KR100467872B1

KR100467872B1 - 폴리싱 슬러리

Info

Publication number: KR100467872B1
Application number: KR10-2000-0021651A
Authority: KR
Inventors: 제임스 캔트냅; 도리스 쿼크
Original assignee: 프랙스에어 에스.티. 테크놀로지, 인코포레이티드
Priority date: 1999-05-03
Filing date: 2000-04-24
Publication date: 2005-01-24
Also published as: BR0002139A; JP3898871B2; CA2307154A1; US6162268A; MXPA00004237A; SG83794A1; JP2001003035A; CA2307154C; EP1050568A1; KR20000077074A

Abstract

본 발명은 표면 폴리싱용 혼합물을 제공한다. 혼합물은 10㎛ 미만의 평균 크기를 가지는 폴리싱 입자 및 물을 함유한다. 혼합물은, 또한, 표면을 화학적으로 공격하는 촉진제 및 폴리싱기의 진동을 감소시키는 전분을 포함한다.

Description

폴리싱 슬러리 {POLISHING SLURRY}

메모리 하드 디스크 매체에 대한 통상적인 제조 공정은 디스크 기판을 니켈층으로 도금하고, 니켈 표면을 폴리싱(polishing)하여 자기 저장 매체 층을 피복하기에 적합한 매끄럽고, 평평한 표면을 수득하는 것을 포함한다. 하드 디스크 드라이브의 증가된 저장 용량에 대한 컴퓨터 산업의 요구는 디스크 매체의 면적 밀도(단위 표면적당 데이타 저장 용량)에 실질적인 증가를 필요로 하였다. 높은 면적 밀도에 대한 이 요구는 향상된 도금 균일성, 폴리싱후의 표면 거칠기의 감소, 개선된 평탄성 및 기복불균일성, 결함(예, 파임 및 긁힘)의 감소, 및 향상된 조직성을 포함하는 경질 하드 디스크의 개선을 요구하였다. 디스크의 폴리싱 공정은 이러한 많은 새로운 요구에 영향을 끼치는 중요한 요인이다.

근년에, 니켈 도금된 하드 디스크의 폴리싱 공정이 현저하게 개선되었다. 디스크를 폴리싱하는데 사용되는 설비가 개선되어 폴리싱후의 디스크의 평탄성을 더욱 잘 조절할 수 있게 되었다. 표면 검사 방법의 개선으로 디스크 제조자는 이전에는 탐지할수 없었던 작은 표면 결함(예, 파임 및 긁힘)에 대해서 검사할 수 있게 되었다. 이 기술은 폴리싱 매개변수를 최적화시켜서 결함을 감소시켰다. 또한, 소비재 부분에서의 다른 진보는 패드, 연마 슬러리 및 세정 화학 약품을 포함한다. 디스크 품질의 추가적인 개선에 대한 요구는 소비재의 정밀성 및 일관성을 강조하였다.

1990년대 중반에 연마 폴리싱 슬러리의 제조분야에서 이루어진 진보로 디스크 제조자들은 그들의 공정에서 두개의 폴리싱 단계를 적용시킬 수 있게 되었다. 첫번째 단계는 조립 연마 슬러리(공칭 직경 0.3-0.8 micron)를 사용하여 평탄성을 좋게하고 소재를 급속히 제거하는 것이다. 두번째 단계는 세립 연마제(공칭 직경 0.2-0.3 micron)를 사용하여 결함이 거의 없거나 전혀 없는 매우 매끄러운 (6 Å 미만의 Ra) 표면 마무리를 한다. 2단계 폴리싱 개념은 대부분의 디스크 제조자들에게 표준이 되었다.

폴리싱 기술이 발달함에 따라, 몇몇의 디스크 제조자들은 현대의 폴리싱 기계에서, 특히, 첫번째 단계 적용에서 심각한 문제를 경험하였다. 폴리우레탄 폴리싱 패드, 유리섬유 디스크 캐리어(carriers) 및 니켈 도금된 디스크를 포함하는 폴리싱 구역에서의 높은 마찰로 기계에 진동이 일어날 수 있다. 이 진동으로 폴리싱 주기동안 계속되는 시끄러운 스틱-슬립(stick-slip) 문제가 발생하게 된다. 문제가 매우 심각해져서 톱니바퀴에서 디스크 캐리어가 손상되고, 유리섬유 부스러기의 조각이 마찰 구역을 오염시킬 수 있다. 유리섬유 부스러기로부터 디스크의 긁힘이 생긴다. 긁힘이 일어나는 경향을 감소시키기 위한 노력으로, 일부 제조자들은 그들의 폴리싱 매개변수를 변화(예, 적용된 압력을 감소시킴)시켰다. 통상적으로는, 이 변화는 생산력을 감소시킨다. 게다가, 빈번하게 유리섬유 캐리어를 교체시킴으로써 비용이 매우 많이 든다.

