KR100481269B1 - 벼종자처리용조성물 - Google Patents

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Abstract

하기 화학식 1 의 하나 이상의 농화학적 활성 물질 0.5 내지 50 중량 %, 바람직하게는 1 내지 20 중량 % 및 고-몰-질량 (high-molar-mass) 과분지 중합체 (hyperbranched polymer) 의 유효량을 함유함을 특징으로 하는, 벼 종자 처리 용도의 농화학적 조성물:
Figure pat00001
(상기 식에서 각 치환체는 본 명세서에서 정의한 바와 같다).

Description

벼 종자 처리용 조성물{COMPOSITION FOR THE TREATMENT OF RICE SEEDS}
본 발명의 요지는 벼 종자의 처리에 유용한 신규 농화학 조성물 및 이를 사용한 벼 작물의 보호 방법이다.
본 발명에 가장 근접한 선행 기술은 특허 GB-969,962 호에 의해 설명되어 있으며, 이는 극소량의 수-분산가능한, 양이온성, 질소 함유 중합체와 혼합된 지넵 (Zineb) (아연 에틸렌비스디티오카르바메이트) 을 함유하는 분말 형태로 살균용 조성물을 기술하고 있다. 상기 조성물의 목적은 저장 특성을 개선시키고, 활성 물질의 적용을 용이하게 하는 것이다.
특허 US-4,808,215 호는 수용성 중합체를 첨가하여 제초적 현탁액의 부양성을 개선시키기 위한 방법을 기술하고 있다.
최종적으로 특허 US-5,441,735 호는 돌연변이에 의해 작용하는 살충제를 청구하고 있으며, 그 습윤성을 강화하기 위하여, 살충제에 고분자량이며 수용성인 화학 합성 화합물을 첨가하는 것이 가능하다.
특히 종자의 해충으로부터의 보호 및/또는 수율의 증가를 위해 벼 종자에 농화학적 활성 물질을 적용하는 것은 벼 재배가들에게 통상적인 일이다.
상기 적용은 파종 이전에, 종자에 직접적으로, 또는 종자를 예비 발아시킨 이후에 수행되며, 상기 예비 발아는 묘목의 균일하고 균질한 성장을 촉진시키기 위한 것이며, 이는 벼 재배에서 특히 쉽다. 상기 예비 발아 단계는 벼 낟알 또는 종자를 25 ℃ 내지 35 ℃ 사이의 온도에서, 통상 24 내지 48 시간 동안 물에 침지 (steeping) 하는 것을 포함한다.
종종 보편화된 관행에 따라, 벼 종자의 상기 예비 발아 단계는 농화학적 처리 이후에, 파종 이전에 24 내지 48 시간 동안 종자를 방치함으로써 재배가들에 의해 수행되거나 계속된다. 상기 단계 동안 종자를 물로 규칙적으로 살포해주어, 발아에 기인하며, 묘목의 지속적인 성장을 방해할 수 있는 종자의 승온을 방지한다.
그러나, 물로의 살포 단계는, 여과수가 녹아나오는 불이익 및 이로 인한 종자에 부착된 농화학적 활성 물질의 다량 손실을 나타내고, 이는 해충으로부터 작물을 보호하는 것에 관련된 목적에 반한다.
또한, 물에 존재하는 최소량의 농화학적 활성 물질이라도, 때때로 환경 오염의 문제를 일으킬 수 있다.
본 발명의 목적은 상기 진술된 단점을 극복하는 농화학적 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 처리된 종자가 물로 살포된 이후라도, 농화학적 활성 물질의 벼 종자에 대한 부착을 확실히하는 농화학적 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 파종 이전 및/또는 이후에 농화학적 활성 물질로 처리된 종자의 물로의 살포와 관련된 환경 위험을 감소시키는 농화학적 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 침수된 논에서 처리된 종자의 파종에 관련된 환경 위험을 감소시키는 농화학적 조성물을 제공하는 것이다.
이제 상기 목적은 본 발명에 따른 농화학적 조성물에 의해 전체 또는 부분적으로 달성될 수 있다는 것이 발견되었다.
