KR100488985B1 - 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물로부터 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 회수하는 방법 - Google Patents

폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물로부터 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물로부터 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 회수하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 폴리에틸렌테레프탈레이트는 암모니아와 알칼리 금속의 중탄산염, 암모늄카바메이트 및 우레아로 구성된 그룹 중에서 선택된 화학량론적 양 이상의 시약 물질과 함께 150∼280℃의 온도로 수용액 중에서 가열된다.

Description

폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물로부터 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 회수하는 방법 {Method of recovery of terephthalic acid and ethylene glycol from polyethylene terephthalate wastes}
본 발명은 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물로부터 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 회수하는 방법에 관한 것이다.
병 및 용기, 공업용 셰이프(shape), 합성 섬유, 절연박 및 기타 일상용품 제조용으로서 널리 사용되고 있는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 여전한 세계적인 생산 증가 추세로 인해, 이의 다수의 이용 가치 이외에도 이의 폐기량이 급증하고 있다.
폴리에틸렌테레프탈레이트의 화학적 성질로 인해, 극도로 심각한 대기 조건에 대하여 극도로 높은 저항성을 지닌 플라스틱으로서의 폐기물은 미생물학적 분해 및 자연 분해되지 않고, 불변한 형태로 지속적으로 차지하고 매우 유해하고 영구적인 환경 오염을 낳는다. 동시에, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 제조 원료, 즉 에틸렌글리콜 및 테레프탈산은 여전히 비싸다. 다시 제립화된 다음에 제품 생산시에 주원료로서 첨가되는 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물의 제조방법은 폐기물 문제를 해소하지 못하고, 마찬가지로 유해 연소로서 임시변통이다.
지금까지, 미국 특허 제4,542,239호의 공보에는 증가된 온도에서 증가된 압력에서 사용후의 용기 및 음료수병을 포함하는 적절히 분해된 폐기물과 수산화암모늄을 함유하는 매질의 반응후에 테레프탈산을 침전시키도록 생성된 테레프탈산디암모늄 수용액을 산성화시키는 것을 기초로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트로부터 테레프탈산을 회수하는 방법이 공지되어 있다. 테레프탈산의 분리후에 잔존하는 용액의 일부를 알칼리성 매질로 처리하여 암모늄을 분리시키는데, 이는 결과적으로 생긴 기질 부분의 주입 재료로서 케레프탈산의 분리후에 잔존하는 제 2 부분과 함께 재순환된다.
독일 특허출원 제196 290 42.2호의 공보에는 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물로부터 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 제조하는 방법이 공지되어 있다. 상기 방법은 감소된 pH값에 의해 1족 금속 탄산염 또는 탄산암모늄의 약알칼리성 매질 중에서 행해지며, 바람직하지 않은 부반응이 일어나지 않고 생성물의 오염을 방지할 수 있다.