이러한 성질의 진동은 몇가지 이유 때문에 하드 디스크를 폴리싱시키는데 문제가 된다: 1) 불쾌한 시끄러운 소음을 발생시켜 기술자들의 작업을 곤란하게 한다; 2) 비싼 유리섬유 디스크 캐리어를 급속히 열화시킨다; 3) 톱니바퀴 위치에서 디스크 캐리어가 분쇄되면, 심각한 긁힘을 일으킨다; 4) 제조자는 니켈의 낮은 제거 속도 및 낮은 생산성을 유발시키는 적용 기계 압력을 감소시키는 것이 필요할 수 있다; 및 5) 폴리싱된 디스크 상의 표면 특성을 불균일하게 할 수 있다.

통상적으로는, 슬러리 제조자들은 다양한 첨가제로 슬러리 성능을 변화시켰다. 예를들어, 에이치. 드로워, 쥬니어(H. Thrower, Jr)는 미국 특허 제 4,038,048호에서 잔디 깎는 기계의 컷팅 에지를 날카롭게 하는 랩핑(lapping) 겔을 개시하고 있다. 카복시 비닐 고분자는 현탁액내에 겔의 그라인딩 잔모래 (grinding grit)를 포함한다. 또한, 알. 스웬(R, Schwen)은 미국 특허 제 4,544,377호에서 그라인딩, 랩핑 및 폴리싱 화합물을 개시하고 있다. 이 폴리싱 화합물은 기본 화합물로서 15 내지 85 중량%의 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드 또는 부틸렌 옥사이드의 고분자 글리콜, 또는 이들의 모노-에테르를 함유한다. 이 고분자는 분자량이 500 내지 25,000이다.

게다가, 슬러리 제조자들은 추가의 첨가제를 사용하여 현탁액을 개질시켜 폴리싱 속도를 개선시켰다. 예를들어, 오카지마 등.(Okajima et al.)은 미국 특허 제 4,956,015호에서 물, α-알루미나 및 베마이트(boehmite)를 함유하는 폴리싱 조성물을 개시하고 있다. 베마이트는 수성 분산액에 영향을 주어 그라인딩 특징을 개선시킨다. 또한, 야마다 등.(Yamada et al.)은 미국 특허 제 5,366,542호에서 물, 알루미나 및 킬레이트제를 함유하는 폴리싱 조성물을 개시하고 있다. 알루미나 분산액을 킬레이트제로 개질시켜 폴리싱 성능을 향상시켰다.

그러나, 가장 통상적으로 첨가하는 것은 셀룰로오스 증점제 및 계면 활성제이다. 셀룰로오스를 기재로 하는 증점제는 슬러리 점도를 증가시킨다. 셀룰로오스를 기재로 하는 증점제는 폴리싱 슬러리의 윤활성을 개선시킬 수 있다. 그러나, 이 슬러리는 과량의 증점제를 필요로 하여 디스크 진동에 크게 영향을 미친다. 그리고, 이 증점제는 폴리싱 패드의 구멍에 원하지 않는 슬러리의 축적을 형성시킬 수 있다. (양이온, 음이온 및 비이온) 계면 활성제도 윤활성을 증가시킨다. 그러나, 이들 첨가제는 분배 시스템에서 과도한 슬러리의 기포를 일으킬 수 있다. 이러한 기포는 제거 속도를 감소시킬 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 일부 경우에서, 디스크 제조자가 폴리싱 구역내의 기계 압력을 간단히 감소시킴으로써 진동을 감소시키려고 노력하였다.

본 발명의 목적은 폴리싱기 진동을 감소시켜서 이 기계와 관계된 시끄러운 소음을 제거하는 것이다.

본 발명의 추가의 목적은 유리섬유 캐리어의 수명을 연장시키는 것이다.

본 발명의 추가의 목적은 폴리싱 구역내의 오염을 감소시키는 것이다.

본 발명의 추가의 목적은 패드내에 슬러리의 축적 및 부스러기를 감소시키는 것이다.

본 발명의 추가의 목적은 고압으로 폴리싱하여 폴리싱 속도를 빠르게 하는 것이다.

본 발명은 표면 폴리싱용 혼합물을 제공한다. 혼합물은 10㎛ 미만의 평균 크기를 가지는 폴리싱 입자 및 물을 함유한다. 혼합물은, 또한, 표면을 화학적으로 공격하는 촉진제 및 폴리싱기의 진동을 감소시키는 전분을 함유한다.

