통계적으로 의미 있음): p-수치는 로터스1-2-3 스튜던트 t-검정을 이용하여 결정되었다.
표3의 결과는 전체 구구리피드 및 분획42 내지 44가 최상의 항산화 활성을 가지고, 분획43이 가장 높은 활성을 가짐을 증명한다. 시스-구굴스테론은 매우 열등한 항산화 활성을 갖는데, 이는 구구리피드 또는 구구리피드의 알코올 분획에서 항산화 활성을 부여하는 활성물은 시스-구굴스테론이 아닌 다른 화합물임을 증명한다. 씨 위그티(C. wightii)도 씨 무쿨(C. mukul)의 수성 추출물 어느 것도 상당한 항산화 활성을 갖지 않는다. 상기에서 개괄한 화학적 분석은 직접 자유 라디칼 소멸을 통해 얻어진 항산화 활성을 측정한 것이지 항염증 경로를 통해 얻어지는 것을 측정하는 것이 아니다. 상기 분석은 구구리피드 및 그의 알코올 분획이 자유 라디칼의 직접 소멸을 통해 항산화제로서 작용한다는 것을 증명한다.
저분자량 분획을 검정하기 위해 별도의 실험에서 상기의 화학적 분석을 반복하였다. 얻어진 결과는 표3A에 요약하였다.
검정물 3분에서의물 대조군에대한 %산화도 6분에서의물 대조군에대한 %산화도 9분에서의물 대조군에대한 %산화도
에탄올 98.79 91.16 87.5
저분자량분획(0.167%에서) 49.70 44.86 42.59
저분자량분획(1.67%에서) -43.83 -28.06 -21.37
표3A의 결과에서, 저분자량 분획이 검정한 양쪽 농도에서 모두 월등한 항산화 활성을 가짐이 명백하다.
일반적으로 화학적으로 측정된 항산화 능력은 실험실에서의 케라티토사이트 (keratinocyte) 결과와 상관관계가 있다(하기 표4 참조).
실험실 항산화 분석:
지질 과산화는 식물 및 동물 모두에서 발생하는 잘 확립된 세포손상 기작이다. 막지질을 포함하는 불포화 지방산의 분해는 알데히드와 같은 부산물의 생산을 가져온다. 알데히드성 부산물인 말론디알데히드(MDA) 및 4-히드록시알케날은 편리한 지질 과산화의 표지로서 기능한다.
세포 배양:
신생아 이마에서 단리한 인간 케라티노사이트를 완전배지(DME+f-12, 1 M Hepes, 아데닌, Hydrocortisone, Cholera Toxin, 인슐린, EGF, FBS 및 PennStrep) 및 0.09 mM 칼슘의 존재하에서, 미토마이신 처리된 T3T 생쥐 섬유아세포(fibroblast)의 공급층 상에서 배양하였다. 트립신 처리 후, 케라티노사이트를 0.09 mM 칼슘을 포함하는 완전 KSFM(Life Technologies제조 keratinocyte serum-free 배지)배지가 1000㎕씩 포함된 12웰 조직 배양 플레이트(코스타(Costar)사)에 웰당 15×103개의 세포씩 심었다.
96 시간의 인큐베이션 후, 배지를 제거하고, KSFM 내에 표4에 나타낸 바와 같은 검정물 0.01%와 함께 신선한 배지를 첨가하였다. 검정물과 함께 인큐베이션 48시간 후에 다시 배지를 제거하고, 각 웰에 1 mM의 과산화수소를 함유하는 PBS를 1ml씩 첨가하였다. 이어서 황산철 1 mM을 첨가하여 산화를 개시하였다. 이 산화 혼합물과 90 시간의 인큐베이션 후, BHT을 첨가하여 산화를 중단시켰다. 플레이트를 -70℃에서 보관하여 다음의 분석을 기다린다.
지질 과산화 산물을 산화적 스트레스의 표지로서 측정하여, 증식을 설명하기 위하여 세포 DNA의 양에 대하여 표준화하였다.
DNA분석:
냉동고에서 플레이트를 꺼내서, 배지를 흡입하여 제거하였다. 플레이트를 세 번 냉동 절단하였다. 헥스트 염료(Hoechst dye)(10g/mL의 최종 농도)를 각 웰에 첨가하고 플레이트를 암실에서 인큐베이트하였다. 15분의 인큐베이션 후, 플레이트를 형광계에서 판독하였다(여기 360nm 및 방출 460nm).