공지된 방법에 있어서, 적절히 분해된 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물을 온도를 서서히 증가시키면서, 바람직하게는 200℃ 이하로 증가시키면서 알칼리 금속 또는 탄산암모늄 수용액과 작용시킨 다음, 폴리에스테르의 침지가 완료될 때까지 온도를 일정하게 유지시킨다. 반응 중에 생성된 이산화탄소는 일정한 압력하에 반응 환경에서 영구적으로 없어져서 포화될 때까지 알칼리 금속 수산화물 수용액, 바람직하게는 나트륨 Na, 칼륨 K 수용액 또는 암모니아수에 흡수된다. 고체 불순물 분리 및 냉각후에, 반응 혼합물을 바람직하게는 3 중량% 농도의 과산화수소 수용액 중에서 산화시킨 다음, 용액을 테레프탈산의 침전이 완료될 때까지 산성 용액, 바람직하게는 무기산 용액으로 중화시킨다. 중화에 사용된 산성염과 에틸렌글리콜의 용액 중의 생성된 테레프탈산 현탁액으로부터 고체상을 분리한 다음, 세정 및/또는 결정화를 포함하여 정제과정을 거친 후 건조시키면, 원하는 함수량을 갖는 테레프탈산이 생성된다. 물을 증발시키고 중화에 사용된 산성염을 분리시킨 후에, 에틸렌글리콜을 생성된 용액으로부터 증류하여 제거시킨다. 수산화물 또는 암모니아 용액 중의 추출된 이산화탄소의 흡수 결과로 생성된 탄산염을 형성된 배취에 사용하여 공지된 방법에 따라 처리한다.
본 발명의 방법에 있어서, 분해된 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물을 암모니아와 알칼리 금속의 중탄산염, 암모늄카바메이트 및 우레아로 구성된 그룹 중에서 선택된 시약 물질과 함께 가열시키는데, 이러한 물질은 150∼280℃의 온도에서 화학량론적 양 이상의 양으로 수용액 중에 사용된다.
폴리에틸렌테레프탈레이트를 침지시킨 후에, 생성된 테레프탈산염 수용액을, 고온 용액의 여과, 무기산으로 여액의 중화, 테레프탈산의 분리, 테레프탈산의 수세 및 물로 최종 결정화, 얻어진 여액의 중화 및 증류 또는 추출에 의한 에틸렌글리콜의 분리를 포함하는 독일 특허출원 제196 290 42.2호의 공보에 공지된 방법에 따라 추가의 처리를 행한다.
본 발명에 의한 방법을 이용하여 행한 반응의 바람직한 과정은 180∼200℃의 온도 범위에서 일어난다. 본 발명의 방법에 의해, 시판용으로 요구되는 고 순도의 생성물을 얻을 수 있고, 자연 환경의 내구성 유해 오염물질인 폐기물을 이용할 수 있게 된다.
실시예 1:
믹서를 갖추고 일부가 물로 채워진 가열된 오토클레이브내에, 포일의 스크랩 및 공업용 셰이프의 피스 형태의 절단된 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물 1000g을 물 10ℓ에 중탄산나트륨(NaHCO3) 875g이 용해된 용액과 함께 주입한 다음, 반응기 내용물을 200℃ 이하로 가열시키며, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 침지가 완료되고 이산화탄소의 생성이 멈출 때까지 온도를 유지시킨다. 그 후에, 오토클레이브를 릴리이프하여, 과잉량의 이산화탄소 및 물을 분리하고 생성된 용액을 활성탄으로 필터를 통해 고온 여과한다. 여액을 염산으로 중화시키고 테레프탈산 침전물을 원심 분리기로 반응액으로부터 분리한다. 얻어진 생성물을 증류수로 세정하고 물로 결정화하여 테레프탈산 864g을 얻는다. 동시에, 에틸렌글리콜을 디에틸카보네이트로 추출하여 중화된 여액으로부터 분리하여, 에틸렌글리콜 322.6g을 얻는다.
실시예 2:
믹서를 갖추고 일부가 물로 채워진 가열된 오토클레이브내에, 병 및 직물의 스크랩 형태의 분해된 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물 1000g을 물 10ℓ에 중탄산칼륨(KHCO3) 1043g이 용해된 용액과 함께 주입한 다음, 반응기 내용물을 190℃ 이하로 가열시키며, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 침지가 완료되고 이산화탄소의 생성이 멈출 때까지 온도를 유지시킨다. 그 후에, 오토클레이브를 릴리이프하여, 이산화탄소를 분리하고 생성된 용액을 활성탄으로 필터를 통해 고온 여과한다. 여액을 오르토 인산으로 중화시키고 테레프탈산 침전물을 원심 분리기로 반응액으로부터 분리한다. 얻어진 생성물을 증류수로 세정하고 물로 결정화하여 테레프탈산 864.2g을 얻는다. 동시에, 에틸렌글리콜을 증류에 의해 중화된 여액으로부터 분리하여, 에틸렌글리콜 322.5g 및 거의 이론량의 무기염을 얻는다.
실시예 3:
믹서를 갖추고 일부가 물로 채워진 가열된 오토클레이브내에, 필름 및 병의 스크랩 형태의 분해된 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물 1000g을 물 10ℓ에 중탄산암모늄(NH4HCO3) 823g이 용해된 용액과 함께 주입한 다음, 반응기 내용물을 185℃ 이하로 가열시키며, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 침지가 완료되고 이산화탄소의 생성이 멈출 때까지 온도를 유지시킨다. 그 후에, 오토클레이브를 릴리이프하여, 과잉량의이산화탄소 및 물을 제거한 다음, 이산화탄소를 암모니아 용액을 함유하는 반응기 중에 흡수시킨다. 반응기 중에 수득된 중탄산암모늄을 주입 혼합물의 제조시에 다음 배취에 사용한다. 오토클레이브내에 생성된 생성물의 수용액을 활성탄으로 필터를 통해 고온 여과한다. 냉각된 여액을 황산으로 산성화시키고 침전된 테레프탈산 석출물을 원심 분리기로 반응액으로부터 분리한다. 얻어진 생성물을 증류수로 세정하고 물로 결정화하여 테레프탈산 863g을 얻는다. 테레프탈산을 침전시키고 용매를 증발시킨 후에, 용액으로부터 에틸렌글리콜 322g 및 이론량의 암모늄염을 얻는다.