본 방법은 대상물을 폴리싱하는 폴리싱 슬러리를 제공한다. 폴리싱 슬러리는 물, 폴리싱 입자, 표면을 화학적으로 제거하기 위한 촉진제 및 물에 용해된 전분을 포함한다. 폴리싱용 슬러리는 폴리싱 패드와 표면 사이에 폴리싱 슬러리를 제공하는 것으로 준비된다. 폴리싱 패드와 표면 사이에 압력을 가하는 것은 대상물의 표면으로부터 물질을 제거하는데 필요한 힘을 제공한다. 마지막으로, 폴리싱 패드를 회전시켜 표면을 폴리싱하면서 전분이 폴리싱 패드와 표면 사이의 진동을 감소시킨다.

본 발명은 연마 슬러리에 전분을 첨가시키는 것을 포함하며, 폴리싱기에 의한 과도한 압력의 적용 후에도 기계의 진동을 방지한다. 이 전분은 기포를 발생시키지 않으며, 원하지 않는 슬러리 축적 또는 부스러기를 형성하지 않는다. 실제로, 상기 첨가제는 패드내의 슬러리 축적을 방지하도록 도와준다. 게다가, 전분은 제거 속도를 저하시키지 않는다. 전분은 기계 진동을 방지하고 폴리싱 압력을 증가시킴으로써 제거 속도를 높이는데 도움을 준다. 더욱이, 전분은 광범위한 압력에서 작용하여 제조자가 공정을 최적화할 수 있게 함으로써 한 면에서 다른 면까지 두께의 균일성을 개선시킨다. 이 특징을, 통상적으로는 "사이드 투 사이드(side to side) 두께" 또는 "에이비 델타(AB Delta)"라고 하며, 원하는 사이드 투 사이드가 0.0이라는 것은 폴리싱으로 디스크의 각 면으로부터 동일한 두께의 층을 제거시킴을 의미한다. 폴리싱 공정이 부정확하게 조정되면, 사이드 투 사이드는 쉽게 제로를 초과할 것이다. 이것은 디스크내에 잔류 응력 구배를 일으켜 평탄성을 나쁘게 한다.

특히, 전분의 첨가는 폴리싱 진동을 크게 감소시키는 의외의 결과를 나타내었다. 바람직하게는, 전분은 약 0.1 내지 40 중량% 범위이다. 달리 명시하지 않는 한, 본 명세서에서 사용시의 조성물은 중량%로 나타낸다. 가장 바람직하게는, 슬러리는 약 0.25 내지 20 중량%의 쌀 전분을 포함한다. 바람직하게는, 상기 전분은 보리, 옥수수, 감자, 쌀, 사고(sago), 타피오카, 밀 및 유카로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 이 전분은 슬러리에 첨가되기 전에 물에서 완전히 용해된다. 감자 전분은 원하지 않는 진동을 감소시키는데 효과적이지만 쌀 전분보다 수중 용해도가 낮다.

바람직하게는, 폴리싱 입자는 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물, 금속 붕화물, 규소 화합물 및 다이아몬드로 이루어진 군으로부터 선택된다. "슬러리"는, 가장 바람직하게는, 물에 분산된 폴리싱 입자의 연마 성분으로 구성된다. 바람직하게는, 폴리싱 입자의 농도는 약 3 내지 80 중량%이다. 가장 바람직하게는, 슬러리는 약 3 내지 20 중량%의 폴리싱 입자를 함유한다. 이들 입자는 약 10㎛ 미만의 평균 크기를 가진다. 가장 바람직하게는, 이들 입자는 약 5㎛ 미만의 평균 크기를 가진다. 알루미늄 산화물 또는 알루미나 입자가 특히 효과적이다. 알루미늄 산화물의 입자 크기는, 가장 바람직하게는, 광 산란에 의해 측정시 0.1 내지 3.0 micron 평균 직경의 범위이며, 바람직하게는 0.2 내지 0.1 micron 평균 직경의 범위이다. 알루미늄 산화물 물질은 4 내지 50 m²/g, 바람직하게는 8 내지 15 m²/g 범위의 표면적을 가지며, 주로 알파 결정 구조의 형태이다. 알루미나 입자의 경우에 약 4 내지 50 중량%의 범위가 바람직하다.