따라서, 본 발명의 첫 번째 요지는 하기를 포함함을 특징으로 하는 농화학적 조성물이다:
A) 하기 화학식 1 의 1-아릴피라졸류의 하나 이상의 농화학적 활성 물질 0.5 내지 50 중량 %, 바람직하게는 1 내지 20 중량 %:
[화학식 1]
Figure pat00002
(상기 식에서, R1 은 할로겐 원자 또는 CN 또는 메틸기를 나타내며;
R2 는 S(O)nR3 또는 4,5-디시아노이미다졸-2-일 또는 할로알킬을 나타내며;
R3 는 알킬 또는 할로알킬을 나타내며;
R4 는 수소 또는 할로겐 원자 또는 NR5R6, S(O)mR7, C(O)R7 또는 C(O)O-R7, 알킬, 할로알킬 또는 OR8 라디칼 또는 -N=C(R9)(R10) 라디칼을 나타내며;
R5 및 R6 은 독립적으로 수소 원자 또는 알킬, 할로알킬, C(O)알킬, C(O)OR7 또는 S(O)rCF3 라디칼을 나타내거나, 또는 R5 와 R6 은 함께 산소, 질소 또는 황과 같은 하나 이상의 이가의 헤테로 원자가 삽입될 수 있는 이가의 알킬렌 라디칼을 형성할 수 있으며;
R7 은 알킬 또는 할로알킬 라디칼을 나타내며;
R8 은 알킬 또는 할로알킬 라디칼 또는 수소 원자를 나타내며;
R9 는 알킬 라디칼 또는 수소 원자를 나타내며;
R10 은 하나 이상의 할로겐 원자 또는 OH, -O-알킬, -S-알킬, 시아노 또는 알킬과 같은 기에 의해 임의 치환된 페닐 또는 헤테로아릴기를 나타내며;
R11 및 R12 는 각각 독립적으로 수소 또는 할로겐 원자 또는 CN 또는 NO2 를 나타내며;
R13 은 할로겐 원자 또는 할로알킬, 할로알콕시, S(O)qCF3 또는 SF5 기를 나타내며;
m, n, q 및 r 은 각각 독립적으로 0, 1, 또는 2 의 정수를 나타내며;
X 는 삼가의 질소 원자 또는 C-R12 라디칼, 방향족 고리의 일부를 형성하는 탄소 원자의 기타 3 개의 원자가를 나타내며;
단, R1 이 메틸이면, R3 은 할로알킬, R4 는 NH2, R11 은 Cl, R13 은 CF3 이고 X 는 N 이거나, 또는 R2 는 4,5-디시아노이미다졸-2-일, R4 는 Cl, R11 은 Cl, R13 은 CF3 이고 X 는 C-Cl 이다), 및
B) 고-몰-질량 (high-molar-mass) 과분지 중합체 (hyperbranched polymer) 의 유효량.
상기 정의한 화학식 1 에서, 알킬 및 알콕시 라디칼 부분은 일반적으로 1 내지 6 개의 탄소 원자를 포함하며, 그리고 R5 와 R6 으로 나타내는 이가의 알킬렌 라디칼 및 R5 와 R6 이 결합된 질소 원자에 의해 형성된 고리는 일반적으로 5-, 6- 또는 7- 원 고리이다.
화학식 1 의 화합물은 벼에 기생하는 다양한 벌레 및 선충과 싸우는 그 살충 특성 및 살균 특성 때문에 벼에 대한 성장 조절제로서 특히 유리하다.
화학식 1 의 바람직한 화합물류는 R1 이 CN 을 나타내고/내거나 R3 이 할로알킬을 나타내고/내거나 R4 가 NH2 를 나타내고/내거나 R11 및 R12 가 각각 독립적으로 할로겐 원자를 나타내고/내거나 R13 이 할로알킬을 나타내는 화합물로 구성된다.
본 발명에서 특히 바람직한 화학식 1 의 화합물은 1-[2,6-Cl2-4-CF3페닐]-3-CN-4-[SO-CF3]-5-NH2피라졸이며, 이하 "화합물 A" 라 한다.
화학식 1 의 화합물은 특허 출원 WO 87/3781 호, 93/6089 호, 및 94/21606 호 또는 유럽 특허 출원 제 295,117 호에 기술된 방법 또는 화학 합성 분야의 숙련가의 능력 범주 내의 방법에 따라 제조될 수 있다.
과분지 중합체란 용어는 많은 분지를 갖는 중합체를 의미한다. 과분지 중합체의 대표적인 유형은 예를 들면, 폴리에틸렌아민, 폴리아미도아미드, 폴리에틸렌이민, 폴리에테르, 상기 중합체로부터 유도된 공중합체 등이다.
또한, 과분지 중합체란 용어는 예를 들어, 가교결합, 예를 들면 히드록실, 음이온성 또는 친지질성 기의 그래프트, 또는 본 발명의 요구에 적당하며, 중합체 합성 전문가들에게 공지되어 있는 임의의 기타 화학적 변형과 같은 화학적 전환에 사용되는 과분지 중합체를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
물론, 상기 예에 한정되지 않으나, 당 분야의 숙련가들에게 공지된 모든 유형의 과분지 중합체는 본 발명의 범주 내이다.
고-몰-질량 중합체란 일반적으로, 평균 몰 질량이 200 내지 5,000,000 g, 바람직하게는 300 내지 3,000,000 g, 더욱 바람직하게는 800 내지 2,000,000 g 인 중합체를 의미한다.
본 발명에 따른 농화학적 조성물에 사용되는 과분지 중합체는 바람직하게는 수성 현탁액의 형태일 것이다.
상기 모든 과분지 중합체는 당 분야의 숙련가들에게 공지되어 있으며, 상업상 이용가능하다.