지질 과산화:
PBS에서 산화된 세포를 포함하는 배양 웰을 긁어서 200 L의 표본을 취한다. 크로마겐(chromagen) N-메틸-2-페닐인돌은 45℃에서 산에서 검정 표본과 반응한다. 주어진 조건에서, MDA 또는 4-히드록시알케날의 일 분자는 반응물 2 분자와 반응하여 586nm에서 최대 흡광도를 갖는 안정한 색소포(chromophore)를 형성한다. 결과는 다음과 같이 표시한다: (비처리된 세포의 흡광도=100% 지질 산화)/DNA흡광도. 비처리 세포(항산화제 없음)의 과산화도는 100%+/-10.1 이다. 알파-토코페롤을 양성 대조군으로 사용하였다.
얻어진 결과를 표4에 요약하였다.
검정물(0.01%) 물 대조군(100%(10.1))에 대한 %지질 산화율/DNA(표준편차)
알파-토코페롤 61.4 (8.9)
전체 구구리피드 85.7 (15.8)
분획#0 85.2 (3.7)
분획#10 155.4 (19.9)
분획#14 205.9 (13.9)
분획#15 118.7 (19.8)
분획#21 159.8 (22.7)
분획#24 82.4 (5.7)
분획#42 53.2 (21.3)
분획#43 74.1 (2.7)*
분획#44 84.2 (3.8)
C. Wightii 167.2 (46.0)
p-수치는 로터스 1-2-3 스튜던트 t-검정을 이용하여 측정되었다.
* p-수치는 0.05 미만(비처리 세포와 비교시 만족할만큼 의미있는 값)
표4의 결과는 화학적 분석에서 예측되는 바와 같이 구구리피드 및 분획42 내지 44(알코올 분획)이 항산화 활성을 가짐을 나타낸다. 알코올 분획42 내지 44는 알파 토코페롤의 항산화 활성에 근접하는 최고의 항산화활성을 가졌다. 씨 위그티(C. wightii)는 여전히 항산화 활성을 갖지 않는다. 화학적 분석에서는 약간의 활성밖에 가지지 않았던 다른 분획의 일부도 양호한 항산화 활성을 가졌다. 실험실 과산화 분석에서 검정된 농도는 비교적 높은 농도 즉, 피지세포 분석에서 검정된 최하 농도의 2배라는 것에 주목한다. 농도가 낮을수록 여러 분획의 활성에 더 많은 차이가 관찰될 수 있을 것으로 믿어진다. 분획42 및 43에 비해 분획44의 활성 감소는, 분획44가 알코올 분획의 마지막 부분이기 때문에 활성 물질의 농도 감소에 기인하는 것 같다. 어떻든, 상기하듯이, 구구리피드 및 그의 알코올 분획은 항산화 활성을 보인다.
실시예4의 결과는 항산화 활성을 보이기 위하여는 씨 위그티(C. wightii)로부터의 구갈 보다는 씨 무쿨(C. mukul)로부터의 구구리피드를 이용하는 것의 중요성을 증명하고 있다.
실시예1 내지 4에서, 구구리피드의 분획을 검정하였을 때, 알코올 및 저분자량 분획이 최상의 항피지 및 항산화 활성을 가진다. 씨 무쿨(C. mukul)로부터의 구구리피드 및 씨 무쿨로부터의 구구리피드의 알코올 및 저분자량 분획은 최적의 항피지 및 항산화의 양쪽 활성을 가졌다.
<실시예5>
검정 제품:
구구리피드를 함유하는 토너를 하기와 같이 제조하였다.
성분 %w/w
물 100%로 맞춤
알코올(SDA 40-B) 35.00
녹차 1.00
PEG-40(수소첨가된 캐스터유) 1.00
PPG-5-세테쓰 20(에톡시화된 세틸 알코올) 1.00
구구리피드 0.20
대상: 지성피부를 가졌다고 스스로 주장하는 피검자에서 피지계측기(sebumeter)를 이용하여 참가여부를 선별하였다. 18세 내지 55세의 여성이다. 이 군으로부터 사이트 점수 평균(3회의 피지계측지 판독)이 150 이상으로 정의된 지성 피부 요건을 충족시키는 11명의 여성을 선택하여 5주간의 제품 평가에 참가시켰다.