슬러리는, 또한, 촉진제(예, 화학적 산화제)를 함유하여 표면을 공격하고 폴리싱 제거 속도를 향상시킨다. 바람직하게는, 촉진제는 아세트산, 시트르산, 염산, 불화수소산, 질산, 황산, 금속 질산염 및 금속 황산염으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 통상적인 화학적 촉진제는 질산알루미늄, 질산, 질산니켈, 질산마그네슘을 포함한다. 바람직하게는, 약 1 내지 50 중량%의 첨가는 표면을 화학적으로 공격한다. 제조자는 통상적으로는, 사용시 슬러리 1부에 대해 물 3부의 희석 비율(부피)로 슬러리를 희석시킨다. 사용시 최종 고체 함량은, 가장 바람직하게는 4 내지 10 중량% 범위이며, 적용에 따라 다르다.

약 15% 이하의 점도 개질제 또는 증점제(예, 셀룰로오스 고분자, 크산탄검, 탄수화물 고분자) 또는 약 15% 이하의 계면 활성제(예, 이온, 음이온, 양이온 또는 비이온 계면 활성제)의 임의적인 첨가는 폴리싱 슬러리의 윤활성을 증가시킬 수 있다. 하기 실험 데이타는 전분이 디스크 진동에 대해 허용되는 용액을 제공함을 보여준다.

실시예 1

전분의 첨가는 사용자가 적용된 기계 압력을 진동없이 증가시킬 수 있게 하였다.

표 1

사용시쌀 전분(중량%)	최대 압력^*(1bs./in²디스크 면적)	최대 압력*(kPa 디스크 면적)
0	0.9	6.2
0.25	0.9	6.2
1.25	2.0	13.8
2.5	3.1	21.4

^*진동 문제가 일어나기 전 폴리싱 구역에 가해진 최대 압력.

사용된 연마 슬러리는 프랙스에어 0.6 micron 알루미늄 산화물이었다. 사용된 폴리싱제는 로델(Rodel) 750 패드를 갖는 스피드팜(Speedfam) 9B이었다. 실시예 1 내지 4에서 시험된 슬러리는 7%의 알루미나, 0.05%의 황산알루미늄, 3%의 질산알루미늄, 다른 양의 쌀 전분, 0.03%의 증점제(셀룰로오스), 0.001%의 폴리카복실산의 유기염(탈포제) 및 나머지로 물을 함유한다. 바람직하게는, 과도한 진동없이, 디스크에 10kPa 이상의 폴리싱 압력을 적용시켰다. 가장 바람직하게는, 과도한 진동없이, 최소한 15 kPa의 폴리싱 압력을 적용시켰다.

실시예 2

탄수화물 고분자의 첨가는 표면 거칠기(Ra)를 감소시켰다.

표 2

사용시쌀 전분(중량%)	평균 거칠기, Ra(Å)
0	17.6
1.25	16.1
2.5	15.3

베코 티엠에스(Veeco TMS) 2000 레이져 산란 장치를 사용하여 거칠기를 측정하였다.

새로운 로델 폴리텍스(Rodel Politex) 750 패드상에서의 5번째 폴리싱 사이클 후에 측정이 이루어졌다(3번의 브레이크-인 런(break-in runs)을 수행하였다). 사용된 연마 슬러리는 프랙스에어 0.6 micron 알루미늄 산화물이다. 사용된 폴리싱제는 스피드팜 9B이다.

실시예 3

1.25% 또는 이하의 양으로의 전분 첨가는 제거 속도를 감소시키지 못했다.

표 3

사용시쌀 전분(중량%)	제거 속도(μin/분)	제거 속도(㎛/분)
0	18.4	0.47
1.25	18.2	0.46
2.5	15.0	0.38

상기 슬러리는 0.3 ㎛/분 이상의 속도로 금속(예, 니켈)을 쉽게 제거하였다. 가장 바람직하게는, 상기 슬러리는 0.4 ㎛/분 이상의 속도로 금속을 제거하였다.

실시예 4

탄수화물 고분자의 첨가는 폴리싱 패드의 슬러리 축적을 감소시켰다. 통상적인 축적은 3 내지 5회 사이클마다 패드 청소를 요구한다.

표 4

사용시쌀 전분 (중량%)	패드 축적 특징
0	5회 사이클 후 실질적인 패드 축적(슬러리의 동심원 고리)
1.25	10회 사이클 후 패드에 약간 축적...5회 사이클 후 전혀 없음
2.5	10회 사이클 후 패드에 약간 축적...5회 사이클 후 전혀 없음

사용된 연마 슬러리는 프랙스에어 0.6 micron 알루미늄 산화물이었다. 사용된 폴리싱제는 스피드팜 9B이었다. 패드는 로델 750이었다. 가장 바람직한 폴리싱을 위한 공칭 조성물은 7중량%의 알루미나, 0.05중량%의 황산알루미늄, 3중량%의 질산알루미늄, 1.4중량%의 쌀 전분, 1 내지 2 cP의 점도를 위한 0.03중량%의 증점제, 0.001중량%의 탈포제(폴리카복실산의 염) 및 나머지로 물을 포함한다.