실시예 4:
믹서를 갖추고 일부가 물로 채워진 가열된 오토클레이브내에, 필름 및 병의 스크랩 형태의 분해된 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물 1000g을 물 10ℓ에 암모늄카바메이트(NH4CONH2) 407g이 용해된 용액과 함께 주입한 다음, 반응기 내용물을 200℃ 이하로 가열시키며, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 침지가 완료될 때까지 온도를 유지시킨다. 그 후에, 오토클레이브를 릴리이프하여, 과잉량의 이산화탄소 및 물을 제거시킨다. 오토클레이브내에 생성된 생성물의 수용액을 활성탄으로 필터를 통해 고온 여과한다. 냉각된 여액을 황산으로 산성화시키고 테레프탈산 침전물을 원심 분리기로 여액으로부터 분리한다. 얻어진 생성물을 증류수로 세정하여 테레프탈산 862g을 얻는다. 테레프탈산을 침전시킨 후에, 증류 과정을 통해 용액으로부터 에틸렌글리콜 321g 및 황산암모늄 잔류물을 얻는다.
실시예 5:
믹서를 갖추고 일부가 물로 채워진 가열된 오토클레이브내에, 합성섬유 후생성 폐기물 형태의 분해된 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물 1000g을 물 10ℓ에 우레아(NH4CONH2) 313g이 용해된 용액과 함께 주입한 다음, 반응기 내용물을 200℃ 이하로 가열시키며, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 침지가 완료될 때까지 온도를 유지시킨 후에, 필터를 통해 고온 여과한다. 냉각된 여액을 황산으로 중화시키고 침전된 테레프탈산을 원심 분리기로 분리하고 세정하여 결정화시켜서 생성물 864g을 얻는다. 잔류 용액으로부터 에틸렌글리콜 322g을 얻은 다음, 결정화한 결과, 황산암모늄이 분리된다.
실시예에서 폴리에틸렌테레프탈레이트 1000 중량부를 기준으로 하여 계산된 기질 및 생성물의 상대량을 표 1에 나타낸다.
상기 실시예에서 얻어진 테레프탈산의 화학분석결과를 표 2에 나타낸다.
본 발명의 방법에 의해, 시판용으로 요구되는 고 순도의 생성물을 얻을 수 있고, 자연 환경의 내구성 유해 오염물질인 폐기물을 이용할 수 있게 된다.

Claims (3)

  1. 적절히 분해된 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물을 증가된 온도에서 약알칼리성 수용액으로 처리한 다음, 고체 불순물을 분리하고 냉각시킨 후에 반응 혼합물을 산으로 중화시키고 얻어진 혼합물로부터 고체상을 분리하여, 정제 및 건조시키고, 잔류 용액으로부터 에틸렌글리콜을 분리하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물로부터 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 회수하는 방법에 있어서, 폴리에틸렌테레프탈레이트는 암모니아와 알칼리 금속의 중탄산염, 암모늄카바메이트 및 우레아로 구성된 그룹 중에서 선택된 화학량론적 양 이상의 시약 물질과 함께 150∼280℃의 온도로 수용액 중에서 가열되는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물로부터 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 회수하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 분해된 폴리에틸렌테레프탈레이트는 180∼200℃의 온도로 수용액 중에서 가열되는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물로부터 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 회수하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 공정시에 생성된 이산화탄소는 적어도 부분적으로 알칼리 용액에 흡수되어 재순환되는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐기물로부터 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 회수하는 방법.
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