국부적 여드름 치료제(예를 들어 레틴 A, 알파 히드록시/과일 산 제품, 알코올성 토너 및 마스크/박피제)의 사용은 본 연구 일 주 전부터 시작하여 본 연구도중에는 중단되었다.
검정 조건: 검정 환경은 실내온도 73 ±1EF 및 상대 습도 45±10%로 유지하도록 설정하였다.
절차: 피검자들을 5주에 걸쳐 매주 한 번, 하루에 두 번(제1주 제외)씩 평가하였다. 기준선 데이터로 사용할 초기 평가 후, 피검자들에게 그들 얼굴의 절반에 검정 제품을 총 3주 동안 사용하도록 지시하고, 이어서 1주 동안 쉰다(처치를 안 함). 평가 당일, 피검자들은 세면하고 적어도 AM 평가 기간 3시간 전에는 검정 토너를 사용하지 않도록 요구한다. 또한 피검자들은 평가 기간 동안에는 하루 종일 이마에 화장을 하지 않도록 한다. 피검자들은 모든 평가 시간에 이용가능하고, 검정 당일에는 만지거나, 문지르거나 어떻게 해서든지 시험 부위를 교란시키지 않을 것이 요구된다.
각 평가 기간의 시작시(8:30-11:30)에, 피검자들이 적어도 3시간 전에 보통의 세안용 세제/비누로 이마를 씻고 온다. 약 18 cm2를 측정하는 검정 부위는 피검자 이마의 각 눈썹선 바로 위에 위치한다. 스플릿 이마 디자인(split forehead design)을 이용하여, 각 피검자들의 모닝 수치(morning value)는 각 검정 부위내를 세 번의 피지계측기(독일 콜른, 커리지 및 카하자카(Courage and Kahazaka)사 제조 모델#SM810) 판독을 통하여 확립하였다. 피지계측기의 카셋트를 10 N의 일정 압력을 가하면서 30초 동안 피부와 접촉시켰다. 30초를 센 후, 장치는 카세트가 판독을 위해 제자리로 위치하도록 소리를 낸다. 1초 후 측정된 수치가 기계상에 깜박인다. 그 평균을 피검자의 AM 수치로 사용하기 위하여 부위당 두 번의 추가 판독이 필요하다. 그다음, 피검자에게 피검자들 간의 지성 정도에 기초한 좌/우 부위 적용 균형을 맞추어 제품을 바른다. 검정 부위 영역에 코드 426, 881 또는 502를 사용 지시에 따라 처치하였다. 처치 5시간 후 추가적으로 피지계측기로 판독하였다.
처치: 검정 제품은 매일 1회 내지 2회 처치하였다.
분석: 해독되고 분류된 데이터는 로터스123 및 SAS 소프트웨어를 이용하여 분석하였다. 한 쌍의 t-검정(처치-비처치)을 각 평가 시간에서 각 처치 군으로부터의 데이터 세트에 대하여 실시하였다.
얻어진 결과를 하기 표5에 요약하였다.
차이값
피검자 기준선 제1주 제2주 제3주 휴식
AM처치-비처치 AM처치-비처치 PM처치-비처치 AM처치-비처치 PM처치-비처치 AM처치-비처치 PM처치-비처치 AM처치-비처치 PM처치-비처치
1 23.7 46.0 -25.7 -6.3 3.7 -8.0 -121.0 6.0 -51.0
2 -6.7 -61.7 -23.7 74.0 -11.3 -25.0 -20.0 -25.3 -56.0
3 -39.0 33.7 -4.7 33.0 8.0 0.3 10.0 -30.7 -11.0
4 27.7 17.3 11.7 -68.3 -29.0 -79.0 1.3 -24.0 3.7
5 22.3 -28.7 -63.7 -45.0 19.0 30.0 0.0
6 23.3 -39.0 -84.7 -26.7 -24.3 -7.0 -4.3 -26.3 3.0
7 52.0 -79.3 -65.0 -70.0 -52.3 31.0 39.0 24.3 -29.7
8 -19.7 -19.3 6.0 -30.3 -39.3 -15.0 -89.0 -19.0 63.0
9 -12.3 4.7 -18.0 4.7 13.7 54.7 33.3 -2.0 0.0
10 -37.3 -29.3 -10.7 30.7 10.0 44.3 44.7 -17.0 -44.0
11 -17.0 -18.3 8.7 -37.0 -64.0 -96.0 -9.7 15.0 -12.0
평균 1.5 -14.5 -20.6 -24.8 -22.6 -13.2 -8.8 -6.3 -12.2
결과: 모든 시간에서 구구리피드를 처치한 부위가 처치하지 않은 부위보다 낮은 수치를 가졌다. 구구리피드를 처치한 부위에 대한 평균 수치는 183 내지 242(기준선=227) 이었고, 처치하지 않은 부위에 대한 평균 수치는 197 내지 263(기준선=225) 이었다. 각 평가 시간에서 처치 판독치 마이너스 비처치 판독치의 쌍 비교에 따르면, 구구리피드 토너를 사용한 군에 대하여 단지 2주째 PM 수치((p<0.05)만이 만족할만큼 두드러지게 영(zero)과 상이하고, 1주째의 PM 수치(p<0.10)는 약간의 의미만을 보여 주었다. 통계적 의미가 부족한 것은 데이터의 다양성이 크고 표본 크기가 작기 때문일 것이다.
