KR100458133B1 - 분코크스를 이용한 다이옥신 제거용 흡착제 제조방법 및이로부터 제조된 흡착제 - Google Patents

분코크스를 이용한 다이옥신 제거용 흡착제 제조방법 및이로부터 제조된 흡착제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분코크스를 이용하여 다이옥신 제거용 흡착제를 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 흡착제에 관한 것으로, 본 발명에 의하면
분코크스를 그 표면적이 20∼200m2/g이 되도록 활성화한 다음, NaOH를 적정량 첨가함으로써 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스를 제조한다.
본 발명에 의하면, 다이옥신을 흡착하기 위해 적용시 발화성이 우수하며, 고가의 활성탄을 대체할 수 있는 효과적인 다이옥신 흡착제를 제조할 수 있다.

Description

분코크스를 이용한 다이옥신 제거용 흡착제 제조 방법 및 이로부터 제조된 흡착제{A METHOD FOR PREPARING ABSORBENTS FOR REMOVING DIOXINS USING POWDERED CAKES AND ABSORBENTS PREPARED FROM IT}
본 발명은 석탄의 건류과정에서 부산물로 발생하는 미립 코크스(이하, '분코크스'라 한다)를 이용한 다이옥신 제거용 흡착제 제조 방법 및 이로부터 제조된 흡착제에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분코크스를 활성화시키고, 여기에 수산화나트륨을 담지시켜 다이옥신을 제거하기에 적합한 흡착제를 제조하는 새로운 방법에 관한 것이다.
현재 각종 쓰레기 소각로, 철강 공정의 소결로 및 전기로등으로부터 발생하는 다이옥신을 제거하기 위해 상업적으로 널리 사용하는 방법은 분말 활성탄을 배연내에 일정량 취입시켜 다이옥신을 흡착시킨 다음 다이옥신이 흡착된 활성탄을 제거하는 방법이다.
이때 분말 활성탄을 배연내로 주입시키는 수단으로서 공기를 이용하여 건조분말을 배관내로 취입하거나 혹은 활성탄 분말을 그자체 또는 이를테면 수산화칼슘과 같은 타 첨가제와 함께 물과 혼합하여 슬러지상을 제조한 후 반-건식 반응기내로 분무하는 방식이 채택되고 있다.
상기와 같이 주입된 활성탄은 배관 및 반응기들을 통과하면서 다이옥신을 흡착하게 되며, 그후 여과 집진기나 전기 집진기를 통과하면서 집진되어 배연으로부터 다이옥신을 제거하게 된다.
이와 같이 분말 활성탄을 이용하여 다이옥신을 제거하는 기술은 그 제거 효율이 우수하고 적용 방법이 비교적 간단하다는 점에서 널리 사용되고 있지만, 500∼1000m2/g과 같이 표면적이 큰 활성탄을 다이옥신 함유 배연에 분무할 경우 활성탄의 표면적중 극히 일부만이 다이옥신을 흡착하는데 사용되며 실제 배연에 활성탄을 투입할 경우 흡착 시간 또는 체류 시간이 수십초 내지는 수분으로 매우 짧으므로, 활성탄 100mg에 대한 평형 흡착량은 수mg∼수십mg인데 반하여, 실제 사용시 흡착량은 그 1/1000이하에 불과하다.
따라서 고가의 분말 활성탄을 과량 사용하게 되므로 경제적인 제약이 따를 뿐만 아니라 분말 활성탄의 발화성으로 인하여 집진기가 손실되는 문제가 있다.
이에 본 발명의 목적은 활성탄보다 작은 표면적을 갖는 분코크스를 활성화시켜 고가의 활성탄을 대체할 수 있는 다이옥신 흡착제를 제조하는 방법을 제공하려는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 수산화나트륨을 사용하여 다이옥신에 대한 흡착력을 분말 활성탄과 동등한 수준까지 개선시킨 흡착제를 제공하려는데 있다.