본 발명에 따른 농화학적 조성물에 적당한 과분지 중합체의 유형은 예를 들면, 히드록실, 음이온성 또는 친지질성 기의 가교결합, 그래프트, 또는 본 발명의 요구에 적당하며 폴리에틸렌이민의 합성의 전문가들에 의해 공지되어 있는 임의의 기타 화학적 변형과 같은 화학적 전환에 의해 임의로 변형된 폴리에틸렌이민을 포함한다.
본 발명에 따른 농화학적 조성물에 사용되는 폴리에틸렌이민은 바람직하게는 수성 현탁액의 형태일 것이다.
폴리에틸렌이민의 특히 바람직한 종류는 아지리딘 또는 그 유도체의 중합에 의해 수득된 중합체를 포함한다.
특히 적당한 폴리에틸렌이민은 200 내지 5,000,000, 더욱 특히 300 내지 3,000,000 의 몰 질량을 갖는다.
또한 더욱 바람직하게, 본 발명의 농화학적 조성물에 사용되는 폴리에틸렌이민은 800 내지 2,000,000 의 몰 질량을 나타낸다.
본 발명에 따른 농화학적 조성물에 특히 적당한 폴리에틸렌이민은 BASF 사에 의해 판매되는 상표 Lupasol (상표명) 또는 Polymin (상표명) 이다.
놀랍게도, 화학식 1 에 의해 정의된 하나 이상의 농화학적 활성 물질과 과분지 중합체의 배합물은 종자 처리에 일반적으로 사용되는 부착제와는 달리, 물로 살포한 이후, 상기 활성 물질의 종자에의 부착을 향상시킬 수 있도록 한다.
물로의 살포 이후에 벼 종자에 농화학적 활성 물질의 부착을 확실히 하는 과분지 중합체의 유효량은 본 발명의 농화학적 배합물의 50 중량 % 이상, 바람직하게는 65 중량 % 이상, 더욱 바람직하게는 75 중량 % 이상의 양을 의미한다.
물로의 살포 이후의 부착은 하기 시험에 의해 정의된다:
물로의 살포 후의 부착 시험:
벼 종자 1 kg 을 32 ℃ 에서, 48 시간 동안 물에 침지시킨다. 이와 같이 수득된 예비 발아된 종자를 3 시간 동안 배수시킨다. 그 다음에 상기 종자의 100 g 을 제거한다.
또한, 본 발명에 따른 조성물의 양을 제거하고, 적절하다면 물로 희석하여, 화학식 1 에 의해 정의된 농화학적 활성 물질 25 mg 을 함유하는 처리액을 수득한다.
처리액의 상기 양을 배수시킨 종자 100 g 에 혼합하여 적용한다.
살포는 하기 절차에 의해 시뮬레이션된다: 2 시간 동안 배수시킨 후에, 이와 같이 처리된 종자 40 g 을 물 250 ml 을 함유하는 메스 실린더에 도입한다. 상기 메스 실린더를 막은 다음, 수평축을 선회하여 5 회 역전시킨다. 역전은 아래쪽으로 180 °회전 이동하고, 이어서 반대 방향 위쪽으로 180 °회전 이동하는 것을 의미한다. 이어서, 종자를 수거한 다음, 30 ℃ 에서 15 시간 동안 건조시키고, 종자에 부착된 농화학적 활성 물질의 양을 HPLC 형 크로마토그래피에 의해 측정한다.
살포 이후의 부착도는 측정된 농화학적 활성 물질의 중량을 적용된 활성 물질의 중량으로 나눈 것과 같았다. 살포 이후의 부착도는 중량 % 로 나타내었다.
실제로, 0.01 내지 5, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 의 중합체의 중량 / 농화학적 활성 물질의 중량 비에 상응하는 과분지 중합체의 양은 물로의 살포 이후의 우수한 부착 결과를 제공한다.
본 발명에 따른 조성물은 상기 정의된 화학식 1 의 활성 물질 및 과분지 중합체 뿐만 아니라, 벼 경작에 사용되는 하나 이상의 기타 농화학적 활성 물질, 바람직하게는 수-불용성, 고체 활성 물질을 함유한다.
상기 활성 물질은 식물 보호제, 살충제, 성장 조절제 또는 식물 영양제일 수 있다. 살충제는 더욱 특별하게는 제초제, 살충제 (insecticide), 살균제 (fungicide), 살선충제 (nematocide) 및 벽슬구충제 (acaricide) 이다.
본 발명에 따른 조성물의 바람직한 대체 형태에 따라, 부가 농화학적 활성 물질은 벼 종자의 처리에 적용될 수 있는 살충제 또는 살균제로부터 선택된다.
본 발명에 따른 농화학적 조성물은 상기 정의된 농화학적 활성 물질 및 과분지 중합체 뿐만 아니라, 농학적으로 허용되는 하나 이상의 고체 또는 액체 부형제 및/또는 농학적으로 허용되는 하나 이상의 계면활성제를 또한 함유할 수 있다.