결론: 피지 생산이 증가된 여성의 피부에 구구리피드 포함 토너를 적용하면, 처치하지 않은 대조 부위에 비해 처치한 부위의 오일 수치가 일관되게 낮아졌다.
실시예6 내지 9는 본 발명에 따른 국부 조성물을 설명한다. 이 조성물은 편리한 방법으로 제조될 수 있다. 이는 화장품적 용도에 적합하다. 특히, 이 조성물은 지성, 주름살, 노화 및/또는 광손상된 피부에 사용하여 외양(광채, 투명도, 세련미) 및 그 감촉을 증진시키기에 적합할 뿐만 아니라, 건강한 피부에 사용하여 지성을 예방 또는 지연시키거나 이의 악화를 예방하는데에 적합하다.
<실시예6>
하기는 본 발명을 정의하는 청구범위의 범주내 전형적인 항피지 및 항산화 조성물이다.
피지 조절 로숀
성분 % W/W
탈이온화수 QS
프로필렌 글리콜 1.000
잔탄 검 0.200
디소듐 EDTA 0.100
메틸파라벤 0.300
폴리소르베이트20 1.500
옥틸 메톡시 시나메이트 2.000
레티닐 리놀리에이트 0.100
트리데실 살리실레이트 2.000
구구리피드의 저분자량 분획 0.001
세틸 알코올 1.500
PEG-165 글리세롤 스테아레이트 3.000
프로필파라벤 0.100
시클로메티콘 15.000
디메티콘 2.000
디메티코놀 0.500
미분된 티타늄 디옥시드 0.500
소듐 히알루아로네이트 1% 용액 3.000
트리에탄올아민 99% 0.200
살리실산 0.200
펜옥시에탄올 0.350
<실시예7>
리브온(leave-on) 안면용 에멀젼 조성물을 하기의 성분을 조합하여 종래의 혼합 기술을 이용하여 제조한다.
성분 중량%
물 qs
글리세린 3.00
세틸 팔미테이트 3.00
세틸 알코올 1.26
글리세릴 모노히드록시 스테아레이트 0.74
디메티콘 0.60
스테아르산 0.55
옥틸도데실 미리스테이트 0.30
수산화 칼륨 0.20
카보머1342 0.125
테트라소듐 EDTA 0.125
DMDM 히단토인 및 요오도프로피닐 0.10
구구리피드 0.10
카보머951 0.075
이 에멀젼은 피지 분비를 조절을 제공하고 자유 라디칼 손상으로부터 피부를 보호하는데 유용하다.
<실시예8>
리브온(leave-on) 안면용 에멀젼 조성물을 하기의 성분을 조합하여 종래의 혼합 기술을 이용하여 제조한다.
성분 중량%
물 qs
글리세린 3.00
세틸 팔미테이트 3.00
세틸 알코올 1.26
콰터늄-22 1.00
글리세릴 모노히드록시 스테아레이트 0.74
디메티콘 0.60
스테아르산 0.55
시클로메티콘 및 디메티코놀 0.50
옥틸도데실 미리스테이트 0.30
수산화 칼륨 0.20
카보머1342 0.125
테트라소듐 EDTA 0.10
DMDM 히단토인 및 요오도프로피닐 0.10
구구리피드의 저분자량 분획 0.05
카보머951 0.075
<실시예9>
다음은 본 발명을 정의하는 특허청구범위의 범주내 전형적인 항피지 및 항산화 조성물의 추가적인 예들이다.