본 발명의 일견지에 의하면,
분코크스를 그 표면적이 20∼200m2/g이 되도록 활성화시켜 활성화 분코크스를 제조하는 단계; 및
상기 활성화 분코크스에 수산화나트륨을 첨가하여 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스를 제조하는 단계; 로 이루어지는 분코크스를 이용하여 다이옥신 제거용 흡착제를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제2견지에 의하면,
제1 견지의 방법에 의해 제조된 다이옥신 제거용 흡착제가 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명에서는 배연내에서 다이옥신과 같은 극미량의 오염 물질을 제거하는데 있어 활성탄보다 저가이고 표면적이 작은 분코크스를 사용하면서 그 흡착 성능은 활성탄과 동등한 수준까지 개선시킨다.
본 명세서에서 사용된 용어 "분코크스"란 석탄의 건류 과정에서 발생하는 미립 코크스를 의미하는 것으로, 여기서 미립이란 크기가 75㎛이하인 것을 의미한다.
상기 분코크스를 적절하게 활성화시키기 위해서, 그 표면적을 20m2/g이상으로 증가시키면 실용적으로 사용하기 적합한 다이옥신 흡착제가 제조된다. 상기 활성화시킨 분코크스의 표면적을 200m2/g이상으로 제조하는 것도 가능하지만 이는 제조 비용 측면에서 볼때 바람직하지 않다.
따라서 본 발명에서는 경제적이면서 우수한 성능을 갖는 다이옥신 제거용 흡착제를 제조하기 위해서 그 표면적이 2∼200m2/g 범위내가 되도록 활성화시키는 것이 바람직하다.
이때 활성화 조건은 이에 한정하는 것은 아니나, 산소 함유 기체 분위기하에서 600∼900℃에서 처리하는 것이 좋다. 이를테면, 질소, 스팀내에 산소를 첨가하여 사용할 수도 있고, 혹은 공기를 사용할 수도 있다.
또한 상기 분위기중에서 산소 농도가 너무 높으면 검게 탄(burning) 분코크스를 관찰할 수 있으므로, 산소 농도가 과도하게 높지 않아야 한다. 예를 들어, 공기 21%분위기하에 800℃의 온도에서 활성화 분코크스를 제조하는 경우에는 분코크스가 활성화 단계를 지나서 검게 타버리게 된다.
여기서 상기 반응 온도가 600℃이하인 경우에는 활성화하는데 매우 장시간이 소요되며, 900℃이상인 경우에는 비경제적이므로 바람직하지 않다.
이어서, 본 발명에서는 수산화나트륨을 흡착제의 전체 중량을 기준으로 0.3∼3.0중량% 첨가한다. 이는 본 발명자들이 기출원한 대한민국 특허 출원 제99-45551호에 개시되어 있는 바와 같이 알칼리 금속이 흡착제 표면에 존재하면 다이옥신의 흡착 속도 및 흡착량이 크게 증가하게 된다는 사실에 근거를 두고 있다.
이때 담지 알칼리로서는 수산화나트륨을 담지시키는 것이 가장 적합한데, 그 담지량으로는 본 발명에서 제공되는 흡착제의 전체 중량, 즉 수산화나트륨(중량%)/분코크스(중량%)+수산화나트륨(중량%)을 기준으로 0.3∼3.0중량%가 적합하다. 0.3중량%미만에서는 수산화나트륨이 흡착되지 않으므로 개선 효과가 없으며, 3.0중량%이상에서는 흡착량이 너무 커지게 되므로 바람직하지 않다.
상기한 바와 같이 수산화나트륨을 담지하는 활성화 분코크스를 제조하는데 있어, 분코크스를 활성화한 다음에 수산화나트륨을 담지하는 방법이외에 분코크스를 활성화시키기 전에 수산화나트륨을 미리 담지시키는 방법도 있다. 후자의 경우, 상기 수산화나트륨은 분코크스를 활성화하는데 있어 촉매 역할을 하게 된다.