본 명세서에서 "부형제" 란 농화학적 활성 물질 및 중합체가 결합하여 벼 종자에 대한 적용을 용이하게 하는 천연 또는 합성, 유기 또는 무기 물질을 의미한다. 상기 부형제는 따라서, 일반적으로 불활성이며, 처리된 종자에 특히 농학적으로 허용될 수 있어야 한다. 상기 부형제는 수용성 또는 수-불용성 고체 (점토, 천연 또는 합성 규산염, 실리카, 수지, 중합체, 왁스, 고체 비료 등) 또는 액체 (특히 물) 일 수 있다.
계면활성제는 분산 또는 습윤제일 수 있고, 바람직하게는 하기로부터 선택된 비이온성 유형이다 :
- 에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 지방 알콜,
- 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 공중합체,
- 에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 트리글리세라이드,
- 에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 지방산,
- 소르비탄의 에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 에스테르,
- 에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 지방 아민,
- 에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 디(1-페닐에틸)페놀,
- 에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 트리(1-페닐에틸)페놀, 및
- 에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 알킬페놀.
상기 비이온성 계면활성제 내에서 에틸렌 옥사이드 (EO) 및/또는 프로필렌 옥사이드 (PO) 단위의 수는 목적하는 HLB (친수성/친지질성 발란스) 에 따라 일반적으로 2 내지 100 으로 다양하다. EO 및/또는 PO 단위의 수는 바람직하게는 2 내지 50 이다.
에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 지방 알콜은 일반적으로 6 내지 22 개의 탄소 원자를 포함하며, EO 및 PO 단위는 상기 수로부터 제외되며 바람직하게는 에톡시화된 것이다.
에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 트리글리세라이드는 식물 또는 동물 근원의 트리글리세라이드 (예: 라아드, 탈로우, 낙화생유, 버터유, 면실유, 아마유, 올리브유, 어유, 팜유, 포도씨유, 대두유, 카스토르유, 평지씨유, 코프라유 또는 코코넛유) 일 수 있으며, 바람직하게는 에톡시화된 것이다.
에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 지방산은 지방산 (예: 올레산 또는 스테아르산) 의 에스테르이며, 바람직하게는 에톡시화된 것이다.
소르비탄의 에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 에스테르는 라우르산, 스테아르산 또는 올레산과 같은 C10 - C20 지방산과 소르비톨의 고리화 에스테르이며, 바람직하게는 에톡시화된 것이다.
본 발명에서, 에톡시화 트리글리세라이드란 용어는 트리글리세라이드의 에틸렌 옥사이드와의 에톡시화에 의해 수득된 생성물 및 트리글리세라이드의 폴리에틸렌글리콜과의 트랜스에스테르화에 의해 수득된 생성물 양자 모두를 가리킨다.
마찬가지로, 에톡시화 지방산이란 용어는 지방산의 에틸렌 옥사이드와의 에톡시화에 의해 수득된 생성물 및 지방산의 폴리에틸렌글리콜과의 트랜스에스테르화에 의해 수득된 생성물 양자 모두를 포함한다.
에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 지방 아민은 일반적으로 10 내지 22 개의 탄소 원자를 함유하며, EO 및 PO 단위는 상기 수로부터 제외되고, 바람직하게는 에톡시화된 것이다.
에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 알킬페놀은 일반적으로 4 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 1 또는 2 개의 선형 또는 분지형 알킬기, 특히 옥틸, 노닐 또는 도데실기를 갖는다.
본 발명에 따른 조성물은 추가로 종자 처리를 위한 조성물의 향상에 적당한 모든 성분, 예를 들면, 염료, 무기 또는 중합체성 농후제, 침투 및 보유제, 발포방지제, 안정제, 동결방지제, 방부제, 금속 이온 봉쇄제 및/또는 완충 용액을 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 고체 또는 액체 형태로 제공될 수 있다.
고체 조성물 형태로서는 분진성 분말, 습윤성 분말, 분산성 과립 또는 발포성 정제 또는 함당정제를 언급할 수 있다.
액체 조성물 형태로서는 더욱 특히 희석 수성 현탁액, 수성 현탁 농축액, 페이스트, 겔 또는 수성 분산액 등을 언급할 수 있다.
종자에 적용하는 동안의 그 사용의 용이함 때문에 액체 조성물이 바람직하며, 수성 현탁액이 특히 유리하다.
상기 경우에, 본 발명의 특히 바람직한 대체 형태에 따라, 농화학적 조성물은 4 내지 50 %, 바람직하게는 5 내지 20 % 의 활성 물질 함량을 가지며, 이는 저장과 운송을 유리하도록 한다.
상기 경우에, 비이온성 계면활성제로서, 하나 이상의 에톡시화 또는 에톡시-프로폭시화 디(1-페닐에틸)-페놀 또는 선택적으로 하나의 에톡시화 또는 에톡시화-프로폭시화 트리(1-페닐에틸)페놀을 사용하는 것이 바람직하다. 그 다음에, 수성 현탁액은 저장 이후를 포함하는 그 사용을 부가 개선시키는 흐름의 균질성 및 용이함과 동시에 유리하게 고 활성 물질 농도를 나타낸다.