실시예9A: 스킨 크림(수중유(oil in water) 타입)
화학물질 % w/w
물 qs
디소듐 EDTA 0.100
폴리소르베이트40 2.000
부틸렌 글리콜 3.000
글리세린 5.000
메틸파라벤 0.300
레티닐 팔미테이트 0.300
구구리피드 0.100
이소프로필 팔미테이트 2.000
이소스테아릴 이소스테아레이트 3.000
디메티콘, 200 cst 2.000
시클로메티콘 10.00
이미다졸리디닐 우레아 0.200
폴리아크릴아미드 3.000
실시예9B: 스킨 크림(수중유 타입)
화학물질 % w/w
물 qs
카보폴1382 0.300
디소듐 EDTA 0.100
트윈40 5.000
프로필렌 글리콜 1.000
글리세린 3.000
메틸파라벤 0.300
트리에탄올아민99% 0.300
트리데실 살리실레이트 1.200
레티놀 0.100
스쿠알란 1.000
구구리피드의 알코올 분획 0.500
쉐아 버터(Shea butter) 0.500
세틸 알코올 1.500
옥틸 팔미테이트 2.000
C12-15 알킬 벤조에이트 5.000
옥틸 스테아레이트 2.000
실리콘344액(시클로메티콘) 2.000
이미다졸리디닐 우레아 0.200
실시예9C: 스킨 크림(수중유 타입)
화학물질 % w/w
물 qs
카보폴1382 0.250
디소듐 EDTA 0.100
부틸렌 글리콜 2.000
글리세린 3.000
메틸파라벤 0.250
트리에탄올아민99% 0.250
카프릭/카프릴릭 트리글리세리드 5.000
쉐아 버터 0.500
세틸 알코올 1.000
PEG-100 글리세롤 모노스테아레이트 4.000
C12-15 알킬 벤조에이트 6.000
토코페릴 리놀리에이트 0.500
구구리피드의 저분자량 분획 0.250
실리콘200액(디메티콘) 2.000
이미다졸리디닐 우레아 0.200
실시예9D: 마이크로 에멀젼
화학물질 % w/w
PPG-5-세테쓰-20 4.000
PEG-40 수소첨가된 캐스터유 1.750
폴리글리세릴-10 데카올리에이트 10.00
PEG-8 카프릴릭/카프릭 글리세리드 10.00
SDA 알코올 40B 12.00
이소데실 네오펜타노에이트 16.00
글리세릴 트리옥타노에이트 8.000
시클로메티콘(DC344액) 8.000
프로필파라벤 0.100
이소스테아르산 2.500
트리데실 살리실레이트 2.500
구구리피드의 저분자량 분획 0.300
펜옥시에탄올 0.300
탈이온화수 qs
실시예9E: 스킨 크림(유중수 타입)
화학물질 % w/w
시클로메티콘(DC 344 액) 12.000
디메티콘(DC 200/10 액) 2.000
디메티콘 코폴리올 2.500
세틸 디메티콘 0.500
C12-15 알킬 벤조에이트 3.000
트리데실 살리실레이트 5.000
구구리피드 0.500
글리세린 3.000
프로필렌 글리콜 2.000
디소듐 EDTA 0.100
메틸파라벤 0.250
염화 나트륨 1.200
펜옥시에탄올 0.200
탈이온화수 qs
실시예9F: 무수 시럼(anhydrous serum)
화학물질 % w/w
SD 알코올 40B (200 proof) 20.00
시클로메티콘(DC 344 액) 2.500
스쿠알렌 1.000
옥틸 이소노나노에이트 2.500
디메티콘(DC 200 액) 5.200
이소노닐 이소노나노에이트 30.00
PEG-7 글리세릴 코코에이트 1.000
폴리글리세롤 리시놀리에이트 3.000
구구리피드 1.000
부틸렌 글리콜 1.000
프로필파라벤 0.100
디메티코놀 2.750
실시예9G: 썬스크린 로숀(수중유 타입)
화학물질 % w/w
물 qs
디소듐 EDTA 0.100
부틸렌 글리콜 2.000
글리세린 5.000
메틸파라벤 0.250
옥틸 메톡시시나메이트 7.500
벤조페논-3 2.500
쉐아 버터 0.500
세틸 알코올 1.500
옥틸 팔미테이트 2.000
C12-15 알킬 벤조에이트 2.000
실리콘 200액(디메티콘) 1.000
구구리피드의 저분자량 분획 2.000
이미다졸리디닐 우레아 0.200
로레쓰-7, 폴리아크릴아미드 3.500
본문에서 설명되고 기술된 본 발명의 특정 형태는 오직 전형적인 것을 의도한 것이라는 것을 이해해야 한다. 설명된 실시 태양에서는 본 개시의 교시에서 명백히 이탈하지 않고 본 명세서에 제시된 것을 포함하나 이에 국한되지 않는 변형을 할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범주를 결정하는데 있어서는 하기의 첨부된 청구범위에 대한 참고가 이루어져야 한다.