상기 활성화전에 수산화나트륨을 첨가하는 방법으로는 조건에 따른 검량선을 미리 작성해 놓은 다음에 수산화나트륨 목표 첨가량을 만족시키는 조건들을 제공하거나 혹은 사전에 수산화나트륨을 미리 약간 첨가하여 분코크스를 활성화시키는 촉매로서 사용한 다음, 활성화이후에 수산화나트륨의 목표 첨가량중 미리 첨가한 양을 제외한 잔부를 첨가하는 등 여러가지 방법이 존재할 수 있다.
이와 같이 제조된 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스는 기존의 분말 활성탄과 동등한 수준의 다이옥신 흡착 능력을 보유할 뿐만 아니라 발화점도 낮으므로 경제적으로도 잇점이 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
실시예
하기 실시예는 나아가 본 발명의 다양한 견지를 예시하는 것으로, 본 발명의 범위를 이에 한정하는 것은 아니다.
<실시예 1>
본 실시예는 분코크스를 활성화시켜 제조한 활성화 분코크스와 활성탄의 다이옥신의 흡착 능력을 비교하는 모의 실험이다.
본 실시예에서 사용하는 분코크스의 입도는 75㎛이하인 것으로, 석탄의 건류 과정에서 발생한 분코크스를 분리후 그대로 사용하였으며, 비교를 위해 사용한 활성탄은 Calgon사 제품이었다.
상기 분코크스를 650℃ 스팀분위기하에서 3시간동안 활성화시킨 다음 표면적을 측정한 결과, 5m2/g에서 25m2/g으로 증가하였다.
이와 같이 제조한 활성화 분코크스와 활성탄의 다이옥신 흡착 능력을 비교 하기 위하여, 다이옥신과 유사한 독성을 갖는 디클로로벤젠을 피흡착물질로 사용하여 열중량 분석기에서 흡착 시험을 수행하였다. 우선 열중량 분석기의 시료 지지대에 각 흡착제를 20mg씩 넣고 질소분위기하에서 30분정도 충분히 퍼징시키고, 흡착 온도인 150℃까지 승온시킨 다음 디클로로벤젠을 기화시켜 기존 질소와 함께 흘리면서 흡착에 의한 무게 증가를 측정하였다.
본 실시예에서는 실제 활성탄 적용과 유사한 조건하에서 흡착 시험 결과를 얻기 위해서, 흡착 개시 100초후의 흡착량을 서로 비교하였다. 하기표 1은 표면적이 25m2/g으로 활성화된 분코크스와 활성탄의 디클로로벤젠 흡착 시험을 나타내었다.
흡착제 활성탄 본 발명에 의해 제조된 활성화 분코크스
흡착량(mg/g) 5.3 4.1
상기표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 활성화 분코크스의 경우 그 표면적은 활성탄보다 매우 낮지만, 100초후의 흡착량은 유사한 수준임을 확인할 수 있다. 이는 활성탄이 실제 적용시 수십초만에 흡착된다는 점을 고려해 볼 때, 활성화 분코크스가 다이옥신 흡착제로서 사용가능하다는 것을 의미한다.
<실시예 2>
본 실시예는 활성화 분코크스 제조시 적절한 활성화 조건을 결정하기 위한 것이다.
분코크스를 스팀과 질소 분위기하에 600-900℃에서 활성화시킨 다음, 분코크스의 표면적에 따른 다이옥신 흡착량을 측정하고 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.
분코크스 표면적(m2/g) 흡착량(mg/g)
5 0.9
10 1.3
20 3.7
50 4.3
100 4.5
200 4.8
300 4.9
상기 표 2로부터 보듯이, 분코크스를 활성화하여 표면적을 20m2/g이상으로 높이면 디클로로벤젠에 대한 초기 흡착능이 활성탄과 유사한 수준까지 높아지는 것을 알 수 있다. 한편 300m2/g으로 활성화할 경우에는 증가하는 표면적에 비하여 흡착량의 증가분은 그다지 크지 않음을 알 수 있다. 따라서 분코크스의 활성화 표면적은 20∼200m2/g인 것이 바람직하다.
<실시예 3>
본 실시예에서는 활성화 분코크스에 수산화나트륨을 담지시킴으로써 다이옥신의 흡착능을 개선시키는 효과에 대하여 살펴본다.