본 발명에 따른 농화학적 조성물은 침지, 분무, 담금 (soaking) 또는 혼합과 같이 공지된 임의의 그 자체의 방법에 의해 종자에 적용될 수 있으며, 적용 이전에 물로 희석된, 저장과 운송에 적당한 상업적 조성물 및 종자에 직접적으로 적용되는 처리액 양자를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 당 분야의 숙련가들에게 공지된 기법에 따라 제조될 수 있다. 이와 같이 분말 상태의 고체 조성물은 미세하게 세분된 상태의 성분을 친밀히 혼합하고 난 후, 분쇄기 (mill) 또는 기타 적당한 연마기로 분쇄 (milling) 함으로써 제조될 수 있다. 수분산성 과립은 압출, 압축, 또는 분말로부터의 과립화 또는 선택적으로 수성 현탁액의 분무 또는 미립화 (atomizing) 에 의해 수득될 수 있다. 액체 조성물에 있어서는, 또한 성분을 혼합하고, 예를 들면, 비드 분쇄기(bead mill) 에 의해 미세하게 분쇄함으로써 제조되어, 고체 침강물을 함유하지 않는 안정하고 균질한 유체 생성물을 수득한다.
본 발명의 또다른 요지는 하나 이상의 농화학적 활성 물질의 종자에의 적용에 의한 벼 작물의 농화학적 처리 방법이며, 이는 예비 발아 단계보다 미리 임의로 수행되며, 상기 농화학적 활성 물질은 상기 정의한 본 발명의 요지인 조성물에 의해 적용됨을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 농화학적 처리 방법은 바람직하게는 종자의 예비 발아 단계를 이용한 후, 상기 종자에 하나 이상의 농화학적 활성 물질을 적용하고, 파종 이전에 이와 같이 처리된 종자의 예비 발아 단계의 연장이 따르고 농화학적 활성 물질이 상기 정의된 발명의 요지인 조성물 중 하나에 의해 적용됨을 특징으로 한다.
초기 예비 발아 단계는 종종 벼 낟알 또는 종자를 25 ℃ 내지 35 ℃ 사이의 온도에서, 일반적으로 24 내지 48 시간 동안 물에 침지시킴으로써 수행된다. 농화학적 처리의 적용 이후에 예비 발아 단계의 연장은 통상 예비 발아되고 처리된 종자를 파종 전에 24 내지 48 시간 동안 방치하고, 상기 기간 동안 예를 들면, 매 5 내지 8 시간 마다 규칙적으로 물로 종자를 살포함으로써 수행된다.
그러나, 예비 발아 단계 및 예비 발아의 연장 단계가 수행되는 정확한 조건은 벼 재배가의 관행 및 기법에 따라 다양할 수 있다.
농화학적 활성 물질은 본 발명에 따른 조성물 중 하나로 침지 (immersion), 담금, 혼합 또는 분무 또는 당 분야의 숙련가들에게 공지되어 있는 임의의 기타 방법에 의해 일반적으로 적용된다.
본 발명은 추가로 임의로 예비 발아되고, 본 발명에 따른 조성물 중 하나로 도포 및/또는 침투된 벼 종자에 관한 것이다. 파종 전에 예비 발아 기간을 통해 물로 규칙적인 살포 한 후를 포함하는 종자 및 그로부터의 묘목은 각각 정상적인 발아 및 성장을 나타내고, 또한 벼의 주요 질병 및/또는 해충으로부터 유리하게 보호된다.
본 발명의 요지인 벼 종자는 바람직하게는 예비 발아되고, 본 발명에 따른 조성물 중 하나로 피복 및/또는 침투된다.
최종적으로, 본 발명은 임의로 예비 발아되고, 본 발명에 따른 조성물 중 하나로 피복 및/또는 침투된, 병치된 (juxtaposed) 벼 종자의 덩어리 또는 더미에 관한 것이다. 특히 중합성 물질의 부직포로 만들어진 주머니와 같은 수-침투성 주머니에 방치된 덩어리는 환경에 농화학적 활성 물질의 분산의 위험을 매우 제한하면서, 파종 전에 예비 발아 동안 유리하게 규칙적으로 물로 살포될 수 있다.
본 발명의 요지인 덩어리 또는 더미를 형성하는 벼 종자는 바람직하게는 예비 발아되고, 본 발명에 따른 조성물 중 하나로 피복 및/또는 침투된다.
하기 실시예는 본 발명을 제한하지 않으면서, 본 발명을 예시하고, 실행 방법을 보여준다.
실시예 1 : 5 % 의 화합물 A 를 포함하는 조성물:
수성 현탁액을 미세 분쇄 상태의 화합물 A 로부터 제조하며, 이 현탁액은 하기 성분들로 구성된다 (함량은 % w/w 로 표현됨):
화합물 A : 5 %
몰 질량 750,000 g 의 폴리에틸렌이민 : 0.5 %
6 E.O.와 축합된 지방 알콜 : 0.1%
16 E.O.와 축합된 트리스티릴페놀 : 0.4%
히드록시에틸셀룰로오스 : 0.6%
1,2-벤즈이소티아졸린-3-온 : 0.3%
적색 안료 : 2%
프로필렌 글리콜 : 5%
실리콘유 기재의 발포방지제 : 0.2%
물 : 85.9%
상기 현탁액에서 화합물 A 의 입자 크기는 비드 분쇄기를 통과시킴으로써 대략 3 ㎛ 로 감소되었다.