전분 첨가제는 여러 이점을 제공한다. 첫째, 본 발명은 패드 끈적임을 제거하고, 기계 진동을 감소시킨다. 이것은 기계 작동부에서의 시끄러운 소음을 제거시킨다. 둘째, 본 발명은 폴리싱 캐리어의 수명을 연장시킨다. 예를 들어, 유리섬유 캐리어는 통상적인 슬러리 사용으로 인한 스틱-슬립 마찰을 제거시키므로써 수많은 폴리싱 작업을 수행시킬 수 있다. 셋째, 본 발명은 캐리어 마멸을 방지하여 긁힘을 감소시키고, 폴리싱 구역에서의 오염을 감소시킨다. 넷째, 본 발명은 패드내에 슬러리의 축적 및 부스러기(예, 니켈)를 감소시킨다. 이것은 패드 청소의 빈도를 감소시킨다. 마지막으로, 본 발명은 고압을 사용하여 폴리싱 속도를 빠르게 한다.

본 발명이 일부 특히 바람직한 양태에 대한 언급과 함께 상세한 설명에 기재되어 있지만, 본 기술분야의 숙련가는 청구항의 사상 및 범위내에서 본 발명의 다른 양태를 인식할 수 있을 것이다.

본 발명에 의해 폴리싱기 진동을 감소시켜서 이 기계와 관계된 시끄러운 소음을 제거시킬 수 있다.

본 발명에 의해 유리섬유 캐리어의 수명을 연장시킬 수 있다.

본 발명에 의해 폴리싱 구역내의 오염을 감소시킬 수 있다.

본 발명에 의해 패드내에 슬러리의 축적 및 부스러기를 감소시킬 수 있다.

본 발명에 의해 고압으로 폴리싱하여 폴리싱 속도를 빠르게 할 수 있다.

Claims

10㎛ 미만의 평균 크기를 가지는 3 내지 80 중량%의 폴리싱 입자, 표면을 화학적으로 공격하는 1 내지 50 중량%의 촉진제, 0.1 내지 40 중량%의 전분, 나머지로 물 및 임의의 불순물을 포함하는 표면 폴리싱용 혼합물.

제 1항에 있어서, 전분이 보리, 옥수수, 감자, 쌀, 사고(sago), 타피오카, 밀 및 유카로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 혼합물.

제 1항에 있어서, 전분이 0.25 내지 20 중량%의 쌀 전분으로 구성됨을 특징으로 하는 혼합물.

제 1항에 있어서, 폴리싱 입자가 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물, 금속 붕화물, 및 다이아몬드로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 혼합물.

제 1항에 있어서, 폴리싱 입자가 4 내지 50 중량%의 알루미나로 구성되고, 5㎛ 미만의 평균 크기를 가짐을 특징으로 하는 혼합물.

제 1항에 있어서, 촉진제가 아세트산, 시트르산, 염산, 불화수소산, 질산, 황산, 금속 질산염 및 금속 황산염으로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 혼합물.

(a) 10㎛ 미만의 평균 크기를 가지는 3 내지 80 중량%의 폴리싱 입자, 표면을 화학적으로 공격하는 1 내지 50 중량%의 촉진제 및 나머지로 물에 용해된 0.1 내지 40 중량%의 전분 및 임의의 불순물을 포함하는 폴리싱 슬러리를 제공하는 단계;

(b) 폴리싱 패드와 표면 사이에 폴리싱 슬러리를 도입시키는 단계;

(c) 폴리싱 패드와 표면사이에 압력을 가하는 단계; 및

(d) 폴리싱 패드를 회전시켜 표면을 폴리싱하면서 전분이 폴리싱 패드와 표면 사이의 진동을 감소시키는 단계를 포함하는 폴리싱 방법.

제 7항에 있어서, 표면이 니켈을 함유하고, 폴리싱 패드의 회전이 니켈을 0.3 ㎛/분 이상의 속도로 니켈을 제거함을 특징으로 하는 방법.

제 7항에 있어서, 표면이 니켈을 함유하고, 폴리싱 패드의 회전이 니켈을 0.4 ㎛/분 이상의 속도로 니켈을 제거함을 특징으로 하는 방법.

제 7항에 있어서, 폴리싱 패드와 표면 사이에 과도한 진동 없이 폴리싱 패드와 표면 사이에 10 kPa 이상의 압력이 가해짐을 특징으로 하는 방법.