Claims (7)

  1. (a) 구구리피드의 1000 Da 이하의 저분자량 분획 0.0001 중량% 내지 10 중량% 및
    (b) 화장품에 있어서 허용가능한 비히클을 함유하는, 피부관리를 위한 화장용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 지성 피부 상태를 감소 또는 예방하기 위한 화장용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 피지 세포로부터의 피지 분비를 감소 또는 예방하기 위한 화장용 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 자유 라디칼 활성으로부터 피부를 보호하기 위한 화장용 조성물.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 구구리피드가 씨 무쿨(C. mukul)에서 얻어진 것인 화장용 조성물.
  6. 구구리피드, 구구리피드의 알코올 분획, 구구리피드의 저분자량 분획 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 항산화제/항피지제를 포함하는, 지성 피부 상태를 감소 또는 예방하면서, 또한 동시에 자유 라디칼 활성으로부터 피부를 보호하기 위한 화장용 조성물.
  7. 삭제
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Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2738565B1 (fr) * 1995-09-13 1997-11-28 Dior Christian Parfums Produits extraits d'une plante du genre commiphora, en particulier de la plante commiphora mukul, et extraits en contenant et leurs applications notamment en cosmetique
AU4233297A (en) * 1996-08-23 1998-03-06 Arch Development Corporation Identification of activators and inhibitors of sebum formation
US5773015A (en) * 1996-11-27 1998-06-30 Elizabeth Arden Co., Division Of Conopco, Inc. Method for controlling skin oils and grease
US6019975A (en) * 1997-11-13 2000-02-01 Elizabeth Arden Co., Division Of Conopco, Inc. Antisebum and antioxidant compositions containing a low molecular weight fraction of gugulipid
FR2781372B1 (fr) * 1998-07-22 2001-06-29 Lvmh Rech Utilisation d'extrait de commiphora myrrha dans une composition cosmetique ou dermatologique.
US6113949A (en) * 1998-10-27 2000-09-05 Prolab Nutrition, Inc. Weight control product and method of treating hyperlipidemia and increasing vigor with said product
WO2001041730A1 (en) * 1999-12-10 2001-06-14 Unilever Plc Cosmetic compositions and methods for lightening the skin
US6623728B2 (en) 2000-06-30 2003-09-23 Unilever Home & Personal Care Usa Division Of Conopco, Inc. Cosmetic skin care compositions and containing gum mastic
US6372795B1 (en) * 2000-06-30 2002-04-16 Unilever Home And Personal Care Usa, A Division Of Conopco, Inc. Cosmetic compositions containing substituted amide derivatives
US6355687B1 (en) * 2000-06-30 2002-03-12 Unilever Home And Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Cosmetic compositions containing substituted iminodibenzyl or fluorene derivatives
US6355686B1 (en) * 2000-06-30 2002-03-12 Unilever Home And Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Cosmetic compositions containing substituted amine derivatives
US6896901B2 (en) * 2000-12-22 2005-05-24 Council Of Scientific & Industrial Research Method of treating a cognitive memory dysfunction using Gugulipid
JP3763567B2 (ja) * 2001-01-19 2006-04-05 株式会社資生堂 化粧料
WO2002096445A2 (en) * 2001-05-29 2002-12-05 Unilever Plc Food compositions for reducing insulin resistance
JP4781580B2 (ja) * 2001-09-26 2011-09-28 日本メナード化粧品株式会社 コラゲナーゼ阻害剤
DE10200657B4 (de) * 2002-01-10 2010-12-09 Wacker Chemie Ag 2:1-Komplex aus β- oder γ-Cyclodextrin und α-Tocopherol
DE10253042A1 (de) * 2002-11-14 2004-06-03 Wacker-Chemie Gmbh Kosmetische Zubereitung enthaltend einen Komplex aus Cyclodextrin und Vitamin F