상기 수성 현탁액에 관해서, 벼 종자 상에 살포한 후의 부착력을 상기 정의된 시험법에 따라 측정하는데, 이것은 80 % 이다. 이런 결과는 모든 면에서 유사하지만 폴리에틸렌이민을 함유하지 않는 조성물에 대해서 35% 의 살포 후의 부착력을 수득한 것을 고려하면 특히 유리하다.
상기 조성물은 균질한 외관을 가지며 실온 또는 35 ℃ 에서 15 일간 보관 후에도 용이하게 유동한다.
실시예 2 :
실시예 1 을 반복하는데, 최종 조성물에서 폴리에틸렌이민 투여량이 0.3 % 로 대체되고 물의 양이 결과적으로 변경된다.
현탁액의 외관 및 유동성 면에서 동일한 결과 및 73 %의 살포 후 부착력을 수득한다.
실시예 3 :
실시예 1 을 반복하는데, 최종 조성물에서 폴리에틸렌이민 투여량이 0.15 % 로 대체되고 물의 양이 결과적으로 변경된다.
현탁액의 외관 및 유동성 면에서 동일한 결과 및 35 %의 살포 후 부착력을 수득한다.
실시예 4 :
실시예 1 을 반복하는데, 최종 조성물에서 폴리에틸렌이민 투여량이 0.7 % 로 대체되고 물의 양이 결과적으로 변경된다.
현탁액의 외관 및 유동성 면에서 동일한 결과 및 72 %의 살포 후 부착력을 수득한다.
실시예 5 :
실시예 1 을 반복하는데, 최종 조성물에서 폴리에틸렌이민 투여량이 1.7 % 로 대체되고 물의 양이 결과적으로 변경된다.
현탁액의 외관 및 유동성 면에서 동일한 결과 및 69 %의 살포 후 부착력을 수득한다.
실시예 6 :
실시예 1 을 반복하는데, 분산제가 3000 mPa·s 의 점도를 가지는 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 공중합체로 대체된다.
현탁액의 외관 및 유동성 면에서 동일한 결과 및 55 %의 살포 후 부착력을 수득한다.
실시예 7 :
실시예 1 을 반복하는데, 분산제가 1500 mPa·s 의 점도를 가지는 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 공중합체로 대체된다.
현탁액의 외관 및 유동성 면에서 동일한 결과 및 65 %의 살포 후 부착력을 수득한다.
실시예 8 :
실시예 1 을 반복하는데, 최종 조성물에서 몰 질량 750,000 의 폴리에틸렌이민 투여량이 1.2 % 의, 몰 질량 2,000,000 의 폴리에틸렌이민으로 대체되고 물의 양이 결과적으로 변경된다.
현탁액의 외관 및 유동성 면에서 동일한 결과 및 60 %의 살포 후 부착력을 수득한다.
실시예 9 : 1 % 의 화합물 A 를 포함하는 조성물
먼저 화합물 A 현탁 농축물 (현탁액 A)는 성분들을 혼합하고 미세 분쇄함으로써 제조되며, 이 현탁 농축물은 하기 성분들로 구성된다:
화합물 A : 50 %
에톡시화 알콜 (6 E.O.) : 1 %
트리스티릴페놀 포스페이트의 칼륨염 (16 E.O.) : 5 %
프로필렌 글리콜 : 5 %
실리콘유 기재의 발포방지제 : 0.7 %
크산탄 고무 : 0.2 %
1,2-벤조티아졸린-3-온 : 0.02 %
물 : 38.08 %
다음으로, 1 % 의 화합물 A 를 포함하는 희석 현탁액은 다음 방식으로 제조된다:
현탁액 A : 2 %
적색 안료 : 0.5 %
몰 질량 800 g 의 폴리에틸렌이민 : 0.33 %
물 : 97.17 %
살포 후 부착력 (상기 정의된 시험법에 준함) 은 55 % 로 측정된다. 폴리에틸렌이민을 첨가하지 않고 수득된 희석 현탁액의 살포 후 부착력은 35 % 이다.
실시예 10 :
실시예 9 를 반복하는데, 희석 현탁액에서 몰 질량 800 g 의 폴리에틸렌이민 투여량이 0.25 % 의, 몰 질량 2000 g 의 폴리에틸렌이민으로 대체되고 물의 양이 결과적으로 변경된다.
살포 후 부착력은 78 % 로 측정된다.
실시예 11 :
실시예 9 를 반복하는데, 희석 현탁액에서 몰 질량 800 g 의 폴리에틸렌이민 투여량이 0.16 % 의, 몰 질량 25,000 g 의 폴리에틸렌이민으로 대체되고 물의 양이 결과적으로 변경된다.