활성화 분코크스에 수산화나트륨 0.3∼3.0중량%를 첨가함에 따라 디클로로벤젠을 기화시켜 그 흡착량을 측정하고, 그 결과를 하기표 3에 나타내었다.
분코크스 표면적(m2/g) 수산화나트륨 첨가량(중량%) 흡착량(mg/g)
20 0.3 4.5
100 1.5 5.3
200 3.0 5.9
상기 표 1과 3으로부터 알 수 있듯이, 실시예 1에서 제조한 활성화 분코크스에 대한 디클로로벤젠 흡착량이 4.1ng/g인데 반하여, 수산화나트륨을 담지시킨 활성화 분코크스의 디클로로벤젠의 흡착량이 개선됨을 확인할 수 있다.
<실시예 4>
본 실시예에서는 본 발명에 의해 제조된 활성화 분코크스 및 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스와 종래 사용되는 활성탄을 사용하여 실제 소각로 배연에 대한 다이옥신 흡착량을 측정한 결과를 살펴본다.
본 실시예에서 사용한 분코크스는 실시예 1에서 제조한 활성화 분코크스를사용하였다. 또한 상기 활성화 분코크스에 수산화나트륨 0.5중량%를 첨가하여 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스를 제조하였다.
흡착제를 각각 100mg/Nm3으로 투입하면서 상기 2종의 활성화 분코크스를 활성탄(Calgon사)과 비교하는 흡착 시험을 실시하였으며, 그 결과를 하기표 4에 기재하였다. 이때 배연내 초기 다이옥신 함량은 2ng TEQ/Nm3이었다.
흡착제 종류 종래 활성탄 활성화 분코크스 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스
다이옥신 배출 농도(ng TEQ/Nm3)* 0.071 0.090 0.073
*ng TEQ/Nm3:독성 환산 농도
상기표 4에서 볼 수 있는 바와 같이, 활성화 분코크스 및 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스는 그 표면적이 활성탄에 비해 상대적으로 작음에도 불구하고 다이옥신 흡착제거 성능이 우수한 것을 알 수 있다.
특히 본 발명에서 제공하는 표면적이 20∼200m2/g이고, 수산화나트륨이 0.3∼3.0중량% 담지된 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스는 활성탄과 거의 동등한 수준의 흡착 성능을 보이고 있으므로, 고가 활성탄을 경제적으로 그리고 효과적으로 대체할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 다이옥신 제거용 흡착제로서 제조된 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스는 종래에 다이옥신 흡착제로서 사용되는 분말 활성탄과 동등한 수준의 다이옥신 흡착 능력을 갖음과 동시에 고온에서 보다 안정하므로 발화성이 작은 잇점이 있다.

Claims (6)

  1. 분코크스를 그 표면적이 20∼200m2/g이 되도록 함산소 분위기하에서 600∼900℃의 온도에서 활성화시켜 활성화 분코크스를 제조하는 단계; 및
    상기 활성화 분코크스에 수산화나트륨을 흡착제의 전체 중량을 기준으로 0.3∼3.0중량%로 첨가하여 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스를 제조하는 단계; 로 이루어지는 분코크스를 이용한 다이옥신 제거용 흡착제 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 분코크스를 그 표면적이 20∼200m2/g이 되도록 활성화시켜 활성화 분코크스를 제조하는 단계; 및
    상기 활성화 분코크스에 수산화나트륨을 첨가하여 수산화나트륨 담지 활성화 분코크스를 제조하는 단계; 로 이루어지는 방법에 의해 제조되고,
    활성화 분코크스 전체 중량을 기준으로 수산화나트륨 0.3-3.0중량%가 담지되어 있으며 상기 분코크스의 입도는 75㎛이하이며 그리고 상기 분코크스의 표면적은 20-200㎡/g을 갖는 다이옥신 제거용 흡착제.
  5. 제4항에 있어서, 상기 활성화 조건은 함산소 분위기하에서 600∼900℃의 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 흡착제
  6. 삭제
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