DE10356164A1 (de) * 2003-12-02 2005-08-04 Beiersdorf Ag Wirkstoffkombinationen aus Licochalcon A oder einem Extrakt aus Radix Clycyrrhizae inflatae, enthaltend Licochalcon A, Phenoxyethanol und gewünschtenfalls Glycerin
US20050180940A1 (en) * 2004-02-17 2005-08-18 Puma Jeffrey P. Protect against hair loss
WO2006017211A1 (en) * 2004-07-12 2006-02-16 Research Development Foundation Guggulsterone as an inhibitor of nuclear factor-kb and ikbalpha kinase activation
WO2006045932A2 (fr) * 2004-10-22 2006-05-04 Laboratoire Nuxe Nouvelle utilisation d'huile de chaulmoogra et de guggulipides en therapeutique et en cosmetique.
US20060188559A1 (en) * 2005-02-18 2006-08-24 E. T. Browne Drug Co. Topical cosmetic compositions comprising alpha arbutin
CA2669355C (en) * 2006-11-06 2012-10-30 Jina Pharmaceuticals, Inc. Guggulphospholipid methods and compositions
US20080128423A1 (en) * 2006-12-01 2008-06-05 Donald Rick Self-warming moisturizing lotion in a dual chamber bottle
US20080128426A1 (en) * 2006-12-01 2008-06-05 Donald Rick Self-warming sanitizing composition in a dual chamber bottle
US20080128425A1 (en) * 2006-12-01 2008-06-05 Donald Rick Self-warming analgesic composition in a dual chamber bottle
US8287924B2 (en) 2011-03-17 2012-10-16 Sonia Pharma Gmbh Treatment of menopausal symptoms as novel indication for myrrh
WO2023009876A1 (en) * 2021-07-30 2023-02-02 Demetrix, Inc. Improving the stability of non-petroleum oils using cannabinoid compounds to provide antioxidative betefits

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4847071A (en) * 1987-10-22 1989-07-11 The Procter & Gamble Company Photoprotection compositions comprising tocopherol sorbate and an anti-inflammatory agent
US4847069A (en) * 1987-10-22 1989-07-11 The Procter & Gamble Company Photoprotection compositions comprising sorbohydroxamic acid and an anti-inflammatory agent
EP0447706A1 (en) * 1990-03-22 1991-09-25 Cipla Limited A process for the preparation of pharmacologically active synthetic z and e steroisomeric mixture of guggulsterones
IT1247933B (it) * 1991-05-15 1995-01-05 Indena Spa Estratti di commiphora mukul e loro applicazioni terapeutiche
US5238965A (en) * 1991-05-31 1993-08-24 The Procter & Gamble Company Methods of using lysophosphatidic acids for regulating skin wrinkles
JPH07501541A (ja) * 1991-11-25 1995-02-16 リチャードソン、ビックス、インコーポレーテッド 皮膚シワ及び／又は皮膚萎縮を調節するためのサリチル酸の用法
AU6666594A (en) * 1993-04-20 1994-11-08 Procter & Gamble Company, The Methods of using hesperetin for sebum control and treatment of acne
FR2722688B1 (fr) * 1994-07-22 1996-10-11 Lvmh Rech Groupement D Interne Utilisation d'un extrait de la plante commiphoramukul comme agent pigmentant ou de culture de melanometique ou pharmaceutique, ou pour la culture des cytes; ou pour la fabrication d'une compostion cosmelanocytes
FR2738565B1 (fr) * 1995-09-13 1997-11-28 Dior Christian Parfums Produits extraits d'une plante du genre commiphora, en particulier de la plante commiphora mukul, et extraits en contenant et leurs applications notamment en cosmetique
US5833998A (en) * 1995-11-06 1998-11-10 The Procter & Gamble Company Topical compositions for regulating the oily/shiny appearance of skin

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