살포 후 부착력은 79 % 로 측정된다.
실시예 12 :
실시예 9 를 반복하는데, 희석 현탁액에서 몰 질량 800 g 의 폴리에틸렌이민 투여량이 0.12 % 의, 몰 질량 750,000 g 의 폴리에틸렌이민으로 대체되고 물의 양이 결과적으로 변경된다.
살포 후 부착력은 90 % 로 측정된다.
실시예 13 : 벼의 성장에 대한 본원 발명의 농화학적 조성물의 영향
본 시험은 이들 농화학적 조성물로 처리하지 않은 종자에 대해서 벼의 성장에 대한 본 발명의 농화학적 조성물의 영향을 평가할 수 있게 해준다.
장비 및 방법:
고시히까리 변종의 벼 종자를 36 시간 동안 물 중에서 실험실 온도에서 예비 발아시킨 다음, 반을 실시예 1 에 정의된 조성물로 처리하고 반은 폴리에틸렌이민을 함유하지 않는 동일한 조성물로 처리한다.
처리 4 시간 후에, 배수될 수 있고 따라서 더 용이하게 파종할 수 있게 하기 위해서, 이들 종자들을 이탄-풍부한 퇴비나 카마르그 (camargue) 사의 토양 중의 어느 하나의 트레이에 파종한다. 이들 종자들은 고밀도 (10 g/110.5 ㎠의 트레이) 로 또는 트레이 당 25 개로 파종된다. 모든 경우에 있어서, 각 트레이는 묘목의 발현 후에 물 (논 조건의 시뮬레이션) 내에 위치시킨다.
식물들의 성장은 온실 하에서, 20 ℃ 에서 밤낮 유지되는 환경-제어 챔버 내에서 또는 낮에는 24 ℃ 및 밤에는 16 ℃ 의 온도에서 12/12 광주기에 대응하는 챔버 내에서 모니터된다. 선택성은 식물들의 크기를 처리 후 19 일 동안 측정하여 평가하는데, 그 크기는 밀식 파종의 경우에 전체적으로 평가되며, 또는 25 개 종자로 파종된 트레이의 경우에는 묘목들 마다 평가된다.
파종과 병행하여, 이들 종자들의 발아력을 23 - 25 ℃ 에서 처리 48 시간 후에 평가하기 위하여, 각 배치의 20 개 종자들을 습윤 거름종이 상의 페트리 접시에 위치시킨다. 발아력 점수는 발아되거나 발아되지 않은 종자들의 개수의 함수로서 평가하며, 발아된 것들에 대해서는 5 ㎜ x 5 ㎜ 단위의 뿌리의 크기의 등급의 함수로서 평가한다.
결과:
1) 발아력
각 처리를 두 번 반복하였다.
폴리에틸렌이민이 없는 실시예 1 의 조성물과 폴리에틸렌이민이 있는 실시예 1 의 조성물로 처리하는 것에 대한 어떠한 차이도 기록되지 않는다.
2) 온실에서의 성장 효과
폴리에틸렌이민의 유무에 상관없이 실시예 1 의 농업적 조성물로 처리된 다른 트레이들에 있는 식물의 평가된 전체적인 크기 사이에는 어떠한 상당한 차이도 기록되지 않는데, 시험은 비료 또는 카마르그 사의 토양 상에서 논 (rice-paddy) 조건 하에서 수행하였다.
본 발명에 따라 제조된 농화학적 조성물 및 벼 종자의 처리 방법으로 살포 후 부착력을 향상시켜서, 벼 종자를 해충으로부터 보호하고, 활성 물질의 누출로 인한 환경 오염을 감소시킬 수 있다.

Claims (21)

  1. 하기 화학식 1 의 하나 이상의 농화학적 활성 물질 0.5 내지 50 중량 %, 및 폴리에틸렌아민, 폴리아미도아미드, 폴리에틸렌이민, 폴리에테르, 및 이들의 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 유효량의 고-몰-질량 (high-molar-mass)의 과분지 중합체 (hyperbranched polymer)를 함유함을 특징으로 하는 농화학적 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00003
    [상기 식에서, R1 은 할로겐 원자 또는 CN 또는 메틸기를 나타내며;
    R2 는 S(O)nR3 또는 4,5-디시아노이미다졸-2-일 또는 할로알킬을 나타내며;
    R3 는 알킬 또는 할로알킬을 나타내며;
    R4 는 수소 또는 할로겐 원자 또는 NR5R6, S(O)mR7, C(O)R7 또는 C(O)O-R7, 알킬, 할로알킬 또는 OR8 라디칼 또는 -N=C(R9)(R10) 라디칼을 나타내며;
    R5 및 R6 은 독립적으로 수소 원자 또는 알킬, 할로알킬, C(O)알킬, C(O)OR7 또는 S(O)rCF3 라디칼을 나타내거나, 또는 R5 와 R6 은 함께 산소, 질소 또는 황과 같은 하나 이상의 이가의 헤테로 원자가 삽입될 수 있는 이가의 알킬렌 라디칼을 형성할 수 있으며;
    R7 은 알킬 또는 할로알킬 라디칼을 나타내며;
    R8 은 알킬 또는 할로알킬 라디칼 또는 수소 원자를 나타내며;
    R9 는 알킬 라디칼 또는 수소 원자를 나타내며;
    R10 은 하나 이상의 할로겐 원자 또는 OH, -O-알킬, -S-알킬, 시아노 또는 알킬과 같은 기에 의해 임의 치환된 페닐 또는 헤테로아릴기를 나타내며;
    R11 및 R12 는 각각 독립적으로 수소 또는 할로겐 원자 또는 CN 또는 NO2 를 나타내며;
    R13 은 할로겐 원자 또는 할로알킬, 할로알콕시, S(O)qCF3 또는 SF5 기를 나타내며;
    m, n, q 및 r 은 각각 독립적으로 0, 1, 또는 2 의 정수를 나타내며;
    X 는 삼가의 질소 원자 또는 C-R12 라디칼, 방향족 고리의 일부를 형성하는 탄소 원자의 기타 3 개의 원자가를 나타내며;
    단, R1 이 메틸이면, R3 은 할로알킬, R4 는 NH2, R11 은 Cl, R13 은 CF3 이고 X 는 N 이거나, 또는 R2 는 4,5-디시아노이미다졸-2-일, R4 는 Cl, R11 은 Cl, R13 은 CF3 이고 X 는 C-Cl 이다].
  2. 제 1 항에 있어서, 화학식 1 의 하나 이상의 농화학적 물질을 1 내지 20 중량 % 함유함을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 과분지 중합체가 300 내지 3,000,000 의 몰 질량을 가짐을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 과분지 중합체가 800 내지 2,000,000 의 몰 질량을 가짐을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 과분지 중합체가 폴리에틸렌이민임을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 과분지 중합체의 유효량이 중합체 중량 / 농화학적 활성 물질 중량 비 0.01 내지 5 에 상응함을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 과분지 중합체의 유효량이 중합체 중량 / 농화학적 활성 물질 중량 비 0.01 내지 0.5 에 상응하는 농화학적 조성물.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 화학식 1 의 화합물이 R1 이 CN 및/또는 R3 이 할로알킬 및/또는 R4 가 NH2 및/또는 R11 및 R12 가 각각 독립적으로 할로겐 원자 및/또는 R13 이 할로알킬임을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 화학식 1 의 화합물이 1-[2,6-Cl2-4-CF3페닐]-3-CN-4-[SO-CF3]-5-NH2피라졸임을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 화학식 1 의 물질 이외의 벼 경작에 사용되는 하나 이상의 기타 농화학적 활성 물질을 추가로 함유함을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 농화학적 활성 물질이 식물의 보호제, 식물 영양제, 제초제, 살균제 (fungicide), 살충제 (insecticide) 및 성장 조절제인 것을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  12. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 하나 이상의 농학적으로 허용되는 고체 또는 액체 부형제, 하나 이상의 농학적으로 허용되는 계면활성제, 또는 하나 이상의 농학적으로 허용되는 고체 또는 액체 부형제 및 하나 이상의 농학적으로 허용되는 계면활성제를 추가로 함유함을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  13. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 액체 형태로 제공됨을 특징으로 하는 농화학적 조성물.
  14. 하나 이상의 농화학적 물질의 종자에의 적용에 의한 벼 작물의 농화학적 처리 방법으로서, 농화학적 활성 물질이 제 1 항 또는 제 2 항에서 정의된 조성물에 의해 적용됨을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 농화학적 처리 이전에 종자가 예비 발아 단계를 가짐을 특징으로 하는 농화학적 처리 방법.
  16. 종자의 예비 발아 단계를 이용한 후, 하나 이상의 농화학적 활성 물질의 종자에의 적용 및 파종 이전에 이와 같이 처리된 종자의 예비 발아 단계의 연장에 의한 벼 작물의 농화학적 처리 방법으로, 농화학적 활성 물질이 제 1 항 또는 제 2 항에서 정의된 조성물에 의해 적용됨을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 14 항에 있어서, 상기 농화학적 활성 물질이 침지 (Immersing), 담금 (soaking), 혼합 또는 분무에 의해 적용됨을 특징으로 하는 처리 방법.
  18. 제 1 항 또는 제 2 항에서 정의된 조성물로 피복 및/또는 침투되는 벼 종자.
  19. 제 18 항에 있어서, 농화학적 처리 이전에 예비 발아 단계를 가짐을 특징으로 하는 벼 종자.
  20. 제 1 항 또는 제 2 항에서 정의된 조성물로 피복 및/또는 침투된, 병치된 (juxtaposed) 벼 종자의 덩어리 또는 더미.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 종자가 농화학적 처리 이전에 예비 발아 단계를 가짐을 특징으로 하는 벼 종자의 덩어리 또는 더미.
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